JPH0411505B2 - - Google Patents
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- JPH0411505B2 JPH0411505B2 JP61068367A JP6836786A JPH0411505B2 JP H0411505 B2 JPH0411505 B2 JP H0411505B2 JP 61068367 A JP61068367 A JP 61068367A JP 6836786 A JP6836786 A JP 6836786A JP H0411505 B2 JPH0411505 B2 JP H0411505B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭化硅素焼結体の製法に係り、特に高
温で信頼性の高い強靭なる性質が要求される部材
に利用するに好適な黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体
の製法に関する。
温で信頼性の高い強靭なる性質が要求される部材
に利用するに好適な黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体
の製法に関する。
炭化硅素（焼結体）は化学的安定性、強度が大
きく特に金属の使用できなくなる1000℃以上の高
温での強度低下が少ないことから耐熱部材として
すぐれた材質である。しかし破壊靭性値（KIC）
が約3.5MN／ｍ3/2と小さく脆いという致命的な
欠点を有しており、機械的信頼性がおとる。特に
SiCは真にその優れた特性が必要とされる1000℃
以上の高温でKICが向上するという性質を示さな
いため、耐熱構造部材としての信頼性が劣る。そ
のため各所でKIC向上の検討がなされている。そ
れらのうちで常温でのKIC向上に有効な方法とし
て焼結体中へ熱膨張率の異る異物粒子を分散し、
基地と異物粒子間との熱膨張差により焼結体中に
歪応力を残留させ、これによりKICを向上させる
方法、および焼結体に繊維添加を行いこれの引き
抜け効果によりKICの向上を図る方法があげられ
る。しかし前者の方法は常温時のKICには有効で
あるが、高温時では残留応力が除去されるために
KIC低下をおこしてしまう。これに対し、後者の
引き抜け効果による方法は適度な力で引き抜けが
おこれば高温時でもKIC向上は期待される。この
ため繊維添加による各種焼結体のKIC向上の試み
は各所でおこなわれている。特にSiC繊維を各種
焼結体中に添加してKIC向上をはかつた事例は多
くみられる。しかしSiC繊維をSiC中に分散させ
て焼結させる方法では、一般に焼結温度が高いた
めにSiC繊維の性質が変化したり、繊維と焼結体
とが反応して、一体となり引き抜けがおこらず、
充分に強じんな焼結体が得られにくい。これに対
して、SiC繊維表面を焼結温度でSiCと反応しな
い物質で被覆し、これを分散させて焼結させる方
法も提案されている。しかしこの方法では被覆法
の量産性や再現性に問題をのこす。1000℃以上の
温度で強度低下をおこさず、焼結時に両者が反応
しないようなセラミツクスと繊維との組合せとし
てはSiCと黒鉛繊維との組合せが考えられる。
きく特に金属の使用できなくなる1000℃以上の高
温での強度低下が少ないことから耐熱部材として
すぐれた材質である。しかし破壊靭性値（KIC）
が約3.5MN／ｍ3/2と小さく脆いという致命的な
欠点を有しており、機械的信頼性がおとる。特に
SiCは真にその優れた特性が必要とされる1000℃
以上の高温でKICが向上するという性質を示さな
いため、耐熱構造部材としての信頼性が劣る。そ
のため各所でKIC向上の検討がなされている。そ
れらのうちで常温でのKIC向上に有効な方法とし
て焼結体中へ熱膨張率の異る異物粒子を分散し、
基地と異物粒子間との熱膨張差により焼結体中に
歪応力を残留させ、これによりKICを向上させる
方法、および焼結体に繊維添加を行いこれの引き
抜け効果によりKICの向上を図る方法があげられ
る。しかし前者の方法は常温時のKICには有効で
あるが、高温時では残留応力が除去されるために
KIC低下をおこしてしまう。これに対し、後者の
引き抜け効果による方法は適度な力で引き抜けが
おこれば高温時でもKIC向上は期待される。この
ため繊維添加による各種焼結体のKIC向上の試み
は各所でおこなわれている。特にSiC繊維を各種
焼結体中に添加してKIC向上をはかつた事例は多
くみられる。しかしSiC繊維をSiC中に分散させ
て焼結させる方法では、一般に焼結温度が高いた
