JPS62297261A - ジルコニア焼結体 - Google Patents
ジルコニア焼結体Info
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- JPS62297261A JPS62297261A JP61138951A JP13895186A JPS62297261A JP S62297261 A JPS62297261 A JP S62297261A JP 61138951 A JP61138951 A JP 61138951A JP 13895186 A JP13895186 A JP 13895186A JP S62297261 A JPS62297261 A JP S62297261A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度且つ高靭性特性を有すると共にこれらの
特性の経時的劣化を小さくして耐環境性及び信頬性を高
めることができたジルコニア焼結体に関するものである
。
特性の経時的劣化を小さくして耐環境性及び信頬性を高
めることができたジルコニア焼結体に関するものである
。
セラミック焼結体は靭性に劣る材料であることが知られ
ており、これに対して部分安定化ジルコニア焼結体がこ
の欠点を改善する材料として注目されている。この部分
安定化ジルコニア（Ｐａｒｔｉａｌｌｙ ５ｔａｂｉｌ
ｉｚｅｄ−Ｚｉｒｃｏｎｉａ、以下、これをＰＳｚと略
す）焼結体は、その製作に当たってジルコニア原料に種
々の安定化剤、例えばＭｇＯ，Ｙ２（ｈ、 ＣａＯなど
を適当な量添加して焼成することにより得られ、このＰ
ＳＺ焼結体の結晶相は主として正方晶相又は正方晶相と
立方晶相の混合相から成ることが特徴であると言われる
。
ており、これに対して部分安定化ジルコニア焼結体がこ
の欠点を改善する材料として注目されている。この部分
安定化ジルコニア（Ｐａｒｔｉａｌｌｙ ５ｔａｂｉｌ
ｉｚｅｄ−Ｚｉｒｃｏｎｉａ、以下、これをＰＳｚと略
す）焼結体は、その製作に当たってジルコニア原料に種
々の安定化剤、例えばＭｇＯ，Ｙ２（ｈ、 ＣａＯなど
を適当な量添加して焼成することにより得られ、このＰ
ＳＺ焼結体の結晶相は主として正方晶相又は正方晶相と
立方晶相の混合相から成ることが特徴であると言われる
。
かくして、このＰＳＺ焼結体はセラミックス自体が有す
る優れた耐食性に加えて高強度且つ高靭性特性を有する
が故に、ハサミ、包丁などの各種日用品、生体内各種部
材、産業機械用部品等々に幅広く用いられてきている。
る優れた耐食性に加えて高強度且つ高靭性特性を有する
が故に、ハサミ、包丁などの各種日用品、生体内各種部
材、産業機械用部品等々に幅広く用いられてきている。
しかしながら、このＰＳＺ焼結体から成る各種部材を長
期に亘って使用したり、或いは高温下又は水蒸気雰囲気
下や水との接触を伴って使用された場合には強度及び靭
性の劣化が顕著になって現れてきており、現在までのと
ころ水及び熱が原因となって正方晶相の単斜晶相への変
態を促進するものと考えられている。
期に亘って使用したり、或いは高温下又は水蒸気雰囲気
下や水との接触を伴って使用された場合には強度及び靭
性の劣化が顕著になって現れてきており、現在までのと
ころ水及び熱が原因となって正方晶相の単斜晶相への変
態を促進するものと考えられている。
本発明者は上記事情に鑑みて鋭意研究の結果、安定化剤
にＤｙ２０：＋とＣｅＯ□を用いてこれらを所定の範囲
内で含有させたｐｓｚ焼結体は耐水性且つ耐熱性に優れ
ていることを見出した。
にＤｙ２０：＋とＣｅＯ□を用いてこれらを所定の範囲
内で含有させたｐｓｚ焼結体は耐水性且つ耐熱性に優れ
