JPS6242445Y2 - - Google Patents
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- JPS6242445Y2 JPS6242445Y2 JP1985022128U JP2212885U JPS6242445Y2 JP S6242445 Y2 JPS6242445 Y2 JP S6242445Y2 JP 1985022128 U JP1985022128 U JP 1985022128U JP 2212885 U JP2212885 U JP 2212885U JP S6242445 Y2 JPS6242445 Y2 JP S6242445Y2
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Description
【考案の詳細な説明】
イ 産業上の利用分野
この考案は化学イオン化イオン源をもつ質量分
析装置の改良に関するものである。
析装置の改良に関するものである。
化学イオン化は（Chemical ionization，CIと
略称される）はイオン源にメタン，イソブタン，
アンモニヤなどの試薬ガスを定常的に流し、イオ
ン源内圧力を約1Torrに維持しながら、電子衝撃
イオン化およびイオン分子反応により試薬ガス分
子をイオン化し、反応イオンを生成させる。次に
この状態で微量の試料をイオン源へ導入して、反
応イオンと試料分子との間のイオン分子反応によ
り試料分子をイオン化するもので、高強度の準分
子イオンが得易い、マススペクトルパターンが単
純となるなどの特長を有する。ソフトなイオン化
手法として広く用いられている。
略称される）はイオン源にメタン，イソブタン，
アンモニヤなどの試薬ガスを定常的に流し、イオ
ン源内圧力を約1Torrに維持しながら、電子衝撃
イオン化およびイオン分子反応により試薬ガス分
子をイオン化し、反応イオンを生成させる。次に
この状態で微量の試料をイオン源へ導入して、反
応イオンと試料分子との間のイオン分子反応によ
り試料分子をイオン化するもので、高強度の準分
子イオンが得易い、マススペクトルパターンが単
純となるなどの特長を有する。ソフトなイオン化
手法として広く用いられている。
ロ 従来の技術
第４図に従来のCIイオン化イオン源と分析部
の一部の構成略図を示す。ガス供給パイプ１から
試薬ガスをイオン源２へ定常的に供給し、イオン
源内圧力を約1Torrに維持する。イオン源壁には
電子入射孔Ａがあり、これと同一軸上のイオン源
外部にレニウムやタングステンなどで作られる熱
フイラメント３′を設けてある。従つてイオン源
外部の真空度はこのフイラメント寿命の点から
10-4Torrより良好な真空度とする必要がある。
またイオン源で生成した試料イオンはイオン源の
イオン出射孔Ｂより引出し、分析部５で質量分離
される。良好な質量分離特性を得るため分析部５
は出来るだけ高真空であるのが望ましい。このた
めイオン源部と分析部間に隔壁４を設けて、イオ
ン源部と分析部をそれぞれ別の真空ポンプ６，７
で独立に排気する。
の一部の構成略図を示す。ガス供給パイプ１から
試薬ガスをイオン源２へ定常的に供給し、イオン
源内圧力を約1Torrに維持する。イオン源壁には
電子入射孔Ａがあり、これと同一軸上のイオン源
外部にレニウムやタングステンなどで作られる熱
フイラメント３′を設けてある。従つてイオン源
外部の真空度はこのフイラメント寿命の点から
10-4Torrより良好な真空度とする必要がある。
またイオン源で生成した試料イオンはイオン源の
イオン出射孔Ｂより引出し、分析部５で質量分離
される。良好な質量分離特性を得るため分析部５
は出来るだけ高真空であるのが望ましい。このた
めイオン源部と分析部間に隔壁４を設けて、イオ
ン源部と分析部をそれぞれ別の真空ポンプ６，７
で独立に排気する。
以上の説明から判るようにイオン源内圧力は
1Torr、イオン源外圧力は１×10-4Torrと可成り
の圧力差を維持するためCIイオン源はコンダク
タンス１〜５×10-2／See程度の気密性の高い
構造となつている。従つてイオン源に設けられる
電子入射孔Ａ、イオン出射孔Ｂからは定常的に試
薬ガスなどのガスが噴出している。電子入射孔Ａ
では対向して設けられている熱フイラメントに向
つて噴射されているので、系内に残溜している
水、空気などのガス分子が熱フイラメントの寿命
にとつて好ましくない影響を与えることは容易に
考えられる。H2OやN2Oなどの含酸素化合物が試
薬ガスに用いられる場合には特に寿命短縮が著し
い。このように電子衝撃イオン源に比して化学イ
オン化イオン源のフイラメント寿命の短かいこと
は実用上の主たる制限事項となつている。熱フイ
ラメントを用いないイオン化手法として最近、大
気圧条件下でのイオン化手法が開発されている。
（E.C.Honming et.al.，“New Picogram
Detection System Based on ａ Mass
SPectrometer with an External Ionization
Source at Atmospheric Pressure.，Anal.
