JPS62192502A - 粉体の鋳込み成形方法 - Google Patents
粉体の鋳込み成形方法Info
- Publication number
- JPS62192502A JPS62192502A JP61032863A JP3286386A JPS62192502A JP S62192502 A JPS62192502 A JP S62192502A JP 61032863 A JP61032863 A JP 61032863A JP 3286386 A JP3286386 A JP 3286386A JP S62192502 A JPS62192502 A JP S62192502A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- carbon dioxide
- powder
- casting
- dispersion medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000005266 casting Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000465 moulding Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 92
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 57
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 46
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 43
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 7
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N triolein Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 4
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 4
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 4
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 4
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 4
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 4
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001347 Stellite Inorganic materials 0.000 description 3
- AHICWQREWHDHHF-UHFFFAOYSA-N chromium;cobalt;iron;manganese;methane;molybdenum;nickel;silicon;tungsten Chemical compound C.[Si].[Cr].[Mn].[Fe].[Co].[Ni].[Mo].[W] AHICWQREWHDHHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 229960002380 dibutyl phthalate Drugs 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N n-heptadecyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCO GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 238000007582 slurry-cast process Methods 0.000 description 3
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 3
- IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N Butylbenzyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC1=CC=CC=C1 IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Chemical class 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Chemical class 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 2
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 2
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 2
- RZRNAYUHWVFMIP-KTKRTIGZSA-N 1-oleoylglycerol Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(O)CO RZRNAYUHWVFMIP-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 1lambda4,2lambda4-dimolybdacyclopropa-1,2,3-triene Chemical compound [Mo]=C=[Mo] QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 4,4,4-trifluorobutan-2-one Chemical compound CC(=O)CC(F)(F)F BTXXTMOWISPQSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N Abietic acid Natural products CC(C)C1=CC2=CC[C@]3(C)[C@](C)(CCC[C@@]3(C)C(=O)O)[C@H]2CC1 BQACOLQNOUYJCE-FYZZASKESA-N 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001164374 Calyx Species 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Natural products CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001875 Ebonite Polymers 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 206010060904 Freezing phenomenon Diseases 0.000 description 1
