JPS62227080A - 連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法 - Google Patents
連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、連続ラインにおける化学気相蒸着(以下、C
VDと称す)法による高珪素鋼帯の製造方法に関する。
VDと称す)法による高珪素鋼帯の製造方法に関する。
[従来の技術]
電taWA板として高珪素鋼板が用いられている。
この種の鋼板はSiの含有mが増づほど鉄損が低減され
、Si: 6.5%では、磁歪が0となり、最大透磁
率もピークとなる等量も優れた磁気特性を呈することが
知られている。
、Si: 6.5%では、磁歪が0となり、最大透磁
率もピークとなる等量も優れた磁気特性を呈することが
知られている。
従来、高珪素鋼板を製造する方法として、圧延法、直接
鋳造法及び滲珪法があるが、このうち圧延法はSi含含
有4%程度までは製造可能であるが、それ以上のSi含
含有では加工性が著しく悪くなるため冷間加工は困難で
ある。また直接鋳′)方法、所謂ストリップキャスティ
ングは圧延法のような加工性の問題は生じないが、未だ
開発途上の技術であり、形状不良を起し易く、特に高珪
素鋼板の製造は困難である。
鋳造法及び滲珪法があるが、このうち圧延法はSi含含
有4%程度までは製造可能であるが、それ以上のSi含
含有では加工性が著しく悪くなるため冷間加工は困難で
ある。また直接鋳′)方法、所謂ストリップキャスティ
ングは圧延法のような加工性の問題は生じないが、未だ
開発途上の技術であり、形状不良を起し易く、特に高珪
素鋼板の製造は困難である。
これに対し、滲珪法は低珪素鋼を溶製して圧延により薄
板とした後、表面からSiを浸透させることにより高珪
素鋼板を!!4造するもので、これによれば加工性や形
状不良の問題を生じることなく高珪素鋼板を得ることが
できる。
板とした後、表面からSiを浸透させることにより高珪
素鋼板を!!4造するもので、これによれば加工性や形
状不良の問題を生じることなく高珪素鋼板を得ることが
できる。
[発明が解決しようとする問題点]
この滲珪法は、五目、同郡により提案され、三番、大凶
らにより詳しく検討されたものであるが、従来提案され
た方法はいずれも浸透処理時間が30分以上と長く、事
実上連桧ラインには適用できないという根本的な問題が
ある。また処理温度も1230℃程度と極めて高いこと
から浸透処理後のa9鋼板の形状が極めて悪く、加えて
処理温度が高過ぎるためエツジ部が過加熱によって溶解
するおそれがあり、連続ラインでの安定通板が期待でき
ない。
らにより詳しく検討されたものであるが、従来提案され
た方法はいずれも浸透処理時間が30分以上と長く、事
実上連桧ラインには適用できないという根本的な問題が
ある。また処理温度も1230℃程度と極めて高いこと
から浸透処理後のa9鋼板の形状が極めて悪く、加えて
処理温度が高過ぎるためエツジ部が過加熱によって溶解
するおそれがあり、連続ラインでの安定通板が期待でき
ない。
また、滲珪法では蒸着反応により鋼板面のRがFcC,
02等の形で放散され、これによって板厚が減少する。
02等の形で放散され、これによって板厚が減少する。
し7+)シこの種の処理では、雰囲気ガス濃度分布の不
均一性等の原因で蒸着(膜厚)が不均一になり易く、こ
の結果板厚の減り方にバラツキを生じ、板厚が幅方向、
長手方向で不均一になり易いという問題がある。
均一性等の原因で蒸着(膜厚)が不均一になり易く、こ
の結果板厚の減り方にバラツキを生じ、板厚が幅方向、
長手方向で不均一になり易いという問題がある。
本発明はこのような従来技術の欠点を改善するためにな
されたもので、滲珪法を用い、連続ラインにおいて短時
間でしかも高品質の高珪素鋼帯を安定して製造すること
ができる方法の提供を目的とする。
されたもので、滲珪法を用い、連続ラインにおいて短時
間でしかも高品質の高珪素鋼帯を安定して製造すること
ができる方法の提供を目的とする。
[問題を解決するための手段]
このため本発明は鋼帯を、SiCρ4をmoj分率で5
〜35%含んだ無酸化性ガス雰囲気中で、化学気相蒸着
法により1023〜1200℃の温度で連続的に滲珪処
理し、次いで、SiCl 4を含まない無酸化性ガス雰
囲気中で31を鋼帯内部に略均一に拡散させる拡散処理
を施し、続く冷却過程の途中または冷却後、鋼帯を温間
状態で圧延ににり塑性加工するようにしたことをその基
本的特徴とする。
〜35%含んだ無酸化性ガス雰囲気中で、化学気相蒸着
法により1023〜1200℃の温度で連続的に滲珪処
理し、次いで、SiCl 4を含まない無酸化性ガス雰
囲気中で31を鋼帯内部に略均一に拡散させる拡散処理
を施し、続く冷却過程の途中または冷却後、鋼帯を温間
状態で圧延ににり塑性加工するようにしたことをその基
本的特徴とする。
また本発明は、上記拡散処理−冷却及び圧延による塑性
加工後、絶縁被膜コーティングを施し、次いで焼付処理
覆るようにしたことを他の基本的特徴とする。
加工後、絶縁被膜コーティングを施し、次いで焼付処理
覆るようにしたことを他の基本的特徴とする。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において、母材たる鋼帯(出発薄鋼帯)の成分組
成は、特に限定はないが、優れた磁気特性を得るため以
下のように定めるのが好ましい。
成は、特に限定はないが、優れた磁気特性を得るため以
下のように定めるのが好ましい。
■ 3〜6.5%3i−re金合金場合C:o、o1%
以下、Si:O〜4.0%、Mn:2%以下、その他年
可避不純物は極力低い方が望ましい。
以下、Si:O〜4.0%、Mn:2%以下、その他年
可避不純物は極力低い方が望ましい。
■ センダスト合金の場合
C:0.01%以下、Si:4%以下、Aj:3〜8%
、N1:4%以下、Mn:2%以下、Cr、Tiなどの
i4食性を増す元素5%以下、その他の不可避不純物は
極力低い方が望ましい。
、N1:4%以下、Mn:2%以下、Cr、Tiなどの
i4食性を増す元素5%以下、その他の不可避不純物は
極力低い方が望ましい。
鋼帯は熱間圧延−冷間圧延により得られるものに限らず
、直接鋳造・急冷凝固法により得られたものでもよい。
、直接鋳造・急冷凝固法により得られたものでもよい。
なお、上述またように鋼帯はCVD処理により板厚が減
少するものであり、このため最終製品板厚に対し減少板
厚分を付加した板厚のものを用いる必要がある。
少するものであり、このため最終製品板厚に対し減少板
厚分を付加した板厚のものを用いる必要がある。
本発明は、このような鋼帯にCVD法にょる滲珪処即−
拡散処理を施すことにより高珪素鋼帯を得るものである
。
拡散処理を施すことにより高珪素鋼帯を得るものである
。
第1図は本発明法を実IMするための連続処理ラインを
示すもので、1は加熱炉、2はCVD処理炉、3は拡散
処理炉、4は冷1.ll炉である。
示すもので、1は加熱炉、2はCVD処理炉、3は拡散
処理炉、4は冷1.ll炉である。
鋼帯Sは加熱炉1でCVD処理温度またはその近傍まで
無酸化加熱された後、CVD処理炉2に導かれ、5iC
j) 4を含む無酸化性ガス雰囲気中でCVD法による
滲珪処理が施される。SiCρ1を含む無酸化性ガスと
は、中性或いは還元性ガスを意味し、SiCll 4の
キャリアガスとしては△r。
無酸化加熱された後、CVD処理炉2に導かれ、5iC
j) 4を含む無酸化性ガス雰囲気中でCVD法による
滲珪処理が施される。SiCρ1を含む無酸化性ガスと
は、中性或いは還元性ガスを意味し、SiCll 4の
キャリアガスとしては△r。
N2 、Ha 、H2、CH4等を使用することができ
る。これらキャリアガスのうち、排ガスの処理性を考處
した場合、l−12,CH4等【よHCNを発生させぞ
の処理の必要性が生じる難点があり、このような問題を
生じないAr 、 t−IQ 、 N2が望ましく、さ
らに材料の窒化を防止すると(Xう観点h\らずればこ
れらのうらでも特にAr、Heが最も好ましい。
る。これらキャリアガスのうち、排ガスの処理性を考處
した場合、l−12,CH4等【よHCNを発生させぞ
の処理の必要性が生じる難点があり、このような問題を
生じないAr 、 t−IQ 、 N2が望ましく、さ
らに材料の窒化を防止すると(Xう観点h\らずればこ
れらのうらでも特にAr、Heが最も好ましい。
CVD処理における鋼帯表面の主反応は、5 Fc+
SiC,04−+ Fe+ Si+ 2 recn
2↑である。Si1原子が鋼帯面に蒸着してFe3Si
層を形成し、Fe2原子がFeC12となり、FeCj
2の沸点1023℃以上の温度において気体状態で鋼
帯表面から放散される。したがって81原子債が28.
086、「e原子量が55.847であることから、鋼
帯は質量減少し、これに伴い板厚も減少することになる
。ちナミニ、S i 3 % nA m ヲII) t
A トL/、CVD5111![!t’si6.5%鋼
帯をT!lJ造すると、質量は8.7%減少し、板厚は
約7.1%減少する。
SiC,04−+ Fe+ Si+ 2 recn
2↑である。Si1原子が鋼帯面に蒸着してFe3Si
層を形成し、Fe2原子がFeC12となり、FeCj
2の沸点1023℃以上の温度において気体状態で鋼
帯表面から放散される。したがって81原子債が28.
086、「e原子量が55.847であることから、鋼
帯は質量減少し、これに伴い板厚も減少することになる
。ちナミニ、S i 3 % nA m ヲII) t
A トL/、CVD5111![!t’si6.5%鋼
帯をT!lJ造すると、質量は8.7%減少し、板厚は
約7.1%減少する。
従来法においてCVD処理に時間がかかり過ぎるのは、
そのCVD処理条件に十分な検H,1が加えられていな
かったことによるものと考えられる。
そのCVD処理条件に十分な検H,1が加えられていな
かったことによるものと考えられる。
本発明者等が検討したところでは、CVD処理を迅速に
行うための要素には次のようなものがあることが判った
。
行うための要素には次のようなものがあることが判った
。
■ 雰囲気ガス中の5iCj 4 ’a度の適正化。
■ 処理温度の適正化。
■ 5iCj) 4の鋼帯表面への拡散及びFeCj
2の鋼帯表面からの放散の促進。
2の鋼帯表面からの放散の促進。
このため本発明ではCVD処理にお【ノる雰囲気ガス中
のS i 7J度及び処理温度を規定するものである。
のS i 7J度及び処理温度を規定するものである。
まず、CVD処理における無酸化性ガス雰囲気中のSi
Cl 4淵度をmoj分率で5〜35%に規定し、この
ような雰囲気中で鋼帯を連続的にCVD処理する。
Cl 4淵度をmoj分率で5〜35%に規定し、この
ような雰囲気中で鋼帯を連続的にCVD処理する。
雰囲気中のSiCl 4が5%未満であると期待する5
irX化効果が得られず、また、例えば鋼帯の81を1
゜0%富化するために5分以上も必要となる等、処理に
時間がかかり過ぎ、連続プロセス化することが困難とな
る。
irX化効果が得られず、また、例えば鋼帯の81を1
゜0%富化するために5分以上も必要となる等、処理に
時間がかかり過ぎ、連続プロセス化することが困難とな
る。
一方、SiCl 4を35%を超えて含有させても界面
における反応が律速になり、それ以上のSi富化効果が
期待できなくなる。
における反応が律速になり、それ以上のSi富化効果が
期待できなくなる。
またCVD処理では、SiCρ4rA度が高いほど所謂
カーケンダールボイドと称する大きなボイドが生成し易
い。このボイドはSiCl 4濃度が15%程度までは
ほとんど見られないが、15%をこえると生成しはじめ
