JPS6220152B2 - - Google Patents
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- JPS6220152B2 JPS6220152B2 JP54053956A JP5395679A JPS6220152B2 JP S6220152 B2 JPS6220152 B2 JP S6220152B2 JP 54053956 A JP54053956 A JP 54053956A JP 5395679 A JP5395679 A JP 5395679A JP S6220152 B2 JPS6220152 B2 JP S6220152B2
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- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/1208—Containers or coating used therefor
- B22F3/1216—Container composition
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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- C04B35/6455—Hot isostatic pressing
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Description
【発明の詳細な説明】
均衡圧縮を使用しながら粉末を互いに焼結させ
て、窒化ケイ素物体を製造する時には、粉末を処
理しやすい粉末成形体に予備成形するのが適切で
ある。これは、例えばプラスチツク・カプセルの
ような曲がりやすい物質の密閉カプセル中に配置
した粉末に圧縮成形を施すことによつて行うこと
ができる。圧縮成形は室温、あるいは焼結と関連
した圧縮中の温度よりもかなり低い他の温度で、
少なくとも100MPaの圧力で結合剤を全く使用し
ないで有利に行うことができる。その後、機械加
工して製品に所望の形状を与えることができる。
予備成形するためには、なかんずく、窯業製品製
造用の通常の技法を使用することもできる。この
ように、窒化ケイ素の粉末は通常予備成形する前
に、一時的な結合剤、例えばメチル・セルロー
ス、硝酸セルロース、アクリル系結合剤、ろう又
はろうの混合物と混合する。予備成形してから、
粉末の予備成形体か本質的に結合剤の全くないも
のになるように加熱して結合剤を追い出す。
て、窒化ケイ素物体を製造する時には、粉末を処
理しやすい粉末成形体に予備成形するのが適切で
ある。これは、例えばプラスチツク・カプセルの
ような曲がりやすい物質の密閉カプセル中に配置
した粉末に圧縮成形を施すことによつて行うこと
ができる。圧縮成形は室温、あるいは焼結と関連
した圧縮中の温度よりもかなり低い他の温度で、
少なくとも100MPaの圧力で結合剤を全く使用し
ないで有利に行うことができる。その後、機械加
工して製品に所望の形状を与えることができる。
予備成形するためには、なかんずく、窯業製品製
造用の通常の技法を使用することもできる。この
ように、窒化ケイ素の粉末は通常予備成形する前
に、一時的な結合剤、例えばメチル・セルロー
ス、硝酸セルロース、アクリル系結合剤、ろう又
はろうの混合物と混合する。予備成形してから、
粉末の予備成形体か本質的に結合剤の全くないも
のになるように加熱して結合剤を追い出す。
粉末の予備成形体に所望の密度を与えるために
焼結温度で均衡圧縮を施す場合には、その時に使
用する圧力媒体、通常はガス、が圧縮中に粉末成
形体中に浸透するのを防止することのできるわく
の中に焼結製品を封じ込めなければならない。内
容物と同様に密封する前の工程中に好ましくない
ガスの作用を全く受けていないわくも又もちろん
粉末成形体の細孔中にそれ自体が浸透しないよう
に、圧縮中には十分高い強さ又は粘性がなければ
ならない。わくとして予備成形したガラスのカプ
セルを選定するとすれば、高い焼結温度で粉末成
形体中に流れ込まない、あるいは浸透しないため
には高融点タイプでなければならないし、軟化す
れば粉末の予備成形体のくぼみ及び他の突き出て
いる部分にガラスが蓄積するのを阻止することが
できない。これは冷却した時に、窒化ケイ素とガ
ラスとの間の熱膨張係数の違いのために、焼結し
たときに物体の突き出た部分で割れをもたらすこ
とが多い。それ故、この方法は非常に単純な形状
の物体を製造するのに適しているだけである。特
