JPS6338579A - 薄膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、形成する薄膜の組成制御を可能にする薄膜形
成方法に関するものである。

従来の技術 近年、真空蒸着法やスパッタリング法は薄膜形成の主た
る方法として位置付けられ、半導体、光メモリディスク
、薄膜磁気ヘッド等の薄膜形成に欠くべからざる技術と
なっている。ここで薄膜形成の一例を光メモリディスク
の代表的な記録膜であるＴｅ０ｘ（０（ｘ　（２）につ
いて説明する。第６図はＴｅＯｘ　薄膜全基板６０Ｂに
反応性スパッタリング法で形成する際の構成図を示して
いる。同図において６０１はスパッタガンであり、スパ
ッタターゲット６０２と支持金属板６０３とマグネット
６０４によって主に構成される。スパッタターゲノ）６
０２ｉＴ６　とし、減圧状態にあるチャンバ６０５内に
不活性ガスであるムｒと反応性ガスである０２の分圧比
率を例えば３／２　としてガス導入管６０６．６０７か
ら流入させて回転する基板６０８に薄膜ＴｅＯｘを形成
する。この際のスパッタ速度は水晶振動子板６１１を収
納した水晶振動子モニタヘッド６１０からの信号に基づ
いて制御をかける水晶振動子法にて行う。

発明が解決しようとする問題点 記録膜であるＴｅＯｘはその組成により、ディスク特性
が大きく変化する。そのため、形成される薄膜の組成を
チエツクし、所望の組成に導くことが重要である。とこ
ろが、組成を定量化するためにはオージェ電子分光法な
どの分析法を採る必要があるが、結果がでるまでには多
大の時間を要する問題点がある。またディスクを完成さ
せて、そのディスク特性を測定することにより、組成が
所望のものであるかどうかを判定する方法もあるが、デ
ィスクを完成させ、特性を測定するまでには、やはり多
くの時間を要する。また、ディスク特性だけでは、組成
がどちらにずれているかを判定することが困難な場合が
多い。

本発明は上記問題点を解消するものであり、形成する薄
膜の組成制御をインプロセスで可能にし、所望の薄膜組
成を実現する薄膜形成方法を提供することを目的とする
ものである。

問題点を解決するための手段 本発明は、基板に薄膜を形成するに際して、基板に形成
される薄膜の膜厚と、薄膜の反射率スペクトルをインプ
ロセスで測定することに上って、所定の膜厚における反
射率スペクトル測定信号を作成し、この測定信号と、予
め設定した反射率スペクトル基準信号との比較対照によ
り、その差を最小にするように薄膜形成条件を制御する
ものである。

作用 薄膜においてその組成が異なれば、薄膜の光学定数すな
わち屈折率ｎ、減衰係数にも異なり、その結果として薄
膜の反射率スペクトルは異なったものとなる。

そこで、基板に薄膜を形成するインプロセスにおいて、
薄膜の反射率スペクトルを測定し、予め設定したスペク
トル基準信号との比較対照を実施する。このスペクトル
基準信号は、測定された反射率スペクトルと同一膜厚に
おいて、基準となる薄膜組成を形成する際に得られる反
射率スペクトルに基づくものとし、反射率スペクトル測
定信号をこの基準信号に一致させるように薄膜形成条件
を制御することによって所望の薄膜組成を実現し、維持
することができるようにするものである。