- 229910039444 MoC Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 229920006217 cellulose acetate butyrate Polymers 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- CXHHBNMLPJOKQD-UHFFFAOYSA-M methyl carbonate Chemical compound COC([O-])=O CXHHBNMLPJOKQD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000006082 mold release agent Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- HKEBYUNPANBGPL-UHFFFAOYSA-N nona-2,4-diene Chemical compound CCCCC=CC=CC HKEBYUNPANBGPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、金属粉またはセラミック粉を液状分散媒に
分散せしめてスラリーとなし、このスラリーを鋳込む粉
体の鋳込み成形方法に関するものである。
分散せしめてスラリーとなし、このスラリーを鋳込む粉
体の鋳込み成形方法に関するものである。
金属粉例えば2%N1−98%Fe粉、SuS!l i
6粉或はステライト粉と、セラミックス例えば、アル
ミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、炭化モリ
ブデン、炭化チタン等との混合粉な成形する方法として
鋳込み成形法がある。この方法は原料粉体を液状分散媒
に分散せしめてスラリーとなし、このスラリーを吸液性
の鋳型に流し込み、分散媒の一部を鋳型に吸収させるこ
とによって着内層を形成させることによって成形体な得
る方法である。
6粉或はステライト粉と、セラミックス例えば、アル
ミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、炭化モリ
ブデン、炭化チタン等との混合粉な成形する方法として
鋳込み成形法がある。この方法は原料粉体を液状分散媒
に分散せしめてスラリーとなし、このスラリーを吸液性
の鋳型に流し込み、分散媒の一部を鋳型に吸収させるこ
とによって着内層を形成させることによって成形体な得
る方法である。
ここで使用する原料粉体は、分散媒としての例えば水と
少量の分散剤などと共にボールミルで粉砕混合してスラ
リーとするが、安定したスラリーとするために数日間攪
拌を行ない、水分、粘性を調節したのち真空脱泡して得
られる。
少量の分散剤などと共にボールミルで粉砕混合してスラ
リーとするが、安定したスラリーとするために数日間攪
拌を行ない、水分、粘性を調節したのち真空脱泡して得
られる。
一方、予め離型剤塗布などの型処理を経た石膏型を型組
みし、前述のようにして用意したスラリーをこれに流し
込み、型の吸水により型面に沿って着肉XO!を形成し
、時間と共にこれを成長させる。
みし、前述のようにして用意したスラリーをこれに流し
込み、型の吸水により型面に沿って着肉XO!を形成し
、時間と共にこれを成長させる。
スラリーを流し込んだ型は、吸水をしつづけるので着肉
層中の水分は徐々に減少し、それに伴なって鋳込み体は
硬さを増すと共に収縮して型から離れるようになる。
層中の水分は徐々に減少し、それに伴なって鋳込み体は
硬さを増すと共に収縮して型から離れるようになる。
このような段階において、鋳込み体を脱型し、必要に応
じて生加工ののち乾燥する。一方吸水した石膏も乾燥し
て繰返し使用に供する。
じて生加工ののち乾燥する。一方吸水した石膏も乾燥し
て繰返し使用に供する。
スラリーを作る際の分散媒としては、水のほかに各糧の
アルコールを使うことも知られている。
アルコールを使うことも知られている。
また、型材としては石膏の代わりに、機械的強度や耐摩
耗性に優れているプラスチック、金属−セラミック繊維
複合材料、炭化ケイ素などのセラミックスなどからなる
透過性鋳型を使用することも知られている。
耗性に優れているプラスチック、金属−セラミック繊維
複合材料、炭化ケイ素などのセラミックスなどからなる
透過性鋳型を使用することも知られている。
このほか、型子を挿入して粉体なつき固めた後型子を除
去して圧粉体の型をつくり、脱型はつき壊して圧粉体を
粉体に戻して乾燥後繰返し使用に供する。
去して圧粉体の型をつくり、脱型はつき壊して圧粉体を
粉体に戻して乾燥後繰返し使用に供する。
このような金属粉およびセラミック粉の鋳込み成形法に
は次に示す如き問題点がある。
は次に示す如き問題点がある。
(1)鋳込みから脱型までの工程に長時間を要する。
所要時間は目的とする成形体の形状、寸法などに依るの
で一部には言えないが、例えば121IIIφX20m
の円筒形状のアルミナの水系スラリーの鋳込み成形の場
合、8時間を要する。
で一部には言えないが、例えば121IIIφX20m
の円筒形状のアルミナの水系スラリーの鋳込み成形の場
合、8時間を要する。
(2)成形体の乾燥工程に長時間を要する。例えば上記
成形体の大気乾燥には24時間を要する。
成形体の大気乾燥には24時間を要する。
(3)鋳型の乾燥工程が必要である。更にこの工程は長
時間を要する。したがってできれば省きたい。
時間を要する。したがってできれば省きたい。
(4)乾燥工程において成形体に歪みや亀裂が発生しや
すい。これは分散液が成形体表面から蒸発して失なわれ
ると成形体内に空孔が出現し、この中の気液表面、気固
液接触点において、毛細管力が働らき隣り合う粒子同志
を引き寄せる。この現象により表層部から収縮が進行し
、成形体に歪や亀裂が発生しやすくなる。
すい。これは分散液が成形体表面から蒸発して失なわれ
ると成形体内に空孔が出現し、この中の気液表面、気固
液接触点において、毛細管力が働らき隣り合う粒子同志
を引き寄せる。この現象により表層部から収縮が進行し
、成形体に歪や亀裂が発生しやすくなる。
上記(2)及び(4)の問題点を解決するため、出願人
は、先に特願昭6O−100433(イ)及び特願昭6
0129960(ロ)において、夫々粉体の成形方法な
出願した。前者の特願昭60−100433号における
粉体の成形方法は金属粉またはセラミック粉を鋳込み成
形して得た成形体から成形の際に使用した分散媒を超臨
界の二酸化炭素雰囲気で抽出除去することを特徴とする
粉体の成形方法であり、分散媒の主要部分を、超臨界の
二酸化炭素により抽出除するものであり、後者の特願昭
60−129960号の粉体方法は金属粉またはセラミ
ック粉を鋳込み成形して得た成形体から成形の際に使用
した分散媒を一30℃以上〜61.1℃未満の温度の液
体二酸化炭素により抽出除去することを特徴とする粉体
の成形方法であり、臨界温度直下、すなわち−30℃以
上〜31.1℃未満の温度範囲の液体二酸化炭素により
抽出除去し引き続く減圧によυ二酸化炭素を除去するも
のである。この方法によれば分散媒除去時間は例えば1
2m+φX20mの成形体で15〜2時間に大幅短縮さ
れる。
は、先に特願昭6O−100433(イ)及び特願昭6
0129960(ロ)において、夫々粉体の成形方法な
出願した。前者の特願昭60−100433号における
粉体の成形方法は金属粉またはセラミック粉を鋳込み成
形して得た成形体から成形の際に使用した分散媒を超臨
界の二酸化炭素雰囲気で抽出除去することを特徴とする
粉体の成形方法であり、分散媒の主要部分を、超臨界の
