JPH0730447B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents

薄膜形成方法

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JPH0730447B2
JPH0730447B2 JP14325086A JP14325086A JPH0730447B2 JP H0730447 B2 JPH0730447 B2 JP H0730447B2 JP 14325086 A JP14325086 A JP 14325086A JP 14325086 A JP14325086 A JP 14325086A JP H0730447 B2 JPH0730447 B2 JP H0730447B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、形成する薄膜の組成制御を可能にする薄膜形
成方法に関するものである。
従来の技術 近年、真空蒸着法やスパッタリング法は薄膜形成の主た
る方法として位置付けられ、半導体、光メモリディス
ク,薄膜磁気ヘッド等の薄膜形成に欠くべからざる技術
となっている。
ここで薄膜形成の一例を光メモリディスクの代表的な記
録膜であるTeOx(0<x<2)について説明する。第4
図はTeOx薄膜を基板408に反応性スパッタリング法で形
成する際の構成図を示している。同図において401はス
パッタガンであり、スパッタターゲット402と支持金属
板403とマグネット404によって主に構成される。スパッ
タターゲット402をTeとし、減圧状態にあるチャンバ405
内に不活性ガスであるArと反応性ガスであるO2の分圧比
率を例えば3/2としてガス導入管406,407から流入させて
回転する基板408に薄膜TeOxを形成する。この際のスパ
ッタ速度は水晶振動子板411を収納した水晶振動子モニ
タヘッド410からの信号に基づいて制御をかける水晶振
動子法にて行う。記録膜であるTeOxはその組成により、
ディスク特性が大きく変化する。そのため、形成される
薄膜の組成をチェックし、所望の組成に導くことが重要
である。
発明が解決しようとする問題点 ところが組成を定量化するためには、オージェ電子分光
法などの分析法を採る必要があるが、結果がでるまでに
は多大の時間を要する問題点がある。また、ディスクを
完成させて、そのディスク特性を測定することにより、
組成が所望のものであるかどうかを判定する方法もある
が、ディスクを完成させ、特性を測定するまでには、や
はり多くの時間を要する。また、ディスク特性だけで
は、組成がどちらにずれているかを判定することが困難
な場合が多い。
本発明は上記問題点を解消するものであり、形成する薄
膜の組成制御を短時間で可能にし、所望の薄膜組成を実
現する薄膜形成方法を提供することを目的とするもので
ある。
問題点を解決するための手段 本発明は、基板に薄膜を形成するに際して、基板へ形成
される薄膜の膜厚を水晶振動子法でインプロセスで測定
するともに、薄膜と基板を総合した反射率をインプロセ
スで測定し、これによって得られる膜厚の関数としての
反射率に基づき、薄膜の屈折率nと消衰係数kを刻々と
算出し、この算出値n、kのうち少なくとも一つを予め
設定した、基準となる組成の薄膜によって得られる屈折
率n0、消衰係数k0に近づけるように薄膜形成条件を制御
するものである。
作用 薄膜において、その組成が異なれば、薄膜の光学定数す
なわち屈折率n,消衰係数kも異なる。すなわち、n,kは
薄膜の組成を示す指針となるものである。本発明では基
板への薄膜形成のインプロセスにおいて、測定した反射
率と薄膜の膜厚の関係より、薄膜のn,kを算出し、組成
制御を実施するものである。第2図は薄膜形成のインプ
ロセスにおいて、反射率を構成する因子を模式的に示し
たものである。基板208側から光を照射した時の反射率
Rは式(1)に示すように基板表面における反射率R0
記録膜表裏の多重干渉によって得られる反射率R1の和で
示される。R0は薄膜形成の雰囲気の屈折率n′(真空中
の場合、n′=1)と基板208の屈折率nsとで簡単に決
定される。これに対し、R1は薄膜のn,k、基板の屈折率n
