JPH11268965A - ホイスカ―強化セラミック及びその製造方法 - Google Patents
ホイスカ―強化セラミック及びその製造方法Info
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- JPH11268965A JPH11268965A JP10376199A JP37619998A JPH11268965A JP H11268965 A JPH11268965 A JP H11268965A JP 10376199 A JP10376199 A JP 10376199A JP 37619998 A JP37619998 A JP 37619998A JP H11268965 A JPH11268965 A JP H11268965A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
Abstract
(57)【要約】
【課題】 改良された構造の均一性を持つホイスカー強
化セラミック切削工具スローアウェイチップの製造法を
提供する。 【解決手段】 通常の焼結助剤及び/又は粒子成長抑制
剤を含有する10〜60体積%のセラミック粉末混合物
を水又は有機溶媒中に分散させ、分散液に1〜15重量
%のスターチを加え、前記分散液を所望の形状の型に注
ぎ入れ、凝結の間の水の蒸発を避けるために前記型を蓋
で覆いながら50〜100℃で2〜4時間にわたってに
この懸濁液を加熱し、蓋を外して更に加熱して、乾燥を
完了させ、前記型からプレフォームを取りだし、そして
約600℃の最大温度で10時間空気中においてプレフ
ォームを予備焼結させる各工程によってプレフォームを
調製するホイスカー強化セラミック体を製造する方法。
化セラミック切削工具スローアウェイチップの製造法を
提供する。 【解決手段】 通常の焼結助剤及び/又は粒子成長抑制
剤を含有する10〜60体積%のセラミック粉末混合物
を水又は有機溶媒中に分散させ、分散液に1〜15重量
%のスターチを加え、前記分散液を所望の形状の型に注
ぎ入れ、凝結の間の水の蒸発を避けるために前記型を蓋
で覆いながら50〜100℃で2〜4時間にわたってに
この懸濁液を加熱し、蓋を外して更に加熱して、乾燥を
完了させ、前記型からプレフォームを取りだし、そして
約600℃の最大温度で10時間空気中においてプレフ
ォームを予備焼結させる各工程によってプレフォームを
調製するホイスカー強化セラミック体を製造する方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は改良された構造的均
一性を持つホイスカー強化セラミック切削工具スローア
ウェイチップを製造する方法に関する。
一性を持つホイスカー強化セラミック切削工具スローア
ウェイチップを製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】単結
晶のひげ結晶(ホイスカー)及び/又は小板(platele
t)の添加によってセラミック材料の破壊強さが増加す
ることは当該技術分野で良く知られている。アルミナマ
トリックス内のSiCホイスカーは米国特許第4,54
3,345号明細書で開示されている。米国特許第4,
867,761号明細書は、アルミナマトリックス内で
のTi及び/又はZrの炭化物、窒化物又はホウ化物の
使用を開示する。米国特許第4,849,381号明細
書はホイスカー及び小板の混合物を含む切削工具スロー
アウェイチップを開示する。
晶のひげ結晶(ホイスカー)及び/又は小板(platele
t)の添加によってセラミック材料の破壊強さが増加す
ることは当該技術分野で良く知られている。アルミナマ
トリックス内のSiCホイスカーは米国特許第4,54
3,345号明細書で開示されている。米国特許第4,
867,761号明細書は、アルミナマトリックス内で
のTi及び/又はZrの炭化物、窒化物又はホウ化物の
使用を開示する。米国特許第4,849,381号明細
書はホイスカー及び小板の混合物を含む切削工具スロー
アウェイチップを開示する。
【0003】SiCホイスカー強化アルミナで作られた
切削工具スローアウェイチップは、主に耐熱材料の機械
加工のための、及びある程度鋳鉄の機械加工のための切
削工具市場の確立した製品である。
切削工具スローアウェイチップは、主に耐熱材料の機械
加工のための、及びある程度鋳鉄の機械加工のための切
削工具市場の確立した製品である。
【0004】ホイスカー強化セラミックスローアウェイ
チップは一般に、一軸加圧焼結によって製造される。そ
のようなスローアウェイチップを製造するもう1つの他
の可能な方法は、工具加圧及びガラス封入熱間静水圧プ
レス法(hot isostatic pressing)による。この後者の
製法方法は、主により複雑な外形を持つスローアウェイ