Chem.45，936〜943，May′73）これは大気圧条
件でのイオン化（APIと略称されている）である
ので、熱フイラメントは使用できず、電子源とし
て63Niβ線源あるいは大気圧下でのコロナ放電が
用いられている（特公昭57−25944号）。しかしこ
れは大気圧下では熱フイラメントが利用できない
ことによる対応であつて、イオン源の長寿命が目
的ではない。
1Torr、イオン源外圧力は１×10-4Torrと可成り
の圧力差を維持するためCIイオン源はコンダク
タンス１〜５×10-2／See程度の気密性の高い
構造となつている。従つてイオン源に設けられる
電子入射孔Ａ、イオン出射孔Ｂからは定常的に試
薬ガスなどのガスが噴出している。電子入射孔Ａ
では対向して設けられている熱フイラメントに向
つて噴射されているので、系内に残溜している
水、空気などのガス分子が熱フイラメントの寿命
にとつて好ましくない影響を与えることは容易に
考えられる。H2OやN2Oなどの含酸素化合物が試
薬ガスに用いられる場合には特に寿命短縮が著し
い。このように電子衝撃イオン源に比して化学イ
オン化イオン源のフイラメント寿命の短かいこと
は実用上の主たる制限事項となつている。熱フイ
ラメントを用いないイオン化手法として最近、大
気圧条件下でのイオン化手法が開発されている。
（E.C.Honming et.al.，“New Picogram
Detection System Based on ａ Mass
SPectrometer with an External Ionization
Source at Atmospheric Pressure.，Anal.
Chem.45，936〜943，May′73）これは大気圧条
件でのイオン化（APIと略称されている）である
ので、熱フイラメントは使用できず、電子源とし
て63Niβ線源あるいは大気圧下でのコロナ放電が
用いられている（特公昭57−25944号）。しかしこ
れは大気圧下では熱フイラメントが利用できない
ことによる対応であつて、イオン源の長寿命が目
的ではない。
またこの場合は大気圧条件下のイオン源がイオ
ン出射孔を介して分析部へ接続されるので、CI
イオン源よりも更に高いイオン源の気密性が要求
され、従つてイオン出射孔も20μｍ直径程度と極
めて微小孔が用いられている。そのため汚染や目
づまりなど実用上の問題が避けられない。しかも
従来技術だけでは、0.2〜数Torrの低圧領域でも
コロナ放電を利用した試料イオン化が可能か否か
予想はできない。
ン出射孔を介して分析部へ接続されるので、CI
イオン源よりも更に高いイオン源の気密性が要求
され、従つてイオン出射孔も20μｍ直径程度と極
めて微小孔が用いられている。そのため汚染や目
づまりなど実用上の問題が避けられない。しかも
従来技術だけでは、0.2〜数Torrの低圧領域でも
コロナ放電を利用した試料イオン化が可能か否か
予想はできない。
この点に関して特公昭58−12982号に上述した
低圧領域においてコロナ放電を利用したCIイオ
ン化法が提案されている。
低圧領域においてコロナ放電を利用したCIイオ
ン化法が提案されている。
しかし上記提案ではメツシユ電極或はスリツト
形の電極によつてコロナ放電領域と試料分子とイ
オンとの反応領域を空間的に分離しておく構成
で、電極構造が複雑であり、電極構造が複雑なこ
とに起因して試料汚染による絶縁低下を来し易い
のである。
形の電極によつてコロナ放電領域と試料分子とイ
オンとの反応領域を空間的に分離しておく構成
で、電極構造が複雑であり、電極構造が複雑なこ
とに起因して試料汚染による絶縁低下を来し易い
のである。
ハ 考案が解決しようとする問題点
本考案はCI動作領域を対象として、圧力範囲
0.2Torrから数Torrの領域でコロナ放電を電子源
として用いることにより、熱フイラメントの寿命
の問題を解消し、かつ、イオン出射孔もAPIの場
合に比して大きく、目づまりなどの問題の少ない
化学イオン化イオン源をもつ質量分析装置を提供
するものである。
0.2Torrから数Torrの領域でコロナ放電を電子源
として用いることにより、熱フイラメントの寿命
の問題を解消し、かつ、イオン出射孔もAPIの場
合に比して大きく、目づまりなどの問題の少ない
化学イオン化イオン源をもつ質量分析装置を提供
するものである。
ニ 問題点解決のための手段
試薬ガス及び試料が導入されるイオン源のボツ
クス内に直接針状電極のみを挿入し、イオン源壁
内面との間でコロナ放電を起させるようにした。
クス内に直接針状電極のみを挿入し、イオン源壁
内面との間でコロナ放電を起させるようにした。
ホ 作用
本考案はイオン化にコロナ放電を利用するから
熱フイラメントの寿命の問題は回避され、イオン
源内には斜状電極のみを挿入して、イオン源内を
放電領域と反応領域に区分するような電極その他
の構造物を配置しないが、試薬ガスの圧力に比し
試料の圧力は低い（濃度が低い）ので、試料分子
がコロナ放電領域の加速電子との衝突で分断され
直接断片イオンが形成される率はきわめて低く良
好な収率でCIイオンが得られるのである。
熱フイラメントの寿命の問題は回避され、イオン
源内には斜状電極のみを挿入して、イオン源内を
放電領域と反応領域に区分するような電極その他
の構造物を配置しないが、試薬ガスの圧力に比し
試料の圧力は低い（濃度が低い）ので、試料分子
がコロナ放電領域の加速電子との衝突で分断され
直接断片イオンが形成される率はきわめて低く良
好な収率でCIイオンが得られるのである。
ヘ 実施例
第１図に本考案の実施例を示す。図で１は試薬
ガス供給パイプ、２はイオン源のボツクス、Ｂは
同ボツクスに設けられたイオン出射孔で、４は分
析部５とイオン源との間の隔壁でイオン源部のボ
ツクス周りと分析部とを別々に真空ポンプ６，７
が接続してある。これらの構造は従来のCIイオ
ン化イオン源と同じである。本考案では第４図に
示す従来構成におけるフイラメント３′、電子入
射孔Ａを廃し、針状電極３をイオン源内２に挿入
し、これと対向するイオン源壁との間でコロナ放
電を生成させる。コロナ放電特性の測定データの
一例を第２図に示す。これは試薬ガスにCH4ガス
を用い、イオン源内圧力0.8Torr、針状電極1.0mm
直径の条件で針状電極と対向電極間距離をサブパ
ラメータとして、放電電流、電圧特性を測定した
ものである。試薬ガスとしてその他にｉ−
C4H10，NH3も用いて同様測定を行つたが、いず
れも類似の特性が得られ、十分使用可能である。
ガス供給パイプ、２はイオン源のボツクス、Ｂは
同ボツクスに設けられたイオン出射孔で、４は分
析部５とイオン源との間の隔壁でイオン源部のボ
ツクス周りと分析部とを別々に真空ポンプ６，７
が接続してある。これらの構造は従来のCIイオ
ン化イオン源と同じである。本考案では第４図に
示す従来構成におけるフイラメント３′、電子入
射孔Ａを廃し、針状電極３をイオン源内２に挿入
し、これと対向するイオン源壁との間でコロナ放
電を生成させる。コロナ放電特性の測定データの
一例を第２図に示す。これは試薬ガスにCH4ガス
を用い、イオン源内圧力0.8Torr、針状電極1.0mm
直径の条件で針状電極と対向電極間距離をサブパ
ラメータとして、放電電流、電圧特性を測定した
ものである。試薬ガスとしてその他にｉ−
C4H10，NH3も用いて同様測定を行つたが、いず
れも類似の特性が得られ、十分使用可能である。
第３図に反応イオン強度と放電々流の測定デー
タの一例を示す。図にみるように250μＡ〜400μ
Ａに亘る範囲で比較的安定な反応イオン強度が得
られている。
タの一例を示す。図にみるように250μＡ〜400μ
Ａに亘る範囲で比較的安定な反応イオン強度が得
られている。
本考案はイオン源のボツクス内に直接針状電極
を挿入し、ボツクス内を電極構造物でコロナ放電
空間と反応空間に区画しない所に特徴がある。
を挿入し、ボツクス内を電極構造物でコロナ放電
空間と反応空間に区画しない所に特徴がある。
CI法では試料分圧に比し試薬ガスの分圧が相
当高いので、コロナ放電空間と反応空間を区画し
なくても、コロナ放電内の加速電子とが直接衝突
して試料分子が分断され、断片イオンが生ずる率
はきわめて低いのである。
当高いので、コロナ放電空間と反応空間を区画し
なくても、コロナ放電内の加速電子とが直接衝突
して試料分子が分断され、断片イオンが生ずる率
はきわめて低いのである。
ト 効果
以上のように、電子源としての熱フイラメント
を用いずに反応イオンを生成することが可能であ
り、熱フイラメントの寿命の問題を解決すること
ができる。電子入射孔も不要となるので、必要な
イオン源コンダクタンスに対して、イオン出射孔
Ｂを比較的大きい開口寸法（APIの場合20μｍ直
径であるのに対して300〜600μｍ程度）とするこ
