JPS62197314A - フツ化アルミニウムの製造法 - Google Patents
フツ化アルミニウムの製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、フッ化水素酸に水酸化アルミニウムを反応さ
せてフッ化アルミニウムを製造する方法であって、%に
比較的多量のシリカを含有する不純なフッ化水素fRを
原料として使用し、シリカ分の含有の少ないフッ化アル
ミニウムを湿式製造する方法に関するものである。
せてフッ化アルミニウムを製造する方法であって、%に
比較的多量のシリカを含有する不純なフッ化水素fRを
原料として使用し、シリカ分の含有の少ないフッ化アル
ミニウムを湿式製造する方法に関するものである。
〈従来の技術〉
従来、フッ化アルミニウムは、一般に原料としてのフッ
化水素酸に、はソ当量の水酸化アルミニウムを溶解し、
この溶液からフッ化アルミニウムを水和物の形態で析出
沈澱させた後、母液から濾過または遠心分離などの方法
によって分離して製られていた。
化水素酸に、はソ当量の水酸化アルミニウムを溶解し、
この溶液からフッ化アルミニウムを水和物の形態で析出
沈澱させた後、母液から濾過または遠心分離などの方法
によって分離して製られていた。
〈発明が解決しようとする問題点〉
上記従来法においては、フッ化水素酸に水酸化アルミニ
ウムを反応させる方法として、原料フッ化水素酸に対し
て一度にほゞ当童の水酸化アルミニウムの全量を添加溶
解し、この溶液からフッ化アルミニウムを析出させてい
るが、この場合原料として使用するフッ化水素酸中には
、その製造過程において不可避的に混入してくるシリカ
分がケイフッ化水素酸の形態で溶解し共存しているので
、(1)式に示されるフッ化水素酸と水酸化アルミニウ
ムとの反応に際して、(2)式に示されるような反応が
同時に起シ9g中に細かいStO!がゲル状に析出し、
これが液から析出してくる微細なフッ化アルミニウム水
和物の結晶粒に付着混入するために製品の純度低下を避
は難かった。
ウムを反応させる方法として、原料フッ化水素酸に対し
て一度にほゞ当童の水酸化アルミニウムの全量を添加溶
解し、この溶液からフッ化アルミニウムを析出させてい
るが、この場合原料として使用するフッ化水素酸中には
、その製造過程において不可避的に混入してくるシリカ
分がケイフッ化水素酸の形態で溶解し共存しているので
、(1)式に示されるフッ化水素酸と水酸化アルミニウ
ムとの反応に際して、(2)式に示されるような反応が
同時に起シ9g中に細かいStO!がゲル状に析出し、
これが液から析出してくる微細なフッ化アルミニウム水
和物の結晶粒に付着混入するために製品の純度低下を避
は難かった。
3HF+Aj (OH)、 +rnH,O→AjF、
−fiH,O−= ・−・−・・−+1)H28i F
g +2A71(0H)1 +p)i、 O→2(Aj
Fs ”qH4O)+8101 ・rHt O−−(2
) し九がって、上記従来法によってシリカ分の混入の少な
いフッ化アルミニウムを製造するためには、可及的にシ
リカ分の含有の少ないフッ化水素酸をJQ科として使用
しなければならなかった。
−fiH,O−= ・−・−・・−+1)H28i F
g +2A71(0H)1 +p)i、 O→2(Aj
Fs ”qH4O)+8101 ・rHt O−−(2
) し九がって、上記従来法によってシリカ分の混入の少な
いフッ化アルミニウムを製造するためには、可及的にシ
リカ分の含有の少ないフッ化水素酸をJQ科として使用
しなければならなかった。
本発明は、シリカを含有する比較的低純度のフッ化水素
酸を原料として使用し、シリカ分の混入の少ないフッ化
アルミニウムを効率よく製造することを目的としたもの
である。
酸を原料として使用し、シリカ分の混入の少ないフッ化
アルミニウムを効率よく製造することを目的としたもの
である。
〈問題点を解決するための手段〉
上記実情に鑑み1本発明者は、シリカ含有量の比較的多
い低純度のフッ化水素酸を原料として。
