JPS62207741A - 多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法 - Google Patents
多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法Info
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- JPS62207741A JPS62207741A JP61047302A JP4730286A JPS62207741A JP S62207741 A JPS62207741 A JP S62207741A JP 61047302 A JP61047302 A JP 61047302A JP 4730286 A JP4730286 A JP 4730286A JP S62207741 A JPS62207741 A JP S62207741A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の目的
[産業上の利用分野]
本発明は多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多
孔質体の製造方法に関するものである。
孔質体の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
多孔質硝子をクロマトグラフ用等に用いることは知られ
ているが次の欠点があった。
ているが次の欠点があった。
(1)従来の多孔質硝子は、その組成が原因て硬いが脆
く、粉砕過程で微粉となり易く、クロマト充填剤として
適当な3〜10ILあるいはメッシュサイズの粒径のも
のを歩留り良く得るのは困難であった。
く、粉砕過程で微粉となり易く、クロマト充填剤として
適当な3〜10ILあるいはメッシュサイズの粒径のも
のを歩留り良く得るのは困難であった。
(2)最近は、シリカゲル系の担体或は充填材において
細孔径の大きいものか要望されてきているが、従来の多
孔質硝子、又シリカゲル系の担体或は充填材において細
孔径を大きくすることは(3000A以上の細孔径)粒
子の耐圧強度に大きく影響し、使用に耐えつるものは実
際にはいまた開発されていない。
細孔径の大きいものか要望されてきているが、従来の多
孔質硝子、又シリカゲル系の担体或は充填材において細
孔径を大きくすることは(3000A以上の細孔径)粒
子の耐圧強度に大きく影響し、使用に耐えつるものは実
際にはいまた開発されていない。
(3)細孔の径を所定値に制御し難いこと。
硝子な分相せしめる際の熱処理条件を制御することによ
り細孔の平均径は制御することができるが、径のバラツ
キが大きく、均一な、所定の大きさの径を有する細孔を
形成させることは困難である。
り細孔の平均径は制御することができるが、径のバラツ
キが大きく、均一な、所定の大きさの径を有する細孔を
形成させることは困難である。
[発明か解決しようとする閤題点]
本発明は従来技術か有していた前述の欠点を解消するこ
とを目的とするものである。
とを目的とするものである。
発明の構成
[問題点を解決するための手段]
本発明は前述の問題点を解決すべくなされたものであり
、 5i0245〜70wt%、R,0,8〜30wt
%、 C:a08〜25wt%、 AM203 5
〜 iswt%、 Na2O3〜8wt%、 K2O
1〜5wt%、Na2O+に204〜l 3 wt%、
MgOO〜8wt%からなる多孔質硝子用組成物並びに
上記組成を有する硝子な熱処理してCab、 B20
.を−を体とする相を分相せしめ、この相を溶解除去す
ることを特徴とするクロマトグラフ用多孔質体の製造法
を提供するものである。本発明においては上述した組成
を有する硝子カレットを使用する。これらの成分のうち
SiO□は分相、除去によって得られる多孔質硝子の骨
格を形成するための基幹成分であり。
、 5i0245〜70wt%、R,0,8〜30wt
%、 C:a08〜25wt%、 AM203 5
〜 iswt%、 Na2O3〜8wt%、 K2O
1〜5wt%、Na2O+に204〜l 3 wt%、
MgOO〜8wt%からなる多孔質硝子用組成物並びに
上記組成を有する硝子な熱処理してCab、 B20
.を−を体とする相を分相せしめ、この相を溶解除去す
ることを特徴とするクロマトグラフ用多孔質体の製造法
を提供するものである。本発明においては上述した組成
を有する硝子カレットを使用する。これらの成分のうち
SiO□は分相、除去によって得られる多孔質硝子の骨
格を形成するための基幹成分であり。
Ai2Oユは補助成分として得られた多孔硝子の脆さを
減少させる作用を有する。 8.01は一方において