る。しかし、5iCj 48度が35%以下では、ボイ
ドが生成してもCVD処理に引き続き行われる拡散処理
によりほぼ完全に消失させることができる。換さ°すれ
ばSiCl 4 fJ度が35%を超えるとボイドの生
成が著しく、拡散処理後でもボイドが残留してしまう。
カーケンダールボイドと称する大きなボイドが生成し易
い。このボイドはSiCl 4濃度が15%程度までは
ほとんど見られないが、15%をこえると生成しはじめ
る。しかし、5iCj 48度が35%以下では、ボイ
ドが生成してもCVD処理に引き続き行われる拡散処理
によりほぼ完全に消失させることができる。換さ°すれ
ばSiCl 4 fJ度が35%を超えるとボイドの生
成が著しく、拡散処理後でもボイドが残留してしまう。
第13図は5iC1420%の雰囲気でCVD処理した
直後の鋼帯断面を示すもので、蒸着層にはボイドがみら
れる。第14図はこの鋼帯を1200℃X2ominの
拡散処理した後の断面を示すものであり、CVD処理直
後のボイドはほぼ完全に消失している。これに対し第1
5図はSiC,Il 440%でCVD処理し、その後
拡散処理した鋼帯の断面を示すもので、ボイドが層状に
残留していることが判る。
直後の鋼帯断面を示すもので、蒸着層にはボイドがみら
れる。第14図はこの鋼帯を1200℃X2ominの
拡散処理した後の断面を示すものであり、CVD処理直
後のボイドはほぼ完全に消失している。これに対し第1
5図はSiC,Il 440%でCVD処理し、その後
拡散処理した鋼帯の断面を示すもので、ボイドが層状に
残留していることが判る。
CVD処LT[!温度は1023〜1200℃の範囲と
づる。
づる。
CVD処理反応は鋼帯表面における反応であるから、こ
の処理温度は厳密には鋼帯表面温度である。
の処理温度は厳密には鋼帯表面温度である。
CVD処理にJ:る反応生成物であるFeCJ 2の沸
点は1023℃であり、この温度以下ではFeCj2が
鋼帯表面から気体状態で放散されず、鋼帯表面に液体状
に付着して蒸着反応を阻害してしまう。本発明者らが行
った基礎実験の結果では、この[eCjl 2の沸点を
境に、単位時間当りのSiの富化割合が著しく異なり、
1023℃以下では蒸着速度が小さいため連続プロセス
への適用は困難である。
点は1023℃であり、この温度以下ではFeCj2が
鋼帯表面から気体状態で放散されず、鋼帯表面に液体状
に付着して蒸着反応を阻害してしまう。本発明者らが行
った基礎実験の結果では、この[eCjl 2の沸点を
境に、単位時間当りのSiの富化割合が著しく異なり、
1023℃以下では蒸着速度が小さいため連続プロセス
への適用は困難である。
このため処理温度の下限は1023℃とする。
一方、上限を1200℃と規定する理由は次の通りであ
る。Fe3 Siの融点は、第4図に示すFe−5i状
態図から明らかなように1250℃であるが、発明台等
の実験によれば、1250℃より低い1230℃程度で
処理した場合でも、鋼帯表面が部分的に溶解し、また、
鋼帯エツジ部分が過加熱のため溶解する。
る。Fe3 Siの融点は、第4図に示すFe−5i状
態図から明らかなように1250℃であるが、発明台等
の実験によれば、1250℃より低い1230℃程度で
処理した場合でも、鋼帯表面が部分的に溶解し、また、
鋼帯エツジ部分が過加熱のため溶解する。
このように1250℃以下でも鋼帯が溶解するのは、鋼
帯表面ではFe3 Si相当のSi濃度14.5%以上
にSiが蒸着されているためであると推定される。こレ
ニ対シ処理湿度が1200℃以下であれば鋼帯表面は溶
解は全く認められず、また・エツジの過加熱も、鋼帯中
心部の平均温度を1200℃とすることで、1220℃
程度におさえることが可能であり、微量な溶解で済むこ
とが実験的に確認できた。以上の理由から、CVD処理
温度は1023℃〜1200℃と規定ザる。
帯表面ではFe3 Si相当のSi濃度14.5%以上
にSiが蒸着されているためであると推定される。こレ
ニ対シ処理湿度が1200℃以下であれば鋼帯表面は溶
解は全く認められず、また・エツジの過加熱も、鋼帯中
心部の平均温度を1200℃とすることで、1220℃
程度におさえることが可能であり、微量な溶解で済むこ
とが実験的に確認できた。以上の理由から、CVD処理
温度は1023℃〜1200℃と規定ザる。
以上のようにしてCVD処理された鋼帯Sは、引き続き
拡散炉3に導かれ5−iCρ4を含まない無酸化性ガス
雰囲気中で拡散処理される。すなわち、CVD処理直模
では、鋼帯表面近くは5if1度が高く、中心部分では
母材5ill Uのままであり、これを均熱・拡散処理
し均−Si淵度とする必要がある。
拡散炉3に導かれ5−iCρ4を含まない無酸化性ガス
雰囲気中で拡散処理される。すなわち、CVD処理直模
では、鋼帯表面近くは5if1度が高く、中心部分では
母材5ill Uのままであり、これを均熱・拡散処理
し均−Si淵度とする必要がある。
この拡散処理は、鋼帯表面を酸化させない為に、無酸化
雰囲気中で行う必要が有り、また高温で行うほど処理時
間が少なくて済む。
雰囲気中で行う必要が有り、また高温で行うほど処理時
間が少なくて済む。
この拡散処理は、一定温度で行ってもよいが、第4図の
Fc−3i状態図から判るように、拡散の進行とどちに
鋼帯表層部の5icA度が減少しその融点が上がること
から、拡散の進行に伴い鋼帯を溶解させない程度に徐々
に昇温さヒる(例えば複数段階で昇渇さける)ことによ
り、拡散を促進させることができる。例えば6,5%S
i鋼の場合、エツジ部の過加熱を考慮しても1400℃
までの昇温が可能である。
Fc−3i状態図から判るように、拡散の進行とどちに
鋼帯表層部の5icA度が減少しその融点が上がること
から、拡散の進行に伴い鋼帯を溶解させない程度に徐々
に昇温さヒる(例えば複数段階で昇渇さける)ことによ
り、拡散を促進させることができる。例えば6,5%S
