JPS62247090A - アルミニウムの脱脂洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般的に述べるとアルミニウム表面の脱脂洗
浄方法に関するものであり、さらに詳しく述べると、水
性アルカリ脱脂洗浄溶液との接触に先立って予備洗浄を
施されるアルミニウム容器表面を脱脂洗浄する水性アル
カリ脱脂洗浄剤の使用方法に関するものである。本発明
は、特に、食料品および飲料のパッケージとして使用す
るタイプのＤ　Ｉ　　（ｄｒａｗｎ　ａｎｄ　１ｒｏｎ
ｅｄ）アルミニウム容器の脱脂洗浄に適している。かか
る容器体のカップ形状もしくは皿状の底部は、処理中に
種々の脱脂洗浄溶液および水洗溶液の一部を保持し、そ
して、脱脂洗浄サイクル中にライン停止が起ると、これ
らの保持された液は容器体表面の局部請発生を引き起す
のである。

「アルカリ脱脂洗浄方法」と題する、１９８４年１１月
８日提出の係続中の米国特許出願第６６９４９１号に記
載されたように組成を調整した水性アルカリ脱脂洗浄溶
液を用いることにより、上記した如き局部錆による不良
を解消し、工業的に満足される品質のきれいなアルミニ
ウム容器を提供できることは従来から知られていた。

このような脱脂洗浄サイクルにおいて、通常、脱脂洗浄
溶液の一部を最初の予備洗浄段階に向流させて、次に供
用される水性アルカリ脱脂洗浄溶液と接触させているが
、最初のアルカリ脱脂洗浄溶液の向流により、予備洗浄
用アルカリ溶液の中に潤滑油および有機汚染物質が次第
に蓄蓄されるようになり、この結果、配管、スクリーン
、タンク壁などに、粘着物、スラッジ等が付着すること
がわかった。本発明の方法、即ち、アルカリ脱脂洗浄段
階に先立って、酸性側の予備洗浄溶液を使用すると、予
備洗浄段階において潤滑油および有機汚染物質が次第に
蓄積することが解消され、次の脱脂洗浄サイクルにおい
てより効果的かつ効率的アルミニウム容器表面の脱脂洗
浄が可能になることが分かった。

〔発明の要約〕

アルミニウム容器表面の脱脂洗浄サイクルにおいて、次
のアルカリ脱脂洗浄に先立って、酸性液で予備洗浄する
ことにより、溶解および／またはエマルジヨン化されて
予備洗浄段階に存在する汚染物が除去され、予備洗浄段
階で作動している部品の表面でのスラッジの形成が実質
的に減少し、また脱脂洗浄されているアルミニウムの表
面への有機汚染物の再沈積が実質的に解消されるとの発
見が、本発明の基礎になっている。本発明によると、予
備洗浄溶液の酸度を約中性、即ちｐＨ約７、未溝に制御
することによって、エマルジョンが分断され、而して有
機汚染物が予備洗浄水溶液表面に浮かび、この結果、Ｄ
Ｉアルミニウム容器製造の製造の際に使用されそして該
容器表面に残存する潤滑油は予備洗浄段階において該容
器の表面から除去された、そして、予備洗浄水溶液表面
から分離する傾向が生ずる。この分離物は、掬い取り、
デカンテーションなどにより除去が可能であることが分
かった。予備洗浄水溶液の酸性化に使用する酸としては
、適合性あるいかなるものであってもよいが、そのなか
で硫酸は好ましい成分である６酸性化は予備洗浄溶液の
ｐｌ＋を約４から約７未満の範囲内とするように行なわ
れる。

本発明の方法によると、アルミニウム容器の表面は、予
備洗浄に続いてアルカリ水性脱脂洗浄処理を施され、続
いて１回以上の水洗処理が行なわれる。通常は、水洗処
理に続いて、耐食用化成被膜をアルミニウム容器の表面
上に適用するために、またアルミニウム容器の移送性を
高め、またラッカーの付着性を高めるための処理をさら
に行なうことが好ましい。

上記以外の他の本発明の特長および利点は以下の説明よ
り明かとなるであろう。

本発明の方法を、特にＤＩアルミニウム容器について実
施する場合、胴製作およびトリミング装置から転送され
たアルミニウム容器は、ＤＩ加工中にアルミニウム容器
の表面に形成されたアルミニウム微粒子（ｆｉｎｅ）ま
たはスマットの除去を行なう多段脱脂洗浄段階に移送さ
れる。アルミニウム微粒子は、アルミニウム容器の成形
加工の際に使用された潤滑剤と一緒になって付着したも
のである０表面にかかる汚染性微粒子および潤滑剤を有
するアルミニウム容器は、先づ、予備洗浄により、微粒
子および有機汚物が表面から除去され、これにより、次
のアルカリ脱脂洗浄段階における汚染物の蓄積が少なく
する。

予備洗浄水溶液の酸性化は、種々の酸性成分のいづれか
１種もしくはその混合物を使用して実施できるが、その
中で硫酸が好ましいる。本発明の好ましい実施態様によ
ると、酸性化された水洗液を、アルカリ脱脂洗浄段階に
続く水洗段階から直接予備洗浄タンクに向流させるか、
あるいは予備洗浄段階に酸を加えることにより行なわれ
る。上記した米国特許出願第６６９．４９１号に記載さ
れており、また本明細書でさらに後述する教示によると
、水洗段階におけるライン停止の結果アルミニウム容器
体に生じる茶色の鯖は、ｐＨ約７．５未満、好ましくは
ｐＨ約６．５から約７未満、に軽度に酸性化された水洗
液を使用することにより実質的に緩和されるかあるいは
解消されることが分かった０本出願人の別の発見による
と、アルカリ脱脂主洗浄段階に続く水洗段階において、
ｐｉ１６．５未満でかつ約１．５を越える高度に酸性化
された水基水洗溶液を使用すると、さらに美観が向上し
、また高速軸送缶ラインのレールおよび輸送機器に沿っ
て移動されるアルミニウム容器の移送度が高められる、
即ち生産性が高められることが分かった。水洗段階から
直接予備洗浄タンクに酸性化された水基水洗溶液を向流
させると、予備洗浄溶液で必要な酸度の一部または全部
を与えることができる。所望のｐＨを達成するために必
要な場合は、硫酸などの酸性剤を別途補充してもよい。

上述のように酸性化された予備洗浄溶液を使用すること
によるエマルジョンの分断の結果、有機汚物および潤滑
油が溶液から分離する傾向が現われ、そして、有機汚物
等は、掬い取りあるいはタンクの堰から流出させるなど
の方法により、処理タンクの表面から直ちに除去できる
から、予備洗浄溶液の長期間使用中における有機汚染物
の蓄積が少なくなるといった利点を有するのである。

予備洗浄溶液は、アルミニウム容器表面からの有機汚染
物除去の向上に有効な界面活性剤の一種もしくは一種以
上の組み合わせをさらに含有してもよい、この目的に対
して満足に使用可能な界面活性剤は、陰イオン性、陽イ
オン性、もしくは非イオン性界面活性剤である。かかる
界面活性剤の典型的例は、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ　Ａｎｉｏ
ｎｉｃ−０８（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社の２−エ
チルヘキシル硫酸ナトリウムと思われる陰イオン界面活
性剤）　、Ｔｒｉｔｏｎ　Ｄｒ−１６（Ｒｏｈｓ＋　Ａ
Ｈａａｓ社の変性ポリエトキシル化直鎖アルコールと思
われる非イオン性界面活性剤）　、Ｐｏｌｙｔｅｒｇｅ
ｎｔＳ−５０５ＬＰ　（Ｏ１ｉｎ社の変性ポリエトキシ
化直鎖アルコールと思われる非イオン性界面活性剤）、
５ｕｒｆｏｎｉｃ　ＬＦ−１７（Ｊｅｆｆｅｒｓｏｎ　
Ｃｈｅｍｉｃａ１社のアルキルポリエトキシ化エーテル
と思われる非イオン性界面活性剤）　、Ｐｌｕｒａｃ　
ＲＡ−３０（ＢＡＳＦ　Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ社の変性オ
キシエチル化直鎖アルコールと思われる非イオン性界面
活性剤）　、Ｐｌｕｒａｃ　Ｄ−２５（ＢＡＳＦＷｙａ
ｎｄｏｔｔｅ社の変性オキシエチル化直鎖アルコールと
思われる非イオン性界面活性剤）　、ＴｒｉｔｏｎＸ−
１０２（Ｒｏｈｎ＋　Ｘ　Ｈａｓｓ社のオクチルフェノ
キシボリエトキシアルコールと思われる非イオン性界面
活性剤）　、Ａｎｔａｒｏｘ　ＢＬ　３３０　（ＧａＰ
社のアルキルポリ（エチレンオキシ）エタノールと思わ
れる非イオン性界面活性剤）　、Ｐｌｕｒｏｎｉｃ　Ｌ
６１　（ＢＡＳＦＷｙａｎｄｏｔｔｅ社のエチレンオキ
サイドおよびプロピレンオキサイド鎖のみを含むと思わ
れる非イオン性界面活性剤）　、Ｔｒｉｔｏｎ　ＣＦ−
１０（Ｒｏｈａｒ　ｌ　Ｈａｓｓ社の、約１４炭素原子
の炭素鎖を有し、約１６モルのエトキシ化されているア
ルキルアリルポリエーテルと思われる非イオン性界面活
性剤）、５ｕｒｆａｃｔａｎｔ　ＡＲ１５０（Ｈｅｒｃ
ｕｌｅｓ社の、約１５モルエトキシ化されているエトキ
シ化アビエチン酸誘導体と思われる非イオン性界面活性
剤）　、ＡｎｔａｒｏｘＬＦ−３３０（ＧａＰ社のアル
キルポリ　（エチレンオキシ）エタノールと思われる非
イオン性界面活性剤）、Ｒｅｎｅｘ　２０　（Ｔ、Ｃ，
１，Ｕｎｉｔｅｄ　５ｔａｔｅｓ社の、混合脂肪酸およ
び樹脂酸の非イオン性ポリオキシエチレンエステル）　
、Ｐｅｇｏｓｐｅｒｓｅ　７００−ＴＯ（Ｇｌｙｃｏ　
Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社の、約１４ないし１６モルのエト
キシ基を含む了ビニチン酸エステルと思われる非イオン
性界面活性剤）　、Ｉｇｅｐａｌ　ＣＡ−６３０（Ｇａ
Ｐ社のアルキルフェノキシポリ　（エチレンオキシ）エ
タノールと思われる非イオン性界面活性剤）　、Ｔｒｙ
ｃｏｌ　ＬＦ−１（Ｅｍｅｒｙ　Ｉｎｄｕｓｔ−ｒｉｅ
ｓ社のアルキルポリエーテルと思われる非イオン性界面
活性剤）などである。

上記したような界面活性剤を使用する場合は、その予備
洗浄溶液中での使用可能な濃度は、一般には１リツトル
当たり約０．００５から約５グラムの範囲、好ましくは
約０．１ｇ／ｌから約１ｇ／ｌの範囲となる。

予備洗浄溶液は、アルミニウムの容器表面に、はぼ外囲
温度約６０°Ｆ（約１６℃）から約２００°Ｆ（約９３
℃）、好ましくは約１５０°Ｆ（約６５℃）未満、例え
ば約９０°Ｆ（約３２℃）ら約１３０°Ｆ（約５４℃）
、の範囲の温度で適用される。脱脂洗浄すべきアルミニ
ウム表面と予備洗浄溶液との接触は浸漬、スプレーなど
によって実施可能であるが、特にアルミニウム容器の場
合は、その形状が複雑であるため、スプレーを用いると
予備洗浄溶液が該容器の内外面に均一に分布するために
スプレーは好ましい方法である。

本発明の好ましい実施態様によると、予備洗浄溶液の一
部を連続的に抜き取りそして適切な処理後に廃却場所に
転送する。界面活性剤を補充したあるいは補充しない、
適度の酸度を有する補充水を予備洗浄タンクの溶液に添
加して所望の酸度と容量を維持する。

予備洗浄段階に続いて、予備脱脂洗浄されたアルミニウ
ム容器体を、アルカリ水溶液を含む脱脂洗浄段階に移送
する。この溶液の好ましい脱脂洗浄組成は係続中の米国
特許出願第６６９．４９１号に記載されている。適切な
脱脂洗浄水溶液の典型的なものは、アルミニウム表面の
好ましくないエツチングを招くことなく、容器表面上の
残存アルミニウム微粒子の十分なる除去を達成しうる量
のアルカリ剤を含有するものである。一般には、アルカ
リ性脱脂洗浄溶液のｐＨは少なくとも約１０から約１３
の範囲のものである。アルカリ剤は、アルカリ金属水酸
化物および／またはアルカリ金属炭酸塩を、適当な錯化
剤とともに含有し、錯化剤の量は、錯化しなければスラ
ッジ、もしくは硬い鱗状物など不溶性沈殿物を作る傾向
がある溶液中の金属イオンを有効に錯化するに必要量で
ある。この目的に特に十分な錯化剤として、有機酸およ
びその塩、例えば、グルコン酸ナトリウムおよびクエン
酸ナトリウムなどが挙げられ、錯化剤は容器表面の有機
汚物除去に有効な界面活性剤の一種もしくは混合物と組
み合わせて用いられる。アルカリ性脱脂洗浄溶液が発泡
抑制剤を含有することは任意である。かかる発泡抑制剤
の種類および濃度は、脱脂洗浄溶液で使用されている界
面活性剤の特定の種類および濃度に、ある程度、依存す
る。かかる発泡抑制剤は、特にスプレーで適用される場
合、脱脂洗浄溶液の好ましからざる発泡を防止するのに
十分な濃度で使用される。

好ましい実施態様によると、アルカリ性脱脂洗浄溶液の
ｐＨは、約１０ないし約１３、好ましくは約１１．５な
いし１２．５に制御される。これらの範囲のｐＨを達成
するためには、水酸化ナトリウムおよび／または炭酸ナ
トリウムなどのアルカリ剤が約０．０５ｇ／ｌないし１
０ｇ／ｌの濃度で使用される。

アルカリ性脱脂洗浄溶液中で使用される錯化剤の濃度は
、一般には、約０．０１ｇ／ｌないし３ｇ／ｌの範囲内
、典型的には約０．０５ｇ／ｌないし１ｇ／ｌの範囲内
、である。さらに、グルコン酸、クエン酸およびその塩
、グルコヘプタン酸、ＩＩ！ＤＴＡ　。

酒石酸等を使用することができ、また浴に可溶性であり
かつ適合性を有する、これらの塩およびその混合物も使
用することができる。

さらに、アルカリ性脱脂洗浄溶液は、必須成分として、
通常アルコキシル化炭化水素界面活性剤の群から選択さ
れる界面活性剤の少なくとも一種もしくは組み合わせを
含有す°る。これらの界面活性剤は、好ましくは、個々
もしくは配合組み合わせにおいて、親水性−親油性バラ
ンス（ＨＬＢ）、すなわち、分子中の親水性（水に親和
性があるかもしくは極性）と親油性（油に親和性がある
かもしくは非極性の強度のバランスが、少なくとも約１
２、好ましくは約１２ないし約１５のＨＬＢ比を有する
ものである。他の界面活性剤を使用しても、アルカリ性
脱脂洗浄溶液の有効な浄化が可能であるが、上記したＨ
ＬＢを有することを特長とする界面活性剤を使用すると
、高能力、高速容器洗浄機では頻繁に起るライン停止の
場合のアルミニウム表面の白錆傾向が実質的に減少しあ
るいは解消される。このようなラインの停止は約１／２
分から１時間もの長きにわたり、また容器表面に脱脂洗
浄溶液が残存すると白錆の問題が生じることがあった。

この白錆の問題は適当なＨＬＢを有する界面活性剤を使
用することによって実質的に解消される。従って、ライ
ンストップが起きても、それによるアルミニウム容器の
白錆発生が抑制されるので、それだけ容器移送度（生産
性）が高められるのである。

脱脂洗浄用アルカリ性水溶液は、予備洗浄溶液の場合と
同様に、浸漬、または、好ましくは、容器の表面の脱脂
洗浄を行なうのに十分な時間のスプレーにより適用可能
である。一般には、脱脂洗浄用アルカリ性水溶液は、約
１５０下（約６５℃）未満、から約外囲温度まで、好ま
しくは約９０′Ｆ（約３２℃）から１３０＠Ｆ　（約５
４℃）、の範囲のほどほどの温度で使用される。