めにSiC繊維の性質が変化したり、繊維と焼結体
とが反応して、一体となり引き抜けがおこらず、
充分に強じんな焼結体が得られにくい。これに対
して、SiC繊維表面を焼結温度でSiCと反応しな
い物質で被覆し、これを分散させて焼結させる方
法も提案されている。しかしこの方法では被覆法
の量産性や再現性に問題をのこす。1000℃以上の
温度で強度低下をおこさず、焼結時に両者が反応
しないようなセラミツクスと繊維との組合せとし
てはSiCと黒鉛繊維との組合せが考えられる。
炭化硅素中に黒鉛繊維を分散させたものとして
はD.HEGENによつて黒鉛繊維束のまわりにSiC
をCVDとしたもの（Thesis Univ Karlsruhe
1978）および、ポリシルエチレン中に黒鉛繊維を
添加し、空気中昇温速度５℃／hrで180℃まで不
融化処理をほどこし1600℃で焼結したものが存在
する（特開昭57−34080号）。
はD.HEGENによつて黒鉛繊維束のまわりにSiC
をCVDとしたもの（Thesis Univ Karlsruhe
1978）および、ポリシルエチレン中に黒鉛繊維を
添加し、空気中昇温速度５℃／hrで180℃まで不
融化処理をほどこし1600℃で焼結したものが存在
する（特開昭57−34080号）。
上記従来技術のうちで黒鉛繊維束にCVD処理
でSiCを付着させる方法では、CVD法で黒鉛繊維
間を充分に緻密にSiCで埋めることが困難であ
り、この結果得られる焼結体の密度が低く、強度
および耐酸化性に問題があるため、機械的信頼性
が劣る。一方、特開昭57−34080号のポリシルエ
チレン中に黒鉛繊維を添加し、大気中で不融化処
理し、焼結したものは不融化処理段階で焼結体中
に酸素が含有され、含有した酸素により黒鉛が酸
化されて、焼結時に黒鉛繊維が変質するために靭
性向上という点では不充分であつた。
でSiCを付着させる方法では、CVD法で黒鉛繊維
間を充分に緻密にSiCで埋めることが困難であ
り、この結果得られる焼結体の密度が低く、強度
および耐酸化性に問題があるため、機械的信頼性
が劣る。一方、特開昭57−34080号のポリシルエ
チレン中に黒鉛繊維を添加し、大気中で不融化処
理し、焼結したものは不融化処理段階で焼結体中
に酸素が含有され、含有した酸素により黒鉛が酸
化されて、焼結時に黒鉛繊維が変質するために靭
性向上という点では不充分であつた。
本発明の目的は添加した黒鉛繊維が変質するこ
となく、緻密で、KICが大きく高信頼性の黒鉛繊
維強化炭化硅素焼結体の製法を提供することにあ
る。本発明の他の一つの目的は、1000℃以上で特
に大きなKICを持つ黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体
の製法を提供することにある。
となく、緻密で、KICが大きく高信頼性の黒鉛繊
維強化炭化硅素焼結体の製法を提供することにあ
る。本発明の他の一つの目的は、1000℃以上で特
に大きなKICを持つ黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体
の製法を提供することにある。
上記目的は、繊維内の結晶が配向性を示す黒鉛
繊維とSiC粉末と非酸化物系物質もしくは酸化物
として焼結温度で安定な物質を焼結助剤として添
加し、これを真空中又は不活性ガス中1900℃以上
の温度で常圧又は加圧焼結することで達成され
る。
繊維とSiC粉末と非酸化物系物質もしくは酸化物
として焼結温度で安定な物質を焼結助剤として添
加し、これを真空中又は不活性ガス中1900℃以上
の温度で常圧又は加圧焼結することで達成され
る。
黒鉛繊維強化炭化硅素において、焼結助剤とし
て非酸化物系物質例えばAlN、B4C、YHXもしく
は酸化物として安定な物質、例えばY2O3、
Al2O3、BeO等を用いると焼結温度で黒鉛繊維の
酸化による変質がなく、充分に緻密な焼結体が得
られる。また、配向性を持つた黒鉛繊維において
は、一般に径方向の熱膨張率がSiCよりも大きい
ため、その熱膨張差から焼結後の冷却でSiCと黒
鉛繊維との間にスキ間が生じ、これによつて焼結
体の破断時に黒鉛繊維の引き抜けを生じKICが向
上する。また、SiCと繊維間以外の部分の密度は
高いため、焼結体の強度は比較的大きく、これら
の結果、機械的信頼性は高い。
て非酸化物系物質例えばAlN、B4C、YHXもしく
は酸化物として安定な物質、例えばY2O3、
Al2O3、BeO等を用いると焼結温度で黒鉛繊維の
酸化による変質がなく、充分に緻密な焼結体が得
られる。また、配向性を持つた黒鉛繊維において
は、一般に径方向の熱膨張率がSiCよりも大きい
ため、その熱膨張差から焼結後の冷却でSiCと黒
