CN108977103B - 一种仿生bopet基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种仿生bopet基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108977103B
CN108977103B CN201810778694.XA CN201810778694A CN108977103B CN 108977103 B CN108977103 B CN 108977103B CN 201810778694 A CN201810778694 A CN 201810778694A CN 108977103 B CN108977103 B CN 108977103B
Authority
CN
China
Prior art keywords
bopet
sensitive adhesive
curing
pressure
bionic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810778694.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108977103A (zh
Inventor
贺金梅
张晓勇
白永平
岳利培
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Haite New Material Research Institute Co Ltd
Harbin Institute of Technology of Wuxi Research Institute of New Materials
Original Assignee
Wuxi Haite New Material Research Institute Co Ltd
Harbin Institute of Technology of Wuxi Research Institute of New Materials
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Haite New Material Research Institute Co Ltd, Harbin Institute of Technology of Wuxi Research Institute of New Materials filed Critical Wuxi Haite New Material Research Institute Co Ltd
Priority to CN201810778694.XA priority Critical patent/CN108977103B/zh
Publication of CN108977103A publication Critical patent/CN108977103A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108977103B publication Critical patent/CN108977103B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
    • C09J7/22Plastics; Metallised plastics
    • C09J7/25Plastics; Metallised plastics based on macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/255Polyesters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
    • C08F220/12Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/12Chemical modification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/12Chemical modification
    • C08J7/123Treatment by wave energy or particle radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/12Chemical modification
    • C08J7/14Chemical modification with acids, their salts or anhydrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38Pressure-sensitive adhesives [PSA]
    • C09J7/381Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/385Acrylic polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/50Adhesives in the form of films or foils characterised by a primer layer between the carrier and the adhesive
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
    • C08F220/12Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/30Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
    • C09J2301/302Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive being pressure-sensitive, i.e. tacky at temperatures inferior to 30°C
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/30Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
    • C09J2301/312Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier parameters being the characterizing feature
