JPS6221702A - 窒化チタンの製造方法 - Google Patents
窒化チタンの製造方法Info
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- JPS6221702A JPS6221702A JP16092285A JP16092285A JPS6221702A JP S6221702 A JPS6221702 A JP S6221702A JP 16092285 A JP16092285 A JP 16092285A JP 16092285 A JP16092285 A JP 16092285A JP S6221702 A JPS6221702 A JP S6221702A
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- titanium nitride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、筒便に高品質の窒化チタンを合成する方法
に関する。窒化チタンは高い融但、硬度、高／！１強度
を有し、耐摩耗性に優れることから切削工具用材料とし
て広く利用され、またエンジニアリングセラミックス材
料、特殊耐熱材料として１１］広い用途が朋待されてい
る。
に関する。窒化チタンは高い融但、硬度、高／！１強度
を有し、耐摩耗性に優れることから切削工具用材料とし
て広く利用され、またエンジニアリングセラミックス材
料、特殊耐熱材料として１１］広い用途が朋待されてい
る。
（従来の技術）
窒化チタンのｍｍ的な製造方法は、チタン粉末あるいは
水素化チタン粉末を窒素気流中で１０００°Ｃから１４
００℃に加熱する方法である。しかしこの方法は、出発
原料の窒化がある程度進行すると粒子表面上に形成され
た窒化物層によって拡散が阻害され、以後の窒化がほと
んど進行しない。このため、実際の製造工程では途中で
反応物を取り出し、粉砕後再び加熱を行い、この操作は
窒化が略完了するまで数段階に行われる。略、定比の窒
化チタンを得るには、例えば水素化チタンを１１００℃
、１０ｈｒ加熱後これを粉砕し、再び１１００℃、１ｏ
ｈｒ加熱する方法によっている（窒１．Ｗ９０巻１０号
１９８２年５９７頁）。
水素化チタン粉末を窒素気流中で１０００°Ｃから１４
００℃に加熱する方法である。しかしこの方法は、出発
原料の窒化がある程度進行すると粒子表面上に形成され
た窒化物層によって拡散が阻害され、以後の窒化がほと
んど進行しない。このため、実際の製造工程では途中で
反応物を取り出し、粉砕後再び加熱を行い、この操作は
窒化が略完了するまで数段階に行われる。略、定比の窒
化チタンを得るには、例えば水素化チタンを１１００℃
、１０ｈｒ加熱後これを粉砕し、再び１１００℃、１ｏ
ｈｒ加熱する方法によっている（窒１．Ｗ９０巻１０号
１９８２年５９７頁）。
このように、従来の窒化チタンの製造方法は途中で数段
階の付加的な工程を必要とし、また全工程における窒化
時間、すなわち加熱時間も相当に長く、製造に多大なエ
ネルギーを要する。
階の付加的な工程を必要とし、また全工程における窒化
時間、すなわち加熱時間も相当に長く、製造に多大なエ
ネルギーを要する。
一方、近年ソビエトの研究者等は窒化物、ホウ化物、珪
化物等の高融点無機化合物の製造方法として元素化合時
の発熱反応による燃焼過程を利用した新しい合成法を見
出した。この方法は周期律表の■、■、■族の金属の少
なくとも一種と、Ｎ。
化物等の高融点無機化合物の製造方法として元素化合時
の発熱反応による燃焼過程を利用した新しい合成法を見
出した。この方法は周期律表の■、■、■族の金属の少
なくとも一種と、Ｎ。
Ｃ，Ｂ、Ｓｉ等メタロイドの少なくとも一種とを接触さ
せ、得られた接触物の表面の一部を強熱点火し、これに
より以後の相互作用を反応によって発生した熱によって
行うものである（この製造方法を以下、自己燃焼法と呼
ぶ）。
せ、得られた接触物の表面の一部を強熱点火し、これに
より以後の相互作用を反応によって発生した熱によって
行うものである（この製造方法を以下、自己燃焼法と呼
ぶ）。
自己燃焼法は出発物質の相互作用により発生した熱を利
用するので実質的なエネルギーの消費はなく、また反応
は１５ｃｍ／秒にも達する高速で進行するので、製造の
全工程に要する時間は著しく短縮される。この方法は特
公昭５６−２７４４１号公頓に掲載せれている。
用するので実質的なエネルギーの消費はなく、また反応
