JPH0375510B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） この発明は、セラミツク焼結体の製造方法に関
し、とくに、ガスタービンやターボチヤージヤに
使用されるタービンロータのように形状が複雑で
しかも一部に厚肉部を有する軸付羽根車をセラミ
ツク焼結体によつて製造するのに適したセラミツ
ク焼結体よりなる軸付羽根車の製造方法に関する
ものである。 （従来の技術） 従来、セラミツク焼結体の製造方法としては、
例えば第１図に示す工程を経るものがある。この
方法は、セラミツク粉末を成形用の有機バインダ
と混合したのちペレタイジングして粒状化し、次
いで樹脂の射出成形と同様に射出成形して成形体
を作製し、続いて脱脂工程において前記成形体か
ら有機バインダを加熱除去し、その後焼結工程を
経たのち適宜仕上加工を施すことによつてセラミ
ツク焼結体を得るものである。 この射出成形を利用したセラミツク焼結体の製
造方法は、とくに自動車部品のように複雑な形状
を有し且つ大量生産される部品の製造に適したも
のとして有望でであるが、実際には、前記成形お
よび脱脂工程において種々の問題があり、製造可
能なセラミツク焼結体の形状や肉厚に制限を生じ
ているという状況である。 すなわち、複雑形状でかつ厚肉部を有する部品
を射出成形によつて成形しようとする場合には、
成形用の有機バインダの凝固収縮による引けや温
度低下と圧力伝達不足による溶着不良などが生
じ、成形工程において欠陥のない健全な成形体が
得難いという問題を有し、また、たとえ成形工程
において成形方法，成形条件，有機バインダ等を
考慮することにより欠陥のない成形体が得られた
としても、次の脱脂工程において有機バインダの
化学的，物理的変化（例えば、揮発・分解，溶
融，架橋反応など）を生じやすいため健全な脱脂
体を得るのが困難であるという問題を有してい
た。 このため、厚肉部品であつても脱脂が可能であ
る射出成形用セラミツク組成物の検討（例えば、
特公昭54−95616号，特公昭55−23097号など）
や、脱脂工程の改良（例えば、特公昭57−17468
号など）が種々行われているが、それでも脱脂可
能な肉厚には限界があるという問題が残つてい
た。 そこで、例えば第２図に示すような翼部１と軸
部２とからなるタービンロータ３の場合には、こ
のタービンロータ３を翼部１と軸部２とに分割
し、第３図に示す工程に従つて、セラミツク粉末
と有機バインダとを混合したのちペレタイジング
によつて粒状化し、次いで翼部１と軸部２とを
別々に射出成形して、得られた成形体中の有機バ
インダを脱脂除去した後、両脱脂体を嵌合したの
ちゴム被覆し、次いで常温にて静水圧加圧により
一体に結合し、その後焼結して適宜仕上加工を施
すことも考えられる。 この方法によれば、翼部１と軸部２とにおいて
て同一の射出成形材料を使用しているので、脱脂
後の密度および静水圧加圧結合時の密度変化は第
４図（成形体中の有機バインダ量が45体積％の場
合を例示。）に示すように一致しているため、収
縮率の相違に起因する割れは発生せず、多少の厚
肉を有するタービンロータであつても欠陥のない
健全な焼結体を得ることができるものと考えられ
る。 しかしながら、射出成形による場合には、セラ
ミツク粉末中に40〜50体積％の有機バインダを添
加しなければ良好に成形することができず、した
がつて脱脂工程で除去すべき有機バインダの量が
多く、脱脂可能な肉厚限界が小さく、特に軸部の
脱脂がむずかしいという問題を有するほか、射出
成形の際の凝固収縮や熱勾配に起因する欠陥およ
び残留応力の発生を伴うことがあるという問題を
有していた。 そのため、特に焼結体の厚肉部分、すなわち第
２図の例では軸部２の部分を有機バインダの添加
量が少なくても成形できる静水圧加圧成形によつ
て成形することも考えられたが（特開昭57−
88201号）、射出成形により成形した翼部１（成形
体中の有機バインダ量が45体積％）と、静水圧加
圧成形により成形した軸部２（成形体中の有機バ
インダ量が10体積％、成形圧力が1.5ton／cm²）と
では、第５図に示すように、特に脱脂後の密度さ
らに加うるに両者を嵌合した後の静水圧加圧結合
時の密度変化が大きく異なつているため、収縮率
