JPS62226861A - 黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法 - Google Patents
黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法Info
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- JPS62226861A JPS62226861A JP61068367A JP6836786A JPS62226861A JP S62226861 A JPS62226861 A JP S62226861A JP 61068367 A JP61068367 A JP 61068367A JP 6836786 A JP6836786 A JP 6836786A JP S62226861 A JPS62226861 A JP S62226861A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭化硅素焼結体に係り、特に高温で信頼性の高
い強靭なる性質が要求される部材に利用するに好適な黒
鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法に関する。
い強靭なる性質が要求される部材に利用するに好適な黒
鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法に関する。
炭化硅素(焼結体)は化学的安定性9強度が大きく特に
金属の使用できなくなる1000℃以上の高温での強度
低下が少ないことから耐熱部材としてすぐれた材質であ
る。しかし破壊靭性値(Kwc)が約3.5MN/m”
と小さく脆いという致命的な欠点を有しており9機械的
信頼性がおどる。特にS x Cは真にその優れた特性
が必要とされる1000℃以上の高温でKrcが向上す
るという性質を示さないため、耐熱構造部材としての信
頼性が劣る。
金属の使用できなくなる1000℃以上の高温での強度
低下が少ないことから耐熱部材としてすぐれた材質であ
る。しかし破壊靭性値(Kwc)が約3.5MN/m”
と小さく脆いという致命的な欠点を有しており9機械的
信頼性がおどる。特にS x Cは真にその優れた特性
が必要とされる1000℃以上の高温でKrcが向上す
るという性質を示さないため、耐熱構造部材としての信
頼性が劣る。
そのため各所でKrc向上の検討がなされている。
それらのうちで常温でのKIc向上に有効な方法として
焼結体中へ熱膨張率の異る異物粒子を分散し。
焼結体中へ熱膨張率の異る異物粒子を分散し。
基地と異物粒子間との熱膨張差により焼結体中に歪応力
を残留させ、これによりに+cを向上させる方法、およ
び焼結体に繊維添加を行いこれの引き抜は効果によりK
ICの向上を図る方法があげられる。しかし前者の方法
は常温時のKscには有効であるが、高温時では残留応
力が除去されるためにKrc低下をおこしてしまう。こ
れに対し、後者の引き抜は効果による方法は適度な力で
引き抜けがおこれば高温時でもKrc向上は期待される
。このため繊維添加による各種焼結体のKrc向上の試
みは各所でおこなわれている。特にSiC繊維を各種焼
結体中に添加してKIC向上をはかった事例は多くみら
れる。しかし5ic4il維をSiC中に分散させて焼
結させる方法では、一般に焼結温度が高いためにSiC
繊維の性質が変化したり、繊維と焼結体とが反応して、
一体となり引き抜けがおこらず、充分に強じんな焼結体
が得られにくい。
を残留させ、これによりに+cを向上させる方法、およ
び焼結体に繊維添加を行いこれの引き抜は効果によりK
ICの向上を図る方法があげられる。しかし前者の方法
は常温時のKscには有効であるが、高温時では残留応
力が除去されるためにKrc低下をおこしてしまう。こ
れに対し、後者の引き抜は効果による方法は適度な力で
引き抜けがおこれば高温時でもKrc向上は期待される
。このため繊維添加による各種焼結体のKrc向上の試
みは各所でおこなわれている。特にSiC繊維を各種焼
結体中に添加してKIC向上をはかった事例は多くみら
れる。しかし5ic4il維をSiC中に分散させて焼
結させる方法では、一般に焼結温度が高いためにSiC
繊維の性質が変化したり、繊維と焼結体とが反応して、
一体となり引き抜けがおこらず、充分に強じんな焼結体
が得られにくい。
これに対して、SiC繊維表面を焼結温度でSiCと反
応しない物質で被覆し、これを分散させて焼結させる方
法も提案されている。しかしこの方法では被覆法の量産