二酸化炭素により抽出除するものであり、後者の特願昭
60−129960号の粉体方法は金属粉またはセラミ
ック粉を鋳込み成形して得た成形体から成形の際に使用
した分散媒を一30℃以上〜61.1℃未満の温度の液
体二酸化炭素により抽出除去することを特徴とする粉体
の成形方法であり、臨界温度直下、すなわち−30℃以
上〜31.1℃未満の温度範囲の液体二酸化炭素により
抽出除去し引き続く減圧によυ二酸化炭素を除去するも
のである。この方法によれば分散媒除去時間は例えば1
2m+φX20mの成形体で15〜2時間に大幅短縮さ
れる。
更に前者け)の方法では超臨界の二酸化炭素は表面張力
がないので、分散媒と置換後の減圧気化工程においても
成形体内に毛管力が働らかないので成形体に歪や亀裂は
生じない。一方後者の方法では減圧気化工程において気
液界面を生じ毛管力が働らくので、時間をかけないと成
形体に歪や亀裂を生ずることがある。
がないので、分散媒と置換後の減圧気化工程においても
成形体内に毛管力が働らかないので成形体に歪や亀裂は
生じない。一方後者の方法では減圧気化工程において気
液界面を生じ毛管力が働らくので、時間をかけないと成
形体に歪や亀裂を生ずることがある。
以上のように、(イ)に開示した方法は前述の(2)及
び(4)の問題点を解決−rるが、(1)及び(3)の
問題点を依然として持っている。また(C11に開示し
た方法は、成形体から液体二酸化炭素を除去する工程に
問題を持っているので(2)の問題点は解消するが、(
1)及び(3]の問題点な依然として持っており、(4
)の問題点も完全には解消しない。
び(4)の問題点を解決−rるが、(1)及び(3)の
問題点を依然として持っている。また(C11に開示し
た方法は、成形体から液体二酸化炭素を除去する工程に
問題を持っているので(2)の問題点は解消するが、(
1)及び(3]の問題点な依然として持っており、(4
)の問題点も完全には解消しない。
叙上の如く、従来の粉体の鋳込み成形方法においては種
々の問題点を有している。
々の問題点を有している。
本発明は、スラリー鋳込み成形技術において、得られる
成形体に不都合を与えることなく、短時間に分散媒の主
要部分を除去することを目的とし、前記特願昭60−1
00433号及び特願昭6〇−129960号にて開示
した粉体の成形方法を更に改良した粉体の鋳込み成形方
法を提供することにある。
成形体に不都合を与えることなく、短時間に分散媒の主
要部分を除去することを目的とし、前記特願昭60−1
00433号及び特願昭6〇−129960号にて開示
した粉体の成形方法を更に改良した粉体の鋳込み成形方
法を提供することにある。
本発明は、前述のような従来のスラリー鋳込み成形技術
における不都合を解消するためになされたものである。
における不都合を解消するためになされたものである。
即ち本発明は金属粉あるいはセラミック粉を、液体また
は超臨界の二酸化炭素によって抽出可能であって、かつ
融点が0℃以上100℃以下の物質を主要成分とする分
散媒に分散せしめてスラリーとなし、このスラリーを非
吸液性の鋳型に鋳込むと共に冷却して凍結固化させて成
形体としてから脱型し、ついで液体または超臨界の二酸
化炭素により成形体中の分散媒の主要部分を抽出除去す
ることからなる粉体の鋳込み成形方法である。
は超臨界の二酸化炭素によって抽出可能であって、かつ
融点が0℃以上100℃以下の物質を主要成分とする分
散媒に分散せしめてスラリーとなし、このスラリーを非
吸液性の鋳型に鋳込むと共に冷却して凍結固化させて成
形体としてから脱型し、ついで液体または超臨界の二酸
化炭素により成形体中の分散媒の主要部分を抽出除去す
ることからなる粉体の鋳込み成形方法である。
本発明方法において用いる分散媒としては液体または超
臨界の二酸化炭素によって抽出可能であって、かつ融点
が0℃〜100℃の物質な用いるものであるが、この物
質としては炭酸メチル(融点0.5℃〕、t−ブチルア
ルコール(融点25.6℃)、ステアリルアルコール1
11点59℃)、ステアリン酸(融点70.1℃)等数
多くあシ、これらが本発明の適用対象となる。この場合
融点が低すぎろとスラリーの凍結同化のための低温冷媒
の製−造設備が大がかりとなり好ましくない。また融点
が嵩すぎると設備を停止したときにスラリーの固着が増
え、清掃が容易でないので好ましくない。
臨界の二酸化炭素によって抽出可能であって、かつ融点
が0℃〜100℃の物質な用いるものであるが、この物
質としては炭酸メチル(融点0.5℃〕、t−ブチルア
ルコール(融点25.6℃)、ステアリルアルコール1
11点59℃)、ステアリン酸(融点70.1℃)等数
多くあシ、これらが本発明の適用対象となる。この場合
融点が低すぎろとスラリーの凍結同化のための低温冷媒
の製−造設備が大がかりとなり好ましくない。また融点
が嵩すぎると設備を停止したときにスラリーの固着が増
え、清掃が容易でないので好ましくない。
従って融点が0℃〜100℃範囲の物質を分散媒の物質
な分散媒の主要部分とすることが好ましい。
な分散媒の主要部分とすることが好ましい。
通常の鋳込み成形が鋳型の吸液によって成形体に成形強
度を与えるのに対して本発明の粉体の鋳込り成形方法に
おいては、分散媒の凍結によって成形強度を与えるので
ある。凍結に要する時間は分散媒の融点、冷媒の温度、
成形体の寸法によって異なるが1分以下であシ通常法の
8時間に対して大幅短縮できる。
度を与えるのに対して本発明の粉体の鋳込り成形方法に
おいては、分散媒の凍結によって成形強度を与えるので
ある。凍結に要する時間は分散媒の融点、冷媒の温度、
成形体の寸法によって異なるが1分以下であシ通常法の
8時間に対して大幅短縮できる。
非吸液性の鋳型に鋳込む直前のスラリーの粘度範囲は低
粘度の場合複雑な形状の鋳型への鋳込入は容易であるが
、固液分離が生じやすく、かつ、分散媒除去後成形体が
崩れ易い。したがって粘度の範囲の下限は5 Q cp
oise以上であることが望ましい。一方、高粘度であ
ると、逆に固液分離は起きにくくなるが、流動性が低下
し複軸な形状の鋳型への鋳込みが困難となる。、したが
って粘度の範囲のトmM 1 n’cnolsel>J
’下”F 九7−+ rシI>%QI 赤1− +m−
スラリー中の粉体濃度はスラリーの流動特性を損なわな
い範囲で高濃度とし後工程で除去の必要な分散媒の濃度
は低くすることが望ましい。粉体 □濃度は通常の粒度
分布では40〜75容積悌の範、にあ、粒よ、□□、よ
っ、よ4□ゎヵ1、 ′これに伴なってスラリーの粘度
が上昇し流動性が低下する。粉体濃度の上昇とあわせて
スラリーの加圧鋳込みを行ない鋳込み終了直後ある加圧
力を 。
粘度の場合複雑な形状の鋳型への鋳込入は容易であるが
、固液分離が生じやすく、かつ、分散媒除去後成形体が
崩れ易い。したがって粘度の範囲の下限は5 Q cp
oise以上であることが望ましい。一方、高粘度であ
ると、逆に固液分離は起きにくくなるが、流動性が低下
し複軸な形状の鋳型への鋳込みが困難となる。、したが
って粘度の範囲のトmM 1 n’cnolsel>J
’下”F 九7−+ rシI>%QI 赤1− +m−
スラリー中の粉体濃度はスラリーの流動特性を損なわな
い範囲で高濃度とし後工程で除去の必要な分散媒の濃度
は低くすることが望ましい。粉体 □濃度は通常の粒度
分布では40〜75容積悌の範、にあ、粒よ、□□、よ
っ、よ4□ゎヵ1、 ′これに伴なってスラリーの粘度
が上昇し流動性が低下する。粉体濃度の上昇とあわせて
スラリーの加圧鋳込みを行ない鋳込み終了直後ある加圧