は１５ｃｍ／秒にも達する高速で進行するので、製造の
全工程に要する時間は著しく短縮される。この方法は特
公昭５６−２７４４１号公頓に掲載せれている。
窒化チタンは組成式ＴｉＮ、１〜ＴｉＮ、、。の範囲で
示される広い不定比領域を持ち、窒素含有量が電比（Ｔ
ｔ Ｎ ＋、。に対応）に近いものほど高い融点、硬
度、耐摩耗性を有することが知られている。ところで、
前記特公昭５６−２７４４１号の実施例に示される方法
では、足枕組成に近い窒化チタンを得ることは非常に困
難であることが判明した。
示される広い不定比領域を持ち、窒素含有量が電比（Ｔ
ｔ Ｎ ＋、。に対応）に近いものほど高い融点、硬
度、耐摩耗性を有することが知られている。ところで、
前記特公昭５６−２７４４１号の実施例に示される方法
では、足枕組成に近い窒化チタンを得ることは非常に困
難であることが判明した。
すなわち、平均粒径４５μｍのチタン粉末を相対密度４
５〜６５％の圧粉体に成形し、１気圧〜１０００気圧の
窒素中で、その一端をカーボンヒーターを用いて強熱点
火し燃焼させたところ、第２図に示す如く、最も転換率
が良かったものでもＴ１Ｎｏ、ｓの組成を有する窒化チ
タンであった。
５〜６５％の圧粉体に成形し、１気圧〜１０００気圧の
窒素中で、その一端をカーボンヒーターを用いて強熱点
火し燃焼させたところ、第２図に示す如く、最も転換率
が良かったものでもＴ１Ｎｏ、ｓの組成を有する窒化チ
タンであった。
同図に示されるようにチタンの燃焼において窒化物への
転換率が悪いのは、チタンの燃焼によって生ずる高い反
応熱により、チタン自身および生成した窒化物が溶融し
、窒素の反応域への進入が阻害されるためである。
転換率が悪いのは、チタンの燃焼によって生ずる高い反
応熱により、チタン自身および生成した窒化物が溶融し
、窒素の反応域への進入が阻害されるためである。
また前記特公昭５６−２７４４１号公報には、窒化物の
収量を増大させるため、出発原料に最大５０重量％の窒
化物を混入することが記されている。本発明者等は窒化
チタンの合成においてこの点に関しても実験を行った。
収量を増大させるため、出発原料に最大５０重量％の窒
化物を混入することが記されている。本発明者等は窒化
チタンの合成においてこの点に関しても実験を行った。
その結果、上記方法により生成物中の全窒素含有量は増
大するが、生成物の一部、特にその内部付近で生成物が
溶融し、内部と外部で窒化率の異なる不均質な窒化チタ
ンしか得られなかった。
大するが、生成物の一部、特にその内部付近で生成物が
溶融し、内部と外部で窒化率の異なる不均質な窒化チタ
ンしか得られなかった。
また−、 Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ ｏｆ Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍρｏｓ ｉｕｍｏｎ Ｃｅｒａ
ｍｉｃ Ｃｏｌ１ｐｏｎａｎｔ ｆｏｒ Ｅｎｇｉｎｅ
＋ １９８３ Ｊａｐａｎ７２１頁には、窒素源とし
て窒素ガスを用いる代わりにＮａＮ５を使用し、電比の
窒化チタンを合成した報告がある。この方法はモル比で
ｌ：３にＮａＮ５とチタンを混合し、この圧粉体を不活
性ガス中で着火し、下に示す反応により足枕組成の窒化
チタンを得るものである。
ａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍρｏｓ ｉｕｍｏｎ Ｃｅｒａ
ｍｉｃ Ｃｏｌ１ｐｏｎａｎｔ ｆｏｒ Ｅｎｇｉｎｅ
＋ １９８３ Ｊａｐａｎ７２１頁には、窒素源とし
て窒素ガスを用いる代わりにＮａＮ５を使用し、電比の
窒化チタンを合成した報告がある。この方法はモル比で
ｌ：３にＮａＮ５とチタンを混合し、この圧粉体を不活
性ガス中で着火し、下に示す反応により足枕組成の窒化
チタンを得るものである。
ＮａＮ５ ＋３Ｔｉ−３ＴｉＮ＋Ｎａしかしこの方法
では生成物系にＮａが生じ、装置の汚染、生成ＴｉＮ中
へのＮａの混入が懸念され、実用的に好ましい方法とは
言えない。
では生成物系にＮａが生じ、装置の汚染、生成ＴｉＮ中
へのＮａの混入が懸念され、実用的に好ましい方法とは
言えない。
（発明が解決しようとする問題点）
自己燃焼法は、実質的なエネルギーの消費なしに、しか
も短時間に高融点無機化合物を得ることができる優れた
合成法である。しかし自己燃焼法による窒化チタンの合
成を試みると、既に述べたように、■出発物質としてチ
