JPS62149871A

JPS62149871A - 薄膜形成方法

Info

Publication number: JPS62149871A
Application number: JP28936985A
Authority: JP
Inventors: Koichi Kodera; 宏一小寺; Isamu Inoue; 勇井上; Takeo Oota; 太田　威夫
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1985-12-24
Filing date: 1985-12-24
Publication date: 1987-07-03

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、形成する薄膜の組成制御をインプロセスで実
施することを可能にする薄膜形成方法に関するものであ
る。

（従来の技術）近年、真空蒸着法やスパッタリング法は薄膜形成の主た
る方法として位置付けられ、半導体、光メモリディスク
、薄膜磁気ヘッド等の薄膜形成に欠くべからざる技術と
なっている。このような薄膜形成の最近の動向としては
連続運転化に進む傾向にあり、第６図に簡単な一例を示
すように、薄膜を形成する基板の搬入室６３１、薄膜形
成室６３２、基板の搬出室６３３の王室と、その間の開
閉バルブ６３４で薄膜形成装置が構成され、基板の搬入
出室６３１　、６３３は排気吸気を繰り返すが、薄膜形
成室６３２は常時、減圧状態が保たれ、例えば５０時間
、順次搬送される基板に連続して薄膜を形成できるよう
になついてる。

（発明が解決しようとする問題点）ところが５このように長時間、連続して薄膜を形成する
と、形成される薄膜の組成が除々にドリフトしていき、
後に得られる薄膜の組成は初期の基準となる組成と異な
っていることがよくある。

以下にその例を、光メモリディスクの代表的な記録膜で
あるＴｅＯＩ＝　（０＜　ｘ　＜　２　）について説明
する。

第７図は、Ｔａｇｘ薄膜を基板７０８に反応性スパッタ
リング法で形成する際の装置の概略構成を示している。

同図において、７０１はスパッタガンであり、スパッタ
ターゲット７０２と支持金属板７０３とマグネット７０
４によって主に構成される。スパッタターゲット７０２
をＴｅとし、減圧状態にあるチャンバ７０５内に不活性
ガスであるＡｒと反応性ガスである０２を分圧比率３／
２としてガス導入管７０６　、７０７から流入させて３
　ｍＴｏｒｒの真空度で、回転する基板７０８に薄膜Ｔ
ｅＯｘを形成する。この際、スパッタ速度は、水晶振動
子７１１を収納した水晶振動子モニタヘッド７１０から
の信号に基づいて制御をかける水晶振動子法にて行なう
。初期においてＴｅａｘのＸ値が１．０の組成が得られ
るが、時間の経過とともにＸ値は除々に大きくなり、５
０時間後にはＸ値が１．２となり、初期に比べて酸素ｒ
ｉｃｈな組成にドリフトしている。これは、Ｔａスパッ
タターゲット７０２の表面が、スパッタ時間の経過に伴
なって酸化が進行していくことに基づくものである。こ
のように従来の薄膜形成法では、長時間同一の制御条件
で同一の薄膜組成を維持していくことは困難であるとい
う問題を有していた。

本発明は、上記問題点を解消するものであり、形成する
薄膜の組成制御をインプロセスで実施し、薄膜形成の連
続化を可能にする薄膜形成方法を提供することを目的と
するものである。

（問題点を解決するための手段）本発明は、基板に薄膜を形成し、かつその薄膜形成速度
を水晶振動子法によって制御する工程において、基板へ
の薄膜の形成開始時点からの薄膜の膜厚を水晶振動子法
によってインプロセスで測定し、かつ、薄膜と基板とを
総合した反射率、透過率の少なくとも一つをインプロセ
スで測定することによって、前記反射率、透過率の少な
くとも一つを前記膜厚の関数とした測定信号を作成し、
この測定信号と、予め膜厚の関数として設定した基準信
号との差が最小になるように薄膜形成条件を制御するも
のである。

（作　用）薄膜において、その組成が異なれば、薄膜の光学定数す
なわち屈折率ｎ、消衰係数にも異なり、薄膜の膜厚ｄの
関数としての反射率Ｒ（ｄ）あるいは透過率Ｔ（ｄ）も
異なったものとなる。

そこで、基準とすべき薄膜組成を形成する際に得られた
膜厚の関数としての反射率あるいは透過率を基準信号と
して予め設定し、この基準信号に測定信号を膜厚に対し
て倣わせるように、薄膜形成条件を制御することによっ
て、長時間にわたって同一の薄膜組成を維持することが
できる。

