JPS62278165A - ＺｒＯ↓２系セラミツクスの製造方法 - Google Patents
ＺｒＯ↓２系セラミツクスの製造方法Info
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- JPS62278165A JPS62278165A JP61122446A JP12244686A JPS62278165A JP S62278165 A JPS62278165 A JP S62278165A JP 61122446 A JP61122446 A JP 61122446A JP 12244686 A JP12244686 A JP 12244686A JP S62278165 A JPS62278165 A JP S62278165A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐摩耗工具、耐食部品、耐熱部品等の構造用
材料としての用途に適したｚ’ｒｏ、系セラミックスの
製造方法に関するものである。
材料としての用途に適したｚ’ｒｏ、系セラミックスの
製造方法に関するものである。
例えば安定化剤として、Ｙ２Ｏ，を３ｍ０１％程度固溶
したＺｒＯ２系セラミックスは、その結晶粒子径を微細
化することにより、常温で準安定な正方晶の結晶構造を
示し１強靭な特性を有することが知られている。この強
靭な特性を得るためには、共沈法によって作成されたＹ
、Ｏｌを３ｍｏ１％程度含有したＺｒＯ，原料粉を用い
て組成濃度を均一化することが有利であり、現在ではこ
の方法が一般的に用いられている。
したＺｒＯ２系セラミックスは、その結晶粒子径を微細
化することにより、常温で準安定な正方晶の結晶構造を
示し１強靭な特性を有することが知られている。この強
靭な特性を得るためには、共沈法によって作成されたＹ
、Ｏｌを３ｍｏ１％程度含有したＺｒＯ，原料粉を用い
て組成濃度を均一化することが有利であり、現在ではこ
の方法が一般的に用いられている。
前記の理由からＺｒＯ，系セラミックスでは、焼結体の
結晶粒径を微細化する必要性から、他の一般的なセラミ
ックスの場合よりもかなり小さい０．０２〜０．１μｍ
程度の粒径の原料粉が用いられている。しかしながら、
原料粉の粒径が小さすぎると粒子の比表面積が大きくな
るため粒子界面の相互摩擦が大きく成形性が悪くなる。
結晶粒径を微細化する必要性から、他の一般的なセラミ
ックスの場合よりもかなり小さい０．０２〜０．１μｍ
程度の粒径の原料粉が用いられている。しかしながら、
原料粉の粒径が小さすぎると粒子の比表面積が大きくな
るため粒子界面の相互摩擦が大きく成形性が悪くなる。
すなわち、０．０２μｍ程度の粉末を成形体中の密度が
不均一になりやすく、成形割れが発生したり、成形体の
中心部の密度が向上しないことがある。また、０．１μ
ｍ程度の粉末を用いると成形性は良くなるが、逆に焼結
性が悪くなり得られた焼結体の結晶粒径は粗く、強度が
低いという欠点がある。
不均一になりやすく、成形割れが発生したり、成形体の
中心部の密度が向上しないことがある。また、０．１μ
ｍ程度の粉末を用いると成形性は良くなるが、逆に焼結
性が悪くなり得られた焼結体の結晶粒径は粗く、強度が
低いという欠点がある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、上記問題点を改善するためになされたもので
、同組成であって１次粒子の平均粒径が異なる少なくと
も２種類の粉末を原料粉末として・ 用いることを特
徴とするＺｒＯ□系セラミックスの製造方法である。す
なわち、共沈法によるＺｒＯ。
、同組成であって１次粒子の平均粒径が異なる少なくと
も２種類の粉末を原料粉末として・ 用いることを特
徴とするＺｒＯ□系セラミックスの製造方法である。す
なわち、共沈法によるＺｒＯ。
粉の中では比較的粗い０．１μｍ程度の粉末を骨材とし
て用い、成形時の圧力の伝達を図り、その間隙にに入る
ような細かい０．０２μｍ程度の粉末を添加することに
より成形密度を向上させると共に、焼結性も改良しよう
とするものである。
て用い、成形時の圧力の伝達を図り、その間隙にに入る
ような細かい０．０２μｍ程度の粉末を添加することに
より成形密度を向上させると共に、焼結性も改良しよう
とするものである。
なお、本発明では基本的に原料粉末として１次粒子の平
均粒径が異なる少なくとも２種類の粉末を用いることに
より前記問題点を解決し得るが。
均粒径が異なる少なくとも２種類の粉末を用いることに
より前記問題点を解決し得るが。
平均粒径比、配合重量比が重要な因子となる。すなわち
、大小２種類の粉末を用いる場合平均粒径をそれぞれＤ
ａ、Ｄｂ （Ｄａ＞Ｄｂ）とするとき、Ｄａ／Ｄｂ≧３
．Ｄａ≦１μｍ 大小２種類の粉末の配合重量をそれぞれＷａ、Ｗｂとす
るとき、 ０．１≦Ｗｂ／（Ｗａ＋Ｗｂ）≦０．５Ｗａ：平均粒径
Ｄａの配合重量 Ｗｂ：平均粒径Ｄｂの配合重量 の条件で本発明が実施されることが望まれる。
、大小２種類の粉末を用いる場合平均粒径をそれぞれＤ
ａ、Ｄｂ （Ｄａ＞Ｄｂ）とするとき、Ｄａ／Ｄｂ≧３
．Ｄａ≦１μｍ 大小２種類の粉末の配合重量をそれぞれＷａ、Ｗｂとす
るとき、 ０．１≦Ｗｂ／（Ｗａ＋Ｗｂ）≦０．５Ｗａ：平均粒径
Ｄａの配合重量 Ｗｂ：平均粒径Ｄｂの配合重量 の条件で本発明が実施されることが望まれる。
ＤａとＤｂの比は、大きいほど充填密度は向上するが、
実質的にその比が３以上ないと効琴は小さい、また、構
造用セラミックスの原料粉の粒径としては、１μｍ以下
の焼結性の良い微粉末を用い。
実質的にその比が３以上ないと効琴は小さい、また、構
造用セラミックスの原料粉の粒径としては、１μｍ以下
の焼結性の良い微粉末を用い。
低温で緻密に焼結し、微細な結晶粒とすることが望まし
い。
い。
本発明に用いられる「２種類の粉末」とは、たとえばそ
れぞれＹ２Ｏ３等の安定化剤を含有した。平均粒径が異
なる大小２種類のＺｒＯ，粉末を用いるという意味であ
り、平均粒径が異なるＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ，粉末を用
いるものではない。
れぞれＹ２Ｏ３等の安定化剤を含有した。平均粒径が異
なる大小２種類のＺｒＯ，粉末を用いるという意味であ
り、平均粒径が異なるＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ，粉末を用
いるものではない。
また本発明においては、原料粉末の混合、成形焼結等の
プロセスは通常実施されている手法が適・用できるもの
であり、特に限定されない。
プロセスは通常実施されている手法が適・用できるもの
であり、特に限定されない。
更に本発明が対象とするＺｒＯ，系セラミックスとして
は、Ｙ、Ｏ３、ＣｅＯ２、ＭｇＯ，ＣａＯ等の安定化剤
を含有しているＺｒＯ２系セラミックス、あるいはＺｒ
Ｏ，（Ｙ、０３を含む＞ ４０−９０重量％、Ａｔ、０
．１０−６０重量％からなるＺｒＯ，（−ＡｌＯ２）系
セラミックス等従来公知のＺｒＯ，系セラミックス全般
に適用可能である。なおＺｒＯ，−Ａｌ□Ｑ３系セラミ
ックスの場合には、ＺｒＯ，−Ｙ２Ｏ，−Ａ１２０．三
元共沈粉であって１次粒子の平均粒径が異なる大小２種
類の粉末を用いる、又はそれぞれ１次粒子の平均粒径が
異なるｙ、 ｏ、を含有するＺｒＯ，粉末、Ａ１□０３
粉末を用いる等の態様が考えられる。
は、Ｙ、Ｏ３、ＣｅＯ２、ＭｇＯ，ＣａＯ等の安定化剤
を含有しているＺｒＯ２系セラミックス、あるいはＺｒ
Ｏ，（Ｙ、０３を含む＞ ４０−９０重量％、Ａｔ、０
．１０−６０重量％からなるＺｒＯ，（−ＡｌＯ２）系
セラミックス等従来公知のＺｒＯ，系セラミックス全般
に適用可能である。なおＺｒＯ，−Ａｌ□Ｑ３系セラミ
ックスの場合には、ＺｒＯ，−Ｙ２Ｏ，−Ａ１２０．三
元共沈粉であって１次粒子の平均粒径が異なる大小２種
類の粉末を用いる、又はそれぞれ１次粒子の平均粒径が
異なるｙ、 ｏ、を含有するＺｒＯ，粉末、Ａ１□０３
粉末を用いる等の態様が考えられる。
〔実施例〕
市販のｙ、ｏ、を３＋ｍｏ１％含有するＺｒＯ□粉末で
１次粒子の平均粒径Ｄａ、Ｄｂがそれぞれ０．１２μｍ
（Ａ粉末）と０．０２４μｍ（Ｂ粉末）の２種類の粉末
を用意し、第１表に示す割合に秤量する。なお１次粒子
の測定方法は、岡田清著ｒＢｕｌｌｅｔｉｎ ｏｆ Ｃ
ｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ、、１
９，９８２．（１９８４）、Ｊに記載の方法で下記の式
を用いて計算した。
１次粒子の平均粒径Ｄａ、Ｄｂがそれぞれ０．１２μｍ
（Ａ粉末）と０．０２４μｍ（Ｂ粉末）の２種類の粉末
を用意し、第１表に示す割合に秤量する。なお１次粒子
の測定方法は、岡田清著ｒＢｕｌｌｅｔｉｎ ｏｆ Ｃ
ｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ、、１
９，９８２．（１９８４）、Ｊに記載の方法で下記の式
を用いて計算した。
Ｄ＝にλ／（βｃｏｓ θ）
Ｄ＝結晶粒径（人）、に：定数。
λ：Ｘ線の波長（入）、β：回折線幅（ラジアン）θ：
回折角（度） ポットに前記粉末を投入し、ボールミルで５０ｈ湿式混
合した後、バインダーを添加してスプレードライヤーで
造粒した。得られた造粒粉をゴム型に充填した後、冷間
静水圧プレスで５ｔｏｎ／ ａｔの圧力で成形した。（
成形体寸法：５０＋＋ｎφＸ３０ｍｍＱ）−理論密度を
６．０９ｇ／ａ＋？とじた場合の各成形体の相対密度を
示したものが第１図である。第１図から、成形密度はＢ
粉末、すなわち平均粒径が小さい方の原料粉末の添加量
を２０〜５０％とすることにより、Ａ粉末、Ｂ粉末単独
の成形密度より３％以上向上することがわかる。そして
、Ｂ粉末を３０％添加した時に最も効果があると考えら
れる。
回折角（度） ポットに前記粉末を投入し、ボールミルで５０ｈ湿式混
合した後、バインダーを添加してスプレードライヤーで
造粒した。得られた造粒粉をゴム型に充填した後、冷間
静水圧プレスで５ｔｏｎ／ ａｔの圧力で成形した。（
成形体寸法：５０＋＋ｎφＸ３０ｍｍＱ）−理論密度を
６．０９ｇ／ａ＋？とじた場合の各成形体の相対密度を
示したものが第１図である。第１図から、成形密度はＢ
粉末、すなわち平均粒径が小さい方の原料粉末の添加量
を２０〜５０％とすることにより、Ａ粉末、Ｂ粉末単独
の成形密度より３％以上向上することがわかる。そして
、Ｂ粉末を３０％添加した時に最も効果があると考えら
れる。
次に第１表のＮｏ、４の粉末配合比からなる成形体とＡ
、Ｂ単独の場合の成形体Ｎｏ、１およびＮ００６．３℃
／ｈの速度で６００℃まで昇温し完全に脱脂した後、１
４２０〜１５４０℃で大気中焼結したときの焼結密度を
示したものが第２図である。この図から、Ｎｏ。
、Ｂ単独の場合の成形体Ｎｏ、１およびＮ００６．３℃
／ｈの速度で６００℃まで昇温し完全に脱脂した後、１
４２０〜１５４０℃で大気中焼結したときの焼結密度を
示したものが第２図である。この図から、Ｎｏ。
４の配合による成形体は内部まで緻密に焼結するため、
焼結密度が最も高いことがわかる。
焼結密度が最も高いことがわかる。
第 １ 表
第３図は、Ｎ ｏ 、 ４ 、 Ｎ ｏ 、 １の焼結
体の各焼結温度と抗折強度との関係を示すグラフである
が、これから本発明法によると、単独の平均粒径を用い
た場合に比べ抗折強度が向上することがわかる。
体の各焼結温度と抗折強度との関係を示すグラフである
が、これから本発明法によると、単独の平均粒径を用い
た場合に比べ抗折強度が向上することがわかる。
本実施例では、冷間静水圧プレス成形法において効果が
大であることが判明したが、本特許の条件による原料粉
を用いれば、−軸プレス成形、押出し成形、射出成形、
鋳込み成形、テープ成形等の成形法においても適用可能
であることは言うまでもない、従って、あらゆる製造プ
ロセスにおいて成形性の改善及び焼結体の機械的特性の
向上に有効であり、極めて波及効果が大きい。
大であることが判明したが、本特許の条件による原料粉
を用いれば、−軸プレス成形、押出し成形、射出成形、
鋳込み成形、テープ成形等の成形法においても適用可能
であることは言うまでもない、従って、あらゆる製造プ
ロセスにおいて成形性の改善及び焼結体の機械的特性の
向上に有効であり、極めて波及効果が大きい。
以上説明のように、本発明によればあらゆる製造プロセ
スにおいて成形性の改善及び焼結体密度の向上、機械的
特性の向上に有効であり、産業上極めて波及効果が大き
い。
スにおいて成形性の改善及び焼結体密度の向上、機械的
特性の向上に有効であり、産業上極めて波及効果が大き
い。
第１図は、ＡとＢの粉末の混合割合（重量％）と成形密
度の関係を示したグラフ、第２図は、Ａ。 Ｂ単独の粉末およびＡとＢをＮ ｏ 、 ４の割合で混
合した場合の焼結温度と焼結密度の関係を示したグラフ
、第３図は、Ａ単独の粉末およびＡとＢをＮｏ、４の割
合で混合した場合の焼結温度と抗折強度の関係を示した
グラフである。 Ｎｏ、１：Ａの粉末１００％の成形体、Ｎｏ、４：Ａの
粉末７０％、Ｂの粉末３０％の成形体、Ｎｏ、６：Ｂの
粉末１００％の成形体。 第１図 Ｂ粉末の添加量（幻 第２図 第３図
度の関係を示したグラフ、第２図は、Ａ。 Ｂ単独の粉末およびＡとＢをＮ ｏ 、 ４の割合で混
合した場合の焼結温度と焼結密度の関係を示したグラフ
、第３図は、Ａ単独の粉末およびＡとＢをＮｏ、４の割
合で混合した場合の焼結温度と抗折強度の関係を示した
グラフである。 Ｎｏ、１：Ａの粉末１００％の成形体、Ｎｏ、４：Ａの
粉末７０％、Ｂの粉末３０％の成形体、Ｎｏ、６：Ｂの
粉末１００％の成形体。 第１図 Ｂ粉末の添加量（幻 第２図 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 同組成であって１次粒子の平均粒径が異なる少なく
とも２種類の粉末を原料粉末として用いることを特徴と
するＺｒＯ＿２系セラミックスの製造方法。 ２ ２種類の粉末の平均粒径をそれぞれＤａ、Ｄｂ（Ｄ
ａ＞Ｄｂ）とするとき、 Ｄａ／Ｄｂ≧３、Ｄａ≦１μｍ である特許請求の範囲第１項記載のＺｒＯ＿２系セラミ
ックスの製造方法。 ３ ２種類の粉末の配合重量をそれぞれＷａ、Ｗｂとす
るとき、 ０．１≦Ｗｂ／（Ｗａ＋Ｗｂ）≦０．５ Ｗａ：平均粒径Ｄａの配合重量 Ｗｂ：平均粒径Ｄｂの配合重量 である特許請求の範囲第２項記載のＺｒＯ＿２系セラミ
ックスの製造方法。 ４ 原料粉末が共沈法等の湿式プロセスで作成されたＹ
＿２Ｏ＿３、ＣｅＯ＿２、ＭｇＯ、ＣａＯ等の安定化剤
を含有している粉末である特許請求の範囲第１〜第３項
いずれかに記載のＺｒＯ＿２系セラミックスの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61122446A JPS62278165A (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | ＺｒＯ↓２系セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61122446A JPS62278165A (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | ＺｒＯ↓２系セラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278165A true JPS62278165A (ja) | 1987-12-03 |
Family
ID=14836044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61122446A Pending JPS62278165A (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | ＺｒＯ↓２系セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62278165A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013100232A (ja) * | 2007-02-20 | 2013-05-23 | Corning Inc | 耐火セラミック複合材およびその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5287407A (en) * | 1976-01-16 | 1977-07-21 | Toshiba Ceramics Co | Magnesia refractories |
-
1986
- 1986-05-28 JP JP61122446A patent/JPS62278165A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5287407A (en) * | 1976-01-16 | 1977-07-21 | Toshiba Ceramics Co | Magnesia refractories |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013100232A (ja) * | 2007-02-20 | 2013-05-23 | Corning Inc | 耐火セラミック複合材およびその製造方法 |
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