い低純度のフッ化水素酸を原料として。
810、の含有の少ないフッ化アルミニウムを製造すべ
く徨々研究t−Xねた結果、フッ化水素酸と水酸化アル
ミニウムの反応において、従来法におけるようにフッ化
水素酸に対してPfI賛量の水酸化アルミニウムを一度
に添加反応させることなく、1ず、その一部を添加し、
溶解させ次後、この溶液からフッ化アルミニウム分を水
和物として析出させておいてから、残りの水酸化アルミ
ニウムを添加し液の撹拌を継続するとき、原料のフッ化
水素酸の中に含まれているケイフッ化水素酸の分解によ
って生成する8IO□は、フッ化アルミニウム水和物の
析出粒子に付着し混入されることなく、微細なゲル状沈
澱となって母液中KFI濁分散した状態で得られ、容易
に母液の一部と共にフッ化アルミニウム水和物の沈澱か
ら湿式分離することができるという事実を見出した。
く徨々研究t−Xねた結果、フッ化水素酸と水酸化アル
ミニウムの反応において、従来法におけるようにフッ化
水素酸に対してPfI賛量の水酸化アルミニウムを一度
に添加反応させることなく、1ず、その一部を添加し、
溶解させ次後、この溶液からフッ化アルミニウム分を水
和物として析出させておいてから、残りの水酸化アルミ
ニウムを添加し液の撹拌を継続するとき、原料のフッ化
水素酸の中に含まれているケイフッ化水素酸の分解によ
って生成する8IO□は、フッ化アルミニウム水和物の
析出粒子に付着し混入されることなく、微細なゲル状沈
澱となって母液中KFI濁分散した状態で得られ、容易
に母液の一部と共にフッ化アルミニウム水和物の沈澱か
ら湿式分離することができるという事実を見出した。
本発明は、上記したような知見に基いてなされたもので
ある。
ある。
すなわち2本発明は、フッ化水素酸にほゞ当量の水酸化
アルミニウムを溶解し、その溶液からフッ化アルミニウ
ムを水和物として析出させるフッ化アルミニウムの製造
法において、まず、フッ化水素酸に水酸化アルミニウム
の所要量の一部を添加溶解し、この溶液からフッ化アル
ミニウム分を可及的に析出させ友後、残りの水酸化アル
ミニウムを添加し、撹拌を継続することによってフッ化
アルミニウム水和物とゲル状シリカの混合スラリーを形
成させ、しかる後、この混合スラリーからゲル状シリカ
分を湿式分離する不純フッ化水素酸を原料としたフッ化
アルミニウムの製造法である以下1本発明の方法につい
て、さらに具体的に説明する。
アルミニウムを溶解し、その溶液からフッ化アルミニウ
ムを水和物として析出させるフッ化アルミニウムの製造
法において、まず、フッ化水素酸に水酸化アルミニウム
の所要量の一部を添加溶解し、この溶液からフッ化アル
ミニウム分を可及的に析出させ友後、残りの水酸化アル
ミニウムを添加し、撹拌を継続することによってフッ化
アルミニウム水和物とゲル状シリカの混合スラリーを形
成させ、しかる後、この混合スラリーからゲル状シリカ
分を湿式分離する不純フッ化水素酸を原料としたフッ化
アルミニウムの製造法である以下1本発明の方法につい
て、さらに具体的に説明する。
本発明の方法に原料として使用するフッ化水素酸として
は、従来のフッ化アルミニウムの湿式製造におけると一
様に50〜350 f7A程度のHF濃度のものを使用
し得るが、好ましくは150〜250 t7g程度のも
のを使用することである。不純分としての8101は、
フッ化水素酸中の全HP分に対して20wt%程&まで
の含有を許容−し得る。
は、従来のフッ化アルミニウムの湿式製造におけると一
様に50〜350 f7A程度のHF濃度のものを使用
し得るが、好ましくは150〜250 t7g程度のも
のを使用することである。不純分としての8101は、
フッ化水素酸中の全HP分に対して20wt%程&まで
の含有を許容−し得る。
本発明の方法においては、まず第1段階として、原料フ
ッ化水素酸に木取化アルミニウムの全所要量の一部を添
加し溶解するのであるが、ここにいう水酸化アルミニウ
ムの全所要量とは、原料フッ化水素酸中の全HF分に対
