JPS61111975A

JPS61111975A - セラミツクス構造材料の製法

Info

Publication number: JPS61111975A
Application number: JP23467084A
Authority: JP
Inventors: 茂樹加藤
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1984-11-07
Filing date: 1984-11-07
Publication date: 1986-05-30
Also published as: JPH0229632B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）本発明は、セラミックス構造材料の製法に係り、特にセ
ラミックス接合ペーストを用いることなく、複数のセラ
ミックス成形体を巧みに接合、一体化せしめて、目的と
するセラミックス構造材料を製造するようにした方法に
関するものである。

（従来技術）窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等のシリコンセラミッ
クスは、金属よりも高温で安定であり、酸化腐食やクリ
ープ変形を受は難いところから、近年、それをエンジン
部品として利用する研究が活発に行なわれている。とり
わけ、これらセラミックス材料からなるラジアル型ター
ビンロータは、金属製ロータに比べて、軽量でエンジン
の作動温度を高めることができ、熱効率に優れているた
めに、自動車用ターボチャージャーロータ或いはガスタ
ービンロータ等として注目を集めている。

而して、それらエンジン部品等の如き構造用材料は、一
般に複雑な構造をしているため、焼結された単純な形状
の、例えば緻密な窒化珪素、炭化珪素焼結体等の棒状或
いは角状素材を研削加工によって所望の形状に仕上げる
ことは、不可能に近いものであることは勿論、単に１回
の成形操作にて、そのような複雑な形状の成形体を得る
ことは極めて困難であり、また部品の各部において要求
される強度等の性能も異なることが、そのような手法に
よる製造を困難としているのである。

このため、従来から、目的とする最終製品（構造材料）
を与えるセラミックス成形品を、それを構成する幾つか
の部品に分割して、それぞれの部品を、要求される性能
に適合する材料を用いてそれぞれの形状に成形した後、
それらを接合せしめて、一つの製品を形成する方法が検
討されてきている。例えば、特公昭５３−３８７２２号
公報には、軸流型タービンロータの翼部を反応焼結窒化
珪素で作製し、それをホットプレス型内に入れ、ロータ
部をホントプレスで作製することにより、ロータ部と翼
部とを接合一体化したロータの製造手法が明らかにされ
、また特開昭５５−１３４７０１号公報、特開昭５５−
１６１９０２号公報、特開昭５７−８８２′０１号公報
等には、ロータ翼部に軸孔ないしは嵌合孔を設け、その
軸孔ないしは嵌合孔にロータ軸部を嵌め込み、それらを
適当なセラミックス接合ペーストを用いて接合して、一
体化せしめることにより、目的とするロータを製造する
方法が明らかにされている。

（問　題　点）しかしながら、これら従来から知られている複数のセラ
ミックス部品を接合して、目的とするセラミックス構造
材料に仕上げる手法には、未だ解決されるべき数々の問
題点が残されており、例えば前者のホットプレスによる
手法にあっては、得られるロータが高価となり、また量
産性に乏しい等の問題が内在しているのであり、また後
者の嵌込み接合方式によるものにあっては、それら接合
されるべき複数のセラミックス部品（成形体）の接合界
面に、それらを接合するためのセラミックスペーストが
介在せしめられるものであるところから、（ａ＞接合時
にそれら成形体を湿らせる必要があり、それ故に予め仮
焼し、成形体に強度を付与しなければならない；　（ｂ
）接合時にペーストに含まれている空気が接合界面の先
端部に残って、欠陥となり易い；　（Ｃ）接合面に塗布
したペーストの厚さが不均一となり、接合強度が低下し
易い；　（ｄ）接合面に塗布したペースト中のバインダ
ーを除去するために、焼成前に予め仮焼する必要がある
；等の問題があった。

ここにおいて、本発明の主たる目的とするところは、従
来の複数のセラミックス成形体の接合方式に見られた前
記の諸欠点を悉く解消することにあり、そしてそれらセ
ラミックス成形体の接合部の空隙等による接合不良を防
止することにある。

