JPS62263314A - 新しい均一な重合体フイラメント - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 隻哩烈１± 本発明は制御された高い引出し速度で溶融紡糸する改良
法によって製造された新規で均一な重合体フィラメント
に関する。

”ｔｉへイに７ノニト、−嶌／１．す＋！／壜！→！−
←−１１Ｔマー：：；：：・１嘗１．ト５　ｋｍ／ｍ／
上の程度の高速における紡糸によって、直接に、すなわ
ち、延伸の必要なく、紡糸したままの条件で、製造する
ことができることは、古くから知られている。これは最
初にポリエステルに対しては米国特許第２，６０４，６
６７号においてへベラ−により、またポリアミ上・に対
しては米国特許第２．９５７，７４７号中でポーリング
により開示されている。プロセスの経済性を向上さ仕る
ために、この１０年間にわたって、可能な限り最高の紡
糸速度において、良好な性質を犠牲にすることなく、均
一な重合体フィラメンＩ・を溶融紡糸することに、増大
する興味か存在している。

フランクフォートらは、米国特許第４，１３４゜８８２
号及び４，１９５，０５１号中て゛、向上した染色性、
低い煮沸収縮及び良好な熱安定性を有する、５　ｋｍ／
ｍ／上の引き取り速度において直接に紡糸し且つ巻き取
ることによってｙ２造した、新規の均一なポリエステル
フィラメント及び連続フィラメント糸を開示している。

ｅ）ｌ　ｊｆさｉｔた最高の引％　Ｒ”Ｉｑ’ＪｒＷ　
（＊ｆｉ＆丑Ｋｔ　）唇Ｒ（１ｎ　ｎ　Ｖｎｍ　（７ツ
ｋｍ１分）である。引き取り速度はく少なくとも部分的
に）フィラメントによって巻がれな第一の駆動ロール、
すなわち、送りロールの速度である。

たとえば、均一なフィラメント糸に対して適当であるよ
うな、均一な重合体フィラメントが望ましい場合には、
空気噴流放出器と対照的なものとして、一定の制御した
速度でフィラメン１−を引き取るために一定の制御した
速度で駆動するロール又は同等の積極手段を用いること
が肝要である。前者はたとえば不織製品のような、ある
種の用途に対しては中１−分ないが、多くの目的に対す
る連続フィラメント糸として使用するために十分に均一
であるフィラメントを与えることはできない。

タンジらの米国特許第４，４１５，７２６号は、いくつ
かの従来の文献をレビューし且つ常圧で染色することが
できるポリエステルフィラメント及び糸、及び少なくと
も５　ｋｍ／分の高い紡糸（すなわち巻取り）速度で、
改善された紡糸安定性によって、かかるポリエステルを
製造するための方法を開示している。急冷と交叉流冷却
は避ける。押出たしフィラメントを少なくとも１５０℃
の加熱区域中に通じることが好ましい。重要な要素は、
フィラメントに対して真空すなわちアスピレータ−によ
る吸引を施すことである。これは紡糸速度の１７１０を
越える速度をフィラメンＩ・に与えることが好ましい。

加熱区域とアスピレータ−は、高速紡糸における高い紡
糸効率と安定性を達成する。タンジの特許の実施例９〜
１４は、加熱区域とアスピレータ−の両者の使用を示し
ているのに対して、実施例１〜７は、加熱区域又はアス
ピレータ−なしの放射状の冷却を示している。これらの
実施例は、７及び８ｋｍ／分及び実施例中で用いた最高
速度である９　ｋｍ／分の各速度において、見たところ
相互に匹敵する性質を有するポリエステル糸を与える。

タンジの特許は１２ｋｍ／分に至るまでの速度の使用の
可能性を論じてはいない。

タンジは、その特許のポリエステル繊維が改良した染色
性を有している理由を記していないが、シミヅらは“ポ
リ（エチレンテレフタレー１−　）の高速紡糸、構造の
発現及びその機構”と題する、１９８３年６月にトーン
バーンにおいて行なわれた第２２回合成繊維シンポジウ
ムで発表した論文中で、複屈折と機械的性質の低下に結
び付く、表面〈外装）中の空隙による染色性の増大を預
推している。シミヅらは、他の専門家と同様に、５ｋｍ
Ｚ分の程度の高速でポリエステルフィラメントを紡糸す
るときには、ネッキング〈首状の変形）が生じることを
特記している。