多孔質硝子の骨格を形成する補助成分としてa悌するが
、他方CaO、MgOと共同して、熱処理によって微少
な分相な生成する作用を有する。
減少させる作用を有する。 8.01は一方において
多孔質硝子の骨格を形成する補助成分としてa悌するが
、他方CaO、MgOと共同して、熱処理によって微少
な分相な生成する作用を有する。
B2O.は上述の説明からも首肯しつるように細孔の大
きさを決定する重要な因子であり、分相中に移行して除
去されるB2O3の量、或は逆に多孔質硝子中に残存す
るB2O3の量は、細孔の径の均一性と密接な関係を有
することが判明した。
きさを決定する重要な因子であり、分相中に移行して除
去されるB2O3の量、或は逆に多孔質硝子中に残存す
るB2O3の量は、細孔の径の均一性と密接な関係を有
することが判明した。
Na2O、K2Oは硝子調合原料(バッチ)を加熱溶融
してカレットとする際の溶融を促進する作用を有し、
Na2O、K2Oの添加量が大きい程溶融が容易となり
、均質なカレットが得やすくなり、【Lつクロマトグラ
フ用担体として使用するのに適した粒度に効率よく微粉
砕することが回部となるが、この量をあまり多くすると
、得られた多孔硝子の機械的強度か劣化し易い。
してカレットとする際の溶融を促進する作用を有し、
Na2O、K2Oの添加量が大きい程溶融が容易となり
、均質なカレットが得やすくなり、【Lつクロマトグラ
フ用担体として使用するのに適した粒度に効率よく微粉
砕することが回部となるが、この量をあまり多くすると
、得られた多孔硝子の機械的強度か劣化し易い。
本発明の目的を達成するためには上記成分を前述の範囲
内に保つことが肝要である。
内に保つことが肝要である。
本発明において使用するカレットは、常法に従い調合原
料を溶融することによって製造されるが、溶融中にB2
O3の一部が揮発逸散するので、この逸散ψを考慮して
バッチ中の820:I量を定めることが必要である。
料を溶融することによって製造されるが、溶融中にB2
O3の一部が揮発逸散するので、この逸散ψを考慮して
バッチ中の820:I量を定めることが必要である。
カレットを熱処理してCaO、B20zを主体とする相
(以下CaO1R2O3相という)を分相せしめる。加
熱処理温度が高い程、又処理時間が長い程CaO1B2
03相は大きくなり、従って得られる多孔質硝子の細孔
の径は大きくなる傾向を有し、熱処理条件を選択するこ
とによって細孔の径を所望の値とすることができる。本
発明によるときは5【)〜50,0OOA径の細孔を得
ることができ、これは前述した技術上の要請に充分応え
るものである。
(以下CaO1R2O3相という)を分相せしめる。加
熱処理温度が高い程、又処理時間が長い程CaO1B2
03相は大きくなり、従って得られる多孔質硝子の細孔
の径は大きくなる傾向を有し、熱処理条件を選択するこ
とによって細孔の径を所望の値とすることができる。本
発明によるときは5【)〜50,0OOA径の細孔を得
ることができ、これは前述した技術上の要請に充分応え
るものである。
加熱処理を行った硝子をIC見、1畳2S04、 II
N O。
N O。
等の酸中に浸漬してCaO1B2O3相を溶解除去する
。なお酸処理を行なうに先立ち、HF溶液で短時間その
表面をエツチング処理するのが望ましい。
。なお酸処理を行なうに先立ち、HF溶液で短時間その
表面をエツチング処理するのが望ましい。
前述したように熱処理の条件によって、得られる多孔硝
子の細孔の径を制御することができるが、細孔の径は多
孔質硝子中に残存する820:lの量に応じて変化する
こと及びこのB2O3の量は熱処理、酸処理の条件によ
っても左右されることが判明した。そしてB2O3が望
ましくは0.5 wt%以上残存するようこれらの条件
を定めることにより多孔質硝子をクロマトグラフ用担体
或は充填材として使用した場合特に好適な結果の得られ
ることが判明した。
子の細孔の径を制御することができるが、細孔の径は多
孔質硝子中に残存する820:lの量に応じて変化する
こと及びこのB2O3の量は熱処理、酸処理の条件によ
っても左右されることが判明した。そしてB2O3が望
ましくは0.5 wt%以上残存するようこれらの条件
を定めることにより多孔質硝子をクロマトグラフ用担体
或は充填材として使用した場合特に好適な結果の得られ
ることが判明した。
望ましい処理条件は次の通りである。
加熱温度 600〜90ロ0C1
加熱時間 2〜48hr、望ましくは12〜24hr、
酸の種類 11c見、11□SO4、HNOユ、酸の濃
度 0.01〜2.ON、望ましくは0.1〜1、ON
、 処理時間 2〜20hr、望ましくは4〜16br。