i鋼の場合、エツジ部の過加熱を考慮しても1400℃
までの昇温が可能である。
このような拡散処理後、鋼帯Sは冷却炉4で冷月1され
、しかる後捲取られるが、本発明ではこの冷却途中また
は冷却後、温間状態で圧延による塑性加]:を行う。第
3図はこのための冷却炉の具体的な114造例を示すも
ので、冷却炉4の途中には中間室8が設けられ、この中
間室8にスキンパスミル9が配設されている。このよう
な設備によれば、拡散炉3を出た鋼帯Sは冷却炉4の前
部冷rJI室41で温間状態まで冷却された後、中間室
8のスキンバスミル9で圧延され、最終冷fJIされる
ことなく温間状態でそのまま捲取られるか、或いは引き
続き後部冷却室42で室温まで冷却された後捲取られる
。
、しかる後捲取られるが、本発明ではこの冷却途中また
は冷却後、温間状態で圧延による塑性加]:を行う。第
3図はこのための冷却炉の具体的な114造例を示すも
ので、冷却炉4の途中には中間室8が設けられ、この中
間室8にスキンパスミル9が配設されている。このよう
な設備によれば、拡散炉3を出た鋼帯Sは冷却炉4の前
部冷rJI室41で温間状態まで冷却された後、中間室
8のスキンバスミル9で圧延され、最終冷fJIされる
ことなく温間状態でそのまま捲取られるか、或いは引き
続き後部冷却室42で室温まで冷却された後捲取られる
。
上述したようにCVD処理では°N着反応により鋼帯面
のFOがFeCJl 2の形で放散され、その分板厚が
減少することになるが、CVD処理炉2内での雰囲気ガ
スm度分布の不均一によりS;蒸着が不均一になり易く
、このためCVD処理−拡散処理後の鋼帯Sは幅方向、
長手方向で板厚にバラツキで生じている。そこで本発明
では温間状態にある鋼帯Sに圧延(スキンバス圧延また
は通常圧延)を施すことにより、板厚を均一化するもの
であり、かかる圧延により形状矯正と表面粗さの調整も
合Uて行うことができる。なお、圧延はスキンパス圧延
のような軽圧下ではなく、板厚の減少を目的としてより
大きな圧下ff1(通常の圧延)で行ってらよい。本発
明は高珪素鋼帯を製造対象とするもので、このため鋼帯
Sの温度が200〜600℃程度の温間状態で寿手≠≠
哄圧延を行う。すなわち鋼帯温度が200℃未満では所
望の塑性加工性が1!?られない。
のFOがFeCJl 2の形で放散され、その分板厚が
減少することになるが、CVD処理炉2内での雰囲気ガ
スm度分布の不均一によりS;蒸着が不均一になり易く
、このためCVD処理−拡散処理後の鋼帯Sは幅方向、
長手方向で板厚にバラツキで生じている。そこで本発明
では温間状態にある鋼帯Sに圧延(スキンバス圧延また
は通常圧延)を施すことにより、板厚を均一化するもの
であり、かかる圧延により形状矯正と表面粗さの調整も
合Uて行うことができる。なお、圧延はスキンパス圧延
のような軽圧下ではなく、板厚の減少を目的としてより
大きな圧下ff1(通常の圧延)で行ってらよい。本発
明は高珪素鋼帯を製造対象とするもので、このため鋼帯
Sの温度が200〜600℃程度の温間状態で寿手≠≠
哄圧延を行う。すなわち鋼帯温度が200℃未満では所
望の塑性加工性が1!?られない。
鋼帯Sは通常、常温ないし300℃までの温間状態で捲
取られ、一般にSi含有蚤が多く(例えば4.0%以上
)、板厚が比較的厚い鋼帯は温間で捲取ることが好まし
い。したがって、鋼帯Sは熱間状態から冷却炉4で上記
温度域まで冷却された後圧延による塑性加工が施され、
そのまま温間状態で捲取られるか1、或いは室温で捲取
る場合には、上記圧延後、冷却炉後段で室温まで最終冷
却され、しかる後捲取られる。
取られ、一般にSi含有蚤が多く(例えば4.0%以上
)、板厚が比較的厚い鋼帯は温間で捲取ることが好まし
い。したがって、鋼帯Sは熱間状態から冷却炉4で上記
温度域まで冷却された後圧延による塑性加工が施され、
そのまま温間状態で捲取られるか1、或いは室温で捲取
る場合には、上記圧延後、冷却炉後段で室温まで最終冷
却され、しかる後捲取られる。
なお、実ラインにおいてはミルの上流に板厚計、プロフ
ィル計を設け、これによる板厚、板形状の検出に基づき
ミルが制御される。
ィル計を設け、これによる板厚、板形状の検出に基づき
ミルが制御される。
CVD処理速度を鋼帯の連続処理を可能ならしめるまで
高めるには、上述したように雰囲気ガス中のSiCl
48度と処理温度の適正化を図ることが必要であるが、
これに加え鋼帯表面への5iC44拡散とFeCj 2
の鋼帯表面からの放散とを促進りることによりCVD処
理速度をより高めることが可能となる。
高めるには、上述したように雰囲気ガス中のSiCl
48度と処理温度の適正化を図ることが必要であるが、
これに加え鋼帯表面への5iC44拡散とFeCj 2
の鋼帯表面からの放散とを促進りることによりCVD処
理速度をより高めることが可能となる。
従来では、CVD処理で反応ガスを大きく流動させると
、蒸着層にボイドが発生し、また蒸着層の純度も低下す
るとされ、このためガス流動は必要最小限にとどめると
いう考え方が定着していた。
、蒸着層にボイドが発生し、また蒸着層の純度も低下す
るとされ、このためガス流動は必要最小限にとどめると
いう考え方が定着していた。
しかし本発明者等の研究では、このようにガス流肋が抑
えられることにより、反応ガスの母材界面への拡散移動
、及び反応副生成物の界面表層からの[脱がスムースに
行われず、このため処理に長時間を要すること、さらに
はガス流動が抑えられるためCVD処理炉内の反応ガス
&I痕に分布を生じ、この結果蒸着膜厚の不均一化を眉
くことが判った。
えられることにより、反応ガスの母材界面への拡散移動
、及び反応副生成物の界面表層からの[脱がスムースに
行われず、このため処理に長時間を要すること、さらに
はガス流動が抑えられるためCVD処理炉内の反応ガス
&I痕に分布を生じ、この結果蒸着膜厚の不均一化を眉
くことが判った。
ぞして、このような事実に基づぎさらに検討を加えた結
果、CVD処理炉にJ3いて吹込ノズルにより雰囲気ガ
スを被処理材に吹付け、或いはファン等により雰囲気を
強制循環させることによりSiCll 4の鋼帯表面へ
の拡散及び反応生成物たるFcCρ2の鋼帯表面からの
放散を著しく促進し、高い蒸着速度でしかも蒸着膜の不
均一化を抑えつつCVD処理できることが判った。
果、CVD処理炉にJ3いて吹込ノズルにより雰囲気ガ
スを被処理材に吹付け、或いはファン等により雰囲気を
強制循環させることによりSiCll 4の鋼帯表面へ
の拡散及び反応生成物たるFcCρ2の鋼帯表面からの
放散を著しく促進し、高い蒸着速度でしかも蒸着膜の不
均一化を抑えつつCVD処理できることが判った。
このようなCVD処理性の向上は、吹付ノズルにより雰
囲気ガスを鋼帯表面に吹付ける方法が特に有効である。
囲気ガスを鋼帯表面に吹付ける方法が特に有効である。
第5図はこのノズル吹付方式による実施状況を示すもの
で、CVD処理炉2内に鋼帯Sに面して吹付ノズル5が
配置され、鋼帯表面にSin、It 4を含む雰囲気ガ
スが吹付(プられる。第6図(→及び(ロ)は、吹付ノ
ズル5にょる吹イ」状況を示すもので、←)に示すよう
に鋼帯面に対して直角に、或いは(ロ)に示すように斜
め方向から吹付けることができる。
で、CVD処理炉2内に鋼帯Sに面して吹付ノズル5が
配置され、鋼帯表面にSin、It 4を含む雰囲気ガ
スが吹付(プられる。第6図(→及び(ロ)は、吹付ノ
ズル5にょる吹イ」状況を示すもので、←)に示すよう
に鋼帯面に対して直角に、或いは(ロ)に示すように斜
め方向から吹付けることができる。
このにうなノズル吹付にょるq1位時間当りのSi富化
割合は、ガスの鋼帯表面に対する衝突流速の増大に比例
して大きくなるが、流速を過剰に大きくしても界面にお
ける反応律速となるためそれ以上のSi富化効果は期待
でき4Tい。一般的には、5N m / sec以下の
流速で(−分な効果が得られる。
割合は、ガスの鋼帯表面に対する衝突流速の増大に比例
して大きくなるが、流速を過剰に大きくしても界面にお
ける反応律速となるためそれ以上のSi富化効果は期待
でき4Tい。一般的には、5N m / sec以下の
流速で(−分な効果が得られる。
また本発明では、上記拡散処理−冷却及び圧延による塑
性加工後、鋼帯に連続的に絶縁被膜コーティングを施し
、焼付処理後捲取るようにすることができる。第2図は
このための連続処理ラインを示すもので、6はコーティ
ング装置、7は焼付炉である。
性加工後、鋼帯に連続的に絶縁被膜コーティングを施し
、焼付処理後捲取るようにすることができる。第2図は
このための連続処理ラインを示すもので、6はコーティ
ング装置、7は焼付炉である。
電磁鋼板は通常!1!1層状態で使用され、この場合積
層される各鋼板はぞれぞれ絶縁される必要がある。この
ため電磁鋼板には絶縁皮膜コーディングが施される。S
i含有量が4.0%以上の鋼帯は、常温状態ではぜい性
材料であり、はとんど塑性変形しない。このため絶縁被
膜コーティングをCVD処理ラインと別ラインで行った
場合、コイルの捲戻し、捲取り時に鋼帯が破断するおそ
れがある。
層される各鋼板はぞれぞれ絶縁される必要がある。この
ため電磁鋼板には絶縁皮膜コーディングが施される。S
i含有量が4.0%以上の鋼帯は、常温状態ではぜい性
材料であり、はとんど塑性変形しない。このため絶縁被
膜コーティングをCVD処理ラインと別ラインで行った
場合、コイルの捲戻し、捲取り時に鋼帯が破断するおそ
れがある。
そこで、本発明は拡散処理−冷rJI及び圧延による塑
性加工後、鋼帯Sにコーティング装置6で絶縁塗料を塗
布し、次いで塗装焼付炉7で焼付処理する。 絶縁塗料
としては、無機系、有機系の適宜なものを用いることが
できる。無機系塗料としては、例えばリン酸マグネシウ
ム、無水クロム酸、シリカゾル等が、また有機系塗料ど
してはプラスチック樹脂等が用いられる。塗料はロール
コータ方式、スプレ一方式等により鋼帯Sに塗布され、
無機系塗料の場合には約800℃程度、有機系塗料の場
合には200〜300℃程度で焼付処理する。
性加工後、鋼帯Sにコーティング装置6で絶縁塗料を塗
布し、次いで塗装焼付炉7で焼付処理する。 絶縁塗料
としては、無機系、有機系の適宜なものを用いることが
できる。無機系塗料としては、例えばリン酸マグネシウ
ム、無水クロム酸、シリカゾル等が、また有機系塗料ど
してはプラスチック樹脂等が用いられる。塗料はロール
コータ方式、スプレ一方式等により鋼帯Sに塗布され、
無機系塗料の場合には約800℃程度、有機系塗料の場
合には200〜300℃程度で焼付処理する。
なお前記加熱炉1では無酸化加熱が行われるものであり
、このため電気間接加熱、誘導加熱、ラジアントチュー
ブ間接加熱、直火還元加熱等の加熱方式を単独または適
当に組み合せた加熱方法が採られる。なお、間接加熱方
式を採る場合、加熱に先立ち電気洗浄等の前処理が行わ
れる。前処理を含めた加熱4式として例えば次のような
ものを採用できる ■ 前処理−〔予熱〕−電気間接加熱(または誘導加熱
) ■ 前処理−〔予熱〕−ラジアントチューブ加熱−電気
間接加熱(または誘導加熱) ■ 〔予熱〕−直火還元加熱−電気間接加熱(または誘
導加熱) ■ 前処理−〔予熱〕−ラジアントブユーブ間接加熱(
セラミックラジアントデユープ方式)%式% また、冷却炉4での冷却方式に特に限定はなく、ガスジ
Jット冷却、ミスト冷却、放射冷却等の各種冷却方式を
単独または組合せた形で採用することができる。
、このため電気間接加熱、誘導加熱、ラジアントチュー
ブ間接加熱、直火還元加熱等の加熱方式を単独または適
当に組み合せた加熱方法が採られる。なお、間接加熱方
式を採る場合、加熱に先立ち電気洗浄等の前処理が行わ
れる。前処理を含めた加熱4式として例えば次のような
ものを採用できる ■ 前処理−〔予熱〕−電気間接加熱(または誘導加熱