性や再現性に問題をのこす、 1000℃以上の温度で
強度低下をおこさず、焼結時に両者が反応しないような
セラミックスと繊維との組合せとしてはSiCと黒鉛繊
維との組合せが考えられる。
応しない物質で被覆し、これを分散させて焼結させる方
法も提案されている。しかしこの方法では被覆法の量産
性や再現性に問題をのこす、 1000℃以上の温度で
強度低下をおこさず、焼結時に両者が反応しないような
セラミックスと繊維との組合せとしてはSiCと黒鉛繊
維との組合せが考えられる。
炭化硅素中に黒鉛繊維を分散させたものとしてはり、
1lEG[ENによって黒鉛繊維束のまわりにSiCを
CVDとしたもの(Thesis Univ Karl
sruhe1978)および、ポリシルエチレン中に黒
鉛繊維を添加し、空気中昇温速度5℃/ h rで18
0℃まで不融化処理をほどこし1600℃で焼結したも
のが存在する(特開昭57−34080号)。
1lEG[ENによって黒鉛繊維束のまわりにSiCを
CVDとしたもの(Thesis Univ Karl
sruhe1978)および、ポリシルエチレン中に黒
鉛繊維を添加し、空気中昇温速度5℃/ h rで18
0℃まで不融化処理をほどこし1600℃で焼結したも
のが存在する(特開昭57−34080号)。
上記従来技術のうちで黒鉛繊維束にCVD処理でSiC
を付着させる方法では、CVD法で黒鉛繊維間を充分に
緻密にSiCで埋めることが困廻であり、この結果得ら
れる焼結体の密度が低く、強度および耐酸化性に問題が
あるため、機械的信頼性が劣る。一方、特開昭57−3
4080号のポリシルエチレン中に黒鉛繊維を添加し、
大気中で不融化処理し、焼結したものは不融化処理段階
で焼結体中に酸素が含有され、含有した酸素により黒鉛
が酸化されて、焼結時に黒鉛繊維が変質するために靭性
向上という点では不充分であった。
を付着させる方法では、CVD法で黒鉛繊維間を充分に
緻密にSiCで埋めることが困廻であり、この結果得ら
れる焼結体の密度が低く、強度および耐酸化性に問題が
あるため、機械的信頼性が劣る。一方、特開昭57−3
4080号のポリシルエチレン中に黒鉛繊維を添加し、
大気中で不融化処理し、焼結したものは不融化処理段階
で焼結体中に酸素が含有され、含有した酸素により黒鉛
が酸化されて、焼結時に黒鉛繊維が変質するために靭性
向上という点では不充分であった。
本発明の目的は添加した黒鉛繊維が変質することなく、
緻密で、KICが大きく高信頼性の黒鉛繊維強化炭化硅
素焼結体の製法を提供することにある。本発明の他の1
つの目的は、 1000℃以上で特に大きなKxcを持
つ黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法を提供することに
ある。
緻密で、KICが大きく高信頼性の黒鉛繊維強化炭化硅
素焼結体の製法を提供することにある。本発明の他の1
つの目的は、 1000℃以上で特に大きなKxcを持
つ黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法を提供することに
ある。
上記目的は、繊維内の結晶が配向性を示す、黒鉛繊維と
SiC粉末と非酸化物系物質もしくは酸化物として焼結
温度で安定な物質を焼結助剤として添加し、これを真空
中又は不活性ガス中で常圧又は加圧焼結し、緻密な焼結
体を得ることが達成される。
SiC粉末と非酸化物系物質もしくは酸化物として焼結
温度で安定な物質を焼結助剤として添加し、これを真空
中又は不活性ガス中で常圧又は加圧焼結し、緻密な焼結
体を得ることが達成される。
黒鉛繊維強化炭化硅素において、焼結助剤として非酸化
物系物質例えばA Q N @ B 4 Cg Y H
xもしくは酸化物として安定な物質1例えばYtOs*
AQx、○a、Be○等を用いると焼結温度で黒鉛繊維
の酸化による変質がなく、充分に緻密な焼結体が得られ
る。また、配向性を持った黒鉛繊維においては、一般に
径方向の熱膨張率がSiCよりも大きいため、その熱膨
張差から焼結後の冷却でSiCと黒鉛繊維との間にスキ
間が生じ、これによって焼結体の破断時に黒鉛繊維の引
き抜けを生じKrcが向上する。また、SiCと繊維間
以外の部分の密度は高いため、焼結体の強度は比較的大
きく、これらの結果、機械的信頼性は高い6なお、焼結
温度は充分に緻密な焼結体を得る目的から一般的にSi
Cが充分に緻密に焼結する温度1900℃以上が必要で
ある。また、 1900℃以上の温度で焼結した焼結体
のに!cは室温よりも1000℃以上で特に大きくなる
ことが判った。繊維強化焼結体のKIGは繊維と基地の