（実施例）以下に本発明の実施例をＴｅＯｘ薄膜の作製を例として
説明する。

（実施例１）第１図は、本発明に基づき、ＴｅＯｘ　ａ膜を反応性ス
パッタリング法で作製する際の装置の構成を示したもの
である。同図において、１０１はスパッタガンであり、
このスパッタガンは主として、Ｔｅより成るスパッタタ
ーゲット１０２、スパッタターゲット１０２をロウ付け
した支持金属板１０３、支持金属板１０３の下に収納さ
れ、回転するマグネット１０４より構成される。減圧状
態にあるチャンバ１０５内にガス導入管１０６．１０７
からＡｒおよび０□を導入する。

Ｔｅより成るスパッタターゲット１０２からスパッタさ
れたＴｅ分子、あるいは原子はチャンバ１０５内の０２
と結びつき、回転する基板１０８にＴｅ０ｘ（０＜　ｘ
　＜２）薄膜を形成する。なお、スパッタガン１０１と
ディスク基板１０８との間にシャッタ１０９を介し、そ
の開閉によって基板１０８への薄膜の堆積開始、終了を
規制する。

スパッタ速度の制御は水晶振動子法によって行なう。即
ち、水晶振動子モニタヘッド１１０に納められた水晶振
動子１１１に薄膜を堆積させ、その固有振動数の変化の
信号を水晶振動子スパッタ速度制御器１１２に送り、水
晶振動子スパッタ速度制御器１１２に設定したスパッタ
速度Ｖｃと実際のスパッタ速度Ｖが一致するようにスパ
ッタパワー電源】】３をフィードバック制御し、所定の
スパッタ速度を得る。またスパッタ速度制御器１１２か
らはスパッタ速度を時間ｔて積分して膜厚信号ｄも出力
できるようにしておく。ディスク基板１０８の上方には
発光部１１５と受光部１１６を備えた反射率測定器１１
４を設置し、薄膜の形成に伴ない、刻々と変動する反射
率を基板１０８側から測定する。

さて、反射率基準信号Ｒｓ（ｄ）の設定であるが、ＩＬ
ｓ（ｄ）は基準となる薄膜組成を形成する際に得られる
信号であり、基板１０８への薄膜の形成開始時点からの
薄膜の膜厚ｄを水晶振動子スパッタ速度制御器１１２よ
り得るとともに、反射率を基板１０８側からインプロセ
スで測定し、この両者より膜厚ｄの関数としての反射率
を得て、反射率基準信号Ｒｓ（ｄ）１１８とする。第２
図にＴｅａ、のＸ値が１．０の場合の反射率基準信号Ｒ
ｓ（ｄ）を示す。この反射率測定信号Ｒｓ　（ｄ）は以
後の薄膜形成における組成制御の基準となるものである
。以下にＲｓ（ｄ）を用いた組成制御法を説明する。

反射率基準信号Ｒｓ（ｄ）１１８を求めた方法と同様の
方法で反射率測定信号Ｒｍ（ｄ）１１９を得る。なお、
スパッタ速度の制御は、反射率基準信号Ｒｓ（ｄ）１１
８を求めたときと同様に、水晶振動子スパッタ速度制御
器１１２で行ない、スパッタ速度をはじめとする制御条
件はすべて反射率基準信号Ｒｓ（ｄ）を求めたときと同
一とする。反射率測定信号Ｒｍ（ｄ）１１９が得られる
と直ちに、予め設定している反射率基準信号Ｒｓ（ｄ）
１１８（第２図）と比較対照を開始する。この際、両者
の信号は電圧あるいは電流で表現されることが望ましい
。そして基板への薄膜形成の開始時点を制御開始時点と
して、基板への膜厚ｄにおけるＲｍ（ｄ）とＲｓ（ｄ）
の差が最小になるように分圧コントローラ１２０で、０
□流量制御弁１２１とＡｒ流量制御弁１２２をフィード
バック制御し、薄膜組成の制御を行なう。

なお、第３図はＴｅａｘのＸ値が１．０と１．２のとき
の反射率信号Ｒを膜厚ｄの関数としたものであり、Ｘ値
が大きい薄膜、即ち酸素ｒｉｃｈな薄膜はど反射率信号
の極大、極小部位は膜厚ｄが大きくなる方にシフトして
おり、この関係に基づいて次の要領で薄膜組成の制御を
行なう。

基板への薄膜形成開始から膜厚ｄがｄ。の時点において
、Ｒｓ（ｄ、）におけるＲｓ（ｄ）の接線の傾きが第４
図（ａ）に示すように正のとき、すなわちであれば、Ａ
ｒと０゜の分圧比率において０２の比率がより大きくな
るように０□流量制御弁１２１とＡｒ流量制御弁１２２
を制御し、薄膜組成を酸素ｒｉｃｈ側にシフ１〜させ、
　Ｒｍ（ｄ）をＲｓ（ｄ）に倣わせるようにする。

逆にＲｍ（ｄｏ）　　Ｒｓ（ｄｏ）＜Ｏであれば、０□
の比率がより小さくなるように制御し、薄膜組成をＴｅ
　ｒｉｃｈ側にシフ１−させる。

次にＲｓ　（ｄｏ）におけるＲｓ（ｄ）の接線の傾きが
第４図（ｂ）に示すように負のとき、すなわちであれば
、Ａｒと０２の分圧比率において０２の比率がより小さ
くなるように０２流量制御弁１２１とＡｒ流量制御弁１
２２を制御し、薄膜組成をＴｅ　ｒｉｃｈ側にシフトさ
せ、Ｒ＋ｎ（ｄ）をＲｓ（ｄ）に倣わせるようにする。

逆にＲｍ（ｄｏ）　　Ｒｓ（ｄｏ）＜Ｏであれば、０□
の比率をより大きくするように制御し、薄膜組成を酸素
ｒｉｃｈ（Ｔｅ０２ｒｉｃｈ）側にシフトさせる。

なお、本制御において、チャンバ１０５内の全圧は常に
同じになるように、チャンバ１０５と排気系１２７を結
ぶメインバルブ１２８を制御することが望ましい。また
、チャンバ１０５内には減圧状態を保ちつつ、基板の搬
入、薄膜形成、搬出を実行し得る機構を備えることが望
ましく、順次、搬送される基板について上記制御を実施
し、常に同一薄膜組成を得る。

以上は、反射率に基づく薄膜組成の制御を説明したが、
第１図中に示す透過率測定器１２３から得られる透過率
信号によっても同様にして薄膜組成を制御することが可
能である。即ち、透過率測定信号Ｔｍ（ｄ）１２４と、
予め設定した透過率基準信号Ｔｓ（ｄ）１２５の差が最
小になるように分圧コントローラ１２６で薄膜組成を制
御してもよい。

（実施例２）第５図は、本発明に基づき、Ｔａｇ、薄膜を真空蒸着法
で作製する際の装置の構成を示したものである。同図に
おいて５２９は被蒸発物５３０であるＴｅを入れた蒸発
源であり、例えば被蒸発物５３０に電子ビームを当てる
ことによって加熱し、Ｔｅを蒸させる。

減圧状態にあるチャンバ５０５内にはガス導入管５０６
から０２を導入する。蒸発したＴｅはチャンバ５０５内
の０□と結びつき、回転する基板５０８にＴｅａ、　（
０＜　ｘ〈２）薄膜を形成する。蒸着速度は実施例１と
同様に水晶振動子法によって行い、水晶振動子蒸着速度
制御器５１２より、基板への薄膜の膜厚ｄの信号を得る
。また反射率測定器５１４より刻々と変動する反射率を
測定し、実施例１と同様にして基準薄膜組成の反射率基
準信号Ｒｓ（ｄ）５１８を設定する。

以後、反射率基準信号Ｒｓ（ｄ）５１８に基づいて、反
射率測定信号Ｒｍ（ｄ）５１９と、Ｒｓ（ｄ）５１８の
差が最小になるようにガス圧コントローラ５２０で０２
流量制御井５２１をフィードバック制御し、薄膜組成の
制御を行なう。即ち、Ｔｅ０２ｒｉｃｈ側にシフトさせ
る場合は０２ガス圧を大きくするように、Ｔｅ　ｒｉｃ
ｈ側にシフトさせる場合は０□ガス圧を小さくするよう
に制御するわけであり、その際のＲｎ＋（ｄ）５１９と
Ｒｓ（ｄ）５１８の関係と制御方向は実施例１と同様で
ある。また透過率に基づいて組成制御することも可能で
ある。

なお基準となる薄膜の屈折率ｎと消衰係数ｋに基づき多
重干渉理論を用いて、ディスク基板へ堆積する薄膜の膜
厚の関数として、反射率、透過率を計算したものを基準
信号としても、同様にして薄膜形成を制御することがで
きる。

また、実施例では、Ｔｅ０Ｘ薄膜について説明したが、
　Ｔｅ低にある特定元素を含有した薄膜を作製する場合
についてもＴｅに特定元素を含有させたスパッタターゲ
ラ１〜あるいは蒸発源を用いることによって、本発明の
適用は可能である。また、スパッタターゲラ１−あるい
は蒸発源を、作製しようとするＴｅ０ＸのＸ値よりも低
いＴｅＯｘで構成しても同様にして、組成制御すること
が可能である。

また本発明に適用できる形成薄膜材料はＴｅに限るもの
でなく、またガスも０２に限るものではなく、本発明は
他の材料、元素を用いた反応性スパッタリング法１反応
性蒸着法等においても、その形成ｖ４膜の組成制御に有
効に適用できる。

（発明の効果）以上のように本発明によれば、薄膜形成において、基板
への薄膜の膜厚を水晶振動子法によってインプロセスで
測定し、かつ、！膜と基板を総合した反射率、透過率の
少なくとも一つをインプロセスで測定することによって
、前記反射率、透過率の少なくとも一つを前記膜厚の関
数とした測定信号を作成し、この測定信号と予め膜厚の
関数として設定した基準信号との差が最小になるように
薄膜形成条件を制御することで、インプロセスによる組
成制御を実現し、薄膜形成の連続化を可能にし、その工
業的価値は極めて高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例における装置の植成図、第
２図は、本発明に用いる反射率基準信号の−例を示す図
、第３図は、薄膜組成と反射率信号の関係を示す図、第
４図は、本発明における薄膜組成の制御法を説明する図
、第５図は、本発明の他の実施例における装置の構成図
、第６図は、従来の連続薄膜形成装置の概略図、第７図
は、従来の薄膜形成装置の内部端成図である。１０２・・・スパッタターゲット、　１０５，５０５・
・・チャンバ、１０８，５０８・・・基板、１１１，５
１１・・水晶振動子、１１４，５１４・・・反射率測定
器、１１８，５１８・・・反射率基準信号。１１９．５１９・・・反射率測定信号、１２０，１２６
・・・分圧コントローラ、５２６・・・ガス圧コントロ
ーラ、５２９・・・蒸発源。特許出願人　松下電器産業株式会社第２図第３図Ｍ厚ｄ（ｎｍ）第４図（ａ）（ｂ）００服よｄ− 第５図第６区

Claims

【特許請求の範囲】

（１）基板に薄膜を形成し、かつその薄膜形成速度を水
晶振動子法によって制御する工程において、基板への薄
膜形成開始時点からの薄膜の膜厚を水晶振動子法によっ
てインプロセスで測定し、かつ薄膜と基板を総合した反
射率、透過率の少なくとも一つをインプロセスで測定す
ることによって、前記反射率、透過率の少なくとも一つ
を前記膜厚の関数とした測定信号を作成し、この測定信
号と、予め膜厚の関数として設定した基準信号との差が
最小になるように薄膜形成条件を制御することを特徴と
する薄膜形成方法。
（２）予め設定する基準信号は、基準となる薄膜組成を
形成する際に得られた、膜厚の関数としての反射率、透
過率の少なくとも一つに基づくものであり、その膜厚は
水晶振動子法によって測定したものであることを特徴と
する特許請求の範囲第（１）項記載の薄膜形成方法。
（３）薄膜形成がスパッタリング法による場合であって
、薄膜形成条件の制御は、減圧状態にあるチャンバ内の
不活性ガスと反応性ガスの分圧比率によって行なうこと
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の薄膜形成
方法。
（４）薄膜形成がスパッタリング法による場合であって
、ＴｅあるいはＴｅＯ＿ｘ（０＜ｘ＜２）を主体とする
スパッタターゲットを用い、不活性ガスであるＡｒと反
応性ガスであるＯ＿２との分圧比率によって、形成する
ＴｅＯ＿ｘを主体とする薄膜の組成を制御することを特
徴とする特許請求の範囲第（３）項記載の薄膜形成方法
。
（５）薄膜形成が真空蒸着法による場合であって、薄膜
形成条件の制御は、減圧状態にあるチャンバ内の反応性
ガスのガス圧によって行なうことを特徴とする特許請求
の範囲第（１）項記載の薄膜形成方法。
（６）薄膜形成が真空蒸着法による場合であって、Ｔｅ
あるいはＴｅＯ＿ｘ（０＜ｘ＜２）を主体とする蒸発源
を用い、反応性ガスであるＯ＿２のガス圧によって、形
成するＴｅＯ＿ｘを主体とする薄膜の組成を制御するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（５）項記載の薄膜形
成方法。