JPS62191079A - ポリマ−ゲルの固定化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、基板上に強固に接合され、容易に分離するこ
とのないポリマーゲルの固定化方法に関する。

〔従来の技術〕

架橋高分子がつくるゲルには、液体成分として水を含有
するヒドロゲルと、有機溶媒を゛含有するオルガノゲル
とが存在する。これらゲルの構造の安定性は、架橋高分
子自体の構造や、液体成分との間の分子間力等により変
化することが知られている。また、液媒で膨潤したゲル
状のポリマーが、温度、溶媒組成、ＰＨ，電場等の周囲
の環境条件によって、可逆的な相転移により相分離を起
すことについても既に公知である。ゲル状のポリマーは
、この相転移により、溶媒で膨潤した準透明状態から、
白濁状態を経て、脱溶媒された収縮状態へと変化する。

このようなゲル状のポリマーの有する可逆的な相転移特
性を利用して、ゲルを各種の記録媒体、表示デバイス、
スイッチ素子等の種々の新規な用途へ応用することが検
討されつつある。

ポリマーゲルをこのような用途へ応用する場合に、ポリ
マーゲルに対して電界や熱を選択的にあるいは均一に効
率よく加えるには、所定の基板にポリマーゲルが固定（
接合）されることが望ましいが、基板にポリマーゲルを
固定する技術は従来知られていなかった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明の目的は、上記要望に答えるべく基板上にポリマ
ーゲルを強固に固定する方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記本発明の目的は以下に示す本発明の方法により達成
される。

すなわち、本発明のポリマーゲルの固定化方法は、基板
上に重合性を有するシランカップリング剤を塗布する工
程と、該基板上でポリマーゲルの原料モノマー混合物を
重合する工程とを有することを特徴とする。

〔発明を実施するための好適な態様〕

本発明の方法は、先ず、基板上に重合性を有するシラン
カー２ブリング剤を塗布する。シランカップリング剤の
塗布方法としては種々の方法が採用できるが、例えば揮
発性の溶剤で希釈したものを塗布してもよいし、箱釈溶
剤中に基板を浸漬した後これを取り出して乾燥させても
よい、シランカップリング剤の塗布は、単分子膜以上の
厚さを有せばよく、できるだけ均一な薄膜として形成す
るのがよい、ただし、乾燥に際してはシランカップリン
グ剤が重合、分解等を生じないように留意する必要があ
る。

シランカップリング剤は、異なる二つの官能基を有する
ケイ素化合物で、異種の物質の界面での接着性の向上剤
として使用されている。本発明の方法に用いられる重合
性を有するシランカップリング剤としては、ビニル基を
有するシランカップリング剤が適当であり、代表的なも
のとして以下のような化合物が挙げられる。

Ｃ）Ｉ２−ＣＨＳｉＣｈ　、　ＣＨ２−ＣＨ５Ｉ（ＯＣ
Ｈ３）３、ＣＨ２１＝ＣＨＳ　ｌ　（ＯＣ２Ｆ１５）３
、ＣＨ２＝ＣＨ５＋　（ＯＣ２山０ＣＨ３）３、ＣＨ２
Ｈ２ＣＯＨ）３Ｃ００Ｃ３Ｈ＆５ｌ（ＯＣＣＨ３）３　
、ＣＨ２−（）ＩＣＨ３ＳｉＣｈ、ＣＨ２−ＣｌＯ２Ｈ
４ＣＨ２Ｎ　ＨＣ２Ｈ４Ｎ　ＨＣ３Ｈ（、Ｓ　ｉ　（Ｃ
Ｈ３０）３、ポリマーゲルをそのＬに形成する基板とし
ては種々のものを使用することが可能であるが、ガラス
、酸化シリコン等の無機酸化物や無ａ窒化物は、シラン
カップリング剤を介してその上に形成されるポリマーゲ
ルとの密着力を効果的に発揮させるためには好ましいも
のである。しかし、これらに限定されず、各種の金属、
シリコン等の半導体等も基板として使用できる。

次いで、このようにしてシランカップリング剤が塗布さ
れた基板上に、所望のポリマーゲルを構成するための原
料上ツマ−を１例えばスペーサを使用して載せた状態で
重合を実施する。原料上ツマ−の重合は、予め原料モノ
マー混合物中に重合開始剤を添加しておいてもよいし、
エネルギー線を照射して開始する等、従来公知の各種方
法が採用できる。

ポリマーゲルの原料モノマーとしては、例えばプロピレ
ン、イソブチン等のアルケン類、酢酸ビニル、アクリル
アミド、α−メチルスチレン、メタクリル酸メチル等の
ビニル化合物、ブタジェン、イソプレン等のジエン類な
どの重合性モノマーと、例えばジビニルベンゼン、エチ
レンジメタクリレート等の重合反応を起し得る部位を分
子内１こ複数持つ化合物またはグリシジルメタクリレ−
１・、Ｎ−メチロールアクリルアミド等の重合反応を起
し得る部位と、縮合あるいは付加反応を起こし得る部位
とを持つ化合物（架橋剤）との組合わせが挙げられる。

中でもアクリル（メタ）アミド系のモノマーであるＮ−
エチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ｎ−プロピル（メ
タ）アクリルアミド、Ｎ−インプロピル（メタ）アクリ
ルアミド、Ｎ−イソプロピルメタクリルアミＦ、Ｎ−シ
クロプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ、　Ｎ−エチ
ルメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジエチル（
メタ）アクリルアミド、Ｎ−アクリルピロリドン、Ｎ−
アクリルピペリジンが特に好適に用いられる。また、好
適な架橋剤としては、Ｎ、Ｎ−メチレンビスアクリルア
ミドおよびエチレングリコールジメタクリレート等が挙
げられる。

このポリマーゲルの重合時にポリマーゲルの原料モノマ
ーと基板上の重合性を有するシランカップリング剤とが
共重合するため、ポリマーゲルが基板上に強固に接合す
る。

重合が完了した後、未反応上ツマ−を洗節除去し、生成
した基質ポリマーに所望の溶媒を吸収させることにより
、基板に固定化されたポリマーゲルが得られる。

ポリマーゲルを構成する溶媒としては、水あるいはメタ
ノール、エタノール等のアルコール類；アセトン、メチ
ルエチルケトン等のケトン類；ペンタン、シクロヘキサ
ン、ベンゼン等の炭化水素系溶媒類；テトラクロロエタ
ン、ジクロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒類
；酢酸イソアミル、ギ耐エチル等のエステル類；ジオキ
サン、ジグリム等のエーテル類；ジメチルホルムアミド
、ジメチルアセトアミド等のアミド類ニジメチルスルホ
キシド等の含硫溶媒類などの有機溶媒およびこれらの混
合溶媒ならびにこれらに過塩素酸リチウム、プロピオン
酸アンモニウム等の塩類、尿素、グリコース等の有機化
合物などを添加した溶液が挙げられる。

〔発明の効果〕

本発明の方法により、基板上に強固に固定化されたポリ
マーゲルを製造することが可能となった。基板上に接合
され、基板と一体化したポリマーゲルは一定した挙動を
示し１表示デバイス等に用いるのに好適なものである。

また、ポリマーゲルに対して所定の処理を実施する場合
に、基板とポリマーゲルとが一体化しているのでその移
動操作が確実に実施できるという利点もある。

〔実施例〕

以下、本発明の方法を実施例によって説明するが、これ
らによって本発明が限定されるものではない。

・実施例１ ３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．０
１モル％、酢酸５重量％および水５重ｆ−％を含有する
エタノール中に、洗浄したＩＴＯ基板を１２時間浸漬し
、その後この基板を取り出し、室温で乾燥し、基板のシ
ランカップリング剤処理を実施した。

インブチルメタクリレート２ｇ、エチレングリコールジ
メタクリレート３０ｍｇおよびアゾビスインブチロニト
リル５ｍｇをエタノール２５ｍ１に溶解させてポリマー
ゲルの原料子ツマー混合物とした。このモノマー混合物
を窒素バブルした後、窒素雰囲気下に、２５ｕ１厚のス
ペーサーを載せたＬ記シランカップリング剤処理した基
板上に流し入れた後、テフロン板を載せて千ツマー混合
物を６０℃で３時間重合させた０反応完了後、エタノー
ル中で洗浄し、基板に固定化されたポリマーゲルが得ら
れた。

シランカップリング剤処理をしていない基板を用いた以
外は、上記と全く同様にしてポリマーゲルを製造した場
合には、エタノールでの洗浄時にポリマーゲルが基板か
ら容易に分離したのに対し、本発明の方法によるものは
、基板から分離することなく良好な接着性を示した。

実施例２ Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノ）エチル−γ−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン（ＣＩ（２＝ＣＨＣ６
Ｈ４ＣＨ２ＮＨＣ２Ｈ４ＮＨ（ＣＩ（３０）３ＳｉＣ：
５Ｈ６）　　１重量％および酢酸１重量％を含有する水
溶液中に、洗浄したガラス基板を３０分間浸漬し、その
後この基板を取り出し、室温で乾燥し、基板のシランカ
ップリング剤処理を実施した。

イソプロピルアクリルアミド　２．４ｇ、メチレンビス
アクリルアミド４０ｍｇ、過硫酸アンモニウム２０１ｇ
およびテトラメチルエチレンジアミン６０μを水３０ｔ
ｉに溶解させてポリマーゲルの原料モノマー混合物とし
た。このモノマー混合物を窒素バブルした後、窒素雰囲
気下に、　　０．１ｍ■厚のスペーサーを載せた上記シ
ランカップリング剤処理した基板上に流し入れた後、テ
フロン板を載せモノマー混合物を室温で１時間重合させ
た０反応完了後、水中で洗浄し、基板に固定化されたポ
リマーゲルが得られた。このゲルは基板から分離するこ
となく良好な接着性を示した。

実施例３ ビニルエトキシシラン１重量％、酢酸１重量％を含有す
る水溶液中に、洗浄したガラス基板を２４時間浸漬し、
その後この基板を取り出し、室温で乾燥し、基板のシラ
ンカップリング剤処理を実施した。

メタクリルアミド２．７ｇ、メチレンビスアクリルアミ
ド４０■ｇ、過硫酸アンモニウム２０ｍｇおよびテトラ
メチルエチレンジアミン６０μを水３０ｍＪに溶解させ
てポリマーゲルの原料子ツマー混合物とした。このモノ
マー混合物を窒素バブルした後、窒素雰囲気下に、０．
１ｍｍ厚のスペーサーを載せた上記シランカップリング
剤処理した基板上に流し入れた後、テフロン板を載せて
モノマー混合物を室温で５時間重合させた。反応完了後
、水中で洗節し、基板に固定化されたポリマーゲルが得
られた。このゲルは基板から分離することなく良好な接
着性を示した。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 基板上に重合性を有するシランカップリング剤を塗布す
   る工程と、該基板上でポリマーゲルの原料モノマー混合
   物を重合する工程とを有することを特徴とするポリマー
   ゲルの固定化方法。