タンを用いた場合、生成物の全部あるいは一部が溶融し
窒素の進入が阻害され、電比の窒化チタンが得られない
、■固相の窒素源を用いた場合、電比の窒化チタンが得
られるが、副生成物が生じるという問題がある。
も短時間に高融点無機化合物を得ることができる優れた
合成法である。しかし自己燃焼法による窒化チタンの合
成を試みると、既に述べたように、■出発物質としてチ
タンを用いた場合、生成物の全部あるいは一部が溶融し
窒素の進入が阻害され、電比の窒化チタンが得られない
、■固相の窒素源を用いた場合、電比の窒化チタンが得
られるが、副生成物が生じるという問題がある。
本発明は、これらの問題点を解決し、自己燃焼過程によ
る高品質の足止組成窒化チタンの合成を可能ならしめる
方法の提供を目的とする。
る高品質の足止組成窒化チタンの合成を可能ならしめる
方法の提供を目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、第１図に示すチタン−窒素の状態図において
、原子比で窒素１５ａｔ％以上４Ｑａｔ％以下、好まし
く・は窒素２０ａｔ％以上３５ａ（％以下の範囲で示さ
れる相を有するＮ−Ｔｉを出発原料とし、上記出発原料
粉末の集合体を１気圧以上の窒素ガスあるいは液体窒素
中で、その一部を強熱着火して燃焼過程を開始させ、そ
の後の窒化反応を、前記開始された燃焼過程の結果発生
する熱によって進行させる窒化チタンの製造方法を要旨
とするものである。
、原子比で窒素１５ａｔ％以上４Ｑａｔ％以下、好まし
く・は窒素２０ａｔ％以上３５ａ（％以下の範囲で示さ
れる相を有するＮ−Ｔｉを出発原料とし、上記出発原料
粉末の集合体を１気圧以上の窒素ガスあるいは液体窒素
中で、その一部を強熱着火して燃焼過程を開始させ、そ
の後の窒化反応を、前記開始された燃焼過程の結果発生
する熱によって進行させる窒化チタンの製造方法を要旨
とするものである。
（作用）
本発明の方法は、上記出発原料が窒素中での燃焼に際し
て殆ど溶融相を生成せず、従って窒素の供給が阻害され
ることなく燃焼反応が進行し、足止組成に近い窒化チタ
ンが合成される作用を存している。得られた窒化チタン
は圧粉状であり、容易に粉砕される。上記出発原料が溶
融相を生成しないのは、第１図のＴｉ −Ｎ系状態図に
示されるように、上記出発原料の液相生成温度は２３０
０℃付近でチタンの融点より約５００℃高く、しかも出
発原料中に既に数十％の窒素を含むため、その後の窒化
に伴う反応熱もチタンを出発原料とする場合と比較して
小さい等の理由による。
て殆ど溶融相を生成せず、従って窒素の供給が阻害され
ることなく燃焼反応が進行し、足止組成に近い窒化チタ
ンが合成される作用を存している。得られた窒化チタン
は圧粉状であり、容易に粉砕される。上記出発原料が溶
融相を生成しないのは、第１図のＴｉ −Ｎ系状態図に
示されるように、上記出発原料の液相生成温度は２３０
０℃付近でチタンの融点より約５００℃高く、しかも出
発原料中に既に数十％の窒素を含むため、その後の窒化
に伴う反応熱もチタンを出発原料とする場合と比較して
小さい等の理由による。
本発明において、出発原料中の窒素含有量を第１図のチ
タン−窒素系の状態図において、原子比で１５ａＬ％以
上４０ａｔ％以下と限定したのは、１５ａｔ％未満では
溶融相の生成を防ぐことが難しく、４０ａ（％を越える
と自発的な燃焼を生じさせることが困難なためである。
タン−窒素系の状態図において、原子比で１５ａＬ％以
上４０ａｔ％以下と限定したのは、１５ａｔ％未満では
溶融相の生成を防ぐことが難しく、４０ａ（％を越える
と自発的な燃焼を生じさせることが困難なためである。
また、上記組成の出発原料は、特許請求の範囲（２）項
に記載したように、チタン粉末集合体を適当な窒素圧下
で自己燃焼させることにより得るのがこのましい、この
方法によると出発原料を、特許請求の範囲（１）項に記
載の方法を実施する同一の装置でもって調整することが
できる。すなわち第１表にチタン圧粉体を１〜１０００
気圧の窒素中で燃焼させたときの生成物中の窒素量およ
び生成物相をＸ線回折で固定した結果を示す。
に記載したように、チタン粉末集合体を適当な窒素圧下
で自己燃焼させることにより得るのがこのましい、この
方法によると出発原料を、特許請求の範囲（１）項に記
載の方法を実施する同一の装置でもって調整することが
できる。すなわち第１表にチタン圧粉体を１〜１０００
気圧の窒素中で燃焼させたときの生成物中の窒素量およ
び生成物相をＸ線回折で固定した結果を示す。
第１図のＴｉ−Ｎ系の状態図と第１表は良い対応を示す
。
。
上表より、チタン圧粉体を窒素中で燃焼させて得られる
生成物は、適当な窒素圧を選定することにより、特許請
求の範囲（１）項記載の出発原料の条件を満足するもの
が得られることがわかる。
生成物は、適当な窒素圧を選定することにより、特許請
求の範囲（１）項記載の出発原料の条件を満足するもの
が得られることがわかる。
しかしながら、特許請求の範囲（１）項記載の出発原料
は上記方法に限らず、次記実施例（１）に記載の如く、
他の方法によっても得ることができる。
は上記方法に限らず、次記実施例（１）に記載の如く、
他の方法によっても得ることができる。
（実施例１）
市販のＴｉとＴｉＮの粉末をモル比で１：０．９に混合
し、その圧粉体を真空中ｈｏ００℃でｌｈｒ反応させた
。得られた反応物はα−Ｔｉ、ＴｉｚＮ。
し、その圧粉体を真空中ｈｏ００℃でｌｈｒ反応させた
。得られた反応物はα−Ｔｉ、ＴｉｚＮ。
ＴｉＮの混合物であり、窒素を原子比で３２ａ ｔ％含
む。この反応物を出発原料とし３５０メツシユ以下に粉
砕し、φ５ＩＩＩ１１×１０ＩＩ１１の円柱状に成形し
、第３図に示す高圧装置を用いて１００気圧の窒素中で
着火した。第３図の高圧装置は、密閉面（１）内に加圧
窒素（２）を充填し、出発原料（３）に強熱着火するも
ので、出発原料（３）はＴ４極（４）（４）によって支
持されたカーボンヒーター（５）上に置カレ、ヒ−ター
の加熱によって着火せられるものである。
む。この反応物を出発原料とし３５０メツシユ以下に粉
砕し、φ５ＩＩＩ１１×１０ＩＩ１１の円柱状に成形し
、第３図に示す高圧装置を用いて１００気圧の窒素中で
着火した。第３図の高圧装置は、密閉面（１）内に加圧
窒素（２）を充填し、出発原料（３）に強熱着火するも
ので、出発原料（３）はＴ４極（４）（４）によって支
持されたカーボンヒーター（５）上に置カレ、ヒ−ター
の加熱によって着火せられるものである。
上記によって得られた窒化チタンはＴｉ Ｎ ｏ、 ９
５ （窒素を４８．７ａｔ％含む）の組成をもつもので
あった。
５ （窒素を４８．７ａｔ％含む）の組成をもつもので
あった。
（実施例２）
平均粒径５０μｍのチタン粉末をφ５ ｍｍ Ｘ １０
ＩＷ＋の円柱状に成形し、第３図の高圧装置を用い、３
０気圧の窒素中でカーボンヒーター（５）により着火
゛した。得られた生成物は溶融、凝固しており、α−Ｔ
ｉ、Ｔｉｔ Ｎ、ＴｉＮの相よりなりＴｊＮｏ、ａｓ（
窒素を原子比で３１ａｔ％含む）の組成をもつ。これを
出発原料として３５０メツシユ以下に粉砕し、φ５ ｍ
ｍ Ｘ １０ｍ１１の円柱状に形成し再び第３図に示す
高圧装置を用いて１００気圧の窒素中で着火した。
ＩＷ＋の円柱状に成形し、第３図の高圧装置を用い、３
０気圧の窒素中でカーボンヒーター（５）により着火
゛した。得られた生成物は溶融、凝固しており、α−Ｔ
ｉ、Ｔｉｔ Ｎ、ＴｉＮの相よりなりＴｊＮｏ、ａｓ（
窒素を原子比で３１ａｔ％含む）の組成をもつ。これを
出発原料として３５０メツシユ以下に粉砕し、φ５ ｍ
ｍ Ｘ １０ｍ１１の円柱状に形成し再び第３図に示す
高圧装置を用いて１００気圧の窒素中で着火した。
得られた生成物は圧粉状であり、化学分析によりＴ ｉ
Ｎ１１．９Ｓ（窒素を４８．７ａｔ％含む）の組成を
もつことがわかった。
Ｎ１１．９Ｓ（窒素を４８．７ａｔ％含む）の組成を
もつことがわかった。
（発明の効果）
本発明は、自己燃焼法により簡便に略電比の、しかも均
質な高品質の窒化チタンを合成できる効果がある。
質な高品質の窒化チタンを合成できる効果がある。
第１図ばＴｉ−Ｎ系状態図。第２図はチタンの窒化チタ
ンへの転換率に及ぼす窒素圧、圧粉体の相対密度の影響
を示す曲線図、第３図は着火に用いた高圧装置の模式図
である。
ンへの転換率に及ぼす窒素圧、圧粉体の相対密度の影響
を示す曲線図、第３図は着火に用いた高圧装置の模式図
である。
Claims (2)
- （１）第１図に示すチタン−窒素系の状態図において、
原子比で窒素１５ａｔ％以上４０ａｔ％以下の範囲で示
される相を有するＮ−Ｔｉを出発原料とし、上記出発原
料粉末の集合体を１気圧以上の窒素ガスあるいは液体窒
素中で、その一部を強熱着火して燃焼過程を開始させ、
その後の窒化反応を、前記開始された燃焼過程の結果発
生する熱によって進行させることを特徴とする窒化チタ
ンの製造方法。 - （２）チタン粉末集合体を適当な圧力を有する窒素中で