密着力によって決まっており、密着力には最適値があっ
て、これより密着力が大きすぎても小さすぎてもKXc
は低下することが知られている。黒鉛繊維強化炭化硅素
焼結体の場合、 1900℃以上での焼結温度からの冷
却による熱収縮差でこの密着力が定まるため、高温はど
密着力は大きくなり、1000℃以上で丁度密着力が最
適値となるため、最も機械的信頼性の要求される100
0℃以上でKICが向上するという優れた性質を示すも
のと考えられる。
物系物質例えばA Q N @ B 4 Cg Y H
xもしくは酸化物として安定な物質1例えばYtOs*
AQx、○a、Be○等を用いると焼結温度で黒鉛繊維
の酸化による変質がなく、充分に緻密な焼結体が得られ
る。また、配向性を持った黒鉛繊維においては、一般に
径方向の熱膨張率がSiCよりも大きいため、その熱膨
張差から焼結後の冷却でSiCと黒鉛繊維との間にスキ
間が生じ、これによって焼結体の破断時に黒鉛繊維の引
き抜けを生じKrcが向上する。また、SiCと繊維間
以外の部分の密度は高いため、焼結体の強度は比較的大
きく、これらの結果、機械的信頼性は高い6なお、焼結
温度は充分に緻密な焼結体を得る目的から一般的にSi
Cが充分に緻密に焼結する温度1900℃以上が必要で
ある。また、 1900℃以上の温度で焼結した焼結体
のに!cは室温よりも1000℃以上で特に大きくなる
ことが判った。繊維強化焼結体のKIGは繊維と基地の
密着力によって決まっており、密着力には最適値があっ
て、これより密着力が大きすぎても小さすぎてもKXc
は低下することが知られている。黒鉛繊維強化炭化硅素
焼結体の場合、 1900℃以上での焼結温度からの冷
却による熱収縮差でこの密着力が定まるため、高温はど
密着力は大きくなり、1000℃以上で丁度密着力が最
適値となるため、最も機械的信頼性の要求される100
0℃以上でKICが向上するという優れた性質を示すも
のと考えられる。
なお、この密着力は焼結後の冷却開始温度すなわち焼結
温度に関係する。実験の結果、1800℃以下の温度で
焼結した場合、1000℃以上でKtcが向上するとい
う性質は認められなかった。これは低温焼結の場合、S
iCと黒鉛繊維のすき間が小さくなり、1000℃では
密着力が最適値を越えるためではないかと考えられる。
温度に関係する。実験の結果、1800℃以下の温度で
焼結した場合、1000℃以上でKtcが向上するとい
う性質は認められなかった。これは低温焼結の場合、S
iCと黒鉛繊維のすき間が小さくなり、1000℃では
密着力が最適値を越えるためではないかと考えられる。
黒鉛繊維の添加量としては5〜80Vol%の範囲が望
ましい。添加量が少なすぎるとに!c向上の効果はなく
、逆に多すぎると焼結体の焼結が困難となり、強度及び
信頼性の低下をまねく、特にKrcを大きくするために
は黒鉛繊維の添加量は15〜70Vol%の範囲が望ま
しく、この時KIC! は一般のSiCの約3倍のIOMN/m”以上となる。
ましい。添加量が少なすぎるとに!c向上の効果はなく
、逆に多すぎると焼結体の焼結が困難となり、強度及び
信頼性の低下をまねく、特にKrcを大きくするために
は黒鉛繊維の添加量は15〜70Vol%の範囲が望ま
しく、この時KIC! は一般のSiCの約3倍のIOMN/m”以上となる。
焼結助剤の添加量としてはSiCに対して0.1〜10
wt%の範囲が望ましい、添加量が少なすぎると緻密焼
結が困難となり、多すぎるとSiCの優れた性質が失わ
れて、高温強度の低下をまねく。
wt%の範囲が望ましい、添加量が少なすぎると緻密焼
結が困難となり、多すぎるとSiCの優れた性質が失わ
れて、高温強度の低下をまねく。
以下実施例を示す。
実施例1
粒径0.7μmのSiC粉末を主体として、これに焼結
助剤として、平均粒径3μmのAQNを2wt%及び直
径約8pm、gJ、さ約5000μmのPAN黒鉛繊維
を20wt%(31,4Vol%)、バインダーとして
シリコーンを5 Vol%加えらいかい機を用いて、混
合した。次にこれを金型に入れて成形圧500 kg/
aJで60φX10tの円板状に成形し、成形体を黒鉛
製の型に入れてホットプレス焼結をした。この際、加圧
力は300 kg/aJとし、昇温速度20〜b まで昇温し直ちに同じ速度で冷却する温度プロフィルを
用いた。得られた焼結体から3■X 4 m X45m
の柱状試料を作製し、試料表面にビッカース硬度計を用
いて、圧痕を設け、各温度で圧痕付き試験片の曲げ強度
試験を行い、求めた曲げ強度と破面上の圧痕面積から、
破壊靭性値Ktcを求め、各試験温度でのKXc変化状
況を検討した。なおKrc=1.2XσXS