実施例 以下に本発明の実施例をＴｅＯｘ薄膜の作製を一例とし
て説明する。

（実施例１） 第１図は本発明に基づき、ＴｅＯｘ薄膜を反応性スパッ
タリング法で作製する際の構成図である。

同図において１０１はスパッタガンであり、このスパッ
タガ／はＴｅ　より成るスパッタターゲット１０２、ス
パッタターゲット１０２をロウ付けした支持金属板１ｏ
３．支持金属板１０３の下に収納され、回転するマグネ
ノ）１０４より主に構成される。減圧状態にあるチャン
バ１０５内にガス導入管１０６，１０７から０２および
ムｒを導入する。Ｔｅより成るスパッタターゲット１０
２からスパッタされたＴｅ原子あるいは分子はチャンバ
１０６内の０２と結びつき、回転する基板１０８にＴｅ
０ｘ（０＜Ｘ＜２）薄膜を形成する。なお、スパッタガ
ン１０１と基板１０８との間にはンヤッタ１０９を介し
、その開閉によって基板１０８への薄膜の堆積開始、終
了を規制する。スパッタ速度は水晶振動子法によって行
う。すなわち水晶振動子モニタヘッド１１０に納められ
た水晶振動子板１１１に薄膜を堆積させ、その固有振動
数の変化の信号を水晶振動子スパッタ速度制御器１１２
に送沙、水晶振動子スパッタ速度制御器１１２に設定し
たスパッタ速度Ｖｃと実際のスパッタ速度Ｖが一致する
ようにスパッタパワー電源１１３をフィードバック制御
するとともに、スパッタ速度Ｖを時間ｔで積分して膜厚
信号ｄも出力できるようにしておく。基板１０８の上方
には投受光型光ファイバ１１４を設置し、ノ・ロゲンラ
ンプ等の光源１１６からの光を光ファイバ１１４を通じ
て基板１０８に照射し、その反射光を分光光度検出器１
１６に導く。分光光度検出器１１６内で反射光はグレー
ティングで分光され、スペクトルとして検出素子によっ
て検出されるようにする。ここで検出素子を自己走査型
のマルチチャネルの検出素子で構成することにより広範
囲の波長におけるスペクトル信号を瞬時に得ることがで
き、薄膜形成のインプロセスにおける測定が可能となる
。第２図は薄膜形成のインプロセスにおいて反射率を構
成する因子を模式的に示したものである。基板２０Ｂ側
から光を照射した時の反射率Ｒは式（１）に示すように
基板表面における反射率Ｒｏと薄膜２２５の上面下面の
多重干渉によって得られる反射率Ｒ１の和で示される。

Ｒｏは薄膜形成の雰囲気の屈折率ｎ′（真空中の場合ｎ
’＝１　　）と基板２０８の屈折率ｎｓとで簡単に決定
され、一定の値を持つものである。

これに対し、Ｒ１は薄膜２２５の屈折率ｎ、消衰係数に
、基板２０８の屈折率ｎ５．雰囲気の屈折率ｎ／、光の
波長λ、薄膜２２６の膜厚ｄの関数である。

Ｒ＝　ＲＯ＋　Ｒ＋　　　　　　　　　　　・・・・・
・・・・・・・・・・（２）”　ＲＯ（”＋　ｎＳ　）
　十ＲＩ（ｎ＋に＋”Ｓ　＋”　＋λ、ｄ）このうち、
ｎｓ、　ｎ’は予め決定される値であるため、反射率Ｒ
は式（３）に示すように薄膜の屈折率ｎ。

消衰係数に、波長λ、膜厚ｄの関数となる。

Ｒ＝Ｒ（ｎ、に、λ、ｄ）　　　　・・・・・・・・・
・・・・・（３）式（３）よシ膜厚ｄを測定して既知の
ものとすることによシ、反射率Ｈの波長λ依存性、すな
わち反射率スペクトルを求めれば、薄膜のｎ、ｋが盛シ
込まれた情報を得ることができる。

第３図（ａ）はＴｅＯｘのＸ値が１，０であることが確
認されている薄膜の反射率スペクトルを示しており、そ
の際の膜厚ｄは１１００ｎである。このスペクトルでは
６８０　ｎｍの波長で反射率が極小を示している。これ
に対し、第３図（ｂ）はＴａ０ｘＯＸ値が０．８である
ことが確認された薄膜の反射率スペクトルであり、膜厚
は第３図（ａ）と同様に１１００ｎの場合である。反射
率が極小を示す波長は６２０　ｎｍとなっておりＸ値が
１．○の場合に比べて大きくなっている。このように反
射率が極小を示し、その時の波長が組成によシ異なるの
は第２図に既に示しているように、薄膜２２５の上面と
下面との反射光の多重干渉に基づき、薄膜の屈折率ｎと
膜厚ｄそして波長λが式（４）を満足する時に反射率は
極小を示す。

２ｎｄ　＝λ　　　　　　　・・・・・・・・・・・・
・（４）下表にＴｅ０ｘＯＸ値が１．０と０．８のとき
の光学定数を示しているが、これらの屈折率ｎと第３図
（ａ）（ｂ）の極小を示す波長λと膜厚ｄは式（４）を
満足するものとなっている。

Ｔｅ０ｘＯＸ値と光学定数（屈折率ｎ。

消衰係数ｋ）の関係 そこで、例えばＴｅＯｘのＸ値がＬＯの組成を目標とし
て薄膜を形成する場合、第３図（＆）の反射率スペクト
ルを基準信号として、同じ膜厚における反射率スペクト
ルを測定し、基準信号との比較対照を比較器１２０にて
行う。なお、その際、膜厚は水晶振動子法にて確認する
。もし第４図に示すように、反射率スペクトル測定信号
すの極小が基準信号孔に比べて長波長側にあるとき、形
成されているＴｅＯｘ薄膜のＸ値は基準となる１、０よ
シも小さくＴｅ　　リッチになっていることが判明する
。

そこでＡｒと０２の分圧比率において０２の比率が、よ
り犬きくなるように分圧コントローラ１１７で０２流量
制御弁１１８とムｒ流量制御弁１１９をフィードバック
制御し、薄膜組成をＴｅＯ２リッチ側ヘシフトさせ、薄
膜の屈折率ｎを基準となる屈折率１．０に近づけるよう
にする。逆に、反射率スペクトル測定信号の極小が基準
信号に比べて短波長側にある時、ＴｅＯｘのＸ値が基準
よりも大きく、ＴｅＯ２リツチとなっていることよシ、
０２の分圧比率を小さくするようにフィードバック制御
し、薄膜組成をτ６　リッチ側ヘシフトさせるようにす
る。

このように反射率スペクトル測定信号の極小を示す波長
を検知し、スペクトル基準信号の極小を示す波長に近づ
けるように薄膜形成条件を制御することによシ、所望の
組成を得ることが可能となる。

ここで、反射率スペクトルの極小を示す波長に着眼して
薄膜組成を制御する方法を説明したが、反射率スペクト
ルの極小における反射率の大小によっても同様にして薄
膜組成を制御することも可能である。すなわち、多重干
渉理論により、極小における反射率が高いほど、薄膜の
消衰係数ｋが大きいことが確認されている。上記の表よ
りｋが大きいほど、ＴｅＯｘのＸ値が小さくなシ、Ｔｅ
　　リッチになることがわかる。そこで、第４図に示す
ように反射率スペクトル測定信号の極小における反射率
がスペクトル基準信号の極小における反射率に比べて大
きい場合、ムｒと０２の分圧比率において０２の比率が
より大きくなるように分圧コントローラ１１７で０２流
量制御弁１１Ｂとムｒ流量制御弁１１９をフィードバッ
ク制御し、薄膜組成をＴ６０２！Ｊッチ側ヘシフトさせ
る。逆に極小における反射率が基準信号に比べて小さい
場合、０２　の分圧比率を小さくするようにフィードバ
ック制御を行い、薄膜組成をＴａ　　リッチ側ヘシフト
させる。

以上による本市１１呻によシ、薄膜形成のインプロセス
において、形成される薄膜の組成を基準となる組成に近
づくようにフィードバック制御がかけられ、所望の組成
ゼ得ることが可能となる。なお、本制御において、チャ
ンバ内の全圧が常に同じになるように、チャンバ１０６
と排気系１２１を結ぶメインパルプ１２２を制御するこ
とが望ましい。

（実施例２） 第５図は本発明に基づき、ＴｅＯｘ薄膜を真空蒸着法で
作製する際の構成図である。同図において５２３は被蒸
発物５２４であるＴｏを収納した蒸発源であシ、例えば
被蒸発物６２４に電子ビームを当てることによって加熱
し、Ｔｅを蒸発させる。

減圧状態にあるチャンバ５０５内にはガス導入管６０６
から０２を流入する。蒸発したＴｅ’ｒ！、チャンバ５
０６内の０２と結びつき、回転する基板５０８にＴ６０
Ｘ（０（Ｘ（２）薄膜を形成する。蒸着速度は実施例１
と同様に水晶振動子法によって行い、水晶振動子蒸着速
度制御器６１２よシ基板５０５への薄膜の膜厚信号を得
る。基板５０８の上方には投受光型光ファイバ５１４を
設置し、光源５１５からの光を光ファイバ６１４を通じ
て基板５０８に照射し、その反射光を分光光度検出器５
１６に導き、スペクトルとして反射率を得る。水晶振動
法にて所定の膜厚であることを確認して、反射率スペク
トル測定信号をインプロセスにおいて得る。

所定膜厚において得られ、かつ基準となる組成であるこ
とが確認された反射率スペクトルを基準信号として比較
器５２０にて測定信号と基準信号の比較対照を実施する
。もし、反射率スペクトル測定信号の極小が基準信号に
比べて長波長側にあるとき、薄膜は基準に比べてＴａ　
リッチになっていることより、チャンバ６０Ｓ内の０２
　　ガス圧を大きくするようにガス圧コントローラ５１
７で０２流量制却弁５２１をフィードバック制御し、Ｔ
ｅ０２Ｊリンチ側に組成をシフトさせる。逆に極小が基
準信号に比べて短波長側にあるとき、チャンバ５０５内
の０２ガス圧を低くするようにフィードバック制御し、
Ｔｏリッチ側に組成をシフトさせ、基準となる組成に近
づける。