、その一部を強熱着火して燃焼させ、第１図に示すチタ
ン−窒素系の状態図において、原子比で窒素１５ａｔ％
以上４０ａｔ％以下の範囲で示される相を有するＮ−Ｔ
ｉに調整し、これを出発原料とし、その粉砕粉末の集合
体を１気圧以上の窒素ガスあるいは液体窒素中で、その
一部を強熱着火して燃焼過程を開始させ、窒化反応を進
行させることを特徴とする窒化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16092285A JPS6221702A (ja) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | 窒化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16092285A JPS6221702A (ja) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | 窒化チタンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6221702A true JPS6221702A (ja) | 1987-01-30 |
Family
ID=15725187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16092285A Pending JPS6221702A (ja) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | 窒化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6221702A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63239160A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-10-05 | 工業技術院長 | 無機化合物成形体の製造方法 |
| JPS63274606A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS63274605A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム粉末組成物の製造方法 |
| JPS6476906A (en) * | 1987-09-18 | 1989-03-23 | Nat Res Inst Metals | Production of nitride |
-
1985
- 1985-07-19 JP JP16092285A patent/JPS6221702A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63239160A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-10-05 | 工業技術院長 | 無機化合物成形体の製造方法 |
| JPH057351B2 (ja) * | 1986-11-28 | 1993-01-28 | Kogyo Gijutsuin | |
| JPS63274606A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS63274605A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム粉末組成物の製造方法 |
| JPH0535681B2 (ja) * | 1987-04-30 | 1993-05-27 | Oosaka Daigakucho | |
| JPH0542363B2 (ja) * | 1987-04-30 | 1993-06-28 | Osaka Daigakucho | |
| JPS6476906A (en) * | 1987-09-18 | 1989-03-23 | Nat Res Inst Metals | Production of nitride |
| JPH0513884B2 (ja) * | 1987-09-18 | 1993-02-23 | Kagaku Gijutsucho Kinzoku Zairyo Gijutsu Kenkyu Shocho |
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