JPS6227669B2 - - Google Patents

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JPS6227669B2
JPS6227669B2 JP55035194A JP3519480A JPS6227669B2 JP S6227669 B2 JPS6227669 B2 JP S6227669B2 JP 55035194 A JP55035194 A JP 55035194A JP 3519480 A JP3519480 A JP 3519480A JP S6227669 B2 JPS6227669 B2 JP S6227669B2
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JP
Japan
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water glass
glass
liquid
sheet
hydrated water
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JP55035194A
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English (en)
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JPS56130341A (en
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Shoichi Fujita
Katsuhisa Kodama
Kyohiro Yuge
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Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Takeda Chemical Industries Ltd
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Publication date
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Publication of JPS6227669B2 publication Critical patent/JPS6227669B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、連続的に生産が可能で、しかもすぐ
れた耐火性を有した断熱材の製造法に関する。
従来、水ガラス系難燃剤と合成樹脂発泡体とを
組み合わせて耐火性断熱材を製造する方法が種々
提案されている。その一つとして、たとえば建築
用パネルの表面材の内側に液状含水水ガラスを塗
布し、水ガラス中の水分を乾燥した後、更にその
内面に硬質ウレタンフオームなどの合成樹脂発泡
層を設ける方法が知られている。
しかしながらこの方法では液状含水水ガラス塗
膜中の水分を乾燥させるのに３〜６時間という長
時間を要し、また、乾燥させるためのスペースも
必要なので連続的に大量生産ができないという欠
点があつた。
本発明者らは上記のような事情に鑑み、鋭意検
討した結果、面材もしくはシートＡの内面に、液
状含水水ガラスＢを塗布し、その塗布面に粉末状
含水水ガラスＣを散布した後、その散布面に、(イ)
面材もしくはシートＤ、(ロ)面材もしくはシートＤ
に予め液状含水水ガラスＢを塗布したもの、ある
いは(ハ)(ロ)の塗布面に更に粉末状含水水ガラスＣを
散布したものを合わせ、加熱、加圧操作によつて
貼合した防火材Ｅを用い、これに硬質イソシアヌ
レートＦを積層することによつて生産工程を著し
く時間短縮できることを知見し、この知見にもと
づき、本発明を完成するに至つた。
すなわち、本発明は、面材もしくはシートＡの
内面に、液状含水水ガラスＢを塗布し、その塗布
面に粉末状含水水ガラスＣを散布した後、その散
布面に、(イ)面材もしくはシートＤ、(ロ)面材もしく
はシートＤに予め液状含水水ガラスＢを塗布した
もの、あるいは(ハ)(ロ)の塗布面に更に粉末状含水水
ガラスＣを散布したものを合わせ、加熱、加圧操
作によつて貼合した防火材Ｅと硬質イソシアヌレ
ートフオームＦとを積層することを特徴とする耐
火性断熱材の製造法に関する。
本発明に用いられる面材もしくはシートＡおよ
びＤとしては、公知の如何なる面材もしくはシー
トでもよいが、具体的には、たとえば鉄板、アシ
ルミニウム箔、アルミニウム板、亜鉛鍍金鉄板な
どの金属板、スレート、フレキシブルボード、パ
ーライトボード、石綿セメント板、石綿珪酸カル
シウム板、石綿セメントパーライト板、石綿セメ
ント珪酸カルシウム板、木毛セメント板、石膏ボ
ード、石膏セメント板、岩綿板などの無機質系板
あるいはそれらの複合材、たとえばアルミニウム
箔に紙、布、合成樹脂フイルムなどを貼合した金
属薄板貼合シートなどがあげられる。この面材も
しくはシートはその表面が防錆処理、防水処理あ
るいは塗装などの処理を施してあつてもよい。こ
の層の厚さは約５μ〜20mm、好ましくは約0.05mm
〜10mm程度である。面材もしくはシートＡおよび
Ｄはそれぞれ同じものであつてもよく、あるいは
異なつていてもよい。
本発明では、面材もしくはシートＡの内面に、
液状含水水ガラスＢを塗布する。
ここで、水ガラスとは、水分と一般式M2O・
XSiO2（式中、Ｍはナトリウム、カリウムなどの
アルカリ金属、Ｘは１〜４の数を示す）からなる
組成物で、本発明における液状含水水ガラスＢと
しては、固形分、すなわち（M2O＋XSiO2）の重
量が約30〜45％のものが好適に用いられる。
この液状含水水ガラスＢには、たとえばホウ酸
化合物などのように、加熱時に、水あるいはガス
を放出して発泡するもの、酸化亜鉛、水酸化アル
ミニウムなどの金属酸化物や水酸化物、パーライ
ト、バーミキユライトなどの多孔性無機質難燃
剤、ベントナイト、山皮などの無機物、石膏、ゼ
オライトなどの吸水剤、無機繊維、酢酸ビニルな
どの合成樹脂エマルジヨンなどを添加、混入して
もよい。山皮を加えると揺変性となり、厚塗りが
可能である。また、ガラス繊維を加えると強度と
接着性が向上するので好ましい。
塗布する手段としては、たとえば、ハケ、コ
テ、ドクターナイフ、スプレー、ロールコータ
ー、フローコーターなどの公知の手段があげられ
る。
塗布量は約0.05〜６Kg／m2、好ましくは約0.1
〜４Kg／m2程度である。
本発明では、液状含水水ガラスＢを塗布した面
に粉末状含水水ガラスＣを散布する。
ここで、粉末状含水水ガラスＣの組成は前述の
一般式で表わされるが、固形分、すなわち
（M2O＋XSiO2）の重量が約50〜98％、特に約60〜
90％のものが好適に用いられる。
この粉末状含水水ガラスＣには、前述のような
金属酸化物や水酸化物、多孔性無機質難燃剤など
を加えてもよい。粉末状含水水ガラスＣは10メツ
シユより小さいものが好ましい。
散布する手段としては、たとえば粉末送出装置
などの公知の粉末散布装置を用いる手段があげら
れる。粉末状含水水ガラスＣを散布した後、必要
ならば、たとえばドクターナイフなどで厚みを均
一にしてもよい。
散布量は約0.05〜６Kg／m2、好ましくは約0.1
〜４Kg／m2程度であるが、液状含水水ガラスＢと
粉末状含水水ガラスＣとの重量比が約70：30〜
30：70の範囲で、含水水ガラス中の固形分重量が
約50〜80％となるように散布することが好まし
い。
粉末状含水水ガラスＣを散布した後、その散布
面に、(イ)面材もしくはシートＤ、(ロ)面材もしくは
シートＤに予め液状含水水ガラスＢを塗布したも
の、あるいは(ハ)(ロ)の塗布面に更に粉末状含水水ガ
ラスＣを散布したものを合わせ、加熱、加圧操作
によつて貼合して防火材Ｅを得る。
前述の(ロ)の場合の液状含水水ガラスＢの塗布量
は約0.05〜６Kg／m2、好ましくは約0.1〜４Kg／
m2程度である。また、前述の(ハ)の場合、液状含水
水ガラスＢと粉末状含水水ガラスＣとの重量比は
約70：30〜30：70の範囲で、含水水ガラス中の固
形分重量が約50〜80％となるように粉末状含水水
ガラスＣを散布する。
加熱、加圧操作は、たとえば油圧プレス、空気
圧プレス、熱ロール、ダブルコンベアーなどの装
置を用いておこなわれる。
加熱温度は約50〜120℃、好ましくは約60〜100
℃程度であり、圧力は約0.01〜50Kg／cm2、好まし
くは約0.1〜20Kg／cm2程度である。
加熱、加圧操作をおこなう時間は通常、約0.5
〜30分程度である。
防火材Ｅを連続的に製造する場合には、たとえ
ばダブルコンベアーなどの加熱、加圧が可能な狭
圧ロールを備えたラミネーター部に上下２層の面
材もしくはシートＡおよびＤを順次対向させなが
ら一方向へ移送する装置において、ラミネーター
部の前方に液状含水水ガラスＢおよび粉末状含水
水ガラスＣの塗布機および散布機を順に設け、下
層の面材もしくはシートの内面にそれぞれ塗布あ
るいは散布する。また、テンシヨンロールを、介
して設置した上層の面材もしくはシートのラミネ
ーター部前方にも液状含水水ガラスＢおよび粉末
状含水水ガラスＣの塗布機あるいは散布機を順に
設け、必要により塗布あるいは散布する。このよ
うにして順次ラミネーター部へ移送して加熱、加
圧して貼合すれば、連続的に防火板Ｅが成形でき
る。また、バツチ方式においても生産が可能であ
る。すなわち面材もしくはシートＡの内面に液状
含水水ガラスＢおよび粉末状含水水ガラスＣを塗
布機あるいは散布機を用いて積層した後、プレス
で加熱、加圧すれば容易に成形できる。また、加
熱してロールがけをおこなつてもよい。
このようにして得られる防火材Ｅの厚さは、通
常、約0.3〜10mm程度である。この防火材Ｅは、
液状含水水ガラスを塗布して、その塗膜中の水分
を乾燥させた従来公知のものと比べると水ガラス
層の外観はやや白濁してみえるが、硬さや折り曲
げ強度はほぼ同程度で、加熱時の発泡性はむしろ
すぐれている。
本発明では、この防火材Ｅに硬質イソシアヌレ
ートフオームＦを積層する。
積層の具体的な態様としては、たとえば防火材
Ｅの片側だけに硬質イソシアヌレートフオームを
形成するものを吐出し、発泡させる手段、防火材
Ｅに、予め発泡させた硬質イソシアヌレートフオ
ームＦを公知の接着剤などで積層する手段、防火
材Ｅを２以上対向させ、その空間に硬質イソシア
ヌレートフオームを形成するものを注入して発泡
させる手段、防火材Ｅと面材もしくはシートＡと
を対向させ、その空間に硬質イソシアヌレートフ
オームを形成するものを注入して発泡させる手段
などがあげられる。
硬質イソシアヌレートフオームを形成するもの
の基本原料としては、有機ポリイソシアネート、
ポリオール、発泡剤、整泡剤、イソシアヌレート
化触媒、その他の触媒、添加剤などがあげられ、
これを発泡させる手段としては、たとえばワンシ
ヨツト法あるいはプレポリマー法などがあげられ
る。
本発明で用いられる有機ポリイソシアネートと
は１分子中に少なくとも２個のイソシアネート基
を有するものであり、具体的には、たとえばトリ
レンジイソシアネート（TDI）、ジフエニルメタ
ンジイソシアネート（MDI）、キシリレンジイソ
シアネート（XDI）、ヘキサメチレンジイソシア
ネート（HDI）、水添したMDI、水添したXDI、
これらの粗成品、ポリフエニレンポリメチレンポ
リイソシアネート（いわゆるクルードMDI（Ｃ−
MDI）ともいわれているもので、次式で表わされ
る多核性ポリイソシアネートの混合物であり、ｎ
の平均値は通常、0.1〜1.3のもの）などがあげら
れる。Ｃ−MDIは特に好適に用いられるものであ
る。
このような有機ポリイソシアネートは単独で、
あるいは２種以上の混合物が用いられる。また、
これらの有機ポリイソシアネートは、種々の活性
水素含有化合物をイソシアネート基過剰の状態で
反応させて得られるプレポリマーとして使用する
ことができ、更に、部分的にアロフアーネート
化、トリマー化、カーボジイミド化した変性イソ
シアネートとして使用することもできる。
ポリオールとは１分子中に少なくとも２個の水
酸基を有する化合物であつてたとえば、ポリエー
テルポリオールまたはポリエステルポリオールが
あげられる。代表的なポリエーテルポリオールの
例としては、プロピレングリコール、グリセリ
ン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリト
ール、α−メチルグリコシド、ソルビトール、シ
ヨ糖などのポリオール類、ジエタノールアミン、
トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン
などのアミノアルコール類、エチレンジアミン、
１・６ヘキサンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラアミン、トルイレンジア
ミン、メチレンビスアニリンなどのアミン類、リ
ン酸、ピロリン酸またはこれらの部分エステルな
どのリン化合物およびこれらの混合物にエチレン
オキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシ
ドなどを付加して得られるポリエーテルポリオー
ル類があげられる。また、グリセリン、トリメチ
ロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビ
トールのようなポリオールに、BF3などのカチオ
ン系触媒の存在下でエピハロヒドリンなどを付加
して得られる上記水酸基数範囲のハロゲン含有ポ
リエーテルポリオールもポリオール成分として使
うことができる。また、ポリエステルポリオール
の例としては、エチレングリコール、プロピレン
グリコール、ジエチレングリコール、ブチレング
リコールなどのジオール、トリメチロールプロパ
ン、ヘキサントリオール、グリセリンなどのトリ
オール、さらにはペンタエリスリトール、ソルビ
トール等と、コハク酸、アジピン酸、マレイン
酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、HET
酸、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水フタル
酸などとの縮合により得られる末端水酸基を有す
るポリエステルポリオール、環状ラクトン類をグ
リセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール
等を開始剤として開環重合によつて得られるポリ
エステルなどがあげられる。またトリス（ジプロ
ピレングリコール）フオスフアイト、トリス（ジ
プロピレングリコール）フオスフエートあるいは
米国ストウフアケミカル社より市販されているフ
アイロール−６（Fyrol−６）で代表されるホス
フオネート型ポリオール、ジアルキルホスフアイ
トとモノアルカノールアミンとの反応で得られる
ホスフオロアミデート型ポリオール（特公昭52−
22398号公報記載）等が、さらに、臭素化ひまし
油、ハロゲン化脂肪族ポリオールなどのハロゲン
化ポリオールなどもポリオール成分として用いら
れる。
触媒としては、たとえばトリエチレンジアミン
とエポキシ化合物との共触媒、カルボン酸のアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩、２・４・６−
トリス（ジメチルアミノメチル）フエノールのよ
うなジアルキルアミノアルキルフエノール、アル
カリ金属及び第４級アンモニウムの水酸化物やア
ルコラート、フエノラートなどをあげることがで
きる。但し、本発明において用いられる触媒は、
これらに限定されるものではない。また、ポリウ
レタンフオームの製造に用いられる第３級アミン
系や有機スズ系のウレタン化触媒を併用すること
もできる。
発泡剤や整泡剤も従来より一般に用いられてい
るものが適宜に用いられ、特に限定されない。発
泡剤としてはたとえば、トリクロロフルオロメタ
ン、トリクロロトリフルオロエタン、塩化メチレ
ンなどの低沸点ハロゲン化炭化水素が用いられる
ほか、水も用いられる。整泡剤としては、たとえ
ばポリウレタンフオーム製造に用いられる各種の
有機シリコン系界面活性剤などが用いられる。
また、必要に応じて、上述の添加型の難燃剤や
炭酸カルシウム、ケイ砂、粘土類（ベントナイ
ト、カオリン、タルク、バーミキユライトな
ど）、ケイ藻土、パーライト、膨積バーミキユラ
イト、シラスパルーン、ガラスパルーン、ガラス
繊維、岩綿、アスベスト繊維、山皮、スチールウ
ール、合成繊維、化学繊維、天然繊維などの増量
剤、補強剤などを添加してもよい。
この硬質イソシアヌレートフオームＦを防火材
Ｅの上に積層する操作を連続的におこなうには前
述の防火材Ｅの操作と同様、たとえばダブルコン
ベアーなどを利用すればよい。すなわち防火材Ｅ
を製造する装置の後方に、たとえば加熱装置を備
えた、もう一台のダブルコンベアー機を連結し、
その前方で防火材Ｅ上に硬質イソシアヌレートフ
オーム原液を発泡機により吐出する。この後、フ
オーム原液がゲル化する途中でその上面に必要に
より面材もしくはシートを貼合し、ラミネーター
部で一定厚さの断熱材に成形すればよい。
この硬質イソシアヌレートフオーム層の密度、
厚みは適宜選択すればよいが、通常、密度は
0.015〜0.3、好ましくは0.02〜0.2であり、厚みは
通常10mm〜200mm、好ましくは15mm〜150mm程度で
ある。
本発明では、面材もしくはシートＡの内面に、
液状含水水ガラスＢを塗布した後、この塗布面に
粉末状含水水ガラスＣを散布することによつて液
状含水水ガラスＢの硬化をごく短時間におこなう
ので、従来のように長時間かけて液状含水水ガラ
スＢの塗膜を乾燥する工程を省くことができ、防
火材Ｅを製造する工程の時間短縮が可能である。
また、本発明で得られる耐火性断熱材は、火災
時にも硬質イソシアヌレートフオームの熔融また
は燃焼が少なく、従つて、有毒ガスや煙の発生が
少なく、火災時にもすぐれた断熱性を示す。ま
た、すぐれた機械的性質も有するので建材などに
利用できる。
以下、実施例をあげて本発明をより具体的に説
明する。なお、ここで用いられている「部」は
「重量部」を意味し、「％」はすべて「重量％」を
意味する。
参考例 液状含水水ガラス（B1） ３号ケイ酸ナトリウム液（不揮発分40％） 100部 〃 粉（ 〃 85％） 10部 山皮ペースト（不揮発分50％） １部 ベントナイト １部 ガラス繊維（６mm） 0.5部 液状含水水ガラス（B2） ３号ケイ酸ナトリウム液（不揮発分40％） 100部 〃 粉（ 〃 85％） ７部 メタホウ酸ナトリウム 10部 山皮ペースト（不揮発分50％） ２部 ベントナイト １部 ガラス繊維（６mm） 0.5部 粉末状含水水ガラス（C1） ３号ケイ酸ナトリウム粉（不揮発分85％） 100部 粉末状含水水ガラス（C2） ３号ケイ酸ナトリウム粉（不揮発分85％） 100部 ホウ酸ナトリウム（ホウ砂） 30部 実施例 １ 厚さ0.5mmの鋼板に参考例に示した液状含水水
ガラス（B1）を0.5Kg／m2の割合で塗布し、その上
に粉末状含水水ガラス（C1）を１Kg／m2の割合
で、均一に散布した後、アルミニウム箔貼合紙の
アルミ箔面にも同様に液状含水水ガラス（B1）を
0.5Kg／m2の割合で塗布し、直ちにプレスで加
熱、加圧（60℃、５Kg／cm2、５分間）して防火板
Ｅを成形した。この防火板Ｅの防火材層は硬く、
折り曲げおよび接着性（約２Kg／cm2）にすぐれて
いた。また、この防火板の鋼板側からガスバーナ
ーで加熱したところ、防火材が厚さ20mmに発泡し
た。つぎにこの防火板と厚さ0.5mmの鋼板を対向
させ、その間に下記の硬質イソシアヌレートフオ
ーム原液を注入発泡させ、厚さが45mmのパネルを
成形した。このパネルの耐火性をJISA−1321の
難燃性試験法で調べた結果、難燃２級Ａに合格し
た。
硬質イソシアヌレートフオーム原液 ポリフエニレンポリメチレンポリイソシアネート
（Ｃ−MDI）（商品名；ミリオネートMR200；イ
ソシアネート当量136） 136部 トリメチロールプロパンのエチレンオキサイド付
加体（商品名；アクトコールIR−96、OH価
430） 18部 エチレングリコール ２部 ビスフエノールＡのジグリシジルエーテル（商品
名；エポトートYD−128） ７部 トリエチレンジアミン（33％ジフロピレングリコ
ール溶液、商品名；DABCO33LV） 0.8部 酢酸カリウム（20％ジエチレングリコール溶液）
1.4部 トリクロロモノフルオロメタン 32部 信越シリコーンF305 0.7部 反応性（20℃） クリームタイム（CT）13秒 ゲルタイム（GT）26秒 ライズタイム（RT）50秒 密度（オーバーオール）≒0.040ｇ／cm3 実施例 ２ 厚さ0.7mmのアルミニウム板に参考例に示した
液状含水水ガラス（B2）を1.2Kg／m2の割合で塗布
し、つづいてこの上に粉末状含水水ガラス
（C2）を1.3Kg／m2の割合で散布したのち、アルミ
ニウム箔（30μ）を直接重ね、熱プレート（80
℃）上で約１分間ロールがけをして防火板を成形
した。つぎにこの防火板と厚さ0.7mmのアルミニ
ウム板とを対向させ、その間に実施例１の場合と
同様の硬質イソシアヌレートフオーム層を設け、
厚さが45mmのパネルを成形した。このパネルも難
燃２級Ａに合格し、なお、かつアルミニウム板の
溶融は見られなかつた。
【図面の簡単な説明】
第１図、第２図および第３図はそれぞれ本発明
の耐火性断熱材の断面図である。Ａ，Ｄは面材も
しくはシート、Ｂは液状含水水ガラス、Ｃは粉末
状含水水ガラス、Ｅは防火材、Ｆは硬質イソシア
ヌレートフオームを示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 面材もしくはシートＡの内面に、液状含水水
    ガラスＢを塗布し、その塗布面に粉末状含水水ガ
    ラスＣを散布した後、その散布面に、(イ)面材もし
    くはシートＤ、(ロ)面材もしくはシートＤに予め液
    状含水水ガラスＢを塗布したもの、あるいは(ハ)(ロ)
    の塗布面に更に粉末状含水水ガラスＣを散布した
    ものを合わせ、加熱、加圧操作によつて貼合した
    防火材Ｅと硬質イソシアヌレートフオームＦとを
    積層することを特徴とする耐火性断熱材の製造
    法。
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