ていることを見出した。
従って、本発明は上記知見に基づいて完成されたもので
あり、その目的は高強度且つ高靭性特性を有すると共に
熱安定性及び耐水性に優れ、これにより、高品質且つ高
信頼性のジルコニア焼結体を提供することにある。
あり、その目的は高強度且つ高靭性特性を有すると共に
熱安定性及び耐水性に優れ、これにより、高品質且つ高
信頼性のジルコニア焼結体を提供することにある。
本発明によれば、主としてＺｒＯ□から成り、０．５〜
４．５モル％のＤｙｚＯ３及び２〜８モル％のＣｅＯ□
を含有すると共にＤＶｚ’：ｈとＣｅＯ□の合計した含
有量が６モル％以上であり、結晶相が主として正方晶相
又は正方晶相と立方晶相の混合相から成るジルコニア焼
結体が提供される。
４．５モル％のＤｙｚＯ３及び２〜８モル％のＣｅＯ□
を含有すると共にＤＶｚ’：ｈとＣｅＯ□の合計した含
有量が６モル％以上であり、結晶相が主として正方晶相
又は正方晶相と立方晶相の混合相から成るジルコニア焼
結体が提供される。
本発明のジルコニア焼結体は後述する過酷試験、即ち、
熱水処理試験（このような試験は一般にＰｒｏｃｅｓｓ
Ｃｏｏｋｅｒ Ｔｅ５ｔと呼ばれており、以下、これ
をＰＣＴと略す）を行っても上記安定化剤を所定の範囲
内で配合すればＺｒＯ，結晶相中の単斜晶相を５０重量
％以下に抑え、これにより、この焼結体の強度及び靭性
のそれぞれの経時的劣化を小さくした高信頼性のＰＳＺ
焼結体とし、加えて、このＰＣＴによっても依然として
通常のアルミナ焼結体以上の強度（４０Ｋｇ／ｍｍ”以
上の曲げ強度）を有することが特徴である。
熱水処理試験（このような試験は一般にＰｒｏｃｅｓｓ
Ｃｏｏｋｅｒ Ｔｅ５ｔと呼ばれており、以下、これ
をＰＣＴと略す）を行っても上記安定化剤を所定の範囲
内で配合すればＺｒＯ，結晶相中の単斜晶相を５０重量
％以下に抑え、これにより、この焼結体の強度及び靭性
のそれぞれの経時的劣化を小さくした高信頼性のＰＳＺ
焼結体とし、加えて、このＰＣＴによっても依然として
通常のアルミナ焼結体以上の強度（４０Ｋｇ／ｍｍ”以
上の曲げ強度）を有することが特徴である。
本発明に係るＰＣＴは温度１２１℃、２気圧の沸騰状態
下の熱水中にｐｓｚ焼結体を１００時間放置するという
ものであり、これにより、ＰＣＴの前後の単斜晶相の含
有量の変化を追っている。
下の熱水中にｐｓｚ焼結体を１００時間放置するという
ものであり、これにより、ＰＣＴの前後の単斜晶相の含
有量の変化を追っている。
本発明によれば、安定化剤としてＤｙ２Ｏ３を０．５〜
４．５モル％及びＣｅＯ□を２〜８モルχ含有すること
が重要であり、口’／２０：ｌが０．５モル％未満であ
ればＰＣＴ前の焼結体であっても単斜晶相が５０重量％
以上含んでおり、焼結に伴ってクラックが発生し易くな
り、４．５モルχを越えた場合、強度が顕著に低下する
。また、ＣｅＯ□が２モルχ未満であれば、ＰＣＴによ
って単斜晶相が５０重四％以上に増え、８モル％を越え
た場合、強度が低下する傾向にある。
４．５モル％及びＣｅＯ□を２〜８モルχ含有すること
が重要であり、口’／２０：ｌが０．５モル％未満であ
ればＰＣＴ前の焼結体であっても単斜晶相が５０重量％
以上含んでおり、焼結に伴ってクラックが発生し易くな
り、４．５モルχを越えた場合、強度が顕著に低下する
。また、ＣｅＯ□が２モルχ未満であれば、ＰＣＴによ
って単斜晶相が５０重四％以上に増え、８モル％を越え
た場合、強度が低下する傾向にある。
また、これらＤｙｚＯ３とＣｅＯ□の合計した含ｆｆｆ
ｉが６モル２以上あることも重要であり、これが６モル
％未満であるとＰＣＴによって単斜晶相が５０重量％以
上に増える。
ｉが６モル２以上あることも重要であり、これが６モル
％未満であるとＰＣＴによって単斜晶相が５０重量％以
上に増える。
更に本発明者はＤＶｚＯｙとＣｅＯ□の好適な含有量が
それぞれ０．５〜２．５モルχ及び５．５〜７．５モル
２の範囲内であることを見い出した。この範囲内であれ
ば、ＰＣＴ後であっても単斜晶相の量比が３０重量％以
下にできると共に５５Ｋｇ／ｍｍ２以上の高強度特性が
得られる。
それぞれ０．５〜２．５モルχ及び５．５〜７．５モル
２の範囲内であることを見い出した。この範囲内であれ
ば、ＰＣＴ後であっても単斜晶相の量比が３０重量％以
下にできると共に５５Ｋｇ／ｍｍ２以上の高強度特性が
得られる。
主成分のＺｒＯ□については全焼結体中８０モル％以上
含有するのがよく、好適には８７．５〜９４モルχの範
囲内で含有すればよく、この範囲内であればＰＳＺ自体
が有する高強度且つ高靭性特性が顕著になる。
含有するのがよく、好適には８７．５〜９４モルχの範
囲内で含有すればよく、この範囲内であればＰＳＺ自体
が有する高強度且つ高靭性特性が顕著になる。
また本発明によれば、上記安定化剤及びその配合比以外
に焼結体中の平均結晶粒径を２μｍ以下、好適には１μ
ｍ以下に設定するのが望ましく、この範囲内にあれば単
斜晶相の析出が一段と抑えられ、高強度且つ高靭性のｐ
ｓｚ焼結体となり、しかも、ＰＣＴ後であっても単斜晶
相の析出量を低減させて全Ｚｒ０ｚ結晶相中５０重四％
以下にすることが比較的容易である。
に焼結体中の平均結晶粒径を２μｍ以下、好適には１μ
ｍ以下に設定するのが望ましく、この範囲内にあれば単
斜晶相の析出が一段と抑えられ、高強度且つ高靭性のｐ
ｓｚ焼結体となり、しかも、ＰＣＴ後であっても単斜晶
相の析出量を低減させて全Ｚｒ０ｚ結晶相中５０重四％
以下にすることが比較的容易である。
更にまた本発明のＰＳＺ焼結体は上述したＺｒＯ。
主成分及び安定化剤の２成分を必須不可欠のものとして
いるが、それ以外の成分が含有されることを排除するも
のではない。例えばｏｙ２ｏ、やＣｅＯ，の安定化剤の
３０重量％以内で他の安定化剤、例えば希土類元素の酸
化物、ＣａＯ、ＭｇＯで置換してもよく、或いはジルコ
ニア及び安定化剤の混合粉体時にボール等の粉砕媒体を
使用するときは、この粉砕媒体を構成する成分が混合粉
砕物中に必然的に含有されるようになり、例えばアルミ
ナ（Ａｌ２Ｏ：ｌ）等であり、これは焼結体全体当たり
３重量％まで混合されることが許容される。また、ジル
コニア原料を用いるに当たって必然的に混入されるよう
な不可避不純物、例えばＳｉＯ２，ＦｅｚＯｚ、Ｔｉ０
ｚ＋Ｎｂｚ０５なども焼結体全体当たり３重量％まで混
入されることが許容される。尚、ＺｒＯ，原料中には分
離が困難な１ＩｆＯ□を含有してもよい。
いるが、それ以外の成分が含有されることを排除するも
のではない。例えばｏｙ２ｏ、やＣｅＯ，の安定化剤の
３０重量％以内で他の安定化剤、例えば希土類元素の酸
化物、ＣａＯ、ＭｇＯで置換してもよく、或いはジルコ
ニア及び安定化剤の混合粉体時にボール等の粉砕媒体を
使用するときは、この粉砕媒体を構成する成分が混合粉
砕物中に必然的に含有されるようになり、例えばアルミ
ナ（Ａｌ２Ｏ：ｌ）等であり、これは焼結体全体当たり
３重量％まで混合されることが許容される。また、ジル
コニア原料を用いるに当たって必然的に混入されるよう
な不可避不純物、例えばＳｉＯ２，ＦｅｚＯｚ、Ｔｉ０
ｚ＋Ｎｂｚ０５なども焼結体全体当たり３重量％まで混
入されることが許容される。尚、ＺｒＯ，原料中には分
離が困難な１ＩｆＯ□を含有してもよい。
また、本発明に係るｐｓｚ焼結体の単斜晶相の量はＲ，
Ｃ，Ｇａｒｖｉｅ ａｎｄ Ｐ、 Ｓ、Ｎ１ｃｈｏｌ
ｓｏｎのＪ。
Ｃ，Ｇａｒｖｉｅ ａｎｄ Ｐ、 Ｓ、Ｎ１ｃｈｏｌ
ｓｏｎのＪ。
八ｍｅｒ、Ｃｅｒａｍ、Ｓｏｃ、 、 Ｖｏｌ、５５
、１ｌｋｌ、６ 、３０３〜３ｏ５（１９７２）に記載
されたＸ線回折測定法により求められた。即ち、単斜晶
相の回折ピーク強度を１ｍ（１１１）、１１１１＜１ｌ
ｌ） 、立方晶相の回折ピーク強度をＩｃ（１１１）、
正方晶相の回折ピーク強度をｒｔ（１１１）とした場合
、 ×１００ の式から単斜晶相の量（重量％）を求めた。尚、前記論
文に記載された弐にはＩｔ（１１１）が記載されていな
いが、本測定法においてはこれを加えている。
、１ｌｋｌ、６ 、３０３〜３ｏ５（１９７２）に記載
されたＸ線回折測定法により求められた。即ち、単斜晶
相の回折ピーク強度を１ｍ（１１１）、１１１１＜１ｌ
ｌ） 、立方晶相の回折ピーク強度をＩｃ（１１１）、
正方晶相の回折ピーク強度をｒｔ（１１１）とした場合
、 ×１００ の式から単斜晶相の量（重量％）を求めた。尚、前記論
文に記載された弐にはＩｔ（１１１）が記載されていな
いが、本測定法においてはこれを加えている。
次に本発明を実施例により説明する。
水酸化ジルコニルを仮焼して得られる粉末をジルコニア
原料（純度９９．８χ、平均−成粒径は数百人程度の大
きさであるが、沈降法によれば平均粒径は約０．９μｍ
である）とし、この原料にＰＳＺ焼結体中の安定化剤の
含有量が第１表に示す通りになるようにＤｙｚ０３粉末
（平均粒径１μｍ、純度９９．９り及びＣｅＯ２粉末（
平均粒径０．７ ｐｔｎ 、純度９９．９χ）を配合し
、次いでアルミナ製ポットにこの混合物を投入してアル
ミナ製ボールを用いて粉砕及び混合し、更にこの原料に
パラフィンワックスなどのバインダーを添加して造粒し
、然る後、５ｘ ４ Ｘ４Ｑｍｍの寸法に加圧成形し、
この成形体を第１表に示す焼成条件で焼結させた。
原料（純度９９．８χ、平均−成粒径は数百人程度の大
きさであるが、沈降法によれば平均粒径は約０．９μｍ
である）とし、この原料にＰＳＺ焼結体中の安定化剤の
含有量が第１表に示す通りになるようにＤｙｚ０３粉末
（平均粒径１μｍ、純度９９．９り及びＣｅＯ２粉末（
平均粒径０．７ ｐｔｎ 、純度９９．９χ）を配合し
、次いでアルミナ製ポットにこの混合物を投入してアル
ミナ製ボールを用いて粉砕及び混合し、更にこの原料に
パラフィンワックスなどのバインダーを添加して造粒し
、然る後、５ｘ ４ Ｘ４Ｑｍｍの寸法に加圧成形し、
この成形体を第１表に示す焼成条件で焼結させた。
かくして得られた焼結体をダイヤモンド砥石を用いてそ
の表面を研磨し、特性評価用試料とした。
の表面を研磨し、特性評価用試料とした。
この特性評価として結晶相及び単斜晶相の量比、曲げ強
度、かさ比重、並びにＰＣＴ後の単斜晶相の量比及び曲
げ強度をそれぞれ１０個の平均値で求めた。この曲げ強
度はＪＩＳ−Ｒ−１６０１の三点曲げ試験法から求め、
結晶相はＸ線回折法に基づいて単斜晶相は（１１１）の
回折ピーク強度、正方晶相は（１１１） 、 （００４
） 、 （４００）のそれぞれの回折ピーク強度、立方
晶相は（１１１） 、 （４００）のそれぞれの回折ピ
ーク強度から求められた。
度、かさ比重、並びにＰＣＴ後の単斜晶相の量比及び曲
げ強度をそれぞれ１０個の平均値で求めた。この曲げ強
度はＪＩＳ−Ｒ−１６０１の三点曲げ試験法から求め、
結晶相はＸ線回折法に基づいて単斜晶相は（１１１）の
回折ピーク強度、正方晶相は（１１１） 、 （００４
） 、 （４００）のそれぞれの回折ピーク強度、立方
晶相は（１１１） 、 （４００）のそれぞれの回折ピ
ーク強度から求められた。
斯様にして得られた測定結果は第１表に示す通りであり
、また、第１図はＰＣＴ後のＰＳＺ焼結体の組成に対す
る単斜晶相の量比を示しており、・印は単斜晶相が３０
重量％未満、ム印は３０〜５０重量％、■印は５０重量
％を越えた場合を表している。
、また、第１図はＰＣＴ後のＰＳＺ焼結体の組成に対す
る単斜晶相の量比を示しており、・印は単斜晶相が３０
重量％未満、ム印は３０〜５０重量％、■印は５０重量
％を越えた場合を表している。
そして、第１図中Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ−Ｅによって囲まれる
領域は本発明の範囲内であることを示し、Ｆ−Ｂ−Ｇ−
Ｈによって囲まれる領域は本発明にとって好適な組成で
あることを示す。
領域は本発明の範囲内であることを示し、Ｆ−Ｂ−Ｇ−
Ｈによって囲まれる領域は本発明にとって好適な組成で
あることを示す。
尚、第１表中ＰＣＴ前の結晶相欄は結晶相の概ねの量比
を示しており、ｃ、ｔ、ｍはそれぞれ立方晶相、正方晶
相、単斜晶相を表している。
を示しており、ｃ、ｔ、ｍはそれぞれ立方晶相、正方晶
相、単斜晶相を表している。
第１表より明らかな通り、本発明のｐｓｚ焼結体である
試料Ｎ１１１．２．５〜１４．１８はＰＣＴ前で大きな
曲げ強度を示しており、ＰＣＴ後であっても単斜晶相の
量比が５０重量％以下に抑えられると共に曲げ強度が４
１Ｋｇ／ｍｍ”以上の値が得られている。とりわけ、試
料＋１ｈＬ２．６．７においてはＰＣＴ後であっても単
斜晶相の量比が２３重量％以下であると共に６０Ｋｇ／
ｍｍ２以上の曲げ強度が得られている。
試料Ｎ１１１．２．５〜１４．１８はＰＣＴ前で大きな
曲げ強度を示しており、ＰＣＴ後であっても単斜晶相の
量比が５０重量％以下に抑えられると共に曲げ強度が４
１Ｋｇ／ｍｍ”以上の値が得られている。とりわけ、試
料＋１ｈＬ２．６．７においてはＰＣＴ後であっても単
斜晶相の量比が２３重量％以下であると共に６０Ｋｇ／
ｍｍ２以上の曲げ強度が得られている。
そして、これらの試料についてはいずれも大きな靭性が
得られている。
得られている。
これに対して、試料１１ｋ１３，４．１５〜１７は本発
明の範囲外であり、Ｐ ＣＴ後の単斜晶相が５０重量％
を越えてクラックが発生したり、或いは４０にｇ／ｍｍ
２未満の曲げ強度しか得られなかった。
明の範囲外であり、Ｐ ＣＴ後の単斜晶相が５０重量％
を越えてクラックが発生したり、或いは４０にｇ／ｍｍ
２未満の曲げ強度しか得られなかった。
また、試料Ｎｃ１８，１９は安定化剤にＣｅＯ２を単独
で用いた場合であり、焼結後クランクの発生が認められ
た。試料１１ｈ２０．２１は安定化剤にＤＶ２Ｏ３を単
独で用いた場合であり、ＰＣＴによってクラックが発生
したり、強度が顕著に劣化している。
で用いた場合であり、焼結後クランクの発生が認められ
た。試料１１ｈ２０．２１は安定化剤にＤＶ２Ｏ３を単
独で用いた場合であり、ＰＣＴによってクラックが発生
したり、強度が顕著に劣化している。
尚、本実施例の試料隘１〜２１はいずれも焼結体中にＡ
ｌ２Ｏ：ｌを約０．５重量％含んでおり、また、いずれ
も焼結体の平均結晶粒径は約１μｍであった。
ｌ２Ｏ：ｌを約０．５重量％含んでおり、また、いずれ
も焼結体の平均結晶粒径は約１μｍであった。
以上の通り、本発明のジルコニア焼結体によれは、高強
度且つ高靭性特性を有すると共に耐水性及び耐熱性に優
れているために高強度且つ高靭性を経時的に維持させる
ことができ、これらにより高品質且つ高信頼性のｐｓｚ
焼結体が得られる。
度且つ高靭性特性を有すると共に耐水性及び耐熱性に優
れているために高強度且つ高靭性を経時的に維持させる
ことができ、これらにより高品質且つ高信頼性のｐｓｚ
焼結体が得られる。
その結果、このＰＳＺ焼結体を素材にしてピンセット、
メス、ハサミ、ナイフ、包丁等の日用品、生体内部材、
産業機械用部品等々広範囲な用途に適用することができ
る。
メス、ハサミ、ナイフ、包丁等の日用品、生体内部材、
産業機械用部品等々広範囲な用途に適用することができ
る。
第１図は熱水処理試験後のジルコニア焼結体の組成を示
した説明図である。
した説明図である。
Claims (1)
- 主としてＺｒＯ＿２から成り、０．５〜４．５モル％
のＤｙ＿２Ｏ＿３及び２〜８モル％のＣｅＯ＿２を含有
すると共にＤｙ＿２Ｏ＿３とＣｅＯ＿２の合計した含有
量が６モル％以上であり、結晶相が主として正方晶相又
は正方晶相と立方晶相の混合相から成るジルコニア焼結
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61138951A JPH0678186B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61138951A JPH0678186B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ジルコニア焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297261A true JPS62297261A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0678186B2 JPH0678186B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=15233970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61138951A Expired - Fee Related JPH0678186B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | ジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678186B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003012368A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-15 | Kyocera Corp | 半導電性ジルコニア焼結体 |
| WO2010024275A1 (ja) * | 2008-08-28 | 2010-03-04 | 京セラ株式会社 | 濃青色系セラミックスおよび装飾部品 |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP61138951A patent/JPH0678186B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003012368A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-15 | Kyocera Corp | 半導電性ジルコニア焼結体 |
| WO2010024275A1 (ja) * | 2008-08-28 | 2010-03-04 | 京セラ株式会社 | 濃青色系セラミックスおよび装飾部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0678186B2 (ja) | 1994-10-05 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |