JPS62199685A - 電極用バインダ−ピツチの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電極用パインターピッチの製造方法に関する
。

通常、電極用バインダーピッチは、第３図に示す如く、
コールタールを常圧蒸留してタール軽油、ナフタリン油
、吸収油等を分離した後、常圧蒸留残渣を真空蒸留に供
してアントラセン油等を収得し、更に真空蒸留残渣を加
熱処理してピッチ油とピッチとに分離することにより得
られている。或いは、第４図に示す如く脱水したコール
タールを加熱処理して軽質油を分離した後、重質分をフ
ラッシュドラムに送って中質油と電極用パイ：Ｊ’Ｊ−
ピッチとに分離する方法も行なわれている。これ等の方
法においては、製品ピッチ中の一次Ｑｌ（ＱＩ＝十ノジ
ノリン不溶分ｌは、原料コールタールの一次Ｑｌ含有量
によシ、又二次Ｑｌｆｊｋは、改質時の熱処理条件によ
シ定まる。一般に、パインターじツチのＱｌ量は、各ユ
ーザーの仕様によシ規定されているので、結局、原料タ
ールの一次Ｑｌ量によって、熱処理条件（延いては二次
Ｑｌｊｉｉ）は必然的に定まってしまう。即ち、バイン
ダーピッチの特性を大きく左右するＱ１組成、及びＱＳ
（十ノリン可溶）成分の熱処理改質効果は、原料タール
中の一次Ｑｌｌｋによシはぼ決定される。

従って、原料タールの性状に影響されることなく１各ユ
ーザーの要求に従って所望の組成及び性状を有する電極
用バインダーピッチを製造することは、困難であった。

本発明者は、上記の如き技術の現状を考慮して種々研究
を重ねた結果、コールタール又は熱処理コールタールか
らＱｌ成分を実質的に含有しないＣＱＩ成分含有量１重
ｆｉｉ％以下）ピッチ（以下Ｑｌレスピッチという）と
−次Ｑｌ成分及び／又は二次Ｑｌ成分とを予め別個に分
離収得しておき、必要に応じてＱｌレスピッチと一次Ｑ
ｌ成分及び／又は二次Ｑｌ成分とを所望の割合で混合し
てＱｌ成分含有量を調整するとともに、混合物を蒸留し
て軟化点の調整を行なう場合には、所望の組成及び性状
を有する電極用バインダーピッチが得られることを見出
・した。即ち、本発明は、十ノリン不溶分を実質的に含
まないピッチと一次士ノリンネ溶分及び／又は二次キノ
リン不溶分とを混合することによりー次十ノリン不溶分
及び／又は二次キノリン不溶分の含有鎚を調整するとと
もに、該混合物を蒸留することにょシ軟化点を調整する
ことを特徴とする電極用パインターピッチの製造方法に
係る。

Ｑｌレスピッチ、−次Ｑｌ成分及び二次Ｑｌ成分の収得
方法は、特定の方法に限定されるものではなく、高温遠
心分離法、アンチソルベント法、加圧濾過法等の任意の
方法であって良い。

第２図に高温遠心分離法にょるＱｌレスじツチ、−次Ｑ
ｌ成分及び二次Ｑｌ成分の収得方法の一例を示す。原料
コールタールは、脱水された後、第一段高温遠心分離に
供される。第一段高温遠心分離の条件は、通常温度１０
０〜４００　’ＯＧ程度遠心力５００〜４０００に程度
、よシ好ましくは温度２００〜３５０℃程度、遠心力２
０００〜３５００Ｇ程度である。第一段高温遠心分離に
おいて一次Ｑｌ成分を分離された上澄液は、反応器に送
られ、通常温度３００〜５００℃程度、圧力常圧乃至２
０１Ｑ／ｄ　、　Ｇ程度で０．５〜５０時間熱処理され
る。熱処理された液は、次いでフラッシュドラムに送ら
れ、二次Ｑｌ成分を含む重質分と軽質油とに分離される
。該重質分は、第二段高温遠心分離に供され、二次Ｑｌ
成分とＱｌレスじツチとが収得される。第二段遠心分離
の条件は、通常温度１５０〜４５０℃程度、遠心力５０
０〜５０００に程度、よシ好ましくは温度２００〜４０
０°Ｃ程度、遠心力２０００〜４０００Ｇ程Ｆｌである
。

