JP2003516472A - スパッタプロセスの調整方法 - Google Patents

スパッタプロセスの調整方法

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JP2003516472A
JP2003516472A JP2001539934A JP2001539934A JP2003516472A JP 2003516472 A JP2003516472 A JP 2003516472A JP 2001539934 A JP2001539934 A JP 2001539934A JP 2001539934 A JP2001539934 A JP 2001539934A JP 2003516472 A JP2003516472 A JP 2003516472A
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ベルント スチュスツカ
ニールス マールコメス
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フラオンホーファー−ゲゼルシャフト ツゥー フォーデルング デア アンゲヴァンテン フォーシュング エー．ファオ．
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C23C14/0042—Controlling partial pressure or flow rate of reactive or inert gases with feedback of measurements

Abstract

(57)【要約】 本発明は、ＭＦまたはＨＦスパッタプロセスを調整する方法に関し、放電の電気的パラメータの調和解析を行い、その解析結果に基づいてＭＦまたはＨＦ出力および／または反応性ガス流量を調整する調整方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＭＦまたはＨＦスパッタプロセスを調整する方法に関する。プラズマ
によるスパッタは基板に成膜する技術、とくにセラミックまたはその他の多成分
系の機能性膜を成膜するための技術として確立している。スパッタ、特に反応性
マグネトロンスパッタは、所望の微細構造と組成を所望の組み合わせで、高いレ
ートで基板に成長させることを目的に、金属のターゲットを反応性ガス雰囲気中
でスパッタすることが基本である。
【０００２】 しかし、従来のスパッタプロセスでは反応性ガスの分圧を連続的に変化させる
ことができないという本質的な問題を生じていた。そのためパラメータのレンジ
は、反応性ガスの分圧が高く、ターゲット表面が反応生成物で完全に覆われ、基
板にストイキオメトリの膜が成長する、いわゆる「化合物モード」の領域と、ス
パッタ室内の反応性ガス分圧が低く、ターゲット表面は広範囲で金属性であり、
基板には金属の膜が成長する、「金属モード」の領域とに分断される。一般に、
これらの領域の間を連続的に遷移させることは不可能で、不安定なプロセスコン
ディションとなってしまうが、それを可能にする方法について以下に示す。実施
例では反応性ガスを例えばO2として示しているが、ここで述べる機構はＮ２、Ｃ
Ｈｘのようなガスにも当てはめることができる。
【０００３】 マグネトロンスパッタにおいてはまず、スパッタ室に反応性ガスが添加される
。するとターゲット表面では成長過程とエッチング過程の競合が進行する。O2分
圧が低いとき酸化膜の成長速度は遅く、故に酸化膜層のスパッタ除去を伴うエッ
チング過程が支配的となる。したがってターゲット表面は完全に金属のままであ
る。この状態は安定である。それはターゲットが効率的なゲッターポンプの役割
をするためで、その有効吸引力はしばしば実際の真空引きで用いられるターボポ
ンプの吸引力の倍になる。
【０００４】 反応性ガスの分圧が増加すると、ターゲット表面の酸化膜層の成長はいくらか
速くなる。イオンの流れ密度が小さく、よってエッチレートが低い場合は、成長
過程が支配的となる。ターゲットの一部はこのようにして反応生成物で覆われ、
「ターゲット汚染部」とも表現される。
【０００５】 このようなターゲット汚染部では金属部と比較して、常にスパッタイールドが
低く、したがってターゲット材料のスパッタ量が大幅に減少する。これにより、
ターゲット上の物質除去作用が減衰し、ターゲットの吸引能力が低下するため、
反応性ガスの分圧がさらに増加する。
【０００６】 ひとたび反応性ガスの分圧が臨界値を超えると、自己増加作用へと行き着く。
なぜなら、反応性ガスの分圧増加はターゲットゲッターポンプの吸引力低下を招
き、その結果、反応性ガスの分圧が増加する、ということが順々に起こるためで