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/40Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components
    • C09J2301/414Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components presence of a copolymer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2433/00Presence of (meth)acrylic polymer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2467/00Presence of polyester
    • C09J2467/006Presence of polyester in the substrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种仿生BOPET基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,通过稀释后的(浓硫酸/过氧化氢)溶液对BOPET进行表面羟基处理,并在表面构建双键基团,然后将改性SiO2和引发剂混合于甲苯溶液中,并涂于处理好的BOPET表面,用UV光固化制备一种仿壁虎微纳结构的BOPET底基材,将丙烯酸酯压敏胶涂在仿生BOPET的表面,制得仿生压敏胶。本发明的基于仿生BOPET的丙烯酸酯压敏胶,在涂布过程中用胶量少且具有优异的粘接性能,在剥离过程中没有脱胶现象,最大180°剥离力达到19.2N/25mm。

Description

一种仿生BOPET基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压 敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域,具体涉及一种仿生BOPET基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶是对压力敏感的一种胶黏剂,它无需借助热、固化剂或者其他手段,只需提供轻度的压力,即可与被粘结的物体粘合。从生活用品和电子产品包装用的屏蔽保护膜,到电器电工用的绝缘胶带的使用,正是因为它自身特点才导致压敏胶在市场上具有非常广泛的应用。
丙烯酸酯类压敏胶是目前应用最为广泛的压敏胶,它是丙烯酸酯单体和其它乙烯类单体的共聚物,与其它几类压敏胶相比,具有以下特点:几乎不用加防老剂便具有优异的耐候性和耐热性;无相分离和迁移现象,透明性好,耐油性差;对皮肤无影响,适用于医用领域,有人甚至还制备出了相应的导电胶,扩大了该类压敏胶的应用范围,因此,它在很多领域得到了广泛的应用,其用量占到整个压敏胶的65%以上,尤其是近二十年来这类压敏胶发展非常迅速,并逐渐取代了天然橡胶压敏胶的地位。
自然界中的动植物经过40多亿年的进化使其能够适应严格的自然环境,其中结构与功能达到了完美的程度。其中,壁虎是最典型的一个例子,壁虎能在光滑的表明自由爬行,因为壁虎的脚趾上分布着数以万计的刚毛,刚毛尖端是微纳米结构,这种微纳结构能与不同基地形成范得华力,数以万计的刚毛所形成的范得华力足够支撑壁虎在任何表面自由运动。利用这一原理,本发明提供了一种仿生压敏胶的制备方式。
发明内容
为解决现有技术中存在丙烯酸酯压敏胶粘接能力差的问题,本发明提供了一种仿生BOPET基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
本发明的仿生BOPET基材的制备方法,其由下述步骤制得:
(1)利用稀释后的(浓硫酸/过氧化氢)溶液对BOPET进行表面羟基处理:配置体积比为4:6~7:3的(浓硫酸/过氧化氢)溶液,用去离子水将浓度稀释至60~90%,裁剪25cm×25cm的BOPET置于溶液中,2h后取出用去离子水、丙酮依次清洗3次,最后用氮气吹干待用;
(2)在羟基处理后的表面构建双键基团:将上述处理好的BOPET放入2wt%硅烷偶联剂的甲苯溶液中磁子搅拌24h;
(3)将SiO2进行改性处理后表面构建双键:将不同直径SiO2置于20wt%硅烷偶联剂的甲苯溶液中磁子搅拌36h,然后通过离心机将下层沉淀物用55℃烘箱烘干,得改性SiO2
(4)利用UV光聚合方式制备一种仿壁虎脚趾刚毛微纳结构的BOPET基材:将改性SiO2和光引发剂均匀混合于甲苯溶液中,然后用涂布棒均匀涂在处理好的BOPET表面,通过UV光固化机进行固化,最后固化制得具有模仿壁虎脚趾刚毛微纳结构的仿生BOPET基材;UV光固化机的波长355nm,UV固化时间为150~180s,固化机UV辐射剂量为140~150mJ/cm2
其中,所述硅烷偶联剂为γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基乙烯基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种。
此外,所述SiO2的直径为200nm~4μm。
此外,所述光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、4-丙烯酰氧基二苯甲酮、苯基-(1-丙烯酰氧基)-环己基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羟基-环己基一苯基甲酮中的一种。
本发明的仿生BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶,其包括下述重量份的原料:
Figure BDA0001732034180000031
其中,所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、乙酸乙烯酯和苯乙烯中的一种或多种。
此外,所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸月桂酯和丙烯酸乙酯中的一种或多种。
此外,所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种过多种。
此外,所述引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的一种或两种。
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯和环己烷中的一种或两种。
本发明还提供一种如上述的基于仿生BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其包括下述步骤:
(1)称取硬单体、软单体、功能单体、引发剂、溶剂,将硬单体、软单体、功能单体和引发剂混合均匀,得单体混合物,将上述单体混合物的50%、溶剂总量的60%混合后倒入装有冷凝管、机械搅拌器、恒液漏斗和温度计的四口烧瓶中,缓慢加热至80℃,出现回流现象,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h;
(2)反应结束后,将剩余单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系,再保温反应3h,冷却出料。
(3)称取上述压敏胶并加入固化剂,涂在仿生BOPET基材上,厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面。
其中,所述固化剂为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆、甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
此外,所述固化在波长300~500nm的光下进行,固化时间为120~180s,UV辐射剂量为100~150mJ/cm2
本发明是关于仿生BOPET基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,该仿生压敏胶具有优异的粘接性能,在粘贴和剥离的过程中没有脱胶现象,很好地解决了目前各行业在强力粘接方面使用的问题,此外,本发明也为仿生胶粘剂领域提供了应用经验。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明的原料均为市场可得品。
实施例1
第一步,仿生BOPET基材的制备方法:
1、配置(浓硫酸/过氧化氢)=7:3溶液,然后用去离子水将其稀释为70%的浓度,裁剪25cm×25cm的BOPET置于溶液中,2h后取出用去离子水、丙酮依次清洗3次,最后用氮气吹干待用;
2、将上述处理好的BOPET放入2wt%γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌24h;
3、选用1g 200nm和1g 4μm直径的SiO2,将其置于20wt%γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌36h,然后通过离心机将下层沉淀物用55℃烘箱烘干,得改性SiO2
4、将改性SiO2和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮均匀混合于甲苯溶液中,然后用涂布棒均匀涂在处理好的BOPET表面,通过UV光固化机(波长355nm,UV固化时间为180s,固化机UV辐射剂量140mJ/cm2)进行固化,最后固化制得仿生BOPET基材。
第二步,基于仿生BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法:
1、称取丙烯酸丁酯44.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、甲基丙烯酸乙酯7.5g、甲基丙烯酸甲酯6.75g、丙烯酸5g、丙烯酸羟乙酯0.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.25g。将上述原料混匀,得单体混合物;将乙酸乙酯和甲苯混匀,得溶剂。取单体混合物37.5g、溶剂45g在一烧杯中搅拌均匀,然后倒入装有搅拌装置、温度计、恒液漏斗和冷凝管的四口烧瓶中,逐渐加热至80℃开始出现回流,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h。
2、反应结束后,将剩余的单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系中,再保温反应3h,冷却出料。
3、称取部分胶液并加入0.5%乙酰丙酮铝(占胶液重量),用直径1.5cm的玻璃棒涂布在处理好的BOPET上,将其厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面,最后制样测试。
实施例2
第一步,仿生BOPET基材的制备方法:
1、配置(浓硫酸/过氧化氢)=6:4溶液,然后用去离子水将其稀释为80%的浓度,裁剪25cm×25cm的BOPET置于溶液中,2h后取出用去离子水、丙酮依次清洗3次,最后用氮气吹干待用;
2、将上述处理好的BOPET放入2wt%三甲氧基乙烯基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌24h;
3、选用1g 300nm和1g 3μm直径的SiO2,将其置于20wt%三甲氧基乙烯基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌36h,然后通过离心机将下层沉淀物用55℃烘箱烘干,得改性SiO2
4、将改性SiO2和1-羟基-环己基一苯基甲酮均匀混合于甲苯溶液中,然后用涂布棒均匀涂在处理后的BOPET表面,通过UV光固化机(波长355nm,UV固化时间为160s,固化机UV辐射剂量145mJ/cm2)进行固化,最后固化制得仿生BOPET基材。
第二步,基于仿生BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法:
1、称取丙烯酸异丁酯44.25g、甲基丙烯酸月桂酯10.5g、苯乙烯7.5g、甲基丙烯酸-2-羟丙酯6.75g、丙烯酸5g、丙烯酸羟乙酯0.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、偶氮二异丁腈0.1g和过氧化二苯甲酰0.15g。将上述原料混匀,得单体混合物;将乙酸乙酯和甲苯混匀,得溶剂。取单体混合物37.5g、溶剂45g在一烧杯中搅拌均匀,然后倒入装有搅拌装置、温度计、恒液漏斗和冷凝管的四口烧瓶中,逐渐加热至80℃开始出现回流,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h。
2、反应结束后,将剩余的单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系中,再保温反应3h,冷却出料。
3、称取部分胶液并加入0.5%乙酰丙酮锆(占胶液重量),用直径1.5cm的玻璃棒涂布在处理好的BOPET上,将其厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面,最后制样测试。
实施例3
第一步,仿生BOPET基材的制备方法:
1、配置(浓硫酸/过氧化氢)=5:5溶液,然后用去离子水将其稀释为90%的浓度,裁剪25cm×25cm的BOPET置于溶液中,2h后取出用去离子水、丙酮依次清洗3次,最后用氮气吹干待用;
2、将上述处理好的BOPET放入2wt%三甲氧基乙烯基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌24h;
3、选用1g 400nm和1g 3μm直径的SiO2,将其置于20wt%乙烯基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌36h,然后通过离心机将下层沉淀物用55℃烘箱烘干;
4、将改性SiO2和2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦均匀混合于甲苯溶液中,然后用涂布棒均匀涂在处理好的BOPET表面,通过UV光固化机(波长355nm,UV固化时间为150s,固化机UV辐射剂量150mJ/cm2)进行固化。最后固化制得仿生BOPET基材。
第二步,基于仿生BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法:
1、称取丙烯酸仲丁酯44.25g、丙烯酸乙酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、甲基丙烯酸5g、丙烯酰胺0.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、偶氮二异丁腈0.25g。将上述原料混匀,得单体混合物;将乙酸乙酯和环己烷混匀,得溶剂。取单体混合物37.5g、溶剂45g在一烧杯中搅拌均匀,然后倒入装有搅拌装置、温度计、恒液漏斗和冷凝管的四口烧瓶中,逐渐加热至80℃开始出现回流,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h。
2、反应结束后,将剩余的单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系中,再保温反应3h,冷却出料。
3、称取部分胶液并加入0.2%乙酰丙酮铝和0.3%甲苯二异氰酸酯(占胶液重量),用直径1.5cm的玻璃棒涂布在处理好的BOPET上,将其厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面,最后制样测试。
实施例4
第一步,仿生BOPET基材的制备方法:
1、配置(浓硫酸/过氧化氢)=5:5溶液,然后用去离子水将其稀释为90%的浓度,裁剪25cm×25cm的BOPET置于溶液中,2h后取出用去离子水、丙酮依次清洗3次,最后用氮气吹干待用;
2、将上述处理好的BOPET放入2wt%三甲氧基乙烯基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌24h;
3、选用1g 400nm和1g 3μm直径的SiO2,将其置于20wt%乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌36h,然后通过离心机将下层沉淀物用55℃烘箱烘干,得改性SiO2
4、将改性SiO2和4-丙烯酰氧基二苯甲酮均匀混合于甲苯溶液中,然后用涂布棒均匀涂在处理好的BOPET表面,通过UV光固化机(波长355nm,UV固化时间为150s,固化机UV辐射剂量140mJ/cm2)进行固化,最后固化制得仿生BOPET基材。
第二步,基于仿生BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法:
1、称取丙烯酸丁酯44.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐5g、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、偶氮二异丁腈0.25g。将上述原料混匀,得单体混合物;将乙酸乙酯和环己烷混匀,得溶剂。取单体混合物37.5g、溶剂45g在一烧杯中搅拌均匀,然后倒入装有搅拌装置、温度计、恒液漏斗和冷凝管的四口烧瓶中,逐渐加热至80℃开始出现回流,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h。
2、反应结束后,将剩余的单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系中,再保温反应3h,冷却出料。
3、称取部分胶液并加入1.0%甲苯二异氰酸酯(占胶液重量),用直径1.5cm的玻璃棒涂布在处理好的BOPET上,将其厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,再在55℃烘箱中熟化24h,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面,最后制样测试。
实施例5
第一步,仿生BOPET基材的制备方法:
1、配置(浓硫酸/过氧化氢)=5:5溶液,然后用去离子水将其稀释为90%的浓度,裁剪25cm×25cm的BOPET置于溶液中,2h后取出用去离子水、丙酮依次清洗3次,最后用氮气吹干待用.
2、将上述处理好的BOPET放入1wt%三甲氧基乙烯基硅烷和1wt%乙烯基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌24h;
3、选用1g 400nm和1g 3μm直径的SiO2,将其置于20wt%三甲氧基乙烯基硅烷的甲苯溶液中磁子搅拌36h,然后通过离心机将下层沉淀物用55℃烘箱烘干,得改性SiO2
4、将改性SiO2和苯基-(1-丙烯酰氧基)-环己基酮均匀混合于甲苯溶液中,然后用涂布棒均匀涂在处理好的BOPET表面,通过UV光固化机(波长355nm,UV固化时间为150s,固化机UV辐射剂量140mJ/cm2)进行固化,最后固化制得仿生BOPET基材。
第二步,基于仿生BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法:
1、称取丙烯酸丁酯44.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、丙烯酸5g、丙烯酸羟乙酯0.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、偶氮二异丁腈0.25g。将上述原料混匀,得单体混合物;将乙酸乙酯、环己烷和甲苯混匀,得溶剂。取单体混合物37.5g、溶剂45g在一烧杯中搅拌均匀,然后倒入装有搅拌装置、温度计、恒液漏斗和冷凝管的四口烧瓶中,逐渐加热至80℃开始出现回流,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h。
2、反应结束后,将剩余的单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系中,再保温反应3h,冷却出料。
3、称取部分胶液并加入1.0%六亚甲基二异氰酸酯(占胶液重量),用直径1.5cm的玻璃棒涂布在处理好的BOPET上,将其厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,再在55℃烘箱中熟化24h,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面,最后制样测试。
比较例1
第一步,丙烯酸酯压敏胶的制备;
1、称取丙烯酸丁酯44.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、丙烯酸5g、丙烯酸羟乙酯0.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.25g。将上述原料混匀,得单体混合物;将乙酸乙酯和甲苯混匀,得溶剂。取单体混合物37.5g、溶剂量45g在一烧杯中搅拌均匀,然后倒入装有搅拌装置、温度计、恒液漏斗和冷凝管的四口烧瓶中,逐渐加热至80℃开始出现回流,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h。
2、反应结束后,将剩余的单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系中,再保温反应3h,冷却出料。
第二步,基于普通BOPET基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法:
称取部分胶液并加入0.5%乙酰丙酮铝(占胶液重量),用直径1.5cm的玻璃棒涂布在普通BOPET上,将其厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面,最后制样测试。
性能测试:
压敏胶粘带180°剥离强度试验方法GB/T2792—1998。
实施例性能表征见下表:
Figure BDA0001732034180000131
从实施例和比较例的结果可以看出,通过模仿壁虎脚趾刚毛微纳结构,本发明制备了一种基于BOPET仿生压敏胶。与基于普通BOPET压敏胶相比较,本发明的压敏胶180o剥离力最高达19.2N/25mm,而普通压敏胶180o剥离力为9.6N/25mm,并且附着力强,满足相关领域对于强粘接的应用要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种仿生BOPET基材的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)利用稀释后的浓硫酸/过氧化氢的溶液对BOPET进行表面羟基处理:配置体积比为4:6~7:3的浓硫酸/过氧化氢的溶液,用去离子水将浓度稀释至60~90%,裁剪25cm×25cm的BOPET置于溶液中,2h后取出用去离子水、丙酮依次清洗3次,最后用氮气吹干待用;
(2)在羟基处理后的表面构建双键基团:将上述处理好的BOPET放入2wt%硅烷偶联剂的甲苯溶液中磁子搅拌24h;
(3)将SiO2进行改性处理后表面构建双键:将不同直径SiO2置于20wt%硅烷偶联剂的甲苯溶液中磁子搅拌36h,然后通过离心机将下层沉淀物用55℃烘箱烘干,得改性SiO2
(4)利用UV光聚合方式制备一种仿壁虎脚趾刚毛微纳结构的BOPET基材:将改性SiO2和光引发剂均匀混合于甲苯溶液中,然后用涂布棒均匀涂在处理好的BOPET表面,通过UV光固化机进行固化,最后固化制得具有模仿壁虎脚趾刚毛微纳结构的仿生BOPET基材;UV光固化机的波长为355nm,UV固化时间为150~180s,固化机UV辐射剂量140~150mJ/cm2
2.根据权利要求1所述的仿生BOPET基材的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基乙烯基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的仿生BOPET基材的制备方法,其特征在于,所述SiO2的直径为200nm~4μm。
4.根据权利要求1所述的仿生BOPET基材的制备方法,其特征在于,所述光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、4-丙烯酰氧基二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羟基-环己基苯基甲酮中的一种。
5. 一种基于权利要求1-4任一项所述的仿生BOPET基材的制备方法制得的丙烯酸酯压敏胶粘带,其特征在于,所述压敏胶粘带包括下述重量份的原料:
硬单体 14.25份、
软单体 54.75份、
功能单体 5.75份、
引发剂 0.25份、
溶剂 75份;
所述的压敏胶粘带的制备方法,包括下述步骤:
(1)称取硬单体、软单体、功能单体、引发剂、溶剂,将硬单体、软单体、功能单体和引发剂混合均匀,得单体混合物,将上述单体混合物的50%、溶剂总量的60%混合后倒入装有冷凝管、机械搅拌器、恒液漏斗和温度计的四口烧瓶中,缓慢加热至80℃,出现回流现象,观察反应体系,当体系黏度增加时开始计时反应1.5h;
(2)反应结束后,将剩余单体混合物和溶剂混合均匀后用恒液漏斗在1h内均匀滴加进反应体系,再保温反应3h,冷却出料;
(3)称取上述压敏胶并加入固化剂,涂在仿生BOPET基材上,厚度控制在7~10μm,在105℃固化3~5min,取出用裱膜机将离型膜贴覆在胶层表面。
6.根据权利要求5所述的压敏胶粘带,其特征在于,所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、乙酸乙烯酯和苯乙烯中的一种或多种;
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸月桂酯和丙烯酸乙酯中的一种或多种;
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种;
所述引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的一种或两种;
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯和环己烷中的一种或两种。
7.根据权利要求5所述的压敏胶粘带,其特征在于,所述固化剂为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆、甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
8. 根据权利要求5所述的压敏胶粘带,其特征在于,所述固化在波长300~500nm的光下进行,固化时间为120~180s,UV辐射剂量为100~150 mJ/cm2
CN201810778694.XA 2018-07-16 2018-07-16 一种仿生bopet基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Active CN108977103B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810778694.XA CN108977103B (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种仿生bopet基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810778694.XA CN108977103B (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种仿生bopet基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108977103A CN108977103A (zh) 2018-12-11
CN108977103B true CN108977103B (zh) 2021-04-27

Family

ID=64549420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810778694.XA Active CN108977103B (zh) 2018-07-16 2018-07-16 一种仿生bopet基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108977103B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111171767A (zh) * 2020-02-21 2020-05-19 新纶科技(常州)有限公司 一种可固化的(甲基)丙烯酸酯类共聚物的光学胶粘剂及无基材oca压敏胶带制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104016595A (zh) * 2014-05-30 2014-09-03 北京化工大学常州先进材料研究院 一种光聚合制备具有表面溶剂响应性能的玻璃的方法
CN105219316A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 四川厚生天佐药业有限公司 一种高粘接性能医用聚丙烯酸酯压敏胶黏剂

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104016595A (zh) * 2014-05-30 2014-09-03 北京化工大学常州先进材料研究院 一种光聚合制备具有表面溶剂响应性能的玻璃的方法
CN105219316A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 四川厚生天佐药业有限公司 一种高粘接性能医用聚丙烯酸酯压敏胶黏剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN108977103A (zh) 2018-12-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6188716B2 (ja) 接着テープ組成物及びその組成物から製造される接着テープ
JP6246208B2 (ja) タッチパネル用粘着剤組成物、粘着フィルム及びタッチパネル
JP5465007B2 (ja) 光開始剤基を含有する偏光板用アクリル系粘着剤組成物
JP5612388B2 (ja) 透明導電性フィルム用粘着剤層、粘着剤層付き透明導電性フィルム、透明導電性積層体、およびタッチパネル
TW201221605A (en) Pressure-sensitive adhesive composition for touch panel, pressure-sensitive adhesive film and touch panel
KR101932489B1 (ko) 광경화성 점접착제 조성물, 점접착 필름 및 점접착 필름의 제조 방법
JP5693288B2 (ja) 粘接着剤組成物、粘接着剤層、および粘接着シート
JP2013543912A (ja) タッチパネル用粘着剤組成物、粘着フィルム及びタッチパネル
TW201239059A (en) Optical pressure-sensitive adhesive sheet
JP7282687B2 (ja) 光学透明粘着シート、これを製造するための組成物およびこれを用いた平板表示装置
JP2020114914A (ja) 粘着剤層、粘着剤層付光学フィルム、光学積層体、および画像表示装置
JP7339457B2 (ja) 粘着剤層付き偏光フィルム
JP5498870B2 (ja) 耐熱性に優れる粘接着剤組成物、粘接着剤層、および粘接着剤シート
JP5622427B2 (ja) 光学部材用粘着剤組成物、光学部材用粘着剤層、粘着型光学部材及び画像表示装置
CN108977103B (zh) 一种仿生bopet基材的制备方法和基于该基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN109233664A (zh) 一种uv固化型胶粘剂、其制备方法及应用
TWI696637B (zh) 吸水性聚合物片
JP2012082372A (ja) 透明導電性フィルム用粘着剤層、粘着剤層付き透明導電性フィルム、透明導電性積層体、およびタッチパネル
JP6240623B2 (ja) 両面粘着シート、および、剥離方法
TWI820299B (zh) 黏著片材、附剝離片材之黏著片材、積層體及積層體之製造方法
KR101350399B1 (ko) 실록산 프리폴리머 및 이를 포함하는 광가교형 공중합체의 제조방법
TWI820300B (zh) 黏著片材、附剝離片材之黏著片材、積層體及積層體之製造方法
JP2012007012A (ja) マスキングテープおよびその製造方法
JPH04353582A (ja) 感圧性接着剤
Jamaluddin et al. UV-cured Pressure Sensitive Adhesive for Protective Film Application

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant