JPH0730448B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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JPH0730448B2
JPH0730448B2 JP61182110A JP18211086A JPH0730448B2 JP H0730448 B2 JPH0730448 B2 JP H0730448B2 JP 61182110 A JP61182110 A JP 61182110A JP 18211086 A JP18211086 A JP 18211086A JP H0730448 B2 JPH0730448 B2 JP H0730448B2
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thin film
reflectance spectrum
composition
substrate
teox
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宏一 小寺
威夫 太田
邦弘 松原
勇 井上
哲也 秋山
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、形成する薄膜の組成制御を可能にする薄膜形
成方法に関するものである。
従来の技術 近年、真空蒸着法やスパッタリング法は薄膜形成の主た
る方法として位置付けられ、半導体,光メモリディス
ク,薄膜磁気ヘッド等の薄膜形成に欠くべからざる技術
となっている。ここで薄膜形成の一例を光メモリディス
クの代表的な記録膜であるTeOx(0<x<2)について
説明する。第6図はTeOx薄膜を基板608に反応性スパッ
タリング法で形成する際の構成図を示している。同図に
おいて601はスパッタガンであり、スパッタターゲット6
02と支持金属板603とマグネット604によって主に構成さ
れる。スパッタターゲット602をTeとし、減圧状態にあ
るチャンバ605内に不活性ガスであるArと反応性ガスで
あるO2の分圧比率を例えば3/2としてガス導入管606,607
から流入させて回転する基板608に薄膜TeOxを形成す
る。この際のスパッタ速度は水晶振動子板611を収納し
た水晶振動子モニタヘッド610からの信号に基づいて制
御をかける水晶振動子法にて行う。
発明が解決しようとする問題点 記録膜であるTeOxはその組成により、ディスク特性が大
きく変化する。そのため、形成される薄膜の組成をチェ
ックし、所望の組成に導くことが重要である。ところ
が、組成を定量化するためにはオージェ電子分光法など
の分析法を採る必要があるが、結果がでるまでには多大
の時間を要する問題点がある。また、ディスクを完成さ
せて、そのディスク特性を測定することにより、組成が
所望のものであるかどうかを判定する方法もあるが、デ
ィスクを完成させ、特性を測定するまでには、やはり多
くの時間を要する。また、ディスク特性だけでは、組成
がどちらにずれているかを判定することが困難な場合が
多い。
本発明は上記問題点を解消するものであり、形成する薄
膜の組成制御をインプロセスで可能にし、所望の薄膜組
成を実現する薄膜形成方法を提供することを目的とする
ものである。
問題点を解決するための手段 本発明は、基板に薄膜を形成するに際して、基板に形成
される薄膜の膜厚をインプロセスで測定するとともに、
薄膜の反射率スペクトルをインプロセスで測定すること
によって、所定の膜厚における反射率スペクトル測定信
号を作成し、この測定信号と、予め、反射率スペクトル
測定信号と同一膜厚において基準となる薄膜組成を形成
する際に得られる反射率スペクトルとして設定した反射
率スペクトル基準信号との比較対照を実施し、その差を
最小にするように薄膜形成条件を制御するものである。
作用 薄膜においてその組成が異なれば、薄膜の光学定数すな
わち屈折率n,減衰係数kも異なり、その結果として薄膜
の反射率スペクトルは異なったものとなる。
そこで、基板に薄膜を形成するインプロセスにおいて、
薄膜の反射率スペクトルを測定し、予め設定したスペク
トル基準信号との比較対照を実施する。このスペクトル
基準信号は、測定された反射率スペクトルと同一膜厚に
おいて、基準となる薄膜組成を形成する際に得られる反
射率スペクトルに基づくものとし、反射率スペクトル測
定信号をこの基準信号に一致させるように薄膜形成条件