の相違に起因する割れが発生することがあるとい
う問題を有していた。そのため、従来の場合に
は、射出成形により成形した翼部のセラミツク成
形・脱脂体と、通常の静水圧加圧成形により成形
した軸部のセラミツク成形・脱脂体とを嵌合して
結合したのち焼成して欠陥のないセラミツク焼結
体よりなる軸付羽根車を製造しようとすることは
困難であつた。 そのほか、翼部と軸部をそれぞれ仮焼結してお
き、各仮焼結体をプレス方向に対して傾斜した接
合面をもつて互いに組み合わせてホツトプレスす
る方法もあるが（特開昭53−115713号）、仮焼結
体の接合面に原料粒子サイズの凹凸が生ずること
は避けられず、したがつて、仮焼結体を組み合わ
せた後の接合面では必ず原料粒子サイズ以上の空
〓を生じていることとなり、仮焼結体中の原料粒
子同士は焼結が進行しているため原料粒子間の相
対移動は起りがたいものとなつているので、その
後のホツトプレスによつて前記空〓が小さくなる
ことはあつても無くなることはないため、接合面
での欠陥を伴うものになりやすいという問題点が
あつた。 （発明の目的） この発明は、上記したような従来の問題点に着
目してなされたもので、成形性に優れ複雑形状品
の量産に適する射出成形法により成形して脱脂し
た翼部のセラミツク成形・脱脂体と、有機バイン
ダの使用量が少なくても成形可能であつて脱脂欠
陥の発生のおそれが小さい静水圧加圧成形法によ
り成形して脱脂した軸部のセラミツク成形・脱脂
体とを嵌合したのち、静水圧加圧によつて支障な
く結合一体化させることが可能であり、焼成後に
は強度および寸法精度に優れ、従来にない複雑か
つ厚肉部を有するセラミツク焼結体よりなる軸付
羽根車を製造することができる方法を提供するこ
とを目的としている。 （発明の構成） この発明による、軸付羽根車の製造方法は、射
出成形により成形して脱脂した翼部のセラミツク
成形・脱脂体と、静水圧加圧成形により成形して
脱脂した軸部のセラミツク成形・脱脂体とを嵌合
した後静水圧加圧により両セラミツク成形・脱脂
体を結合し、次いで焼結してセラミツク焼結体よ
りなる軸付羽根車を製造するに際し、射出成形に
より成形して脱脂した翼部のセラミツク成形・脱
脂体と静水圧加圧成形により成形して脱脂した軸
部のセラミツク成形・脱脂体の密度差を±５％以
内に調整すると共に、結合時の静水圧加圧中にお
ける翼部のセラミツク成形・脱脂体と軸部のセラ
ミツク成形・脱脂体の密度差を±５％以内に調整
して両セラミツク成形・脱脂体を結合し、その後
焼結する構成としたことを特徴としており、実施
態様においては、静水圧加圧成形により成形して
脱脂した軸部のセラミツク成形・脱脂体が、脱脂
前に適量の有機バインダを含有しているものとし
たり、あるいは、上記静水圧加圧成形により成形
して脱脂した軸部のセラミツク成形・脱脂体が、
脱脂前から有機バインダを含有していないものと
したりする構成としたことを特徴としているもの
である。 なお、この明細書においていう脱脂とは、有機
バインダを除去する操作に限らず、広義に解する
ものとし、成形体から結合剤や滑剤等の有機成分
を除去する操作をも含むものである。 第６図はこの発明の一実施態様を示すセラミツ
ク焼結体よりなる軸付羽根車の製造工程図であ
り、以下、工程図に従つて説明する。なお、ここ
では翼部と軸部とをそなえた軸付羽根車としてタ
ービンロータを例にとつて説明するが、このよう
なタービンロータにのみ限定されないことは当然
である。 まず、翼部の成形に際しては、セラミツク粉末
に射出成形が可能となるだけの流動性を与えるた
めに有機バインダ（例えば、40〜50体積％）を混
合し、ペレタイジングによつて粒状化したのち、
射出成形して成形体を得る。次いで、この成形体
を適宜の雰囲気中で且つ成形体に亀裂やふくれが
発生しないような昇温速度で徐々に加熱し、有機
バインダを揮発分解除去して、翼部のセラミツク
成形・脱脂体を得る。 一方、軸部の成形に際しては、セラミツク粉末
に加圧成形が可能となるだけの結合性を与えるた
めに有機バインダ（例えば、20〜40体積％）を混
合し、粉砕および整粒（例えば、500μm以下）し
た後ゴム型に充填し、静水圧加圧によつて成形体
を得る。このとき、脱脂後の密度、より好ましく
