JPS62278004A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ５、　発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は、高密度なセラミックス焼結体の製造方法に関
する。

（従来技術及び問題点） 従来、セラミックス（、Ｍｈｏｓ、Ｂｅ０１ＺｒＯｔ、
ＢＮ。

ＡｅＮ　１ＳｌｌＮ４、ＴｉＮ、ＳｉＣ等）の成形法に
は金型プレス法、押出し法、射出法及びラバープレス法
等の乾式成形法並びに鋳込み法、テープ法等の湿式成形
法がある。

これら方法にはそれぞれ一長一短がある。即ち金型プレ
ス法は金型に粉体を充填し一軸方向から加圧する方法で
あり、大量生産に向くが、成形体の密度が低く、また不
均一なため後の焼結工程で、緻密化が不十分になったシ
、内部歪があるため割れを生じたりする恐れがある。射
出法、押出し法も金型プレスと同様の傾向を有するもの
である。

一方、ラバープレス法はゴム型に粉体を充填し静水圧に
より無限多軸的方向から１０００〜８０００Ｋｙ／ｃｄ
の圧力で加圧する方法で、高密度のものが得られるが、
降圧時の密閉空気の放出又はゴム型の復元により成形体
が破壊する欠点があった。

鋳込み法、テープ法等の湿式法は有機バインダーを多量
に使用するため高密度のものが得にくく、又歪を生じや
すく焼結工程で割れを発生する欠点があった。

高密度の成形体を歩留りよく製造する方法として金型プ
レス等で予備成形したものを静水圧プレスする方法が考
えられるが、この方法でも従来のラバープレス法におけ
る密閉空気の放出やゴム型の復元により成形体が破壊す
る欠点は残り、更に金型とゴム型の両方を必要とするた
めコスト的にも不利で実用されていない。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、かかる状況を鑑みなされたものでその目的と
するところは、均質で高密度なセラミックス焼結体を効
率よく製造し得る方法を提供することにある。

即ち、本発明は、セラミックス粉体を予め金型プレス法
等の方法で予備成形したのち、この成形体を真空状態の
保護膜内に保持された状態とじた後、この被覆体に静水
圧を加えて成形し、次いで得られた成形被覆体に脱バイ
ンダー処理、焼結処理を順次施すことを特徴とする。本
発明方法において予備成形体を真空状態の保護膜内に保
持する方法としては、袋状の保護膜内に予備成形体を収
納した後、内部を真空に排気する方法及び真空容器内の
熱可塑性樹脂の溶液又は融液に予備成形体を浸漬して被
覆する方法がある。

セラミックス粉体の予備成形の方法としては、金型プレ
ス法の外に鋳込み法、押出し法、射出法、テープ法等が
使用できる。

本発明において予めセラミックス粉体を成形する理由は
粉体が飛散することなくその外周に真空状態の保護膜被
覆を施し得るためである。

予備成形体の後の成形加工を静水圧成形法と特定した理
由は、圧力損失や圧力伝達方向の変化もなく均質で高密
度の圧粉体が得られるためである。

予備成形体を真空状態の袋状の保護膜内に保持された状
態とする理由は、静水圧成形の降圧時における空気放出
時に成形体が破壊するのを防止するためである。

予備成形体の外周に施す保護膜の厚さは（イ）複雑形状
の部位にも容易に均等に圧力がかかるようにするため （ロ）降圧時の保護膜の復元による成形体の破壊を防止
するため （ハ）脱バインダ一工程でそのまま焼結除去でき、従っ
てとりはすしの手間がかからない等の理由から０．０２
〜０５調程度の薄いものが好ましい。

保護膜の材質としては、圧力媒体である水、油等に対し
て密封性を有し成形体の形状に容易に馴染むものであれ
ばよく天然ゴム、合成ゴム又は熱可塑性樹脂特に弾性を
有するものが好ましくたとえばポリエステル、ポリカー
ボネート、ポリエチレン、ポリ酢酸ビニル等が利用でき
る。

（実施例１） 次に本発明を実施例により詳細に説明する。

市販の酸化アルミニウム（純度９９９％、粒径ＬＯμｍ
）５００ｇｒ　にポリカルボン酸アンモニウム系の分散
剤０．５１とポリエチレングリコール系の有機バインダ
ー３％を含む水５００ｔを加えボールミルで２０時間混
練し、この混練したスラリーをスプレードライヤーで噴
霧乾燥造粒した。

この酸化アルミニウム造粒粉を内径２５ｍの円筒形金型
に入れ、１０００　Ｋｇ／ｌ：ｒｌで加圧成形した。

得られた予備成形体を厚さ０．０５　ｍｍのゴム製袋に
入れ挿入口から内部を真空ポンプで真空排気し、次いで
排気口を加熱密封した。而して成形したゴム袋被覆体を
圧力媒体にシリコンオイルを用いたシリンダー内径４０
ｍｍの静水圧プレス機により４０００Ｋｇ１ｃｒｌの圧
力で加圧した。しかるのち２００にり／　ｃｌｌまでは
Ｌ　ＯＯＫｙ／　ｃｔｌ、Ａａｅｃ、　　２００　Ｋｙ
／　ｔｙｌ以下は２０　Ｋｐ　／　ａｌ　／　５ｆ３ｃ
の降圧速度で降圧して圧粉成形体を得た。このあとゴム
袋をはずさず大気中で５００℃２時間加熱して脱バイン
ダー処理を行い、同時にゴム袋を焼失させ、引き続き１
６００℃で２時間焼結した。

（実施例２） 保護膜を被覆する方法として実施例１の如くゴム袋を用
いる方法以外に、熱可塑性樹脂の溶液に浸漬して被覆す
る方法によっても行った。即ち金型で予備成形した成形
体を真空容器内のポリ酢酸ビニル３０ｗｔ％を溶解した
ベンゼン溶液中に浸漬し、次いで真空容器内でこの成形
体を引き上げベンゼンを揮散せしめて成形体表面に厚さ
０．０３　ｗｎのポリ酢酸ビニルの被覆層を形成した。

この被覆体に対して静水圧プレス、脱バインダー処理、
焼結処理を実施例１と同じ条件で行った。

比較のため金型プレス法（３）、ラバープレス法（ヰ）
及び金型プレス後ラバープレスする方法（５）の５通り
の方法により同じ形状の成形体を作製した。金型プレス
法（う）は実施例１のときと同じ方法で行った。ラバー
プレス法（４）は、内径２５咽深さ１０膿肉厚２ＩＩＩ
ＩＩ＋のゴム型へ酸化アルミニウム造粒粉を充填し大気
中で蓋をして密閉しこれを実施例１と同じ条件で静水圧
プレス機で成形した。

脱バインダー処理にあたっては成形体をコ゛ム型よりと
りだして行った。金型プレス後ラバープレスする方法（
５）では、ラバープレスする前にゴム型内を真空排気し
てから実施例１と同じ条件で静水圧プレス機で成形した
。成形体は、ゴム型よりとりだして脱バインダー処理し
た。なお脱バインダー処理及び焼結処理は実施例１と同
じ条件で行った。

実施例及び比較例の方法によりそれぞれサンプル２０個
を成形し焼結布の歩留りと得られた焼結体の相対密度を
求めた。

結果は第１表に示した。

第１表より明らかなように本発明の方法（１）（２）に
よれば脱バインダー処理と焼結処理が連続して行えるた
め生産性に優れており、しかも製造歩留りは１００％で
あり、得られる焼結体の相対密度はそれぞれ９８．５％
、９８．０％と高い値であった。

これに対し、金型プレス法（３）は焼結処理で割れたも
の２個、変形したもの２個で歩留り８０％と低くしかも
得られた焼結体の相対密度は９１１Ｏ％、ラバープレス
法（Ｉｔ）は成形時のゴム型の復元及び空気放出でそれ
ぞれ２個づつ破壊し歩留り８０％と低く、得られた焼結
体の相対密度は９６．０　％、金型プレス後ラバープレ
スする方法（５）は成形時のゴム型の復元で２個破壊し
歩留り９０チ、得られた焼結体の相対密度は９′ｌＯ％
、と本発明方法にくらべていずれの方法も歩留り及び相
対密度が低いのに加えて比較例方法においては脱バイン
ダー処理と焼結処理工程を切り離して行うため生産性の
点においても本発明方法に劣るものである。

以上Ａｌｔｏｓを用いた例について説明したが５ｉｔＨ
ａ、　ＡＩＩＮ等他のセラミックスについても同様の効
果が得られ利用することができる。

（本発明の効果） 本発明によれば高密度の焼結体を高歩留りで効率よく製
造することができ工業上顕著な効果を奏するものである
。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス粉体を予め所望の方法で予備成形し
   たのち該成形体を真空状態の保護膜内に保持された状態
   としたのち、この被覆体に静水圧を加えて成形し、次い
   で得られた成形被覆体に脱バインダー処理及び焼結処理
   を順次施すことを特徴とするセラミックス焼結体の製造
   方法。
2. （２）セラミックス粉体の予備成形体を保護膜内に収納
   したのち内部を真空に排気して保護膜内に保持すること
   を特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載のセラミ
   ックス焼結体の製造方法。
3. （３）セラミックス粉体の予備成形体を真空容器内の熱
   可塑性樹脂の溶液または融液中に浸漬して保護膜で被覆
   して保護膜内に保持することを特徴とする特許請求の範
   囲第（１）項記載のセラミックス焼結体の製造方法。