を制御することによって所望の薄膜組成を実現し、維持
することができるようにするものである。
実施例 以下に本発明の実施例をTeOx薄膜の作製を一例として説
明する。
(実施例1) 第1図は本発明に基づき、TeOx薄膜を反応性スパッタリ
ング法で作製する際の構成図である。同図において101
はスパッタガンであり、このスパッタガンはTeより成る
スパッタターゲット102,スパッタターゲット102をロウ
付けした支持金属板103,支持金属板103の下に収納さ
れ、回転するマグネット104より主に構成される。減圧
状態にあるチャンバ105内にガス導入管106,107からO2
よびArを導入する。Teより成るスパッタターゲット102
からスパッタされたTe原子あるは分子はチャンバ105内
のO2と結びつき、回転する基板108にTeOx(0<x<
2)薄膜を形成する。なお、スパッタガン101と基板108
との間にはシャッタ109を介し、その開閉によって基板1
08への薄膜の堆積開始、終了を規制する。スパッタ速度
は水晶振動子法によって行う。すなわち水晶振動子モニ
タヘッド110に納められた水晶振動子板111に薄膜を堆積
させ、その固有振動数の変化の信号を水晶振動子スパッ
タ速度制御器112に送り、水晶振動子スパッタ速度制御
器112に設定したスパッタ速度Vcと実際のスパッタ速度
Vが一致するようにスパッタパワー電源113をフィード
バック制御するとともに、スパッタ速度Vを時間tで積
分して膜厚信号dも出力できるようにしておく。基板10
8の上方には投受光型光ファイバ114を設置し、ハロゲン
ランプ等の光源115からの光を光ファイバ114を通じて基
板108に照射し、その反射光を分光光度検出器116に導
く。分光光度検出器116内で反射光はグレーティングで
分光され、スペクトルとして検出素子によって検出され
るようにする。ここで検出素子を自己走査型のマルチチ
ャネルの検出素子で構成することにより広範囲の波長に
おけるスペクトル信号を瞬時に得ることができ、薄膜形
成のインプロセスにおける測定が可能となる。第2図は
薄膜形成のインプロセスにおいて反射率を構成する因子
を模式的に示したものである。基板208側から光を照射
した時の反射率Rは式(1)に示すように基板表面にお
ける反射率R0と薄膜225の上面下面の多重干渉によって
得られる反射率R1の和で示される。R0は薄膜形成の雰囲
気の屈折率n′(真空中の場合n′=1)と基板208の
屈折率nsとで簡単に決定され、一定の値を持つものであ
る。これに対し、R1は薄膜225の屈折率n,消衰係数k、
基板208の屈折率ns,雰囲気の屈折率n′,光の波長
λ,薄膜225の膜厚dの関数である。
R=R0+R1 ……(2) =R0(n′,ns)+R1(n,k,ns,n′,λ,d) このうち、ns,n′は予め決定される値であるため、反射
率Rは式(3)に示すように薄膜の屈折率n,消衰係数k,
波長λ,膜厚dの関数となる。
R=R(n,k,λ,d) ……(3) 式(3)より膜厚dを測定して既知のものとすることに
より、反射率Rの波長λ依存性、すなわち反射率スペク
トルを求めれば、薄膜のn,kが盛り込まれた情報を得る
ことができる。
第3図(a)はTeOxのx値が1.0であることが確認され
ている薄膜の反射率スペクトルを示しており、その際の
膜厚dは100nmである。このスペクトルでは580nmの波長
で反射率が極小を示している。これに対し、第3図
(b)はTeOxのx値が0.8であることが確認された薄膜
の反射率スペクトルであり、膜厚は第3図(a)と同様
に100nmの場合である。反射率が極小を示す波長は620nm
となっておりx値が1.0の場合に比べて大きくなってい
る。このように反射率が極小を示し、その時の波長が組
成により異なるのは第2図に既に示しているように、薄
膜225の上面と下面との反射光の多重干渉に基づき、薄
膜の屈折率nと膜厚dそして波長λが式(4)を満足す
る時に反射率は極小を示す。
2nd=λ ……(4) 下表にTeOxのx値が1.0と0.8のときの光学定数を示して
いるが、これらの屈折率nと第3図(a)(b)の極小
を示す波長λと膜厚dは式(4)を満足するものとなっ
ている。
そこで、例えばTeOxのx値が1.0の組成を目標として薄
膜を形成する場合、第3図(a)の反射率スペクトルを
基準信号として、同じ膜厚における反射率スペクトルを
測定し、基準信号との比較対照を比較器120にて行う。
なお、その際、膜厚は水晶振動子法にて確認する。もし
第4図に示すように、反射率スペクトル測定信号bの極
小が基準信号aに比べて長波長側にあるとき、形成され
ているTeOx薄膜のx値は基準となる1.0よりも小さくTe
リッチになっていることが判明する。そこでArとO2の分
圧比率においてO2の比率が、より大きくなるように分圧
コントローラ117でO2流量制御弁118とAr流量制御弁119
をフィードバック制御し、薄膜組織をTeO2リッチ側へシ
フトさせ、薄膜の屈折率nを基準となる屈折率1.0に近
づけるようにする。逆に、反射率スペクトル測定信号の
極小が基準信号に比べて短波長側にある時、TeOxのx値
が基準よりも大きく、TeO2リッチとなっていることよ
り、O2の分圧比率を小さくするようにフィードバック制
御し、薄膜組成をTeリッチ側へシフトさせるようにす
る。
このように反射率スペクトル測定信号の極小を示す波長
を検知し、スペクトル基準信号の極小を示す波長に近づ
けるように薄膜形成条件を制御することにより、所望の
組成を得ることが可能となる。
ここで、反射率スペクトルの極小を示す波長に着眼して
薄膜組成を制御する方法を説明したが、反射率スペクト
ルの極小における反射率の大小によっても同様にして薄
膜組成を制御することも可能である。すなわち、多重干
渉理論により、極小における反射率が高いほど、薄膜の
消衰係数kが大きいことが確認されている。上記の表よ
りkが大きいほど、TeOxのX値が小さくなり、Teリッチ
になることがわかる。そこで、第4図に示すように反射
率スペクトル測定信号の極小における反射率がスペクト
ル基準信号の極小における反射率に比べて大きい場合、
ArとO2の分圧比率においてO2の比率がより大きくなるよ
うに分圧コントローラ117でO2流量制御弁118とAr流量制
御弁119をフィードバック制御し、薄膜組成をTeO2リッ
チ側へシフトさせる。逆に極小における反射率が基準信
号に比べて小さい場合、O2の分圧比率を小さくするよう
にフィードバック制御を行い、薄膜組成をTeリッチ側へ
シフトさせる。
以上による本制御により、薄膜形成のインプロセスにお
いて、形成される薄膜の組成を基準となる組成に近づく
ようにフィードバック制御がかけられ、所望の組成を得
ることが可能となる。なお、本制御において、チャンバ
内の全圧が常に同じになるように、チャンバ105と排気
系121を結ぶメインバルブ122を制御することが望まし
い。
(実施例2) 第5図は本発明に基づき、TeOx薄膜を真空蒸着法で作製
する際の構成図である。同図において523は被蒸発物524
であるTeを収納した蒸発源であり、例えば被蒸発物524
に電子ビームを当てることによって加熱し、Teを蒸発さ
せる。減圧状態にあるチャンバ505内にはガス導入管506
からO2を流入する。蒸発したTeはチャンバ505内のO2
結びつき、回転する基板508にTeOx(0<x<2)薄膜
を形成する。蒸着速度は実施例1と同様に水晶振動子法
によって行い、水晶振動子蒸着速度制御器512より基板5
05への薄膜の膜厚信号を得る。基板508の上方には投受
光型光ファイバ514を設置し、光源515からの光を光ファ
イバ514を通じて基板508に照射し、その反射光を分光光
度検出器516に導き、スペクトルとして反射率を得る。
水晶振動法にて所定の膜厚であることを確認して、反射
率スペクトル測定信号をインプロセスにおいて得る。所
定膜厚において得られ、かつ基準となる組成であること
が確認された反射率スペクトルを基準信号として比較器
520にて測定信号と基準信号の比較対照を実施する。も
し、反射率スペクトル測定信号の極小が基準信号に比べ
て長波長側にあるとき、薄膜は基準に比べてTeリッチに
なっていることより、チャンバ505内のO2ガス圧を大き
くするようにガス圧コントローラ517でO2流量制御弁521
をフィードバック制御し、TeO2リッチ側に組成をシフト
させる。逆に極小が基準信号に比べて短波長側にあると
き、チャンバ505内のO2ガス圧を低くするようにフィー
ドバック制御し、Teリッチ側に組成をシフトさせ、基準
となる組成に近づける。
また、実施例1と同時に、極小を示す反射率の大小によ
って薄膜組成の制御も可能である。
なお、この実施例では、TeOx薄膜について説明したが、
TeOxにある特定元素を含有した薄膜を作製する場合につ
いてもTe特定元素を含有させたスパッタターゲットある
いは蒸発源を用いることによって、本発明の適用は可能
である。また、スパッタターゲットあるいは蒸発源を、
作製しようとするTeOxのX値よりも低いTeOxで構成して
も同様にして、組成制御することが可能である。
また本発明に適用できる形成薄膜材料はTeに限るもので
も、またガスもO2に限るものでもなく、本発明は他の材
料,元素を用いた反応性スパッタリング法,反応性蒸着
法,あるいはイオンプレーティング法等においても、そ
の形成薄膜の組成制御に有効に適用できる。
発明の効果 以上のように本発明によれば、薄膜形成において、基板
に形成される薄膜の膜厚と、薄膜の反射率スペクトルを
インプロセスで測定することによって、所定の膜厚にお
ける反射率スペクトル測定信号を作成し、この測定信号
と、予め設定したスペクトル基準信号との比較対照によ
り、その差を最小にするように薄膜形成条件を制御する
ことにより、インプロセスによる組成制御を実現し、所
望の薄膜組成を得ることができるものであり、その工業
的価値は極めて高い。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の薄膜形成方法を実施した装置の構成
図、第2図は反射率を構成する因子を模式的に示した
図、第3図は反射率スペクトルを示す特性図、第4図は
本発明における薄膜組成の制御法を説明する特性図、第
5図は本発明の薄膜形成方法を実施した他の装置の構成
図、第6図は従来の薄膜形成方法を実施した装置の構成
図である。 108,208,508,608……基板、111,511,611……水晶振動子
板、105,505,605……チャンバ、114,514……光ファイ
バ、116,516……分光光度検出器、117……分圧コントロ
ーラ、517……ガス圧コントローラ、102,602……スパッ
タターゲット、523……蒸発源。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/31 (72)発明者 井上 勇 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 秋山 哲也 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−473(JP,A) 特開 昭63−474(JP,A) 特開 昭59−22003(JP,A) 特開 昭59−143904(JP,A)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基板に薄膜を形成するに際して、基板に形
    成される薄膜の膜厚をインプロセスで測定するととも
    に、薄膜の反射率スペクトルをインプロセスで測定する
    ことによって、所定の膜厚における反射率スペクトル測
    定信号を作成し、この測定信号と、予め、反射率スペク
    トル測定信号と同一膜厚において基準となる薄膜組成を
    形成する際に得られる反射率スペクトルとして設定した
    反射率スペクトル基準信号との比較対照を実施し、その
    差を最小にするように薄膜形成条件を制御する薄膜形成
    方法。
  2. 【請求項2】基板に形成される薄膜の膜厚を水晶振動子
    法にて測定する特許請求の範囲第1項記載の薄膜形成方
    法。
  3. 【請求項3】反射率スペクトルを光ファイバを介して測
    定する特許請求の範囲第1項記載の薄膜形成方法。
  4. 【請求項4】スパッタリング法にて薄膜を基板に形成
    し、その薄膜形成条件の制御を減圧状態にあるチャンバ
    内の不活性ガスと反応性ガスの分圧比率によって行う特
    許請求の範囲第1項記載の薄膜形成方法。
  5. 【請求項5】真空蒸着法にて薄膜を基板に形成し、その
    薄膜形成条件の制御を、減圧状態にあるチャンバ内の反
    応性ガスのガス圧によって行う特許請求の範囲第1項記
    載の薄膜形成方法。
  6. 【請求項6】TeあるいはTeOx(0<x<2)を主体とす
    るスパッタターゲットを用い、不活性ガスであるArと反
    応性ガスであるO2との分圧比率によって、形成するTeOx
    を主体とする薄膜の組成を制御する特許請求の範囲第4
    項記載の薄膜形成方法。
  7. 【請求項7】TeあるいはTeOx(0<x<2)を主体とす
    る蒸発源を用い、反応性ガスであるO2のガス圧によっ
    て、形成するTeOxを主体とする薄膜の組成を制御する特
    許請求の範囲第5項記載の薄膜形成方法。
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