s,雰囲気の屈折率n′,光の波長λ,薄膜の膜厚dの
関数である。
R=R0+R1 =R0(n′,ns)+R1(n,k,ns,n′,λ,d) ……
(1) このうち、ns,n′,λは予め決定される値のため、反射
率Rは結局式(2)に示すように薄膜の屈折率n,消衰係
数k,膜厚dの関数となる。
R=R(n,k,d) ……(2) そこで、反射率Rと薄膜の膜厚dを薄膜形成のインプロ
セスにおいて測定し、反射率Rを膜厚dの関数とするこ
とにより、形成されている薄膜の屈折率nと消衰係数k
を導くことができる。そして導いたn,kを基準となる薄
膜の屈折率n0と消衰係数k0に近づけるように薄膜形成条
件を制御することによって、所望の薄膜組成を実現し、
維持することが可能となる。
実施例 以下に本発明の実施例をTeOx薄膜の作製を一例として説
明する。
(実施例1) 第1図は本発明に基づき、TeOx薄膜を反応性スパッタリ
ング法で作製する際の構成図である。同図において101
はスパッタガンであり、このスパッタガンはTeより成る
スパッタターゲット102、スパッタターゲット102をロウ
付けした支持金属板103、支持金属板103の下に収納さ
れ、回転するマグネット104より主に構成される。減圧
状態にあるチャンバ105内にガス導入管106,107からO2
よびArを導入する。Teより成るスパッタターゲット102
からスパッタされたTe厚子あるは分子はチャンバ105内
のO2と結びつき、回転する基板108にTeOx(0<x<
2)薄膜を形成する。なお、スパッタガン101と基板108
との間にシャッタ109を介し、その開閉によって基板108
への薄膜の堆積開始,終了を規制する。スパッタ速度は
水晶振動子法によって行う。すなわち水晶振動子モニタ
ヘッド110に納められた水晶振動子板111に薄膜を堆積さ
せ、その固有振動数の変化の信号を水晶振動子スパッタ
速度制御器112に送り、水晶振動子スパッタ速度制御器1
12に設定したスパッタ速度Vcと実際のスパッタ速度Vが
一致するようにスパッタパワー電源113をフィードバッ
ク制御するとともに、スパッタ速度Vを時間tで積分し
て膜厚信号dも出力できるようにしておく。基板108の
上方には発光部115と受光部116を備えた反射率測定器11
4を設置し、薄膜の形成に伴ない、刻々と変動する反射
率Rを測定できるようにする。そして、シャッタ109が
開き、基板への薄膜の形成が開始された時点からの膜厚
を水晶振動子スパッタ速度制御器112から得るととも
に、基板と薄膜を総合した反射率を反射率測定器114か
ら得て膜厚の関数としての反射率信号を作成する。この
膜厚の関数としての反射率信号をn,k演算回路117に入力
し、薄膜の屈折率nと消衰係数kを演出する。
表1にTeOx薄膜のX値と屈折率n,消衰係数kの関係を示
す。X値が大きくなり、TeO2richになるに従い、屈折率
nは小さくなり、また消衰係数kも小さくなる関係を持
っている。そこで、基準の組成の薄膜において得られ、
予め設定した屈折率n0と、n,k演算回路117で演出された
屈折率nとの比較対照を比較器を比較器118で実施す
る。もし、算出した屈折率nが予め設定した屈折率n0
りも大きな場合、表1の関係より、形成されている薄膜
は基準となる薄膜よりもTeOxのX値が小さく、Te rich
となっていることが判明する。そこでArとO2の分圧比率
においてO2の比率が、よく大きくなるように分圧コント
ローラ119で流量制御弁120とAr流量制御弁121をフィー
ドバック制御し、薄膜組成をTeO2rich側へシフトさせ、
薄膜の屈折率nを基準となる屈折率n0に近づけるように
する。逆に、算出した屈折率nが予め設定した屈折率n0
よりも小さな場合、TeOxのX値が基準よりも大きく、Te
O2richになっていることより、O2の分圧比率を小さくす
るようにフィードバック制御を行い、薄膜組成をTe ric
h側へシフトさせるようにする。
ここで屈折率nに基づく薄膜組成の制御を説明したが、
薄膜の消衰係数kによっても同様にして薄膜組成を制御
することも可能である。すなわち、n,k演算回路117で算
出された消衰係数kが予め設定した消衰係数k0よりも大
きな場合、表1の関係より、形成されつつある薄膜は基
準となる薄膜よりもTeOxのX値が小さく、Te richとな
っていることが判明する。そこでArとO2の分圧比率にお
いてO2の比率がより大きくなるように分圧コントローラ
119でO2流量制御弁120とAr流量制御弁121をフィードバ
ック制御し、薄膜組成をTeO2rich側へシフトさせる。逆
に、算出した消衰係数kが予め設定した消衰係数k0より
も小さな場合、TeOxのX値が基準よりも大きく、TeO2ri
chになっていることより、O2の分圧比率を小さくするよ
うにフィードバック制御を行い、薄膜組成をTe rich側
へシフトさせる。以上による本制御により、薄膜形成の
インプロセスにおいて、形成される薄膜の組成を基準と
なる組成に近づくようにフィードバック制御がかけら
れ、所望の薄膜組成を得ることが可能となる。なお、本
制御において、チャンバ105内の全圧は常に同じになる
ようにチャンバ105と排気系122を結ぶメインバルブ123
を制御することが望ましい。
(実施例2) 第3図は本発明に基づき、TeOx薄膜を真空蒸着法で作製
する際の構成図である。同図において324は、被蒸発物3
25であるTeを収納した蒸発源であり、例えば被蒸発物32
5に電子ビームを当てることによって加熱し、Teを蒸発
させる。減圧状態にあるチャンバ305内にはガス導入管3
06からO2を導入する。蒸発したTeはチャンバ305内のO2
と結びつき、回転する基板308にTeOx(0<x<2)薄
膜を形成する。蒸着速度は実施例1と同様に水晶振動子
法によって行い、水晶振動子蒸着速度制御器312より、
基板308への薄膜の膜厚信号を得る。また反射率測定器3
14より刻々と変動する反射率を測定し、実施例1と同様
に反射率信号を得る。そして膜厚の関数としての反射率
信号をn,k演算回路317に入力し、薄膜の屈折率nと消衰
係数kを算出し、予め設定した基準となる薄膜の屈折率
n0あるいは消衰係数k0との比較対照を比較器318で開始
する。もし、算出したnが予め設定したn0よりも大きい
か、あるいは算出したkが予め設定したk0よりも大きい
場合、チャンバ内のO2ガス圧を大きくするようにガス圧
コントローラ319でO2流量制御弁320をフィードバック制
御し、薄膜の組成をTeO2rich側にシフトさせ、基準の組
成に近づける。逆にnがn0よりも小さいか、あるいはk
がk0よりも小さい場合、O2ガス圧を小さくするようにO2
流量制御弁320を制御し、Te rich側へ組成をシフトさ
せ、基準となる組成に近づける。
なお実施例では、TeOx薄膜について説明したが、TeOxに
ある特定元素を含有した薄膜を作製する場合についても
Teに特定元素を含有させたスパッタターゲットあるいは
蒸発源を用いることによって、本発明の適用は可能であ
る。また、スパッタターゲットあるいは蒸発源を、作製
しようとするTeOxのX値よりも低いTeOxで構成しても同
様にして、組成制御することが可能である。
また本発明に適用できる形成薄膜材料はTeに限るもので
も、またガスもO2に限るものでもなく、本発明は他の材
料,元素を用いた反応性スパッタリング法,反応性蒸着
法,あるいはイオンプレーティング法等においてもその
形成薄膜の組成制御に有効に適用できる。
なお本発明では反射率を膜厚の関数として得るため、例
えば光ディスクの記録膜の形成のように、一枚のディス
クに薄膜を形成した結果に基づいて以降を基準の薄膜組
成に制御するような場合に極めて有効である。
発明の効果 以上のように本発明によれば、薄膜形成において、基板
へ形成される薄膜の膜厚と、薄膜と基板を総合した反射
率をインプロセスで測定し、これによって得られる膜厚
の関数としての反射率に基づき、薄膜の屈折率nと消衰
係数kを算出したる後、この算出値n,kのうち少なくと
も一つを予め設定した屈折率n0,消衰係数k0に近づける
ように薄膜形成条件を制御することにより、組成制御を
実現し、所望の薄膜組成を得ることができるものであ
り、その工業的価値は極めて高い。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の薄膜形成方法の実施例を説明する装置
の構成図、第2図は同発明の反射率を構成する因子を説
明する模式図、第3図は本発明の薄膜形成方法の実施例
を説明する装置の構成図、第4図は従来の薄膜形成方法
を説明する装置の構成図である。 108,208,308,408……基板、114,314……反射率測定器、
111,311,411……水晶振動子板、105,305,405……チャン
バ、117,317……n,k演算回路、119……分圧コントロー
ラ、319……ガス圧コントローラ、102,402……スパッタ
ターゲット、324……蒸発源。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/31 (72)発明者 井上 勇 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 秋山 哲也 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−22003(JP,A) 特開 昭59−143904(JP,A) 特開 昭63−473(JP,A)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基板に薄膜を形成するに際して、基板へ形
    成される薄膜の膜厚を水晶振動子法でインプロセスで測
    定するともに、薄膜と基板を総合した反射率をインプロ
    セスで測定し、これによって得られる膜厚の関数として
    の反射率に基づき、薄膜の屈折率nと消衰係数kを刻々
    と算出し、この算出値n、kのうち少なくとも一つを予
    め設定した、基準となる組成の薄膜によって得られる屈
    折率n0、消衰係数k0に近づけるように薄膜形成条件を制
    御する薄膜形成方法。
  2. 【請求項2】スパッタリング法にて薄膜を基板に形成
    し、その薄膜形成条件の制御を減圧状態にあるチャンバ
    内の不活性ガスと反応性ガスの分圧比率のよって行う特
    許請求の範囲第1項記載の薄膜形成方法。
  3. 【請求項3】真空蒸着法にて薄膜を基板に形成し、その
    薄膜形成条件の制御を、減圧状態にあるチャンバ内の反
    応性ガスのガス圧によって行う特許請求の範囲第1項記
    載の薄膜形成方法。
  4. 【請求項4】TeあるいはTeOx(0<x<2)を主体とす
    るスパッタターゲットを用い、不活性ガスであるArと反
    応性ガスであるO2との分圧比率によって、形成するTeOx
    (0<x<2)を主体とする薄膜の組成を制御する特許
    請求の範囲第2項記載の薄膜形成方法。
  5. 【請求項5】TeあるいはTeOx(0<x<2)を主体とす
    る蒸発源を用い、反応性ガスであるO2のガス圧によっ
    て、形成するTeOx(0<x<2)を主体とする薄膜の組
    成を制御する特許請求の範囲第3項記載の薄膜形成方
    法。
  6. 【請求項6】算出した薄膜の屈折率nが予め設定した屈
    折率n0よりも大きな場合、O2の分圧比率あるいはO2のガ
    ス圧を高くし、小さい場合、O2の分圧比率あるいはO2
    ガス圧を低くして薄膜の組成を制御する特許請求の範囲
    第4項または第5項記載の薄膜形成方法。
  7. 【請求項7】算出した薄膜の消衰係数kが予め設定した
    消衰係数k0よりも大きな場合、O2の分圧比率あるいはO2
    のガス圧を高くし、小さい場合、O2の分圧比率あるいは
    O2のガス圧を低くして薄膜の組成を制御する特許請求の
    範囲第4項または第5項記載の薄膜形成方法。
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JP4300678B2 (ja) 1999-08-03 2009-07-22 ユニマテック株式会社 防汚加工剤の製造法
AT514342A1 (de) * 2013-05-17 2014-12-15 Asamer Basaltic Fibers Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Bewehrungsstabes

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