はさらに静水圧加圧結合時の密度変化が、前記翼
部の脱脂体の密度および静水圧加工結合時の密度
変化と相互に近似（±５％以内）するように、有
機バインダの種類および量，静水圧加圧力、加圧
時の温度を調整する。次に、得られた成形体を適
宜の雰囲気中で且つ成形体に亀裂やふくれが発生
しないような昇温速度で徐々に加熱し、有機バイ
ンダを揮発分除去して、軸部のセラミツク成形・
脱脂体を得る。 次いで、翼部のセラミツク成形・脱脂体と軸部
のセラミツク成形・脱脂体とを嵌合（第２図参
照）した後表面の全体にゴム等の弾性と気密性を
有する膜を被覆し、静水圧加圧により圧縮して結
合する。このとき、翼部と軸部の嵌合に先立つ
て、軸部の成形体もしくは脱脂体（第６図では成
形体を例示）の嵌合部を加工し、組合わせ嵌合時
に嵌合部分の密着性を高めるようにることは、静
水圧加圧結合時の亀裂発生を抑制する効果がある
が、ゴム型の精度および充填率の制御によつて嵌
合部の精度が確保できれば、このような嵌合の加
工を省略することも可能である。 次に、上記静水圧加圧による結合体を適宜の雰
囲気および温度で焼成して焼結させることによつ
てセラミツク焼結体よりなる軸付羽根車を作製
し、し、適宜仕上加工を施して軸付羽根車である
タービンロータを得る。 第７図はこの発明の他の実施態様を示すセラミ
ツク焼結体よりなる軸付羽根車の製造工程図であ
り、以下、この工程図に従つて説明する。 まず、セラミツク粉末に適量の焼結助剤と有機
溶媒とを添加したのち湿式混合・粉砕を十分に行
い、続いて乾燥およびほぐしを行つて均質な混合
粉末とする。 次に、翼部の成形に際しては、前記混合粉末に
有機バインダを混合して混練し、これを用いて射
出成形して成形体を得る。次いで、この成形体を
加熱して有機バインダを除去する脱脂を行つたの
ち、静水圧加圧によつて脱脂体の密度調整を行つ
て、翼部のセラミツク成形・脱脂体を得る。 一方、軸部の成形に際しては、前記混合粉末に
必要に応じて有機バインダ，滑剤等を添加し、泥
漿として噴霧乾燥機等により造粒を行つて顆粒体
としたのち、静水圧加圧成形して成形体を得る。
次に、この成形体を加工し、加熱して有機バイン
ダ，滑剤等の有機成分を除去する脱脂を行つたの
ち、再度静水圧加圧によつて脱脂体の密度調整を
行い、軸部のセラミツク成形・脱脂体を得る。 上記した静水圧加圧による密度調整において
は、翼部のセラミツク成形・脱脂体の密度が、軸
部のセラミツク成形・脱脂体の密度と±５％以内
で近似しているようにする。次いで、翼部および
軸部のセラミツク成形・脱脂体を嵌合し、ゴム等
の気密膜を被覆したのち静水圧加圧によつて少な
くとも両セラミツク成形・脱脂体の密度が±５％
以内で近似して向上する圧力で結合して一体化す
ることにより結合部分での空〓を消滅させ、その
後適宜の雰囲気および温度で焼成して焼結させる
ことによりセラミツク焼結体よりなる軸付羽根車
を製作し、適宜仕上加工を施してセラミツクター
ビンロータを得る。 なお、翼部および軸部のセラミツク成形・脱脂
体において、各々静水圧加圧による密度調整を行
つたのちに翼部の嵌合孔と軸部の嵌合孔とを現物
合わせにより加工を施すことによつて、翼部と軸
部の嵌合による一体化をさらに良好なものとする
ことができる。 実施例 １ 平均粒径0.3μmのβ−SiC粉末96.0重量部と、
平均粒径0.2μmの金属Ｂ粉末0.1重量部と、液体フ
エノール樹脂（レゾール）4.0重量部（SiCに約
2.0重量％の炭素を与えるのに十分な量）とをエ
タノール中にて約24時間ボールミルにより混合し
た。次に、この混合物を噴霧乾燥機にて乾燥し、
得られた乾燥粉末100重量部と、可塑化したポリ
スチレン樹脂８重量部と、低分子ポリエチレン樹
脂５重量部と、エステルワツクス3.6重量部と、
ジブチルフタレート５重量部と、脂肪酸エステル
1.5重量部とを撹拌型加熱混練機で混練したのち、
バンバリー型混練機で150℃で約１時間混練した。
続いて、得られた混練体を冷却し、粉砕機を用い
て約３mm程度の大きさにペレツト化し、射出成形
用の供給原料とした。なお、混練体の有機バイン
ダ量は48体積％である。 次に、翼部の射出成形に際しては、プランジヤ
型の成形装置を使用し、加熱筒温度180℃、金型
温度45℃，射出圧力1ton／cm²，加圧時間２分の条