鉛繊維との間にスキ間が生じ、これによつて焼結
体の破断時に黒鉛繊維の引き抜けを生じKICが向
上する。また、SiCと繊維間以外の部分の密度は
高いため、焼結体の強度は比較的大きく、これら
の結果、機械的信頼性は高い。
なお、焼結温度は充分に緻密な焼結体を得る目
的から一般的にSiCが充分に緻密に焼結する温度
1900℃以上が必要である。また、1900℃以上の温
度で焼結した焼結体のKICは室温よりも1000℃以
上で特に大きくなることが判つた。繊維強化焼結
体のKICは繊維と基地の密着力によつて決まつて
おり、密着力には最適値があつて、これにより密
着力が大きすぎても小さすぎてもKICは低下する
ことが知られている。黒鉛繊維強化炭化硅素焼結
体の場合、1900℃以上での焼結温度からの冷却に
よる熱収縮差でこの密着力が定まるため、高温ほ
ど密着力は大きくなり、1000℃以上で丁度密着力
が最適値となるため、最も機械的信頼性の要求さ
れる1000℃以上でKICが向上するという優れた性
質を示すものと考えられる。
的から一般的にSiCが充分に緻密に焼結する温度
1900℃以上が必要である。また、1900℃以上の温
度で焼結した焼結体のKICは室温よりも1000℃以
上で特に大きくなることが判つた。繊維強化焼結
体のKICは繊維と基地の密着力によつて決まつて
おり、密着力には最適値があつて、これにより密
着力が大きすぎても小さすぎてもKICは低下する
ことが知られている。黒鉛繊維強化炭化硅素焼結
体の場合、1900℃以上での焼結温度からの冷却に
よる熱収縮差でこの密着力が定まるため、高温ほ
ど密着力は大きくなり、1000℃以上で丁度密着力
が最適値となるため、最も機械的信頼性の要求さ
れる1000℃以上でKICが向上するという優れた性
質を示すものと考えられる。
なお、この密着力は焼結後の冷却関始温度すな
わち焼結温度に関係する。実験の結果、1800℃以
下の温度で焼結した場合、1000℃以上でKICが向
上するという性質は認められなかつた。これは低
温焼結の場合、SiCと黒鉛繊維のすき間が小さく
なり、1000℃では密着力が最適値を越えるためで
はないかと考えられる。
わち焼結温度に関係する。実験の結果、1800℃以
下の温度で焼結した場合、1000℃以上でKICが向
上するという性質は認められなかつた。これは低
温焼結の場合、SiCと黒鉛繊維のすき間が小さく
なり、1000℃では密着力が最適値を越えるためで
はないかと考えられる。
黒鉛繊維の添加量としては５〜80Vol％の範囲
が望ましい。添加量が少なすぎるとKIC向上の効
果はなく、逆に多すぎると焼結体の焼結が困難と
なり、強度及び信頼性の低下をまねく、特にKIC
を大きくするためには黒鉛繊維の添加量は15〜
70Vol％の範囲が望ましく、この時KICは一般の
SiCの約３倍の10MN／ｍ3/2以上となる。
が望ましい。添加量が少なすぎるとKIC向上の効
果はなく、逆に多すぎると焼結体の焼結が困難と
なり、強度及び信頼性の低下をまねく、特にKIC
を大きくするためには黒鉛繊維の添加量は15〜
70Vol％の範囲が望ましく、この時KICは一般の
SiCの約３倍の10MN／ｍ3/2以上となる。
焼結助剤の添加量としてはSiCに対して0.1〜
10wt％の範囲が望ましい。添加量が少なすぎる
と緻密焼結が困難となり、多すぎるとSiCの優れ
た性質が失われて、高温強度の低下をまねく。
10wt％の範囲が望ましい。添加量が少なすぎる
と緻密焼結が困難となり、多すぎるとSiCの優れ
た性質が失われて、高温強度の低下をまねく。
以下実施例を示す。
実施例 １
粒径0.7μｍのSiC粉末を主体として、これに焼
結助剤として、平均粒径3μｍのAlNを2wt％及び
直径約8μｍ、長さ約5000μｍのPAN黒鉛繊維を
20wt％（31.4Vol％）、バインダーとしてシリコ
ーンを5Vol％加えらいかい機を用いて、混合し
た。次にこれを金型に入れて成形圧500Kg／cm2で
60φ×10tの円板状に成形し、成形体を黒鉛製の
型に入れてホツトプレス焼結をした。この際、加
圧力は300Kg／cm2とし、昇温速度20〜40℃／分で
1800〜2150℃まで昇温し直ちに同じ速度で冷却す
る温度プロフイルを用いた。得られた焼結体から
３mm×４mm×45mmの柱状試料を作製し、試料表面
にビツカース硬度計を用いて、圧痕を設け、各温
度で圧痕付き試験片の曲げ強度試験を行い、求め
た曲げ強度と破面上の圧痕面積から、破壊靭性値
KICを求め、各試験温度でのKIC変化状況を検討し
た。なおKICの計算には次式を用いた。
結助剤として、平均粒径3μｍのAlNを2wt％及び
