JPS6221763B2 - - Google Patents
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Description
本発明は練歯磨組成物、さらに詳しくは、セル
ロース分解酵素の作用による経日的な粘度低下の
少ないカルボキシメチルセルロースナトリウム
(以下、CMC―Naと略す)を配合した保型性の
良好な練歯磨組成物に関する。 練歯磨を構成する成分は、研磨剤などの固体粉
末成分と湿潤剤、水などの液体成分に大別でき、
これらの固体成分と液体成分の混合、分散状態を
安定に保つと同時に、使用時に適当な力でチユー
ブから押し出すことができるような粘度を与え、
歯ブラシ上で適当な保型性を保つために粘結剤が
配合される。 この粘結剤は歯磨時の口中での分散性や、歯磨
後のすすぎ易さなどの使用感のような歯磨の基本
的性能にもかかわる重要な成分であり、従来、そ
の目的に適した各種の水溶性高分子物質が用いら
れている。このうち、もつとも一般的に用いられ
るものは、安価で、かつ、練歯磨製造工程での品
質管理の容易なセルロース誘導体であり、とりわ
け、性能的にすぐれたものとしてCMC―Naが広
く用いられている。 しかしながら、CMC―Naを粘結剤として用い
た練歯磨において、まれに、経日により、粘度や
保型性が低下するという現象(以下、軟化現象と
いう)が起ることがある。この現象は、カビや細
菌のような微生物が産生するセルロース分解酵素
(セルラーゼ)が、まれに、CMC―Naの一部に
高濃度に混在し、CMC―Naを酵素的に加水分解
するために発生するものと考えられ、微生物の生
育に適した湿気の多い環境にCMC―Naが置かれ
たときに起りやすいと考えられるが、たとえ、こ
れらの微生物を殺しても、すでに産生された酵素
が失活せずに残存するので殺菌などの方法で軟化
現象を防止することは困難である。 一方、従来、この軟化現象を防止するため、カ
ラギーナン、アルギン酸ナトリウム、キサンタン
ガム、ポリアクリル酸ナトリウムなどのセルラー
ゼによる分解を受けることのない水溶性高分子物
質が単独で、あるいは、CMC―Naと併用されて
練歯磨の粘結剤として用いられるが、これらの水
溶性高分子物質は練歯磨性状の経日安定性、コス
ト、使用感などの点でいくつかの欠点を有し、
CMC―Naに比してすぐれたものとはいいがた
い。 このような事情にかんがみ、本発明者らは、粘
結剤としてCMC―Naを用いた、かつ、軟化現象
を生じない、使用感の良好な練歯磨組成物を得る
べく鋭意研究を行なつた結果、特定の物性の
CMC―Naがその目的に適することを見出し、本
発明を完成するにいたつた。 すなわち、本発明は、粘結剤としてエーテル化
度1.3〜2.0、その1%溶液の粘度(W/V%、25
℃における粘度、以下同じ)が20〜500cpのCMC
―Naを配合した練歯磨を提供するものである。
CMC―Naはセルロースをカルボキシメチル化し
たセルロース誘導体であり、その物性はカルボキ
シメチル化の度合であるエーテル化度(理論値上
限3)と、カルボキシメチル化されたグルコース
の重合度との2つの指標によつて表わすことがで
きるが、重合度を求める方法が複雑なため、一般
に、重合度の代りに、これと相関する一定濃度の
水溶液粘度が用いられ、この粘度とエーテル化度
が指標とされている。 従来、練歯磨用粘結剤として用いられている
CMC―Naはエーテル化度0.6〜0.9、1%水溶液
の粘度100〜800cp程度のものであるが、本発明
によれば、エーテル化度1.2以上、1%水溶液の
粘度20cp以上のCMC―Naを用いると、意外に
も、軟化現象を防止した、使用感のすぐれた練歯
磨組成物が得られる。 つぎに、各種の物性のCMC―Naを用い、以下
に示す処方に従つて調製した練歯磨のセルラーゼ
による粘度、保型性の変化を試験した結果を示
す。 練歯磨処方 成 分 重量% 第二リン酸カルシウム・二水和物 50.0 無水ケイ酸 2.0 グリセリン 5.0 ソルビツト 15.0 ラウリン硫酸ナトリウム 1.5 サツカリンナトリウム 0.2 香料 1.0 防腐剤 0.2 CMC―Na 所定量 水 100%に調整 試験方法 (1) CMC―Naのエーテル化度測定 CMC―Na試料を灰化した後、生じたアルカリ
