JPS62285929A - プリプレグ - Google Patents
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
3、発明の詳細な説明
(産業上の利用分野)
本発明は、速硬化性及び保存安定性に優れた成形材料用
のプリプレグに関する。
のプリプレグに関する。
(従来技術及びその問題点)
近年航空宇宙産業の発達は顕著であり、又輸送機器の大
型化、高速化傾向が強まっている。又石油ショックによ
る石油価格の高騰以来輸送機器の燃料費の増大が大きな
問題となシ、輸送会社の収益性を左右する重要な因子と
なっている。その為軽量で強度の大きい材料の開発が待
たれていた。
型化、高速化傾向が強まっている。又石油ショックによ
る石油価格の高騰以来輸送機器の燃料費の増大が大きな
問題となシ、輸送会社の収益性を左右する重要な因子と
なっている。その為軽量で強度の大きい材料の開発が待
たれていた。
又、スI−ツ分野でもテニスのラケット、約9竿、fル
フ用品、スキー用品等現在広い分野で高機能材料の採用
が進みエポキシ樹脂等を炭素繊維、アラミド繊維、ガラ
ス繊維で強化したFRP (繊維強化グラスチック)が
軽量で高い強度を持つ点を利用して鉄、アルミ等金属材
料に代わって使われ始めた。
フ用品、スキー用品等現在広い分野で高機能材料の採用
が進みエポキシ樹脂等を炭素繊維、アラミド繊維、ガラ
ス繊維で強化したFRP (繊維強化グラスチック)が
軽量で高い強度を持つ点を利用して鉄、アルミ等金属材
料に代わって使われ始めた。
しかし最も広い分野で使用されているそれらの繊維で強
化されたエポキシ樹脂は強度に優れている代わシ成形時
間が長く生産性が問題になることが多かった。
化されたエポキシ樹脂は強度に優れている代わシ成形時
間が長く生産性が問題になることが多かった。
そこで本発明者らは、以上の状況に鑑み強度も優れてお
シ、又成形時間を短縮できる成形材料用ブリグレグにつ
いて鋭意研究の結果本発明に至った。
シ、又成形時間を短縮できる成形材料用ブリグレグにつ
いて鋭意研究の結果本発明に至った。
(本発明の問題点を解決する為の手段)即ち本発明は、
(A)1分子中に少なくとも2個以上の不飽和結合を有
する高分子化合物を60重i%以上含む不飽和組成物6
0〜90重量%、 ■) 1分子中に少なくとも2個以上のエポキシ基を有
するエポキシ樹脂10〜40重量%、(Q エポキシ樹
脂用硬化剤 ■) 1分子中に2個以上のインシアネート基を有する
化合物 (E) ラジカル発生剤 からなるマトリックス樹脂配合物を繊維基材に含浸させ
たブリグレグを提供するものである。
する高分子化合物を60重i%以上含む不飽和組成物6
0〜90重量%、 ■) 1分子中に少なくとも2個以上のエポキシ基を有
するエポキシ樹脂10〜40重量%、(Q エポキシ樹
脂用硬化剤 ■) 1分子中に2個以上のインシアネート基を有する
化合物 (E) ラジカル発生剤 からなるマトリックス樹脂配合物を繊維基材に含浸させ
たブリグレグを提供するものである。
(構成)
本発明の(A)成分の高分子化合物は、1分子中に少な
くとも2個以上好ましくは2〜4個の不飽和結合を有す
る高分子化合物で、例えばビニルエステル樹脂もしくは
不飽和ポリエステル樹脂であシ、好ましくは200〜1
000の不飽和当量のものである@ ビニルエステル樹脂とは、エポキシ樹脂に不飽和−塩基
酸例えばアクリル酸、メタアクリル酸、クロトン酸、ケ
イ皮酸、イタコン酸等の不飽和−塩基酸と、あるいは一
部マレイン酸、コハク酸等の不飽和多塩基酸、フタル酸
のような飽和多塩基酸で置換し、反応させた末端ビニル
基を有すものである。そのエポキシ当量は、150〜3
000、よシ好ましくは150〜500のものである。
くとも2個以上好ましくは2〜4個の不飽和結合を有す
る高分子化合物で、例えばビニルエステル樹脂もしくは
不飽和ポリエステル樹脂であシ、好ましくは200〜1
000の不飽和当量のものである@ ビニルエステル樹脂とは、エポキシ樹脂に不飽和−塩基
酸例えばアクリル酸、メタアクリル酸、クロトン酸、ケ
イ皮酸、イタコン酸等の不飽和−塩基酸と、あるいは一
部マレイン酸、コハク酸等の不飽和多塩基酸、フタル酸
のような飽和多塩基酸で置換し、反応させた末端ビニル
基を有すものである。そのエポキシ当量は、150〜3
000、よシ好ましくは150〜500のものである。
又、このエポキシ樹脂としては、グリシジルエーテル型
エポキシ樹脂が好ましく、多価フェノールとしてビスフ
ェノール−A1ハロゲン蓋換ビスフェノール−人、アル
キル置換ビスフェノール−A等と工ぎクロルヒドリンか
ら得られるもの、あるいは、不飽和化合物として、ジビ
ニルベンゼン、エチレングリコールジメタアクリレート
等の架橋性モノマーと過安息香酸、過酢酸、過ギ酸等の
有機過酸から得られるもの、あるいは、エチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、ジエチレングリコ−ルナトノ脂肪族アルコールと
エピクロルヒドリンから得られるものなどをあげる事が
出来る。不飽和ポリエステル樹脂とは、不飽和酸、飽和
酸、及びグリコールから重縮合反応によ)得られるもの
である。例えば不飽和酸として、マレイン酸、無水マレ
イン酸、フマール酸、イタコン酸、ヘット酸、無水ノ・
イミック酸等、飽和酸として無水フタル酸、イソフタル
酸、四塩化無水フタル酸、アジピン酸等、グリコールと
して、エチレングリコール、プロピレングリコール、1
・3−ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、ソプロビリングリコール、2・
2−ジエチルグロノ2ン、ゾオール−1・3、ネオペン
チルグリコール、ビスフェノールA−7’ロピレングリ
コール、1・4−シクロヘキサンノメタノール等から選
