JPS6217087A - セラミツクスの塑性加工方法 - Google Patents

セラミツクスの塑性加工方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、セラミックスの塑性加工方法に関する。
従来の技術及びその問題点 多結晶セラミックス、特に機械部品等に用いる高機能セ
ラミックスにおける成形体は、用途上、従来使用されて
いる金属製部材と同様の形状の自由度を有し、その寸法
精度も金属製部材と同等又はそれ以上であることが要求
されている。
しかしながら、セラミックスは脆いという欠点を有し、
このため加工し難く、また圧粉体は焼結過程において収
縮し、この収縮は、密度や温度に敏感であるため、焼結
体は不均一で大きな収縮により寸法精度が悪いという欠
点がある。従って、一般にセラミックスは焼結後にダイ
ヤモンド砥粒を用いた除去加工等によって所定の形状及
び寸法精度に仕上げ加工がなされている。しかしながら
セラミックスは通常難削材であるためその加工コストが
高く、また微細形状や復雑形状に加工することは困難で
あるという問題点もある。
問題点を解決するための手段 本発明者は、従来技術の問題点に鑑みて、セラミックス
の新しい成形法を見出すべく鋭意研究を重ねてきた。そ
の結果、正方晶系ジルコニア結晶を含む特定のセラミッ
クスは、加熱下で引っ張り、圧縮などの応力を加えるこ
とによって塑性変形を生じ、このため各種の成形加工方
法を適用できることを見出した。本発明者は、更に、引
続く研究により、上記方法で塑性加工した成形体は、加
工時にうける塑性変形によって成形体の強度特性が低下
するが、塑性加工後、特定の範囲の温度で熱処理するこ
とにより、成形体の強度か顕著に向上し成形加工前の焼
結体以上の強度とすることも可能でおることを見出した
。本発明は、このような知見に基づくものでおる。
即ち本発明は、常温で正方晶系ジルコニア結晶を含有す
る多結晶体セラミックスを1000〜1600℃の加熱
下で塑性変形させ、次いで常圧又は加圧下で1300〜
1650℃で熱処理することを特徴とするセラミックス
の塑性加工方法に係わる。
本発明加工方法か適用できるセラミックスは、室温にお
いて正方晶系ジルコニア結晶を含有する多結晶体からな
るジルコニアセラミックスである。
このようなジルコニアセラミックスは通常応力誘起強化
型セラミックスとして知られているものであり、例えば
Y203 、MCl0.cao、CeO2等を添加した
ジルコニア固溶体によって得られる。正方晶系ジルコニ
ア結晶の含有量は、充分な塑性変形を得るためにはセラ
ミックス中に20体積%以上であることか好ましい。本
発明方法が適用できるセラミックスは、ジルコニア又は
ジルコニア固溶体のみからなるものに限定されず、他の
結晶が共存した複合体でおってもよい。この際の他の結
晶としては、ジルコニアと反応して他の組成の結晶を形
成しないものであり、かつジルコニアの通常の焼結温度
である1650℃程度以下の温度で焼結するものであれ
ばよい。このような結晶としては、アルミナ、ムライト
、スピネル等を例示できる。複合体におけるジルコニア
の含有量は40重量%以上であることが必要であり、好
ましくは60重量%以上である。また、正方品系ジルコ
ニアは、複合体中に20体積%以上含まれることか好ま
しい。ジルコニアと他の結晶との複合体では、焼結時に
ジルコニアの結晶粒の成長が妨げられ易く、従ってY2
O3等を含まないジルコニアでも常温で正方晶系ジルコ
ニアを含むものとすることができる。
本発明が適用できるセラミックスは、緻密な焼結体に限
定されず、開放気孔を有する仮焼結体でおってもよい。
本発明方法では、まず、前記した正方晶系ジルコニア結
晶を含む多結晶セラミックスを1000〜1600℃1
好ましくは1200〜1550℃の温度で塑性加工する
。加工温度が1000℃を下回ると充分に塑性変形させ
ることができず、一方1600℃を上回るとジルコニア
の粒成長が顕著となり、また加工治具との反応が生じや
すく、このため塑性加工により成形体の特性が大幅に低
下するので好ましくない。尚、本発明では、塑性変形と
は、加工部分が均一に変形する超塑性変形、及び加工部
分が不均一に変形する塑性変形の両者を含むものとする
。塑性加工における加工速度は、加工温度、セラミック
スの結晶粒径、正方品系ジルコニアの量、加工方法等に
よって一様ではないが、加工を高温で行なうので経済的
な観点から比較的早い速度で女形を生じさせることが適
当であり、このためセラミックスの結晶粒界で粒界すべ
りを起こす最少応力以上、即ち臨界剪断応力以上の応力
が加わるような加工速度とすることが好ましい。例えば
、正方晶系ジルコニアを70%を含有し、結晶の平均粒