また、本発明の他の目的は、セラミックスペーストによ
る接合層をなくし、セラミックス相互の反応性を高め、
接合強度を増大させることにある。

さらに、本発明の他の異なる目的とするところは、ペー
ストの使用に伴う接合前の仮焼、ペーストの調製、焼成
前の仮焼等の操作を不要と為し、目的とするセラミック
ス構造材料の製造工程を短縮することにある。

（解決手段）そして、本発明は、かかる目的を達成するために、空隙
率がそれぞれ３９．５％〜５５％であり且つ等方静圧加
圧収縮率の差が０．５％以下である複数のセラミックス
成形体を準備し、それらセラミックス成形体をその接合
面において実質的に相互に馴染む形状に加工した後、該
接合面にセラミックスペーストを介在せしめることなく
、それらセラミックス接合体を当接して組み合わせ、次
いでその当接組合せ体を等方静圧加圧により圧密せしめ
た後、常圧焼結することにより、かかる当接組合せ体を
一体に接合せしめるようにしたことを特徴とする。

すなわち、本発明にあっては、目的とするセラミックス
構造材料を構成する複数のセラミックス成形体の空隙率
及び等方静圧加圧による収縮率をコントロールして、そ
れらを等方静圧加圧せしめることにより、それらセラミ
ックス成形体の接合面に、従来の如き接合ペーストを介
在せしめることなく、それらの接合を実現し得たもので
あるところから、接合操作が著しく簡略化され得、また
接合面での接合ペーストの存在によって、従来から必要
とされている接合前の仮焼、ペーストの調製、焼成前の
仮焼等の操作が悉く不要となったのであり、さらに接合
面に接合ペーストが存在することによる接合強度の低下
や空気の巻込みによる欠陥の発生等の問題も、効果的に
解消され得ることとなったのである。

ところで、かかる本発明における複数のセラミックス成
形体を構成するセラミックス材料としては、窒化珪素、
炭化珪素、ジルコニア、アルミナ、コージェライト、或
いは焼成によりそれらを生成する物質等があり、本発明
にあっては、かかるセラミックス材料の何れかを用いて
、目的とするセラミックス構造材料を構成する複数のセ
ラミックス成形体が、まず射出成形法等の公知の成形手
法に従って成形されることとなる。そして、こうして形
成されるセラミックス成形体は、何れもその空隙率〔＝
（真比重−嵩比重）ｘ　ｌ　００／真比重〕が３９．５
％〜５５％、より好ましくは４５％〜５０％の範囲内に
入るようにして成形された後、等方静圧加圧により接合
一体化されるのである。しかも、この接合一体化される
べき複数のセラミックス成形体は、それらの同一条件下
での等方静圧加圧収縮率〔＝（等方静圧加圧前の寸法−
等方静圧加圧後の寸法）Ｘ１００／等方静圧加圧前の寸
法〕の差が０．５％以下、好ましくは０．３％以下とな
る。ように成形されることとなる。また、成形体の寸法
測定は、接合部近傍が好ましい部位として選択される。

このように、接合されるべき複数のセラミックス成形体
の空隙率並びに等方静圧加圧収縮率の差を所定の範囲内
にコントロールすることによって、従来の如く接合ペー
ストを必要とすることなく、単なる等方静圧加圧のみに
よって、それらの有効な接合、一体化が可能となったの
であり、かかる範囲外の空隙率や等方静圧加圧収縮率差
を有するセラミックス成形体の組合せにおいては、本発
明に従う等方静圧加圧によるそれらの接合を有効に行な
うことが困難となる。また、それら複数のセラミックス
成形体は、それらの一体焼成を可能とし、その焼成時に
おけるクランク等の発生を避けるために、一般に焼成収
縮率の差が約３％以下となるようにして形成されるのが
好ましい。

なお、かかる複数のセラミックス成形体のそれぞれの収
縮率は、同一条件において予め各々の成形体、焼成体に
てそれぞれの等方静圧加圧収縮率、焼成収縮率を求めて
おくことにより決定される。

接合後の各々の収縮率は相互に接合される成形体の影響
を受け、単独（単品）の場合の収縮率より多少変動する
が、その変動は概ね本発明の規定範囲内のものであり、
それ故単独の場合の収縮率を基準にしても、本発明が実
質的に影響を受けることはないのである。