件で射出成形して第８図に示す形状の翼部成形体
１１を得た。なお、この翼部成形体１１は、焼結
後の翼外径が120mmとなるように設計してあり、
第８図に示すように、翼外径d₁＝143mmでかつ小
径d₂＝24mm，大径d₃＝57mmの嵌合孔１２を有し、
かつハブ部の最大肉厚をt₁＝14mmにして成形後の
脱脂が容易となるように薄肉化がはかつてある。 次いで、得られた翼部成形体１１を窒素雰囲気
中において450℃まで2.5℃／hrの昇温速度で加熱
した。引続いて、昇温速度を7.5℃／hrに増大し
て900℃まで加熱し、900℃で２時間保持して脱脂
を行い、冷却して翼部のセラミツク成形・脱脂体
を得た。なお、ここでは翼部成形体１１を20個製
作して上記の条件で脱脂したが、脱脂後にはそれ
らの全てに何らの欠陥も認められなかつた。 一方、軸部成形体の作製に際しては、前記した
翼部の成形に用いた乾燥粉末と同一バツチの粉末
を使用し、この乾燥粉末100重量部と、低分子ポ
リエチレン3.7重量部と、酸化マイクロクリスタ
リンワツクス３重量部と、酸化パラフインワツク
ス３重量部と、エステルワツクス2.7重量部と、
ジエチルフタレート3.7重量部と、脂肪酸エステ
ル1.1重量部とを加え、翼部と同じ方法で混練し
た。ここで得られた混練体の有機バインダ量は35
体積％である。次に、この混練体をヘンシエル式
造粒機によりドライアイスで冷却しながら粉砕
し、500μmのふるいを通過させて静水圧加圧成形
用の原料とした。 次いで、ゴム型内の上記原料を振動を加えなが
ら充填したのち、この充填体を60℃に保持したオ
ーブン中に１時間保持し、その後直ちに薄いゴム
袋で被覆し、2ton／cm²の加圧力で静水圧加圧成形
して第９図に示す形状の軸部成形体１３を得た。
この成形に際しては、ゴム型の寸法と混練体の充
填率を調整することによつて、直径d₄＝24mm，d₅
＝57mm，d₆＝30mmの目標寸法の＋０〜＋1.0mmの
範囲内となるようにした。次に、得られた軸部成
形体１３を超硬バイトを用いた旋盤加工に供して
第９図のd₄〜d₆に示す寸法に仕上げたのち、窒素
雰囲気中で450℃まで５℃／hrの昇温温度で加熱
した。続いて、昇温速度を15℃／hrに増大して
900℃まで加熱し、900℃で２時間保持して脱脂し
た後冷却して軸部のセラミツク成形・脱脂体を得
た。なお、ここでは軸部成形体１３を20個製作し
て上記の条件で脱脂したが、脱脂後にはそれらの
すべてに何らの欠陥も認められなかつた。 次に、上記工程によつて得られた翼部のセラミ
ツク成形・脱脂体および軸部のセラミツク成形・
脱脂体の密度および静水圧加圧成形の密度変化を
調べたところ、第１０図に示すように±５％以内
で著しく近似したものであることが分かつた。 続いて、翼部のセラミツク成形・脱脂体１１の
嵌合孔１２に軸部のセラミツク成形・脱脂体１３
を挿入し、すり合わせて嵌合した後、薄いゴム袋
により被覆し、続いて2ton／cm²の静水圧加圧を加
えて両者を結合一体化した。この加圧は両セラミ
ツク成形・脱脂体を10セツトについて行つたとこ
ろ、一体化した後には亀裂などの欠陥の発生は認
められなかつた。 次に、上記によつて得られた10個の一体となつ
た結合体を黒鉛抵抗発熱型の真空炉内に装入し、
1500℃まで100℃／hrの昇温速度で加熱し、1500
℃で４時間保持した後、300℃／hrの昇温速度で
2100℃まで温度を上げ、2100℃に約２時間保持し
たのち炉冷してセラミツク焼結体よりなる軸付羽
根車とした。ここで得られた軸付羽根車であるタ
ービンロータには亀裂などの欠陥の発生は全く認
められなかつた。 比較例 １ 実施例１において翼部の射出成形に用いた原料
と同じものを使用し、同じ条件で射出成形して第
９図に示す軸部成形体１３を合計10個製作した。
次に、得られた軸部成形体１３を450℃まで2.5
℃／hrの昇温速度で窒素雰囲気中において加熱し
て脱脂を行つた。次いで、冷却後の軸部のセラミ
ツク成形・脱脂体を調べたところ、全てに亀裂な
どの欠陥の発生が認められ、脱脂可能な肉厚には
限界のあることがわかつた。 比較例 ２ 実施例１において軸部の成形に用いた原料と同
一組成の有機バインダを乾燥粉末に対して48体積