−・■式■中、σは圧痕付き試片の曲げ強度、Sは
圧痕の面積である。
助剤として、平均粒径3μmのAQNを2wt%及び直
径約8pm、gJ、さ約5000μmのPAN黒鉛繊維
を20wt%(31,4Vol%)、バインダーとして
シリコーンを5 Vol%加えらいかい機を用いて、混
合した。次にこれを金型に入れて成形圧500 kg/
aJで60φX10tの円板状に成形し、成形体を黒鉛
製の型に入れてホットプレス焼結をした。この際、加圧
力は300 kg/aJとし、昇温速度20〜b まで昇温し直ちに同じ速度で冷却する温度プロフィルを
用いた。得られた焼結体から3■X 4 m X45m
の柱状試料を作製し、試料表面にビッカース硬度計を用
いて、圧痕を設け、各温度で圧痕付き試験片の曲げ強度
試験を行い、求めた曲げ強度と破面上の圧痕面積から、
破壊靭性値Ktcを求め、各試験温度でのKXc変化状
況を検討した。なおKrc=1.2XσXS
−・■式■中、σは圧痕付き試片の曲げ強度、Sは
圧痕の面積である。
第1図は測定温度でのK rdll定結果を示した。
本図から1900℃以上で焼結した本発明焼結体は温度
上昇とともに破壊靭性値が大となり、 tooo℃以上
ではKtcはIOMN/m”以上を示している。
上昇とともに破壊靭性値が大となり、 tooo℃以上
ではKtcはIOMN/m”以上を示している。
一方、SiC単独の焼結体は高温で計測しても、はぼ一
定のKrcを示している。
定のKrcを示している。
一方、1800℃焼結のものは1ooo℃以上でKwa
低下がみられる。この結果より、1900℃以上の焼結
が有効である。
低下がみられる。この結果より、1900℃以上の焼結
が有効である。
このことから本発明焼結体は高温で使用した場合高い信
頼性を持って使用しうろことがわかる。
頼性を持って使用しうろことがわかる。
実施例2
焼結体の作製手順としては実施例1と同じであるが、添
加すべき黒鉛繊維の量を3.6〜81.IVol%と変
化させて焼結して焼結体を得た。この黒鉛様・維の添加
量が変化した焼結体の焼結性を相対密度から検討すると
ともに1450℃におけるKsc計測を行い黒鉛繊維の
添加量に対するこれらの関係を求めた。第2図はこれら
をまとめて示した。
加すべき黒鉛繊維の量を3.6〜81.IVol%と変
化させて焼結して焼結体を得た。この黒鉛様・維の添加
量が変化した焼結体の焼結性を相対密度から検討すると
ともに1450℃におけるKsc計測を行い黒鉛繊維の
添加量に対するこれらの関係を求めた。第2図はこれら
をまとめて示した。
本図から、5 Vol%以下では1450℃におけるK
ICの向上が少なく、80Vol%以上では相対密度が
急激に低下し、焼結性が悪くなる。このことから黒鉛繊
維の添加量として5〜80Vol%の範囲が適当である
。
ICの向上が少なく、80Vol%以上では相対密度が
急激に低下し、焼結性が悪くなる。このことから黒鉛繊
維の添加量として5〜80Vol%の範囲が適当である
。
実施例3
本発明で得られた焼結体が、過酷な熱的条件で使用する
核融合炉の第1壁等に用いられるがどうかを検討するた
めに、電子ビームを用いて耐熱衝撃試験を行った。実験
には実施例1で作製した焼結体を用いた。電子ビームを
用いての耐熱衝撃試験は251m×2511II厚さ1
2mmの試験片の表面に25KeV加速した電子ビーム
を、10X10+a+aの範囲に400Hzの周波数で
走査照射し、これにより試験片が破壊するまでの時間(
SEC)を求めて耐熱衝撃性を評価した。第3図は上記
方法で得られた電子ビーム照射時の熱負荷量(MW/r
rl’)と破壊到達時間との関係をSiCと比較して1
本発明焼結体の結果を示した。本図から発明焼結体はS
iCにくらべ耐熱衝撃性にすぐれ、特に熱負荷の大きい
電子ビーム加熱に対してすぐれた効果を示す。この結果
より本発明の焼結体は核融合炉の炉壁材として有効と予
想される。
核融合炉の第1壁等に用いられるがどうかを検討するた
めに、電子ビームを用いて耐熱衝撃試験を行った。実験
には実施例1で作製した焼結体を用いた。電子ビームを
用いての耐熱衝撃試験は251m×2511II厚さ1
2mmの試験片の表面に25KeV加速した電子ビーム
を、10X10+a+aの範囲に400Hzの周波数で
走査照射し、これにより試験片が破壊するまでの時間(
SEC)を求めて耐熱衝撃性を評価した。第3図は上記
方法で得られた電子ビーム照射時の熱負荷量(MW/r
rl’)と破壊到達時間との関係をSiCと比較して1
本発明焼結体の結果を示した。本図から発明焼結体はS
iCにくらべ耐熱衝撃性にすぐれ、特に熱負荷の大きい
