JPS6215115B2 - - Google Patents
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- JPS6215115B2 JPS6215115B2 JP58079457A JP7945783A JPS6215115B2 JP S6215115 B2 JPS6215115 B2 JP S6215115B2 JP 58079457 A JP58079457 A JP 58079457A JP 7945783 A JP7945783 A JP 7945783A JP S6215115 B2 JPS6215115 B2 JP S6215115B2
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Classifications
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-
- H—ELECTRICITY
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- H01J61/44—Devices characterised by the luminescent material
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- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は二価のユウロピウムまたは二価の鉛で
活性化されたアルカリ土類金属のアルミン酸塩を
含む発光層を有する支持体を備えた発光スクリー
ンに関するものであり、該アルカリ土類金属はそ
の25モル％までカルシウムで置換することのでき
るストロンチウムである。 更に本発明はかかる発光スクリーンを備えた低
圧水銀蒸気放電灯および上記発光アルミン酸塩の
製造方法に関するものである。 アルカリ土類金属の発光マグネシウム含有アル
ミン酸塩は英国特許第1452083号明細書に披歴さ
れている。この明細書ではBa、SrおよびCa元素
の１種以上をアルカリ土類金属として選ぶことが
でき、二価のユウロピウムまたは二価の鉛でこれ
らアルミン酸塩を活性化した場合に著しく有効な
発光物質が得られることが記載されている。尚、
上記活性剤はアルカリ土類金属の一部と置換され
る。既知の発光アルミン酸塩は特徴ある六方晶系
構造を有し、鉱物のマグネトプランバイトの構造
またはβ―アルミナの構造と極めて類似する。マ
グネトプランバイトとβ―アルミナの２種の六方
晶系構造は相互に密接に関係する。 英国特許第1190520号明細書には、式
MeAl12O19（式中のMeはBa、Srおよび／または
Caを示す）により規定される基礎格子を有し且
つ二価のユウロピウムで活性化された発光アルミ
ン酸塩が披歴されている。かかるアルミン酸塩も
またマグネトプランバイトまたはβ―アルミナの
特徴ある六方晶系構造を有する。二価のユウロピ
ウムで活性化されたアルミン酸ストロンチウム
は、約400nmにおいて最大となる深青色および近
紫外に存する発光帯を有する。 米国特許第3294699号明細書には、式SrAl2O4
により規定された基礎格子を有し二価のユウロピ
ウムで活性化されたアルミン酸ストロンチウムが
披歴されている。この既知のアルミン酸塩は単斜
晶系構造を有し、スペクトルの緑色部において約
520nmで最大となる発光帯を有する。 本発明の目的は、実際の適応に対して極めて重
要であるスペクトル範囲において有効に発光する
新規な発光アルミン酸塩を備えた発光スクリーン
を提供することにある。 Sov.Phys.Crystallogr.、Vol.21、No.４，p471、
1976には、１：3.5のSr：Al比および斜方晶系構
造を有する結晶性アルミン酸ストロンチウムが披
歴されている。本発明に至らしめた実験により、
この斜方晶系の相（Phase）は１：２〜１：５の
Sr：Al比で得ることができることが示された。
このアルミン酸塩の結晶構造は前述の既知のアル
ミン酸塩とは区別され、またオランダ国特許出願
第8105739号（PHN.10220）明細書に記載された
アルミン酸バリウムとも区別される。 斜方晶系アルミン酸ストロンチウムの粉末で行
なつたＸ線回折の分析により特徴あるＸ線粉末の
ダイアグラム（diagram）が得られ、これを次の
第１表に示す。この第１表では、ｄ―値（Å）、
関連相対強度Int（最大Intを100にセツト）およ
び割り当てられた指数ｈ、ｋ、ｌを示す。知られ
ているようにＸ線粉末ダイアグラムは、調製処理
が困難である為特に強度比において小さな変化が
生じ得ることを理解した上で、特徴的であり且つ
適当なる物質に対して再生することができる。上
記割り当てられた指数は、軸としてａ＝4.88、ｂ
＝24.75およびｃ＝8.47を有する斜方晶系タイプ
の単位格子に基づく。文献（Sov.Phys.
