JPS62207741A - 多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法 - Google Patents

多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法

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JPS62207741A
JPS62207741A JP61047302A JP4730286A JPS62207741A JP S62207741 A JPS62207741 A JP S62207741A JP 61047302 A JP61047302 A JP 61047302A JP 4730286 A JP4730286 A JP 4730286A JP S62207741 A JPS62207741 A JP S62207741A
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JP
Japan
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porous
cao
composition
phase
glass
Prior art date
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Pending
Application number
JP61047302A
Other languages
English (en)
Inventor
Shinji Takai
信治 高井
Hiroshi Kato
弘 加藤
Takao Yaginuma
柳沼 隆夫
Takeshi Utsugi
宇都木 毅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ise Kagaku Kogyo KK
Original Assignee
Ise Kagaku Kogyo KK
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Publication date
Application filed by Ise Kagaku Kogyo KK filed Critical Ise Kagaku Kogyo KK
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  • Glass Compositions (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の目的 [産業上の利用分野] 本発明は多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多
孔質体の製造方法に関するものである。
[従来の技術] 多孔質硝子をクロマトグラフ用等に用いることは知られ
ているが次の欠点があった。
(1)従来の多孔質硝子は、その組成が原因て硬いが脆
く、粉砕過程で微粉となり易く、クロマト充填剤として
適当な3〜10ILあるいはメッシュサイズの粒径のも
のを歩留り良く得るのは困難であった。
(2)最近は、シリカゲル系の担体或は充填材において
細孔径の大きいものか要望されてきているが、従来の多
孔質硝子、又シリカゲル系の担体或は充填材において細
孔径を大きくすることは(3000A以上の細孔径)粒
子の耐圧強度に大きく影響し、使用に耐えつるものは実
際にはいまた開発されていない。
(3)細孔の径を所定値に制御し難いこと。
硝子な分相せしめる際の熱処理条件を制御することによ
り細孔の平均径は制御することができるが、径のバラツ
キが大きく、均一な、所定の大きさの径を有する細孔を
形成させることは困難である。
[発明か解決しようとする閤題点] 本発明は従来技術か有していた前述の欠点を解消するこ
とを目的とするものである。
発明の構成 [問題点を解決するための手段] 本発明は前述の問題点を解決すべくなされたものであり
、 5i0245〜70wt%、R,0,8〜30wt
%、 C:a08〜25wt%、   AM203 5
〜 iswt%、  Na2O3〜8wt%、 K2O
1〜5wt%、Na2O+に204〜l 3 wt%、
MgOO〜8wt%からなる多孔質硝子用組成物並びに
上記組成を有する硝子な熱処理してCab、  B20
.を−を体とする相を分相せしめ、この相を溶解除去す
ることを特徴とするクロマトグラフ用多孔質体の製造法
を提供するものである。本発明においては上述した組成
を有する硝子カレットを使用する。これらの成分のうち
SiO□は分相、除去によって得られる多孔質硝子の骨
格を形成するための基幹成分であり。
Ai2Oユは補助成分として得られた多孔硝子の脆さを
減少させる作用を有する。  8.01は一方において
多孔質硝子の骨格を形成する補助成分としてa悌するが
、他方CaO、MgOと共同して、熱処理によって微少
な分相な生成する作用を有する。
B2O.は上述の説明からも首肯しつるように細孔の大
きさを決定する重要な因子であり、分相中に移行して除
去されるB2O3の量、或は逆に多孔質硝子中に残存す
るB2O3の量は、細孔の径の均一性と密接な関係を有
することが判明した。
Na2O、K2Oは硝子調合原料(バッチ)を加熱溶融
してカレットとする際の溶融を促進する作用を有し、 
Na2O、K2Oの添加量が大きい程溶融が容易となり
、均質なカレットが得やすくなり、【Lつクロマトグラ
フ用担体として使用するのに適した粒度に効率よく微粉
砕することが回部となるが、この量をあまり多くすると
、得られた多孔硝子の機械的強度か劣化し易い。
本発明の目的を達成するためには上記成分を前述の範囲
内に保つことが肝要である。
本発明において使用するカレットは、常法に従い調合原
料を溶融することによって製造されるが、溶融中にB2
O3の一部が揮発逸散するので、この逸散ψを考慮して
バッチ中の820:I量を定めることが必要である。
カレットを熱処理してCaO、B20zを主体とする相
(以下CaO1R2O3相という)を分相せしめる。加
熱処理温度が高い程、又処理時間が長い程CaO1B2
03相は大きくなり、従って得られる多孔質硝子の細孔
の径は大きくなる傾向を有し、熱処理条件を選択するこ
とによって細孔の径を所望の値とすることができる。本
発明によるときは5【)〜50,0OOA径の細孔を得
ることができ、これは前述した技術上の要請に充分応え
るものである。
加熱処理を行った硝子をIC見、1畳2S04、 II
 N O。
等の酸中に浸漬してCaO1B2O3相を溶解除去する
。なお酸処理を行なうに先立ち、HF溶液で短時間その
表面をエツチング処理するのが望ましい。
前述したように熱処理の条件によって、得られる多孔硝
子の細孔の径を制御することができるが、細孔の径は多
孔質硝子中に残存する820:lの量に応じて変化する
こと及びこのB2O3の量は熱処理、酸処理の条件によ
っても左右されることが判明した。そしてB2O3が望
ましくは0.5 wt%以上残存するようこれらの条件
を定めることにより多孔質硝子をクロマトグラフ用担体
或は充填材として使用した場合特に好適な結果の得られ
ることが判明した。
望ましい処理条件は次の通りである。
加熱温度 600〜90ロ0C1 加熱時間 2〜48hr、望ましくは12〜24hr、
酸の種類 11c見、11□SO4、HNOユ、酸の濃
度 0.01〜2.ON、望ましくは0.1〜1、ON
、 処理時間 2〜20hr、望ましくは4〜16br。
温  度 50〜95℃、望ましくは80〜90℃。
なお得られた多孔質硝子をクロマトグラフ用に使用する
ためには所定粒度に粉砕、分級する必要がある。粉砕は
加熱処理を行なう前或は酸処理を行なう前に行なうのが
適当である。
このようにして得られた粒状の多孔硝子はそのままクロ
マトグラフ用充填材として使用することもできるが、現
在使用されているシリカゲルの様に分離する物質に合わ
せて表面に化学処理を施こし、使用することは可能であ
る。
一般的な表面化学処理としては1例えばオクタデシルト
リクロルシランを使用し、表面に−11゜■37基を結
合させ、或いは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランを使用し、表面に物質を結合させるなどの方法
。シリカゲルの処理方法をそのまま使用することができ
る。
本発明の多孔質体は分析用或は工業用の液体クロマトグ
ラフ又はガスクロマトグラフ用担体或は充填材として極
めて有用なものである。
実施例1 Sin□47 wt%、 AM 20312 wt%、
 B2O゜14wt%、 Na2O+にJ9wt%、C
a013wt%、MgO5wt%なる組成を有するカレ
ットを680℃に24hr加熱して分相せしめ、1〜2
0IL程度に粉砕し、 (L5 N HCfL中に80
℃で16hr浸漬して次の組成を有する平均細孔径70
0Aのクロマトグラフ用多孔質体を得た。この多孔質体
は170kg/crn’以上の圧力で使用可能であった
Sin、  8 5wt%、  An zOi  2 
wt%、   B20i  1wt%、  Na2O+
 K2O 1 wt%、 Caolwt%、 MgO 
0.5wt%。公知の方法を使用しオクタデシルトリク
ロルシランてシリル化したものをクロマトグラフ用充填
材として使用し、下記条件で第1図のクロマトグラムを
得た。
同条件で重版のシリカゲル−〇O3を使用した場合のク
ロマトグラムは第2図の通りであった。
カラム   4X150+u+ 溶離液   CH3CN/H20= 7/3流量   
 1.0  mfL /win測定圧力  50kg/
cゴ 試料 (1) Naphthalene(2) Bip
henyl (3) Phenanthrene (4) Fluoranthrene (5) Pyrene (6) Chrysene (7) Bcnzo  (a ) Pyrene注入量
   l終臆見 [発明の効果] 木発、明多孔質体はクロマトグラフ用担体或は充填材と
して次のような優れた特性を有する。
<1)耐圧性か大きく、機械的強度も大きい。
(2)耐薬品性が大きく、P!11〜lOの範囲で使用
可能である。
(3)分離速度が大きく、分析所要時間を短縮でき、従
って溶離液の使用着を減少できる。
(4)細孔径の制御が容易で且つ均一な細孔を有する多
孔質体が得らえ、又細孔径50〜50000 Aのもの
をうることができる。
(5)通常の破砕機により、所望の粒度に歩留りよく粉
砕することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の担体を使用して得られたクロマトグラ
ム、第2図は従来の担体を使用して得られたクロマトグ
ラムである。 (・イ・5jニー圭:j 第1図 第2図