に非常に複雑な形状の物体を製造する問題の場合
には、わくは、高融点ガラスの粒子の懸濁液中に
粉末の予備成形体を浸漬して即座に成させるか、
さもなければこのようなガラスの粒子の層で生地
を囲い、次に真空下で粒子が成形体の回りにち密
なわくを作るような温度で粉末成形体を加熱して
形成させることができる。最後に記載した方法で
は薄くすることができ、且つ焼結した物体上にガ
ラスが蓄積するのを避け、従つてそれと関連のあ
る不利益をも避けることができるように、厳密に
粉末成形体の形状に従うわくを適用することがで
きる。ぴつたり合つたわくは窒化ケイ素の焼結中
に粉末成形体の中に流れ込み、又は浸透しないた
めに、ガラスは言うまでもなく高融点タイプでな
ければならないので、高温でだけ得ることができ
る。これらの温度で窒素の離脱による窒化ケイ素
の解離を避けるために高融点タイプのガラスの多
孔質層の上に低融点タイプのガラスの多孔質層を
使用する提案がなされた。この公知の場合には、
外側の多孔質層を粉末成形体が脱気されている間
に、圧力媒体に対して不透過性の層に変える。ち
密な層が形成された場合には、温度上昇が継続し
ている間に封じ込めてある粉末成形体にアルゴン
又はヘリウムで圧力をかけて窒化ケイ素の解離を
妨げる。温度上昇の継続中に外側層の中のガラス
は内側の多孔質層中の物質と反応し、同時に次第
に高融点ガラスを形成し、且つ同時に加圧物質に
対して不透過性の層を維持し、最後に外側層中の
ガラスが流れ出すことができないうちに、圧力媒
体に対して不透過性のガラス層を内側多孔質層の
最も内側の部分で作る。この最後に形成されるガ
ラス層は、予備成形製品の均衡圧縮を焼結温度で
行う場合には、粉末成形体の周囲にぴつたりと合
つたわくを形成する。
焼結温度で均衡圧縮を施す場合には、その時に使
用する圧力媒体、通常はガス、が圧縮中に粉末成
形体中に浸透するのを防止することのできるわく
の中に焼結製品を封じ込めなければならない。内
容物と同様に密封する前の工程中に好ましくない
ガスの作用を全く受けていないわくも又もちろん
粉末成形体の細孔中にそれ自体が浸透しないよう
に、圧縮中には十分高い強さ又は粘性がなければ
ならない。わくとして予備成形したガラスのカプ
セルを選定するとすれば、高い焼結温度で粉末成
形体中に流れ込まない、あるいは浸透しないため
には高融点タイプでなければならないし、軟化す
れば粉末の予備成形体のくぼみ及び他の突き出て
いる部分にガラスが蓄積するのを阻止することが
できない。これは冷却した時に、窒化ケイ素とガ
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たときに物体の突き出た部分で割れをもたらすこ
とが多い。それ故、この方法は非常に単純な形状
の物体を製造するのに適しているだけである。特
に非常に複雑な形状の物体を製造する問題の場合
には、わくは、高融点ガラスの粒子の懸濁液中に
粉末の予備成形体を浸漬して即座に成させるか、
さもなければこのようなガラスの粒子の層で生地
を囲い、次に真空下で粒子が成形体の回りにち密
なわくを作るような温度で粉末成形体を加熱して
形成させることができる。最後に記載した方法で
は薄くすることができ、且つ焼結した物体上にガ
ラスが蓄積するのを避け、従つてそれと関連のあ
る不利益をも避けることができるように、厳密に
粉末成形体の形状に従うわくを適用することがで
きる。ぴつたり合つたわくは窒化ケイ素の焼結中
に粉末成形体の中に流れ込み、又は浸透しないた
めに、ガラスは言うまでもなく高融点タイプでな
ければならないので、高温でだけ得ることができ
る。これらの温度で窒素の離脱による窒化ケイ素
の解離を避けるために高融点タイプのガラスの多
孔質層の上に低融点タイプのガラスの多孔質層を
使用する提案がなされた。この公知の場合には、
外側の多孔質層を粉末成形体が脱気されている間
に、圧力媒体に対して不透過性の層に変える。ち
密な層が形成された場合には、温度上昇が継続し
ている間に封じ込めてある粉末成形体にアルゴン
又はヘリウムで圧力をかけて窒化ケイ素の解離を
妨げる。温度上昇の継続中に外側層の中のガラス
は内側の多孔質層中の物質と反応し、同時に次第
に高融点ガラスを形成し、且つ同時に加圧物質に
対して不透過性の層を維持し、最後に外側層中の
ガラスが流れ出すことができないうちに、圧力媒
体に対して不透過性のガラス層を内側多孔質層の
最も内側の部分で作る。この最後に形成されるガ
ラス層は、予備成形製品の均衡圧縮を焼結温度で
行う場合には、粉末成形体の周囲にぴつたりと合
つたわくを形成する。
本発明によつて、公知の先行技術の方法よりも
遥かに良い再現性で高密度を有する窒化ケイ素物
