JPS6227496A - 洗剤用泡調節剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、洗剤用泡調節剤およびこの泡調節剤を含有
する洗剤に関するものである。

粉末状の洗剤組成物は、皿洗いや織物の洗濯のための機
械での洗浄目的に用いられている。これらの組成物は、
一般に有機の界面活性剤、ビルダーたとえば燐酸塩、漂
白剤および種々の有機または無機の添加物を含有してい
る。家庭用の織物洗浄に通常用いられる界面活性剤は、
洗濯サイクル中に水性媒体中で撹拌されるとおびただし
い量の泡を生成する傾向がある。しかしながら、機械に
よっては、洗濯過程中に過剰の泡が存在することは、洗
濯の質を悪くすることがある。

洗濯過程中に発生する泡の量を制御するための物質を洗
剤組成物中に配合することも行われている。この目的の
ために種々の物質が提案されており、たとえば、ある種
のシリコン系消泡剤などがある。とくにポリジメチルシ
ロキサンに基づくシリコン消泡剤は、種々の洗浄媒体中
においてもとくに有用な泡調節剤であることが知られて
いる。

しかしながら一般に、シリコン消泡剤を粉状の洗剤組成
物に配合し、長期間放置したままにしておくと、効果が
失われることがある。

英国特許第１，４０７，９９７は、主成分としてシリコ
ンの石けん泡調節剤を含有し、貯蔵にも安定な洗剤組成
物を示している。これは水溶性または水分散性で実質的
に表面活性がなく、洗剤を透過させない物質、たとえば
ゼラチン、寒天あるいは牛脂アルコールとエチレンオキ
サイドとの成る種の反応生成物のような有機物質中にシ
リコン石けん泡調節剤およびシリカまたは固体吸着剤を
離脱可能に封止したものを含有する洗剤組成物を開示し
ている。この第１，４０７，９９７号の明細書によると
、担体物質はその内部に実質的に全てのシリコン石けん
泡調節剤を含有し、これを洗剤成分から効果的に隔離し
、すなわちこれと接触しない様にしている。この担体物
質としては、水と混合したときマトリックス成分が溶解
または分散し、中に包含していたシリコン物質を解放し
石けん泡調節機能を働かせるようなものを選択する。

これらの物質は、多くの点で満足すべきものではあるが
、貯蔵にも安定な消泡剤を含有する粉末状の洗剤組成物
の製造に使用し得る物質の範囲を拡１することは望まし
いことである。

英国特許第１，５２３，９５７は、シリコン泡調節剤を
含有する洗剤組成物に関するものであるが、表面にオル
ガノポリシロキサン消泡剤を有する粉末状または粒状の
トリポリリン酸ソーダ、硫酸ソーダまたは過硼酸ソーダ
を包含する泡調節剤で、これを、融点５５〜１００℃の
水不溶のワックスと水不溶の乳化剤との混合物である有
機物質に少なくとも部分的に封止したものを、０．５〜
２０重量％含有する粉末状または粒状の洗剤組成物を示
している。英国特許１，５２３，９５７は、一般的に、
ワックスと乳化剤の全量は、少なくともオルガノポリシ
ロキサン消泡剤の量と同量なのが好ましいと記している
。この英国特許１，５２３，９５７に例示されている洗
剤組成物の貯蔵安定性はシリコン消泡剤をオルガノポリ
シロキサン消泡剤だけで代えたものよりも向上している
が、４０℃でより長期間貯蔵されるような場合には必ず
しも満足すべきものではないことが判った。また、洗濯
過程に用いるときに、洗浄効果に余り寄与しないかまた
は有利な影響を与えない成分の数を減らすことも望まれ
る。

本発明の目的は、微細粉状の洗剤組成物中に用いるのに
適し、この洗剤組成物を長期間保存しても泡調節機能を
維持することができる、改良されたシリコンをベースと
する洗剤用泡調節剤を提供するにある。

本発明の他の目的は、シリコン消泡剤の泡調節機能を保
持するために用いる物質の数を最少にするような、粉状
の洗剤組成物に含有させる泡調節剤を提供することにあ
る。

洗剤組成物中に貯蔵される間、泡調節機能を維持する泡
調節剤は、シリコン消泡剤、水不溶の成る種の有機物質
を有し、乳化剤は必要としないことを見出だした。

本発明の一態様では、粉状の洗剤組成物に微細粒状で含
有される泡調節剤を提供し、この泡調節剤は、１重量部
のシリコン消泡剤と、炭素原子１２〜２０の炭素鎖を有
する脂肪酸、または脂肪酸アルコールまたはこれらの２
または２以上の混合物であり、融点が４５〜８０℃で水
に不溶の有機物質を１重量部以上を含有する。この泡調
節剤は、シリコン消泡剤と有機物質を液相で接触するこ
とにより製造される。

本発明による洗剤用泡調節剤は、微細粒子の形状で、約
０．１〜２５重量％の量で粉状の洗剤組成物中に混合さ
れ、均一に分散する個々の成分からなっている。常温ま
たは該有機物質の融点までの温度で、これらの個々の成
分は有機物質とシリコン消泡剤を包含する。有機物質は
、貯蔵中にそれが必要とされるまでシリコン消泡剤の活
性を十分保持し、洗濯過程では消泡機能を発揮するよう
に選択される。理論的に決めつけてしまうものではない
が、粉末状の洗剤組成物と混合した状態での泡調節剤の
貯蔵中、個々の成分の少なくとも実質的部分の構成と配
置を保持するための結合剤または被覆剤として該有機物
質が働くと考えている。

有機物質の結合効果は、その融点より低い温度での加熱
では影響されない、しかしながら、その融点あるいはそ
れ以上に加熱されると、液状となり、もはや結合効果を
有しない。そして、それまで結合されていたシリコン消
泡剤を解放し、その消泡機能を発揮させる。

この有機物質は、４５〜８０℃の融点を有している。こ
の有機物質は、上記融点範囲の中の単一化合物でもよい
し、または上記の融点範囲の中の化合物の混合物であっ
てもよい。

有機物質としては、それを含有する洗剤組成物の通常の
条件での貯蔵、輸送では安定であるように、融点が４５
℃あるいはそれ以上のものが選択される。夏季やあるい
は暑い国では、輸送や貯蔵中に周囲温度は容易に４０℃
またはそれ以上に達する。また多くの主婦たちも、洗剤
組成物の容器を熱が発生し、温度が４０℃を越すことも
あり得る部屋に置いている。融点が８０℃以下の有機物
質が選ばれるのは、これに結合されているシリコン消泡
剤が、洗濯過程の有用な段階で解放され、泡調節を行う
ようにするためである。粉末状洗剤組成物に用いる本発
明の泡調節剤は、低温の洗濯過程用の場合は、有機物質
として５０〜６０”Ｃの融点のものを用いるのが好まし
い。泡調節剤としては、全部のシリコン消泡剤が完全に
結合してぃないものの方が有利である。そうすると、洗
濯過程の初期の段階、すなわち洗濯液の温度が上昇して
有機物の結合効果が完全に崩れるよりも前に洗剤組成物
の発泡を調節するのに有利だからである。

こうすることにより、消泡剤が、有機物質の融点以下の
温度で、起泡の程度を調節することが可能になる。起泡
が過剰であると、たとえそれが洗濯過程の儂かな部分で
あっても、撹拌効果が落ちたりしたりして洗濯の効率が
低下する。

本発明による泡調節剤に用いるに適当な有機物質は、水
不溶の脂肪酸、脂肪アルコールおよびこれらの混合物で
ある。たとえば、ステアリン酸、バルミチン酸、ミリス
チン酸、アリキディン酸、ステアリルアルコール、パル
ミチルアルコールおよびラウリルアルコール等である。

好ましくは、本発明による泡調節剤はステアリン酸また
はステアリルアルコールを含有する。これらの物質は、
性能が良好で、入手も容易であり、融点も好適であるの
で好ましいものである。ステアリン酸およびステアリル
アルコールの融点は、それぞれ７１．５および５９．４
℃であり、この温度では水に不溶である。これらの物質
は、シリコン消泡剤が解放されて洗濯液に入った場合の
効果を阻害しない。

本発明の泡調節剤に用いる有機物質の量は、泡調節剤の
製造上の問題は最少限にするために、シリコン消泡剤の
１部に対し、有機物質は１部以上とする。使用する有機
物質の量は泡調節剤が洗剤組成物に添加された場合、こ
れが貯蔵期間中も安定に留るような量にする。しかしな
がら、これは洗剤組成物の洗浄能力に直接、非常に貢献
するとは期待できないので、この有機物質の量は最少限
に抑えることが望ましい。この有機物質は、洗濯物にシ
ミをつけたり、灰色に変色させたりしないように、洗浄
液などで洗浄して、洗濯物から除去しておくことが望ま
しい。有機物質のシリコン消泡剤に対する重量比は、好
適には１０：１以上である。１０：１以上を用いた泡調
節剤も有効であるが、これより過剰に用いる必要はない
、有機物質とシリコン消泡剤の重量比は、好ましくは５
：１、さらに好ましくは４：１から２：１である。

本発明による泡調節剤はシリコン消泡剤を含有している
。ここで「シリコン消泡剤」とは、ポリジオルガノシロ
キサンおよび固体シリカを含む消泡化合物を意味する。

ポリジオルガノシロキサンは、好適には、実質的に線状
構造で、次の一般式を有するものである。

ここに、Ｒはそれぞれ独立にアルキルまたはアリル基で
ある。これらに置換基の例としては、メチル、エチル、
プロピル、イソブチルおよびフェニルなどがある。好適
なポリオルガノシロキサンは、ポリジメチルシロキサン
で、トリメチルシリル末端基を有し、粘度は２５℃で５
Ｘ１０−５〜０　、１　＋ｓ２／秒、ｎの値４０〜１５
００の範囲である。

これらは、比較的入手しやすく、コストも低いので好ま
しいものである。シリコン消泡剤の固状シリカはヒユー
ムドシリカ、沈降シリカあるいはゲル形成技術で作られ
たシリカである。シリカ粒子は、好ましくは平均粒径が
０．１〜５０μ、より好ましくは１〜２０μであり、表
面積は少なくとも５０ｍ２／ｇである。シリカに直接結
合するかあるいはシリコン樹脂を介して結合しているジ
アルキルシリル基および／またはトリアルキル基てこの
シリカ粒子を処理することにより、これを疎水性にする
ことができる。ジメチルおよび／またはトリメチルシリ
ル基で疎水化処理したシリカ粒子が好ましい。本発明の
泡調節剤に用いるシリコン消泡剤は、シリコン消泡剤全
量の１〜３０重量％（より好ましくは２．０〜１５重量
％）のシリカを含有し、平均粒度が２Ｘ１０−’論２／
秒〜１ｍ２／秒になるようにするのが好ましい。より好
ましい粒度は５　Ｘ　１０−”−０，１＋ａ２／秒、と
くに好ましくは、２Ｘ１０−２〜４．５−２ｍ２／秒で
ある。

本発明の泡調節剤は、シリコン消泡剤と有機物質を液相
で接触させることができる通常のどんな方法ででも製造
ができる。粉末を製造する通常の方法、とくに噴霧乾燥
および流動床コーティング方法等が有利である。たとえ
ば、液状の有機物質と液状の消泡剤を塔中に通し、泡調
節剤を生成させる。他の方法においては、シリコン消泡
剤と有機物質とを噴霧冷却塔の中に同時に噴霧する。噴
霧により、シリコン消泡剤と有機物質を含有する微細液
滴が形成される。この液滴は、塔内を降下する間に冷却
する。このようにして、本発明による微粒の泡調節剤が
固化、形成される。シリコン消泡剤と有機物質とは、噴
霧の前に混合してもよく、あるいは、たとえば別々のノ
ズルから噴霧させて、両物質の噴霧液滴を接触させるこ
とでもよい。微細粉状泡調節剤は、それから塔底に集め
られる。液滴の固化は、たとえば冷たい空気を対向流と
して、液滴の温度をより急速に低下させることによって
も促進される。有ｖ１物質とシリコン消泡剤との比率は
、泡調節剤が自由流動性を保つように３＝１あるいはそ
れ以上にするにうすることにより、泡調節剤が洗剤粉末
の中に分散し易くなる。本性による場合、最も好ましい
両者の比率は３：１〜４：１である。もし、この方法を
とる場合、好ましい有機物質はステアリルアルコールを
含有するものである。

もし望まれるならば、洗剤組成物の他の成分も塔内を、
たとえば、有機物質やシリコン消泡剤に先立って通過さ
せてもよい。この場き好ましくは、固体担体粒子が懸濁
している流動床に液状有機物質およびシリコン消泡剤を
通過させる流動床コーティング法によって、泡調節剤を
製造するのがよい。これらの担体物粒子は、適当なもの
であればどんなものでもよいが、好ましくは洗剤組成物
の一成分あるいは部分成分であった方がよい。この泡調
節剤に用いられる担体粒子は、固状の基体となるもので
、製造過程ではこの上に、シリコン消泡剤および有機物
質が沈着する。このように泡調節剤は室温で自由流動性
の粉末であり、粉状の洗剤組成物と容易に混じり合うこ
とができる。流動床コーティング法による場合の好まし
い有機物とシリコン消泡剤の比は、２．５：１〜２：１
である。

担体粒子はまた、泡調節剤を嵩高にし、これが洗剤粉末
中に分散するのを容易にする。たとえ泡調節剤を全洗剤
組成物の１重量％以下の程度に配合した場合でも家庭の
主婦が使用の為に計りとったどんな単位容量にでも、過
剰の泡の生成を抑えるに充分な量の泡調節剤が含まれて
いることが望ましいので、泡調節剤が洗剤中に均一に分
散していることは重要なことである。好ましくは、担体
粒子は水溶性の固体粉状物質で、洗濯工程でシリコン消
泡剤が水溶性の中に分散するのを容易にするものがよい
。しかしながら、シリコン消泡剤と化学的に結合しない
他の物質も、また担体として用いることができる。最も
好ましいのは、それ自身が洗濯過程中で積極的な機能を
発揮するような担体粒子を選択することである。たとえ
ば、ゼオライト、硫酸ソーダ、炭酸ソーダ、カルボキシ
メチルセルロースおよびクレイ等である。これらの物質
は、ビルダー、懸濁剤、稀釈剤、柔軟化剤等として、洗
剤組成物中で有用である。本発明の泡調節剤に用いる好
ましい担体粒子は、洗剤組成物の容器の底に泡調節剤が
沈降してしまうのを避けるような観点から選択されるべ
きである。最も好ましい担体粒子は、トリポリ燐酸ソー
ダ（ＳＴＰＰ）粒子である。５ＴＰＰが好ましいのは、
その嵩密度が約０　、５　ｇ／　ａｍ’と低く、水に可
溶でありかつ、シリコン消泡剤の効果を阻害することが
見られないからである０本発明による泡調節剤は、全泡
調節剤の６０〜９０重量％の量の担体粒子を含有しても
よい。好ましくは、７０〜８０重量％の担体粒子を使用
してよい。本発明はまた一方においては、粉状状の洗剤
組成物中に包含させる微細粒状の泡調節剤の製造方法を
提供する。そこでは１重量部のシリコン消泡剤と、炭素
原子数１２〜２０の炭素鎖を有する脂肪酸または脂肪ア
ルコールまたはこれらの２またはそれ以上の混合物で、
これはまた融点範囲４５〜８０℃で水に不溶の有機物質
の１重量部以上とを、液相で接触させ、温き物中に固状
物を形成させる。

本発明の好ましい方法によれば、シリコン消泡剤と有機
物質とは、この有機物質の融点以上の温度に加温される
。これらは、混合段階の前かまたは後でこの温度まで加
熱される。加熱温度は十分高く、たとえば９０℃位にし
、混合器や加熱容器から噴霧工程へ移送する際に、有機
物質の融点以下に低下しない様にする。シリコン消泡剤
と有機物質との混合は、通常のどんな混合方法でもよく
、たとえば摺式撹拌やリボン式撹拌でもよい。加熱され
た混合物は、それから加圧下に噴霧ノズルに移送される
。これはどのようなポンプシステムによってもよいが、
この混合物がポンプから来る物質と混ざらないように、
螺動式ポンプを用いるのが好ましい。ポンプ移送速度は
、好ましくはたとえば１．４　Ｘ　１０−’＋”７秒で
ある。噴霧ノズルと噴霧圧力は、洗剤組成物中に平均分
散するに充分な細かさに生成液粒がなるように設定され
る。この液粒は落下し、混合物の細粒を形成するか、ま
たは５ＴＰＰのような好ましい担体物質の流動床の上に
混合物として沈着する。混合物が噴霧され、細粒に固化
しあるいは担体粒子に沈着したら、これを集めて泡調節
剤となる。

本発明の泡調節剤は新規な成分の組合わせがらなり、水
溶性のまたは水分散性の、実質的に表面活性のない、界
面活性剤を通さない物質に頼ることなく、そして水不溶
性有機物質に乳化剤を添加する必要もなくして、貯蔵安
定性のある洗剤組成物の製造を可能にする。

本発明の泡調節剤は、洗濯過程中の起泡の程度を調節す
るに十分な量の泡調節剤を含有する洗剤組成物を用いて
洗濯した場合、繊維の上に有機物質の沈着物を生起する
ことは認められない。本発明による泡調節剤の利点は、
さらに、比較的多量のシリコン消泡剤が洗剤組成物に用
いられる場合でも、その組成物中に入って来る有機物質
の量はなお容認できるものであるということである。

本発明はまた、本発明による泡調節剤と洗剤化合物を含
有する、粉状の洗剤組成物を提供する。

本発明による泡調節剤は、もしこの泡調節剤の中に担体
物質が含まれていなければ、洗剤組成物の全量に対して
、０，１〜３重量％の割合で洗剤組成物中に添加するこ
とができる。担体粒子を含有する泡調節剤は、全洗剤組
成物重量に対して、０．２〜２５重量％添加するのが好
ましい。好適な洗剤組成物は、活性洗剤、有機または無
機のビルダーおよび他の添加剤や稀釈剤を含有している
。

活性な洗剤は、アニオン系、カチオン系、非イオン系ま
たはその混合物である有機界面活性剤を含有していてよ
い。好適なアニオン系有機系洗剤界面活性剤は、高級脂
肪酸のアルカリ金属石けん、アルキルアリルスルホン酸
塩、たとえばドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、長鎖
（脂肪）アルコール硫酸塩、オレフィン硫酸塩およびス
ルホン酸塩、硫酸化モノグリセライド、硫酸化エーテル
、スルホサクシネート、アルカンスルホネート、燐酸エ
ステル、アルキルイソチオネート、サクロースエステル
、およびフッ素系界面活性剤等である。好適なカチオン
系有機洗剤界面活性剤は、アルキルアミン塩、第４級ア
ンモニウム塩、スルホニウム塩、およびホスホニウム塩
等である。好適な非イオン系有機界面活性剤は、エチレ
ンオキサイドと脂肪酸または長鎖（脂肪）アルコールと
の縮合物。

たとえば、Ｃ８〜Ｃ１５アルコールと７モルのエチレン
オキサイドと縮合したもの〔ドパノール４５−７　（Ｄ
ｏｂａｎｏｌ））、エチレンオキサイドとアミンまたは
アミドと縮合したもの、エチレンオキサイドとプロピレ
ンオキサイドの縮合物、脂肪酸アルキロールアミドおよ
び脂肪酸アミンオキサイド等である。好適な両性有機洗
剤界面活性剤は、イミダシリン化合物、アルキルアミノ
酸塩およびベタイン等である。無機成分としては、燐酸
塩、ポリ燐酸塩、ケイ酸ソーダの様なゲイ酸塩、炭酸塩
、硫酸塩、過硼酸ソーダおよび他の漂白剤のような酸等
を放出する化合物およびゼオライト等がある。

有機成分の例としては、カルボキシメチルセルロース（
ＣＭ　Ｃ）のような再沈降防止剤、明色化剤、エチレン
ジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、ニトリロ三酢酸（Ｎ　Ｔ
　Ａ　）などのようなキレート化剤、酵素および制菌剤
等がある。洗剤成分として適当な物質は、当業者によく
知られているものである。これらは、多くの書籍たとえ
ば、「シンセティック　デタージエンツ（Ｓｙｎｔｈｅ
ｔｉｃ　Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ）、エイ°ダヴイッドソ
ン（＾・Ｄａｖｉｄｓｏｈｎ）およびビ・エム・ミルウ
ィドスキー（Ｂ−Ｍ・Ｍｉｌｗｉｄｓｋｙ）、第６版、
ジョ−ジ、ゴツトウィン（Ｇｅｏｒｇｅ　Ｇｏｄｗｉｎ
）（１９７８）に記述されている。

次に、本発明の泡調節剤を製造する２つの方法を説明し
、８ケの実施例を掲げる。とくに断らない限り、全ての
部は重量で表示されている。

■、泡調節剤の製造方法 （第１方法） ５０ｇのシリコン消泡剤を溶融した有機物質に混合撹拌
することにより、本発明方法の消泡剤が第１の方法で製
造された。混合物を９０℃に加熱し、螺動ポンプで加温
された移送ラインを経て、流動床のエアロマチイック（
＾ｅｒｏｍａｔｉｃ）コーティング装置のスプレーヘッ
ドに移送する。ここで、直径１．１１のノズルから１．
２　Ｘ　１０’Ｐａの圧力で、１．４２Ｘ　１０−’ｍ
″／秒の量を、５００ＦＩの５ＴＰＰ〔アルブライト　
アンド　ウィルソンく＾ｌｂｒｉｇｈｔ　ａｎｄ　Ｗｉ
ｌｓｏｎ）、マーコンディビジョン（Ｍａｅｃｏｎ　ｄ
ｉｖｉｓｉｏｎ））の流動床の上に噴霧する。この５Ｔ
ＰＰは、相対セツティング（ｒｅｌａｔｉｖｅｓｅｔｔ
ｉｎｇ）　８〜１０の空気圧で流動床に保たれる。

全ての混合物が５ＴＰＰ上に噴霧されたら、本発明の＠
細泡調節剤が集められる。

（第２方法） ５０ｇのシリコン消泡剤を１５０ＦＩの溶融有機物質に
混合撹拌することにより、本発明の泡調節剤が第２の方
法で製造された。この混合物を８５℃に加熱し、これを
加温された移送ラインを経て、螺動ポンプにより、流動
床エアロマチイックコーティング装置のスプレーヘッド
に送られる。ここで、１．２Ｘ１０５Ｐａの圧力で、直
径１，１１のノズルを通って、１．４２　Ｘ　１０−’
＋’／秒の割合の量で、噴霧室の中に噴霧される。１０
℃の冷却空気が室の下から送給され、噴霧混合物と対向
的に流れている。本発明の２００２の微細粒泡調節剤が
集められた。

■、泡調節剤 泡調節剤試料１〜７は、第１方法で製造され、試料８は
、第２方法で製造された。泡調節剤試料１〜８の全ては
、極めて微細な粒子であった。

３つの比較用泡調節剤が作られた。比較試料２はシリコ
ン消泡剤だけからなっている。比較試料３は第１方法で
作られた。

泡調節剤のそれぞれの試料の組成の内訳を表１に示す。

ＡＦ　　Ａは、ポリジメチルシロキサンと約１３重量％
の疎水性シリカ消泡剤の混合物からなるシリコン消泡剤
であり、その粘度は２５℃で、２×１０−２ｍ２／秒で
あった。

ＡＦ　　Ｂは、ポリジメチルシロキサンと約４．５重量
％の疎水性シリカ消泡剤との混合物からなるシリコン消
泡剤であり、その粘度は２５℃で、４．５　Ｘ　１０−
２ｍ２７秒であった。

０Ｍ　１は、融点７２℃のステアリン酸くＣ１１ｌ）〔
ヘンゲルケミカルス　リミテッド（ＨｅｎｋｅｌＣｈｅ
ｍｉｃａｌｓ　Ｌｉｍ１ｔｅｄ））である。

ＯＭ　　２は、融点５８℃のステアリルアルコール（Ｃ
＋ａ）（ヘンケルケミカルス）である。

ＯＭ　　３は、３部のステアリルアルコール（ｃｕｅ）
と１部のラウリルアルコール（Ｃ，２）の混合物であり
、この混合物の融点は５０°Ｃであった。

０Ｍ　４は、ラウリル酸（Ｃ＋□）（ヘンケルケミカル
ス）であり、融点は４８℃であった。

ＯＭ　　５は、１部のステアリルアルコール（Ｃ＋ａ）
およびラウリルアルコール（Ｃ１２）の混合物であり、
この混合物は融点が４１℃であった。

■、貯蔵安定性試験 ９部のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、４部のドパ
ノール４５−７　（Ｄｏｂａｎｏｌ）（直鎖状第１級ア
ルコールエトキシレートＣＩ４〜，５７ＥＯ）、４０部
のトリポリ燐酸ソーダおよび２５部の過硼酸ソーダを混
合して、洗剤組成物を調製した。これらの組成物は、粉
状洗剤組成物の基体となるもので、これをたとえば稀釈
剤、ビルグーおよび添加剤等の他の成分と混合して１０
０部とする。これらの添加剤は通常、起泡には顕著に貢
献しないので、洗剤試験組成物には含められない。

この洗剤試験組成物を７８３のロットに分割し、表２に
示すような洗剤試験組成物に対する比率のシリコン消泡
剤に充分なるだけの泡調節剤を添加して洗剤試料とする
。試料洗剤１．２．３．４．５　。

６．７および８は、それぞれ、第１．第２．第３．第４
、第５．第６．第７および第８の泡調節剤を含有してい
る。また、第１．第２および第３の比較用泡調節剤を含
有する、第１．第２および第３の比較用洗剤試料を調製
した。

衣料が前方の透明なドアから回転ドラムの中に入れられ
る、前方装入方式の通常の自動洗濯機ミエール４２７　
（Ｈｉｅｌｅ）に、３．５ｋｇの清潔な木綿織物を入れ
る。前洗い、本洗いのそれぞれに試料洗剤の１部を使用
し、９５℃で前洗いおよび本洗いの洗濯過程を行った。

それぞれの部は７８ｙの洗剤試料組成物を含んでいる。

洗濯機のドアは、高さ方向に１０％きざみで０〜１００
％の目盛りをつけである。洗濯過程中の泡の頂点の高さ
を比較する。この場合、本洗いの４０分経過後の目盛り
で、温度が９０℃に達し、ドラムの回転が定常的となっ
たときの目盛りを記録する。

実施例試料と比較例試料の１セツトは、それぞれが泡調
節剤またはシリコン消泡剤と混合されてから直ちに試験
された（初期試験）。第２のセットは、密閉ガラス容器
中で、４０℃、３０日間貯蔵し試験した。試験結果を表
２に示す。

喪　　９

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粉状の洗剤組成物に配合するための、１重量部のシ
   リコン消泡剤および１重量部以上の有機物質を含有する
   微細粒状の洗剤用泡調節剤において、該有機物質は炭素
   原子数１２〜２０の炭素鎖を有する脂肪酸または脂肪ア
   ルコールまたはこれらの２またはそれ以上の混合物で、
   融点は４５〜８０℃、水に不溶のものであり、該泡調節
   剤は該シリコン消泡剤と該有機物質とを液相で接触させ
   ることにより製造されることを特徴とする洗剤用泡調節
   剤。 ２、該有機物質がステアリン酸またはステアリルアルコ
   ールである特許請求の範囲第１項記載の洗剤用泡調節剤
   。 ３、該有機物質が５０〜６０℃の範囲の融点を有する特
   許請求の範囲第１項記載の洗剤用泡調節剤。 ４、該泡調節剤が５重量部までの該有機物質を含有する
   特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記
   載の洗剤用泡調節剤。 ５、該シリコン消泡剤がトリメチルシリル基を末端ブロ
   ックとして有するポリジメチルシロキサンおよび表面積
   が少なくとも５０ｍ＾２／ｇでありジメチルおよび／ま
   たはトリメチルシリル基で疎水化処理をされた固体状シ
   リカを含有する特許請求の範囲第１項から第４項までの
   いずれか１項記載の洗剤用泡調節剤。 ６、該洗剤用泡調節剤がさらに担体粒子を含有する特許
   請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項記載の
   洗剤用泡調節剤。 ７、該担体粒子がトリポリ燐酸ソーダの粒子を含有する
   特許請求の範囲第６項記載の洗剤用泡調節剤。 ８、１重量部のシリコン消泡剤および１重量部以上の炭
   素原子数１２〜２０の炭素鎖を有する脂肪酸または脂肪
   アルコールまたはこれらの２または２以上の混合物であ
   り融点４５〜８０℃で水に不溶であるような有機物質を
   液相で接触させ、混合物中に固状物を生成させることを
   特徴とする粒状の洗剤組成物に配合するための微細粒状
   の洗剤用泡調節剤の製造方法。 ９、該シリコン消泡剤および該有機物質を混合し、担体
   粒子の流動床に液滴の形で噴霧し、この上で液滴を固化
   させる特許請求の範囲第８項記載の洗剤用泡調節剤の製
   造方法。 １０、シリコン消泡剤１重量部および炭素原子数１２〜
   ２０の炭素鎖を有する脂肪酸または脂肪アルコールまた
   はこれらの２またはそれ以上の混合物で、融点は４５〜
   ８０℃、水に不溶の有機物質１重量部以上を液相で接触
   させることにより製造された洗剤用泡調節剤と洗剤成分
   を含有する粉状洗剤組成物。 １１、該有機物質がステアリン酸またはステアリルアル
   コールである特許請求の範囲第１０項記載の粉状洗剤組
   成物。 １２、該有機物質が５０〜６０℃の範囲の融点を有する
   特許請求の範囲第１０項記載の粉状洗剤組成物。 １３、該洗剤用泡調節剤が５重量部までの該有機物質を
   含有する特許請求の範囲第１０項から第１２項までのい
   ずれか１項記載の粉状洗剤組成物。 １４、該シリコン消泡剤がトリメチルシリル基を末端ブ
   ロックとして有するポリジメチルシロキサンおよび表面
   積が少なくとも５０ｍ＾２／ｇでありジメチルおよび／
   またはトリメチルシリル基で疎水化処理をされた固体状
   シリカを含有する特許請求の範囲第１０項から第１３項
   までのいずれか１項記載の粉状洗剤組成物。 １５、該泡調節剤がまた担体粒子を含有する特許請求の
   範囲第１０項から第１４項までのいずれか１項記載の粉
   状洗剤組成物。 １６、該担体粒子がトリポリ燐酸ソーダの粒子を含有す
   る特許請求の範囲第１５項記載の粉状洗剤組成物。