JPS62243317A - 有機金属化合物収納装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、有機金属気相成長法の原料ガスとして用いる
有機金属化合物を収納するだめの有機金属化合物収納装
置に関するものである。

従来の技術 近年、■−■族および■−■族等の化合物および混晶半
導体の気相エピタキシャル成長法、特に有機金属気相成
長法（ＭＯＶＰＩＣ、Ｍｅｔａｌ　ＯｒｇａｎｉｃＶａ
ｐｏｒ　　Ｐｈａｓｅ　　Ｅｐｉｔａｘｙ　）が、大面
積にわたる均一性、量産性、膜厚や組成および不純物プ
ロファイルの制御性の点から注目を集め、各所で研究開
発が活発に行なわれている。

一般に、この種の気相成長法に用いられる装置は、結晶
成長室内の気体の圧力によって、常圧（大ｆｉ圧）ＭＯ
ｖｐＥ装置オヨび減圧ＭＯＶＰＥ装置に大別される。い
ずれの装置においても、原料ガスを収納している有機金
属化合物収納装置のバブリング用気体ガスの入口側およ
び出口側の気体の圧力は１気圧近傍がとられている。

第２図は、有機金属化合物収納装置の代表的な１例を示
す。恒温槽９の温度を正確に制御して。

３ノ、　。

有機金属化合物８の蒸気圧を決定する。マスフローコン
トローラ等で正確に制御されたバブリング用気体ガスを
バルブ２を開いて、入口１からンリンダ７内に導入する
。バルブ４を開き、出口６から所望の濃度の有機金属化
合物を送り出すようになっていた。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記の様な装置だと％ＭＯＶＰＥ装置の
バルブの開閉の順番や操作ミスにより入口１側の気体の
圧力が出口５側の圧力より低下した場合、有機金属化合
物８が、ＭＯＶＰＩＣ装置内に逆流する可能性があり、
もし、有機金属化合物８が逆流し、バブリング用気体ガ
ス流量制御用空気差動弁やマスフローコントローラ等に
達した場合。

それらの構造上、有機金属化合物８を完全に取りのぞく
ことは不可能であり、新しいものに交換することが必要
となってぐる。又、ンリンダー７の太さがかなりあり、
バブリング用気体ガスの温度が、有機金属化合物８の温
度と異なる場合がある。

したがって、所望の濃反の有機金属化合物を得ることは
困難であった。

問題点を解決するだめの手段 本発明は、上記問題点を解決するだめ、バブリング用気
体ガスの入口側開閉バルブの直後に、有機金属化合物の
逆流防止用容器を具備し、前記逆流防止用容器と有機金
属化合物収納装置金バブリング用ノズルと同等の太さか
それより細い管で接続し、バブリング用気体ガスの温度
を、恒温槽９の温度つまり有機金属化合物８の温度と同
じにするようになっている。

作用 この技術的手段による作用は次のようになる。

すなわち、第１図においてＭＯＶＰＥ装置のバルブの開
閉操作ミス等で、有機金属化合物収納装置の入口１側の
気体圧力が出口５側の圧力より低くなり、有機金属化合
物８の逆流が生じても、逆流防止用容器１０内にとどま
り、有機金属化合物収納装置１２外に出ることはない。

又、逆流防止用容器１ｏと有機金属化合物収納容器１２
をバブリング用ノズル３と例えば同等の太さの管で接続
し。

５−　、・ バブリング用気体ガスの温度全有機金属化合物８の温度
と同じになるようになっているから、所望の濃度の有機
金属化合物ガスが容易に得られるようになった。

実施例 本発明による有機金属化合物収納装置の具体的な一例を
第１図に示す。１０は逆流防止用容器。

１１は原料投入口、１２は有機金属収納容器である。逆
流防止用容器１ｏの容積は収納される有機金属化合物８
の例えば１・１倍以上の大きさである。

次に本発明の効果をより明らかにするために。

ＧａＡｓ　の基板を用いたＧａＡｓ　／ム１ＧａＡｓの
ＭＯＶＰＫ成長を行なった。

使用した■族原料有機金属化合物はＴＭＧ（）。

リメチルガリウム＋　ＣＣＨｓｈ”）ｎ　ＴＭム〔トリ
メチルアルミニウムｒ　（ＣＨｓ）ａムｌ〕で、■族原
料ガスはム５Ｈ５（アルシン）である。キャリアガスは
ｐｄ拡散膜を通った水素で％３．２７／ｌｌｌ１ｎ　　
である。基板温度は約７３０℃で、結晶成長室内圧力は
１気圧である。ＴＭＧ　、ＴＭムおよびムｓＨ５の流量
はそれぞれ１ｏ　ｃｃ／ｍｉｎ　、　２０　ｃｃ／ｍｉ
ｎおよび２００ｃｃ／ｍｉｎである。基板昇温時にＧａ
Ａｓ　　基板表面の熱損傷を退けるためｋＢＨｓ　　’
ｆｒ：予め流しておく。

上記成長条件で成長されたエピタキシャル膜の特性は極
めて良好であり、組成はＱｏ、ａ　Ｇａｏ、７ムＳであ
る。Ｔ　Ｍ　Ａ　ｆ　０ｎ−ｏｆｆすることによりＧａ
Ａｓ　／ムｅαＳＧ”０．７ムＳのへテロ多層膜が容易
に得られる。

一般に、有機金属化合物は極めて活性で、空気中の水分
や酸素とはげしく反応するだめ、ステンレス製容器の中
に収納されていて、バグリングや逆流の様子を直接みる
ことはできない。そこで、第１図に示すような装置をガ
ラスで作り、有機金属化合物８の代わりに水で逆流防止
用容器が本当に逆流防止に役立っているかどうか確めた
。収納する水の体積に比べて逆流防止用容器の容積が大
きければよいが、それらの大きさがあまり近いと逆流し
た時、逆流防止用容器の中でバブリングがおこりあわが
こわれる時わずかではあるが、水が入口１の方へはじけ
飛び入口１がぬれてぐる。従ってこれらを退けるには、
少なくとも収納された７　・− 水の体積に比べて逆流防止用容器の容積が１・１倍以上
必要であることがわかった。

次に、第１図に示す装置を使ってエピタキンヤル成長を
行なった。ＴＭＧの流量を増加させた時、増加量とエピ
タキンヤル膜の組成変化を調べれば、所望の濃度のＴＭ
Ｇが供給されているかどうか分かる。ＴＭＧは一般に８
００　ｃｃ／ｍｉｎ　〜１　／／ｍｉｎぐらいまで飽和
蒸気圧を保つことができるといわれている。しかし安全
を見て、　１ｏ　ｏ　ｃｃ／ｍｉｎ〜６００ｃｃ／ｍｉ
ｎの範囲で調べだ。従来の有機金属化合物収納装置を用
いると、３０ｏ　ｃｃ／ｍｉｎ以上で明らかに予定の組
成からずれてきてＧａ　　が多く入る。これは、ＴＭＧ
は一１０’Ｃ前後で用いるのであるがバブリング用気体
ガスが、流量を増すと一１０℃まで下らないだめ予定よ
りも高い蒸気圧のＴＷＩＧが結晶成長室へ給供されるた
めである。

第２図に示すように、バブリング用ノズル３で。

バブリング用気体ガスの温度全有機金属化合物８の温度
と同様にすると予定の組成からほとんどず・れなくなっ
た。

又、原料投入口を、入口１．出口５とは別に設けている
だめ、液体あるいは固体の有機金属化合物８が入口１や
出口５に付着することはなく、これらの付着による所望
の蒸気圧のずれを防ぐことができる。

発明の効果 本発明の有機金属化合物収納装置を用いることにより、
ＭＯＶＰＥ装置のバルブ開閉操作ミス等による有機金属
化合物の逆流から生じる装置内の汚染を防ぐことができ
る。又、蒸気圧が正確にコントロールできるため、高品
質の結晶が大面積にわたって均一性よく保たれるように
なり、組成。

不純物濃度のばらつきも少なく、ヘテロ界面の遷移層は
１０Ａ以下で界面の急峻性は飛躍的に向上した。その結
果、その成長結晶により作られるデバイスのコストも大
幅に削減することが可能となり、非常に実用的効果は大
きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における有機金属化合物収納
装置の断面図、第２図は従来の有機金属９ノ・−７ 化合物収納装置の断面図である。 １・・・・・・入口、２．４・・・・・・バルブ、３・
・・・・バブリング用ノズル、５・・・・・・出口、７
・・・・・・ンリンダ、８・・・・・・有機金属化合物
、９・・・・・・恒温槽、１０・・・・・・逆流防止用
容器、１１・・・・・・原料投入口、１２・・・・・・
有機金属収納容器。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）有機金属気相成長法の原料ガスとして用いる有機
   金属化合物を収納する装置であって、バブリング用気体
   ガスの入口側開閉バルブの直後に、有機金属化合物の逆
   流防止用容器を具備し、前記逆流防止用容器と有機金属
   化合物収納容器がバブリング用ノズルと同等の太さかそ
   れよりも細い管で接続されてなる有機金属化合物収納装
   置。
2. （２）逆流防止用容器が収納された有機金属化合物の体
   積より大きい容積である特許請求の範囲第１項記載の有
   機金属化合物収納装置。
3. （３）有機金属化合物収納容器には原料物質投入口が具
   備されている特許請求の範囲第１項記載の有機金属化合
   物収納装置。