ある。この不安定性は金属モードから化合物モードへの遷移を特徴付ける。
【０００７】 これら２つの状態間の不連続な遷移を安定化させることは現在、技術的に大い
に注目する点である。なぜなら、化合物モードではスパッタイールドが低いため
成長レートはほんのわずかだが、その一方、膜は化合物モードにおいて過剰な反
応性ガスによって成長し、その結果所望しない膜特性となってしまう。一方、金
属モードでは概して、反応性ガスの分圧があまりに低く、故に吸収性のサブスト
イキオメトリの化合物が成長する。
【０００８】 しかし、「遷移モード」とも表現される不安定な遷移領域において正確にプロ
セスを操作すれば、所望のストイキオメトリの膜を高いレートで堆積させること
ができる。この不連続遷移状態「遷移モード」の安定化は、電源の動的振る舞い
を考慮し、技術的に興味深い不安定な動作条件の維持を可能にする制御サイクル
を用いることにより可能となる。
【０００９】 遷移モードを安定化させる目的で、文献においては様々な制御変数が提案され
ている。
【００１０】 例えば、Ｊ．アフィニート（Ｊ．Ａｆｆｉｎｉｔｏ）、Ｒ．Ｒ．パーソンズ（
Ｒ．Ｒ．Ｐａｒｓｏｎｓ）による「Ａｒ／Ｎ２およびＡｒ／Ｏ２雰囲気中のＡｌ
反応性平面マグネトロンスパッタにおける電圧制御機構」（Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ
ｓ ｏｆ ｖｏｌｔａｇｅ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ， ｒｅａｃｔｉｖｅ， ｐ
ｌａｎａｒ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｏｆ Ａｌ ｉｎ
Ａｒ／Ｎ２ ａｎｄ Ａｒ／Ｏ２ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅｓ）、ジャーナルオブ
バキュームサイエンスアンドテクノロジー Ａ２ １９８４年 １２７５ページ
（Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ． Ａ２（１９８４）１２７５）にある
ように、ＺｎＯ、ＳｎＯ２またはＳｉＯ２のような材料では、プラズマインピー
ダンスがターゲット上の成膜状態に著しく依存するため、反応ガスの流量と放電
出力を調節することによって、プラズマインピーダンスを制御変数として一定に
保つ方法が知られている（インピーダンスコントロール）。もう一つの方法とし
て、欧州特許 ０ ７９５ ６２３ Ａ１（１９９７年９月１７日公開）により
提案されたのは、プラズマインピーダンスがターゲット上の成膜状態にほとんど
依存しないためにインピーダンス調整が機能しない、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５のよ
うな酸化物系の場合であり、反応性ガスの分圧を制御変数としてラムダプローブ
を介して測定する方法である。
【００１１】 Ｊ．シュトリュンプフェル（Ｊ．Ｓｔｒｕｍｐｆｅｌ）の学位論文、「酸化イ
ンジウムすず膜と二酸化チタン膜の工業生産における反応性高レートスパッタの
発光分析によるプロセス安定化」（Ｐｒｏｃｅｓｓ ｓｔａｂｉｌｉｓａｔｉｏ
ｎ ｗｉｔｈ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｈｉｇｈ ｒａｔｅ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ
ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒ
ｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ
ｉｎｄｉｕｍ−ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ ｌａｙｅｒｓ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ
ｄｉｏｘｉｄｅ ｌａｙｅｒｓ）ケムニッツ １９９１年（Ｃｈｅｍｎｉｔｚ
，１９９１）では、プラズマ放電の発光をさらなる可能性をもった制御変数とし
て利用することが記述されている。文献に基づく以上の方法を組み合わせて使用
することもできる。上述したすべての方法はまた、原則的には直電圧とMFのどち
らにおいても利用できる。
【００１２】 文献において知られている方法はすべて絶対値を計算する。しかし、そのよう
な絶対値計算は条件を設定するうえで大きな問題となる。なぜなら例えばプラズ
マインピーダンスはターゲットのエロージョンや測定系の先端による汚染、ラン
ダムな膜形成等によって変化するからである。
【００１３】 したがって本発明の目的は、異なる動作モード間の遷移を上述のように確実に
安定化させるようなスパッタプロセスの制御方法を提示することである。
【００１４】 この目的は請求項１による方法および請求項７による装置によって達成される
。発明の方法は独立項において有利に展開している。
【００１５】 本発明はプラズマ診断およびターゲットの状態観察を放電の電気的パラメータ
の調和分析によって行う新たな方法を提示している。ここでは例えばカソード電
流やカソード電圧のような放電の電気的パラメータの、複素フーリエスペクトル
解析を含む。これによりプロセス調整の新たな可能性が生まれる。電流および電
圧の調和振動成分、基本周波数および／もしくはより高い周波数における電流と
電圧の位相変位、または、カソード電圧および電流のフーリエ係数の比率も、調
整可能な変数となりうる。
【００１６】 本発明の方法に特有の効果は、絶対値を正確に決定する必要なしにターゲット
の状態を決定できることにある。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以降、本発明による実施例をいくつか記述する。
【００１８】 まずＴｉＯｘ膜の反応性マグネトロンスパッタにおける、放電の電気的パラメ
ータの測定結果を説明する。図１はＴｉＯｘ膜系の反応性平均周波数マグネトロ
ンスパッタにおけるヒステリシスの調和解析を示している。プロセスは一定出力
Ｐ＝６ｋＷ、出力密度に換算してＰ／Ａ＝７Ｗ／ｃｍ２、一定Ａｒ流量ｑＡｒ＝
６０ｓｃｃｍにて実施した。金属ターゲットより開始し、Ｏ２流量をｑＯ２＝０
・・・４０ｓｃｃｍの範囲で連続的に増加または減少させた。行列のうち行Ａか
ら行Ｄは電流および電圧のフーリエ係数ｕｊとｉｉ、電圧と電流の位相変位ｐ（
ｕｉ）−ｐ（ｉ）ｉ、フーリエ係数の比ｉｉ／ｕｉを示している。列０から列３
は基本振動および第１から第３調和振動のデータである。
【００１９】 ＴｉＯｘ膜系の反応性スパッタは、放電電圧とターゲットの状態に単調な関係
がないため、典型的にはインピーダンスを調整することができない。これに関し
、図２では図１で試行したプロセスを調和解析したＵ（ｑＯ２）の特性ラインを
示している。
【００２０】 曲線はほぼ図１に示した基本振動ｕ０に一致し、金属モードと酸化物モードの
動作状態間の遷移はｑＯ２＝３７ｓｃｃｍまたはｑＯ２＝１６ｓｃｃｍのときに
起こり、放電電圧によってターゲットの状態を明確に特定することはできない。
【００２１】 調和解析は図１にプロットした値のいくつかに対して明確な役割を与えること
ができる。特に第２調和振動の電圧と電流の位相変位の解析から、ＴｉＯｘプロ
セスの安定化を見ることができる（図１の行列のＣ２に図示されている）。この
値はその工程においてシグナルが高くノイズが低いため、プロセスの安定化を図
る制御変数として特に適している。
【００２２】 調和解析がもつ情報内容は様々な材料やプロセスパラメータによって決定され
るため、最適な制御変数を決定するには、個々のケースにおいて専門家が精通し
た方法で別個の試験を行う必要がある。
【００２３】 さらなる実施例として、ターゲット電圧の第１調和振動を決定することにより
、Ｎｂ２Ｏ５の反応性ＭＦスパッタプロセスを安定化させた。技術的な変換はこ
こでは一位相ロックインアンプによって行い、そのリファレンスとシグナルの入
力はターゲット電圧より供給する。操作を２Ｆモードで行うことによってターゲ
ット電圧の調和振動成分がロックインアンプにより出力される。この調和振動成
分はジェネレータから導入されるターゲット電圧で規格化されるため、第一次近
似では、規格化したフーリエ係数が第一調和振動の期間において測定される。次
にカソードにおける電気出力を調整可能な変数として変化させることで、この制
御変数は一定な酸素供給量（２５ｓｃｃｍ）のもとで安定化する。
【００２４】 図３はスパッタ室内の全圧に対する放電電圧の依存性を示している。図のよう
に特性ラインは単調な関係とはならない。放電パラメータと膜の性質もしくは反
応性ガスの分圧との間に単調な関係がないため、ＮｂＯｘの反応性スパッタプロ
セスはインピーダンスでの調節ができない。
【００２５】 それに対して、図４は上述の規格化したフーリエ係数ｕ１／Ｕの、全圧ｕ１／
Ｕに対する依存性である。ここでｕ１はターゲットで測定されるターゲット電圧
Ｕ（ｔ）の波の第一調和振動の振幅を表しており、Ｕはジェネレータから与えら
れる電圧の平均値である。ここでわかるように、この規格化したフーリエ係数と
全圧には単調な関係がある。結果として、この制御変数を用いれば遷移モードに
おいて反応性ガスの分圧を連続的に変化させることができ、遷移モードで膜を形
成することができる。
【００２６】 図５は規格化したフーリエ係数ｕ１／Ｕの、放電出力に対する依存を示す特性
ラインである。特性ラインは典型的なＳ字構造をしていることがわかる。不連続
な遷移がないため、それぞれの動作条件において放電を安定化させることができ
る。
【００２７】 図５ではさらに、ＮｂＯｘから成膜したときの動作条件も示した（塗りつぶし
た三角形）。
【００２８】 図６は、図３に印した動作条件で作成したサンプルの光学的定数、すなわち屈
折率ｎおよび吸収率ｋとデポジションレートａを示している。図でわかるように
、サンプルはｕ１／Ｕが約０．０４７以上で吸収を始める。ｕ１／Ｕ＝０．０４
６では、図５におけるＳ曲線の中心部分の不安定なパラメータ領域で、ａ＝１．
２５ｎｍ／ｓという高いデポジションレートで透過性の膜が生成された。
【００２９】 ０．０４４と０．０４８での値は外れ値とみなすべきである。
【００３０】 ここでもうひとつ注意すべきは、このときの調整はひとつのカソードのみによ
り行われており、第２のカソードが微妙に異なる状態となる可能性があることで
ある。しかしそれは、調整の本質的な機能には何ら影響しない。
【００３１】 要約すると、いわゆる遷移領域において反応性ＭＦマグネトロンスパッタやＨ
ＦまたはＭＦスパッタを安定化させる初の方法、すなわち電気的パラメータの調
和解析に基づいた方法が有用であることが証明された。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＴｉＯｘ膜の反応性マグネトロンスパッタにおける調和解析結果
を示す図である。
【図２】 ＴｉＯｘ膜の反応性マグネトロンスパッタにおけるＵ（ｑＯ２）
のヒステリシスカーブを示す図である。
【図３】 Ｎｂ２Ｏ５スパッタにおける、調整可能な変数のスパッタ室内の
全圧依存性を示す図である。
【図４】 Ｎｂ２Ｏ５スパッタにおける、調整可能な変数のスパッタ室内の
全圧依存性を示す図である。
【図５】 Ｎｂ２Ｏ５スパッタにおける、規格化したフーリエ係数ｕ１／Ｕ
の放電出力依存性を示す図である。
【図６】 Ｎｂ２Ｏ５スパッタにおける、屈折率ｎ、吸収率ｋ、デポジショ
ンレートａと、規格化したフーリエ係数ｕ１／Ｕを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K029 CA06 DC00 DC35 EA00 EA04 EA09 5F045 AA19 AB31 EH19 GB08

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＭＦまたはＨＦスパッタプロセスを調整する方法であり、 放電の電気的パラメータの調和解析を行い、解析結果に基づきＭＦまたはＨＦ
    の出力および／または反応性ガスの流量を調整することを特徴とする調整方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の調整方法において、解析結果から制御変数を
    計算し、その制御変数が設定値となるようにＭＦまたはＨＦの出力を調整するこ
    とを特徴とする調整方法。
  3. 【請求項３】 請求項１乃至２いずれかに記載の調整方法において、ターゲッ
    ト電流および／またはターゲット電圧の複素フーリエスペクトルの調和解析を行
    うことを特徴とする調整方法。
  4. 【請求項４】 請求項１乃至３いずれかに記載の調整方法において、ターゲッ
    ト電流とターゲット電圧の位相変位の解析を、基本周波数および／または調和振
    動で行うことを特徴とする調整方法。
  5. 【請求項５】 請求項１乃至４いずれかに記載の調整方法において、ターゲッ
    ト電流および／またはターゲット電圧のフーリエ係数の比の解析を行うことを特
    徴とする調整方法。
  6. 【請求項６】 請求項１乃至５いずれかに記載の調整方法において、ターゲッ
    ト電圧で規格化した、ターゲット電圧の第一調和振動のフーリエ係数を制御変数
    とすることを特徴とする調整方法。
  7. 【請求項７】 スパッタ室と、スパッタされるターゲットが搭載されたカソー
    ドと、カソードにおいてＭＦまたはＨＦ電圧を発生させるジェネレータを具備す
    る、ＭＦまたはＨＦスパッタプロセスを行うための装置であり、 請求項１乃至６いずれかに記載の方法に従い放電の電気的パラメータの調和解
    析を行う装置であり、解析結果に基づきＭＦまたはＨＦの出力を調整する装置。
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