脱脂洗浄用アルカリ性水溶液での洗浄に続いて、残存す
る脱脂洗浄用アルカリ性水溶液は、好ましくはコンベヤ
式洗浄機の多段水洗段階において容器表面から除去され
る。係続中の米国特許出願第６６９、４９１号に記載さ
れている方法によって、洗浄水溶液のｐＨを約７．５未
満、好ましくは約ｐＨ６，５ないし７、に維持すること
によって、容器体上に茶色の錆が発生する傾向を更に少
なくすることができる。水洗液のｐｉが、アルカリ性脱
脂洗浄溶液の持ち込みによって、約７．５を越えて上昇
するならば、アルミニウム容器の表面に茶色の錆が発生
する傾向を示し、この傾向は特に水洗段階でライン停止
が起る場合に大となる。

脱脂洗浄されたアルミニウム容器を水洗浄した後に、重
金属りん酸塩、あるいはタンニン酸を含むか或は含まな
いジルコニウムを主成分とする処理溶液を使用して、容
器に化成処理を施すことが普通である。本発明の方法に
おいて使用に適する化成処理の例は米国特許第４，０１
７，３３４号、第４．０５４．４４６号・、第４．３３
８．１４０号明細書に記載されている。これらの特許を
引用する。

脱脂洗浄されまた化成処理された容器は、次に、乾燥さ
れ、そしてラッカー被覆、装飾被覆、インク等の一種以
上を通常の方法で施され、その後容器に適当な食料また
は飲料を充填しそして容器の密閉を行なう。

以下さらに実施例により本発明の説明を行なうが、これ
らは何ら本発明を限定するものではない。

１隻■土 工業的に使用されている胴体成形用潤滑剤およびアルミ
ニウム微粒子が残存するＤＩアルミニウム容器体を、ス
プレ一式缶洗浄試験機の多段洗浄サイクルで処理した。

洗浄機は３段からなり、各段は合計３リツトルの溶液を
含んでいた。洗浄としては、順に、約１０５±５乍（約
４０．５±２．５℃）で約９ないし約１８秒の期間行な
う予備洗浄、次の、約１２５°Ｆ（約５１．５℃）で約
１分間の期間行なうアルカリ性水溶液での脱脂洗浄が含
まれる。

しかる後、脱脂洗浄された缶は、約４８°ないし７５＠
Ｆ（約９ないし２４℃）　、ｐＨ約７の水による水洗が
行なわれた。

脱脂洗浄用アルカリ性水溶液の調製は、まず、重量基準
で、６０％の苛性ソーダ、１０％のグルコン酸ナトリウ
ム、２０％のソーダ灰、５％のＴｅｒｇｉｔｏｌ　１５
−５−９界面活性剤（ＨＬ　Ｂ　＝１３．５）、消泡剤
としてのＱｕａｋｅｒｏｌ　Ａｄｄｉｔｉｖｅ　ＤＦＢ
　、および２％のクエン酸ナトリウムを含有する混合物
を用意し、この混合物の濃度で２０ｇを１９リツトルの
水に添加して、試験に使用する脱脂洗浄用アルカリ性水
溶液を作る。脱脂洗浄操作中に、第二脱脂洗浄段階の脱
脂洗浄用アルカリ性水溶液の一部を予備洗浄段階に向流
して、ｐＨが１０．５の予備洗浄溶液を作った。予備洗
浄溶液を観察したところ、胴体成形用潤滑剤の過剰エマ
ルジョン化により潤滑剤が次第に蓄積し、さらに潤滑剤
が、容器、ならびに予備洗浄機具の壁部、スクリーンお
よびノズルに再沈積していることが分かった。

以下余白 スｍム 上述した実施例１の脱脂洗浄サイクルを繰り返したが、
本実施例においては、予備洗浄段階で温度が約１２０±
５＠Ｆ（約４９±２．５℃）の温水を使用した。ただし
、洗浄段階から一部脱脂洗浄用アルカリ性水溶液を予備
洗浄段階に向流しなかった。

予備洗浄溶液のｐＨは約８であった。アルミニウム容器
体を脱脂洗浄段階で洗浄したところ、予備洗浄段階での
洗浄が不適切であったため、潤滑剤が、予備洗浄機具の
壁部、スクリーンおよびノズルの他にアルミニウム容器
体の表面自体にも再沈積していた。