して、はソ化学当量の水酸化アルミニウムを意味するの
であるが、多少の過不足は差支えない。第1段階におい
て、原料フッ化水素酸に添加する水酸化アルミニウムの
量は、差程敵密なものではないが、全所要量の65〜9
3X程度であることが望ましく、よシ好ましくは、原料
フッ化水素酸中に不純物として含まれている旧0!量に
対応して1例えば、フッ化水素酸中08103が比較的
多い場合は、水酸化アルミニウムの添加量を上記範囲内
において少くな目に。
ッ化水素酸に木取化アルミニウムの全所要量の一部を添
加し溶解するのであるが、ここにいう水酸化アルミニウ
ムの全所要量とは、原料フッ化水素酸中の全HF分に対
して、はソ化学当量の水酸化アルミニウムを意味するの
であるが、多少の過不足は差支えない。第1段階におい
て、原料フッ化水素酸に添加する水酸化アルミニウムの
量は、差程敵密なものではないが、全所要量の65〜9
3X程度であることが望ましく、よシ好ましくは、原料
フッ化水素酸中に不純物として含まれている旧0!量に
対応して1例えば、フッ化水素酸中08103が比較的
多い場合は、水酸化アルミニウムの添加量を上記範囲内
において少くな目に。
また、810.が少くない場合には水酸化アルミニウム
の添加量をや\長目に調節することであり、これによっ
て反応を一層効率よく行わせることができる。
の添加量をや\長目に調節することであり、これによっ
て反応を一層効率よく行わせることができる。
第1段階において、フッ化水素酸に水酸化アルミニウム
を添加し撹拌すると、主として(11式に示される反応
が起シ、水酸化アルミニウムはフッ化水素酸中に溶解す
る。この反応は発熱反応であるので1反応の進行に伴っ
て液の温度はしだいに上昇し、沸点ないしは沸点近くに
まで到達する。さらに撹拌を継続することによって、液
中に生成し溶解しているフッ化アルミニウム分は、徐々
にフッ化アルミニウム水和物の比較的粗い結晶性沈澱と
なって液から析出してくる。液中に溶解しているフッ化
アルミニウム分を可及的に析出させるために、水酸化ア
ルミニウムを溶解した後の液を引続き2〜10時間程度
ゆるやかに撹拌する。この段階においては8101の析
出線はとんど起らないか、起きても少量である。
を添加し撹拌すると、主として(11式に示される反応
が起シ、水酸化アルミニウムはフッ化水素酸中に溶解す
る。この反応は発熱反応であるので1反応の進行に伴っ
て液の温度はしだいに上昇し、沸点ないしは沸点近くに
まで到達する。さらに撹拌を継続することによって、液
中に生成し溶解しているフッ化アルミニウム分は、徐々
にフッ化アルミニウム水和物の比較的粗い結晶性沈澱と
なって液から析出してくる。液中に溶解しているフッ化
アルミニウム分を可及的に析出させるために、水酸化ア
ルミニウムを溶解した後の液を引続き2〜10時間程度
ゆるやかに撹拌する。この段階においては8101の析
出線はとんど起らないか、起きても少量である。
次に、第1段階において得られたフッ化アルミニウム水
和物を析出懸濁した強い酸性スラリーに、第2段階にお
いて残りの水酸化アルミニウムを添加し撹拌すると、(
2)式に示されるケイフッ化水素酸の分解が起1)、8
IO,が細かいゲル状の沈澱物となって液中に生成して
くる。この段階における反応を円滑に行わせ、かつ、S
tO,を微細に母液中に分散した状態で生成させるため
には1反応液を70℃ないし沸点に近い温度に保つこと
が望ましい。
和物を析出懸濁した強い酸性スラリーに、第2段階にお
いて残りの水酸化アルミニウムを添加し撹拌すると、(
2)式に示されるケイフッ化水素酸の分解が起1)、8
IO,が細かいゲル状の沈澱物となって液中に生成して
くる。この段階における反応を円滑に行わせ、かつ、S
tO,を微細に母液中に分散した状態で生成させるため
には1反応液を70℃ないし沸点に近い温度に保つこと
が望ましい。
第2段階における水酸化アルミニウムの添加を終えたス
ラリーを、引続き2〜10時間ゆるやかな撹拌を継続す