を過剰量の酸で中和し、アルカリで逆滴定する灰
分アルカリ度法により測定した(桜田一郎、工
化、31巻、67頁(1928)参照)。 (2) CMC―Na1%水溶液の粘度測定 B型粘度計にて、ローターNo.2または3を用
い、25℃、回転数60rpmで測定した。 (3) 練歯磨の粘度測定 B型粘度計にて、ローターNo.7を用い、30℃、
回転数30rpmで測定した。 (4) 粘度および保型性変化の促進テスト 上記処方に従つて、常法により、各成分を混合
し、この300gに対し、1mlの割合でセルラーゼ
溶液〔SIGMA社製、アスペルギルス・ニガー
(Aspergillus niger)由来のセルラーゼType I
(0.5〜1.0単位/mg)の3×10-1%水溶液〕を練
り込み、真空脱泡後、チユーブに充填し、セルラ
ーゼ練込歯磨を調製した。また、対照として、セ
ルラーゼ溶液の代りに、同じ割合で水を練り込ん
だ歯磨も調製した。これらの歯磨を37℃に10日間
放置後、チユーブ尻部を切開し、粘度を測定し、
次式に従つて粘度低下率を算出した。 粘度低下率(%) =対照品粘度―セルラーゼ練込品粘度/対照品粘度
×100 また、同時に、チユーブから歯ブラシ上に押し
出したときの保型性を、つぎの基準に従つて肉眼
判定した。 ×:全く保型性なく、キヤツプを取りチユーブ
を逆さまにすると歯磨が流れ落ちる。 △:歯ブラシ上に押し出すと、やや毛束に沈
む。 〇:保型性良好。 ◎:保型性きわめて良好。 結果を第1表に示す。なお、対照品の歯磨の保
型性はいずれもきわめて良好であつた。
ロース分解酵素の作用による経日的な粘度低下の
少ないカルボキシメチルセルロースナトリウム
(以下、CMC―Naと略す)を配合した保型性の
良好な練歯磨組成物に関する。 練歯磨を構成する成分は、研磨剤などの固体粉
末成分と湿潤剤、水などの液体成分に大別でき、
これらの固体成分と液体成分の混合、分散状態を
安定に保つと同時に、使用時に適当な力でチユー
ブから押し出すことができるような粘度を与え、
歯ブラシ上で適当な保型性を保つために粘結剤が
配合される。 この粘結剤は歯磨時の口中での分散性や、歯磨
後のすすぎ易さなどの使用感のような歯磨の基本
的性能にもかかわる重要な成分であり、従来、そ
の目的に適した各種の水溶性高分子物質が用いら
れている。このうち、もつとも一般的に用いられ
るものは、安価で、かつ、練歯磨製造工程での品
質管理の容易なセルロース誘導体であり、とりわ
け、性能的にすぐれたものとしてCMC―Naが広
く用いられている。 しかしながら、CMC―Naを粘結剤として用い
た練歯磨において、まれに、経日により、粘度や
保型性が低下するという現象(以下、軟化現象と
いう)が起ることがある。この現象は、カビや細
菌のような微生物が産生するセルロース分解酵素
(セルラーゼ)が、まれに、CMC―Naの一部に
高濃度に混在し、CMC―Naを酵素的に加水分解
するために発生するものと考えられ、微生物の生
育に適した湿気の多い環境にCMC―Naが置かれ
たときに起りやすいと考えられるが、たとえ、こ
れらの微生物を殺しても、すでに産生された酵素
が失活せずに残存するので殺菌などの方法で軟化
現象を防止することは困難である。 一方、従来、この軟化現象を防止するため、カ
ラギーナン、アルギン酸ナトリウム、キサンタン
ガム、ポリアクリル酸ナトリウムなどのセルラー
ゼによる分解を受けることのない水溶性高分子物
質が単独で、あるいは、CMC―Naと併用されて
練歯磨の粘結剤として用いられるが、これらの水
溶性高分子物質は練歯磨性状の経日安定性、コス
ト、使用感などの点でいくつかの欠点を有し、
CMC―Naに比してすぐれたものとはいいがた
い。 このような事情にかんがみ、本発明者らは、粘
結剤としてCMC―Naを用いた、かつ、軟化現象
を生じない、使用感の良好な練歯磨組成物を得る
べく鋭意研究を行なつた結果、特定の物性の
CMC―Naがその目的に適することを見出し、本