％添加した混練体を実施例１と同一の方法で作成
し、比較例１と同一の条件で軸部の射出成形と脱
脂を行つた。次いで、得られた軸部のセラミツク
成形・脱脂体を調べたところ、全たに亀裂などの
欠陥の発生が認められ、健全な脱脂体を得ること
ができなかつた。 比較例 ３ 実施例１において軸部の成形に用いた原料と同
一組成の有機バインダを乾燥粉末に対して19体積
％添加した混練体をヘンシエル型造粒機にかけて
造粒し、次いで同様にして500μmのふるいを通過
させて静水圧加圧成形用の原料とした。次に、こ
の原料を使用して実施例１と同じ条件で第９図に
示す軸部成形体を成形し、続いて加工および脱脂
を行つた。ここで得られた軸部のセラミツク成
形・脱脂体15個には亀裂などの欠陥が認められな
かつたので、実施例１と同一の方法で成形した10
個の翼部のセラミツク成形・脱脂体を組合わせて
嵌合し、実施例１と同様にして静水圧加圧による
結合を行つたところ、10個全部に亀裂が発生して
いた。そして、残り５個の軸部のセラミツク成
形・脱脂体の密度および静水圧加圧時の密度変化
を調べたところ、第１１図に示す結果であり、翼
部のセラミツク成形・脱脂体の密度および静水圧
加圧時の密度変化と異なるものであることがわか
つた。 比較例 ４ 実施例１において使用した乾燥粉末（顆粒径
80μm以下）をそのまま実施例１で用いたゴム型
に充填し、静水圧2.0ton／cm²で10個の軸部成形体
を成形したところ、10個中８個に亀裂が発生して
いた。次いで、亀裂が発生しなかつた２個を加工
し、実施例１と同一の方法で作製した２個の翼部
のセラミツク成形・脱脂体と嵌合し、静水圧加圧
による結合を行つたところ、２個ともに亀裂が発
生した。また、亀裂が発生していた８個の軸部成
形体を脱脂し、それらを静水圧加圧した時の密度
化を調べたところ、第１２図に示す結果となり、
軸部のセラミツク成形・脱脂体と翼部のセラミツ
ク成形・脱脂体の密度および結合時の密度変化が
大きく異なるものであつた。 比較例 ５ 比較例４のうち、軸部成形体の成形圧力を小さ
くして0.5ton／cm²の圧力で成形したところ、10個
中７個に亀裂が発生した。次に、亀裂が発生しな
かつた３個にいて第９図に示した軸部の寸法に加
工しようとしたところ、チヤツクの際の加圧力で
成形体は破損した。また、この軸部成形体を脱脂
し、それらを静水圧加圧した時の密度変化を調べ
たところ、第１３図に示すように、翼部のセラミ
ツク成形・脱脂体の密度変化と±５％以内で合致
していた。このように、セラミツク成形・脱脂体
の静水圧加圧時の密度変化は成形体の成形圧力に
よつても変えうるが、ここでは軸部成形体の成形
圧力が小さすぎるため好ましくなかつた。 実施例 ２ この実施例では、軸付羽根車として軸流型のタ
ービンロータを選定して製造した例を示すもので
ある。 すなわち、平均粒径0.6μmのSi₃N₄粉末90重量
部と、平均粒径0.4μmのY₂O₃粉末10重量部とを
アルミナ製のポツトとボールを用いてエタノール
中で100時間混合したのち、この混合物を真空撹
拌乾燥機にて乾燥した。次に、得られた乾燥粉末
100重量部と、ポリプロピレン樹脂８重量部と、
エチレンビニルアセテート５重量部と、酸化マイ
クロクリスタリンワツクス1.8重量部と、ステア
リン酸1.5重量部とを撹拌型加熱混練機により混
練した後、バンバリー型混練機により130℃で約
１時間混練した。次いで、得られた混練体を冷却
し、粉砕機により約３mm程度の大きさにペレツト
化して射出成形用の原料とした。このとき、混練
体の有機バインダ量は46体積％であつた。 次に、射出成形に際してはスクリユー型の成形
装置を使用し、加熱筒温度160℃，金型温度35℃，
射出圧力1ton／cm²，加圧時間２分の条件で第１４
図に示す形状の軸流タービンロータ２０の翼部２
１を成形した。この翼部２１は、焼結後の翼外径
が155mmとなるように設計してあり、直径d₇＝154
mm，d₈＝122mmで、かつハブ部の最大肉厚がt₂＝
約13mmであつて、成形後の脱脂が容易となるよう
に薄肉化をはかつてある。次いで、得られた成形
体を大気雰囲気中で、450℃まで2.5℃／hrの昇温
速度で加熱し、450℃で２時間保持して脱脂した
のち冷却し、翼部のセラミツク成形・脱脂体を得