力を 。
保持することは有効な手段である。但し、この際、□、
加圧が大きすぎると非吸液性の鋳型の内部で固液が分離
し成形体の密度を不均一にするのみならず、□鋳型の合
せ面に液が粉を伴なって浸み出し、鋳型のかじプ、型清
掃作業の発生等の問題が生ずる。 □したがって、スラ
リー鋳込み直後の保持圧は10 ′kf/、j以下であ
ることが望ましい。
加圧が大きすぎると非吸液性の鋳型の内部で固液が分離
し成形体の密度を不均一にするのみならず、□鋳型の合
せ面に液が粉を伴なって浸み出し、鋳型のかじプ、型清
掃作業の発生等の問題が生ずる。 □したがって、スラ
リー鋳込み直後の保持圧は10 ′kf/、j以下であ
ることが望ましい。
非吸液性の鋳型は外部雰囲気冷却であってもよ 、いし
あるいは内部に冷却媒体の回路を有するもの !であっ
てもよい。保持圧に600〜1600kliI/cd
’の高圧を適用する従来の射出成形では金型の材質
として、耐摩耗性を考慮して高価な工具鋼が適用されて
いるに対して本発明方法では低圧底形であるため、鋳型
の材質として木、硬質ゴム、アルミニウム、ステンレス
鋼等安価なものでよい。
あるいは内部に冷却媒体の回路を有するもの !であっ
てもよい。保持圧に600〜1600kliI/cd
’の高圧を適用する従来の射出成形では金型の材質
として、耐摩耗性を考慮して高価な工具鋼が適用されて
いるに対して本発明方法では低圧底形であるため、鋳型
の材質として木、硬質ゴム、アルミニウム、ステンレス
鋼等安価なものでよい。
通常の鋳込入成形法で使用される吸液性の鋳型に代わっ
て非吸水性の鋳型を使用することにょシ長時間を要する
鋳型の乾燥工程が不要となる。
て非吸水性の鋳型を使用することにょシ長時間を要する
鋳型の乾燥工程が不要となる。
スラリーの流動性の改善、および分散媒の主要部分を抽
出除去の成形圧にへンドリング強度を付与するために、
前記液体または超臨界の二酸化炭素によって抽出可能な
物質に結合剤、可塑剤、分散剤、湿潤剤、滑剤等を適宜
添加してもよい。結合剤としては、セルロースアセテー
トブチレート、ニトロセルロース、石油レジン、ポリエ
チレン、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリ
レート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール
、塩化ヒニル、ポリメタクリル酸エステル、エチルセル
ロース、アビエチン酸しジy等が使用できる。可塑剤と
しては、ブチルベンジルフタレート、ジブチルフタレー
ト、ブチルフタレート、ジメチルフタレート、メチルア
ジテート、フタール酸エステルの混合物、ポリエチレン
グリコールの誘導体、トリクレゾールフォスフェート等
が使用できる。分散剤としてはグリセリントリオレエー
ト、天然魚油、合成界面活性剤、ベンゼンスルフォン酸
、老レイン酸、メチルオクタジエン等が使用できる。湿
潤剤としてはアルキルアリルポリエーテルアルコール、
ポリエチレングリコールのエチルエーテル、エチルフェ
ニルグリコール、ポリオキシエチレンエステル、モノオ
レイン酸グリセリン、トリオレイン酸グリセリン、アル
コール類等が使用できろ。滑剤としてはステアリン酸、
ステアリルアルコール等が使用できろ。ここでアルコー
ル類、ステアリン酸、ステアリルアルコール等は液体ま
たは超臨界の二酸化炭素によって抽出除去できるもので
もある。
出除去の成形圧にへンドリング強度を付与するために、
前記液体または超臨界の二酸化炭素によって抽出可能な
物質に結合剤、可塑剤、分散剤、湿潤剤、滑剤等を適宜
添加してもよい。結合剤としては、セルロースアセテー
トブチレート、ニトロセルロース、石油レジン、ポリエ
チレン、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリ
レート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール
、塩化ヒニル、ポリメタクリル酸エステル、エチルセル
ロース、アビエチン酸しジy等が使用できる。可塑剤と
しては、ブチルベンジルフタレート、ジブチルフタレー
ト、ブチルフタレート、ジメチルフタレート、メチルア
ジテート、フタール酸エステルの混合物、ポリエチレン
グリコールの誘導体、トリクレゾールフォスフェート等
が使用できる。分散剤としてはグリセリントリオレエー
ト、天然魚油、合成界面活性剤、ベンゼンスルフォン酸
、老レイン酸、メチルオクタジエン等が使用できる。湿
潤剤としてはアルキルアリルポリエーテルアルコール、
ポリエチレングリコールのエチルエーテル、エチルフェ
ニルグリコール、ポリオキシエチレンエステル、モノオ
レイン酸グリセリン、トリオレイン酸グリセリン、アル
コール類等が使用できろ。滑剤としてはステアリン酸、
ステアリルアルコール等が使用できろ。ここでアルコー
ル類、ステアリン酸、ステアリルアルコール等は液体ま
たは超臨界の二酸化炭素によって抽出除去できるもので
もある。
成形体の分散媒の凍結温度が二酸化炭素の臨界温度31
.1℃より低い場合、超臨界抽出を行なうには、成形体
を臨界温度以上の温度まで加熱解凍の必要がある。この
解凍によって成形体の形状保持に6困難を生ずる場合に
は、°解凍を行なうことなく臨界゛温度以下で液体の二
酸化炭素による抽出を選択した方がよい。例えば分散媒
の主要部分にt−ブチルアルコール(融点25.6℃)
を適用する場合結合剤、可塑剤、分散剤、滑剤等の添加
によって多少融点が変化するが、融点が臨界温度31.
1℃よシ低いので条件によっては液体の二酸化炭素によ
る抽出を選ぶことが望ましい。
.1℃より低い場合、超臨界抽出を行なうには、成形体
を臨界温度以上の温度まで加熱解凍の必要がある。この
解凍によって成形体の形状保持に6困難を生ずる場合に
は、°解凍を行なうことなく臨界゛温度以下で液体の二
酸化炭素による抽出を選択した方がよい。例えば分散媒
の主要部分にt−ブチルアルコール(融点25.6℃)
を適用する場合結合剤、可塑剤、分散剤、滑剤等の添加
によって多少融点が変化するが、融点が臨界温度31.
1℃よシ低いので条件によっては液体の二酸化炭素によ
る抽出を選ぶことが望ましい。
抽出時の圧力は液、超臨界流体共に、下限は相を保持で
きる下限圧以上であることが必要であり、上限は500
気圧、好ましくは300気圧である。
きる下限圧以上であることが必要であり、上限は500
気圧、好ましくは300気圧である。
過剰な圧力は抽出効率を増すことなくいたずらにエネル
ギーの浪費となる。
ギーの浪費となる。
液体の二酸化炭素、例えば10℃、100気圧の液体の
二酸化炭素によって成形体中のt−ブチルアルコールを
抽出し成形体に生じた空隙をこの液体の二酸化炭素で置
換する。こののち、10℃に保ったまま二酸化炭素を排
出し減圧すると50気圧付近で気化が起シ、成形体内に
二酸化炭素の気液界面が生じ毛管力が空孔に働らき粒子
が移動し成形体の収縮が起こる。この際条件によっては
成形体に歪、割れ、欠けを生じる。
二酸化炭素によって成形体中のt−ブチルアルコールを
抽出し成形体に生じた空隙をこの液体の二酸化炭素で置
換する。こののち、10℃に保ったまま二酸化炭素を排
出し減圧すると50気圧付近で気化が起シ、成形体内に
二酸化炭素の気液界面が生じ毛管力が空孔に働らき粒子
が移動し成形体の収縮が起こる。この際条件によっては
成形体に歪、割れ、欠けを生じる。
これを回避するには気液界面の形成を阻止する必要があ
る。第1図に二酸化炭素の圧力一温度線図を示す。第1
図に示すように気液平衡線は臨界圧7五8気圧以上臨界
温度31.1℃以上では存在しない。したがって臨界点
CPを迂回して沸謄線を横切ることなく減圧操作を行な
えば気液界面の形成を防止できる。即ち、10℃、10
0気圧の点(a)から圧力を100気圧に保ったまま4
0℃まで加熱して温度40℃、圧力100気圧の点の)
へもってきて、次に温度’に40℃に保ったまま減圧し
て大気圧までもってきて温度40℃、圧力1気圧の点(
C1に至らしめるのである。即ち第1図に斜線で示すよ
うに、圧カフ6.8気圧以上250気圧以下、温度61
.1℃以上100℃以下の領域を通過するように二酸化
炭素を液体から気体に変化させて排気することが望まし
い。ここで圧力および温度の下限は臨界圧および臨界温
度に対応し、臨界点迂回の必須条件であ夛、また圧力お
よび温度の上限を越えてあげても臨界点から遠ざかるの
みならず・二本ルギ一の損失が増えるので不利となる。
る。第1図に二酸化炭素の圧力一温度線図を示す。第1
図に示すように気液平衡線は臨界圧7五8気圧以上臨界
温度31.1℃以上では存在しない。したがって臨界点
CPを迂回して沸謄線を横切ることなく減圧操作を行な
えば気液界面の形成を防止できる。即ち、10℃、10
0気圧の点(a)から圧力を100気圧に保ったまま4
0℃まで加熱して温度40℃、圧力100気圧の点の)
へもってきて、次に温度’に40℃に保ったまま減圧し
て大気圧までもってきて温度40℃、圧力1気圧の点(
C1に至らしめるのである。即ち第1図に斜線で示すよ
うに、圧カフ6.8気圧以上250気圧以下、温度61
.1℃以上100℃以下の領域を通過するように二酸化
炭素を液体から気体に変化させて排気することが望まし
い。ここで圧力および温度の下限は臨界圧および臨界温
度に対応し、臨界点迂回の必須条件であ夛、また圧力お
よび温度の上限を越えてあげても臨界点から遠ざかるの
みならず・二本ルギ一の損失が増えるので不利となる。
この例では(a)〜(b)間は圧カ一定、巾)〜(c)
間は温度一定で行なったが、圧力あるいは温度を固定す
ることは必らずしも必要ない。本発明方法では液体から
超臨界流体を経由して気体状態に移行させることが要点
である。
間は温度一定で行なったが、圧力あるいは温度を固定す
ることは必らずしも必要ない。本発明方法では液体から
超臨界流体を経由して気体状態に移行させることが要点
である。
固液が分離しない範囲でスラリーを加圧注入することは
高粘度の粉体濃度の高い、したがって除去の必要な分散
媒量の低いスラリーにきわめて効果的であることを示し
たが、通常達成しうる40〜75容積嘩の範囲では、1
0kg/−以下の加圧′が、固液分離防止の観点から望
ましい。
高粘度の粉体濃度の高い、したがって除去の必要な分散
媒量の低いスラリーにきわめて効果的であることを示し
たが、通常達成しうる40〜75容積嘩の範囲では、1
0kg/−以下の加圧′が、固液分離防止の観点から望
ましい。
粘度については5 Q cpoIse以上10’cpo
1seの範囲で本発明は特に萼効に作用しうる。下限値
を下まわると固液分離が容易に起るし、上限値を上まわ
ると加圧を併用しても複雑形状の鋳込みに問題を生ずる
からである。
1seの範囲で本発明は特に萼効に作用しうる。下限値
を下まわると固液分離が容易に起るし、上限値を上まわ
ると加圧を併用しても複雑形状の鋳込みに問題を生ずる
からである。
次に本発明方法の実施例について、比較例と共に述べる
。
。
実施例 1゜
第2図は本発明方法を実施するための説明図である。図
において、1は密閉攪拌タンク、2は鋳ffi、 3ハ
j−アシリンダ−14は真空ポンプ、5はフィードパイ
プである。次に図に基いて、本発明方法について述べる
。
において、1は密閉攪拌タンク、2は鋳ffi、 3ハ
j−アシリンダ−14は真空ポンプ、5はフィードパイ
プである。次に図に基いて、本発明方法について述べる
。
第1表に示す組成で窒化ケイ素粉(81sN+)のスラ
リーを調製した。まず、81.N、92.0重量部と焼
結助剤としてY、0.6.0重量部、Aj、0,2.0
重量部にt−ブチルアルコール48.0重量部と分散剤
としてグリセリントリオレエート0.′5重量部を加え
てボールミルで24時時間音した。次に出来たスラリー
な第2図の密閉攪拌タンク11/c移し結合剤としてポ
リビニールブチラール上2重量部と可履剤としてポリエ
チレングリー−ルα6重量部を加えて30℃に温度調節
し2時間攪拌混合した。
リーを調製した。まず、81.N、92.0重量部と焼
結助剤としてY、0.6.0重量部、Aj、0,2.0
重量部にt−ブチルアルコール48.0重量部と分散剤
としてグリセリントリオレエート0.′5重量部を加え
てボールミルで24時時間音した。次に出来たスラリー
な第2図の密閉攪拌タンク11/c移し結合剤としてポ
リビニールブチラール上2重量部と可履剤としてポリエ
チレングリー−ルα6重量部を加えて30℃に温度調節
し2時間攪拌混合した。
第1表
−スラリーをサンプリングして30℃における粘度を測
定したところ1.4 X 1Q” cpoise であ
った。
定したところ1.4 X 1Q” cpoise であ
った。
一方、第2図に示す如く12−φ×20鵬のキャビティ
なもつアルミニウム製水冷ジャケット付鋳型21にエア
シリンダー3で固定して5℃の冷却水で冷却した。
なもつアルミニウム製水冷ジャケット付鋳型21にエア
シリンダー3で固定して5℃の冷却水で冷却した。
スラリーな真空ポンプ4で吸引脱泡ののち0.3に#/
cd ゲージ圧の窒素圧をかけ30℃に加熱したフィー
ドパイプ5を通してスラリーな鋳型・2へ注入し1分間
α5kll/alν−ジ圧を保持してのち密閉攪拌タン
ク1内を大気圧VC戻し、エアシリンダー3を引き上げ
て脱型し成形体を取り出した。成形体は完全に同化して
おシ固液の分離は見られず健・全であった。
cd ゲージ圧の窒素圧をかけ30℃に加熱したフィー
ドパイプ5を通してスラリーな鋳型・2へ注入し1分間
α5kll/alν−ジ圧を保持してのち密閉攪拌タン
ク1内を大気圧VC戻し、エアシリンダー3を引き上げ
て脱型し成形体を取り出した。成形体は完全に同化して
おシ固液の分離は見られず健・全であった。
このようにして得た円筒成形体を抽出槽内に保時し、液
化二酸化炭素を40℃に予熱して抽出槽へ送シ込り抽出
槽内を100気圧、40℃の超臨界の二酸化炭素を流通
させつつ100気圧40℃に1時間保持して成形体中の
t−ブチルアルコールを抽出除去してのち、二酸化炭素
の供給を止め、密閉攪拌槽1内温度を40℃に保持した
まま排気し1時間かけて大気圧まで戻した。
化二酸化炭素を40℃に予熱して抽出槽へ送シ込り抽出
槽内を100気圧、40℃の超臨界の二酸化炭素を流通
させつつ100気圧40℃に1時間保持して成形体中の
t−ブチルアルコールを抽出除去してのち、二酸化炭素
の供給を止め、密閉攪拌槽1内温度を40℃に保持した
まま排気し1時間かけて大気圧まで戻した。
以上のような脱分散媒操作を経たのちの成形体は、いず
れも割れ、亀裂、変形などの変化は認められず、また分
散媒除去前後の成形体の重量差は使用したt−ブチルア
ルコール量にほぼ対応することが認められた。
れも割れ、亀裂、変形などの変化は認められず、また分
散媒除去前後の成形体の重量差は使用したt−ブチルア
ルコール量にほぼ対応することが認められた。
実施例 2
第211に示す組成でステンレス鋼粉(8U8316)
のスラ”リーを調整した。まず、5U8316100.
0重量部にt−ブチルアルコール18.0]fi1部と
分′散剤としてグリセリントリオレエー)0.2Iti
部を加えてボールミルで24時間混合した。
のスラ”リーを調整した。まず、5U8316100.
0重量部にt−ブチルアルコール18.0]fi1部と
分′散剤としてグリセリントリオレエー)0.2Iti
部を加えてボールミルで24時間混合した。
第 2 表
出来たスラリーを第2図に示す密閉攪拌タンク1内に移
し、結合剤としてポリビニールブチラール1.8重量部
と万屋剤としてジブチルフタレート0.8重量部を加え
て、30℃に温度調節し2時間攪拌混合した。得られた
スラリーをサンプリングして粘度を測定したところ93
X 10” cpoiseであった。
し、結合剤としてポリビニールブチラール1.8重量部
と万屋剤としてジブチルフタレート0.8重量部を加え
て、30℃に温度調節し2時間攪拌混合した。得られた
スラリーをサンプリングして粘度を測定したところ93
X 10” cpoiseであった。
スラリーを真空ポンプ4で吸引脱泡してのち、5、0
kPloJ ゲージ圧の窒素圧をかけ30℃に加熱した
フィードパイプ5を通して、実施例1と同一の鋳型2(
5℃に冷却)へ注入し1分間3.01(liF/cdゲ
ージ圧を保持してのち、密閉攪拌タンク1内を大気圧に
戻し、エアシリンダー3を引き上げて脱型し成形体を取
シ出した。底形体は完全固化しておシ、固液の分離は見
られず健全であった。
kPloJ ゲージ圧の窒素圧をかけ30℃に加熱した
フィードパイプ5を通して、実施例1と同一の鋳型2(
5℃に冷却)へ注入し1分間3.01(liF/cdゲ
ージ圧を保持してのち、密閉攪拌タンク1内を大気圧に
戻し、エアシリンダー3を引き上げて脱型し成形体を取
シ出した。底形体は完全固化しておシ、固液の分離は見
られず健全であった。
このようにして得た円筒成形体を実施例1と同一の条件
で超臨界抽出にかけたところ、成形体は、いずれも割れ
、亀裂、変形などの変化は認められず、また分散媒除去
前後の重量差は使用した1 −ブチルアルコール量にほ
ぼ対応することが認められた。
で超臨界抽出にかけたところ、成形体は、いずれも割れ
、亀裂、変形などの変化は認められず、また分散媒除去
前後の重量差は使用した1 −ブチルアルコール量にほ
ぼ対応することが認められた。
実施例 3゜
第5表に示す組成でタングステンカーバイド(WC)−
コバルト(Co )混合粉スラリーを調整した。まず、
w C90,0重量部、Co10.0重量部にt −ブ
チルアルコール8.0重量部と分散剤としてグリセリン
トリオレエート0.15重量部を加えて超硬ボール、超
硬ライニングの小型ボールミルで48時間粉砕混合した
。
コバルト(Co )混合粉スラリーを調整した。まず、
w C90,0重量部、Co10.0重量部にt −ブ
チルアルコール8.0重量部と分散剤としてグリセリン
トリオレエート0.15重量部を加えて超硬ボール、超
硬ライニングの小型ボールミルで48時間粉砕混合した
。
第 3 表
出来たスラリーを第2図に示す密閉攪拌タンク1に移し
、結合剤としてポリビニールブチラール1.2重量部、
ステアリン酸0.6重量部を加えて30℃に温度調節し
、2時間攪拌混合した。得られたスラリーをチンプリン
グして粘度を測定したところ3、2 X 1Q”cpo
i seテア/) タ。
、結合剤としてポリビニールブチラール1.2重量部、
ステアリン酸0.6重量部を加えて30℃に温度調節し
、2時間攪拌混合した。得られたスラリーをチンプリン
グして粘度を測定したところ3、2 X 1Q”cpo
i seテア/) タ。
スラリーを真空ポンプ4で吸引脱泡してのち、7、0
kg/、:j ゲージ圧の窒素圧をかげ、50℃に加熱
したフィードパイプ5を通して、実施例1と同一の鋳型
2(5℃に冷却)へ注入し1分間7.0 kP/dゲー
ジ圧を保持してのち、密閉攪拌タンク1内を大気圧に戻
し、エアシリンダー3を引き上げて脱型し成形体を取シ
出した。成形体は完全に固化しておシ、固液の分離は見
られず健全であった。
kg/、:j ゲージ圧の窒素圧をかげ、50℃に加熱
したフィードパイプ5を通して、実施例1と同一の鋳型
2(5℃に冷却)へ注入し1分間7.0 kP/dゲー
ジ圧を保持してのち、密閉攪拌タンク1内を大気圧に戻
し、エアシリンダー3を引き上げて脱型し成形体を取シ
出した。成形体は完全に固化しておシ、固液の分離は見
られず健全であった。
このようにして得た円筒成形体を抽出槽内圧保持し、液
体二酸化炭素を10℃に温度調節して抽出槽に送夛込^
、抽出槽内を100気圧、10℃の液体二酸化炭素で満
たし、二酸化炭素を流通させつつ100気圧、10℃に
2時間保持して成形体中のt−ブチルアルコールとステ
アリン酸を抽出除去してのち、二酸化炭素の供給を止め
、100気圧を保持しつつ、40℃まで加熱し、ついで
、40℃を保持しつつ排気し1時間かげて大気圧まで戻
した。
体二酸化炭素を10℃に温度調節して抽出槽に送夛込^
、抽出槽内を100気圧、10℃の液体二酸化炭素で満
たし、二酸化炭素を流通させつつ100気圧、10℃に
2時間保持して成形体中のt−ブチルアルコールとステ
アリン酸を抽出除去してのち、二酸化炭素の供給を止め
、100気圧を保持しつつ、40℃まで加熱し、ついで
、40℃を保持しつつ排気し1時間かげて大気圧まで戻
した。
以上のような脱分散媒操作を経たのちの成形体はいずれ
も割れ、亀裂、変形などの変化は認められず、また、分
散媒除去前後の成形体の重量差は使用したt−ブチルア
ルコールとステアリン酸の合壮重量にほぼ対応すること
が認められた。
も割れ、亀裂、変形などの変化は認められず、また、分
散媒除去前後の成形体の重量差は使用したt−ブチルア
ルコールとステアリン酸の合壮重量にほぼ対応すること
が認められた。
比較例 1゜
実施例6と同一の手順で鋳込み成形して得られたW C
−Coの円筒成形体を抽出槽内に保持し、液体二酸化炭
素を40℃に予熱して抽出槽へ送り込り抽出槽内な10
0気圧、40℃の超臨界の二酸化炭素で満たし、二酸化
炭素を流通させつつ100気圧、40℃に1時間保持し
て成形体中のt−ブチルアルコールを抽出除去してのち
、二酸化炭素の供給を止め、槽内温度を40℃に保持し
たまま排気し1時間かけて大気圧まで戻した。
−Coの円筒成形体を抽出槽内に保持し、液体二酸化炭
素を40℃に予熱して抽出槽へ送り込り抽出槽内な10
0気圧、40℃の超臨界の二酸化炭素で満たし、二酸化
炭素を流通させつつ100気圧、40℃に1時間保持し
て成形体中のt−ブチルアルコールを抽出除去してのち
、二酸化炭素の供給を止め、槽内温度を40℃に保持し
たまま排気し1時間かけて大気圧まで戻した。
以上のような脱分散媒操作を経たのちの成形体は、分散
媒除去は首尾よくいったが、亀裂と変形が認められた。
媒除去は首尾よくいったが、亀裂と変形が認められた。
これは40℃の加熱保持によって、分散媒が溶融し、密
度の高いWCを含む成形体の形状維持が困難となったた
めである。
度の高いWCを含む成形体の形状維持が困難となったた
めである。
比較例 2
実施例6と同一の手順によって鋳込み成形なし100気
圧、10℃の液体二酸化炭素により抽出操作をしてのち
、10℃に保持したま★100気圧から大気圧まで戻し
たところ、分散媒除去は首尾良くいったが、成形体は若
干収縮し亀裂が観察された。これは、約50気圧の圧力
になったところで気液界面が形成され毛細管力が発生し
たためである。
圧、10℃の液体二酸化炭素により抽出操作をしてのち
、10℃に保持したま★100気圧から大気圧まで戻し
たところ、分散媒除去は首尾良くいったが、成形体は若
干収縮し亀裂が観察された。これは、約50気圧の圧力
になったところで気液界面が形成され毛細管力が発生し
たためである。
本発明の粉体の鋳込み成形方法によれば、従来の吸液性
鋳型に代わって非吸液性鋳型とし、これと二酸化炭素に
よって超臨界抽出しうる物質でかつ0〜100℃の範囲
で凝固し5る物質を分散媒として使用し、この分散媒と
スラリーの凍結現象とを組合わせることによって、成形
時間を従来の8時間を1分に短縮し、かつ24時間かか
る鋳型の乾燥工程を省くことができ、また、成形体に歪
、亀裂等が発生する場合があるという従来の技術におけ
る問題点は、分散媒の抽出除去後分散媒と置換された液
体二酸化炭素を排気するにあたって圧力一温度線図にお
ける沸騰線と交わらないように臨界点を迂回するよ5I
C温度と圧力を変化させることによって解消させること
ができた。
鋳型に代わって非吸液性鋳型とし、これと二酸化炭素に
よって超臨界抽出しうる物質でかつ0〜100℃の範囲
で凝固し5る物質を分散媒として使用し、この分散媒と
スラリーの凍結現象とを組合わせることによって、成形
時間を従来の8時間を1分に短縮し、かつ24時間かか
る鋳型の乾燥工程を省くことができ、また、成形体に歪
、亀裂等が発生する場合があるという従来の技術におけ
る問題点は、分散媒の抽出除去後分散媒と置換された液
体二酸化炭素を排気するにあたって圧力一温度線図にお
ける沸騰線と交わらないように臨界点を迂回するよ5I
C温度と圧力を変化させることによって解消させること
ができた。
第1図は二酸化炭素の圧力一温度線図、第2図は本発明
方法を実施するための説明図である。 図において、1:密閉攪拌タンク、2:O1型、3:エ
アシリンダー、4:真空ポンプ、5:フィードパイプで
ある。 代理人 弁理士 佐 藤 正 年 1、事件の表示 特願昭61−32863号 2、発明の名称 粉体の鋳込み成形方法 3、補正をする者 事件との関係 特許 出願人 名・称 (412)日本鋼管株式会社4、代理
人 住 所 東京部港区虎ノ門−丁目21番19号5、
補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 (1)明細書第2頁第19行の「ステライト粉と、」を
「ステライト粉、jと補正する。 (2)同第3頁第1行の[炭化チタン等との混合粉を」
を次の如く補正する。 「炭化チタン、セラミックと金属の混合粉、例えば炭化
タングステン・コバルト、炭化チタン・ニッケル等を」 (3) 同第11頁の8行の「抽出除去の成形圧に」
を「抽出除去後の成形体に1と補正する。
方法を実施するための説明図である。 図において、1:密閉攪拌タンク、2:O1型、3:エ
アシリンダー、4:真空ポンプ、5:フィードパイプで
ある。 代理人 弁理士 佐 藤 正 年 1、事件の表示 特願昭61−32863号 2、発明の名称 粉体の鋳込み成形方法 3、補正をする者 事件との関係 特許 出願人 名・称 (412)日本鋼管株式会社4、代理
人 住 所 東京部港区虎ノ門−丁目21番19号5、
補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 (1)明細書第2頁第19行の「ステライト粉と、」を
「ステライト粉、jと補正する。 (2)同第3頁第1行の[炭化チタン等との混合粉を」
を次の如く補正する。 「炭化チタン、セラミックと金属の混合粉、例えば炭化
タングステン・コバルト、炭化チタン・ニッケル等を」 (3) 同第11頁の8行の「抽出除去の成形圧に」
を「抽出除去後の成形体に1と補正する。
Claims (5)
- (1)金属粉あるいはセラミック粉を、液体または超臨
界の二酸化炭素によつそ抽出可能であつてかつ融点が0
〜100℃の物質を主要成分とする分散媒に分散せしめ
てスラリーとなし、このスラリーを非吸液性の鋳型に鋳
造むと共に冷却して凍結固化させて成形体としてから脱
型し、ついで、液体または超臨界の二酸化炭素により成
形体中の分散媒の主要部分を抽出除去することを特徴と
する金属粉あるいはセラミック粉の成形方法。 - (2)前記分散媒の主要部分としてt−ブチルアルコー
ルを使用することを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の粉体の鋳込み成形方法。 - (3)前記スラリーの粘度を50〜10^4cpois
eの範囲に調製することを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の粉体の鋳込み成形方法。 - (4)鋳込み直後のスラリーを0.3〜10kg/cm
^2のの圧力範囲で加圧保持することを特徴とする特許
請求の範囲第1項記載の粉体の鋳込み成形方法。 - (5)液体の二酸化炭素により成形体中の分散媒の主要
部分を抽出除去後、液体の二酸化炭素を排気するにあた
つて気液界面を作ることなく、かつ、圧力73.8気圧
以上250気圧以下、温度31.1℃以上100℃以下
の領域を通過するようにして二酸化炭素を液体から気体
に変化させることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の粉体の鋳込み成形方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61032863A JPS62192502A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 粉体の鋳込み成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61032863A JPS62192502A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 粉体の鋳込み成形方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62192502A true JPS62192502A (ja) | 1987-08-24 |
JPH0312122B2 JPH0312122B2 (ja) | 1991-02-19 |
Family
ID=12370687
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61032863A Granted JPS62192502A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 粉体の鋳込み成形方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62192502A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS633409U (ja) * | 1986-06-24 | 1988-01-11 | ||