直径約8μｍ、長さ約5000μｍのPAN黒鉛繊維を
20wt％（31.4Vol％）、バインダーとしてシリコ
ーンを5Vol％加えらいかい機を用いて、混合し
た。次にこれを金型に入れて成形圧500Kg／cm2で
60φ×10tの円板状に成形し、成形体を黒鉛製の
型に入れてホツトプレス焼結をした。この際、加
圧力は300Kg／cm2とし、昇温速度20〜40℃／分で
1800〜2150℃まで昇温し直ちに同じ速度で冷却す
る温度プロフイルを用いた。得られた焼結体から
３mm×４mm×45mmの柱状試料を作製し、試料表面
にビツカース硬度計を用いて、圧痕を設け、各温
度で圧痕付き試験片の曲げ強度試験を行い、求め
た曲げ強度と破面上の圧痕面積から、破壊靭性値
KICを求め、各試験温度でのKIC変化状況を検討し
た。なおKICの計算には次式を用いた。
KIC＝1.2×σ×S1/4 ……
式中、σは圧痕付き試片の曲げ強度、Ｓは圧
痕の面積である。
痕の面積である。
第１図は測定温度でのKIC測定結果を示した。
本図から1900℃以上で焼結した本発明焼結体は温
度上昇とともに破壊靭性値が大となり、1000℃以
上ではKICは10MN／ｍ3/2以上を示している。一
方、SiC単独の焼結体は高温で計測しても、ほぼ
一定のKICを示している。
本図から1900℃以上で焼結した本発明焼結体は温
度上昇とともに破壊靭性値が大となり、1000℃以
上ではKICは10MN／ｍ3/2以上を示している。一
方、SiC単独の焼結体は高温で計測しても、ほぼ
一定のKICを示している。
一方、1800℃焼結のものは1000℃以上でKIC低
下がみられる。この結果より、1900℃以上の焼結
が有効である。
下がみられる。この結果より、1900℃以上の焼結
が有効である。
このことから本発明焼結体は高温で使用した場
合高い信頼性を持つて使用しうることがわかる。
合高い信頼性を持つて使用しうることがわかる。
実施例 ２
焼結体の作製手順としては実施例１と同じであ
るが、添加すべき黒鉛繊維の量を3.6〜81.1Vol％
と変化させて焼結して焼結体を得た。この黒鉛繊
維の添加量が変化した焼結体の焼結性を相対密度
から検討するとともに1450℃におけるKIC計測を
行い黒鉛繊維の添加量に対するこれらの関係を求
めた。第２図はこれらをまとめて示した。本図か
ら、5Vol％以下では1450℃におけるKICの向上が
少なく、80Vol％以上では相対密度が急激に低下
し、焼結性が悪くなる。このことから黒鉛繊維の
添加量としては５〜80Vol％の範囲が適当であ
る。
るが、添加すべき黒鉛繊維の量を3.6〜81.1Vol％
と変化させて焼結して焼結体を得た。この黒鉛繊
維の添加量が変化した焼結体の焼結性を相対密度
から検討するとともに1450℃におけるKIC計測を
行い黒鉛繊維の添加量に対するこれらの関係を求
めた。第２図はこれらをまとめて示した。本図か
ら、5Vol％以下では1450℃におけるKICの向上が
少なく、80Vol％以上では相対密度が急激に低下
し、焼結性が悪くなる。このことから黒鉛繊維の
添加量としては５〜80Vol％の範囲が適当であ
る。
実施例 ３
本発明で得られた焼結体が、苛酷な熱的条件で
使用する核融合炉の第１壁等に用いられるかどう
かを検討するために、電子ビームを用いて耐熱衝
撃試験を行つた。実験には実施例１で作製した焼
結体を用いた。電子ビームを用いての耐熱衝撃試
験は25mm×25mm厚さ12mmの試験片の表面に
25KeV加速した電子ビームを、10×10mmの範囲
に400Hzの周波数で走査照射し、これにより試験
片が破壊するまでの時間（SEC）を求めて耐熱衝
撃性を評価した。第３図は上記方法で得られた電
子ビーム照射時の熱負荷量（MW／m2）と破壊到
達時間との関係をSiCと比較して、本発明焼結体
の結果を示した。本図から発明焼結体はSiCにく
らべ耐熱衝撃性にすぐれ、特に熱負荷の大きい電
子ビーム加熱に対してすぐれた効果を示す。この
結果より本発明の焼結体は核融合炉の炉壁材とし
て有効と予想される。
使用する核融合炉の第１壁等に用いられるかどう
かを検討するために、電子ビームを用いて耐熱衝
撃試験を行つた。実験には実施例１で作製した焼
結体を用いた。電子ビームを用いての耐熱衝撃試
験は25mm×25mm厚さ12mmの試験片の表面に
25KeV加速した電子ビームを、10×10mmの範囲
に400Hzの周波数で走査照射し、これにより試験
片が破壊するまでの時間（SEC）を求めて耐熱衝
撃性を評価した。第３図は上記方法で得られた電
子ビーム照射時の熱負荷量（MW／m2）と破壊到
達時間との関係をSiCと比較して、本発明焼結体
の結果を示した。本図から発明焼結体はSiCにく