また、実施例１と同時に、極小を示す反射率の大小によ
って薄膜組成の制御も可能である。

なお、この実施例では、ＴｅＯｘ薄膜について説明した
が、ＴｅＯｘにある特定元素を含有した薄膜を作製する
場合についてもＴｏ特定元素を含有させたスパッタター
ゲットあるいは蒸発源を用いることによって、本発明の
適用は可能である。また、スパッタターゲットあるいは
蒸発源を、作製しようとするＴｅ０ｘＯＸ値よシも低い
ＴｅＯｘ　　で構成しても同様にして、組成制御するこ
とが可能である。

また本発明に適用できる形成薄膜材料はでｅに限るもの
でも、またガスも０２に限るものでもなく、本発明は他
の材料１元素を用いた反応性スパッタリング法１反応性
蒸着法、あるいはイオンブレーティング法等においても
、その形成薄膜の組成制御に有効に適用できる。

発明の効果 以上のように本発明によれば、薄膜形成において、基板
に形成される薄膜の膜厚と、薄膜の反射率スペクトルを
インプロセスで測定することによって、所定の膜厚にお
ける反射率スペクトル測定信号を作成し、この測定信号
と、予め設定したスペクトル基準信号との比較対照によ
シ、その差を最小にするように薄膜形成条件を制御する
ことによシ、インプロセスによる組成制御を実現し、所
望の薄膜組成を得ることができるものであシ、その工業
的価値は極めて高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の薄膜形成方法を実施した装置の構成図
、第２図は反射率を構成する因子を模式的に示した図、
第３図は反射率スペクトルを示す特性図、第４図は本発
明における薄膜組成の制御法を説明する特性図、第５図
は本発明の薄膜形成方法を実施した他の装置の構成図、
第６図は従来の薄膜形成方法を実施した装置の構成図で
ある。 １０８．２０８．５０８．６０８・・・・・・基板、１
１１．５１１．６１１・・・・・・水晶振動子板、１０
６゜５０５．６０５・・・・・・チャンバ、１１４，６
１４・・・・・・光ファイバ、１１６，６１６・・・・
・・分光光度検出器、１１７・・・・・・分圧コントロ
ーラ、５１７・・・・・・ガス圧コントローフ、１０２
．６０２・・・・・・スパッタターゲット、５２３・・
・・・蒸発源。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名第１
図 第２図 Ｒ。 第　３　図 粥　４１Ｊ ヅ皮　　４（入　　（ｎｍ） 第　５７ 第　６　図

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）基板に薄膜を形成するに際して、基板に形成され
   る薄膜の膜厚と、薄膜の反射率スペクトルをインプロセ
   スで測定することによって、所定の膜厚における反射率
   スペクトル測定信号を作成し、この測定信号と、予め設
   定した反射率スペクトル基準信号との比較対照を実施し
   、その差を最小にするように薄膜形成条件を制御する薄
   膜形成方法。
2. （２）予め設定する反射率スペクトル基準信号は、反射
   率スペクトル測定信号と同一膜厚において、基準となる
   薄膜組成を形成する際に得られる反射率スペクトルに基
   づく特許請求の範囲第１項記載の薄膜形成方法。
3. （３）基板に形成される薄膜の膜厚を水晶振動子法にて
   測定する特許請求の範囲第１項記載の薄膜形成方法。
4. （４）反射率スペクトルを光ファイバを介して測定する
   特許請求の範囲第１項記載の薄膜形成方法。
5. （５）スパッタリング法にて薄膜を基板に形成し、その
   薄膜形成条件の制御を減圧状態にあるチャンバ内の不活
   性ガスと反応性ガスの分圧比率によって行う特許請求の
   範囲第１項記載の薄膜形成方法。
6. （６）真空蒸着法にて薄膜を基板に形成し、その薄膜形
   成条件の制御を、減圧状態にあるチャンバ内の反応性ガ
   スのガス圧によって行う特許請求の範囲第１項記載の薄
   膜形成方法。
7. （７）ＴｅあるいはＴｅＯ＿ｘ（０＜ｘ＜２）を主体と
   するスパッタターゲットを用い、不活性ガスであるＡｒ
   と反応性ガスであるＯ＿２との分圧比率によつて、形成
   するＴｅＯ＿ｘを主体とする薄膜の組成を制御する特許
   請求の範囲第５項記載の薄膜形成方法。
8. （８）ＴｅあるいはＴｅＯ＿ｘ（０＜ｘ＜２）を主体と
   する蒸発源を用い、反応性ガスであるＯ＿２のガス圧に
   よって、形成するＴｅＯ＿ｘを主体とする薄膜の組成を
   制御する特許請求の範囲第６項記載の薄膜形成方法。