) ■ 前処理−〔予熱〕−ラジアントチューブ加熱−電気
間接加熱(または誘導加熱) ■ 〔予熱〕−直火還元加熱−電気間接加熱(または誘
導加熱) ■ 前処理−〔予熱〕−ラジアントブユーブ間接加熱(
セラミックラジアントデユープ方式)%式% また、冷却炉4での冷却方式に特に限定はなく、ガスジ
Jット冷却、ミスト冷却、放射冷却等の各種冷却方式を
単独または組合せた形で採用することができる。
本発明は、6.5%5illi!帯のような珪素含有R
が極めて高い鋼帯の製造に好適なものであることは以上
述べた通りであるが、従来、圧延法で製造する場合に変
形が多く歩留りが悪かったSi:2〜4%稈度の高珪素
鋼帯も容易に製造できる利点がある。
が極めて高い鋼帯の製造に好適なものであることは以上
述べた通りであるが、従来、圧延法で製造する場合に変
形が多く歩留りが悪かったSi:2〜4%稈度の高珪素
鋼帯も容易に製造できる利点がある。
[実 施 例]
○ 実施例−1
小型のCVD処理炉−拡散処理炉を用い、C■D98理
性に対する5iCfJ4濃度及びCVD処理温度の影響
を調べた。その結果を第7図及び第8図に示す。
性に対する5iCfJ4濃度及びCVD処理温度の影響
を調べた。その結果を第7図及び第8図に示す。
図中、八が雰囲気法、すなわちノズル吹付を行わないで
CVD処理した場合、またBがノズル吹付法、すなわち
第5図に示すように雰囲気ガスを鋼帯面に0.5m/S
の流速で吹き付けつつCVD処理した場合を示す。なお
、Si″m化割合とは、母材当初のSi1度に対するC
VD処理−拡散処理後のSi増加分を示す。
CVD処理した場合、またBがノズル吹付法、すなわち
第5図に示すように雰囲気ガスを鋼帯面に0.5m/S
の流速で吹き付けつつCVD処理した場合を示す。なお
、Si″m化割合とは、母材当初のSi1度に対するC
VD処理−拡散処理後のSi増加分を示す。
これによれば、SiCρ4?11度5%以上、CVD処
理温度1023℃以上において大きなSi富化効果が1
:Iられている。また同じ条件でも、吹付ノズルにより
雰囲気ガスを吹付()る方法の場合、単に雰囲気中で鋼
帯を通板せしめる1門合に較べ格段に優れたSi富化効
果(CVD処理性)が得られていることが判る。
理温度1023℃以上において大きなSi富化効果が1
:Iられている。また同じ条件でも、吹付ノズルにより
雰囲気ガスを吹付()る方法の場合、単に雰囲気中で鋼
帯を通板せしめる1門合に較べ格段に優れたSi富化効
果(CVD処理性)が得られていることが判る。
第9図は同様のCVD処理炉−拡散処理炉を用い、雰囲
気法△とノズル吹付法Bの蒸着時間と鋼帯中5ii11
度(拡散処理後の5ii13度)との関係を、Si:3
%、板厚0.5gの鋼帯をSiCl4’tl1度21%
、処理温度1150℃でCVD処理した場合について調
べたものである。なお、ノズル吹付法では、スリットノ
ズルにより鋼帯に対し垂直方向から0.2Nffl/S
ecの流速で雰囲気ガスを吹付けた。同図から判るよう
に、6.5%Si鋼とするために雰囲気法人では7分か
かるのに対し、ノズル吹付法Bでは1,5分で処理する
ことができた。
気法△とノズル吹付法Bの蒸着時間と鋼帯中5ii11
度(拡散処理後の5ii13度)との関係を、Si:3
%、板厚0.5gの鋼帯をSiCl4’tl1度21%
、処理温度1150℃でCVD処理した場合について調
べたものである。なお、ノズル吹付法では、スリットノ
ズルにより鋼帯に対し垂直方向から0.2Nffl/S
ecの流速で雰囲気ガスを吹付けた。同図から判るよう
に、6.5%Si鋼とするために雰囲気法人では7分か
かるのに対し、ノズル吹付法Bでは1,5分で処理する
ことができた。
第10図はこのようにして得られた鋼帯の磁気特性を示
すもので、いずれの場合も良好な結果が19られている
。
すもので、いずれの場合も良好な結果が19られている
。
第11図はノズル吹付法における衝突ガス流速と鋼帯の
Si富化割合(拡散処理後の割合)との関係を示ずもの
であり、所定レベルまでは衝突ガス流速に比例して鋼帯
の81富化割合が増大している。
Si富化割合(拡散処理後の割合)との関係を示ずもの
であり、所定レベルまでは衝突ガス流速に比例して鋼帯
の81富化割合が増大している。
○ 実施例−2
第1図に示す連続ブ[Iセスに第3図のスキンパスミル
を組み込んだプロセスラインにおいて、板厚0.33麿
のSi 3.5%含有鋼帯を母材とし、25mp+nの
ラインスピードにより、目標板厚0.30.、幅900
mのSi 6.5%含有鋼帯を製造した。この際、次の
4条件によりそれぞれ鋼帯をj製造した。
を組み込んだプロセスラインにおいて、板厚0.33麿
のSi 3.5%含有鋼帯を母材とし、25mp+nの
ラインスピードにより、目標板厚0.30.、幅900
mのSi 6.5%含有鋼帯を製造した。この際、次の
4条件によりそれぞれ鋼帯をj製造した。
Δ) CVD処理を、Ar80%、SiCl 420
%の雰囲気中で実施し、スキンパス圧延を実施しない。
%の雰囲気中で実施し、スキンパス圧延を実施しない。
B) A)と同様のCVD処理を行いスキンパス圧延
を実施する。
を実施する。
C) CVD処理を、Ar80%、SiCl 420
%の反応ガスをノズル吹付法で鋼帯に対し、0−3NT
rL/sacのガス流速で衝突させることにより実施し
、スキンバス圧延を実施しない。
%の反応ガスをノズル吹付法で鋼帯に対し、0−3NT
rL/sacのガス流速で衝突させることにより実施し
、スキンバス圧延を実施しない。
D) CVD処理をC)と同様に行い、スキンパス圧
延を実施した。
延を実施した。
第1表は、これらの各ケースのサンプルについて、板厚
偏差(目標板厚に対する増減)及び表面粗さを訓電した
結果を示したもので、スキンバス圧延を実施することに
より板厚が精度良く均一化していることが判る。
偏差(目標板厚に対する増減)及び表面粗さを訓電した
結果を示したもので、スキンバス圧延を実施することに
より板厚が精度良く均一化していることが判る。
O実施例−3
第1図に示す連続プロセスで板厚0 、35 mm %
板幅900g 、 S i :、 3.5%含有鋼帯を
母材とし、ラインスピード25mpmでSi : 6.
5%含有鋼帯を製造した。なお、CVD処理炉では、吹
付ノズル方式により、ArをキャリアガスとしたSiC
14m度20m0ρ%の雰囲気ガスを、鋼板に対し0.
3Nm/secのガス流速で吹き付けた。
板幅900g 、 S i :、 3.5%含有鋼帯を
母材とし、ラインスピード25mpmでSi : 6.
5%含有鋼帯を製造した。なお、CVD処理炉では、吹
付ノズル方式により、ArをキャリアガスとしたSiC
14m度20m0ρ%の雰囲気ガスを、鋼板に対し0.
3Nm/secのガス流速で吹き付けた。
第12図はこの場合の熱1ナイクルを示すもので、本実
施例では拡散処理時に1200℃から1320℃の2段
昇熱を実施した。この結果、W1o15o:0.55W
/ K9という極めて低鉄損の良質な6.5%Si鋼
帯を製造できた。
施例では拡散処理時に1200℃から1320℃の2段
昇熱を実施した。この結果、W1o15o:0.55W
/ K9という極めて低鉄損の良質な6.5%Si鋼
帯を製造できた。
[発明の効果]
以上述べた本発明によれば連続ラインにおいて短時間で
CVD!2!lllを行うことができ、また1200℃
以下の温度でCVD処理を行うため鋼帯の形状不良やエ
ツジ部溶解等の問題を生じさけることがなく、しかも均
一な板厚の鋼板を得ることができ、このためラインの長
大化を(?1くことなく高品質の高珪素鋼板を能率的に
製造することができる。
CVD!2!lllを行うことができ、また1200℃
以下の温度でCVD処理を行うため鋼帯の形状不良やエ
ツジ部溶解等の問題を生じさけることがなく、しかも均
一な板厚の鋼板を得ることができ、このためラインの長
大化を(?1くことなく高品質の高珪素鋼板を能率的に
製造することができる。
第1図及び第2図はそれぞれ本発明法を実施するための
連続処理ラインを示す説明図である。第3図は第1図及
び第2図における冷u1炉の具体的構成例を示す説明図
である。第4図はFe−3i系状態図である。第5図及
び第6図ω、(O)はノズル吹H方式によるCVD処理
状況を示すもので、第5図は全体説明図、第6図(→及
び(2)はそれぞれノズル吹イ4方法を示す説明図であ
る。第7図はCVD処理におけるガス中SiCll 4
8度と鋼帯Si富化割合との関係、第8図はCVD処L
!し!温度と鋼帯Si富化割合との関係をそれぞれ示す
ものである。第9図は本発明におけるSi蒸着時間と鋼
帯中Sim度との関係を、雰囲気法及びノズル吹付法で
比較して示したものである。第10図は本発明法により
得られた鋼帯の磁気特性を雰囲気法によるものとノズル
吹付法によるもので比較して示したものである。 第11図はノズル吹付法によるCVD処理において、雰
囲気ガスの鋼帯に対する衝突ガス流速と鋼帯Si富化割
合との関係を示すものである。第12図は本発明実施例
における熱サイクルを示すものである。 第13図ないし笥15図は本発明材及び比較材たる鋼帯
断面の金典組織を示す顕微鏡拡大写真であり、第13図
はSiCll 4 : 20%の雰囲気でCVD処理し
た直後の組織、第14図はその鋼帯を拡散熱処理した後
の組織、第15図ハ5iCj 4 : 4096 テC
V D 処理し、その後拡散処理した後の組織を示して
いる。 図において、1は加熱炉、2はCVD処理炉、3は拡散
処理炉、4は冷却炉、6はコーティング装置、7は焼付
炉、9はスキンバスミル、Sは鋼帯である。 Si tイしII 8(wt%) Si 畠イじし場−1@−θV1ンら)乍邑千中Si
i震度(wt%) 張大透鳳率μ、(X1♂) 昌12 図 リニ13 ニス 年14しl ズフしく、′I ;15 f、AI 手続補正書(自発) 昭和61イ1 6月250 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿(特許庁水査官
殿)■ 事件の表示 昭和61 年 特 許 願力 71487弓2、発明
の名称 連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法(412)
[(木鋼管株式会社 4、代理人 5、補正命令の日付 −1−
一一一一7、補正の内容 別紙のとおり −h−1t 乙へ 補 正 内 容 1本願明細書中温10負13行目中rFes Siの融
点は、」とあるをr Fe5Siの融点は、」と訂正す
る。
連続処理ラインを示す説明図である。第3図は第1図及
び第2図における冷u1炉の具体的構成例を示す説明図
である。第4図はFe−3i系状態図である。第5図及
び第6図ω、(O)はノズル吹H方式によるCVD処理
状況を示すもので、第5図は全体説明図、第6図(→及
び(2)はそれぞれノズル吹イ4方法を示す説明図であ
る。第7図はCVD処理におけるガス中SiCll 4
8度と鋼帯Si富化割合との関係、第8図はCVD処L
!し!温度と鋼帯Si富化割合との関係をそれぞれ示す
ものである。第9図は本発明におけるSi蒸着時間と鋼
帯中Sim度との関係を、雰囲気法及びノズル吹付法で
比較して示したものである。第10図は本発明法により
得られた鋼帯の磁気特性を雰囲気法によるものとノズル
吹付法によるもので比較して示したものである。 第11図はノズル吹付法によるCVD処理において、雰
囲気ガスの鋼帯に対する衝突ガス流速と鋼帯Si富化割
合との関係を示すものである。第12図は本発明実施例
における熱サイクルを示すものである。 第13図ないし笥15図は本発明材及び比較材たる鋼帯
断面の金典組織を示す顕微鏡拡大写真であり、第13図
はSiCll 4 : 20%の雰囲気でCVD処理し