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)SiO_2 45〜70wt%、B_2O_3 
    8〜30wt%、CaO 8〜25wt%、Al_2O
    _3 5〜15wt%、Ha_2O 3〜8wt%、K
    _2O 1〜5wt%、Na_2O+K_2O 4〜1
    3wt%、MgO 0〜8wt%からなる多孔質硝子用
    組成物。
  2. (2)SiO_2 45〜70wt%、B_2O_3 
    8〜30wt%、CaO 8〜25wt%、Al_2O
    _3 5〜15%、Na_2O 3〜8%、K_2O 
    1〜5%、Na_2O+K_2O4〜13wt%、Mg
    O 0〜8wt%なる組成を有する硝子を熱処理してC
    aO、B_2O_3を主体とする相を分相せしめ、この
    相を溶解除去することを特徴とするクロマトグラフ用多
    孔質体の製造法。
  3. (3)CaO、B_2O_3を主体とする相の除去をB
    _2O_3が残存する条件下に行なうことを特徴とする
    特許請求の範囲第2項記載のクロマトグラフ用多孔質体
    の製造方法。
  4. (4)B_2O_3の残存量が0.5wt%以上である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第3項記載のクロマト
    グラフ用多孔質体の製造法。
  5. (5)CaO、B_2O_3を主体とする相の溶解除去
    後、多孔質体をシリル化することを特徴とする特許請求
    の範囲第2、3、又は4項記載のクロマトグラフ用多孔
    質体の製造法。
JP61047302A 1986-03-06 1986-03-06 多孔質硝子用組成物並びにクロマトグラフ用多孔質体の製造法 Pending JPS62207741A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0627097A (ja) * 1992-05-19 1994-02-04 Fuji Shirishia Kagaku Kk シリカーマグネシア複合酸化物クロマトグラフィー充填剤

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6140841A (ja) * 1984-07-31 1986-02-27 Miyazakiken 多孔質ガラス成形物及びその製造方法
JPS62167239A (ja) * 1986-01-21 1987-07-23 Nippon Sheet Glass Co Ltd 多孔体用ガラス組成物

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