JPS621533B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミツクや脆性金属などの機械加工
性の悪い材料よりなる薄膜構造材の製造法、特に
気相成長法により基板上に生成した厚さ数μｍ〜
数十μｍの薄膜を上記基板から分離して薄膜単体
を得る薄膜構造材の製造法に関するものであり、
その目的とするところは生産性の向上を図ること
のできる薄膜構造材の製造法を提供することにあ
る。

一般に音響変換器用振動板材料やＸ線透過窓材
料などは比弾性率やＸ線透過率などの材料固有の
物性が重要視され、これらに適した材料としては
ボロンベリリウム、チタンニウム等が知られてい
る。そして、前記した用途のいずれにおいても、
その材料特性を十分に生かすために複雑な形状の
成型や製筒などの加工性が要求されるが、ボロン
は脆性材料であり、ベリリウムも伸び率が数％と
低いため、圧延、成型加工が困難であつた。ま
た、チタニウムはボロンやベリリウムに比較する
と加工性は良いが、薄膜化は10μｍが限度であ
り、さらにこの薄膜の成型加工は深絞りが困難で
あるなどのために用途が限定されていた。このよ
うな欠点を改良する方法として、熱間圧延や加熱
成型あるいは真空蒸着法などの気相成長技術が応
用されている。しかし、加熱を併用した圧延や成
型ではボロンやベリリウムの薄膜化及び成型は不
十分であり、また気相成長法では減圧雰囲気下で
薄膜を生成するため、減圧に必要な時間、設備費
が生産性、製造コストに占める割合が大きく問題
になつていた。更に、気相成長法では生成膜の純
度や特性を維持するため、雰囲気の置換や蒸発材
の昇温中や予備溶解及び組成調整などで生じる材
料の不要な蒸発なども多く、生成材料の収率（生
産量／材料仕込量）の低さもコストの低下をさま
たげる要因となつていた。

本発明はかかる従来の気相成長法を用いた薄膜
構造材の製造法における欠点を補い、薄膜製造時
の生産性の向上及び費用の低減を実現するもので
ある。つまり、本発明の製造法は、基板の表面に
分離層と所望材料より成る薄膜層を交互に多層生
成した後、熱的処理、機械的処理あるいは化学的
処理によつて分離層を溶解又は除去し、多層に生
成した所望材料より成る薄膜層を一層ずつ分離し
て目的とする薄膜構造材を得るものである。分離
層を構成する材料は、所望薄膜に求められる特
性、薄膜の材料、および分離方法によつて限定さ
れる。すなわち、分離層を加熱処理によつて溶融
する場合には分離層の材料として気相成長時に影
響を与えない限り低融点材料を用いることが比較
的処理を簡単にするために望ましい。所望薄膜の
材料純度が問題になる場合には生成中の熱拡散な
どが生じないような材料の選択が必要であるのは
当然である。また、分離層を化学的に除去する場
合には所望の薄膜材料、基板に対するエツチング
液の影響、及び分離層のエツチング速度などによ
つて分離層材料が限定される。この場合、所望薄
膜の間に存在する極薄の分離層だけをエツチング
する関係で反応速度は低いほうが望ましく、激し
く発泡しながら反応するような場合には所望の薄
膜に欠損や割れを生じることが多い。また、超音
波振動など機械的な方法によつて分離する場合に
は特に多層状に形成した状態で所望薄膜層と分離
層との密着強度が低いほうが好ましい。つまり、
内部破断強度に比べ分離層との界面強度の差が小
さいと界面での分離（剥離）は生じないが、界面
強度が低下すると、階段状に分離することにな
る。そのため、このように機械的に分離する場合
には特に界面強度を考慮して分離層の材料及び生
成条件を定める必要がある。

以下、気相成長法に真空蒸着法を、分離方法に
化学的方法（エツチング）を用いた場合で、本発
明の実施例を詳細に説明する。

実施例 まず、第１図に示した２種の蒸発源４，５を備
えた真空蒸着装置を準備した。そして、作業圧力
５〜２×10^-5Torrで電子ビーム加熱により蒸発
源としてのアルミニウム４及びボロン５を予め加
熱溶解した後、シヤツター２を開けてBNの平担
な基板１上に0.5〜1.0μｍ／minの速度で0.5μｍ
の分離層を生成し、その後、シヤツター２を閉
じ、次にシヤツター３を開いて、0.4μｍ／min
の速度で10μｍのボロン層を形成する。以後同一
条件下でシヤツター２と４を交互に必要時間開閉
し、厚さ10μｍのボロン層を５層形成した後に蒸
着を停止し冷却した。このようにして第２図に示
す構造材を得た。第２図中１１は薄膜層、１２は
分離層である。この基板１の取り出し後、常温の
0.5〜1Wt％フツ酸溶液中で約4hrエツチングを行
い10μｍのボロン薄膜を５枚取り出した。

比較例 基板に厚さ20〜50μｍのチタンを用い、実施例
と同様の設備にて作業圧力５〜２×10^-5Torrで
電子ビーム加熱により0.4μｍ／minの速度で10
μｍのボロン層を形成した後、蒸着を停止し冷却
した。基板の取り出しの後、常温の0.5〜1.0Wt％
のフツ酸溶液中で約2hrエツチングを行い、10μ
ｍのボロン薄膜を取り出した。

上記の実施例と比較例における一サイクルあた
りの工程、及び、各工程の所要時間を第３図ａ，
ｂに示す。従来法（第３図ａ参照）では一サイク
ルあたり165分を要するのに対し、本実施例（第
３図ｂ参照）では270分となる。しかし、一サイ
クルあたりの生産量は５倍となり、総合的に３倍
の生産性が得られる。

以上のように本発明によれば、量産性に富み、
その量産効果は所望薄膜層の層数を増すことによ
つて更に顕著になる。そして得られた生成薄膜の
寸法精度及び蒸発源の容量さらには蒸発材料によ
つて制限をうけるが、いずれの場合においても、
数倍〜十倍の量産効果が得られ、気相成長法によ
る薄膜構造材の作製上の最大の欠点であつた量産
性、及び価格を大幅に改善することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による薄膜構造材の製造法に使
用する薄膜生成装置の原理図、第２図は同法で得
られる薄膜構造材の断面図、第３図は同法による
薄膜製造工程説明図である。 １……基板、２，３……シヤツター、４，５…
…蒸発源、１１……薄膜層、１２……分離層。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 物理的又は化学的な手段による気相成長法に
   より基板上に所望の薄膜層とは異なる材料より成
   る分離層と、所望材料より成る薄膜層とを交互に
   複数層生成し、しかる後、機械的、熱的又は化学
   的方法のいずれかにより分離層を剥離又は除去し
   て所望の薄膜層を一層づつ取り出すことを特徴と
   する薄膜構造材の製造法。