ることによって、(2)式に示される反応を完了させ、
かつ、液中に溶解している未析出のフッ化アルミニウム
を可及的に水和物として析出沈澱させる。
ラリーを、引続き2〜10時間ゆるやかな撹拌を継続す
ることによって、(2)式に示される反応を完了させ、
かつ、液中に溶解している未析出のフッ化アルミニウム
を可及的に水和物として析出沈澱させる。
次に、上記のようにして得たフッ化アルミニウムス2リ
−から8IO3分を分離するのであるが、このようにし
て得られたスラリー中のフッ化アルミニウムは比較的粗
い結晶性の沈澱であシ、また。
−から8IO3分を分離するのであるが、このようにし
て得られたスラリー中のフッ化アルミニウムは比較的粗
い結晶性の沈澱であシ、また。
810、分は微細なゲル状沈澱として母液中に分散懸濁
しているので、それらの母液中における沈降性の違いを
利用して、傾瀉法その他既知の湿式分離法によって、容
易に8101を上澄液に分散させた状態でフッ化アルξ
ニウム水和物の泥漿から分離除去することができる。
しているので、それらの母液中における沈降性の違いを
利用して、傾瀉法その他既知の湿式分離法によって、容
易に8101を上澄液に分散させた状態でフッ化アルξ
ニウム水和物の泥漿から分離除去することができる。
スラリーから810.分の湿式分離は、スラリー〇泥漿
濃度が低いほど効率よく行うことができる。したがって
1反応によって得られ几スラリー中のフッ化アルミニウ
ム水和物の泥漿製置が高過ぎる場合には、あらかじめス
ラリーを水で希釈しておいてから湿式分離することが望
ましい。
濃度が低いほど効率よく行うことができる。したがって
1反応によって得られ几スラリー中のフッ化アルミニウ
ム水和物の泥漿製置が高過ぎる場合には、あらかじめス
ラリーを水で希釈しておいてから湿式分離することが望
ましい。
上記のようにしてシリカ分を分離し九フッ化アルミニウ
ム水利物泥漿は、濾過、遠心脱水などの方法で付着水分
を除去し、常法にしたがって乾燥、焼成して無水フッ化
アルミニウムとすることができる。
ム水利物泥漿は、濾過、遠心脱水などの方法で付着水分
を除去し、常法にしたがって乾燥、焼成して無水フッ化
アルミニウムとすることができる。
〈発明の効果〉
上述のように9本発明は、フッ化水素酸に水酸化アルミ
ニウムを溶解し、その溶液からフッ化アルミニウムを水
和物として析出させるフッ化アルミニウムの製造におい
て、原料フッ化水素酸に。
ニウムを溶解し、その溶液からフッ化アルミニウムを水
和物として析出させるフッ化アルミニウムの製造におい
て、原料フッ化水素酸に。
まず水酸化アルミニウムの一部を溶解させ、その溶液か
らフッ化アルミニウム水和物を可及的に析出させておい
てから、残りの水酸化アルミニウム化アルミニウム水和
物として析出させると共に。
らフッ化アルミニウム水和物を可及的に析出させておい
てから、残りの水酸化アルミニウム化アルミニウム水和
物として析出させると共に。
フッ化水素酸中にケイフッ化水素酸として含まれている
シリカ分を微細なゲル状沈澱として、フッ化アルミニウ
ム水和物と分離し易い状態で母液中に分散析出させ、こ
のようにして得られたフッ化アルミニウム水和物スラリ
ーからシリカ分を母液の一部と共に湿式分離することに
よって、原料フッ化水素酸に当量の水酸化アルミニウム
を−UK溶解させる従来の方法に比べて、はるかに多量
のシリカ分を含む不純なフッ化水素酸を原料として使用
し、シリカ分の混入の少ないフッ化アルミニウムを製造
する方法である。
シリカ分を微細なゲル状沈澱として、フッ化アルミニウ
ム水和物と分離し易い状態で母液中に分散析出させ、こ
のようにして得られたフッ化アルミニウム水和物スラリ
ーからシリカ分を母液の一部と共に湿式分離することに
よって、原料フッ化水素酸に当量の水酸化アルミニウム
を−UK溶解させる従来の方法に比べて、はるかに多量
のシリカ分を含む不純なフッ化水素酸を原料として使用
し、シリカ分の混入の少ないフッ化アルミニウムを製造
する方法である。
したがって2本発明の方法によるときは、シリカ分の多
い低品位のホタル石を原料として使用したフッ化水素酸
やその他化学工場などにおいて副生ずる純度の低いフッ
化水素酸を原料として有利に使用することができるので
、その経済的効果は大きいものである。
い低品位のホタル石を原料として使用したフッ化水素酸
やその他化学工場などにおいて副生ずる純度の低いフッ
化水素酸を原料として有利に使用することができるので
、その経済的効果は大きいものである。
〈実施例〉
次に1本発明方法の実施例を掲げる。
実施例を
原料として、ホタル石と硫酸から製られた不純分として
8 lot 146 t/Jを含む全HP11度200
f/1のフッ化水素酸10−およびバイヤー法で製ら
れた付層水分12.0%の水酸化アルミニウム2.60
0KI(乾燥物換算)を使用した。
8 lot 146 t/Jを含む全HP11度200
f/1のフッ化水素酸10−およびバイヤー法で製ら
れた付層水分12.0%の水酸化アルミニウム2.60
0KI(乾燥物換算)を使用した。
上記フッ化水素酸10−を反応種に容れ1機械的に撹拌
しながら水酸化アルミニウム2,100Kfを伶加し反
応させた。反応に伴って液温は100℃付近にまで上昇
した。約8時間撹拌を継続し液中0フッ化アルミニウム
を水和物として可及的に析出させた。
しながら水酸化アルミニウム2,100Kfを伶加し反
応させた。反応に伴って液温は100℃付近にまで上昇
した。約8時間撹拌を継続し液中0フッ化アルミニウム
を水和物として可及的に析出させた。
次いで、得られたフッ化アルミニウム水和物を懸濁する
スラリーに水蒸気を吹込み温度を90℃に上げ、残りの
水酸化アルミニウム500Kfを約60分間かけて添加
し、さらに約8時間撹拌を継続してフッ化アルミニウム
水和物の析出を完了させた。
スラリーに水蒸気を吹込み温度を90℃に上げ、残りの
水酸化アルミニウム500Kfを約60分間かけて添加
し、さらに約8時間撹拌を継続してフッ化アルミニウム
水和物の析出を完了させた。
次に、上記のようにして得たフッ化アル電ニウムとゲル
状StO,を含むスラリーを小型のシックナーに供給し
、母液中に分散しているゲル状sio、を母液に伴わせ
てオバ70−として分離し、フッ化アルきニウム水和物
は、アンダーフローとしてシックナーの底部から排出さ
せた。
状StO,を含むスラリーを小型のシックナーに供給し
、母液中に分散しているゲル状sio、を母液に伴わせ
てオバ70−として分離し、フッ化アルきニウム水和物
は、アンダーフローとしてシックナーの底部から排出さ
せた。
得られたフッ化アルミニウム水和物の泥漿から、遠心分
離機によって母gを分離し、乾燥後、焼成して製品無水
フッ化アルミニクム2,740Kfを得た。
離機によって母gを分離し、乾燥後、焼成して製品無水
フッ化アルミニクム2,740Kfを得た。
比較例を
実施例tと同様のフッ化水素酸と水酸化アルミニウムを
原料として使用した。
原料として使用した。
原料フッ化水素酸10m’を反応種に容れ、これKt’
!”当量の水酸化アルミニウム2,600に4を約30
分間かけて添加した後、約8時間撹拌を継続してフッ化
アルミニウム水和物を析出沈澱させた得られたフッ化ア
ルミニウム水和物スラリーの全量を真空濾過機でF遇し
、さらに遠心脱水した後、乾燥、焼成して無水フッ化ア
ルミニウム2,770Ktを得た。
!”当量の水酸化アルミニウム2,600に4を約30
分間かけて添加した後、約8時間撹拌を継続してフッ化
アルミニウム水和物を析出沈澱させた得られたフッ化ア
ルミニウム水和物スラリーの全量を真空濾過機でF遇し
、さらに遠心脱水した後、乾燥、焼成して無水フッ化ア
ルミニウム2,770Ktを得た。
比較例2゜
比較例tと同様にしてフッ化水素rRK水酸化アルミニ
ウムを反応させた後、約8時間撹拌して得たフッ化アル
ミニウム水和物を懸濁するスラリーを、実施例tと同様
に、シックナーに供給し、アンダーフローとして得られ
