JPS6231930A - 加速器結合透過型電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、加速器を結合した透過型電子顕微鏡に係り、
特に、顕微鏡試料へ照射されるイオンビームの位置調整
をしつつ顕微鏡観察することを可能にした加速器結合透
過型電子顕微鏡に関する。

〔発明の背景〕

近年、新材料に対するニーズは、ますます多様化の傾向
にある。特にセラミック、半導体においては、応用分野
の拡大にともない多種多様な製品が生産されている。こ
れら新材料開発には、優秀な材料計測機器が必要であっ
たが、この分野においても、飛躍的発展を遂げたため、
現在の材料開発競争が始まったと言える。ところで、現
在の研究の中心は、材料の基本的挙動の解明、つまりよ
りミクロな現象の追求にあるが、それをサポートする代
表的な計測機器が透過型電子顕微鏡である。

本装置は、高分解能（ＩＡ以下）を有する搬用性の高い
計測機器であるため、広く普及しているが。

最近、この透過型電子顕微鏡と加速器を結合した計測器
が開発され、普及しつつある。これは、加速器部で加速
したイオンを透過型電子顕微鏡部の試料へ照射しつつ、
その状態で顕微鏡観察が可能な装置で、イオン照射によ
り変化する材料の格子挙動の変化を直接観察ができるの
で、材料の基礎定数の測定をはじめ、材料のマクロな現
象を支配するミクロな現象を追う測定には、大変有効な
装置である。しかし１本装置では、透過型電子顕微鏡部
の試料へイオンビームを照射する際、イオンビームの位
置調整が不備で、そのため、以下の問題があった。

（１）イオンビームは、偏向器により、上下左右自由に
曲げることが可能であり、また試料に照射されているか
否かは、試料におけるビーム電流をモニターすることに
より判別が可能である。しかしビーム位置の調整をする
場合、ビーム電流をモニターする電流計を装置外部に設
置し、その値を読みながら、偏向器つまみを試行錯誤に
よって調整するため、大変に時間がかかり（最長＝２時
間以上）、また調整がうまくいっても、ビーム変動に対
する再調整に、再び多くの時間を費やさなければならな
い。

（２）イオンビームが試料に照射されているか否かだｆ
ｆｔモニターしているため、試料に対して均一にイオン
ビームが照射されているか否かは不明である。このため
、不均一照射によって試料の不均一熱膨張が発生し、試
料が損傷することがある。

（３）イオンビームの試料に対する照射断面積がわから
ないため、試料へ照射されるイオンビーム電流密度がわ
からない。そのため、顕微鏡による観　　　ｉ察結果と
、観察した位置における照射量との対応がつかず、定量
的な測定を不可能にしている。

加速器結合透過型電子顕微鏡において、今後。

その能力を充分生かしていくためには、上記問題点を、
解決しなければならず、その解決によって。

利用分野、搬用性をますます拡大することが可能である
。

なお、加速器結合透過型電子顕微ａｔ示す文献として、
昭和５５年度科学研究費補助金研究成果報告書１課題番
号４４２０４９　　「重イオン照射損傷の１その場観察
”」がある。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、試料へ照射されるイオンビームの位置
制御が容易に行うことができる加速器結合透過型電子顕
微鏡を得ることにある。

〔発明の概要〕

加速器結合透過型電子顕微鏡において、透過型電子顕微
鏡部の中空円盤状対物レンズの中空部を通過したイオン
ビームのみが試料に照射される。

本発明は、中空部を囲むように等間隔に設置された３つ
以上の電極で対物レンズで遮断されたイオンビーム電流
をモニターし、それぞれの電極での電流値が等しくなる
ようにビーム位置を調整する本のである。つまシ、この
調整終了時において。

イオンビームは、中空部を覆うように照射され。

その結果イオンビーム断面積は、中空部上面の面をマイ
コンなどの計算器に取シ込み、電流値の増減に基づき、
偏向器に計算器からの指令を与えることにより位置調整
ができるため、調整時間を大幅に短縮することが可能と
なる。

〔発明の実施例〕

以下１本発明の一実施例を、第１図〜第７図を用いて詳
細に説明する。まず従来の加速器結合透過型電子顕微鏡
の構成について簡単に説明する。

第１図はその全体概略図を示したもので、加速器部１．
透過型電子顕微鏡２、及び両者を結合するビームダクト
部３から成る。加速器部で加速されたイオンは、ビーム
ダクト部を通過し、透過型電子顕微鏡部に装荷された試
料に照射される。第２図は、透過型電子顕微鏡部の構成
を示したもので、イオンビームは、イオンビーム導入ボ
ート４から顕微鏡内へ導入され、顕微鏡用試料５（以後
、試料という）まで達する（イオン照射機能）。同時に
、加速された電子ビームが試料を透過することにより、
イオンビームの照射によ多発生した試料内部の格子挙動
の変化を、スクリーン６上に描く□ことができる（電子
顕微鏡機能）。第３図は、透過型電子顕微鏡部のイオン
ビーム導入部の構成を示したものである。試料挿入部７
をはさむように、試料付近の汚染物を除去するだめのコ
ールド・フィンガー８、更にそれらをはさむように、電
子ビームを集束させるための対物レンズ９がある。電子
ビームｌＯは、試料面に垂直に入射され、イオンビーム
１１は斜めから入射するが、イオンビーム軸は、偏向器
１２により上下左右、自由に曲げることも可能である。