た。このとき、成形体は全部で20個作製して各々
脱脂したが、それらのすべてに欠陥の発生は認め
られなかつた。 一方、軸部の成形に際しては、前記翼部と同一
パツチの乾燥粉末100重量部と、パラフインワツ
クス２重量部と、酸化パラフインワツクス1.7重
量部と、酸化マイクロクリスタリンワツクス1.7
重量部と、エステルワツクス1.5重量部と、ジブ
チルフタレート２重量部と、ステアリン酸0.6重
量部とを加え、ヘンシエル式造粒機を用いて混練
したのち粉砕・造粒した。このとき、混練体中の
有機バインダの量は20体積％であつた。そして、
得られた混練体を500μmのふるいに通過させて静
水圧加圧成形用の原料とした。 次に、前記500μm以下の混練体をゴム型内に振
動を加えながら充填し、この充填体を45℃に保つ
たオーブン中に２時間保持した後、直ちに薄いゴ
ム袋で被覆して1.5ton／cm²の静水圧加圧で第１４
図に示す形状のデイスク・軸部成形体２３を成形
した。このとき、ゴム型の寸法と混練体の充填率
とを調整することによつて、デイスク・軸部成形
体２３の寸法が第１４図に示す寸法（d₉＝33mm）
の＋0.2〜＋1.0mm以内となるようにした。続い
て、得られた成形体を超硬工具によつて第１４図
に示す寸法に仕上げた後、大気雰囲気中で、450
℃まで2.5℃／hrの昇温速度で加熱し、450℃で５
時間保持して脱脂することにより、デイスク・軸
部のセラミツク成形・脱脂体を得た。このとき、
成形体は全部で20個作製して脱脂したが、それら
のすべてについて欠陥の発生は認められなかつ
た。 次に、前記翼部２１のセラミツク成形・脱脂体
と、軸部２３のセラミツク成形・脱脂体の各々の
密度およびそれらを静水圧加圧した時の密度変化
を調べたところ、第１５図に示すように±５％以
内でほぼ一致していた。 このようにして得られた翼部２１のセラミツク
成形・脱脂体と、軸部２３のセラミツク成形・脱
脂体とを各々嵌合部ですり合わせて嵌合した後、
薄いゴム袋で被覆し、常温において2ton／cm²の静
水圧加圧力で加圧結合した。このとき、全部で10
セツトについて静水圧加圧結合を行つたところ、
いずれにも亀裂などの欠陥の発生は認められなか
つた。 次いで、得られた合計10個の軸付タービンロー
タの未焼成体を黒鉛抵抗発熱の雰囲気炉内に装入
し、窒素ガスを流しながら1700℃まで100℃／hr
の昇温速度で加熱熱し、1700℃で２時間保持した
後炉冷してセラミツク焼結体よりなる軸付羽根車
を得た。ここで得られた軸付羽根車には亀裂など
の欠陥の発生は認められず、仕上加工によりセラ
ミツクタービンロータを得た。 比較例 ６ 実施例２において翼部２１の射出成形に用いた
ものと同じ原料を使用し、第１４図に示すデイス
ク・軸部２３を射出成形により10個成形した。次
いで得られた成形体を450℃まで2.5℃／hrの昇温
速度で大気雰囲気中で加熱して脱脂し、その後冷
却した。次に、得られた軸部のセラミツク成形・
脱脂体を調べたところ10個全部に亀裂などの欠陥
の発生が認められ、射出成形によつては欠陥のな
いデイスク・軸部のセラミツク成形・脱脂体を得
ることができなかつた。 比較例 ７ 実施例２において軸部２３の成形に用いた原料
と同一組成の有機バインダを乾燥粉末に対して46
体積％添加した混練体を実施例２と同じ撹拌型加
熱混練機とバンバリー型混練機により作製し、比
較例６と同一の条件でデイスク・軸部２３を10個
射出成形により成形し、その後脱脂を行つた。し
かし、この場合にも得られた脱脂体にはいずれも
亀裂などの欠陥の発生が認められ、射出成形によ
るデイスク・軸部の製造はできなかつた。 実施例 ３ 平均粒径1.5μmでかつ90％以上がα相よりなる
Si₃N₄粉末85重量部に対し、常圧焼結助剤として
Al₂O₃粉末10重量部と、Y₂O₃粉末５重量部とを加
し、ボールミルにて十分な湿式混合粉砕を行うこ
とにより混合粉末を調製した。 そして、翼部の成形に際しては、前記混合粉末
100重量部に、有機バインダとしてポリエチレン
樹脂15重量部と、マイクロクリスタリンワツクス
10重量部を加え、滑剤としてジブチルフタレート
５重量部を加熱混合して混練した後、第８図に示
す翼部成形体１１の形状に射出成形した。次い
で、成形体を加熱して脱脂することにより前記有