体を製造することができることを見い出した。
遥かに良い再現性で高密度を有する窒化ケイ素物
体を製造することができることを見い出した。
本発明は、窒化ケイ素粉末で予備成形した成形
体をガス透過性のわくで囲み、このガス透過性わ
くを予備成形体と共に加熱して該透過性わくを圧
力媒体に対する不透過性わくとして予備成形体を
包囲させ、次いでガス状圧力媒体で均衡圧縮しな
がら前記予備成形体を焼結する窒化ケイ素物体の
製造方法において、前記予備成形体とガス透過性
わくを加熱しながら減圧下に脱気した後、前記ガ
ス透過性わくを加圧ガスと接触させながら、前記
圧力媒体に対する不透過性わくに変換させること
から成り、その際、前記加圧ガスの圧力を前記予
備成形体の細孔内に同時的に存在するガスの圧力
と少なくとも同等であり、かつ均衡圧縮の際のガ
ス状圧力媒体の圧力よりも実質的に低い圧力に維
持することを特徴とする。予備成形した成形体の
脱気はその上にガス透過性のわくを施こす前に行
なうのは適切ではない。
体をガス透過性のわくで囲み、このガス透過性わ
くを予備成形体と共に加熱して該透過性わくを圧
力媒体に対する不透過性わくとして予備成形体を
包囲させ、次いでガス状圧力媒体で均衡圧縮しな
がら前記予備成形体を焼結する窒化ケイ素物体の
製造方法において、前記予備成形体とガス透過性
わくを加熱しながら減圧下に脱気した後、前記ガ
ス透過性わくを加圧ガスと接触させながら、前記
圧力媒体に対する不透過性わくに変換させること
から成り、その際、前記加圧ガスの圧力を前記予
備成形体の細孔内に同時的に存在するガスの圧力
と少なくとも同等であり、かつ均衡圧縮の際のガ
ス状圧力媒体の圧力よりも実質的に低い圧力に維
持することを特徴とする。予備成形した成形体の
脱気はその上にガス透過性のわくを施こす前に行
なうのは適切ではない。
本発明による方法で得られる有利な効果はこの
方法は先行技術による公知の方法よりも能率よく
確実に予備成形した成形体の周知にぴつたり合つ
たわくを作り得ることである。成形体上にぴつた
り合つたわくを形成する先行技術による公知の方
法では、わくの形成か成形体を脱気しながら起
る。粉末成形体中に存在するか、あるいは汚染物
質又は粉末物質自体によつて粉末成形体中で生成
されるガスが連続的に離脱するために、初めには
気泡生成の原因になり、後には粉末成形体をぴつ
たり封じ込む積りであつたわくに傷又は割れ目を
生じさせることがあり、従つてとてもぴつたり合
つた封じ込めはできない。他方、本発明によれ
ば、粉末成形体からのガスの離脱は粉末成形体を
入れるためのわくの形成で防止される。これは、
粉末成形体の細孔中に存在するガス、あるいは細
孔中で形成されるガスの圧力に少なくとも劣らな
い圧力を加圧ガス中で維持することによつて行
う。これが欠陥のないわくの形成をもたらすので
ある。
方法は先行技術による公知の方法よりも能率よく
確実に予備成形した成形体の周知にぴつたり合つ
たわくを作り得ることである。成形体上にぴつた
り合つたわくを形成する先行技術による公知の方
法では、わくの形成か成形体を脱気しながら起
る。粉末成形体中に存在するか、あるいは汚染物
質又は粉末物質自体によつて粉末成形体中で生成
されるガスが連続的に離脱するために、初めには
気泡生成の原因になり、後には粉末成形体をぴつ
たり封じ込む積りであつたわくに傷又は割れ目を
生じさせることがあり、従つてとてもぴつたり合
つた封じ込めはできない。他方、本発明によれ
ば、粉末成形体からのガスの離脱は粉末成形体を
入れるためのわくの形成で防止される。これは、
粉末成形体の細孔中に存在するガス、あるいは細
孔中で形成されるガスの圧力に少なくとも劣らな
い圧力を加圧ガス中で維持することによつて行
う。これが欠陥のないわくの形成をもたらすので
ある。
圧力媒体としては不活性ガス、例えばアルゴン
及びヘリウム、並びに窒素ガスが好ましい。ガス
透過性わくを圧力媒体に対して不透過性のわくに
変えるための加圧ガスとしては窒素ガスが好まし
い。加圧ガスとしては、好ましくない反応生成物
を生成し、あるいは粉末成形体中に許容できない
気孔度を生じることによつて粉末成形体を損傷さ
せることのない他のガスを使用することもでき
る。
及びヘリウム、並びに窒素ガスが好ましい。ガス
透過性わくを圧力媒体に対して不透過性のわくに
変えるための加圧ガスとしては窒素ガスが好まし
い。加圧ガスとしては、好ましくない反応生成物
を生成し、あるいは粉末成形体中に許容できない
気孔度を生じることによつて粉末成形体を損傷さ
せることのない他のガスを使用することもでき
る。
本発明の適切な実施態様によれば、ガス透過性