ばれた適当な組み合せにより、重縮合反応により得られ
るものをあげることができる。これらの高分子化合物は
、不飽和組成物中60M量チ以上、好ましくは60〜7
0重量%含まれる。60重量%より少ないと成形性に劣
る。
エポキシ樹脂が好ましく、多価フェノールとしてビスフ
ェノール−A1ハロゲン蓋換ビスフェノール−人、アル
キル置換ビスフェノール−A等と工ぎクロルヒドリンか
ら得られるもの、あるいは、不飽和化合物として、ジビ
ニルベンゼン、エチレングリコールジメタアクリレート
等の架橋性モノマーと過安息香酸、過酢酸、過ギ酸等の
有機過酸から得られるもの、あるいは、エチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、ジエチレングリコ−ルナトノ脂肪族アルコールと
エピクロルヒドリンから得られるものなどをあげる事が
出来る。不飽和ポリエステル樹脂とは、不飽和酸、飽和
酸、及びグリコールから重縮合反応によ)得られるもの
である。例えば不飽和酸として、マレイン酸、無水マレ
イン酸、フマール酸、イタコン酸、ヘット酸、無水ノ・
イミック酸等、飽和酸として無水フタル酸、イソフタル
酸、四塩化無水フタル酸、アジピン酸等、グリコールと
して、エチレングリコール、プロピレングリコール、1
・3−ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、ソプロビリングリコール、2・
2−ジエチルグロノ2ン、ゾオール−1・3、ネオペン
チルグリコール、ビスフェノールA−7’ロピレングリ
コール、1・4−シクロヘキサンノメタノール等から選
ばれた適当な組み合せにより、重縮合反応により得られ
るものをあげることができる。これらの高分子化合物は
、不飽和組成物中60M量チ以上、好ましくは60〜7
0重量%含まれる。60重量%より少ないと成形性に劣
る。
又、不飽和組成物(A)の高分子化合物の他の成分は、
ビニルモノマーであC,例えばxチリン、酢酸ビニル、
メチルアクリレート、アクリル酸メチル、ジビニルベン
ゼン、エチレングリコールジメタアクリレート、ジエチ
レングリコールジメタアクリレート、トリエチレングリ
コールノメタアクリレート、テトラエチレングリコール
ジメタアクリレート、l・1・1−トリメトキシプロノ
やンジメタアクリレート、エチレングリコールジアクリ
レート、ジエチレングリコールジアクリレート、アリル
アクリレート、アリルメタアクリレート、クロチルアク
リレート、クロチルメタアクリレート、フ ・シアリルマレエート、シアリルマレエート、シア1ク
リルフマレート、ジアリルフタレート、ジアリルイタコ
ネート、メサリルアクリレート、メサリルメタアクリレ
ート、ジビニルエーテル、ジアリルエーテル、ジアリル
エーテル、トリアリルイソシアヌレート、デカメチレン
グリコールノメタアクリレート等、市販品としてはモノ
サイザー(大日本インキ化学工業製品)等が使用できる
。
ビニルモノマーであC,例えばxチリン、酢酸ビニル、
メチルアクリレート、アクリル酸メチル、ジビニルベン
ゼン、エチレングリコールジメタアクリレート、ジエチ
レングリコールジメタアクリレート、トリエチレングリ
コールノメタアクリレート、テトラエチレングリコール
ジメタアクリレート、l・1・1−トリメトキシプロノ
やンジメタアクリレート、エチレングリコールジアクリ
レート、ジエチレングリコールジアクリレート、アリル
アクリレート、アリルメタアクリレート、クロチルアク
リレート、クロチルメタアクリレート、フ ・シアリルマレエート、シアリルマレエート、シア1ク
リルフマレート、ジアリルフタレート、ジアリルイタコ
ネート、メサリルアクリレート、メサリルメタアクリレ
ート、ジビニルエーテル、ジアリルエーテル、ジアリル
エーテル、トリアリルイソシアヌレート、デカメチレン
グリコールノメタアクリレート等、市販品としてはモノ
サイザー(大日本インキ化学工業製品)等が使用できる
。
特に高温時の物性を必要とする場合、多価アルコールと
(メタ)アクリル酸から得られる多官能アクリレートを
用いるのが好ましい。(A)成分は、60〜90重量%
用いられ、好ましくは60〜80重量%用いられる。こ
の範囲をはずれると成形時間が長くかかるし、強化繊維
基材とあ密着性が悪くなう、成形品の物性が劣るものと
なる。
(メタ)アクリル酸から得られる多官能アクリレートを
用いるのが好ましい。(A)成分は、60〜90重量%
用いられ、好ましくは60〜80重量%用いられる。こ
の範囲をはずれると成形時間が長くかかるし、強化繊維
基材とあ密着性が悪くなう、成形品の物性が劣るものと
なる。
本発明の(B)成分のエポキシ樹脂とは、1分子中に少
くとも2個以上の好ましくは2〜4個エポキン基を有す
るものであシ、エポキシ樹脂として市販されている物で
は、例えばエピクロン(犬日本インキ化学工業(株)社
M)が使用できる。又本発明に於けるエポキシ樹脂とし
ては、プリプレグ化した際に適正な柔軟性、タック性を
得る事が出来。
くとも2個以上の好ましくは2〜4個エポキン基を有す
るものであシ、エポキシ樹脂として市販されている物で
は、例えばエピクロン(犬日本インキ化学工業(株)社
M)が使用できる。又本発明に於けるエポキシ樹脂とし
ては、プリプレグ化した際に適正な柔軟性、タック性を
得る事が出来。
更に成形品にしたい場合に強度の優れている例えばグリ
シジルアミン型エポキシ樹脂や、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂で、エポキシ当量が100〜500の物
がよ勺望ましい。
シジルアミン型エポキシ樹脂や、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂で、エポキシ当量が100〜500の物
がよ勺望ましい。
次に、(C)成分の工2キシ樹脂用便化剤としては、1