JPH02503013A (ja) * | 1987-04-09 | 1990-09-20 | セラミックス・プロセス・システムズ・コーポレーション | セラミック及び金属を用いる付形方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5311245A (en) * | 1976-07-19 | 1978-02-01 | Hitachi Ltd | Spark plug |
JPS60217106A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-30 | 高橋 信之 | 無機粉末凍結成形法 |
JPS60218401A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-11-01 | Nobuyuki Takahashi | 金属粉末の凍結成形法 |
JPS61155265A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-14 | 住友重機械工業株式会社 | 超臨界流体により成形体中のバインダ−を除去する方法 |
JPS61155264A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-14 | 住友重機械工業株式会社 | 液化した流体により成形体中のバインダ−を除去する方法 |
-
1986
- 1986-02-19 JP JP61032863A patent/JPS62192502A/ja active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5311245A (en) * | 1976-07-19 | 1978-02-01 | Hitachi Ltd | Spark plug |
JPS60217106A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-30 | 高橋 信之 | 無機粉末凍結成形法 |
JPS60218401A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-11-01 | Nobuyuki Takahashi | 金属粉末の凍結成形法 |
JPS61155265A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-14 | 住友重機械工業株式会社 | 超臨界流体により成形体中のバインダ−を除去する方法 |
JPS61155264A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-14 | 住友重機械工業株式会社 | 液化した流体により成形体中のバインダ−を除去する方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS633409U (ja) * | 1986-06-24 | 1988-01-11 | ||
JPH02503013A (ja) * | 1987-04-09 | 1990-09-20 | セラミックス・プロセス・システムズ・コーポレーション | セラミック及び金属を用いる付形方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0312122B2 (ja) | 1991-02-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5047182A (en) | Complex ceramic and metallic shaped by low pressure forming and sublimative drying | |
Araki et al. | Room‐temperature freeze casting for ceramics with nonaqueous sublimable vehicles in the naphthalene–camphor eutectic system | |
KR960008882B1 (ko) | 복잡한 고성능의 세라믹 및 금속형상의 형성방법 | |
US4943403A (en) | Method for molding a pulverulent material | |
US5028363A (en) | Method of casting powder materials | |
JPS61261274A (ja) | 粉体の成形方法 | |
JPH06183848A (ja) | ウイスカー補強セラミック体の製造方法 | |
JPH11268965A (ja) | ホイスカ―強化セラミック及びその製造方法 | |
JPH0319802A (ja) | 水性スリップの凍結によるセラミックス注型品の製法 | |
US4996024A (en) | Method for casting powder | |
JPS62192502A (ja) | 粉体の鋳込み成形方法 | |
Iwamoto et al. | Microstructure evolution and mechanical strength of silicon nitride ceramics | |
KR102589421B1 (ko) | 고순도 탄산칼슘 소결체 및 그 제조 방법, 그리고 고순도 탄산칼슘 다공질 소결체 및 그 제조 방법 | |
US4931238A (en) | Method for manufacturing a sintered body with high density | |
US5190898A (en) | Pourable molding compound containing sinterable powders | |
US5139719A (en) | Sintering process and novel ceramic material | |
JPS63309403A (ja) | 泥漿鋳込み成形用鋳型 | |
CN109608188B (zh) | 一种抗烧结焦磷酸锆多孔陶瓷及其制备方法 | |
JP2005029860A (ja) | 金属又はセラミックス含有発泡焼結体の製造方法 | |
JPS63264303A (ja) | 粉体の鋳込み成形方法 | |
JPS63311082A (ja) | 高密度焼結体の製造装置 | |
JPH059507A (ja) | 粉体の成形方法 | |
Ai | Preparation, microstructure and properties of ZrO2 gradient porous ceramics by freeze-casting process | |
JP4080920B2 (ja) | 液体凝結法による粉末顆粒の調製およびその粉末充填物の製造 | |
JPH05200711A (ja) | 粉体の成形方法 |