たフッ化アルミニウム水和物の泥漿から遠心脱水によっ
て母液を分離し、乾燥後、焼成して無水フッ化アルミニ
ウム24700Kfを得た。
ウムを反応させた後、約8時間撹拌して得たフッ化アル
ミニウム水和物を懸濁するスラリーを、実施例tと同様
に、シックナーに供給し、アンダーフローとして得られ
たフッ化アルミニウム水和物の泥漿から遠心脱水によっ
て母液を分離し、乾燥後、焼成して無水フッ化アルミニ
ウム24700Kfを得た。
実施例tおよび比較例t、2.によって得られた結果は
、第1衆に示すとおシであった。
、第1衆に示すとおシであった。
Claims (1)
- フッ化水素酸にほゞ当量の水酸化アルミニウムを溶解し
、その溶液からフッ化アルミニウムを水和物として析出
させるフッ化アルミニウムの製造法において、まず、フ
ッ化水素酸に水酸化アルミニウムの全所要量の一部を添
加溶解し、この溶液からフッ化アルミニウム分を可及的
に析出させた後、残りの水酸化アルミニウムを添加し、
撹拌を継続することによつてフッ化アルミニウム水和物
とゲル状シリカの混合スラリーを形成させ、しかる後、
この混合スラリーからゲル状シリカ分を湿式分離するこ
とを特徴とするフッ化アルミニウムの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3903786A JPS62197314A (ja) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | フツ化アルミニウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3903786A JPS62197314A (ja) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | フツ化アルミニウムの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62197314A true JPS62197314A (ja) | 1987-09-01 |
JPH0262492B2 JPH0262492B2 (ja) | 1990-12-25 |
Family
ID=12541916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3903786A Granted JPS62197314A (ja) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | フツ化アルミニウムの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62197314A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4969943A (en) * | 1989-06-08 | 1990-11-13 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of making porous ceramic fluoride |
-
1986
- 1986-02-26 JP JP3903786A patent/JPS62197314A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4969943A (en) * | 1989-06-08 | 1990-11-13 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of making porous ceramic fluoride |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0262492B2 (ja) | 1990-12-25 |
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