発明を完成するにいたつた。 すなわち、本発明は、粘結剤としてエーテル化
度1.3〜2.0、その1%溶液の粘度(W/V%、25
℃における粘度、以下同じ)が20〜500cpのCMC
―Naを配合した練歯磨を提供するものである。
CMC―Naはセルロースをカルボキシメチル化し
たセルロース誘導体であり、その物性はカルボキ
シメチル化の度合であるエーテル化度(理論値上
限3)と、カルボキシメチル化されたグルコース
の重合度との2つの指標によつて表わすことがで
きるが、重合度を求める方法が複雑なため、一般
に、重合度の代りに、これと相関する一定濃度の
水溶液粘度が用いられ、この粘度とエーテル化度
が指標とされている。 従来、練歯磨用粘結剤として用いられている
CMC―Naはエーテル化度0.6〜0.9、1%水溶液
の粘度100〜800cp程度のものであるが、本発明
によれば、エーテル化度1.2以上、1%水溶液の
粘度20cp以上のCMC―Naを用いると、意外に
も、軟化現象を防止した、使用感のすぐれた練歯
磨組成物が得られる。 つぎに、各種の物性のCMC―Naを用い、以下
に示す処方に従つて調製した練歯磨のセルラーゼ
による粘度、保型性の変化を試験した結果を示
す。 練歯磨処方 成 分 重量% 第二リン酸カルシウム・二水和物 50.0 無水ケイ酸 2.0 グリセリン 5.0 ソルビツト 15.0 ラウリン硫酸ナトリウム 1.5 サツカリンナトリウム 0.2 香料 1.0 防腐剤 0.2 CMC―Na 所定量 水 100%に調整 試験方法 (1) CMC―Naのエーテル化度測定 CMC―Na試料を灰化した後、生じたアルカリ
を過剰量の酸で中和し、アルカリで逆滴定する灰
分アルカリ度法により測定した(桜田一郎、工
化、31巻、67頁(1928)参照)。 (2) CMC―Na1%水溶液の粘度測定 B型粘度計にて、ローターNo.2または3を用
い、25℃、回転数60rpmで測定した。 (3) 練歯磨の粘度測定 B型粘度計にて、ローターNo.7を用い、30℃、
回転数30rpmで測定した。 (4) 粘度および保型性変化の促進テスト 上記処方に従つて、常法により、各成分を混合
し、この300gに対し、1mlの割合でセルラーゼ
溶液〔SIGMA社製、アスペルギルス・ニガー
(Aspergillus niger)由来のセルラーゼType I
(0.5〜1.0単位/mg)の3×10-1%水溶液〕を練
り込み、真空脱泡後、チユーブに充填し、セルラ
ーゼ練込歯磨を調製した。また、対照として、セ
ルラーゼ溶液の代りに、同じ割合で水を練り込ん
だ歯磨も調製した。これらの歯磨を37℃に10日間
放置後、チユーブ尻部を切開し、粘度を測定し、
次式に従つて粘度低下率を算出した。 粘度低下率(%) =対照品粘度―セルラーゼ練込品粘度/対照品粘度
×100 また、同時に、チユーブから歯ブラシ上に押し
出したときの保型性を、つぎの基準に従つて肉眼
判定した。 ×:全く保型性なく、キヤツプを取りチユーブ
を逆さまにすると歯磨が流れ落ちる。 △:歯ブラシ上に押し出すと、やや毛束に沈
む。 〇:保型性良好。 ◎:保型性きわめて良好。 結果を第1表に示す。なお、対照品の歯磨の保
型性はいずれもきわめて良好であつた。
【表】
第1表から明らかなごとく、テストNo.14以降
(CMC―Naのエーテル化度1.2以上)の練歯磨に
おいて、軟化現象防止効果が表われ、ことに、テ
ストNo.19以降(CMC―Naのエーテル化度1.3以
上)の練歯磨ではきわめて良好な軟化現象防止効
果が発揮される。 かくして、本発明の練歯磨組成物にはエーテル
化度1.2以上、その1%水溶液の粘度20cp以上の
CMC―Naを配合する。CMC―Naのエーテル化
度は、理論的には3が上限であるが、実際上、エ
ーテル化度2を超えるCMC―Naは工業的に得が
たいものであり、エーテル化度1.3〜2.0、好まし
くは、1.3〜1.75程度のものを用いる。また、水
溶液粘度は、あまり高すぎると使用しにくく、か
つ、エーテル化度の高いCMC―Naでは水溶液粘
度の高いものが得がたいので、20〜500cp、好ま
しくは、100〜400cp程度のものを用いる。 これらのCMC―Naは多量に配合すると練歯磨
組成物の風味を低下させ、使用感が悪くなるの
で、組成物全体に対して、3.5重量%以下、好ま
しくは、0.5〜3.0重量%、さらに好ましくは、1.0
〜2.5重量%配合する。また、本発明の練歯磨組
成物においては、これらのCMC―Naと共に、カ
ラギーナン、アルギン酸ナトリウム、キサンタン
ガム、ポリアクリル酸ナトリウムのような、セル
ラーゼに分解されることのない他の水溶性高分子
物質を併用することも可能である。 本発明の練歯磨組成物は常法に従つて製造する
ことができ、他の配合成分は通常用いられるもの
いずれでもよい。例えば、研磨剤としては、第二
リン酸カルシウム(二水和物、無水物)、炭酸カ
ルシウム、ケイ酸塩、ピロリン酸カルシウム、不
溶性メタリン酸ナトリウム、水酸化アルミニウ
ム、無水ケイ酸、硫酸カルシウム、塩化ビニルの
ような合成高分子粉末など、湿潤剤としては、グ
リセリン、ソルビツト、プロピレングリコール、
ポリエチレングリコールなど、発泡剤としては、
ラウリル硫酸ナトリウム、アシルサルコシンナト
リウム、シヨ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レン高級脂肪酸エステル、N―アシルグルタミン
酸塩などが使用できる。 また、本発明の練歯磨組成物には種々の薬効剤
を配合してもよく、例えば、モノフルオロリン酸
ナトリウムのような水溶性フツ化物、クロルヘキ
シジン塩類、アラントイネート、グリチルリチン
酸塩、ヒノキチオール、ε―アミノカプロン酸、
トラネキサム酸、食塩、デキストラナーゼやリゾ
チームのような酵素類などが配合できる。ことに
酵素類は不純物としてセルラーゼを含むことがあ
り、このような場合に本発明の練歯磨組成物はす
ぐれた経日安定性を発揮する。 つぎに実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説
明する。 実施例 1 成 分 重量% 炭酸カルシウム 45.0 無水ケイ酸 2.0 グリセリン 15.0 ソルビツト 15.0 ラウリル硫酸ナトリウム 1.5 香料 1.0 防腐剤 0.2 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.8 CMC―Na(エーテル化度1.63、1%水溶液粘
度150cp) 2.3 水 100%に調整 上記処方に従い、常法により練歯磨を調製し
た。得られた練歯磨は前記と同様にセルラーゼ水
溶液を用いた試験において、粘度低下が少なく、
きわめて良好な保型性を示し、すぐれた使用感を
有していた。 実施例 2 成 分 重量% 第二リン酸カルシウム・二水和物 50.0 無水ケイ酸 2.0 ソルビツト 25.0 シヨ糖脂肪酸エステル 2.0 N―ラウロイルサルコシネート 0.5 香料 1.0 防腐剤 0.1 クロルヘキシジングルコネート液(20%) 0.01 CMC―Na(エーテル化度1.50、1%水溶液粘
度200cp) 1.2 カラギーナン 0.3 水 100%に調整 上記処方に従い、常法により練歯磨を調製し
た。得られた練歯磨は前記と同様にセルラーゼ水
溶液を用いた試験において、粘度低下が少なく、
きわめて良好な保型性を示し、すぐれた使用感を
有していた。 実施例 3 成 分 重量% 炭酸カルシウム 20.0 水酸化アルミニウム 30.0 無水ケイ酸 3.0 グリセリン 15.0 ソルビツト 15.0 ポリオキシエチレンステアリルエーテル 2.0 N―パルミトイルグルタミン酸ナトリウム 0.5 香料 1.0 防腐剤 0.2 デキストラナーゼ 適量 CMC―Na(エーテル化度1.45、1%水溶液粘
度150cp) 1.5 キサンタンガム 0.5 水 100%に調整 上記処方に従い、常法により練歯磨を調製し
た。得られた練歯磨は前記と同様にセルラーゼ水
溶液を用いた試験において、粘度低下が少なく、
きわめて良好な保型性を示し、すぐれた使用感を
有していた。
(CMC―Naのエーテル化度1.2以上)の練歯磨に
おいて、軟化現象防止効果が表われ、ことに、テ
ストNo.19以降(CMC―Naのエーテル化度1.3以
上)の練歯磨ではきわめて良好な軟化現象防止効
果が発揮される。 かくして、本発明の練歯磨組成物にはエーテル
化度1.2以上、その1%水溶液の粘度20cp以上の
CMC―Naを配合する。CMC―Naのエーテル化
度は、理論的には3が上限であるが、実際上、エ
ーテル化度2を超えるCMC―Naは工業的に得が
たいものであり、エーテル化度1.3〜2.0、好まし
くは、1.3〜1.75程度のものを用いる。また、水
溶液粘度は、あまり高すぎると使用しにくく、か
つ、エーテル化度の高いCMC―Naでは水溶液粘
度の高いものが得がたいので、20〜500cp、好ま
しくは、100〜400cp程度のものを用いる。 これらのCMC―Naは多量に配合すると練歯磨
組成物の風味を低下させ、使用感が悪くなるの
で、組成物全体に対して、3.5重量%以下、好ま
しくは、0.5〜3.0重量%、さらに好ましくは、1.0
〜2.5重量%配合する。また、本発明の練歯磨組
成物においては、これらのCMC―Naと共に、カ
ラギーナン、アルギン酸ナトリウム、キサンタン
ガム、ポリアクリル酸ナトリウムのような、セル
ラーゼに分解されることのない他の水溶性高分子
物質を併用することも可能である。 本発明の練歯磨組成物は常法に従つて製造する
ことができ、他の配合成分は通常用いられるもの
いずれでもよい。例えば、研磨剤としては、第二
リン酸カルシウム(二水和物、無水物)、炭酸カ
ルシウム、ケイ酸塩、ピロリン酸カルシウム、不
溶性メタリン酸ナトリウム、水酸化アルミニウ
ム、無水ケイ酸、硫酸カルシウム、塩化ビニルの
ような合成高分子粉末など、湿潤剤としては、グ
リセリン、ソルビツト、プロピレングリコール、
ポリエチレングリコールなど、発泡剤としては、
ラウリル硫酸ナトリウム、アシルサルコシンナト
リウム、シヨ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レン高級脂肪酸エステル、N―アシルグルタミン
酸塩などが使用できる。 また、本発明の練歯磨組成物には種々の薬効剤
を配合してもよく、例えば、モノフルオロリン酸
ナトリウムのような水溶性フツ化物、クロルヘキ
シジン塩類、アラントイネート、グリチルリチン
酸塩、ヒノキチオール、ε―アミノカプロン酸、
トラネキサム酸、食塩、デキストラナーゼやリゾ
チームのような酵素類などが配合できる。ことに
酵素類は不純物としてセルラーゼを含むことがあ
り、このような場合に本発明の練歯磨組成物はす
ぐれた経日安定性を発揮する。 つぎに実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説
明する。 実施例 1 成 分 重量% 炭酸カルシウム 45.0 無水ケイ酸 2.0 グリセリン 15.0 ソルビツト 15.0 ラウリル硫酸ナトリウム 1.5 香料 1.0 防腐剤 0.2 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.8 CMC―Na(エーテル化度1.63、1%水溶液粘
度150cp) 2.3 水 100%に調整 上記処方に従い、常法により練歯磨を調製し
た。得られた練歯磨は前記と同様にセルラーゼ水
溶液を用いた試験において、粘度低下が少なく、
きわめて良好な保型性を示し、すぐれた使用感を
有していた。 実施例 2 成 分 重量% 第二リン酸カルシウム・二水和物 50.0 無水ケイ酸 2.0 ソルビツト 25.0 シヨ糖脂肪酸エステル 2.0 N―ラウロイルサルコシネート 0.5 香料 1.0 防腐剤 0.1 クロルヘキシジングルコネート液(20%) 0.01 CMC―Na(エーテル化度1.50、1%水溶液粘
度200cp) 1.2 カラギーナン 0.3 水 100%に調整 上記処方に従い、常法により練歯磨を調製し
た。得られた練歯磨は前記と同様にセルラーゼ水
溶液を用いた試験において、粘度低下が少なく、
きわめて良好な保型性を示し、すぐれた使用感を