らべ耐熱衝撃性にすぐれ、特に熱負荷の大きい電
子ビーム加熱に対してすぐれた効果を示す。この
結果より本発明の焼結体は核融合炉の炉壁材とし
て有効と予想される。
以上説明してきたように本発明によれば、高温
時の破壊靭性値（KIC）が大きくなるため、耐熱
構造用部材として特に1000℃以上の高温度で使用
する場合に信頼性の高い炭化硅素焼結体が得られ
る。この焼結体は高い耐熱衝撃性をも示すため、
機械的信頼性の高い焼結体として広く応用でき
る。
時の破壊靭性値（KIC）が大きくなるため、耐熱
構造用部材として特に1000℃以上の高温度で使用
する場合に信頼性の高い炭化硅素焼結体が得られ
る。この焼結体は高い耐熱衝撃性をも示すため、
機械的信頼性の高い焼結体として広く応用でき
る。
第１図は本発明の一実施例の温度と靭性との関
係図、第２図は焼結体の特性図、第３図は熱負荷
と破壊到達時間との関係を示す線図である。
係図、第２図は焼結体の特性図、第３図は熱負荷
と破壊到達時間との関係を示す線図である。
Claims (1)
- １ 炭化硅素粉末と焼結促進を目的として添加さ
れた焼結助剤とから成る混合粉末に、黒鉛繊維を
５〜80Vol％の範囲で添加し、1900℃以上の温度
で焼結することを特徴とする黒鉛繊維強化炭化硅
素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068367A JPS62226861A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068367A JPS62226861A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62226861A JPS62226861A (ja) | 1987-10-05 |
| JPH0411505B2 true JPH0411505B2 (ja) | 1992-02-28 |
Family
ID=13371734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61068367A Granted JPS62226861A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 黒鉛繊維強化炭化硅素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62226861A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0753604B2 (ja) * | 1986-09-03 | 1995-06-07 | 株式会社豊田中央研究所 | 炭化ケイ素質複合セラミツクス |
| JPH0784344B2 (ja) * | 1991-11-20 | 1995-09-13 | 工業技術院長 | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5692167A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-25 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
| JPS59137372A (ja) * | 1983-01-24 | 1984-08-07 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化セラミツクスの製造法 |
-
1986
- 1986-03-28 JP JP61068367A patent/JPS62226861A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5692167A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-25 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
| JPS59137372A (ja) * | 1983-01-24 | 1984-08-07 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化セラミツクスの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62226861A (ja) | 1987-10-05 |
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