た直後の組織、第14図はその鋼帯を拡散熱処理した後
の組織、第15図ハ5iCj 4 : 4096 テC
V D 処理し、その後拡散処理した後の組織を示して
いる。 図において、1は加熱炉、2はCVD処理炉、3は拡散
処理炉、4は冷却炉、6はコーティング装置、7は焼付
炉、9はスキンバスミル、Sは鋼帯である。 Si tイしII 8(wt%) Si 畠イじし場−1@−θV1ンら)乍邑千中Si
i震度(wt%) 張大透鳳率μ、(X1♂) 昌12 図 リニ13 ニス 年14しl ズフしく、′I ;15 f、AI 手続補正書(自発) 昭和61イ1 6月250 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿(特許庁水査官
殿)■ 事件の表示 昭和61 年 特 許 願力 71487弓2、発明
の名称 連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法(412)
[(木鋼管株式会社 4、代理人 5、補正命令の日付 −1−
一一一一7、補正の内容 別紙のとおり −h−1t 乙へ 補 正 内 容 1本願明細書中温10負13行目中rFes Siの融
点は、」とあるをr Fe5Siの融点は、」と訂正す
る。
Claims (2)
- (1)鋼帯を、SiCl_4をmol分率で5〜35%
含んだ無酸化性ガス雰囲気中で、化学気相蒸着法により
1023〜1200℃の温度で連続的に滲珪処理し、次
いで、SiCl_4を含まない無酸化性ガス雰囲気中で
Siを鋼帯内部に略均一に拡散させる拡散処理を施し、
続く冷却過程の途中または冷却後、鋼帯を温間状態で圧
延により塑性加工することを特徴とする連続ラインにお
ける高珪素鋼帯の製造方法。 - (2)鋼帯を、SiCl_4をmol分率で5〜35%
含んだ無酸化性ガス雰囲気中で、化学気相蒸着法により
1023〜1200℃の温度で連続的に滲珪処理し、次
いで、SiCl_4を含まない無酸化性ガス雰囲気中で
Siを鋼帯内部に略均一に拡散させる拡散処理を施し、
続く冷却過程の途中または冷却後、鋼帯を温間状態で圧
延により塑性加工し、次いで絶縁皮膜コーティング及び
焼付処理することを特徴とする連続ラインにおける高珪
素鋼帯の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7148786A JPS62227080A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7148786A JPS62227080A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62227080A true JPS62227080A (ja) | 1987-10-06 |
JPH0549747B2 JPH0549747B2 (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=13462061
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7148786A Granted JPS62227080A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62227080A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009515037A (ja) * | 2005-11-03 | 2009-04-09 | テトゥラ・ラバル・ホールディングス・アンド・ファイナンス・ソシエテ・アノニム | 酸化物層でポリマー膜をコーティングするための方法および装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4827055A (ja) * | 1971-06-03 | 1973-04-10 | ||
JPS4893522A (ja) * | 1972-03-13 | 1973-12-04 | ||
JPS5011942A (ja) * | 1973-06-08 | 1975-02-06 | ||
JPS5242731A (en) * | 1975-09-29 | 1977-04-02 | Xerox Corp | Method of liquid development |
-
1986
- 1986-03-28 JP JP7148786A patent/JPS62227080A/ja active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4827055A (ja) * | 1971-06-03 | 1973-04-10 | ||
JPS4893522A (ja) * | 1972-03-13 | 1973-12-04 | ||
JPS5011942A (ja) * | 1973-06-08 | 1975-02-06 | ||
JPS5242731A (en) * | 1975-09-29 | 1977-04-02 | Xerox Corp | Method of liquid development |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009515037A (ja) * | 2005-11-03 | 2009-04-09 | テトゥラ・ラバル・ホールディングス・アンド・ファイナンス・ソシエテ・アノニム | 酸化物層でポリマー膜をコーティングするための方法および装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0549747B2 (ja) | 1993-07-27 |
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