Crystallogr.、Vol.19、No.２、p266、a974）に
は、ヒドロキシアルミン酸ストロンチウム
SrAl3O5（OH）が記載されており、この化合物
は熱水的に得られ、この単位格子は水酸基を含ま
ない新規なアルミン酸塩の単位格子に類似する。
活性化されたアルカリ土類金属のアルミン酸塩を
含む発光層を有する支持体を備えた発光スクリー
ンに関するものであり、該アルカリ土類金属はそ
の25モル％までカルシウムで置換することのでき
るストロンチウムである。 更に本発明はかかる発光スクリーンを備えた低
圧水銀蒸気放電灯および上記発光アルミン酸塩の
製造方法に関するものである。 アルカリ土類金属の発光マグネシウム含有アル
ミン酸塩は英国特許第1452083号明細書に披歴さ
れている。この明細書ではBa、SrおよびCa元素
の１種以上をアルカリ土類金属として選ぶことが
でき、二価のユウロピウムまたは二価の鉛でこれ
らアルミン酸塩を活性化した場合に著しく有効な
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上記活性剤はアルカリ土類金属の一部と置換され
る。既知の発光アルミン酸塩は特徴ある六方晶系
構造を有し、鉱物のマグネトプランバイトの構造
またはβ―アルミナの構造と極めて類似する。マ
グネトプランバイトとβ―アルミナの２種の六方
晶系構造は相互に密接に関係する。 英国特許第1190520号明細書には、式
MeAl12O19（式中のMeはBa、Srおよび／または
Caを示す）により規定される基礎格子を有し且
つ二価のユウロピウムで活性化された発光アルミ
ン酸塩が披歴されている。かかるアルミン酸塩も
またマグネトプランバイトまたはβ―アルミナの
特徴ある六方晶系構造を有する。二価のユウロピ
ウムで活性化されたアルミン酸ストロンチウム
は、約400nmにおいて最大となる深青色および近
紫外に存する発光帯を有する。 米国特許第3294699号明細書には、式SrAl2O4
により規定された基礎格子を有し二価のユウロピ
ウムで活性化されたアルミン酸ストロンチウムが
披歴されている。この既知のアルミン酸塩は単斜
晶系構造を有し、スペクトルの緑色部において約
520nmで最大となる発光帯を有する。 本発明の目的は、実際の適応に対して極めて重
要であるスペクトル範囲において有効に発光する
新規な発光アルミン酸塩を備えた発光スクリーン
を提供することにある。 Sov.Phys.Crystallogr.、Vol.21、No.４，p471、
1976には、１：3.5のSr：Al比および斜方晶系構
造を有する結晶性アルミン酸ストロンチウムが披
歴されている。本発明に至らしめた実験により、
この斜方晶系の相（Phase）は１：２〜１：５の
Sr：Al比で得ることができることが示された。
このアルミン酸塩の結晶構造は前述の既知のアル
ミン酸塩とは区別され、またオランダ国特許出願
第8105739号（PHN.10220）明細書に記載された
アルミン酸バリウムとも区別される。 斜方晶系アルミン酸ストロンチウムの粉末で行
なつたＸ線回折の分析により特徴あるＸ線粉末の
ダイアグラム（diagram）が得られ、これを次の
第１表に示す。この第１表では、ｄ―値（Å）、
関連相対強度Int（最大Intを100にセツト）およ
び割り当てられた指数ｈ、ｋ、ｌを示す。知られ
ているようにＸ線粉末ダイアグラムは、調製処理
が困難である為特に強度比において小さな変化が
生じ得ることを理解した上で、特徴的であり且つ
適当なる物質に対して再生することができる。上
記割り当てられた指数は、軸としてａ＝4.88、ｂ
＝24.75およびｃ＝8.47を有する斜方晶系タイプ
の単位格子に基づく。文献（Sov.Phys.
Crystallogr.、Vol.19、No.２、p266、a974）に
は、ヒドロキシアルミン酸ストロンチウム
SrAl3O5（OH）が記載されており、この化合物
は熱水的に得られ、この単位格子は水酸基を含ま
ない新規なアルミン酸塩の単位格子に類似する。
【表】
【表】
二価のユウロピウムまたは二価の鉛で活性化さ
れたアルカリ土類金属のアルミン酸塩を含み、該
アルカリ土類金属がその25モル％までカルシウム
で置換することのできるストロンチウムである発
光層を有する支持体を備えた本発明の発光スクリ
ーンは、該アルミン酸塩がＸ線粉末ダイアグラム
が第１表に示すダイアグラムに対応する結晶構造
を有し且つアルミン酸塩における全二価の金属対
アルミニウムの比が１：２〜１：５の値であるこ
とを特徴とする。 結晶構造が第１表のダイアグラムにより特徴づ