分子中に少くとも2個以上のアミンを有する化合物とし
てイミダゾール化合物、例えば2−メチルイミダゾール
、2−エチルイミタゾール、2−エチル−4−メチルイ
ミダゾールなど、市販品ではキヱアゾール(四国化成工
業(株)社製)が使用できる。又、酸無水物では、1分
子中に2個以主のカルボン酸基を有する化合物の無水物
が望ましく例えば無水マレイン酸、無水フタル酸、無水
メチルナジック酸、無水テトラハイドロフタル酸、その
他各種の芳香族及び脂環式酸無水物が使用できるが無水
メチルナノツク酸が最適である。
分子中に少くとも2個以上のアミンを有する化合物とし
てイミダゾール化合物、例えば2−メチルイミダゾール
、2−エチルイミタゾール、2−エチル−4−メチルイ
ミダゾールなど、市販品ではキヱアゾール(四国化成工
業(株)社製)が使用できる。又、酸無水物では、1分
子中に2個以主のカルボン酸基を有する化合物の無水物
が望ましく例えば無水マレイン酸、無水フタル酸、無水
メチルナジック酸、無水テトラハイドロフタル酸、その
他各種の芳香族及び脂環式酸無水物が使用できるが無水
メチルナノツク酸が最適である。
本発明の0)成分の1分子中に少くとも2個以上のイン
シアネート基を有する化合物■)としては例えばトリレ
ンジイソシアネート、メチレンジインシアネート、キシ
レンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、これらイソシアネートと、ポリエーテルポリオール
及び/又はポリエステルポリオール等との反応物である
いわゆるプレポリマー及び各社が独自の商品名で販売し
ている各種ポリイソシアネート例えば日本ポリウレタン
工業(株)社製のミリオネートMTL、ミリオネートM
R−400などが使用できる。
シアネート基を有する化合物■)としては例えばトリレ
ンジイソシアネート、メチレンジインシアネート、キシ
レンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、これらイソシアネートと、ポリエーテルポリオール
及び/又はポリエステルポリオール等との反応物である
いわゆるプレポリマー及び各社が独自の商品名で販売し
ている各種ポリイソシアネート例えば日本ポリウレタン
工業(株)社製のミリオネートMTL、ミリオネートM
R−400などが使用できる。
本発明の(E)成分のラジカル発生剤としては、90℃
〜150℃位で急激に分解してラジカルを発生する物で
あれば良く、メチルエチルケトンツク−オキサイド、ア
ゾイソブチロニトリル、ベンゾイル・−一オキサイド等
の過酸化物が使用できる。
〜150℃位で急激に分解してラジカルを発生する物で
あれば良く、メチルエチルケトンツク−オキサイド、ア
ゾイソブチロニトリル、ベンゾイル・−一オキサイド等
の過酸化物が使用できる。
これらは必要とする成形温度に応じて選定すれば良い。
又、その添加量は必要とする物性、成形時間に応じて選
定すれば良いが、通常、マトリックス樹脂固形分に好ま
しくは0.5〜3M量チ、特に1〜1.5重量%添加さ
れる。繊維基材としては、無機、及び有機繊維の不戦布
、織布及びマットである。無機繊維としては、例えば金
属、セラミック、ガラス、炭素等が挙げられ、有機u1
.!aとしては、アラミド、ナイロン、ポリエステル、
?リアミド、オレフィン等が挙げられる。
定すれば良いが、通常、マトリックス樹脂固形分に好ま
しくは0.5〜3M量チ、特に1〜1.5重量%添加さ
れる。繊維基材としては、無機、及び有機繊維の不戦布
、織布及びマットである。無機繊維としては、例えば金
属、セラミック、ガラス、炭素等が挙げられ、有機u1
.!aとしては、アラミド、ナイロン、ポリエステル、
?リアミド、オレフィン等が挙げられる。
本発明に於て、成形時間の短縮は、(A) 、 (B)
、 (C) 。
、 (C) 。
■)、(ト))成分を添加する事により達成される。そ
の量はエポキシ樹脂(B)を10〜40 wt%、最適
には20〜40 wtチ、不飽和組成物(A)を60〜
90wtチ、最適には60〜80 wt%、又、反応速
度を上げる為、その一部をビニール七ツマ−に変えるこ
とが速硬化性として優れているが、必要とする成形時間
短縮、力学的強度の度合にようこの範囲で選定すれば良
い。
の量はエポキシ樹脂(B)を10〜40 wt%、最適
には20〜40 wtチ、不飽和組成物(A)を60〜
90wtチ、最適には60〜80 wt%、又、反応速
度を上げる為、その一部をビニール七ツマ−に変えるこ
とが速硬化性として優れているが、必要とする成形時間
短縮、力学的強度の度合にようこの範囲で選定すれば良
い。
本発明のマトリックス樹脂の配合方法としては、まず上
記のエポキシ樹脂(B)とエポキシ樹脂用硬化剤(C)
を混合し、充分攪拌してエポキシ配合物とする。次に別
途上記の不飽和組成物体)、1分子中に2個以上のイン
シアネート基を有する化合物(D)、ラジカル発生剤(
ト))を混合し充分攪拌し、前記エポキシ配合物と混合
してマトリックス樹脂配合物とするのが良い。
記のエポキシ樹脂(B)とエポキシ樹脂用硬化剤(C)
を混合し、充分攪拌してエポキシ配合物とする。次に別
途上記の不飽和組成物体)、1分子中に2個以上のイン
シアネート基を有する化合物(D)、ラジカル発生剤(
ト))を混合し充分攪拌し、前記エポキシ配合物と混合
してマトリックス樹脂配合物とするのが良い。
本発明のプリプレグは、このマトリックス樹脂配合物を
繊維基材に含浸させて、40〜130℃の温度に加熱し
て、一部半硬化状態いわゆるB−ステージ状態にするこ
とによシ得られる。マトリックス樹脂配合物の粘度が高
い場合は、溶剤を用いて10 ape〜500 cps
として用いるのが好ましい。この浴剤としてはアセトン
、メチルエチルケトン等ケトン類、四塩化炭素、メチレ