ス１１１１ 予備洗浄段階で使用した水に硫酸を添加してｐＨを約６
とした他は実施例１で記述した脱脂洗浄サイクルを再び
使用した。予備洗浄段階に続いて、容器に再び一部アル
カリ性脱脂洗浄処理をし、その後前述のように水洗を行
なった。脱脂洗浄サイクルの操作中に、酸性化された予
備洗浄溶液を使用したところ、潤滑剤汚物のエマルジッ
ンが分断され、そしてアルミニウム容器体の表面から分
離されて、潤滑剤が液面に浮上し、浮上物は処理タンク
内でオーバーフローもしくは掬い取りなどにより浮遊膜
状で容易に除去できた。

以上、本発明の好ましい実施態様について説明したが、
本発明はこれらの実施態様に止まるものではない。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルミニウム容器を脱脂洗浄して、アルミニウム容
   器を、該微粒子および該残留有機汚物を除去するために
   ：アルミニウム表面のアルミニウム微粒子および残留有
   機汚物の一部を除去するに十分な時間、ｐＨ約７未満の
   予備洗浄水溶液と接触させ、その後、予備洗浄されたア
   ルミニウム容器を、その表面に残存するアルミニウム微
   粒子および残留有機汚物の全部を除去するに十分な時間
   、脱脂洗浄用アルカリ性水溶液と接触させ、さらに、脱
   脂洗浄されたアルミニウム容器を、水を主成分とする洗
   浄溶液の少なくとも１種と接触させて、該容器に残存す
   るアルカリ性脱脂洗浄溶液を除去する段階を含んでなる
   アルミニウムの脱脂洗浄方法。 ２、前記予備洗浄溶液のｐＨを約４ないし約７未満の範
   囲に調整する段階をさらに含む特許請求の範囲第１項記
   載のアルミニウムの脱脂洗浄方法。 ３、前記予備洗浄溶液のｐＨを約４．５ないし約５．５
   未満の範囲に調整する段階をさらに含む特許請求の範囲
   第１項記載のアルミニウムの脱脂洗浄方法。 ４、前記水を主成分とする洗浄溶液を酸性化させ、また
   酸性化された水を主成分とする洗浄溶液の少なくとも一
   部を向流させて前記予備洗浄溶液と混合する段階をさら
   に含む特許請求の範囲第１項記載のアルミニウムの脱脂
   洗浄方法。 ５、前記予備洗浄溶液がさらに界面活性剤を含有する特
   許請求の範囲第１項記載のアルミニウムの脱脂洗浄方法
   。 ６、前記界面活性剤の濃度を約０．００５ｇ／ｌないし
   約５ｇ／ｌの範囲に調整する段階をさらに含む特許請求
   の範囲第１項記載のアルミニウムの脱脂洗浄方法。 ７、前記界面活性剤の濃度を約０．１ｇ／ｌないし約１
   ｇ／ｌの範囲に調整する段階をさらに含む特許請求の範
   囲第５項記載のアルミニウムの脱脂洗浄方法。 ８、前記予備洗浄溶液の温度を約外囲温度から約２００
   °Ｆ（約９３℃）の範囲に調整する段階をさらに含む特
   許請求の範囲第１項記載のアルミニウムの脱脂洗浄方法
   。 ９、前記予備洗浄溶液の温度を約９０°Ｆ（約３２℃）
   から約２００°Ｆ（約９３℃）範囲に調整する段階をさ
   らに含む特許請求の範囲第１項記載のアルミニウムの脱
   脂洗浄方法。 １０、アルミニウム容器表面と前記予備洗浄溶液を接触
   させる段階をスプレーで行なう特許請求の範囲第１項記
   載のアルミニウムの脱脂洗浄方法。 １１、脱脂洗浄されまた水洗液で洗浄されたアルミニウ
   ム容器の表面を化成処理液と接触させる段階をさらに含
   む特許請求の範囲第１項記載のアルミニウムの脱脂洗浄
   方法。 １２、化成処理されたアルミニウム容器表面を水洗液と
   接触させて、該表面から残存処理液を除去する段階をさ
   らに含む特許請求の範囲第１１項記載のアルミニウムの
   脱脂洗浄方法。