一層高い速度で同様な又はより良い機械的性質を有する
フィラメント及び糸を溶融紡糸することは、たとえそれ
がタンジらが開示したような紡糸によって生じる空隙に
伴なう向上した染色性のものではなく、たとえば、通常
のポリエステルフィラメントに伴なう通常の染色性を有
するに過ぎないポリエステル製品を与えることを意味す
るにもせよ、経済的な見地から、きわめて望ましいこと
である。しかしながら、“紡糸速度の物理的限界゛と題
する、スｌ／バーワールド、１９８４年９月、８〜１２
頁中のＡ、ジアビッキ教授による論有する繊維を与える
かどうか、また克服することができない紡糸速度に対す
る本質的な限界（経済的及び技術的観点にかかわる問題
は除いて、物理的及び物質的要因のみに注目して）が存
在するがどうかに疑問を呈している。ジアビッキ教授は
、それ以上では構造及び繊維の性質の一層の向上が期待
できないような速度が存在することを結論している。こ
れらの二つの文献において研究されたポリエステル繊維
の場合には、最高速度は、ジアビッキ教授による約５〜
７　ｋｍ／分と思われる。これはタンジ及びジミヅによ
る９　ｋｍ／分に至るまでの速度におけるタンジ及びシ
ミヅによって示された結果と一致する。

かくして、従来の文献において示され且つ予測されてい
る機械的な性質の低下を伴なうことなしに、従来よりも
高速における。′８融紡糸によって、重合体フィラメン
ト及び糸を取得するための改良方法を提供することは、
きわめて驚くべきことである。

るためにアスピレータ−を用いる、高い引き収り速度に
おける巻取りによって重合体フィラメントを製造するこ
とについてのタンジの開示と対照的に、加圧室中に押出
し且つ制御した速度でフィラメントを推進するために巻
取機又はその他の積極的に駆動するロールを使用するこ
となく、空気圧、たとえば空気ノズル又はアスピレータ
−を使用することによる重合体フィラメン１〜の製造に
ついてのいくつかの開示が９在する。それによって生し
るフィラメン）〜は、特に不織布において、多くの用途
を有しているか、巻取機又はその池の制御した積極的駆
動（１構を用いることなく、空気噴流のみを用いて糸を
進めることの結果としての開存の変動性（同じフィラメ
ント中及び異なるフィラメント間）のために、連続フィ
ラメント糸としての大部分の目的に対して必要な均一性
を有していない。実際に、生じるフィラメントは自然に
捲縮するほど不均質であることが多く、それは不織布と
して使用するためには有利であるかも知れないが、その
他の用途に対しては望ましくない。

免呼の」ソ集 本発明によれば、フィラメントの引き取りを助けるため
に同一方向に流れる気流を使用する、紡糸口金下の位置
におけるフィラメントのネッキングを包含している少な
くとも５ｋｍ、’分の制御した高い引き取り速度で、紡
糸口金中の毛細管を通じて均一な重合体フィラメントを
溶融紡糸するための改良方法を提供するか、この改良は
約１　ｋｇ／ｃｍ２未満の制御した陽圧下に気流を紡糸
口金の直下に位置する加圧１：に保った囲んた区域中に
向けること及びフィラメントはそのネッキングの位置上
に位する狭窄部によって結合した収斂する入口と外側に
開いた出口を有するベンチュリ管を通って該区域の外へ
下方に進むことを特徴としている。

並流的な空気流を滑らかに促進し、それによってフィラ
メントに紡糸口金の面の近くで張力を加えるこのような
手段によって、このような高い引き取り速度で紡糸の連
続性を向上させることができる。ベンチュリ管中の加熱
空気又はその他のガスの速度はフィラメントの速度の約
１，５倍乃至約１００倍とすることかでき、それによっ
て空気はフィラメントに対して引っばり作用を及ぼすと
共に、それを少なくとも１００℃の温度に保つ。

ベンチュリ管を出るフィラメントの高い速度と高い温度
の結果として、池の場合にはこのような高い速度のフィ
ラメントにおいて一般的に生じるネッキングの程度か目
に見えて低下し、そのためにフィラメントは、より高度
に且つより均一に（非晶質部分と結晶性部分の間の差が
少ない）配向する。

その結果としてフィラメントは、特に引取り速度を７　
ｋｍ／分以」二に増大させるときに、より高い強力を有
し且つより良い紡糸連続性が存在する。

熱い粘着性の重合体の多数の糸を収斂させ、しかも相互
に粘着したり又はベンチュリ管の壁に著るしく付着する
ことなく、十分な安定性をもって比較的細い狭窄部を有
するベンチ１り管を通過させることが可能であるという
ことは、予想外のことである。このような成功に対する
理由の一つは、ベンチュリ管上の区域における、きわめ
て低い加圧によるものと思われる。紡糸口金の直下の糸
の本質のために、ガイドを用いて粘着の問題を回避しよ
うとすることは実際的ではない。フィラメントが相互に
接触すると、従来から言われているように、それらは融
合するものと予想され、それらを分離することはきわめ
て困難て′ある。同様に、フィラメントが管に接触する
ごとに、それは重合体の付着物を残し、それかその後の
崖む着の傾向を一層増大させる。直径約１．ｃｍの狭窄
部をもつベンチュリ管中を、３１０℃（重合体の融点よ
り約４０°高い温度）において、具合よく紡糸すること
ができる。

吸引噴流は、ネックｉｚロー（ｎｅｃｋ−ｄｒａｗ）点
の下流で、すなわち、ベンチュリ管の下で使用して冷却
を助けると共に空気力学的な抗力を一層低下させ、それ
によ−）て、紡糸１畏力をさらに低下させ几つ紡糸の連
続性をＢ’ｊ大さ仕ることか好ましい。

本発明のポリエステルフイラメンｉ・を第２図によって
さらに規定するが、この口１は切断端強力〈ｇ／デニー
ル）とＤＳＣＳＣ吸温度（融点’Ｃ）の関係のグラフで
ある。本発明のポリエスデルフィラメントは、少なくと
もグラフ中の線ＢＣによって確立されるものよりも大き
な切断端強力をもって、第２図中のＡＦ３ＣＤＡが限る
区域内にあるが、これはＴをＤＳＣ吸熱温度としｔをｇ
／デニール単位での切断端強力とする場合に、ｔ＝７９
．８９−０．２７８Ｔの関係で表わすこともできる。

図示の具体例の詳！ｌ！Ｉｆ葛妨用 図面を参照すると、例証のために選んだ具体例は、室１
２、すなわち、ハウジングの＠壁１１中に形成さぜる導
入管１４を通じて加熱した不活性ガスを供給する側面的
に囲まれた区域を形成するハウジング１０を包含する。

円形のｊｆ４１３及び円形のじゃま板１５がハウジング
１０中に同心的に配置してあって、室１２中に流入する
気体を均一に分布させる。紡糸パック１６をハウジング
の中心に且つその直上に位置させる。紡糸口金（図中に
は示してない）を、パックに供給する溶融重合体から径
路中にフィラメン）−２０を押出すために、紡糸パック
の底面に収り付ける。狭窄部２８によってつなげた広が
った入口２４と広がった出口２６から成るベンチュリ管
２２を、その入口においてハウジング１０に結合する。

ベンチュリ管２２の下流に配置した吸引噴流３０の下方
に引き取りロール３４が続いている。

操作においては、溶融した重合体を紡糸パック１６中に
計り入れて、フィラメント２０として押出す。ベンチュ
リ管２２及び吸引噴流３０を通じる気流によって助けら
れる引取りロール３４によリフィラメン）・を紡糸口金
から引っばる。

引取り速度及び紡糸速度、並びに場合によっては巻取り
速度という用語は、フランクフォートら及びタンジが論
じている場合には、フィラメントを紡糸口金から引き取
る際にそれを積極的に押し進める第１の駆動ロールの線
状円周ロール速度を意味する。本発明においては、漏斗
、好まｌ、　（はベンチュリ管２２を通じ且つアスピレ
ータ−３０を通じる空気流は紡糸口金からフィラメント
２０を引き離すことを助け、それによって、通常は多少
の気体力学的な抗力に抗してフィラメン）・を前進させ
且つ加速するようにして、第１の積極的に駆動するロー
ル３２へのフィラメンＩ・の引き取りを助けるけれども
、このような空気流はフィラメントの引き取りに対して
寄与する唯一の力ではない。このことは前記のような紡
糸口金からフィラメントを引き収り且つ延伸するための
唯一の手段として空気流を使用する、すなわち、アスピ
レーター、空気ニジエフクーまたはその他の空気流装置
に加えて高速ロール又は巻取り機を使用していない、前
記のような従来の方法とは対照的である。

囲んだ区域１２中の気体の温度は１００〜２５０℃とす
ることができる。気体温度が低すぎるときは、それがフ
ィラメンＩ・を迅速に冷却しすぎる傾向があり、それに
よって繊維の断面にわたる比較的不均一な配向と低い強
度を与える。気体温度が高すぎると、紡糸性が低下する
。紡糸パック１６の下面に位置する紡糸口金と漏斗すな
わちベンチュリ管２２の狭窄部２８ののどの間の好適間
隔は約６〜６０インチ（１５，２〜７６．２ｃｍ）であ
る。この間隔か長過ぎろと、上部の加圧区域中のフィラ
メントの安定性に悪影を与える。のど、すなわち狭窄部
２８の直径（又は断面区域の相当する幅）は約０．２５
〜１インチ（０，６〜２．５ｃｍ）であることが好まし
いが、これはある程度、繊維束中のフィラメントの数に
依存する。長方形のみぞを用いる場合には、幅はさらに
小さく、たとえば０．１インチ程度の小さいものとする
ことができる。幅が小さ過ぎるときは、フィラメントは
ノズル中で相互に接触して融合するおそれがある。

狭窄部２８の直径が大き過ぎるときは、相当して大址の
気流が、のど部に望ましい速度を保つために必要となり
、それがその区域において望ましくない乱流分生じさせ
、それによ−）でフィラメントの不安定性を生じさせる
。

ハウジング１０の圧力は、ベンチュリ管中で望ましい流
速を保つために、十分な程度に高くなければならない。

通常は、寸法及び紡糸するフィラメントのデニール、粘
度及び速度に依存して、約０．０５ｐｓｉｇ（０，００
３ｋｇ／ｃｍ２）乃至ｌ　ｐｓｉｇ　（０，０７ｋｇ／
ｃ＋ｎ２）である。前記のよつに作かな加圧か重要であ
る。

狭窄部２８の下部は外側に広がった出口２６であり、こ
れは紡糸速度に依存して、約１〜３０インチの長さであ
ることが好ましい。この長さが短か過ぎるときは、並流
する空気がフィラメントに対して有効であるには小さす
ぎる抗力を及ぼすのみとなる。この長さが長過ぎるとき
は、それがネック−ドロ一点を囲むあそれがあり、それ
は連続性に対する悪影響を伴って、十分に早期な冷却が
得られなくなれことを意味する。外側に広がった出口２
６の好適な幾何的形態は、借かな角度、たとえば、１°
〜２°で約１０°以下の角度で放散しており、それによ
って外に広が−）た入口２４、狭窄部２８及び外に広が
った出口２６が共同してベンチュリ管を形成する。これ
は高速の空気を減速して、著しい渦巻、すなわら、過度
の乱流を生じることなく、この区域からの出口において
常圧に達することを可能とする。放散の少ない管、たと
えば、一定直径の管もまた、速度によっては有効である
けれども、同じ気流を取得するために、より高い供給圧
力が必要となる。より大きい放散は過度の乱流と流れの
分離をもたらす。

ベンチュリ管２２から出ると、糸はネック−ドロ一点に
達するまで急速に冷却する。紡糸口金の而から種々の距
離における糸の速度を、レーザードツプラー速度計によ
って測定した。ネック−ドロ一点におけるきわめて急激
且つ突然の変化が認められたか、これはフィラメントの
安定性の増大を伴って、糸の張力の急増を伴うものと思
われる。

ネック−ドロ一点の位置は紡糸速度に従って変化し、他
の条件が同様であれば紡糸速度が大であるほどネック−
ドロ一点が紡糸口金に近くなる。それは、スループット
、紡糸温度、フィラメント当りのデニール及びハウシン
グ１０中の気体の温度によって、並びにベンチュリ管の
形態によっても影響を受ける。ベンチュリ管がないとき
は、９ｋｍＺ分において、２　、５　ｄｐｆのポリエス
テル糸に対して、紡糸口余丁約１フインチにすぎないネ
ック−ドロ一点、及び僅か４，５のネック−ドロー比が
認められた。しかしながら、好適であるベンチュリ管が
存在するときは、紡糸口金下３０インチのネック−ドロ
一点と借か４，５のネック−ドロー比が認められた。

本発明を何らの理論にも限定するつもりはないけれども
、低いネック−ドロー比は、少なくとも部分的に強度と
連続性の改良に対して寄与するものと思われる。ネック
−ドローを横切って配向が生じるときは、この発現に対
して与えらｔしる時間は、僅かマイクロ秒の程度であっ
て、きわめて短かい。このような短かい時間内では、長
鎖の分子に対しては、溶融物中に存在するものと思われ
る多くのからみ合いを通り抜けることは困難である。

かくして、低い配向の非晶質鎖の多くの分域が、ネック
−ドロー後の系中に持ち込まれる可能性がある。ネック
−ドロー比が高いほど、これらの分域がより大きくなり
且つ非晶質平均配向がより小さくなる。ベンチュリ管の
使用は一定紡糸速度におけるネック−ドロー比を著しく
低下さするから、平均非晶質配向、従って糸の強度と密
度が増大する。非晶質配向は、フィラメントの全複屈折
から広角Ｘ線回折による結晶性寄与を差引くことによっ
て、計算することができる。フィラメントの結晶度はフ
ィラメントの密度によって測定される。これらの計算は
、ベンチュリ管を用いるフィラメント紡糸の非晶質配向
はベンチコリ管を用いないときの同一速度におけるフィ
ラメント紡糸の場合よりらかなり高いことを示す。

ベンチュリ管から出るフィラメントは、好ましくはベン
チュリ管２２の下流の適当な距離に置いた吸引噴流３０
に入る前の短い距離で、大気中で冷却される。一般にネ
・ツク−トロ−は、ベンチュリ管と吸引噴流３０の間の
この区域中で生じる。

吸引噴流によってフィラメン）・と共に吸引される空気
の兄はベンチュリ管から流出する空気の址よりも実質的
に大とすることができるから吸引噴流をベンチュリ管か
ら分離することが望ましく、それが乱流と糸の不安定性
をみちひくものと思われる流速の大きな不釣身を回避す
る。吸引噴流の機能はフィラメントを急速に冷却させて
その強度を増大させると共に空気力学的な抗力による紡
糸張力の増大を低下させることにある。

通常のよう１こ、仕上剤（帯電防止剤、潤滑剤）を塗布
器３２によってフィラメントに付与する。

これは吸引噴流３０の下流であるが、通常は引取りロー
ル３４の前方でなければをらない。連続フィラメント糸
を製造することを目的とする場合には、フィラメントの
密着を提供するために、より合わせ噴流３３を用いるこ
とができる。これは仕上剤塗布器の下流に位置させる。

本発明は染色性、強度及び熱安定性の新しい組合わせを
有するポリエステルｍ維の製造を可能ならしめる。通常
の繊成及び編成条件下に加工することができ且つ常圧下
に染色することができるような、これらの新規ポリエス
テル繊維を製造するためには、少なくとも約７　、００
０ｍ／分の紡糸速度を用いることが好ましい。

本発明を以下の実施例においてさらに例証する。

え１鮭 １：２容量比のフェノールとテトラクロロエタンの混合
溶液中で測定するときに０．６３の固有粘度を有するポ
リエチレンテレフタレートを、直径’５ｃｍの円の円周
上に等間隔に配置した直径０１２５＋ｎｍの１７の細孔
をイ１する紡糸口金から、３１０°（：の紡糸温度にお
いて押出１−な。押出したフィラメントを紡糸口金の面
の立子に設（すなＬＬ、５ｃｍの内径と１３ｃＩ１１の
長さを有する加熱筒中に通じた。加熱箇を１８０℃の温
度に保ち、同じ温度の空気を筒の内面の金網を通じて４
．５ｓｃｔｍの速度で供給した。円筒を紡糸口金から３
０ｃｍの管の末端に位置させた９、５ｍｍ（０，３７５
”　）の挟窄部直径をもつ収斂する管に接続させた。狭
窄部の先に２°の放散角度をもつ長さ１７ｃ＋ａの放散
する管（ベンチュリ管を形成する）が存在した。加熱し
た円筒は円筒中に供給する空気が収斂管及びベンチュリ
管の狭窄部中にのみ逸出することができるように紡糸ブ
ロックの底に対して密封した。紡糸口金下の室中に約０
　、１５　ｐｓｉ　（０，０１ｋｇ／ｃｍ２）のプラス
の圧力を保持した。ベンチュリ管を出たのち、フィラメ
ントは約３０〜８０ｃＩ１１にわたって空気中を移動し
たのち、３ｐｓｉｇの空気圧で供給する吸入噴流に入っ
た。紡糸口金毛管を通じる重合体供給物を調節すること
により７．０００ｍ／分〜１２．０００ｍ／分の速度で
デニールを保った。繊維の性質を下表に示す。

表 ７．０００　　　　　２６４　　　　　　６．８８．０
００　　　　　２６８　　　　　　６／４９．０００　
　　　　２６８　　　　　　６．０１０．０００　　　
　　２６９　　　　　　５．７１１．０００　　　　　
２７１　　　　　　５．４１２．０００　　　　　２７
３　　　　　　５．２切断時強カー切断時強力は、ＡＳ
”ｌ”ＭＤ２２５６に従って、１０インチ（２５，４ｃ ｍ）のゲージ長さの試料を使用し、６ ５％の相対湿度と７０下の温度に おいて、６０％／分の伸張速度で、 デニール当たりのダラム単位で測定 しな。

煮沸収縮（ＢＯ３）−米国特許第４，１５６，０７１号
、縦欄６、第５１行中 に記すようにして測定した。

ＤＳＣ吸熱−吸熱（融点）は、２０℃／分の加熱速度で
操作するデュポン１０９０型 示差走査熱量計を用い、示差走査熱 量計曲線の屈折点によって決定した。

３００℃に加熱し且つく１５０℃まで 冷却したのち、重合体を２０℃／分で 再加熱した。再加熱サイクルにおけ る重合体の吸熱は２５３℃であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施において用いる装置の部分的に断
面としての概念的立面図である。 第２図は本発明のポリエステルフィラメントに対する切
断時強力とＤＳＣ吸熱温度の関係を示す図である。 特許出願人　イー・アイ・デュポン・デ・ニモアス・ア
ンド・カンパニー 代　理　人　弁理士　小田島　平　吉　・′。 外１名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、約２６４乃至約２７３℃の範囲のＤＳＣ吸熱温度を
   有し且つＴをＤＳＣ吸熱温度℃とし、ｔをデニール当り
   のグラム単位における切断時強力として式ｔ＝７９．８
   ９−０．２７８Ｔによって表わす値よりも大きな切断時
   強力を有することを特徴とする連続フィラメントポリエ
   ステルヤーン。 ２、本明細書の第２図中のＡＢＣＤＡが限る区域内に入
   る切断時強力を有する、少なくとも７ｋｍ／分の紡糸速
   度で紡糸した連続フィラメントポリエステルヤーン。