また、そのような所定の空隙率及び等方静圧加圧収縮率
差を与える複数のセラミックス成形品は、それらの組合
せによって目的とするセラミックス構造材料を与え得る
形状とされるが、その組合せ形態は適宜に選択されるこ
ととなる。例えば、第１図（ａ）〜（ｃ）に示される如
きセラミックスロータにあっては、その翼部２と翼支持
部４とがそれぞれ別個に上記空隙率を満足し、且つ所定
の収縮率差を有するように準備されるのである。なお、
このような複雑な形状を有する部分を構成する成形体（
翼部２）には、一般に射出成形法によって得られる射出
成形体が好適に用いられることとなる。このように、本
発明にあっては、複数のセラミックス成形体のうち、少
なくともその一つが射出成形手法によって形成される射
出成形体であることが望ましく、そのような射出成形体
に対して、他の成形手法によって得られる成形体（プレ
ス成形体等）を組み合わせても、上記した空隙率並びに
等方静圧加圧収縮率差を満足する限りにおいて、それら
成形体を有効に接合することが可能である。さらに、本
発明にて用いられる複数のセラミックス成形体は、その
成形操作時に用いられたバインダーを少量含むものであ
ってもよく、また成形後にそのようなバインダーを除去
したもの、或いは成形体に強度を付与させる目的で仮焼
を施したものであっても、何等差支えないのである。

そして、こうして形成されたセラミックス成形体の組み
合わされるべき複数のものは、それらの接合面において
実質的に相互に馴染む形状、換言すれば隙間を形成する
ことなく密接せしめ得る形状に加工されるのである。例
えば、例示のセラミックスロータにあっては、第１図（
ａ）に示される如く、その翼部２の接合面６は截頭円錐
状の湾曲凹面とされており、また一方のセラミックス成
形体たる翼支持部４の接合面８は截頭円錐状の湾曲凸面
とされ、それら湾曲凹面たる接合面６と湾曲凸面たる接
合面８とは相対応した形状とされているのである。尤も
、このような接合されるべきセラミックス成形体の接合
面（６，８）は、例示の如き一方の側に突出する接合界
面を形成するように湾曲して設けられることが望ましい
が、これに限られるものでは決してなく、その他、単な
る平坦面同士の接合面の組合せ等にあっても何等差支え
ないのである。

また、この接合面が実質的に相互に馴染む形状に加工さ
れた複数のセラミックス成形体は、それらの接合面に、
従来の如きセラミックス接合ペーストは何等介在せしめ
られることな（、それらの接合面を当接せしめることの
みによって組み合わせられ、そして更にそれらの組合せ
体に等方静圧加圧を加えるために、第１図（ｂ）に示さ
れる如く、その当接組合せ体の全表面がラテックスゴム
の如き弾性体１０にて被覆せしめられることとなる。

次いで、この弾性体１０にて複数のセラミックス成形体
からなる当接組合せ体を覆った状態下において、その全
体を通常の等方静圧加圧手法によって加圧せしめ、以て
かかる当接組合せ体を圧密する、換言すれば等方静圧加
圧による等方圧縮によって成形体自体を緻密化すると共
に、その組み合わされた複数のセラミックス成形体を、
その当接面（接合面）において密接、圧着せしめて、一
体的に接合せしめる操作が実施される。要するに、この
等方静圧加圧によって、第１図（ｂ）に示される如き、
弾性体１０にて気密に包囲されたセラミックスロータの
翼部２と翼支持部４との組合せ体は、あらゆる方向から
の加圧力を受けることとなり、以てセラミックス成形体
たるそれら翼部２及び翼支持部４が効果的に加圧、圧縮
せしめられて、緻密化されると同時に、翼部２と翼支持
部４とがそれらの接合面６．８において効果的に密着せ
しめられて、一体化するようになるのである。