本発明においては、第１図に示す如く、ＱＩｌレスツチ
と一次Ｑｌ成分及び／又は二次Ｑｌ成分とを均一に混合
した後、該混合物を蒸留して中質油を留去し、もって所
望の粘度及び組成を有する電極用バインダーピッチを得
る。Ｑｌレスじツチと一次Ｑｌ成分及び／又は二次Ｑｌ
成分との混合割合は、最終ピッチの所望物性に応じて定
められるべきものであシ、特に限定されないが、−例と
してＱｌレスじフチ１００重量部に対し、−次Ｑｌ成分
１〜２０重量部程度及び／又は二次Ｑｌｌ成分１〜註０ 最終ピッチの所望粘度によシ定められるので、特に限定
されないが、例えば、温度２５０〜３００℃、動１　０
　〜５　０　Ｔａｒｒ　程度である。又、収得方法の興
なるＱｌレスピッチ、−次Ｑｌ成分及び／又は二次Ｑｌ
成分を混合する場合にも、同一収得方法によシ得られた
各成分を混合する場合と同様の結果が得られることは、
言うまでもない。

本発明によれば、原料コールタールの性状（主に一次Ｑ
ｌ量に依存する）に関係なく、ピッチの性状を好ましい
値に調整し、もってアル！製錬用電極用、黒鉛電極用等
のバインダーピッチとして優れた特性を有するピッチを
得ることが出来る。

実　　施　　例 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところをよシ一
層明確にす石。

実施例１ 第２図に示すフ０−に従って、第１表に示す条件下に原
料コールタールを第一段高温遠心分離、熱処理及び第二
段高温遠心分離に供して、−次Ｑｌ成分、二次Ｑｌ成分
及びＱｌレスじツチを得た。

第２表に原料コールタール及びＱｌレスピッチの性状を
示す。又、第３表に一次Ｑｌ成分、二次Ｑｌ成分及びＱ
ｌレスじツチの収量（原料コールタール１００重量部に
対し）を示す。

第　　１　　表 第　　２　　表 第　　３　　表 上記の様にして得られたＱｌレスじツチ、−次Ｑｌ成分
及び二次Ｑｌ成分の割合を種々変えて１５０℃に加熱し
た状態で混合した後、混合物を真空蒸留に供して軟化点
を調整し、ＱＩ含有量の異なる４種のピッチ囚、（６）
、Ω及び■を得た。

第４表に各成分の混合割合を示し、第５表に得られたピ
ッチの性状を示す。

第４表 第　　５　　表 １）２次Ｑｌの面積分布率 次に、上記各ピッチの電極特性を評価するために、下記
の要領で振動成童性及び焼成特性を評価した。結果を第
６表に示す。

各ピッチ１重量部に対し粉砕ピッチコークス６重電部を
混捏し、次いで０．３〜／ｄの荷重下に振動成型し、得
られたブロック（８４ＸＩ３４Ｘ９０ｆｆ）の見掛比重
を測定した。

焼成特性： 上記で得た成型ブロックを１１００°Ｃで焼成した後、
焼成体の見掛比重を測定した。

第　　６　　表 第６表に示す結果から明らかな如＜、ＱＩ成分含有量、
特に二次Ｑｌ成分含有量の高いピッチ（ピッチＤ）は、
成形体密度は若干低い傾向にあるが、焼成時の体積膨張
が小さく、密度の高い焼成体を形成している。また、二
次Ｑｌ成分含有量の低いピッチ（じツチＣ）は、焼成体
密度がよシ高いが、これは、成型時及び焼成時のいずれ
においても、良好な挙動を示したためと推考される。

次に、ｔ！−１−ベルク式アル：ニウム電極用バインダ
ーピッチに関する重要な特性であるカーボンペーストの
流動性を下記の要領で評価した。結果を第５図に示す。

カーボンペーストの流動性： ピッチ（２）、■、口及び■の各４５重量部と粉砕石油
コークス５５重量部とを混捏した後、生圧縮によシ成童
して、直径２５ｆｆ×長さ５０ｍ！ｌのテストと一スを
作シ、これを５度の傾斜を有する鋼板にのせ、所定温度
下でのテストピースの伸び率（％）を測定した。

第５図から明らかな如く、カーボンペーストの流動性は
、ピッチのＱｌ含有量によシ大きく変化する。

上記測定法によるペーストの最適伸び率は、１２０〜１
５０％（２２０℃）であるが、じツチロは、特にこの領
域に入る良好な伸び率を示している。

【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明方法の１例を示すフローチャート、第
２図は、高温遠心分離法によるＱｌレスピッチ、−次Ｑ
ｌ成分及び二次Ｑｌ成分の収得方法の一例を示すフロー
チャート、第３図及び第４図は、常法による電極用パイ
ンターピッチの製造法を示すフローチャートである。第
５図は、実施例で得られたピッチを使用するカーボンペ
ーストの流動性を示すクラフである。 （以　上） 代理人　弁理士　三　　枝　　英　　二　、′ハ第５図 　　ＢＣＤ ピッチ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）キノリン不溶分を実質的に含まないピッチと一次
   キノリン不溶分及び／又は二次キノリン不溶分とを混合
   することにより一次キノリン不溶分及び／又は二次キノ
   リン不溶分の含有量を調整するとともに、該混合物を蒸
   留することにより軟化点を調整することを特徴とする電
   極用バインダーピツチの製造方法。