のわくは予備成形した成形体を少なくとも実質的
に完全に囲つている多孔質層から成り、次に該層
を予備成形した成形体の回りの気密な層に変え
る。多孔質層は0.05ないし１mmの範囲内の厚さで
あるのが適切であり、なかんずく、わくを作ろう
とする粒状物質の懸濁液中に予備成形した成形体
を浸漬することによるか、あるいは炎吹き付け塗
装又は他の高温噴霧によつて適用することができ
る。粒子は0.1ないし100μの差以内の粒度である
のが好ましい。
のわくは予備成形した成形体を少なくとも実質的
に完全に囲つている多孔質層から成り、次に該層
を予備成形した成形体の回りの気密な層に変え
る。多孔質層は0.05ないし１mmの範囲内の厚さで
あるのが適切であり、なかんずく、わくを作ろう
とする粒状物質の懸濁液中に予備成形した成形体
を浸漬することによるか、あるいは炎吹き付け塗
装又は他の高温噴霧によつて適用することができ
る。粒子は0.1ないし100μの差以内の粒度である
のが好ましい。
本発明の他の適切な実施態様によれば、ガス透
過性わくは、予備成形した成形体上に配置した板
又はその種の他の物の形態の１個以上の要素から
成り、該要素は加熱すれば軟化して形状を変え、
且つ形状を変える時に相互に接触させられる要素
部品が焼結し合うことによつて圧力媒体に対して
不透過性のわくに変えられる。
過性わくは、予備成形した成形体上に配置した板
又はその種の他の物の形態の１個以上の要素から
成り、該要素は加熱すれば軟化して形状を変え、
且つ形状を変える時に相互に接触させられる要素
部品が焼結し合うことによつて圧力媒体に対して
不透過性のわくに変えられる。
上記の実施態様では、わく中の物質、すなわち
粒子中の物質及び要素はそれぞれ、SiO296.7重量
％、B2O32.9重量％及びAl2O30.4重量％を含有す
るバイコール（Vycor）ガラス、更に石英ガラス
及び加熱すれば気密なガラス層を形成する粒子の
混合物（最初に記載した実施態様）、例えばSiO2
及びB2O3の混合物のような高融点ガラスから成
つているのが有利である。圧力媒体に対して不透
過性の層を作ることのできる性質のある高融点金
属物質、例えばモリブデン、タングステン及び他
の耐火性金属を使用することもできる。
粒子中の物質及び要素はそれぞれ、SiO296.7重量
％、B2O32.9重量％及びAl2O30.4重量％を含有す
るバイコール（Vycor）ガラス、更に石英ガラス
及び加熱すれば気密なガラス層を形成する粒子の
混合物（最初に記載した実施態様）、例えばSiO2
及びB2O3の混合物のような高融点ガラスから成
つているのが有利である。圧力媒体に対して不透
過性の層を作ることのできる性質のある高融点金
属物質、例えばモリブデン、タングステン及び他
の耐火性金属を使用することもできる。
わくに高融点ガラスを使用する場合に、わくを
圧力媒体に対して不透過性にする時には温度1200
ないし1650℃を使用するのが適切である。
圧力媒体に対して不透過性にする時には温度1200
ないし1650℃を使用するのが適切である。
上記の実施態様で、わくの中の物質、すなわち
粒子の中の物質及び要素はそれぞれ一定の情況の
下では低融点のガラスから成つていてもよく、す
なわち、高融点ガラス又は高融点金属物質のよう
な高融点物質の多孔質層をわくの中に配置し、且
つわくを圧力媒体に対して不透過にした後に圧力
媒体に対する不透過性の層に変える。又１個より
も多くの多孔質層を使用する場合には、各多孔質
層を先に記載した方法で粒状物質の懸濁液への浸
漬、炎吹き付け塗装又は他の熱噴霧によつて適用
することができる。各多孔質層は0.05ないし１mm
の範囲内の厚さであり、且つ粒子は0.1ないし100
μの差以内の粒度であるのが適切である。低融点
ガラスのわく用に使用することのできる物質の例
としてはSiO280.3重量％、B2O312.2重量％、
Al2O32.8重量％、Na2O4.0重量％、K2O0.4重量％
及びCaO0.3重量％を含有するパイレツクス
（Pyrex）ガラス、更にSio258重量％、B2O39重量
％、Al2O320重量％、CaO5重量％及びMgO8重量
％を含有するケイ酸アルミニウム、並びに加熱し
た場合にガス不透過性ガラス層を作る物質の粒子
の混合物、例えばSiO2、B2O3、Al2O3及びアルカ
リ金属酸化物及びアルカリ土類金属酸化物の粒子
の混合物を挙げることができる。
粒子の中の物質及び要素はそれぞれ一定の情況の
下では低融点のガラスから成つていてもよく、す
なわち、高融点ガラス又は高融点金属物質のよう
な高融点物質の多孔質層をわくの中に配置し、且
つわくを圧力媒体に対して不透過にした後に圧力
媒体に対する不透過性の層に変える。又１個より
も多くの多孔質層を使用する場合には、各多孔質
層を先に記載した方法で粒状物質の懸濁液への浸
漬、炎吹き付け塗装又は他の熱噴霧によつて適用
することができる。各多孔質層は0.05ないし１mm
の範囲内の厚さであり、且つ粒子は0.1ないし100
μの差以内の粒度であるのが適切である。低融点
ガラスのわく用に使用することのできる物質の例
としてはSiO280.3重量％、B2O312.2重量％、
Al2O32.8重量％、Na2O4.0重量％、K2O0.4重量％
及びCaO0.3重量％を含有するパイレツクス
（Pyrex）ガラス、更にSio258重量％、B2O39重量
％、Al2O320重量％、CaO5重量％及びMgO8重量
％を含有するケイ酸アルミニウム、並びに加熱し
た場合にガス不透過性ガラス層を作る物質の粒子
の混合物、例えばSiO2、B2O3、Al2O3及びアルカ
リ金属酸化物及びアルカリ土類金属酸化物の粒子
の混合物を挙げることができる。
わくに低融点ガラスを使用する場合には、600
ないし1000℃の温度を使用して圧力媒体に対して
不透過性のわくを作り、1200ないし1650℃の温度
を使用してわくの内側にある多孔質層を圧力媒体
に対して不透過性にするのが適切である。内側の
層を均衡圧縮下で密度を上げる場合には、外側の
層が気密になつた後に行うことができるが、1000
ないし1200℃の温度も使用することができる。こ
のような濃密化をするには20ないし300MPa程度
の圧力が必要である。
ないし1000℃の温度を使用して圧力媒体に対して
不透過性のわくを作り、1200ないし1650℃の温度
を使用してわくの内側にある多孔質層を圧力媒体
に対して不透過性にするのが適切である。内側の
層を均衡圧縮下で密度を上げる場合には、外側の
層が気密になつた後に行うことができるが、1000
ないし1200℃の温度も使用することができる。こ
のような濃密化をするには20ないし300MPa程度
の圧力が必要である。
予備成形した窒化ケイ素物体を焼結する場合の
圧力は、酸化マグネシウムのような焼結促進添加
剤を窒化ケイ素に添加したか、しなかつたかに左
右される。このような添加剤を使用しない場合に
は、圧力は少なくとも100MPa、好ましくは200な
いし300MPaになつてしかるべきである。焼結促
進剤を使用する場合には、より低い圧力を使用す
ることができるが、少なくとも20MPaが適切であ
る。予備成形した成形体の焼結は少なくとも1600
℃で行い、1600ないし1900℃で行うのが好まし
い。
圧力は、酸化マグネシウムのような焼結促進添加
剤を窒化ケイ素に添加したか、しなかつたかに左
右される。このような添加剤を使用しない場合に
は、圧力は少なくとも100MPa、好ましくは200な
いし300MPaになつてしかるべきである。焼結促
進剤を使用する場合には、より低い圧力を使用す
ることができるが、少なくとも20MPaが適切であ
る。予備成形した成形体の焼結は少なくとも1600
℃で行い、1600ないし1900℃で行うのが好まし
い。
添付の模式図面を参考にし、種々の実施例を記
載して本発明を更に詳細に説明するが、図面中の
第１図は窒化ケイ素の予備成形した成形体であ
り、熱処理する前のそれのわくは高融点ガラスの
多孔質層１１から成り、第２図は窒化ケイ素粉末
から予備成形した成形体であり、熱処理する前の
それのわくは外側に低融点ガラスの多孔質層１７
および内側に高融点ガラスの多孔質層１８から成
る。
載して本発明を更に詳細に説明するが、図面中の
第１図は窒化ケイ素の予備成形した成形体であ
り、熱処理する前のそれのわくは高融点ガラスの
多孔質層１１から成り、第２図は窒化ケイ素粉末
から予備成形した成形体であり、熱処理する前の
それのわくは外側に低融点ガラスの多孔質層１７
および内側に高融点ガラスの多孔質層１８から成
る。
粉末粒度が７μよりも小さく、且つ遊離ケイ素
0.5重量％及び酸化マグネシウム約0.1重量％を含
有する窒化ケイ素の粉末を、製造しようとする予
備成形した粉末成形体とほぼ同じ形状をしている
プラスチツク、例えば軟質ポリ塩化ビニル、又は
ゴムのカプセルに入れ、その後カプセルを密封し
て圧縮装置、例えば英国特許第1522705号明細書
の第１図及び第２図に示してある装置に入れる。
粉末に600MPaで５分間圧縮成形を施す。圧縮終
了後カプセルを取り出し、こうして製造した予備
成形した粉末成形体を機械加工して所望の形状に
する。
0.5重量％及び酸化マグネシウム約0.1重量％を含
有する窒化ケイ素の粉末を、製造しようとする予