有していた。 実施例 3 成 分 重量% 炭酸カルシウム 20.0 水酸化アルミニウム 30.0 無水ケイ酸 3.0 グリセリン 15.0 ソルビツト 15.0 ポリオキシエチレンステアリルエーテル 2.0 N―パルミトイルグルタミン酸ナトリウム 0.5 香料 1.0 防腐剤 0.2 デキストラナーゼ 適量 CMC―Na(エーテル化度1.45、1%水溶液粘
度150cp) 1.5 キサンタンガム 0.5 水 100%に調整 上記処方に従い、常法により練歯磨を調製し
た。得られた練歯磨は前記と同様にセルラーゼ水
溶液を用いた試験において、粘度低下が少なく、
きわめて良好な保型性を示し、すぐれた使用感を
有していた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 粘結剤として、エーテル化度1.3〜2.0、その
1W/V%水溶液の25℃における粘度20〜500cp
のカルボキシメチルセルロースナトリウムを配合
したことを特徴とする練歯磨組成物。 2 該カルボキシメチルセルロースナトリウムを
組成物全体に対して3.5重量%以下配合した前記
第1項の練歯磨組成物。 3 該カルボキシメチルセルロースナトリウムを
組成物全体に対して0.5〜3.0重量%配合した前記
第2項の練歯磨組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5512180A JPS56152414A (en) | 1980-04-24 | 1980-04-24 | Toothpaste composition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5512180A JPS56152414A (en) | 1980-04-24 | 1980-04-24 | Toothpaste composition |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS56152414A JPS56152414A (en) | 1981-11-26 |
JPS6221763B2 true JPS6221763B2 (ja) | 1987-05-14 |
Family
ID=12989918
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5512180A Granted JPS56152414A (en) | 1980-04-24 | 1980-04-24 | Toothpaste composition |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS56152414A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5933209A (ja) * | 1982-08-18 | 1984-02-23 | Daicel Chem Ind Ltd | 歯磨 |
JPS59137406A (ja) * | 1983-01-26 | 1984-08-07 | Daicel Chem Ind Ltd | 歯磨組成物 |
CN103298445B (zh) * | 2010-12-27 | 2015-07-22 | 狮王株式会社 | 牙膏组合物 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5012242A (ja) * | 1973-06-05 | 1975-02-07 |
-
1980
- 1980-04-24 JP JP5512180A patent/JPS56152414A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5012242A (ja) * | 1973-06-05 | 1975-02-07 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS56152414A (en) | 1981-11-26 |
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