径が0.3μmのジルコニアセラミックスを1450℃
で引っ張り加工する場合には、2×10″″’ 〜6X
 10− ’ /sec程度の歪速度で塑性加工すれば
よい。また一般に、加工温度が高く、結晶粒径が小さく
、或いは正方晶系ジルコニア結晶の含有量が多くなるに
従って加工速度を速くすることができる。
上記した加工方法により与えられる塑性変形量は、セラ
ミックスの種類、形状、加工方法などにより一定ではな
いが、例えば、引っ張り加工では、変形前の試料の2倍
以上に伸ばすことが可能でおる。
上記した正方品系ジルコニア結晶を含む多結晶体セラミ
ックスを塑性変形させることができるのは、正方晶系ジ
ルコニアが一般に微細であり、かつ対称性が良いことか
ら、この正方品系ジルコニア結晶の結晶粒界において上
記した加工温度域で塑性流動を生じ易く、また正方品系
ジルコニア結晶が準安定相となる加工後の低温域では、
加工により生じた残留応力を正方晶系ジルコニアの応力
誘起変態強化機構によって保持できるために成形体が破
壊し難いからであると考えられる。
このようにして塑性加工したセラミックスでは、粒界す
ベリによって、結晶粒界、特に粒界三重点にすきま、即
ちキャビティーが発生、成長する。
このキャビティーの発生、成長は、一般に塑性加工時の
拡散や流動などによるキャビティーの縮少よりも大きく
、このためキャビティーが内在欠陥あるいは応力集中源
となり、成形体に応力が負荷された場合、本来有してい
た強度特性などよりも低い応力下で破壊の起点となって
成形体が破壊する原因となる。このキャビティーは、加
工温度を高くし、或いは、加工速度を遅くすることによ
り、拡散や流動によって縮少させることも可能であるが
、セラミックスと成形型材料との溶着や反応が生じ易く
なるという難点がある。また、引っ張り応力が加わる加
工では、加工温度を高くしたり、加工速度を遅くするな
どしてもキャビティーを縮少させることはできない。
本発明では、塑性加工後、常圧又は加圧下で1300〜
1650℃で熱処理することによって加工後の成形体中
のキャビティーを縮少又は消滅させることが可能となっ
た。熱処理温度は、塑性加工温度と同−又はそれ以上の
温度であることが望ましく、好ましくは、1400〜1
600℃とする。この熱処理は、塑性加工峻別工程で行
なってもよく、或いは加工後に引続いて冷却することな
く熱処理してもよい。熱処理時間は、温度、セラミック
スの塑性、変形量等によって一定ではないが、通常、常
圧では、1〜10時間程度、加圧下では30分〜3時間
程度とすればよい。
この熱処理により、加工時に生成したキャビティーは、
セラミックスの原子の拡散や流動によって縮少又は消滅
し、セラミックス成形体は緻密化されて強度が著しく向
上する。また、塑性加工前のセラミックスに内在してい
た大きな空孔や不均質相などの欠陥は、塑性変化時の応
力により、圧縮や分散され、更に引き続く熱処理によっ
て縮少する。この時の熱処理条件によれば塑性加工前よ
りも更に欠陥が縮少することもあり、その場合には、強
度特性は、塑性加工前よりも向上し、成形体の信頼性は
著しく高くなる。
この熱処理温度が、1300℃を下回ると強度向上効果
が奏されず、一方1650℃を上回ると、セラミックス
の粒成長が顕著となり熱処理後に正方晶系ジルコニアが
単斜晶系ジルコニアに変態するなどして成形体の機械的
強度が低くなるので好ましくない。また、熱処理時の圧
力は、常圧でも充分効果が奏されるが、加圧することに
より成形体の強度が更に向上し、また熱処理時間を短縮
することもできる。加圧時の圧力は、成形体に均質に加
圧できる静水圧、特にガス圧が好ましく、経済的には2
トン/Cm2以下の圧力が有利である。
また、1.0k(]/Cm2程度の圧力でも加圧による
効果は奏されるが、好ましくは塑性加工時に加えた応力
よりも高い圧力とする。
また、セラミックスにおける結晶粒径は、塑性加工によ
り生成するキャビティーの大きざと関係し、粒径が大き
くなるに従って大きなキャビティーが生じ、その後の熱
処理によりキャビティーを消滅、縮少させるために多く
のエネルギーを要することとなる。依って、セラミック
ス成形体における結晶粒径は、2μm以下でおることが
好ましく、1μm以下がより好ましい。また、塑性加工
において、加工性を良くするためにも結晶粒径は2μm
以下でおることが好ましい。
発明の効果 本発明方法により、セラミックスの強度を低下させるこ
となく塑性加工することができ、プレス、鍛造、押し出
し、引き後きなどの各種方法によるセラミックスの自由
度の高い加工が可能となる。
また、本発明方法によれば、鏡面体等でセラミックスを
均一に圧縮加工することによってセラミックス表面の面
粗度を容易に小さくすることが出来、このためセラミッ
クスの表面仕上げ方法としても慢めて有用でおる。
上記した如く、本発明方法は極めて有用なセラミックス
の加工方法でおり、機械部品等として各種分野へセラミ
ックスの利用範囲を拡大することが可能となる。
実   施   例 以下、実施例を示して本発明の詳細な説明する。
実施例1〜6及び比較例1〜2 Y2O2を3モル%固溶し、正方品系ジルコニア結晶を
70体積%含有した平均粒子径0.3μmのZrO2焼
結体(気孔率1%)からなる直径2.69φmm、加工
長さ3Qmmの素材に、1450℃で’1mm/min
の加工速度で引張り応力を加えて(歪速度4.6X10
−’ /sec )、直径1.8mm、長さ55mmの
細棒に加工した。加工前の焼結体の曲げ強さは102k
(lf /mm2であり、加工後の焼結体の曲げ強さは
、79kgf/…m2でおった。
この加工後の焼結体を昇温速度150℃/時で加熱し、
各種の条件で熱処理を行なった後、室温での曲げ強さを
測定した。熱処理条件及び曲げ強ざを第1表に示す。尚
、実施例1では、成形加工後引張り応力を取り除き、冷
却することなく同一温度で更に2時間保持した俊、冷却
し室温で曲げ強さを測定した。
第  1  表 実施例7〜9及び比較例3〜4 Y2O2を2.5モル%固溶し、正方晶系ジルコニア結
晶のみからなる平均粒子径0.2μmのZ r 02焼
結体く気孔率9.2%)からなる10mmx 10mm
x厚さ5mmの角板を1280℃で厚さ方向に0.02
mm/minでアルミ製治具を用いて圧縮応力を加え(
歪速度5X10″″5/5ec)、14.3mmx14
.3mmx厚さ2.5mmの薄板に加工した。加工前の
焼結体の曲げ強さは65.2kllJf /mm2であ
り、加工j多の成形体の曲げ強さは70、5kgf /
mm2テt6ツタ。
この加工後の成形体を昇温速度100℃/時で加熱し、
各種の条件で熱処理を行なった後、室温での曲げ強さを
測定した。熱処理条件及び曲げ強さを第2表に示す。尚
、実施例7〜9の試料では、熱処理後において気孔率が
減少した。
第   2   表 実施例10 Y2O2を4モル%含むZr0280重量%とAQ20
320重量%とからなり、正方晶系ジルコニア結晶を3
0体積%含有した複合セラミックス(平均粒径Z r 
020.3 μm、 A 92031.5μm>からな
る外径2.Qmm、内径0.8mm、加工長さ3Qmm
の管状素材を1450℃で、0.2mm/minで引張
り応力を加えて(歪速度9.5×10−5/5eC)、
外径1.5mm、内径Q、5mm、長さ53.4mmの
細管に加工した。加工後の成形体の曲げ強さは52.6
kgf /mmであった。
この成形体を昇温速度150℃/時で加熱し、常圧下で
1500℃で3時間熱処理を行なった後の室温での曲げ
強さは60.7k(lf /mm”でめった。
実施例11 Ce 02を14モル%固溶し、正方品系ジルコニア結
晶を80体積%含有した平均粒径0.8μmのZrO2
焼結体からなる’I Ommx 1 Ommx厚さ1m
mの角板を、1400℃で厚さ方向に0、01mm/m
inでSiC製治具を用いて圧縮応力を加え(歪速度1
.5X10−’ /sec )、13mmx 13mm
x厚ざQ、5mmの薄板に加工した。
加工後の成形体の室温曲げ強さは、50.2kgf /
mm2で必った。
この成形体を昇温速度200℃/時で加熱し、常圧下で
1450℃で5時間熱処理を行なった後の室温での曲げ
強さは58.4kgf /mm2であった。
(以 上)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 常温で正方晶系ジルコニア結晶を含有する多結晶体
    セラミックスを1000〜1600℃の加熱下で塑性変
    形させ、次いで常圧又は加圧下で1300〜1650℃
    で熱処理することを特徴とするセラミックスの塑性加工
    方法。
JP60154438A 1985-07-12 1985-07-12 セラミツクスの塑性加工方法 Granted JPS6217087A (ja)

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JP60154438A JPS6217087A (ja) 1985-07-12 1985-07-12 セラミツクスの塑性加工方法
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JP60154438A JPS6217087A (ja) 1985-07-12 1985-07-12 セラミツクスの塑性加工方法

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