機バインダを除去した後、この脱脂体にゴム被膜
を施し、2ton／cm²の圧力で静水圧加圧を行つて密
度調整した。 一方、軸部の成形に際しては、前記混合粉末
100重量部に対し、結合剤としてメチルセルロー
ス10重量部、滑剤としてステアリン酸亜鉛0.1重
量部を添加し、泥漿としたのち噴霧造粒機にて造
粒した。次いで、得られた造粒粉末を0.5ton／cm²
の静水圧加圧成形により軸部の形状に成形し、得
られた成形体の一端側を円錐形状に加工して第９
図に示す軸部成形体１３を得た。次いで、得られ
た成形体を加熱して脱脂することにより前記結合
剤等を除去した後、この脱脂体にゴム被膜を施
し、3ton／cm²の圧力で静水圧加圧を行つて密度調
整した。 続いて、翼部１１のセラミツク成形・脱脂体の
嵌合孔１２と、軸部１３のセラミツク成形・脱脂
体の円錐形テーパ部を各々現物合わせにより加工
を施した後、両者を嵌合して組合わせ、この組合
わせ体にゴム被膜を施た後4ton／cm²の圧力で静水
圧加圧を加えて結合一体化し、次いで窒素雰囲気
中で且つ常圧下において1700℃で１時間加熱して
焼結することにより、常圧焼結窒化けい素製の軸
付羽根車であるタービンロータを得た。 実施例４〜９，比較例８〜13 実施例３において、翼部のセラミツク成形・脱
脂体と、軸部のセラミツク成形・脱脂体とを各々
静水圧加圧により密度調整しているが、ここで
は、この場合の静水圧加圧時の加圧力を変えるか
あるいは一部行わずに実施した。また、比較のた
めに静水圧加圧による密度調整を行わないかある
いは密度調整が過剰であるものについても行つ
た。この結果を第１表に示す。

【表】 表１に示すように、翼部のセラミツク成形・脱
脂体の密度が軸部のセラミツク成形・脱脂体の密
度と同じである場合および軸部のセラミツク成
形・脱脂体の密度に近似していて密度の差が±５
％以内である場合にはとくに良好な結果を得るこ
とができた。 つぎに、実施例５，９および比較例12の焼結体
から高さ４mm，幅10mm，長さ25mmの大きさの試験
片を切り出し、室温と1000℃における３点曲げに
よる抗折試験を行つた。なお、このときの試験
は、荷重速度0.5mm／min，スパン20mmで行い、
各強度値は常温の場合は５本の平均値、1000℃の
場合は３本の平均値で評価した。この結果を表２
に示す。ただし、表２においては、Si₃N₄の焼結
理論密度を3.32ｇ／cm³とした。

【表】 表２に示すように、実施例５，９では一番問題
となる室温および1000℃における抵抗強度が比較
例12よりも高くなつていることが認められた。 （発明の効果） 以上説明したきたように、この発明によれば、
射出成形により成形して脱脂した翼部のセラミツ
ク成形・脱脂体と、静水圧加圧成形により成形し
て脱脂した軸部のセラミツク成形・脱脂体とを嵌
合した後静水圧加圧により両セラミツク成形・脱
脂体を結合し、次いで焼結してセラミツク焼結体
よりなる軸付羽根車を製造するに際し、射出成形
により成形して脱脂した翼部のセラミツク成形・
脱脂体と静水圧加圧成形により成形して脱脂した
軸部のセラミツク成形・脱脂体の密度差を±５％
以内に調整すると共に、結合時の静水圧加圧中に
おける翼部のセラミツク成形・脱脂体と軸部のセ
ラミツク成形・脱脂体の密度差を±５％以内に調
整して両セラミツク成形・脱脂体を結合し、その
後焼結する構成としたから、 (1) 有機バインダを40〜50体積％添加しなければ
成形できない射出成形に比べて、有機バインダ
を用いないか適量の有機バインダで成形できる
静水圧加圧成形により成形した成形体では、脱
脂工程で除去すべき有機バインダの量がはるか
に少ないため、同一の有機バインダを使用した
ときでも脱脂可能な肉厚限界が大きくなり、と
くに複雑形状を有する翼部と厚肉形状を有する
軸部をそなえた軸付羽根車を製造する場合に、
複雑形状の翼部を射出成形により成形すると共
に、厚肉形状の軸部を静水圧加圧成形により成
形することによつて、射出成形法と静水圧加圧
成形法の各々の利点を活かすことが可能であ
り、 (2) 成形体中のセラミツク粉末の充填密度が同一
である場合に、有機バインダ量の少ない静水圧
加圧成形体はより多くの空孔が最初から存在し
ていることになり、脱脂時の揮発分解ガスの逃
げ道として前記空孔が有効に働くため、とくに
厚肉形状を有する軸部における亀裂などの脱脂
欠陥の発生を効果的に抑制することが可能であ
り、 (3) 静水圧加圧法では射出成形法と異なつて、成
形用の有機バインダの溶融体からの凝固を伴な
わないので、凝固収縮や熱勾配などに起因する
欠陥および残留応力が発生せず、この面からも
脱脂欠陥の発生の確率は大幅に減少し、脱脂欠
陥の発生しにくい翼部を射出成形にり成形する
と共に脱脂欠陥の発生しやすい軸部を静水圧加
圧成形により成形するというように各々の特徴
を軸付羽根体の製造に採り入れることが可能で
あり、 (4) 静水圧加圧成形法では成形性よりも脱脂特性
を重視した有機バインダの選定ないしは省略が
可能である。 などの数々のすぐれた利点を有し、従来以上に
複雑で且つ厚肉部を有する大型のセラミツク焼結
体よりなる軸付羽根車を製造することが可能であ
るという著しく優れた効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のセラミツク焼結体の製造例を示
す製造工程図、第２図はタービンロータの部分断
面図、第３図は従来のセラミツク焼結体よりなる
タービンロータの製造例を示す製造工程図、第４
図は翼部および軸部を射出成形によつて成形した
後脱脂しそして静水圧加圧した場合の各セラミツ
ク成形・脱脂体の嵩密度の変化を示すグラフ、第
５図は翼部を射出成形によつて成形し、軸部を静
水圧加圧成形によつて成形した後脱脂しそして静
水圧加圧した場合の各セラミツク成形・脱脂体の
従来例による嵩密度の変化を示すグラフ、第６図
はこの発明の一実施態様におけるセラミツク焼結
体よりなる軸付羽根車の製造工程を示す製造工程
図、第７図はこの発明の他の実施態様におけるセ
ラミツク焼結体よりなる軸付羽根車の製造工程を
示す製造工程図、第８図および第９図はこの発明
の実施例において製造したタービンロータの各々
翼部および軸部の縦断面図および正面図、第１０
図，第１１図，第１２図，第１３図は翼部を射出
成形によつて成形し、軸部を静水圧加圧成形によ
つて成形して、各々脱脂しそして静水圧加圧した
場合の各セラミツク成形・脱脂体の各々実施例
１，比較例３，比較例４，比較例５における嵩密
度の変化を示すグラフ、第１４図はこの発明の実
施例において製造した軸流タービンロータの縦断
面図、第１５図は実施例２における射出成形・脱
脂体（翼部）および静水圧加圧成形・脱脂体（デ
イスク・軸部）を静水圧加圧した場合の嵩密度の
変化を示すグラフである。 １１……タービンロータの翼部、１３……ター
ビンロータの軸部、２０……軸流タービンロー
タ、２１……軸流タービンロータの翼部、２３…
…軸流タービンロータのデイスク・軸部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 射出成形により成形して脱脂した翼部のセラ
   ミツク成形・脱脂体と、静水圧加圧成形により成
   形して脱脂した軸部のセラミツク成形・脱脂体と
   を嵌合した後静水圧加圧により両セラミツク成
   形・脱脂体を結合し、次いで焼結してセラミツク
   焼結体よりなる軸付羽根車を製造するに際し、射
   出成形により成形して脱脂した翼部のセラミツク
   成形・脱脂体と静水圧加圧成形により成形して脱
   脂した軸部のセラミツク成形・脱脂体の密度差を
   ±５％以内に調整すると共に、結合時の静水圧加
   圧中における翼部のセラミツク成形・脱脂体と軸
   部のセラミツク成形・脱脂体の密度差を±５％以
   内に調整して両セラミツク成形・脱脂体を結合
   し、その後焼結することを特徴とするセラミツク
   焼結体よりなる軸付羽根車の製造方法。 ２ 静水圧加圧成形により成形して脱脂した軸部
   のセラミツク成形・脱脂体が、脱脂前に有機バイ
   ンダを含有しているものである特許請求の範囲第
   １項に記載のセラミツク焼結体よりなる軸付羽根
   車の製造方法。 ３ 静水圧加圧成形により成形して脱脂した軸部
   のセラミツク成形・脱脂体が、脱脂前から有機バ
   インダを含有していないものである特許請求の範
   囲第１項に記載のセラミツク焼結体よりなる軸付
   羽根車の製造方法。