けられる斜方晶系アルミン酸ストロンチウムの二
価のユウロピウムまたは二価の鉛による活性化に
より、短波長紫外並びに長波長紫外放射で、更に
は陰極線およびＸ線で励起することのできる極め
て有効な発光物質が得られることが分かつた。本
発明の発光スクリーンには、ユウロピウムで活性
化された発光アルミン酸塩が約490nmで最大とな
る青色発光帯および約60nmの半値幅を有する利
点がある。かかる発光は、特に低圧水銀蒸気放電
灯に著しく好ましい。鉛で活性化した場合、新規
なアルミン酸塩はUVスペクトルのエリセマ
（erythema）領域において有効な発光、即ち
303nmで最大となる発光帯および約30nmの半値
幅を生ずる。かかる発光は特別な用途に対する放
電灯に極めて好ましい。 新規なアルミン酸ストロンチウムにおいては、
結晶構造を維持し乍らストロンチウムを一部、即
ち25モル％までカルシウムと置換することができ
ることが分つた。このことは、第１表のダイアグ
ラムと比較してかかる物質のＸ線粉末ダイアグラ
ムがほぼ等しいｄ―値および相対強度を示すこと
から明らかである。カルシウム含有アルミン酸塩
の発光帯は純粋なアルミン酸ストロンチウムのそ
れとほぼ等しい。ストロンチウムを25モル％以上
の量でカルシウムと置換しない。この理由は、か
かる多量のカルシウムは格子に組込まれず過剰の
副相（side phase）が生ずることを見出したか
らである。比較的少量の１種またはそれ以上の副
相（例えば、せいぜい約25重量％まで）は必ずし
も妨げとなるとは限らない。極少量のバリウム
（せいぜい10モル％）が新規な格子に存在しても
よいことが分かつた。然し、かかる極少量のバリ
ウムにより得られる利益はなく、分かつている如
く一般にこの結果はかかる効果の減縮となる。新
規な結晶構造を有する純粋なアルミン酸カルシウ
ムおよびアルミン酸バリウムは形成することはで
きなかつた。活性剤として使用するユウロピウム
または鉛は、結晶構造を維持しながら格子内のア
ルカリ土類金属の一部と置換される。 新規なアルミン酸塩は、全二価の金属（即ち、
ストロンチウム、あるいはストロンチウムとカル
シウム、ユウロピウムまたはアルカリ土類金属に
取つて代る鉛対アルミニウムのモル比の値が１：
２〜１：５の範囲で得ることができる。かかる範
囲の決定は、一方では格子におけるAl2O3の可能
な溶解性、他方では妨げとならない少量の副相の
形成により説明することができる。この範囲から
外れると過剰量の副相を生ずる。 一般式Me1-pEupAlqO1.5q+1（式中のMeはスト
ロンチウムまたはその25モル％までカルシウムで
置換したストロンチウム、0.001ｐ0.10およ
び２ｑ５を示す）に対応する組成を有し、ユ
ウロピウムで活性化されたアルミン酸塩を特徴と
する本発明の発光スクリーンを用いるのが好まし
い。ユウロピウム含量Ｐが0.001未満の場合に
は、励起エネルギーの吸収が小さ過ぎるのでほん
の小さな光束しか得られない。一方、Ｐの値が
0.10よりも大きいと、濃度消光の為光束が減ず
る。 最大光束は、ｐの値が0.005ｐ0.05の範囲
およびｑの値が2.5ｑ4.5の範囲であるかかる
発光スクリーンで得られる。実際該スクリーン
は、最適ユウロピウム含量ｐおよびアルカリ土類
金属の最適値（所望アルミン酸塩の相の形成に関
するアルミニウム比）を有するアルミン酸塩を備
え、これにより好適に使用される。ほぼ3.5に等
しいｑの値で最も好ましい結果が得られる。 本発明の発光スクリーンに使用する為の発光ア
ルミン酸塩は、所望組成の形成に適した量で、所
望元素の酸化物供給化合物または酸化物を含有す
る出発混合物を高温で固体状態で反応させること
により一般に製造することができる。この反応
は、ユウロピウムで活性化する場合には弱い還元
雰囲気（例えば、１〜10容量％の水素を含有する
窒素―水素混合物）中で行なうべきであり、鉛で
活性化する場合には酸化雰囲気中、例えば空気中
で行なうべきである。反応温度は1100〜1500℃と
すべきである。更に、融解塩または融剤の使用
（例えば、フツ化ストロンチウムとして要求され
るストロンチウムの一部の使用）は著しく好まし
い。 発光アルミン酸塩の有利な製造方法は、混合物
を酸化アルミニウムおよび酸化ユウロピウムまた
は酸化鉛、25モル％まで酸化カルシウムで置換す
ることのできる酸化ストロンチウムあるいは加熱
するとこれら酸化物を生成する化合物から製造
し、アルカリ土類金属対アルミニウムのモル比を
１：２〜１：５から選び、該混合物に酸化ホウ素
または加熱すると酸化ホウ素を生成する化合物を
アルミニウム１モル当りホウ素0.002〜0.10モル