とができる。またイオン源２の内部構造が簡単で
あり、余分な電極等がないから、絶縁構造も簡単
になり、余分な電極の試料付着による目づまりと
云つた心配もない。
を用いずに反応イオンを生成することが可能であ
り、熱フイラメントの寿命の問題を解決すること
ができる。電子入射孔も不要となるので、必要な
イオン源コンダクタンスに対して、イオン出射孔
Ｂを比較的大きい開口寸法（APIの場合20μｍ直
径であるのに対して300〜600μｍ程度）とするこ
とができる。またイオン源２の内部構造が簡単で
あり、余分な電極等がないから、絶縁構造も簡単
になり、余分な電極の試料付着による目づまりと
云つた心配もない。
針状電極はイオン源外部からプローブ８によつ
て出し入れのできる構造が保守のために便利であ
る。また針状電極と対向電極の距離を調整できる
よう、プローブの軸方向の微動機構を設けること
も任意である。
て出し入れのできる構造が保守のために便利であ
る。また針状電極と対向電極の距離を調整できる
よう、プローブの軸方向の微動機構を設けること
も任意である。
第１図は本考案の一実施例装置の要部側面略
図、第２図はコロナ放電の特性の一例のグラフ、
第３図はイオン強度と放電電流の関係の一例のグ
ラフ、第４図は従来例の側面略図である。
図、第２図はコロナ放電の特性の一例のグラフ、
第３図はイオン強度と放電電流の関係の一例のグ
ラフ、第４図は従来例の側面略図である。
Claims (1)
- 試料および試薬ガスが導入されるイオン源内部
に針状電極を挿入し、その先端をイオン源の壁内
面と対向させ、針状電極とこの対向部分との間を
放電間隙とした化学イオン化イオン源をもつ質量
分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2212885U JPS60149060U (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 質量分折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2212885U JPS60149060U (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 質量分折装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60149060U JPS60149060U (ja) | 1985-10-03 |
| JPS6242445Y2 true JPS6242445Y2 (ja) | 1987-10-30 |
Family
ID=30514147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2212885U Granted JPS60149060U (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 質量分折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60149060U (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5373594A (en) * | 1976-12-14 | 1978-06-30 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Renicillin derivatives |
-
1985
- 1985-02-18 JP JP2212885U patent/JPS60149060U/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5373594A (en) * | 1976-12-14 | 1978-06-30 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Renicillin derivatives |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60149060U (ja) | 1985-10-03 |
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