ンクロライド、トリクレン等ハロダン化炭化水素類、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等芳香族溶剤類、メチルア
セテート、エチルアセテート、グロビルアセテート、ブ
チルアセテート、セロソルブ類、エチルエーテル等のエ
ステル類及びエーテル類が使用できる。この溶剤を用い
た樹脂配合物を繊維基材に含浸させB−ステージ状態に
する場合、溶剤を除去する必要があるが、加熱して溶剤
を除去するには、使用した過酸化物の分解温度よシ低い
温度で加熱すること、及びその過酸物の分解温度よシ低
い沸点を有する溶剤を用いるのが望ましい。例えば溶剤
としてアセトンやメチレンクロライドを用いると良い。
繊維基材に含浸させて、40〜130℃の温度に加熱し
て、一部半硬化状態いわゆるB−ステージ状態にするこ
とによシ得られる。マトリックス樹脂配合物の粘度が高
い場合は、溶剤を用いて10 ape〜500 cps
として用いるのが好ましい。この浴剤としてはアセトン
、メチルエチルケトン等ケトン類、四塩化炭素、メチレ
ンクロライド、トリクレン等ハロダン化炭化水素類、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等芳香族溶剤類、メチルア
セテート、エチルアセテート、グロビルアセテート、ブ
チルアセテート、セロソルブ類、エチルエーテル等のエ
ステル類及びエーテル類が使用できる。この溶剤を用い
た樹脂配合物を繊維基材に含浸させB−ステージ状態に
する場合、溶剤を除去する必要があるが、加熱して溶剤
を除去するには、使用した過酸化物の分解温度よシ低い
温度で加熱すること、及びその過酸物の分解温度よシ低
い沸点を有する溶剤を用いるのが望ましい。例えば溶剤
としてアセトンやメチレンクロライドを用いると良い。
これらの溶剤は、過酸化物の分解温度以下例えば70℃
程度の加温により除去できる。この溶剤除去の為の加熱
だけではB−ステージ状態とするに不足である場合は、
更に前記70℃程度で加熱し、必要なり一ステージ状態
とすれば良い。その際、プリプレグ中の残存溶剤量はl
O0重量%以下特に2重量%以下にするのが望ましい。
程度の加温により除去できる。この溶剤除去の為の加熱
だけではB−ステージ状態とするに不足である場合は、
更に前記70℃程度で加熱し、必要なり一ステージ状態
とすれば良い。その際、プリプレグ中の残存溶剤量はl
O0重量%以下特に2重量%以下にするのが望ましい。
本発明のプリプレグを用いた成形方法としては、例えば
プレス成形、オートクレーブ成形、トランスファー成形
、真空成形等が挙げられこれらに限定されるものではな
いが特にホットプレス成形がその簡便さから好ましく使
用される。例えばホットプレス成形の場合には、110
〜150℃に加熱したプレスの中K、予め必要枚数のグ
リプレグを重ね合わせ入れ、圧力5〜150 kg/c
m2加圧時間5加圧時間5鹿10 (効果) 次に本発明の特徴を成す成形性について述べると、従来
のエポキシ樹脂をマトリックス樹脂とするグリプレグ(
以下エポキシ系プリプレグと略す)を用いて成形する場
合、アフターキュアを含めて120℃以上で2時間以上
のキーア時間を取らなければ充分な強度に達しない事が
知られているが、本発明によるプリプレグを用いた成形
物では130°010分間のキュアによシ充分な強度を
得る事が出来、しかもその到達強度はエポキシ樹脂をマ
トリックス樹脂とする場合と遜色ない。しかも本発明に
よるプリプレグは保存安定性についても従来のエポキシ
系プリプレグよυ優れている。即ちエポキシ系プリプレ
グは20℃の室内に保存しておく場合、1週間前後でプ
レス成形によシ良好な成形品が得られない位迄硬化が進
むが本発明によるプリプレグは同条件に於て、2ケ月間
はプレス成形によう良好上成形品を得ることが出来、こ
の効果は保存の為の一20°Cの冷凍庫を有しない成形
業者に多大の利益を与えるものである。以下に実施例に
よシ詳細に説明するが文中「部」及び「チ」は断わシの
ない限シ重量基準であるものとする。
プレス成形、オートクレーブ成形、トランスファー成形
、真空成形等が挙げられこれらに限定されるものではな
いが特にホットプレス成形がその簡便さから好ましく使
用される。例えばホットプレス成形の場合には、110
〜150℃に加熱したプレスの中K、予め必要枚数のグ
リプレグを重ね合わせ入れ、圧力5〜150 kg/c
m2加圧時間5加圧時間5鹿10 (効果) 次に本発明の特徴を成す成形性について述べると、従来
のエポキシ樹脂をマトリックス樹脂とするグリプレグ(
以下エポキシ系プリプレグと略す)を用いて成形する場
合、アフターキュアを含めて120℃以上で2時間以上
のキーア時間を取らなければ充分な強度に達しない事が
知られているが、本発明によるプリプレグを用いた成形
物では130°010分間のキュアによシ充分な強度を
得る事が出来、しかもその到達強度はエポキシ樹脂をマ
トリックス樹脂とする場合と遜色ない。しかも本発明に
よるプリプレグは保存安定性についても従来のエポキシ
系プリプレグよυ優れている。即ちエポキシ系プリプレ
グは20℃の室内に保存しておく場合、1週間前後でプ
レス成形によシ良好な成形品が得られない位迄硬化が進
むが本発明によるプリプレグは同条件に於て、2ケ月間
はプレス成形によう良好上成形品を得ることが出来、こ
の効果は保存の為の一20°Cの冷凍庫を有しない成形
業者に多大の利益を与えるものである。以下に実施例に
よシ詳細に説明するが文中「部」及び「チ」は断わシの
ない限シ重量基準であるものとする。
実施例1
(B)成分としてエピクロンN740 − 80M (
フェノールノボラック型エポキシ樹脂、大日本インキ化
学工業(株)製)31部と(C)成分キーアゾール2E
−4℃−CN (エポキシ樹脂用硬化剤、2−エテル−
4−メチルイミダゾール、四国化成工業(株)製)0.
8部とを混合し充分攪拌しエポキシ配合物とした。
フェノールノボラック型エポキシ樹脂、大日本インキ化
学工業(株)製)31部と(C)成分キーアゾール2E
−4℃−CN (エポキシ樹脂用硬化剤、2−エテル−
4−メチルイミダゾール、四国化成工業(株)製)0.
8部とを混合し充分攪拌しエポキシ配合物とした。
次に(A)成分の高分子化合物としてディックライトU
E・5210 ( ヒニルエステル樹脂、大日本インキ
化学工業(株)製)83部、体)成分のビニールモノマ
ーとしてモノサイデーTD−1500 ( ) リメチ
ロールプロパントリメタアクリレート、大日本インキ化
学工業(株)製)17部、(D)成分としてミリオネー
トMTL(水素添加4,4′−ジフェニルメタンジイソ
シアネート、日本ポリウレタン工業(株)製)8.4部
、(ト))成分として/4’−へキサ3M(ジ−タ−シ
ャリーープチルパーオキシ−3,3,5−)リメチルシ
クロヘキサン、日本油脂(株)i)1.3部を混合し充
分攪拌し、ビニル配合物とした。このエポキシ配合物と
ビニル配合物を混合しアセトンで希釈し充分攪拌して固
形分50%の溶液を作υ、マトリックス樹脂配合物とし
た。ガラスクロスSLS −213B(旭ファイバーグ
ラス(株)製)にこの溶液を含浸し80°CIO分の乾
燥によりB−ステージ化し重さ48597m2のグリプ
レグを得た。得られたプリプレグは、50097m2の
重さで充分柔軟であり表面タック性も少く、又揮発分残
存量は2.0%であった。このグリプレグ10fライを
130℃、20 kg/c1!L2の条件でプレス成形
し10分で呈出しし、繊維含有率63]Ht%の成形板
を得、JISK−6911、ASTMD−2344で物
性測定を行った。常温での物性は曲げ強度62 kli
+/w2.曲げ弾性率2900 kg/m2、ILSS
(Interlaminateshare atre
ngth 、 m間せん断強度) 5.8 kg/sw
+2であシ、同成形板を130℃2時間後硬化させたも
のの同条件での物性は、曲げ強度65ゆ/■2、曲げ弾
性率3000 klil/m”、ILSS 6.Okg
/wm2であワた。10分間の成形で充分な強度に達し
ている事が判った。
E・5210 ( ヒニルエステル樹脂、大日本インキ
化学工業(株)製)83部、体)成分のビニールモノマ
ーとしてモノサイデーTD−1500 ( ) リメチ
ロールプロパントリメタアクリレート、大日本インキ化
学工業(株)製)17部、(D)成分としてミリオネー
トMTL(水素添加4,4′−ジフェニルメタンジイソ
シアネート、日本ポリウレタン工業(株)製)8.4部
、(ト))成分として/4’−へキサ3M(ジ−タ−シ
ャリーープチルパーオキシ−3,3,5−)リメチルシ
クロヘキサン、日本油脂(株)i)1.3部を混合し充
分攪拌し、ビニル配合物とした。このエポキシ配合物と
ビニル配合物を混合しアセトンで希釈し充分攪拌して固
形分50%の溶液を作υ、マトリックス樹脂配合物とし
た。ガラスクロスSLS −213B(旭ファイバーグ
ラス(株)製)にこの溶液を含浸し80°CIO分の乾
燥によりB−ステージ化し重さ48597m2のグリプ
レグを得た。得られたプリプレグは、50097m2の
重さで充分柔軟であり表面タック性も少く、又揮発分残
存量は2.0%であった。このグリプレグ10fライを
130℃、20 kg/c1!L2の条件でプレス成形
し10分で呈出しし、繊維含有率63]Ht%の成形板
を得、JISK−6911、ASTMD−2344で物
性測定を行った。常温での物性は曲げ強度62 kli
+/w2.曲げ弾性率2900 kg/m2、ILSS
(Interlaminateshare atre
ngth 、 m間せん断強度) 5.8 kg/sw
+2であシ、同成形板を130℃2時間後硬化させたも
のの同条件での物性は、曲げ強度65ゆ/■2、曲げ弾
性率3000 klil/m”、ILSS 6.Okg
/wm2であワた。10分間の成形で充分な強度に達し
ている事が判った。
実施例2
(B)成分のエポキシ樹脂としてエピクロン430(グ
リシジルアミン系エポキシ樹脂、大日本インキ化学工業
(株)製)31部と(C)成分のエポキシ樹脂用硬化剤
としてキーアゾール2E4MZ −CNを1.2部に代
える以外実施例1と同条件にて重さ500?/m2のプ
リプレグを得た。次はこのプリプレグ10プライを同条
件にてプレス成形し、繊維含有率61容量チの成形板を
得、実施例1と同様にして物性測定を行った。常温での
物性は曲げ強度62 kg/m”、曲げ弾性率3000
kg/11!2、ILSS5、8 kp/w”であシ、
同成形板を130°C2時間後硬化させたものの同条件
での物性は、曲げ強度64跋/■2、曲げ弾性率305
0感へ2、ILSS6.0 kg/m”であった。10
分間の成形で充分な強度に達していることが判った。
リシジルアミン系エポキシ樹脂、大日本インキ化学工業
(株)製)31部と(C)成分のエポキシ樹脂用硬化剤
としてキーアゾール2E4MZ −CNを1.2部に代
える以外実施例1と同条件にて重さ500?/m2のプ
リプレグを得た。次はこのプリプレグ10プライを同条
件にてプレス成形し、繊維含有率61容量チの成形板を
得、実施例1と同様にして物性測定を行った。常温での
物性は曲げ強度62 kg/m”、曲げ弾性率3000
kg/11!2、ILSS5、8 kp/w”であシ、
同成形板を130°C2時間後硬化させたものの同条件
での物性は、曲げ強度64跋/■2、曲げ弾性率305
0感へ2、ILSS6.0 kg/m”であった。10
分間の成形で充分な強度に達していることが判った。
実施例3
実施例1における(C)成分のエポキシ樹脂用硬化剤を
無水メチルハイミック酸(日立化成工業(株)製)50
部に代える以外実施例1と同一条件にて重さ48077
m”のプリプレグを作成した。このプリプレグ10プラ
イを同条件にてプレス成形し繊維含有率59容ffi%
の成形板を得、実施例1と同様にして物性測定を行った
。常温での物性は曲げ強度59ゆ/11112、曲げ弾
性率2700 kg/飄2、ILSS 5.5 kg/
m2であシ、同成形板を130℃2時間後硬化させたも
のの同条件下での物性は、曲げ強度59鴎〜2、曲げ弾
性率2800ゆ/瓢2、ILSS 5.8 kg/■2
であった。10分間の成形で充分な強度に達している事
が判った。
無水メチルハイミック酸(日立化成工業(株)製)50
部に代える以外実施例1と同一条件にて重さ48077
m”のプリプレグを作成した。このプリプレグ10プラ
イを同条件にてプレス成形し繊維含有率59容ffi%
の成形板を得、実施例1と同様にして物性測定を行った
。常温での物性は曲げ強度59ゆ/11112、曲げ弾
性率2700 kg/飄2、ILSS 5.5 kg/
m2であシ、同成形板を130℃2時間後硬化させたも
のの同条件下での物性は、曲げ強度59鴎〜2、曲げ弾
性率2800ゆ/瓢2、ILSS 5.8 kg/■2
であった。10分間の成形で充分な強度に達している事
が判った。
実施例4
実施例1における(B)成分のエポキシ樹脂をエピクo
y N740−80M 13部、(C)成分(7)
x $ # シ用硬化剤として無水メチルハイミック酸
9部とし、ディックライトUE−5210(ビニルエス
テル樹脂)ニ代えてポリ2イト8010(不飽和ポリエ
ステル樹脂、大日本インキ化学工業(株)製)83部を
用いる以外実施例1と同一条件にて重さ490 iP/
m”のプリプレグを作成した。当プリプレグ107’ラ
イを同条件にてプレス成形し、繊維含有率62容量チの
成形板を得た。常温での物性は、曲げ強度49 ’に9
7m” 、曲げ弾性率2500 kp/m2、II、S
33、5 kg/s+”であシ、同成形板を130℃/
2時間後硬化させたものの同榮件下での物性は、曲げ強
度54 kg/m”、曲げ弾性率2670 kg/mm
” 、ILSS3、9 klil/sIm”であった。
y N740−80M 13部、(C)成分(7)
x $ # シ用硬化剤として無水メチルハイミック酸
9部とし、ディックライトUE−5210(ビニルエス
テル樹脂)ニ代えてポリ2イト8010(不飽和ポリエ
ステル樹脂、大日本インキ化学工業(株)製)83部を
用いる以外実施例1と同一条件にて重さ490 iP/
m”のプリプレグを作成した。当プリプレグ107’ラ
イを同条件にてプレス成形し、繊維含有率62容量チの
成形板を得た。常温での物性は、曲げ強度49 ’に9
7m” 、曲げ弾性率2500 kp/m2、II、S
33、5 kg/s+”であシ、同成形板を130℃/
2時間後硬化させたものの同榮件下での物性は、曲げ強
度54 kg/m”、曲げ弾性率2670 kg/mm
” 、ILSS3、9 klil/sIm”であった。
10分間の成形で充分な強度に達している事が判りた。
実施例5(保存試験)
実施例1のプリプレグを温度20℃、湿度50チの暗所
でポリエチレンで密封した状態で60日間保存した。6
0日保存後のグリプレグの状態は充分柔軟であシ、表面
タック性も少く又揮発分残存量は1.6チであった。該
プリプレグ10プライを実施例1と同一条件にてプレス
成形し、繊維含有率63容量チの成形板を得て実施例能
様に物性測定を行った。常温での物性は曲げ強度60I
V/、2、曲げ弾性率2950 kl/wm2、rLs
s 5.5に9/■2であシ、同成形板を130°Cで
2時間後硬化させたものの同一条件下での物性は曲げ強
度64に9/IIII+2、曲げ弾性率3050ゆ/■
2、ILSS5、 l kg/la2であった。室温で
60日保存しても充分成形できることが判った。
でポリエチレンで密封した状態で60日間保存した。6
0日保存後のグリプレグの状態は充分柔軟であシ、表面
タック性も少く又揮発分残存量は1.6チであった。該
プリプレグ10プライを実施例1と同一条件にてプレス
成形し、繊維含有率63容量チの成形板を得て実施例能
様に物性測定を行った。常温での物性は曲げ強度60I
V/、2、曲げ弾性率2950 kl/wm2、rLs
s 5.5に9/■2であシ、同成形板を130°Cで
2時間後硬化させたものの同一条件下での物性は曲げ強
度64に9/IIII+2、曲げ弾性率3050ゆ/■
2、ILSS5、 l kg/la2であった。室温で
60日保存しても充分成形できることが判った。
比較例1
(El)成分としてエピクロンN740−80M 12
5部。
5部。
(C)成分のエポキシ用硬化剤としてキーアゾール2E
−4M7.−CN 4部を加えたエポキシ配合物をアセ
トンで希釈して固形分50チの溶液とした。この溶液を
ガラスクロスSLS −213Bに含浸し、110℃、
10分の乾燥によυB−ステージ化し、500 iP/
rn2の重さを有するエポキシ系プリプレグを得た。本
グリプレグは充分柔軟で表面タック性も少く、揮発分含
有率は1.9%であった。
−4M7.−CN 4部を加えたエポキシ配合物をアセ
トンで希釈して固形分50チの溶液とした。この溶液を
ガラスクロスSLS −213Bに含浸し、110℃、
10分の乾燥によυB−ステージ化し、500 iP/
rn2の重さを有するエポキシ系プリプレグを得た。本
グリプレグは充分柔軟で表面タック性も少く、揮発分含
有率は1.9%であった。
本プリプレグ10fライを温度130℃、圧力20 k
g/cWL2の条件でプレス成形し30分で型出しし、
繊維含有率57チの成形板を得、実施例1と同様にして
物性測定を行りた。常温での成形板の物性は曲げ強度2
8 kg/m2、曲げ弾性率1700IKg/■2、I
LSS 1.3ゆ/篤2でおり、同成形板を130℃、
2時間硬化したものの物性は同条件で曲げ強度65ゆ/
W2、曲げ弾性率3100IK9/■2. rLss6
、 Okg/m”であった。成形板の十分な強度を得る
のに長時間かかることがわかった。
g/cWL2の条件でプレス成形し30分で型出しし、
繊維含有率57チの成形板を得、実施例1と同様にして
物性測定を行りた。常温での成形板の物性は曲げ強度2
8 kg/m2、曲げ弾性率1700IKg/■2、I
LSS 1.3ゆ/篤2でおり、同成形板を130℃、
2時間硬化したものの物性は同条件で曲げ強度65ゆ/
W2、曲げ弾性率3100IK9/■2. rLss6
、 Okg/m”であった。成形板の十分な強度を得る
のに長時間かかることがわかった。
比較例2
比較例1のエピクロンN740−80M (フェノール
ノボラック型エポキシ樹脂)に代えてエピクロン430
(グリシジルアミン系工?キシ樹脂、大日本インキ化学
工業製)を用いる以外同様にして510?/−の重さを
有する工2キシ系プリプレグを作成した。本プリプレグ
も充分柔軟で表面タック性少く揮発分は2.0チであっ
た。
ノボラック型エポキシ樹脂)に代えてエピクロン430
(グリシジルアミン系工?キシ樹脂、大日本インキ化学
工業製)を用いる以外同様にして510?/−の重さを
有する工2キシ系プリプレグを作成した。本プリプレグ
も充分柔軟で表面タック性少く揮発分は2.0チであっ
た。
本プリプレグ10プライを比較例1と同一条件でプレス
成形し繊維含有率61%の成形板を得て同様に物性測定
を行った。成形板の物性は、曲げ強度31 ky/sm
” 、曲げ弾性率2000 kp/at2、ILSS
l。1 kg 7m 2であシ、同成形板を130℃、
2時間後硬化したものの物性は同条件で曲げ強度71ゆ
/鵡2、曲げ弾性率3300感t2、ILSS6.1k
g/l1II+2であった。成形板の十分な強度を得る
のに長時間かかることがわかった。
成形し繊維含有率61%の成形板を得て同様に物性測定
を行った。成形板の物性は、曲げ強度31 ky/sm
” 、曲げ弾性率2000 kp/at2、ILSS
l。1 kg 7m 2であシ、同成形板を130℃、
2時間後硬化したものの物性は同条件で曲げ強度71ゆ
/鵡2、曲げ弾性率3300感t2、ILSS6.1k
g/l1II+2であった。成形板の十分な強度を得る
のに長時間かかることがわかった。
比較例3
ディックライトUE−5210(ビニルエステル樹脂、
大日本インキ化学工業(株)i) 100部、■)成分
としてミリオネートMTL 8.4部及び(ト)成分と
して)4−へキサ3M 1.3部を加えたビニル配合
物をアセトンで希釈して固形分50fyの溶液とした。
大日本インキ化学工業(株)i) 100部、■)成分
としてミリオネートMTL 8.4部及び(ト)成分と
して)4−へキサ3M 1.3部を加えたビニル配合
物をアセトンで希釈して固形分50fyの溶液とした。
この溶液をガラスクロスSLS・213Bに含浸し80
℃10分の乾燥によpB−ステージ化し、510y−7
m2の重さを有するビニルエステル系グリプレグを得た
。本グリプレグは充分柔軟で、表面タンク性は比較例1
及び2に比べて多く、揮発分含有率は2.1チであった
。
℃10分の乾燥によpB−ステージ化し、510y−7
m2の重さを有するビニルエステル系グリプレグを得た
。本グリプレグは充分柔軟で、表面タンク性は比較例1
及び2に比べて多く、揮発分含有率は2.1チであった
。
本グリプレグ10 fライを温度130℃、圧力40
k、9/CTL”の条件でプレス成形し10分で型出し
し、繊維含有率56チの成形板を得、比較例1及び2と
同一条件で測定を行った。成形板の物性は曲げ強度55
kg/飽2、曲げ弾性率2100 kl/wa2、IL
SS 4.8ゆ/−2であシ、同成形板を130°C1
2時間硬化したものの物性は同一条件で曲げ強度56
′Kg/W2、曲げ弾性率2100ゆ/ツ2、ILSS
4、 s kg/■2であった。成形板の十分な強度を
得るのに長時間の成形の必要であることがわかった。
k、9/CTL”の条件でプレス成形し10分で型出し
し、繊維含有率56チの成形板を得、比較例1及び2と
同一条件で測定を行った。成形板の物性は曲げ強度55
kg/飽2、曲げ弾性率2100 kl/wa2、IL
SS 4.8ゆ/−2であシ、同成形板を130°C1
2時間硬化したものの物性は同一条件で曲げ強度56
′Kg/W2、曲げ弾性率2100ゆ/ツ2、ILSS
4、 s kg/■2であった。成形板の十分な強度を
得るのに長時間の成形の必要であることがわかった。
比較例4
比較例3のビニルエステル樹脂に代えてポリライト80
10(不飽和ポリエステル樹脂、大日本インキ化学工業
(株)製)を用いて5109−7m”の重さを有する不
飽和ポリエステ4ル系プリプレグを得た。本グリプレグ
も充分柔軟で表面タック性も少く揮発分は2.1重量%
であった。
10(不飽和ポリエステル樹脂、大日本インキ化学工業
(株)製)を用いて5109−7m”の重さを有する不
飽和ポリエステ4ル系プリプレグを得た。本グリプレグ
も充分柔軟で表面タック性も少く揮発分は2.1重量%
であった。
本プリプレグ10fライを比較例3と同一条件でプレス
成形し、繊維含有率60′チの成形板を得、物性測定を
行った。成形板の物性は曲げ強度42に9/冒2、曲げ
弾性率22501G7/鵬2、ILSS 2.8kg/
rm”であ)同成形板を130℃、2時間硬化させたも
のの物性は、同一条件で曲げ強度46ψ讐、曲げ弾性率
2200 kg/m2、ILSS 3.2 kg/+o
m2であった。成形板の十分な強度を得るのに長時間の
成形が必要であることがわかった。
成形し、繊維含有率60′チの成形板を得、物性測定を
行った。成形板の物性は曲げ強度42に9/冒2、曲げ
弾性率22501G7/鵬2、ILSS 2.8kg/
rm”であ)同成形板を130℃、2時間硬化させたも
のの物性は、同一条件で曲げ強度46ψ讐、曲げ弾性率
2200 kg/m2、ILSS 3.2 kg/+o
m2であった。成形板の十分な強度を得るのに長時間の
成形が必要であることがわかった。
代理人 弁理士 高 橋 勝 利手続補正!
(自発) 昭和61年7月7日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第129434号 2、発明の名称 プリプレグ 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 〒174 東京都板橋区坂下三丁目35番58号(28
8)大日本インキ化学工業株式会社代表者 川 村
茂 邦 4、代 理 人 〒103 束児都中央区日本橋三丁目7番20号大日
本インキ化学工業株式会社内 電話 東京(03)272−4511(大代表): ”
ニー:(+(8876)弁理士 高 ・槁 勝 利
−−1引 −・っ ト − 6、補正の内容 (1) 明細書第15頁第15行の「63重量%−を
「63容量幅」と訂正する。
(自発) 昭和61年7月7日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第129434号 2、発明の名称 プリプレグ 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 〒174 東京都板橋区坂下三丁目35番58号(28
8)大日本インキ化学工業株式会社代表者 川 村
茂 邦 4、代 理 人 〒103 束児都中央区日本橋三丁目7番20号大日
本インキ化学工業株式会社内 電話 東京(03)272−4511(大代表): ”
ニー:(+(8876)弁理士 高 ・槁 勝 利
−−1引 −・っ ト − 6、補正の内容 (1) 明細書第15頁第15行の「63重量%−を
「63容量幅」と訂正する。
(2)同第15頁第18行のrInterlamlna
teJ f。
teJ f。
r Intarlaminerlと訂正する。
(3) 同第19頁第19行の「57チ」を「5′l
容量チ」と訂正する。
容量チ」と訂正する。
(A)同第20頁第16行の「61%」を「61容墓チ
」と訂正する。
」と訂正する。
(5) 同第21頁第18行の「56壬」を「5〔容
量チ」と訂正する。
量チ」と訂正する。
(6)同第22頁第14行のrso優」をr6を容量チ
」と訂正する。
」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(A)1分子中に少なくとも2個以上の不飽和結合
を有する高分子化合物を60重量%以上含む不飽和組成
物60〜90重量% (B)1分子中に少なくとも2個以上のエポキシ基を有
するエポキシ樹脂10〜40重量% (C)エポキシ樹脂用硬化剤 (D)1分子中に2個以上のイソシアネート基を有する
化合物 (E)ラジカル発生剤 からなるマトリックス樹脂配合物を繊維基材に含浸させ
たプリプレグ。 2、エポキシ樹脂(B)として1分子中に少くとも4個
のエポキシ基を有するグリシジルアミン系エポキシ樹脂
とエポキシ樹脂用硬化剤(C)としてイミダゾール系化
合物を用いたことを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載のプリプレグ。 3、エポキシ樹脂(B)としてフェノールノボラック型
エポキシ樹脂とエポキシ樹脂用硬化剤(C)としてイミ
ダゾール系化合物を用いたことを特徴とする特許請求の
範囲第1項記載のプリプレグ。 4、エポキシ樹脂(B)としてフェノールノボラック型
エポキシ樹脂とエポキシ樹脂用硬化剤(C)として酸無
水物を用いたことを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載のプリプレグ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12943486A JPS62285929A (ja) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | プリプレグ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12943486A JPS62285929A (ja) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | プリプレグ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62285929A true JPS62285929A (ja) | 1987-12-11 |
Family
ID=15009384
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12943486A Pending JPS62285929A (ja) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | プリプレグ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62285929A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019157056A (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 三菱ケミカル株式会社 | 硬化性樹脂組成物、並びにこれを用いたフィルム、成形品、プリプレグ及び繊維強化プラスチック |
CN112916793A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-08 | 大连理工大学 | 一种用于选择性激光烧结成形的轻质保温覆膜材料及其制备方法 |
-
1986
- 1986-06-04 JP JP12943486A patent/JPS62285929A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019157056A (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 三菱ケミカル株式会社 | 硬化性樹脂組成物、並びにこれを用いたフィルム、成形品、プリプレグ及び繊維強化プラスチック |
CN112916793A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-08 | 大连理工大学 | 一种用于选择性激光烧结成形的轻质保温覆膜材料及其制备方法 |
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