電子ビーム加熱に対してすぐれた効果を示す。この結果
より本発明の焼結体は核融合炉の炉壁材として有効と予
想される。
以上説明してきたように本発明によれば、高温時の破壊
靭性値(Krc)が大きくなるため、耐熱構造用部材と
して特に1000℃以上の高温度で使用する場合に信頼
性の高い炭化硅素焼結体が得られる。この焼結体は高い
耐熱衝撃性をも示すため、機械的信頼性の高い焼結体と
して広く応用できる。
靭性値(Krc)が大きくなるため、耐熱構造用部材と
して特に1000℃以上の高温度で使用する場合に信頼
性の高い炭化硅素焼結体が得られる。この焼結体は高い
耐熱衝撃性をも示すため、機械的信頼性の高い焼結体と
して広く応用できる。
第1図は本発明の一実施例の温度と靭性との関V:、、
r−’1
r−’1
Claims (1)
- 1.炭化硅素粉末と焼結促進を目的として添加された焼
結助剤とから成る混合粉末に、黒鉛繊維を5〜80Vo
l%の範囲で添加し焼結したことを特徴とする黒鉛繊維
強化炭化硅素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61068367A JPS62226861A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61068367A JPS62226861A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62226861A true JPS62226861A (ja) | 1987-10-05 |
JPH0411505B2 JPH0411505B2 (ja) | 1992-02-28 |
Family
ID=13371734
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61068367A Granted JPS62226861A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62226861A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6364968A (ja) * | 1986-09-03 | 1988-03-23 | 株式会社豊田中央研究所 | 炭化ケイ素質複合セラミツクス |
JPH05186266A (ja) * | 1991-11-20 | 1993-07-27 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5692167A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-25 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
JPS59137372A (ja) * | 1983-01-24 | 1984-08-07 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化セラミツクスの製造法 |
-
1986
- 1986-03-28 JP JP61068367A patent/JPS62226861A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5692167A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-25 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
JPS59137372A (ja) * | 1983-01-24 | 1984-08-07 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化セラミツクスの製造法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6364968A (ja) * | 1986-09-03 | 1988-03-23 | 株式会社豊田中央研究所 | 炭化ケイ素質複合セラミツクス |
JPH05186266A (ja) * | 1991-11-20 | 1993-07-27 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0411505B2 (ja) | 1992-02-28 |
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