酸の種類 11c見、11□SO4、HNOユ、酸の濃
度 0.01〜2.ON、望ましくは0.1〜1、ON
、 処理時間 2〜20hr、望ましくは4〜16br。
温 度 50〜95℃、望ましくは80〜90℃。
なお得られた多孔質硝子をクロマトグラフ用に使用する
ためには所定粒度に粉砕、分級する必要がある。粉砕は
加熱処理を行なう前或は酸処理を行なう前に行なうのが
適当である。
ためには所定粒度に粉砕、分級する必要がある。粉砕は
加熱処理を行なう前或は酸処理を行なう前に行なうのが
適当である。
このようにして得られた粒状の多孔硝子はそのままクロ
マトグラフ用充填材として使用することもできるが、現
在使用されているシリカゲルの様に分離する物質に合わ
せて表面に化学処理を施こし、使用することは可能であ
る。
マトグラフ用充填材として使用することもできるが、現
在使用されているシリカゲルの様に分離する物質に合わ
せて表面に化学処理を施こし、使用することは可能であ
る。
一般的な表面化学処理としては1例えばオクタデシルト
リクロルシランを使用し、表面に−11゜■37基を結
合させ、或いは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランを使用し、表面に物質を結合させるなどの方法
。シリカゲルの処理方法をそのまま使用することができ
る。
リクロルシランを使用し、表面に−11゜■37基を結
合させ、或いは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランを使用し、表面に物質を結合させるなどの方法
。シリカゲルの処理方法をそのまま使用することができ
る。
本発明の多孔質体は分析用或は工業用の液体クロマトグ
ラフ又はガスクロマトグラフ用担体或は充填材として極
めて有用なものである。
ラフ又はガスクロマトグラフ用担体或は充填材として極
めて有用なものである。
実施例1
Sin□47 wt%、 AM 20312 wt%、
B2O゜14wt%、 Na2O+にJ9wt%、C
a013wt%、MgO5wt%なる組成を有するカレ
ットを680℃に24hr加熱して分相せしめ、1〜2
0IL程度に粉砕し、 (L5 N HCfL中に80
℃で16hr浸漬して次の組成を有する平均細孔径70
0Aのクロマトグラフ用多孔質体を得た。この多孔質体
は170kg/crn’以上の圧力で使用可能であった
。
B2O゜14wt%、 Na2O+にJ9wt%、C
a013wt%、MgO5wt%なる組成を有するカレ
ットを680℃に24hr加熱して分相せしめ、1〜2
0IL程度に粉砕し、 (L5 N HCfL中に80
℃で16hr浸漬して次の組成を有する平均細孔径70
0Aのクロマトグラフ用多孔質体を得た。この多孔質体
は170kg/crn’以上の圧力で使用可能であった
。
Sin、 8 5wt%、 An zOi 2
wt%、 B20i 1wt%、 Na2O+
K2O 1 wt%、 Caolwt%、 MgO
0.5wt%。公知の方法を使用しオクタデシルトリク
ロルシランてシリル化したものをクロマトグラフ用充填
材として使用し、下記条件で第1図のクロマトグラムを
得た。
wt%、 B20i 1wt%、 Na2O+
K2O 1 wt%、 Caolwt%、 MgO
0.5wt%。公知の方法を使用しオクタデシルトリク
ロルシランてシリル化したものをクロマトグラフ用充填
材として使用し、下記条件で第1図のクロマトグラムを
得た。
同条件で重版のシリカゲル−〇O3を使用した場合のク
ロマトグラムは第2図の通りであった。
ロマトグラムは第2図の通りであった。
カラム 4X150+u+
溶離液 CH3CN/H20= 7/3流量
1.0 mfL /win測定圧力 50kg/
cゴ 試料 (1) Naphthalene(2) Bip
henyl (3) Phenanthrene (4) Fluoranthrene (5) Pyrene (6) Chrysene (7) Bcnzo (a ) Pyrene注入量
l終臆見 [発明の効果] 木発、明多孔質体はクロマトグラフ用担体或は充填材と
して次のような優れた特性を有する。
1.0 mfL /win測定圧力 50kg/
cゴ 試料 (1) Naphthalene(2) Bip
henyl (3) Phenanthrene (4) Fluoranthrene (5) Pyrene (6) Chrysene (7) Bcnzo (a ) Pyrene注入量
l終臆見 [発明の効果] 木発、明多孔質体はクロマトグラフ用担体或は充填材と
して次のような優れた特性を有する。
<1)耐圧性か大きく、機械的強度も大きい。
(2)耐薬品性が大きく、P!11〜lOの範囲で使用
可能である。
可能である。
(3)分離速度が大きく、分析所要時間を短縮でき、従
って溶離液の使用着を減少できる。
って溶離液の使用着を減少できる。
(4)細孔径の制御が容易で且つ均一な細孔を有する多
孔質体が得らえ、又細孔径50〜50000 Aのもの
をうることができる。
孔質体が得らえ、又細孔径50〜50000 Aのもの
をうることができる。
(5)通常の破砕機により、所望の粒度に歩留りよく粉
砕することができる。
砕することができる。
第1図は本発明の担体を使用して得られたクロマトグラ
ム、第2図は従来の担体を使用して得られたクロマトグ
ラムである。 (・イ・5jニー圭:j 第1図 第2図
ム、第2図は従来の担体を使用して得られたクロマトグ
ラムである。 (・イ・5jニー圭:j 第1図 第2図
Claims (5)
- (1)SiO_2 45〜70wt%、B_2O_3
8〜30wt%、CaO 8〜25wt%、Al_2O
_3 5〜15wt%、Ha_2O 3〜8wt%、K
_2O 1〜5wt%、Na_2O+K_2O 4〜1
3wt%、MgO 0〜8wt%からなる多孔質硝子用
組成物。 - (2)SiO_2 45〜70wt%、B_2O_3
8〜30wt%、CaO 8〜25wt%、Al_2O
_3 5〜15%、Na_2O 3〜8%、K_2O
1〜5%、Na_2O+K_2O4〜13wt%、Mg
O 0〜8wt%なる組成を有する硝子を熱処理してC
aO、B_2O_3を主体とする相を分相せしめ、この
相を溶解除去することを特徴とするクロマトグラフ用多
孔質体の製造法。 - (3)CaO、B_2O_3を主体とする相の除去をB
_2O_3が残存する条件下に行なうことを特徴とする
特許請求の範囲第2項記載のクロマトグラフ用多孔質体
の製造方法。 - (4)B_2O_3の残存量が0.5wt%以上である
ことを特徴とする特許請求の範囲第3項記載のクロマト
グラフ用多孔質体の製造法。 - (5)CaO、B_2O_3を主体とする相の溶解除去
後、多孔質体をシリル化することを特徴とする特許請求
の範囲第2、3、又は4項記載のクロマトグラフ用多孔
質体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61047302A JPS62207741A (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | 多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61047302A JPS62207741A (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | 多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62207741A true JPS62207741A (ja) | 1987-09-12 |
Family
ID=12771487
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61047302A Pending JPS62207741A (ja) | 1986-03-06 | 1986-03-06 | 多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62207741A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0627097A (ja) * | 1992-05-19 | 1994-02-04 | Fuji Shirishia Kagaku Kk | シリカーマグネシア複合酸化物クロマトグラフィー充填剤 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6140841A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Miyazakiken | 多孔質ガラス成形物及びその製造方法 |
JPS62167239A (ja) * | 1986-01-21 | 1987-07-23 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 多孔体用ガラス組成物 |
-
1986
- 1986-03-06 JP JP61047302A patent/JPS62207741A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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