本発明は、この偏向器を使ってイオンビーム位置を調整
する際、対物レンズの上端を利用してイオンビーム位置
をモニターし１位置調整を正確かつ容易ならしめるもの
である。第４図及び第５図５は１本発明における上部対
物レンズ部の平面図及び断面図である。両図において対
物レンズ９上にまず絶縁板１３を設置し、更にその上に
、同一形状、同一面積の電極１４を第４図に示すように
対物レンズ中空部１５沿いに、それを囲むように等間隔
に設置する。対物レンズ中空部を通り抜けたイオンビー
ムは、試料全面に均一に照射されるが、それ以外は、対
物レンズ上端に設置された電極に照射されるため、電極
においてはイオンビーム電流をモニターすることができ
、その電流値よりイオンビームの位置をモニターする仁
とが可能となる。

第６図及び第７図は２位置調整原理を示した図である。

点線で囲んだ領域１６（以後、照射領域と呼ぶ。）は、
イオンビーム照射を受けた領域である。第６図において
イオン電流は２つの電極１４においてのみモニターが可
能である。この場　　　！合、イオンビームは、対物レ
ンズ中空部１２を完全には覆っていないため、試料に対
して均一な照射はされない。第７図においては、３つの
電極で電流がモニターできる。対物レンズ部に照射され
るイオンビームの断面形状は、イオンビーム導入ボート
付近にある円形スリットにより円形をしており（大きさ
は、対物レンズ中空部の開口面積の。

１．３倍）、またモニターされるイオン電流値（１）は
。

照射を受けた面積（８）に比例するため。

Ｉ＝ｉｔ・Ｓ　　（ｉｔ：イオンビーム電流密度）・・
・・・・・・・（１） ３つの電極でモニターされる電流値が等しければ。

照射領域は、対物レンズ中空部と同心円状にそれを覆う
ことになる。その結果イオンビームは、試料の全面に均
一に照射される。つまり、３つ以上の電極を対物レンズ
中空部沿いに、それを取シ囲むように等間隔に設置した
場合、すべての電極における電流値が等しくなるよう偏
向器によってイオンビームを調整すれば、容易にかつ短
時間に位置調整することができる。また、すべての電流
値をマイコンに取シ込み、その結果に基づく偏向器によ
るイオンビーム照射位置の制御も容易に実現できる。ま
た試料に照′射されるイオン電流密度（ムｍ）は、イオ
ンビームの断面積（８（♂））（対物レンズ中空部の開
口面積に相当）が既知であるため、試料部でモニターさ
れる電流値■８から １ｓ＝Ｉ＊／８ｓ　　　（Ａｍｐ／ｃｎＰ　）　　　　
　　　　−”・（２）と求まり、その結果、照射密度 １ｍ Ａ　＝−ｅ　ｔ　　（ｎ７ｃｍ”　）　（６：累電荷、
ｔ：時間）・・・・・・・・・（３） も求めることができ、定量的な実験、測定が可能となる
のである。

次に本発明の他の実施例について説明する。

第２の実施例を第８図を用いて説明する。イオンビーム
が試料５に照射される仁とにより発生する２次電子のた
め、試料部でモニターされる電流値は、真値よシ大きな
値となってしまう。そのため換算表によ）真値を求めた
り、あるいは試料の前方に負電圧を印加した電極（以後
、サプレッサーという）を設置し１発生した２次電子を
試料へ追い返すことにより、真値をモニターする方法が
採られている。本発明は、その後者において、新たにサ
プレッサーを設置することが空間的に不可能な試料室内
において、試料室汚染防止用コールドフィンガー８を活
用、つまり、そこへ負電圧を印加することにより２次電
子の発生を防ぎ、真のイオンビーム電流のモニターを可
能とするものである。

゛第３の実施例を第９図及び第１０図を用いて説明する
。本実施例は、対物レンズ上端に設置した絶縁板１３及
び電極１４を、対物レンズから容易に着脱できるように
変形したものである。本実施例は、絶縁板と、その上に
固定された電極を、ただ単に対物レンズ上端にのせるだ
けで良く、そのためイオンビーム照射ＫＪ：！Ｉ）消耗
する絶縁板及び電極の取り換えを容易にすることができ
るものである。