備成形した粉末成形体とほぼ同じ形状をしている
プラスチツク、例えば軟質ポリ塩化ビニル、又は
ゴムのカプセルに入れ、その後カプセルを密封し
て圧縮装置、例えば英国特許第1522705号明細書
の第１図及び第２図に示してある装置に入れる。
粉末に600MPaで５分間圧縮成形を施す。圧縮終
了後カプセルを取り出し、こうして製造した予備
成形した粉末成形体を機械加工して所望の形状に
する。
実施例 １
第１図に示した予備成形した成形体１０は円筒
形であつて、円盤のフランジがあり、真空中で
1000℃で４時間脱気する（あるいは真空中で1000
℃で４時間脱気した粉末から製造する）。脱気し
た粉末の予備成形体はSiO296.7重量％、B2O32.9
重量％及びAl2O30.4重量％から成るガラスの粉末
の水懸濁物中に浸漬してから乾燥することによる
多孔質層１１の形をしているガス透過性のわくを
持つている。
形であつて、円盤のフランジがあり、真空中で
1000℃で４時間脱気する（あるいは真空中で1000
℃で４時間脱気した粉末から製造する）。脱気し
た粉末の予備成形体はSiO296.7重量％、B2O32.9
重量％及びAl2O30.4重量％から成るガラスの粉末
の水懸濁物中に浸漬してから乾燥することによる
多孔質層１１の形をしているガス透過性のわくを
持つている。
このように処理した粉末の予備成形体を次に粉
末成形体を脱気するためにガスを排出することが
でき、且つ均衡圧縮に必要な圧力を発生させるた
めにガスを供給する導管を設備してあり、且つ加
熱装置を設備してある高圧炉中に入れる。このよ
うな高圧炉は例えば前記の英国特許第1522705号
明細書に記載してあり、同明細書の第４図に示し
てある。
末成形体を脱気するためにガスを排出することが
でき、且つ均衡圧縮に必要な圧力を発生させるた
めにガスを供給する導管を設備してあり、且つ加
熱装置を設備してある高圧炉中に入れる。このよ
うな高圧炉は例えば前記の英国特許第1522705号
明細書に記載してあり、同明細書の第４図に示し
てある。
適用したわくの付いている粉末の予備成形体を
最初に高圧炉中で室温で約２時間脱気する。その
後、炉に大気圧の窒素ガスを満たし、且つ圧力を
維持しながら、炉の温度を1200℃まで上げるが、
これには約２時間かかる。次に温度を３時間の間
に連続的に1200℃から1650℃まで上げ、同時に連
続的に窒素ガスを導入して圧力を0.7MPaにし、
予備成形した成形体のわくの外側の圧力はその間
中ずつと少なくとも予備成形した成形体の細孔中
に残存するガス中に行きわたつている圧力に維持
する。温度が1650℃に到達した時に、窒素ガスに
対して不透過性の層１１のわくができた。その後
更に窒素ガス又はアルゴン又はヘリウムを供給し
て、最後の焼結温度のときに圧力媒体中で200な
いし300MPaの圧力を示す圧力水準にする。次に
温度を1700ないし1800℃、すなわち窒化ケイ素に
適切な焼結温度まで上げる。上記の条件の下で焼
結するのに適切な時間は少なくとも２時間であ
る。サイクルが完了してから炉を適当な取り出し
温度まで冷却させ、且つ焼結した物体は送風して
ガラスを掃除する。
最初に高圧炉中で室温で約２時間脱気する。その
後、炉に大気圧の窒素ガスを満たし、且つ圧力を
維持しながら、炉の温度を1200℃まで上げるが、
これには約２時間かかる。次に温度を３時間の間
に連続的に1200℃から1650℃まで上げ、同時に連
続的に窒素ガスを導入して圧力を0.7MPaにし、
予備成形した成形体のわくの外側の圧力はその間
中ずつと少なくとも予備成形した成形体の細孔中
に残存するガス中に行きわたつている圧力に維持
する。温度が1650℃に到達した時に、窒素ガスに
対して不透過性の層１１のわくができた。その後
更に窒素ガス又はアルゴン又はヘリウムを供給し
て、最後の焼結温度のときに圧力媒体中で200な
いし300MPaの圧力を示す圧力水準にする。次に
温度を1700ないし1800℃、すなわち窒化ケイ素に
適切な焼結温度まで上げる。上記の条件の下で焼
結するのに適切な時間は少なくとも２時間であ
る。サイクルが完了してから炉を適当な取り出し
温度まで冷却させ、且つ焼結した物体は送風して
ガラスを掃除する。
実施例 ２
第２図に示した予備成形した成形体１０は第１
図による生地と同じ種類であつて、低融点ガラス
の多孔質層１７の形のガス透過性わく、及び該第
一層の内側にある高融点ガラスの多孔質層１８で
囲んである。これは最初にSiO296.7重量％、
B2O32.9重量％、Al2O30.4重量％から成る高融点
ガラスの粉末の水懸濁物中に生地を浸漬し、次に
この層を乾燥してから、SiO280.3重量％、
B2O312.2重量％、Al2O32.8重量％、Na2O4.0重量
％、K2O0.4重量％及び0.3重量％から成る低融点
ガラスの粉末の水懸濁物中に浸漬し次に乾燥を繰
り返して得られる。
図による生地と同じ種類であつて、低融点ガラス
の多孔質層１７の形のガス透過性わく、及び該第
一層の内側にある高融点ガラスの多孔質層１８で
囲んである。これは最初にSiO296.7重量％、
B2O32.9重量％、Al2O30.4重量％から成る高融点
ガラスの粉末の水懸濁物中に生地を浸漬し、次に
この層を乾燥してから、SiO280.3重量％、
B2O312.2重量％、Al2O32.8重量％、Na2O4.0重量
％、K2O0.4重量％及び0.3重量％から成る低融点
ガラスの粉末の水懸濁物中に浸漬し次に乾燥を繰
り返して得られる。
多孔質層のある予備成形した成形体を高圧炉中
に入れ、室温で実施例１のようにして脱気する。
大気圧の窒素ガスを満してから、圧力を維持しな
がら炉の温度を600℃まで上げるが、これには約
２時間かかる。次に温度を３時間の間に連続的に
600℃から1000℃まで上げ、同時に窒素ガスを導
入して圧力を0.7MPaにし、予備成形した成形体
のわくの外側の圧力を常に予備成形した成形体の
細孔中に少しでも残つているガス中に行きわたつ
ている圧力と少なくとも同じ圧力に維持する。温
度が1000℃に達した時に、窒素ガスに対して不透
過性の層１７でわくができた。その後、追加の窒
素ガス又はアルゴン又はヘリウムを1200℃で圧力
100MPaを示す圧力水準まで添加する。その時、
圧力は同時に増大する。この温度の上昇は内側層
１８の中のガラスに対して十分徐々に行つて、わ
く１７中のガラスが流れ出す時間にならないうち
にガス不透過性層を作る。次に圧力及び温度を上
げて予備成形した成形体を焼結するために実施例
１に記載した値にする。
に入れ、室温で実施例１のようにして脱気する。
大気圧の窒素ガスを満してから、圧力を維持しな
がら炉の温度を600℃まで上げるが、これには約
２時間かかる。次に温度を３時間の間に連続的に
600℃から1000℃まで上げ、同時に窒素ガスを導
入して圧力を0.7MPaにし、予備成形した成形体
のわくの外側の圧力を常に予備成形した成形体の
細孔中に少しでも残つているガス中に行きわたつ
ている圧力と少なくとも同じ圧力に維持する。温
度が1000℃に達した時に、窒素ガスに対して不透
過性の層１７でわくができた。その後、追加の窒
素ガス又はアルゴン又はヘリウムを1200℃で圧力
100MPaを示す圧力水準まで添加する。その時、
圧力は同時に増大する。この温度の上昇は内側層
１８の中のガラスに対して十分徐々に行つて、わ
く１７中のガラスが流れ出す時間にならないうち
にガス不透過性層を作る。次に圧力及び温度を上
げて予備成形した成形体を焼結するために実施例
１に記載した値にする。
予備成形した粉末成形体を製造する場合に、先
に例示したメチルセルロース、硝酸セルロース、
アクリレート結合剤、ろう又はろうの混合物のよ
うな異なつた融点を有する結合剤を使用すれば、
多孔質層を適用する前、あるいは適用した後に、
粉末成形体を真空中で400ないし700℃に適切に加
熱して結合剤を取り除く。その後、結合剤のない
予備成形体について記載したように、脱気及び更
に処理を行うことができる。
に例示したメチルセルロース、硝酸セルロース、
アクリレート結合剤、ろう又はろうの混合物のよ
うな異なつた融点を有する結合剤を使用すれば、
多孔質層を適用する前、あるいは適用した後に、
粉末成形体を真空中で400ないし700℃に適切に加
熱して結合剤を取り除く。その後、結合剤のない
予備成形体について記載したように、脱気及び更
に処理を行うことができる。
添付図面は本発明の実施を説明するための模式
図であつて、第１図は熱処理前の窒化ケイ素の予
備成形体を高融点ガラスの多孔書層わくで囲んだ
図であり、第２図は熱処理前の窒化ケイ素の予備
成形体を低融点ガラスの外側多孔質層と高融点ガ
ラスの内側多孔質層で囲んだ図である。
図であつて、第１図は熱処理前の窒化ケイ素の予
備成形体を高融点ガラスの多孔書層わくで囲んだ
図であり、第２図は熱処理前の窒化ケイ素の予備
成形体を低融点ガラスの外側多孔質層と高融点ガ
ラスの内側多孔質層で囲んだ図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化ケイ素粉末からあらかじめ成形した予備
成形体をこの成形体上に設けたガス透過性わくで
囲み、このガス透過性わくを予備成形体と共に加
熱して、該透過性わくを圧力媒体に対する不透過
性わくとして予備成形体を包囲させ、次いでガス
状圧力媒体で均衡圧縮しながら前記予備成形体を
焼結する窒化ケイ素物体の製造方法において、前
記予備成形体とガス透過性わくを減圧下に脱気し
た後、これらを加熱しながら、前記ガス透過性わ
くを加圧ガスと接触させ、前記圧力媒体に対する
不透過性わくに変換させることから成り、その
際、前記加圧ガスの圧力を前記予備成形体の細孔
内に同時的に存在するガスの圧力と少なくとも同
等であり、かつ均衡圧縮の際のガス状圧力媒体の
圧力よりも実質的に低い圧力に維持することを特
徴とする窒化ケイ素物体の製造方法。 ２ 前記加圧ガスとして、圧力媒体に対して不透
過性のわくが形成されるまで、少なくとも実質的
に窒素ガスから成るガスを使用する特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３ 前記ガス透過性わくが多孔質の層からなる特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 前記わくの材質が高融点ガラスからなる特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 前記ガス透過性わくから前記圧力媒体に不透
過性わくへの変換を1200℃〜1650℃の温度で行な
う特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 窒化ケイ素粉末からあらかじめ成形した予備
成形体をこの成形体上に設けたガス透過性わくで
囲み、このガス透過性わくを予備成形体と共に加
熱して該透過性わくを圧力媒体に対する不透過性
わくとして予備成形体を包囲させ、次いでガス状
圧力媒体で均衡圧縮しながら前記予備成形体を焼
結する窒化ケイ素物体の製造方法において、前記
ガス透過性わくが低融点のガラスからなる外側層
と、高融点物質の多孔質層からなる内側層とから
なり、前記予備成形体とガス透過性わくを減圧下
に脱気した後、これらを加熱しながら前記ガス透
過性わくを加圧ガスと接触させ、前記圧力媒体に
対する不透過性わくに変換させることから成り、
その際前記加圧ガスの圧力を前記予備成形体の細
孔内に同時的に存在するガスの圧力と少なくとも
同等であり、かつ均衡圧縮の際のガス状圧力媒体
の圧力よりも実質的に低い圧力に維持することを
特徴とする窒化ケイ素物体の製造方法。 ７ 前記ガス透過性わくの不透過性わくへの変換
を、該透過性わくの外側層に対しては600〜1000
℃の温度で行ない、次いで内側層に対しては同時
に均衡圧縮成形しながら1200℃〜1650℃の温度で
行なう特許請求の範囲第６項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE7804990A SE414922B (sv) | 1978-05-02 | 1978-05-02 | Sett att framstella ett foremal av kiselnitrid genom isostatisk pressning av en av kiselnitridpulver forformad kropp med ett gasformigt tryckmedium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54144412A JPS54144412A (en) | 1979-11-10 |
| JPS6220152B2 true JPS6220152B2 (ja) | 1987-05-06 |
Family
ID=20334796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5395679A Granted JPS54144412A (en) | 1978-05-02 | 1979-05-01 | Manufacture of silicon nitride product |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4505871A (ja) |
| JP (1) | JPS54144412A (ja) |
| AU (1) | AU521280B2 (ja) |
| BE (1) | BE875963A (ja) |
| CA (1) | CA1133683A (ja) |
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (1)
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