チップに使用される。両方の場合において加圧工具に満
たす粉末は、必要な流動性を得るために粒状化されてい
なければならない。そのような粉末を粒状化する最も一
般的な方法は噴霧乾燥技術による。噴霧乾燥は、最終的
な組成物の粉末状成分を含むスラリーを同一の処理段階
で高温ガス中において乾燥及び粒状化することである。
しかしながら噴霧乾燥の間にホイスカーは顆粒の中央に
引き込まれて、顆粒縁(granule border)はホイスカー
が貧化する。結果として顆粒はホイスカーで防護された
コアを持ち、従って続く加圧工程の間に完全に破壊され
ることができない。これは焼結された材料中において可
視的な顆粒縁を持つ不均一な構造を導く。
チップは一般に、一軸加圧焼結によって製造される。そ
のようなスローアウェイチップを製造するもう1つの他
の可能な方法は、工具加圧及びガラス封入熱間静水圧プ
レス法(hot isostatic pressing)による。この後者の
製法方法は、主により複雑な外形を持つスローアウェイ
チップに使用される。両方の場合において加圧工具に満
たす粉末は、必要な流動性を得るために粒状化されてい
なければならない。そのような粉末を粒状化する最も一
般的な方法は噴霧乾燥技術による。噴霧乾燥は、最終的
な組成物の粉末状成分を含むスラリーを同一の処理段階
で高温ガス中において乾燥及び粒状化することである。
しかしながら噴霧乾燥の間にホイスカーは顆粒の中央に
引き込まれて、顆粒縁(granule border)はホイスカー
が貧化する。結果として顆粒はホイスカーで防護された
コアを持ち、従って続く加圧工程の間に完全に破壊され
ることができない。これは焼結された材料中において可
視的な顆粒縁を持つ不均一な構造を導く。
【0005】従来の噴霧乾燥の代替案はヨーロッパ特許
出願公開第579,587号明細書で開示される。この
場合粒状化は、凍結粒状化及びそれに続く凍結乾燥によ
って行われる。結果として、本質的に顆粒縁を持たない
均一な構造のセラミック体(body)が得られる。
出願公開第579,587号明細書で開示される。この
場合粒状化は、凍結粒状化及びそれに続く凍結乾燥によ
って行われる。結果として、本質的に顆粒縁を持たない
均一な構造のセラミック体(body)が得られる。
【0006】イギリス特許第2214178号明細書
は、ホイスカー/粉末懸濁液の凍結乾燥によるホイスカ
ー強化セラミックの製造を開示する。結果として得られ
る「ケーク」をその後振盪して、1mm櫛を通して篩い
分けられる凝集体に粉砕する。前記粉末をその後加圧し
て焼結させる。篩い分けした後で得られる粉末は流動性
が非常に低く、その後研削して最終的な形状及び寸法に
する円柱、円板の様な単純な形状のボディの製造にのみ
前記方法は使用できる。
は、ホイスカー/粉末懸濁液の凍結乾燥によるホイスカ
ー強化セラミックの製造を開示する。結果として得られ
る「ケーク」をその後振盪して、1mm櫛を通して篩い
分けられる凝集体に粉砕する。前記粉末をその後加圧し
て焼結させる。篩い分けした後で得られる粉末は流動性
が非常に低く、その後研削して最終的な形状及び寸法に
する円柱、円板の様な単純な形状のボディの製造にのみ
前記方法は使用できる。
【0007】射出成形によって本質的に顆粒縁がなく及
び本質的に1次元のホイスカー配向の構造を持つホイス
カー強化セラミック体を得る方法は米国特許第5,64
8,029号明細書で開示される。
び本質的に1次元のホイスカー配向の構造を持つホイス
カー強化セラミック体を得る方法は米国特許第5,64
8,029号明細書で開示される。
【0008】米国特許第5,340,532号明細書で
は、温度誘発フロキュレーションによってセラミック体
を成形する方法が開示されており、これをホイスカー強
化セラミック体に適用すると本質的に顆粒縁がなく及び
等方性のホイスカー配向を持つ構造を与える。
は、温度誘発フロキュレーションによってセラミック体
を成形する方法が開示されており、これをホイスカー強
化セラミック体に適用すると本質的に顆粒縁がなく及び
等方性のホイスカー配向を持つ構造を与える。
【0009】ホイスカー含有量が10〜15重量%を超
える場合、ホイスカー強化アルミナ材料にはホットプレ
ス又は熱間静水圧プレス法のような加圧焼結技術が通常
必要とされる。ホットプレスは単純な外形の形状の製品
に好ましい作業である。加圧しない焼結を使用すると独
立した気孔が得られないので、熱間静水圧プレス法は密
封(ガスが透過しない囲い)を必要とする。ガラス封入
は複雑な形状に好ましい方法である。
える場合、ホイスカー強化アルミナ材料にはホットプレ
ス又は熱間静水圧プレス法のような加圧焼結技術が通常
必要とされる。ホットプレスは単純な外形の形状の製品
に好ましい作業である。加圧しない焼結を使用すると独
立した気孔が得られないので、熱間静水圧プレス法は密
封(ガスが透過しない囲い)を必要とする。ガラス封入
は複雑な形状に好ましい方法である。
【0010】粉末及びホイスカー構成要素の液体中の分
散液を使用して、ホイスカー強化セラミックを製造す
る。スラリーの処理の更なる段階は、噴霧乾燥、凍結乾
燥又はミキサー内での単純な粒状化等を使用する粒状化
の段階を通常は含む。得られる粉末は25〜200μm
の大きさの範囲のほぼ球状の凝集体を含有しており、ダ
イを均一に満たすのに必要な凝集していない粉末よりも
良い流動性を提供する。
散液を使用して、ホイスカー強化セラミックを製造す
る。スラリーの処理の更なる段階は、噴霧乾燥、凍結乾
燥又はミキサー内での単純な粒状化等を使用する粒状化
の段階を通常は含む。得られる粉末は25〜200μm
の大きさの範囲のほぼ球状の凝集体を含有しており、ダ
イを均一に満たすのに必要な凝集していない粉末よりも
良い流動性を提供する。
【0011】積重ね高さを最小化し及びホットプレス操
作で製造することができる部品の数を増加させるため
に、緻密化する粉末は通常グラファイトダイで予備緻密
化する。ダイの壁の摩擦のために、及び特にホイスカー
強化材料ではホイスカーに起因する粉末自身の大きな流
動抵抗のためにホットプレスでの粉末の流動性は制限さ
れるので、緩すぎる粉末は焼結された部品で不均一な密
度を導くことがある。
作で製造することができる部品の数を増加させるため
に、緻密化する粉末は通常グラファイトダイで予備緻密
化する。ダイの壁の摩擦のために、及び特にホイスカー
強化材料ではホイスカーに起因する粉末自身の大きな流
動抵抗のためにホットプレスでの粉末の流動性は制限さ
れるので、緩すぎる粉末は焼結された部品で不均一な密
度を導くことがある。
【0012】グラファイトダイを満たす粒状化した粉末
を製造することの選択肢は、非透過性の型での凝結(co
nsolidation )を使用する所望の形状(すなわち、ディ
スク)の予備成形でもよい。
を製造することの選択肢は、非透過性の型での凝結(co
nsolidation )を使用する所望の形状(すなわち、ディ
スク)の予備成形でもよい。
【0013】いくつかの技術が知られており、及び技術
的に可能である。それらは例えば重合反応(ゲルキャス
ティング)、不安定化(直接凝結凝結、DCC)、重縮
合反応(加水分解補助凝固、HAS)又は凍結による凝
結である。
的に可能である。それらは例えば重合反応(ゲルキャス
ティング)、不安定化(直接凝結凝結、DCC)、重縮
合反応(加水分解補助凝固、HAS)又は凍結による凝
結である。
【0014】しかしながら、現存する方法のそれぞれは
不利な点を持つ。例えば水に基づくゲルキャスティング
では毒性の防止剤の使用、水に基づく系での膨張及び氷
の結晶、又は凍結成形で有機溶媒を使用する場合の収縮
又はDCC及びHASでの湿ったセラミック体の低い強
さである。
不利な点を持つ。例えば水に基づくゲルキャスティング
では毒性の防止剤の使用、水に基づく系での膨張及び氷
の結晶、又は凍結成形で有機溶媒を使用する場合の収縮
又はDCC及びHASでの湿ったセラミック体の低い強
さである。
【0015】
【課題を解決するための手段】制御された多孔性を持つ
材料を製造するために様々なセラミック材料においてス
ターチ粒子は既に充填材料として使用されている。潜在
的な応用は、セラミック膜、フィルター、ガスバーナ及
びバイオセラミックのための支持体を含む。セラミック
材料の気孔サイズはスターチ粒子の元々のサイズに関係
する。
材料を製造するために様々なセラミック材料においてス
ターチ粒子は既に充填材料として使用されている。潜在
的な応用は、セラミック膜、フィルター、ガスバーナ及
びバイオセラミックのための支持体を含む。セラミック
材料の気孔サイズはスターチ粒子の元々のサイズに関係
する。
【0016】スターチ凝結はホイスカー強化セラミック
のホットプレスのためのプレフォームを製造するために
使用することができることが予想外に見出された。スタ
ーチ粒子を凝結剤/バインダーとして使用して、気孔の
ない高強度ホイスカー強化セラミックのホットプレスの
ためのプレフォームを成形することができる。
のホットプレスのためのプレフォームを製造するために
使用することができることが予想外に見出された。スタ
ーチ粒子を凝結剤/バインダーとして使用して、気孔の
ない高強度ホイスカー強化セラミックのホットプレスの
ためのプレフォームを成形することができる。
【0017】本発明は特に、好ましくはスローアウェイ
チップ上のチップブレーカを必要としない、耐熱合金の
機械加工のためのホイスカー強化スローアウェイチップ
の製造に関する。これは単純な外形の形状への凝結、す
なわちホットプレスが好ましい態様であるためである。
チップブレーカを必要とする鋼の機械加工のためのスロ
ーアウェイチップには、封入HIP焼結での凝結が必要
である。
チップ上のチップブレーカを必要としない、耐熱合金の
機械加工のためのホイスカー強化スローアウェイチップ
の製造に関する。これは単純な外形の形状への凝結、す
なわちホットプレスが好ましい態様であるためである。
チップブレーカを必要とする鋼の機械加工のためのスロ
ーアウェイチップには、封入HIP焼結での凝結が必要
である。
【0018】本発明において、粉末冶金法、すなわち適
切な液体中での分散、凝結、緻密化そして焼結によるホ
イスカー強化セラミック体の製造方法をここで提供す
る。結果として本質的に顆粒縁を持たない均一な構造の
セラミック体が得られる。
切な液体中での分散、凝結、緻密化そして焼結によるホ
イスカー強化セラミック体の製造方法をここで提供す
る。結果として本質的に顆粒縁を持たない均一な構造の
セラミック体が得られる。
【0019】本発明の方法では、従来の焼結補助剤及び
/又は粒子成長防止剤を含有するセラミック粉末を、好
ましくは水又は有機溶媒中での分散によって完全に混合
する。前記分散は有機添加剤の添加によって、及び/又
は水に分散させるときのpH値の調節によって促進/改
良することができる。分散液の乾燥物量は10〜60体
積%、好ましくは45〜60体積%の範囲であるべきで
ある。前記分散液に1〜15重量%、好ましくは1〜4
重量%のスターチを更に加える。より高い乾燥物量はよ
り少ないスターチ含有量を必要とする。ここでスターチ
は、穀類の穀粒の種又は様々な植物の根から抽出した天
然の高分子化合物又はその改質したものを顆粒に粉砕し
たものを意味する。顆粒の形状と大きさは多様で、元々
の植物に依存する。スターチは化学的に改質された形で
あってもよい。例えばそれはエーテル化によって、機械
的処理及び酸性条件に対してより安定にしたものでもよ
い。スターチを適切に分散させた後で、結果として得ら
れる懸濁液をプレフォームの形状(直径及び高さ)を持
つプラスチック又は金属の型に注ぐ。凝結、流動性から
剛性への懸濁液の変質は、水の蒸発を防ぐために型を蓋
で覆いながら50〜100℃、好ましくは70〜90℃
に2〜4時間加熱して達成する。凝結段階の後で、蓋を
取り外して型の中を完全に乾燥させる。乾燥が完了した
後で、有機材料の除去及びプレフォームの予備焼結を空
気中において約10時間、1℃/分の加熱速度で最大温
度約600℃にして行う。その後、プレフォームを18
50℃、約25MPaでホットプレスする。ホットプレ
スの結果としてディスクが得られ、これを鋸引きしてブ
ランクにし、そして所望の形状及び寸法のスローアウェ
イチップに研削する。
/又は粒子成長防止剤を含有するセラミック粉末を、好
ましくは水又は有機溶媒中での分散によって完全に混合
する。前記分散は有機添加剤の添加によって、及び/又
は水に分散させるときのpH値の調節によって促進/改
良することができる。分散液の乾燥物量は10〜60体
積%、好ましくは45〜60体積%の範囲であるべきで
ある。前記分散液に1〜15重量%、好ましくは1〜4
重量%のスターチを更に加える。より高い乾燥物量はよ
り少ないスターチ含有量を必要とする。ここでスターチ
は、穀類の穀粒の種又は様々な植物の根から抽出した天
然の高分子化合物又はその改質したものを顆粒に粉砕し
たものを意味する。顆粒の形状と大きさは多様で、元々
の植物に依存する。スターチは化学的に改質された形で
あってもよい。例えばそれはエーテル化によって、機械
的処理及び酸性条件に対してより安定にしたものでもよ
い。スターチを適切に分散させた後で、結果として得ら
れる懸濁液をプレフォームの形状(直径及び高さ)を持
つプラスチック又は金属の型に注ぐ。凝結、流動性から
剛性への懸濁液の変質は、水の蒸発を防ぐために型を蓋
で覆いながら50〜100℃、好ましくは70〜90℃
に2〜4時間加熱して達成する。凝結段階の後で、蓋を
取り外して型の中を完全に乾燥させる。乾燥が完了した
後で、有機材料の除去及びプレフォームの予備焼結を空
気中において約10時間、1℃/分の加熱速度で最大温
度約600℃にして行う。その後、プレフォームを18
50℃、約25MPaでホットプレスする。ホットプレ
スの結果としてディスクが得られ、これを鋸引きしてブ
ランクにし、そして所望の形状及び寸法のスローアウェ
イチップに研削する。
【0020】本発明の方法は、従来の焼結補助剤及び/
又は粒子成長防止剤に加えて、2〜50、好ましくは1
5〜35体積%のSi、Ti、Zr、Hf、Ta、及び
/又はNbの炭化物、窒化物及び/又はホウ化物又はそ
れらの固溶体の単結晶ホイスカー及び/又はファイバー
及び/又は小板及び/又はミクロン以下の粒子を含むあ
らゆる種類のホイスカー強化セラミック材料に適用でき
る。ホイスカー/ファイバー材料は、直径0.2〜10
μm及び長さ2.5〜100μm及び長さ/直径の比が
好ましくは5〜10である髪の毛状の単−/多−結晶か
らなる。小板は直径0.5〜40μm及び直径/厚さの
比が5〜50、好ましくは10〜20である単結晶プレ
ートである。ミクロン以下の粒子は一般に<500nm
の寸法を持つ。
又は粒子成長防止剤に加えて、2〜50、好ましくは1
5〜35体積%のSi、Ti、Zr、Hf、Ta、及び
/又はNbの炭化物、窒化物及び/又はホウ化物又はそ
れらの固溶体の単結晶ホイスカー及び/又はファイバー
及び/又は小板及び/又はミクロン以下の粒子を含むあ
らゆる種類のホイスカー強化セラミック材料に適用でき
る。ホイスカー/ファイバー材料は、直径0.2〜10
μm及び長さ2.5〜100μm及び長さ/直径の比が
好ましくは5〜10である髪の毛状の単−/多−結晶か
らなる。小板は直径0.5〜40μm及び直径/厚さの
比が5〜50、好ましくは10〜20である単結晶プレ
ートである。ミクロン以下の粒子は一般に<500nm
の寸法を持つ。
【0021】セラミックマトリックスの粒度は<10μ
m、好ましくは<4μmであるべきである。マトリック
スは酸化物セラミック、好ましくはAl2 O3 、又は窒
化物セラミック、好ましくはSi3 N4 に基づいてお
り、場合によっては硬質の炭化物及び/又は窒化物及び
/又はホウ化物及び/又はバインダー金属を更に含んで
いる。セラミックマトリックスは好ましくは<20体積
%のZrO2 を含んでいるべきである。相対密度は少な
くとも95%、好ましくは98%、最も好ましくは99
%であるべきである。
m、好ましくは<4μmであるべきである。マトリック
スは酸化物セラミック、好ましくはAl2 O3 、又は窒
化物セラミック、好ましくはSi3 N4 に基づいてお
り、場合によっては硬質の炭化物及び/又は窒化物及び
/又はホウ化物及び/又はバインダー金属を更に含んで
いる。セラミックマトリックスは好ましくは<20体積
%のZrO2 を含んでいるべきである。相対密度は少な
くとも95%、好ましくは98%、最も好ましくは99
%であるべきである。
【0022】既知の方法と比較すると、本発明の方法は
いくつかの利点を持つ。
いくつかの利点を持つ。
【0023】粉末混合物の操作が完全に排除され、この
ことは製造段階を減らし製造費用を節約する。それは健
康を害する可能性のある空気によって運ばれるホイスカ
ー発生の危険性も最小化し、結果として人間の保護に必
要な装置の必要を減少させる。
ことは製造段階を減らし製造費用を節約する。それは健
康を害する可能性のある空気によって運ばれるホイスカ
ー発生の危険性も最小化し、結果として人間の保護に必
要な装置の必要を減少させる。
【0024】(緻密化する前の)緩い凝集体粉末よりも
より高い焼結前の密度を持つ凝結させたプレフォームの
使用は、完成した製品により均一な焼結密度をもたらす
(例えばスローアウェイチップの性能のより少ない偏
差)。
より高い焼結前の密度を持つ凝結させたプレフォームの
使用は、完成した製品により均一な焼結密度をもたらす
(例えばスローアウェイチップの性能のより少ない偏
差)。
【0025】噴霧乾燥した粉末と対照的に、かなりより
均一な微細構造が得られる。均一な微細構造を与える噴
霧凍結(ヨーロッパ特許出願公開第579587号明細
書)と対照的に、かなりより高い焼結前の密度が得ら
れ、これは焼結された材料中において少ないのホイスカ
ーのテキスチャーを与える。
均一な微細構造が得られる。均一な微細構造を与える噴
霧凍結(ヨーロッパ特許出願公開第579587号明細
書)と対照的に、かなりより高い焼結前の密度が得ら
れ、これは焼結された材料中において少ないのホイスカ
ーのテキスチャーを与える。
【0026】焼結された材料のホイスカーのテキスチャ
ー(T)(配向の程度)はX線回析で測定することがで
きる。SiC相が95%より多く立方晶β−SiCホイ
スカーとして存在し、 T=[(SiC1 /SiC2 )p /(SiC1 /SiC
2 )c ]0.5 (ここで、SiC1 =六方晶α−SiCの{1010}
ピークからの強度、SiC2 =立方晶β−SiCの{1
11}ピーク及び六方晶α−SiCの{0002}ピー
クからの強度の合計、pは緻密化の方向に垂直な面より
測定、及びcは緻密化の方向に平衡な面より測定)
ー(T)(配向の程度)はX線回析で測定することがで
きる。SiC相が95%より多く立方晶β−SiCホイ
スカーとして存在し、 T=[(SiC1 /SiC2 )p /(SiC1 /SiC
2 )c ]0.5 (ここで、SiC1 =六方晶α−SiCの{1010}
ピークからの強度、SiC2 =立方晶β−SiCの{1
11}ピーク及び六方晶α−SiCの{0002}ピー
クからの強度の合計、pは緻密化の方向に垂直な面より
測定、及びcは緻密化の方向に平衡な面より測定)
【0027】噴霧乾燥した材料に典型的な値はT=2.
5〜3.0、及び凍結乾燥した材料にはより大きい値
(T=4.0〜5.0)でさえある。
5〜3.0、及び凍結乾燥した材料にはより大きい値
(T=4.0〜5.0)でさえある。
【0028】本発明の材料はTの値が1.0〜2.5、
好ましくは1.0〜2.0である。これは特性が配向に
あまり依存しないことを意味する。特に、すくい面に平
行に走るクラックは伸張に対するより大きい抵抗を受け
る。これはフレーキング又は上端がスライスされる破損
をしにくい傾向を意味する。
好ましくは1.0〜2.0である。これは特性が配向に
あまり依存しないことを意味する。特に、すくい面に平
行に走るクラックは伸張に対するより大きい抵抗を受け
る。これはフレーキング又は上端がスライスされる破損
をしにくい傾向を意味する。
【0029】
【実施例】例1 焼結補助剤として少量のマグネシア及びイットリアを含
むアルミナ(Ceralox APA 0.5)−25
重量%炭化ケイ素ホイスカー(ACMC SC−9)混
合物を、DISPEXを分散剤として使用して水に分散
させた。粉末の配合量は40体積%であった。6重量%
の2μmライススターチ顆粒(改質ライススターチ、S
tarch Remyline DR、AB R.Lu
ndberg)を加え、そしてテフロンフィルムで覆わ
れた円筒状プラスチック型に懸濁液を注いだ。
むアルミナ(Ceralox APA 0.5)−25
重量%炭化ケイ素ホイスカー(ACMC SC−9)混
合物を、DISPEXを分散剤として使用して水に分散
させた。粉末の配合量は40体積%であった。6重量%
の2μmライススターチ顆粒(改質ライススターチ、S
tarch Remyline DR、AB R.Lu
ndberg)を加え、そしてテフロンフィルムで覆わ
れた円筒状プラスチック型に懸濁液を注いだ。
【0030】75℃で空気中において3時間加熱すると
プレフォームは凝結し、更に乾燥させた後で型から取り
外すことができた。
プレフォームは凝結し、更に乾燥させた後で型から取り
外すことができた。
【0031】その後プレフォームを600℃で空気中に
おいて10時間予備焼結し、続いて1850℃、28M
Paでホットプレスした。
おいて10時間予備焼結し、続いて1850℃、28M
Paでホットプレスした。
【0032】比較のために同じ公称組成の噴霧乾燥粉末
を同じ加圧条件下でホットプレスしてディスクにした。
を同じ加圧条件下でホットプレスしてディスクにした。
【0033】焼結されたディスクをダイヤモンド鋸引き
してスローアウェイチップ(ISO指定のRNGN 1
20700 T01020)を製造するためのブランク
にした。
してスローアウェイチップ(ISO指定のRNGN 1
20700 T01020)を製造するためのブランク
にした。
【0034】例2 Inconel 718の冷却剤で前記の例からの見本
を溝掘り及び広げる操作について試験した。
を溝掘り及び広げる操作について試験した。
【0035】以下の切削条件を使用した。 切削速度:250m/分 送り:0.15mm/回転 切削深さ:6mm 切削油剤:有り
【0036】1つの切削は2つの段階で、溝を掘る操作
及びそれに続いて30%広げる操作として定義する。
及びそれに続いて30%広げる操作として定義する。
【0037】逃げ面摩耗(VBmax )が>0.50mm
になるまでのサイクル数、加えて工具寿命(VBmax )
>1mm及び/又は上部が大きくスライスされる破損を
受けるまでのサイクル数を測定した。
になるまでのサイクル数、加えて工具寿命(VBmax )
>1mm及び/又は上部が大きくスライスされる破損を
受けるまでのサイクル数を測定した。
【0038】結果を表1(逃げ面摩耗)及び表2(工具
寿命)示す。
寿命)示す。
【0039】表1 VBmax =0.5mmになるサイク
ル数
ル数
【表1】
【0040】表2 工具寿命のサイクル数
【表2】
【0041】耐摩耗性の20%の増加を得るが、主にす
くい面のフレーキングする傾向の減少(ホイスカーの配
向に依存する)及びより小さい性能の偏差(微細構造の
均一性に依存する)のために工具寿命の増加は40%で
あることが観察できる。
くい面のフレーキングする傾向の減少(ホイスカーの配
向に依存する)及びより小さい性能の偏差(微細構造の
均一性に依存する)のために工具寿命の増加は40%で
あることが観察できる。
【0042】例3 焼結補助剤として少量のマグネシア及びイットリアを含
むアルミナ(Ceralox APA−0.5)及び2
5重量%の炭化ケイ素ホイスカー(ACMCSC−9)
混合物を、DISPEXを分散剤として使用して水に分
散させた。粉末の配合量は57体積%であった。2重量
%(乾燥粉末として測定)の20μmライススターチ顆
粒(改質ライススターチ、Mikrolys 54、L
yckeby Staerkelse AB、Swed
en)を加え、そしてテフロンフィルムで表面を覆われ
た円筒状アルミニウム型に懸濁液を注いだ。
むアルミナ(Ceralox APA−0.5)及び2
5重量%の炭化ケイ素ホイスカー(ACMCSC−9)
混合物を、DISPEXを分散剤として使用して水に分
散させた。粉末の配合量は57体積%であった。2重量
%(乾燥粉末として測定)の20μmライススターチ顆
粒(改質ライススターチ、Mikrolys 54、L
yckeby Staerkelse AB、Swed
en)を加え、そしてテフロンフィルムで表面を覆われ
た円筒状アルミニウム型に懸濁液を注いだ。
【0043】75℃で空気中において3時間加熱すると
プレフォームは凝結し、更に乾燥させた後で型から取り
外すことができた。
プレフォームは凝結し、更に乾燥させた後で型から取り
外すことができた。
【0044】その後、空気中において10時間、室温か
ら1℃/分の温度上昇速度を使用して最高温度600℃
でプレフォームを予備焼結した。
ら1℃/分の温度上昇速度を使用して最高温度600℃
でプレフォームを予備焼結した。
【0045】その後、比較のために同じ公称組成の凍結
粒状化した粉末と共に1850℃、28MPaでプレフ
ォームをホットプレスした。
粒状化した粉末と共に1850℃、28MPaでプレフ
ォームをホットプレスした。
【0046】テキスチャー係数Tはスターチ凝結させた
材料には1.6、凍結粒状化させた材料には3.2であ
った。
材料には1.6、凍結粒状化させた材料には3.2であ
った。
【0047】焼結されたディスクをダイヤモンド鋸引き
してスローアウェイチップ(ISO指定のRNGN 1
20700 T01020)を製造するためのブランク
にした。
してスローアウェイチップ(ISO指定のRNGN 1
20700 T01020)を製造するためのブランク
にした。
【0048】例4 Inconel 718の冷却剤で例3からの見本を溝
掘り及び広げる操作について試験した。
掘り及び広げる操作について試験した。
【0049】以下の切削条件を使用した。 切削速度:250m/分 送り:0.15及び0.25mm/回転 切削深さ:6.0mm 切削油剤:有り
【0050】1つの切削は2つの段階で、溝を掘る操作
及びそれに続いて30%広げる操作として定義する。
及びそれに続いて30%広げる操作として定義する。
【0051】「逃げ面摩耗」(VBmax )が>0.5m
mになるまでのサイクル数を測定した。
mになるまでのサイクル数を測定した。
【0052】VBmax は純粋な逃げ面摩耗と並んで刃先
線の破損も含む逃げ面の摩耗の合計量である。
線の破損も含む逃げ面の摩耗の合計量である。
【0053】結果を表3(0.15mm/回転)及び表
4(0.25mm/回転)示す。
4(0.25mm/回転)示す。
【0054】表3 0.15mm/回転でVBmax =
0.5mmになるサイクル数
0.5mmになるサイクル数
【表3】
【0055】表4 0.25mm/回転でVBmax =
0.5mmになるサイクル数
0.5mmになるサイクル数
【表4】
【0056】より刃先破損が起こりにくい傾向のため
に、速い送り速度での工具寿命の増加は特に著しい。
に、速い送り速度での工具寿命の増加は特に著しい。
【図1】噴霧乾燥した粉末を使用するアルミナ−25重
量%炭化ケイ素ホイスカーの微細構造を100倍で表す
図である。
量%炭化ケイ素ホイスカーの微細構造を100倍で表す
図である。
【図2】ライススターチ凝結を使用するアルミナ−25
重量%炭化ケイ素ホイスカーの微細構造を100倍で表
す図である。
重量%炭化ケイ素ホイスカーの微細構造を100倍で表
す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 オーラ リックフェルト スウェーデン国,エス−416 81 ゴーテ ボルイ,ステュディゴーンゲン 15−101
Claims (7)
- 【請求項1】 プレフォームをホットプレスしてディス
クにし、このディスクを切削してブランクにし、そして
このブランクを研削して所望の形状及び寸法のセラミッ
ク体にすることによってホイスカー強化セラミック体を
製造する方法であって、 通常の焼結助剤及び/又は粒子成長抑制剤を含有する1
0〜60体積%のセラミック粉末混合物を水又は有機溶
媒中に分散させ、 分散液に1〜15重量%のスターチを加え、 前記分散液を所望の形状の型に注ぎ入れ、 凝結の間の水の蒸発を避けるために前記型を蓋で覆いな
がら50〜100℃で2〜4時間にわたってにこの懸濁
液を加熱し、 蓋を外して更に加熱して、乾燥を完了させ、 前記型からプレフォームを取りだし、そして約600℃
の最大温度で10時間空気中においてプレフォームを予
備焼結させる、 各工程によってプレフォームを調製する、ことを特徴と
するホイスカー強化セラミック体を製造する方法。 - 【請求項2】 SiC相が95%を上回る立方晶β−S
iCとして存在するSiCホイスカーをセラミックマト
リックス中に2〜50体積%含み、構造と組成が均一
で、顆粒縁がなく、ホイスカーが均一に分布し、かつホ
イスカーの配向が三次元的であるセラミック体であっ
て、 T=[(SiC1 /SiC2 )p /(SiC1 /SiC
2 )c ]0.5 (ここで、SiC1 =六方晶α−SiCの{1010}
ピークからの強度、 SiC2 =立方晶β−SiCの{111}ピークと六方
晶α−SiCの{0002}ピークからの強度の合計、 pは緻密化の方向に垂直な面より測定、及びcは緻密化
の方向に平衡な面より測定)と規定するX線回析で測定
したホイスカーの配向(テキスチャー)の程度が1.0
<T<2.5であることを特徴とするセラミック体。 - 【請求項3】 T<2.0であることを特徴とする請求
項2に記載のセラミック体。 - 【請求項4】 前記セラミックマトリックスが酸化物セ
ラミック、好ましくはAl2 O3 に基づくことを特徴と
する請求項2〜3のいずれか1項に記載のセラミック
体。 - 【請求項5】 前記セラミックマトリックスが硬質の炭
化物及び/又は窒化物及び/又はホウ化物及び/又はバ
インダー金属を更に含有することを特徴とする請求項2
〜4のいずれか1項に記載のセラミック体。 - 【請求項6】 前記マトリックスが<20体積%のZr
O2 を更に含有することを特徴とする請求項2〜5のい
ずれか1項に記載のセラミック体。 - 【請求項7】 前記セラミック体が単純な外形、すなわ
ちチップブレーカーを持たない切削工具であることを特
徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載のセラミッ
ク体。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE9704844-1 | 1997-12-22 | ||
SE9704844A SE511312C2 (sv) | 1997-12-22 | 1997-12-22 | Sätt att tillverka whiskerförstärkt keramik s |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11268965A true JPH11268965A (ja) | 1999-10-05 |
Family
ID=20409546
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10376199A Pending JPH11268965A (ja) | 1997-12-22 | 1998-12-22 | ホイスカ―強化セラミック及びその製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6169048B1 (ja) |
EP (1) | EP0927709B1 (ja) |
JP (1) | JPH11268965A (ja) |
AT (1) | ATE225326T1 (ja) |
DE (1) | DE69808418T2 (ja) |
IL (1) | IL127507A (ja) |
SE (1) | SE511312C2 (ja) |
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US20050043585A1 (en) * | 2003-01-03 | 2005-02-24 | Arindam Datta | Reticulated elastomeric matrices, their manufacture and use in implantable devices |
ATE337282T1 (de) * | 2003-01-28 | 2006-09-15 | Sandvik Intellectual Property | Werkzeugeinsatz und zugehöriges herstellungsverfahren |
CN101193623A (zh) * | 2003-05-15 | 2008-06-04 | 柏尔迈瑞克斯公司 | 可植入的网状弹性基质的制造和应用 |
US7763077B2 (en) | 2003-12-24 | 2010-07-27 | Biomerix Corporation | Repair of spinal annular defects and annulo-nucleoplasty regeneration |
US20050239629A1 (en) * | 2004-04-23 | 2005-10-27 | Yeckley Russell L | Whisker-reinforced ceramic containing aluminum oxynitride and method of making the same |
US7262145B2 (en) | 2004-04-23 | 2007-08-28 | Kennametal Inc. | Whisker-reinforced ceramic containing aluminum oxynitride and method of making the same |
US20070190108A1 (en) * | 2004-05-17 | 2007-08-16 | Arindam Datta | High performance reticulated elastomeric matrix preparation, properties, reinforcement, and use in surgical devices, tissue augmentation and/or tissue repair |
DE102004033153B4 (de) * | 2004-06-11 | 2007-03-29 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Glühkerze und Verfahren zu ihrer Herstellung |
US20060116714A1 (en) * | 2004-11-26 | 2006-06-01 | Ivan Sepetka | Coupling and release devices and methods for their assembly and use |
WO2008074027A1 (en) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Biomerix Corporation | Aneurysm occlusion devices |
US20090309252A1 (en) * | 2008-06-17 | 2009-12-17 | Century, Inc. | Method of controlling evaporation of a fluid in an article |
US20090309262A1 (en) | 2008-06-17 | 2009-12-17 | Century, Inc. | Manufacturing apparatus and method for producing a preform |
US9283734B2 (en) | 2010-05-28 | 2016-03-15 | Gunite Corporation | Manufacturing apparatus and method of forming a preform |
CN109627007A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-16 | 凯龙蓝烽新材料科技有限公司 | 用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体及其制备方法 |
CN113248263B (zh) * | 2021-05-25 | 2022-11-22 | 西北工业大学 | Si3N4w/Si预制体及利用该预制体制备Si3N4w/Si3N4复合材料的方法 |
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---|---|---|---|---|
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SE8701172D0 (sv) | 1987-03-20 | 1987-03-20 | Sandvik Ab | Whiskerforsterkt keramiskt skerverktyg |
EP0295228B1 (en) | 1987-06-09 | 1992-03-25 | Sandvik Aktiebolag | Whisker reinforced ceramic cutting tool |
US4820663A (en) * | 1987-09-02 | 1989-04-11 | Kennametal Inc. | Whisker reinforced ceramic and a method of clad/hot isostatic pressing same |
GB8801634D0 (en) | 1988-01-26 | 1988-02-24 | Atomic Energy Authority Uk | Reinforced ceramics |
US5030600A (en) * | 1988-10-06 | 1991-07-09 | Benchmark Structural Ceramics Corp. | Novel sialon composition |
JPH02199076A (ja) * | 1989-01-28 | 1990-08-07 | Kanebo Ltd | セラミックス多孔体の製造方法 |
JPH02289473A (ja) | 1989-04-27 | 1990-11-29 | Ibiden Co Ltd | 高耐熱軽量トレイ及びその製造方法 |
SE9100895D0 (sv) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | Sandvik Ab | Saett att framstaella skaer foeretraedesvis foer skaerande bearbetning av varmhaallfasta material |
SE504067C2 (sv) | 1992-04-30 | 1996-10-28 | Sandvik Ab | Metod att tillverka en sintrad kropp |
SE9202196D0 (sv) * | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Sandvik Ab | Method of manufacturing whiskerreinforced ceramics |
US5618757A (en) * | 1996-01-30 | 1997-04-08 | Vlsi Technology, Inc. | Method for improving the manufacturability of the spin-on glass etchback process |
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- 1997-12-22 SE SE9704844A patent/SE511312C2/sv not_active IP Right Cessation
-
1998
- 1998-12-03 DE DE69808418T patent/DE69808418T2/de not_active Expired - Lifetime
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- 1998-12-03 AT AT98850189T patent/ATE225326T1/de active
- 1998-12-04 US US09/204,355 patent/US6169048B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-12-10 IL IL12750798A patent/IL127507A/en not_active IP Right Cessation
- 1998-12-22 JP JP10376199A patent/JPH11268965A/ja active Pending
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---|---|---|---|
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