の量で加え、該混合物を1100〜1500℃の温度で加
熱することを特徴とする。酸化ホウ素（または、
例えばホウ酸）はアルミン酸塩の相の形成を促進
することが分かつた。かかる形成は融剤を使用し
ない場合に極めて困難であることがわかつたが、
極少量のホウ素を使用することにより（Al1モル
当り0.002モルのＢから）この形成は比較的容易
に行なわれるようになる。然しホウ素の使用量は
多量であつてはならないことが分かつた（Al1モ
ル当り0.10モル未満）。この理由は多量のホウ素
を用いた場合不所望の化合物が生成するからであ
る。更に、加熱中に得られる生成物を冷却後水洗
してもよい。一般に、最終生成物は尚極少量のホ
ウ素を含有する。 本発明の発光スクリーンは低圧水銀蒸気放電灯
に使用するのが好ましい。この理由は、新規な発
光アルミン酸塩がかかる放電灯に極めて適する発
光を示し、且つこれら放電灯に生ずる水銀共鳴放
射（約254nm）により極めて十分に励起されるか
らである。 かかる放電灯においては、アルカリ土類金属の
アルミン酸塩を二価のユウロピウムで活性化し、
且つ該放電灯が更に緑色発光物質および赤色発光
物質を備えたことを特徴とする放電灯であるのが
好ましい。これら発光物質を新規なアルカリ土類
金属のアルミン酸塩と一緒に使用すると、３種類
の発光帯を有するタイプの放電灯が得られる。通
常の照明の目的に対して役立つかかる放電灯は、
十分な演色性を組合せた高い光束を一緒に得るこ
とができるので極めて有用である。 このタイプの極めて有用な放電灯は、緑色発光
物質がテルビウムで活性化されたアルミン酸マグ
ネシウムセリウムであり且つ赤色発光物質が三価
のユウロピウムで活性化された酸化イツトリウム
であることを特徴とする。それ自体知られている
これら発光物質は、夫々高い光束および適当な発
光位置を有する。かかる放電灯に新規な青色発光
アルミン酸塩を使用すると、一層十分な演色性を
得ることができる利点が得られる。 次に本発明を、図面を参照し実施例につき説明
する。 第１図において、１は低圧水銀蒸気放電灯のガ
ラス壁を示す。電極２および３を放電灯の両端に
配置し、これら電極間で放電が放電灯の作動中に
起こる。放電灯は出発物質としての希ガスおよび
少量の水銀を備える。壁１は発光スクリーンを構
成し、発光層４に関する支持体として役立つ。
尚、この発光層４は本発明に係るアルカリ土類金
属の発光アルミン酸塩を含む。発光層４は、通常
法、例えば発光物質を含む懸濁液により壁１に塗
布することができる。 実施例 １ 製造： 混合物を6.070gのSrCo3、0.257gのH3BO3、
7.410gのAl2O3および0.111gのPbCo3から得た。
この混合物を炉にて空気中、1300℃で２時間加熱
した。冷却後得られた生成物を粉砕し、篩分け
し、ついで空気中、1400℃で２時間加熱した。こ
のようにして得たアルミン酸塩は式
Sr0.99Pb0.01Al3.5O6.25に従う組成を有した。この
アルミン酸塩のＸ―線粉末ダイアグラムは第１表
のダイアグラムに対応することが確認された。
（以下新規なアルミン酸塩について記載したすべ
ての実施例についても、その結晶構造をＸ線回折
分析により確認した）。かかるアルミン酸塩は
254nmでの励起（90％吸収）で47％の量子効率を
有することが見出された。この物質の発光のスペ
クトルエネルギー分布は、約303nmで最大となる
発光帯（半値幅約30nm）から成ることが分つ
た。 実施例 ２〜７ 実施例１に示した製造方法と同じ方法におい
て、本発明に係る式Sr1-XPbXAl3.5O6.25の多数の
アルミン酸塩を色々な鉛含量ｘで得た。これら物
質のすべてが実施例１におけるアルミン酸塩と実
質的に同じ発光を示すことが分かつた。次の第２
表に、実施例１〜７に関する量子効率ｑと
（254nm励起放射の）吸収Ａの測定結果を示す。
れたアルカリ土類金属のアルミン酸塩を含み、該
アルカリ土類金属がその25モル％までカルシウム
で置換することのできるストロンチウムである発
光層を有する支持体を備えた本発明の発光スクリ
ーンは、該アルミン酸塩がＸ線粉末ダイアグラム
が第１表に示すダイアグラムに対応する結晶構造
を有し且つアルミン酸塩における全二価の金属対
アルミニウムの比が１：２〜１：５の値であるこ
とを特徴とする。 結晶構造が第１表のダイアグラムにより特徴づ
けられる斜方晶系アルミン酸ストロンチウムの二
価のユウロピウムまたは二価の鉛による活性化に
より、短波長紫外並びに長波長紫外放射で、更に
は陰極線およびＸ線で励起することのできる極め
て有効な発光物質が得られることが分かつた。本
発明の発光スクリーンには、ユウロピウムで活性
化された発光アルミン酸塩が約490nmで最大とな
る青色発光帯および約60nmの半値幅を有する利
点がある。かかる発光は、特に低圧水銀蒸気放電
灯に著しく好ましい。鉛で活性化した場合、新規
なアルミン酸塩はUVスペクトルのエリセマ
（erythema）領域において有効な発光、即ち
303nmで最大となる発光帯および約30nmの半値
幅を生ずる。かかる発光は特別な用途に対する放
電灯に極めて好ましい。 新規なアルミン酸ストロンチウムにおいては、
結晶構造を維持し乍らストロンチウムを一部、即
ち25モル％までカルシウムと置換することができ
ることが分つた。このことは、第１表のダイアグ
ラムと比較してかかる物質のＸ線粉末ダイアグラ
ムがほぼ等しいｄ―値および相対強度を示すこと
から明らかである。カルシウム含有アルミン酸塩
の発光帯は純粋なアルミン酸ストロンチウムのそ
れとほぼ等しい。ストロンチウムを25モル％以上
の量でカルシウムと置換しない。この理由は、か
かる多量のカルシウムは格子に組込まれず過剰の
副相（side phase）が生ずることを見出したか
らである。比較的少量の１種またはそれ以上の副
相（例えば、せいぜい約25重量％まで）は必ずし
も妨げとなるとは限らない。極少量のバリウム
（せいぜい10モル％）が新規な格子に存在しても
よいことが分かつた。然し、かかる極少量のバリ
ウムにより得られる利益はなく、分かつている如
く一般にこの結果はかかる効果の減縮となる。新
規な結晶構造を有する純粋なアルミン酸カルシウ
ムおよびアルミン酸バリウムは形成することはで
きなかつた。活性剤として使用するユウロピウム
または鉛は、結晶構造を維持しながら格子内のア
ルカリ土類金属の一部と置換される。 新規なアルミン酸塩は、全二価の金属（即ち、
ストロンチウム、あるいはストロンチウムとカル
シウム、ユウロピウムまたはアルカリ土類金属に
取つて代る鉛対アルミニウムのモル比の値が１：
２〜１：５の範囲で得ることができる。かかる範
囲の決定は、一方では格子におけるAl2O3の可能
な溶解性、他方では妨げとならない少量の副相の
形成により説明することができる。この範囲から
外れると過剰量の副相を生ずる。 一般式Me1-pEupAlqO1.5q+1（式中のMeはスト
ロンチウムまたはその25モル％までカルシウムで
置換したストロンチウム、0.001ｐ0.10およ
び２ｑ５を示す）に対応する組成を有し、ユ
ウロピウムで活性化されたアルミン酸塩を特徴と
する本発明の発光スクリーンを用いるのが好まし
い。ユウロピウム含量Ｐが0.001未満の場合に
は、励起エネルギーの吸収が小さ過ぎるのでほん
の小さな光束しか得られない。一方、Ｐの値が
0.10よりも大きいと、濃度消光の為光束が減ず
る。 最大光束は、ｐの値が0.005ｐ0.05の範囲
およびｑの値が2.5ｑ4.5の範囲であるかかる
発光スクリーンで得られる。実際該スクリーン
は、最適ユウロピウム含量ｐおよびアルカリ土類
金属の最適値（所望アルミン酸塩の相の形成に関
するアルミニウム比）を有するアルミン酸塩を備
え、これにより好適に使用される。ほぼ3.5に等
しいｑの値で最も好ましい結果が得られる。 本発明の発光スクリーンに使用する為の発光ア
ルミン酸塩は、所望組成の形成に適した量で、所
望元素の酸化物供給化合物または酸化物を含有す
る出発混合物を高温で固体状態で反応させること
により一般に製造することができる。この反応
は、ユウロピウムで活性化する場合には弱い還元
雰囲気（例えば、１〜10容量％の水素を含有する
窒素―水素混合物）中で行なうべきであり、鉛で
活性化する場合には酸化雰囲気中、例えば空気中
で行なうべきである。反応温度は1100〜1500℃と
すべきである。更に、融解塩または融剤の使用
（例えば、フツ化ストロンチウムとして要求され
るストロンチウムの一部の使用）は著しく好まし
い。 発光アルミン酸塩の有利な製造方法は、混合物
を酸化アルミニウムおよび酸化ユウロピウムまた
は酸化鉛、25モル％まで酸化カルシウムで置換す
ることのできる酸化ストロンチウムあるいは加熱
するとこれら酸化物を生成する化合物から製造
し、アルカリ土類金属対アルミニウムのモル比を
１：２〜１：５から選び、該混合物に酸化ホウ素
または加熱すると酸化ホウ素を生成する化合物を
アルミニウム１モル当りホウ素0.002〜0.10モル
の量で加え、該混合物を1100〜1500℃の温度で加
熱することを特徴とする。酸化ホウ素（または、
例えばホウ酸）はアルミン酸塩の相の形成を促進
することが分かつた。かかる形成は融剤を使用し
ない場合に極めて困難であることがわかつたが、
極少量のホウ素を使用することにより（Al1モル
当り0.002モルのＢから）この形成は比較的容易
に行なわれるようになる。然しホウ素の使用量は
多量であつてはならないことが分かつた（Al1モ
ル当り0.10モル未満）。この理由は多量のホウ素
を用いた場合不所望の化合物が生成するからであ
る。更に、加熱中に得られる生成物を冷却後水洗
してもよい。一般に、最終生成物は尚極少量のホ
ウ素を含有する。 本発明の発光スクリーンは低圧水銀蒸気放電灯
に使用するのが好ましい。この理由は、新規な発
光アルミン酸塩がかかる放電灯に極めて適する発
光を示し、且つこれら放電灯に生ずる水銀共鳴放
射（約254nm）により極めて十分に励起されるか
らである。 かかる放電灯においては、アルカリ土類金属の
アルミン酸塩を二価のユウロピウムで活性化し、
且つ該放電灯が更に緑色発光物質および赤色発光
物質を備えたことを特徴とする放電灯であるのが
好ましい。これら発光物質を新規なアルカリ土類
金属のアルミン酸塩と一緒に使用すると、３種類
の発光帯を有するタイプの放電灯が得られる。通
常の照明の目的に対して役立つかかる放電灯は、
十分な演色性を組合せた高い光束を一緒に得るこ
とができるので極めて有用である。 このタイプの極めて有用な放電灯は、緑色発光
物質がテルビウムで活性化されたアルミン酸マグ
ネシウムセリウムであり且つ赤色発光物質が三価
のユウロピウムで活性化された酸化イツトリウム
であることを特徴とする。それ自体知られている
これら発光物質は、夫々高い光束および適当な発
光位置を有する。かかる放電灯に新規な青色発光
アルミン酸塩を使用すると、一層十分な演色性を
得ることができる利点が得られる。 次に本発明を、図面を参照し実施例につき説明
する。 第１図において、１は低圧水銀蒸気放電灯のガ
ラス壁を示す。電極２および３を放電灯の両端に
配置し、これら電極間で放電が放電灯の作動中に
起こる。放電灯は出発物質としての希ガスおよび
少量の水銀を備える。壁１は発光スクリーンを構
成し、発光層４に関する支持体として役立つ。
尚、この発光層４は本発明に係るアルカリ土類金
属の発光アルミン酸塩を含む。発光層４は、通常
法、例えば発光物質を含む懸濁液により壁１に塗
布することができる。 実施例 １ 製造： 混合物を6.070gのSrCo3、0.257gのH3BO3、
7.410gのAl2O3および0.111gのPbCo3から得た。
この混合物を炉にて空気中、1300℃で２時間加熱
した。冷却後得られた生成物を粉砕し、篩分け
し、ついで空気中、1400℃で２時間加熱した。こ
のようにして得たアルミン酸塩は式
Sr0.99Pb0.01Al3.5O6.25に従う組成を有した。この
アルミン酸塩のＸ―線粉末ダイアグラムは第１表
のダイアグラムに対応することが確認された。
（以下新規なアルミン酸塩について記載したすべ
ての実施例についても、その結晶構造をＸ線回折
分析により確認した）。かかるアルミン酸塩は
254nmでの励起（90％吸収）で47％の量子効率を
有することが見出された。この物質の発光のスペ
クトルエネルギー分布は、約303nmで最大となる
発光帯（半値幅約30nm）から成ることが分つ
た。 実施例 ２〜７ 実施例１に示した製造方法と同じ方法におい
て、本発明に係る式Sr1-XPbXAl3.5O6.25の多数の
アルミン酸塩を色々な鉛含量ｘで得た。これら物
質のすべてが実施例１におけるアルミン酸塩と実
質的に同じ発光を示すことが分かつた。次の第２
表に、実施例１〜７に関する量子効率ｑと
（254nm励起放射の）吸収Ａの測定結果を示す。
【表】
【表】
実施例 ８
製造：
混合物を249.35gのSrCO3、10.68gのH3BO3、
308.32gのAl2O3および6.84gのEu2O3から得た。
この混合物を炉にて1400℃で２時間加熱した。こ
の加熱処理中に、および炉の加熱並びに冷却中に
も５容量％の水素を含有する窒素流を先ず25℃の
水に通し、ついで炉に通した。冷却後、このよう
にして得た生成物を粉砕し、篩分けし、ついで再
度同じ加熱処理に供した。得られたアルミン酸塩
は式Sr0.9775Eu0.0225Al3.50O6.25に従う組成を有し
た。この式に従うアルミン酸塩は254nm励起（91
％吸収）で77％の量子効率を有することが分つ
た。この物質の発光のスペクトルエネルギー分布
を第２図に示す。この図では、波長λ（nm）を
横軸に取り、一定波長間隔（任意単位）当りの相
対強度Ｅを縦軸に取つた。発光率は約490nmでそ
の最大値および約61nmの半値幅を有することが
分かる。発光放射の色点はｘ＝0.154およびｙ＝
0.334の座標を有した。 実施例 ９ 製 造： 混合物を0.528gのSrE2、5.380gのSrCO3、
7.432gのAl2O3および0.183gのEu2O3から得た。
この混合物を炉にて1400℃で約２時間加熱した。
加熱処理中、５容量％の水素含有窒素流を先ず25
℃の水に通し、ついで炉に通した。得られた生成
物を粉砕し、篩分けし、ついで再度同様の処理に
供した。このようにして得たアルミン酸塩は式
Sr0.975Eu0.025Al3.50O6.25に従う組成を有し、実施
例８における物質とほぼ同じ発光を示した。この
アルミン酸塩の254nm励起（吸収93％）における
量子効率は73％であつた。 実施例 10〜13 実施例８に示した製造方法と同じ方法（但し
1350℃の加熱温度）で、ストロンチウムを一部カ
ルシウムで置換した３種類のアルミン酸塩を製造
した。これらの製造を小規模（約15gの試料）で
行ない、また比較の為カルシウムを含有しないア
ルミン酸塩を製造した。これらアルミン酸塩の組
成式を、量子効率ｑおよび最大となる発光帯λna
ｘの位置の測定結果と一緒に第３表に示す。
308.32gのAl2O3および6.84gのEu2O3から得た。
この混合物を炉にて1400℃で２時間加熱した。こ
の加熱処理中に、および炉の加熱並びに冷却中に
も５容量％の水素を含有する窒素流を先ず25℃の
水に通し、ついで炉に通した。冷却後、このよう
にして得た生成物を粉砕し、篩分けし、ついで再
度同じ加熱処理に供した。得られたアルミン酸塩
は式Sr0.9775Eu0.0225Al3.50O6.25に従う組成を有し
た。この式に従うアルミン酸塩は254nm励起（91
％吸収）で77％の量子効率を有することが分つ
た。この物質の発光のスペクトルエネルギー分布
を第２図に示す。この図では、波長λ（nm）を
横軸に取り、一定波長間隔（任意単位）当りの相
対強度Ｅを縦軸に取つた。発光率は約490nmでそ
の最大値および約61nmの半値幅を有することが
分かる。発光放射の色点はｘ＝0.154およびｙ＝
0.334の座標を有した。 実施例 ９ 製 造： 混合物を0.528gのSrE2、5.380gのSrCO3、
7.432gのAl2O3および0.183gのEu2O3から得た。
この混合物を炉にて1400℃で約２時間加熱した。
加熱処理中、５容量％の水素含有窒素流を先ず25
℃の水に通し、ついで炉に通した。得られた生成
物を粉砕し、篩分けし、ついで再度同様の処理に
供した。このようにして得たアルミン酸塩は式
Sr0.975Eu0.025Al3.50O6.25に従う組成を有し、実施
例８における物質とほぼ同じ発光を示した。この
アルミン酸塩の254nm励起（吸収93％）における
量子効率は73％であつた。 実施例 10〜13 実施例８に示した製造方法と同じ方法（但し
1350℃の加熱温度）で、ストロンチウムを一部カ
ルシウムで置換した３種類のアルミン酸塩を製造
した。これらの製造を小規模（約15gの試料）で
行ない、また比較の為カルシウムを含有しないア
ルミン酸塩を製造した。これらアルミン酸塩の組
成式を、量子効率ｑおよび最大となる発光帯λna
ｘの位置の測定結果と一緒に第３表に示す。
【表】
実施例 14〜20
ユウロピウム含量の影響を調べる為に、ｐに関
して色々な値を持つ式Sr1-pEupAl3.50O6.25の組成
を有する多数のアルミン酸塩を、実施例８に示し
た製造方法と同じ方法で製造した。このようにし
て得たアルミン酸塩の量子効率ｑ、254nmでの励
起放射の吸収Ａおよびλnaxの位置の測定結果を
第４表に示す。
して色々な値を持つ式Sr1-pEupAl3.50O6.25の組成
を有する多数のアルミン酸塩を、実施例８に示し
た製造方法と同じ方法で製造した。このようにし
て得たアルミン酸塩の量子効率ｑ、254nmでの励
起放射の吸収Ａおよびλnaxの位置の測定結果を
第４表に示す。
【表】
【表】
実施例 21〜27
色々なアルカリ土類金属対アルミニウムの比、
および0.02のユウロピウム含量を有する多数のア
ルミン酸塩を実施例８に示した方法で製造した。
これらアルミン酸塩の組成式、並びに量子効率
ｑ、254nmでの励起放射の吸収Ａおよびλnaxを
第５表に示す。
および0.02のユウロピウム含量を有する多数のア
ルミン酸塩を実施例８に示した方法で製造した。
これらアルミン酸塩の組成式、並びに量子効率
ｑ、254nmでの励起放射の吸収Ａおよびλnaxを
第５表に示す。
【表】
実施例21〜27におけるすべての物質から新規な
アルミン酸塩の相が得られることが実証された。
然し、実施例21における物質は多量のSrAl2O4を
含有していることが立証され、一方実施例27にお
ける物質は少量のSrAl12O19を含有していた。 第１図に関して述べた種類の低圧水銀蒸気放電
灯に、実施例８において得た発光アルミン酸塩を
含む発光層を備えた。この放電灯は36W型とし
た。（長さ約120cm、放電灯の直径約26mm）かかる
放電灯は4.92gの発光アルミン酸塩を含有した。
放電灯により最初に放射された光束は2740ｍで
あることが立証された。100時間の作動時間経過
後の光束は2580ｍ、一方1000時間の作動時間経
過後の光束は2280ｍであつた。発光放射の色点
はｘ＝0.152およびｙ＝0.360であつた。 実施例８における青色発光アルミン酸塩を式
Y2O3―Eu3+に従う赤色発光酸化物および式
CeMgAl11O19―Tbに従う緑色発光アルミン酸塩
と、約13：56：31の重量比で前述の型と同じ型の
放電灯において組合せることにより、84の演色性
指数Raおよび2900Kを十分に越える色温度を有す
る90ｍ／Ｗの視感度係数が得られた。
アルミン酸塩の相が得られることが実証された。
然し、実施例21における物質は多量のSrAl2O4を
含有していることが立証され、一方実施例27にお
ける物質は少量のSrAl12O19を含有していた。 第１図に関して述べた種類の低圧水銀蒸気放電
灯に、実施例８において得た発光アルミン酸塩を
含む発光層を備えた。この放電灯は36W型とし
た。（長さ約120cm、放電灯の直径約26mm）かかる
放電灯は4.92gの発光アルミン酸塩を含有した。
放電灯により最初に放射された光束は2740ｍで
あることが立証された。100時間の作動時間経過
後の光束は2580ｍ、一方1000時間の作動時間経
過後の光束は2280ｍであつた。発光放射の色点
はｘ＝0.152およびｙ＝0.360であつた。 実施例８における青色発光アルミン酸塩を式
Y2O3―Eu3+に従う赤色発光酸化物および式
CeMgAl11O19―Tbに従う緑色発光アルミン酸塩
と、約13：56：31の重量比で前述の型と同じ型の
放電灯において組合せることにより、84の演色性
指数Raおよび2900Kを十分に越える色温度を有す
る90ｍ／Ｗの視感度係数が得られた。
第１図は本発明に係る一例の低圧水銀蒸気放電
灯の断面図、第２図は実施例８で得たアルミン酸
の発光放射のスペクトルエネルギー分布を示す曲
線図である。 １…ガラス壁、２，３…電極、４…発光層。
灯の断面図、第２図は実施例８で得たアルミン酸
の発光放射のスペクトルエネルギー分布を示す曲
線図である。 １…ガラス壁、２，３…電極、４…発光層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 二価のユウロピウムまたは二価の鉛で活性化
されたアルカリ土類金属のアルミン酸塩を含み、
該アルカリ土類金属がその25モル％までカルシウ
ムで置換することのできるストロンチウムである
発光層を有する支持体を備えた発光スクリーンに
おいて、該アルミン酸塩がＸ―線粉末ダイアグラ
ムが下記の表に示すダイアグラムに対応する結晶
構造を有し且つアルミン酸塩における全二価の金
属対アルミニウムの比が１：２〜１：５の値であ
ることを特徴とする発光スクリーン。 【表】 【表】 【表】 【表】 ２ アルミン酸塩がユウロピウムで活性化され、
且つ式Me1-pEupAlqO1.5q+1（式中のMeはストロ
ンチウムまたは25モル％までカルシウムで置換し
たストロンチウム、0.00ｐ0.10および２ｑ
５を示す）に対応する組成を有する特許請求の
範囲第１項記載の発光スクリーン。 ３ ｐおよびｑの範囲が0.005ｐ≦0.05および
2.5ｑ4.5である特許請求の範囲第２項記載の
発光スクリーン。 ４ 発光スクリーンに使用するアルカリ土類金属
の発光アルミン酸塩を製造するに当り、混合物を
酸化アルミニウムおよび酸化ユウロピウムまたは
酸化鉛、25モル％まで酸化カルシウムで置換する
ことのできる酸化ストロンチウムあるいは加熱す
るとこれら酸化物を生成する化合物から製造し、
アルカリ土類金属対アルミニウムのモル比を１：
２〜１：５から選び、該混合物に酸化ホウ素また
は加熱すると酸化ホウ素を生成する化合物をアル
ミニウム１モル当りホウ素0.002〜0.10モルの量
で加え、該混合物を1200〜1500℃の温度で加熱す
ることを特徴とするアルカリ土類金属の発光アル
ミン酸塩の製造方法。
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