そして、このように翼部２と翼支持部４とを、その圧縮
と同時に、それらの接合面６．８において圧着せしめて
一体化するためには、前述の如（、それぞれのセラミッ
クス成形体、即ち翼部２及び翼支持部４のそれぞれの空
隙率及びそれらの間の等方静圧加圧収縮率の差を規制し
、画成形体をその接合面において実質的に相互に馴染む
形状にする必要があるのであり、そしてそのような規制
によってのみ、はじめて接合ペーストを使用することな
く、セラミックス成形体の接合が可能となるのである。

なお、このような複数のセラミックス成形体の圧縮、圧
着による一体化のための等方静圧加圧操−作は、通常の
手順に従って行なわれ得るものであり、またその際の圧
力としては、それぞれのセラミックス成形体の有効な圧
縮が行なわれ且つそれらセラミックス成形体の接合面が
圧着、結合されて、有効な一体的構造を与え得る圧力が
適宜に選定されるが、一般的には１ｔｏｎ／ｃｎｌ程度
以上、好ましくは２ｔｏｎ／ｃＩａ程度以上の圧力が採
用されることとなる。この理由は、接合しようとするそ
れぞれのセラミックス成形体の等方静圧加圧収縮率が１
．５％以上、好ましくは２．５％以上であることが、接
合一体化に好ましいためである。

また、この等方静圧加圧手法によって複数のセラミック
ス成形体を一体的に接合せしめてなる成形体接合物にあ
っては、その接合界面に接合ペーストが同等存在してお
らず、それぞれの成形体を構成する材料同士の一体的な
接合とされているところから、接合ペースト自体による
問題、例えばその塗布厚さの不均一による接合強度の低
下や空気の巻込みによる欠陥の発生等の問題が、同等惹
起されることがないのである。

そして、かくして得られた複数のセラミックス成形体の
一体的な接合物は、その後、常法に従って常圧下におい
て加熱、焼結せしめられ、目的とする形状の強固なセラ
ミックス構造材料が形成されることとなる。すなわち、
等方静圧加圧によって得られた一体的な接合物を構成す
るセラミックス成形体部分のそれぞれが、同時に一体に
常圧焼結せしめられることにより、第１図（ｃ）に示さ
れる如きターボチャージャーロータ用セラミックス製品
の如く、目的とする形状のセラミックス構造材料が完成
されるのである。

なお、かかる本発明手法に従って製造されるセラミック
ス構造材料としては、例示の如きターボチャージャーロ
ータが望ましいものではあるが、勿論、他の形状のセラ
ミックス構造材料の製造にも本発明が有利に適用され得
るものであることは、言うまでもないところである。ま
た、そのようなセラミックス構造材料の製造に際して、
二つのセラミックス成形体が組み合わされる場合の他、
三つ或いはそれ以上のセラミックス成形体を組み合わせ
て、接合することにより、目的とする形状のセラミック
ス構造材料を得るようにしても、同等差支えない。

（発明の効果）以上の本発明の構成についての具体的な説明並びに以下
の本発明の実施例の結果から明らかなように、目的とす
るセラミックス構造材料を構成する複数のセラミックス
成形体を、従来の如くセラミックス接合ペーストを用い
ることなく、従ってセラミックスペーストの接合層をな
くして、当接せしめられた複数のセラミックス成形体を
接合するものであるため、それぞれの成形体のセラミッ
クス相互の反応性が効果的に高められ、それらの接合強
度も効果的に向上せしめられ得るのである。

また、本発明は、セラミックス成形体の接合面に接合ペ
ーストを介在せしめることなく、それら接合面同士を密
着させて接合せしめるものであるために、接合部に空隙
等による接合不良の発生も効果的に抑制され得るのであ
る。

しかも、本発明にあっては、接合ペーストを用いないた
めに、そのような接合ペーストの使用に伴う接合前のセ
ラミックス成形体の仮焼やペーストの調製、更には焼成
前の成形体の仮焼等の操作が不要となり、これによって
目的とするセラミックス構造材料の製造（接合操作）の
工程を有利に短縮せしめ、以てその製造コストを低下せ
しめ、またその生産性を向上せしめ得たのである。

（実　施　例）以下、本発明を更に具体的に明らかにするために、本発
明に従う実施例を、第１表に示した。第１表の実施例の
うち、セラミックス構造材料としてのターボチャージャ
ーロータを製造する場合を例にとって詳しく説明するが
、本発明がそのような実施例の記載によって同等制限的
に解釈されるものでないことは、言うまでもないところ
である。

また、以下に示す実施例の記載中、ロータ翼部および軸
部はそれぞれ複数個作製しているが、これは、本発明の
実施に伴い、必要に応じ、特性の確認を行なうためであ
る。

本発明は、上述した本発明の詳細な説明並びに以下の実
施例の他にも、各種の態様において実施され得るもので
あり、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者
の知識に基づいて種々なる態様において実施され得るも
のは、何れも本発明の範晰に属するものであることが理
解されるべきである。

実施例　１平均粒径１μｍのＳｔ、Ｎ４粉末１００重量部に対して
、焼結助剤として５ｒ０２重量部、Ｍｇ０３重量部、及
びＣｅＯ□３重量部を添加した常圧焼結用Ｓｉ３Ｎ、混
合物を調製した。そして、この３１１　Ｍされた混合物
の一部にポリエチレンワックス１５重量％、ステアリン
酸２重量％を加えて、加熱、混練せしめ、射出成形用セ
ラミックス原料を調製した。次いで、第１図に示される
如きセラミックスロータのロータ翼部２を得るべく、前
記セラミックス原料を射出成形して、目的とする翼部２
を複数個作製した。なお、この射出成形操作に用いられ
た金型は、焼成後の翼部２の最大直径が５０鶴となるラ
ジアル型タービンロータを与え得る寸法のものであった
。

そして、この得られた複数個の成形体（２）から３体を
サンプリングして成形体の密度を求めたところ、２．１
６　ｇ　／　ｃｃであった。次いで、残りの成形体（２
）を、電気炉中において、３℃／ｈｒの昇温速度で４０
０″Ｃまで加熱せしめ、更にその温度に５時間保持する
ことにより、脱脂を行なった。この脱脂後の複数個の成
形体（２）から数個をサンプリングし、成形体の密度、
空隙率および２、５　ｔｏｎ　／　ｃｒ＆の等方静圧加
圧収縮率、密度を求めた。結果を、第１表中に（ａ）で
示した。成形体（２）の空隙率は４７．１％であった。

一方、前記調製された常圧焼結用Ｓｉ、＋Ｎ、混合物を
用いて、成形体の空隙率が４８．３％になるように１０
００　ｋｇ／ｃｒＡの圧力でラバープレス機で等方圧槽
し、複数個の軸部成形体を得た。この得られた複数個の
成形体から数個をサンプリングし、成形体の密度、空隙
率および２．５　ｔｏｎ　／　ｃｎｌの等方静圧加圧収
縮率、密度を求めた。その結果を、第１表中に（ｂ）で
示した。かかる成形体の空隙率は４８．３％であった。

第１表に示す如く、翼部２と翼支持部４の等方静圧加圧
収縮率の差は０．１％であった。そして、残りの成形体
を用いて、その先端を旋盤加工にて湾曲面を有する截頭
円錐状に加工せしめ、第１図の翼支持部４に相当する軸
部を作製した。

このようにして得られた複数個のロータ翼部２と複数個
の翼支持部４のそれぞれの接合面６．８を旋盤加工にて
平滑にして、実質的に相互に馴染む形状に加工した後、
それら翼部２と翼支持部４を嵌め合わせ、更にその組合
せ体の全体をラテックスゴムで気密に被覆せしめた後、
２．５　ｔｏｎ　／　ＣＩＪの圧力でラバープレスを行
なって、等方静圧加圧することにより、ロータ翼部２及
び翼支持部４がその当接接合面において一体に接合され
た複数個の成形体接合物を得た。

この得られた複数個の成形体接合物を観察したところ、
これら成形体接合物のどこにもクラックは認められず、
翼部２と翼支持部４とは強固に接合、一体化されたもの
であった。また、これら接合物から数個をサンプリング
し、翼部２及び翼支持部４の各々の成形体の等方静圧加
圧収縮率及び密度を求めた。この結果を、第１表中に（
ａ）。

（ｂ）で示した。

次いで、かくして得られた複数個の成形体接合物を、窒
素雰囲気中において１７２０　’Ｃで３０分間常圧焼成
し、その後、旋盤加工にて精密に仕上げることにより、
第１図（Ｃ）に示されるラジアル型セラミックタービン
ロータを複数個得た。そして、この得られたタービンロ
ータから数個をサンプリングし、切断したところ、前記
翼部２と翼支持部４の接合界面には何等の異相も認めら
れなかった。さらに、切断したロータの翼部部分（２）
及び翼支持部部分（４）の密度及び焼成収縮率をそれぞ
れ測定した。結果を、第１表中に（ａ）。

（ｂ）で示した。

比較例平均粒径１μｍのＳｉ３Ｎ４粉末を用いて、実施例１と
同様にして、第１表中（ｇ）に示すように、密度が１．
７６ｇ／ｃｃ、空隙率が４７．１％、等方静圧加圧収縮
率が３．２％のセラミックス成形体としてのロータ翼部
２を複数個作製した。

一方、実施例１の常圧焼結用Ｓｉ３Ｎ４混合物を用いて
、得られる成形体の空隙率が４７．１％となるように、
１３００　ｋ＋ｒ／ｃｆｆｌの圧力でラバープレス機で
等方圧環し、翼支持部４に相当する複数個の軸部成形体
を得た。これら成形体から、実施例１と同様に、数個を
サンプリングして特性を測定し、第１表中（ｄ）で示す
結果を得た。翼部２と翼支持部４との等方静圧加圧収縮
率の差は、０．７％であった。そして、旋盤加工にて、
かかる軸部成形体の先端を湾曲した截頭円錐形状に加工
せしめ、目的とするロータ軸部（翼支持部４）を作製し
た。

そして、かくして得られた複数個のロータ翼部２と翼支
持部４のそれぞれの接合面６．８を旋盤加工にて平滑に
した後、それらを嵌め合わせ、その全体をラテックスゴ
ムで覆い、２．５　ｔｏｎ　／　ｃａｌの圧力でラバー
プレスを行なうことにより、翼部２及び翼支持部４を接
合して、一体化した複数個の成形体接合物を得た。

この得られた成形体接合物を観察したところ、翼部２と
翼支持部４の接合部から翼部２の翼間にかけてクラック
が認められ、その後の使用に適さないことがわかった。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）、　　（ｂ）及び（Ｃ）は、それぞれ本発
明手法を用いてセラミックスロータを製造するための工
程の一部を示す断面説明図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）空隙率がそれぞれ３９．５％〜５５％であり且つ
等方静圧加圧収縮率の差が０．５％以下である複数のセ
ラミックス成形体を準備し、それらセラミックス成形体
をその接合面において実質的に相互に馴染む形状に加工
した後、該接合面にセラミックスペーストを介在せしめ
ることなく、それらセラミックス接合体を当接して組み
合わせ、次いでこの当接組合せ体を等方静圧加圧により
圧密せしめた後、常圧焼結することにより、かかる当接
組合せ体を一体に接合することを特徴とするセラミック
ス構造材料の製法。
（２）前記セラミックス成形体が、窒化珪素、炭化珪素
、ジルコニア、アルミナ、またはコージェライトにて構
成されている特許請求の範囲第１項記載のセラミックス
構造材料の製法。
（３）前記セラミックス成形体の少なくとも一つが、射
出成形体である特許請求の範囲第１項または第２項記載
のセラミックス構造材料の製法。
（４）前記セラミックス成形体が、ターボチャージャー
ロータ用成形体を構成するものである特許請求の範囲第
１項乃至第３項の何れかに記載のセラミックス構造材料
の製法。
（５）前記複数のセラミックス成形体の空隙率が、それ
ぞれ４５％〜５０％である特許請求の範囲第１項乃至第
４項の何れかに記載のセラミックス構造材料の製法。
（６）前記セラミックス成形体の等方静圧加圧収縮率の
差が、０．３％以下である特許請求の範囲第１項乃至第
５項の何れかに記載のセラミックス構造材料の製法。