第４の実施例を第１１図を用いて説明する。本実施例は
、試料室汚染防止用コールド・フィンガー８の上面に、
絶縁板１３を設置し、更にその上に３枚以上の電極１４
を設けることにより、第１の実施例に比べ試料位置に近
いだけ、より正確な位置調整を可能とするものでおる。

第５の実施例を第１２図及び第１３図を用いて説明する
。透過型電子顕微鏡部の電子顕微確試料ホールダ１７の
電気的絶縁体でできた試料おさえネジ１８あるいは良導
体でできた試料おさえネジ゛の上面に絶縁板を設置した
ものについて、その上面に３つ以上の電極を設置する。

本実施例は、第１及び第４の実施例に比べ、試料に近い
だけ、より正確な位置調整が可能となる。

なお、透過電子顕微境部の対物レンズ上端に設置する電
極において、対物レンズ中空円筒部沿いに移動可能なス
ポット電極を設置し、その電極を移動させつつイオンビ
ームの電流値をモニターすれば、イオンビーム照射位置
が把握でき、位置調整が可能となる。つま９％　１つの
電極でイオンビ一ムの位置調整全実施することも可能と
なる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、加速器結合透過型電子顕微鏡において
、透過型電子顕微鏡部の試料へ照射されるイオンビーム
の位１ｉＪＭ整を容易に行うことができるという効果が
あり、これによって以下の利点がある。

（１）、イオンビームを試料へ照射するための調整時間
の大幅な短縮が可能 （２）、試料に対し、イオンビームの均一な照射が可）
能 （３）、イオンビームの断面積のモニターが可能（４）
、上記利点ケ有することにより、定量的な実験−？測定
も可能にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は加速器結合透過型電子顕微鏡の全体概略図、第
２図は透過型電子顕微鏡部の構成を示す断面図、第３図
はイオンビーム導入部の構成を示す断面図、第４図及び
第５図は本発明の第１の実Ｍ　例ｅ説明するだめの対物
レンズ部の平面図及び断面図、第６図及び第７図は前記
第１の実施例の原理を説明するだめの平面図、第８図は
本発明の第２の実施例を説明するための対物レンズ部及
び試料挿入部の断面図、第９図及び第１０図は本発明の
第３の実施例を示すもので絶縁板に固定された′１１！
極を示す平面図及び断面図、第１１図は本発明の第４の
実施例における対物レンズ部の平面図。 第１２図は本発明の第５の実施例における試料ホールダ
を示す断面図、第１３図は、同じく第５の実施例におけ
る試料おさえネジ部を示す平面図である。 ｌ・・・加速器部、２・・・透過型電子顕微鏡部、３・
・・ビームダクト部、４・・・イオンビーム導入ポート
、５・・・顕微鏡用試料、６・・・スクリーン、７・・
・試料挿入部、訃・・コールド−フィンガー、９・・・
対物レンズ、１０・・・電子ビーム、１１・・・イオン
ビーム、１２・・・偏向器、１３・・・絶縁板、１４・
・・電極、１５・・・対物レンズ中空部、１６・・・照
射領域、１７・・・試料ホールダ、１８・・・試料押さ
えネジ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、加速器を結合した透過型電子顕微鏡において、透過
   型電子顕微鏡部の中空円板状の対物レンズの上部に、３
   つ以上の電極を周方向に設置し、それぞれの電極に照射
   されるイオンビーム電流を検出し、各電極へ流れるイオ
   ンビーム電流を調整することにより試料へ照射されるイ
   オンビームの位置調整を行う手段を設けたことを特徴と
   する加速器結合透過型電子顕微鏡。 ２、特許請求の範囲第１項において、透過型電子顕微鏡
   部の試料室汚染防止用コールド・フィンガーに負電圧を
   印加し、試料へのイオンビーム照射による２次電子の発
   生を抑制する手段を備えたことを特徴とする加速器結合
   透過型電子顕微鏡。 ３、特許請求の範囲第１項において、透過型電子顕微鏡
   部の対物レンズ上端に、絶縁板及び電極を対物レンズに
   対し着脱可能に設置し、イオンビーム照射により消耗す
   る絶縁板及び電極の取り替えを容易にしたことを特徴と
   する加速器結合透過型電子顕微鏡。 ４、特許請求の範囲第１項において、電極は試料室汚染
   防止用コールドフィンガーの上面に設置することを特徴
   とする加速器結合透過型電子顕微鏡。 ５、特許請求の範囲第１項において、電極は顕微鏡試料
   おさえネジの上端に設置することを特徴とする加速器結
   合透過型電子顕微鏡。