JPS621478B2 - - Google Patents
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- JPS621478B2 JPS621478B2 JP17268882A JP17268882A JPS621478B2 JP S621478 B2 JPS621478 B2 JP S621478B2 JP 17268882 A JP17268882 A JP 17268882A JP 17268882 A JP17268882 A JP 17268882A JP S621478 B2 JPS621478 B2 JP S621478B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子材料向けに適した放射性α粒子カ
ウント数の低い錫およびその製造方法に関する。 近年電子材料向けとして錫の用途が拡大しつつ
あり、例えば、ICは勿論のこと大容量メモリー
素子である64KRAM等のメモリーや各種超LSI等
の半導体装置のアセンブリーに際し、装置部材接
合用のろう材として特に80％Au−20％Snろうは
セラミツクパツケージ蓋接合用ろう材として用い
られている。 しかるに、従来市販されている国産あるいは輸
入の錫は放射性同位元素、特にＵ、、Thの含有量
が多く、従つてα粒子のカウント数が２〜
10CPH／cm2と高く、この影響によつて将来の
256KRAMや１メガビツトRAMの如きより高い信
頼性を要求される超LSIに用いた場合、ソフトエ
ラーを惹起する可能性が十分に予想されるところ
である。 本発明者らは以上の点を考慮し、上記の電子材
料向けに適した錫の放射性特性について研究を重
ねた結果、製品としての錫の放射性同位元素の含
有量は30ppb未満で、かつ放射性α粒子カウント
数は0.2CPH／cm2以下であることが必要であるこ
とを見出し、かかる放射性物性を有する錫の製造
法として、スルフアミン酸を電解液とする製造方
法を適用することにより解決し、本発明を完成す
るにいたつた。すなわち、本発明の要旨とすると
ころは、 (1) 99.95重量％以上の品位を有し、放射性同位
元素の含有量が30ppb未満で、かつ放射性α粒
子のカウント数が0.2CPH／cm2以下であること
を特徴とする放射性α粒子カウント数の低い、
半導体装置部材接合用ろう材向けの錫、 (2) 99.95重量％以上の品位を有する錫をアノー
ドとし、液組成はSn：30〜150ｇ/、放射性
同位元素をほとんど含有しないスルフアミン酸
30〜200ｇ/で電解条件はカソード電流密度：
0.5〜2.0Amp/dm2、液温度：15〜50℃で電解を
行うことを特徴とする放射性α粒子カウント数
の低い、半導体装置部材接合用ろう材向けの錫
の製造方法、 にある。 本発明で電解浴として使用されるスルフアミン
酸は市販品のものでも放射性同位元素をほとんど
含まないのでそのまま使用が可能で、品位99.95
重量％以上の錫をアノードとし、市販のスルフア
ミン酸を電解液として上記の条件のもとで、すな
わち、 アノード：品位99.95重量％以上のSn 液組成 ：Sn30〜150ｇ/、スルフアミン酸30
〜200ｇ/ 電解条件：カソード電流密度0.5〜2.0Amp/dm2 こゝで、上記の液組成及び電解条件の数値限定
の理由について述べる。 (a) 液組成 (イ) Sn：30〜150ｇ/ Sn濃度が30ｇ/未満ではSn以外の他の元
素も同時に析出してくるため、不純物の混入
となる。また、150ｇ/を越えると、電解液
中に存在するSn量が多いために電解工程の
仕掛りとしてのSn量が多く経済性が悪い。 (ロ) スルフアミン酸：30〜200ｇ/ 電解液中のスルフアミン酸濃度が30ｇ/
未満ではSnが電解液中にスムーズに溶け込
みにくく、また200ｇ/を越えると、スルフ
アミン酸が多く不経済であるとともにスルフ
アミン酸の結晶析出が生じる。 (b) 電解条件 (イ) カソード電流密度：0.5〜2.0Amp/dm2 電流密度が0.5Amp/dm2未満では電解時間
が長くかかりすぎ、またAmp/dm2を越える
と、Sn以外の元素も析出し、不純物の混入
となる。 (ロ) 電解温度：15〜50℃ 電解温度が15℃未満では、電解液の電気的
抵抗が大きく、電解効率が低い。また50℃を
越えると、電解液の蒸発によるロスが大きく
なる。 で電解精製することにより、アノード中に含有さ
れている放射性同位元素が精製除去されて、放射
性α粒子カウント数の低いカソードが得られる。
このように電解で得られた錫は99.95重量％以上
の品位を有し、放射性同位元素の含有量は30ppb
未満でかつ放射性α粒子カウント数0.2CPH／cm2
以下であり、上記電子材料向けとして十分適応で
きるものである。 本発明による製造方法の１例を図面によつて説
明する。すなわち、電解槽１に品位99.95重量％
以上の錫アノード２と不溶解性カソード板３を挿
入し、環流ポンプ４でスルフアミン酸電解液７を
通して環流させ、直流電源装置６により通電電解
し、上記各種電子材料向けに適応した放射性α粒
子カウント数の低い錫が得られる。 本発明は以上のように上記電子材料向けとして
の適性を有する錫およびその製造方法を提供する
もので、工業的価値は高い。なお、本発明におい
ては錫はスルフアミン酸錫として存在する。 次に、本発明を実施例によつてさらに具体的に
説明する。 実施例 上記のスルフアミン酸浴より得られたSnカソ
ード中の放射性同位元素の濃度及び放射性α粒子
カウント数の測定結果を次表に実施例１〜４とし
て、また比較のために、通常の電解精製法である
珪弗化水素酸より得られたSnカソード中の数値
を比較例１〜４として、それぞれ次表に併せ示
す。 次表から明らかであるように、本発明方法で得
られた錫カソードはアノードに比し放射性同位元
素の含有濃度が大幅に低下するとともに放射性α
粒子カウント数も減少しており、本発明の効果が
顕著であることが確認できた。 比較例ではアノードに比し、かえつてカソード
の分が放射性同位元素の濃度及びα粒子カウント
数とも上昇しているが、これは市販の珪弗化水素
酸中には放射性同位元素、特にThの含有量が高
いことによるものと考えられる。 【表】
ウント数の低い錫およびその製造方法に関する。 近年電子材料向けとして錫の用途が拡大しつつ
あり、例えば、ICは勿論のこと大容量メモリー
素子である64KRAM等のメモリーや各種超LSI等
の半導体装置のアセンブリーに際し、装置部材接
合用のろう材として特に80％Au−20％Snろうは
セラミツクパツケージ蓋接合用ろう材として用い
られている。 しかるに、従来市販されている国産あるいは輸
入の錫は放射性同位元素、特にＵ、、Thの含有量
が多く、従つてα粒子のカウント数が２〜
10CPH／cm2と高く、この影響によつて将来の
256KRAMや１メガビツトRAMの如きより高い信
頼性を要求される超LSIに用いた場合、ソフトエ
ラーを惹起する可能性が十分に予想されるところ
である。 本発明者らは以上の点を考慮し、上記の電子材
料向けに適した錫の放射性特性について研究を重
ねた結果、製品としての錫の放射性同位元素の含
有量は30ppb未満で、かつ放射性α粒子カウント
数は0.2CPH／cm2以下であることが必要であるこ
とを見出し、かかる放射性物性を有する錫の製造
法として、スルフアミン酸を電解液とする製造方
法を適用することにより解決し、本発明を完成す
るにいたつた。すなわち、本発明の要旨とすると
ころは、 (1) 99.95重量％以上の品位を有し、放射性同位
元素の含有量が30ppb未満で、かつ放射性α粒
子のカウント数が0.2CPH／cm2以下であること
を特徴とする放射性α粒子カウント数の低い、
半導体装置部材接合用ろう材向けの錫、 (2) 99.95重量％以上の品位を有する錫をアノー
ドとし、液組成はSn：30〜150ｇ/、放射性
同位元素をほとんど含有しないスルフアミン酸
30〜200ｇ/で電解条件はカソード電流密度：
0.5〜2.0Amp/dm2、液温度：15〜50℃で電解を
行うことを特徴とする放射性α粒子カウント数
の低い、半導体装置部材接合用ろう材向けの錫
の製造方法、 にある。 本発明で電解浴として使用されるスルフアミン
酸は市販品のものでも放射性同位元素をほとんど
含まないのでそのまま使用が可能で、品位99.95
重量％以上の錫をアノードとし、市販のスルフア
ミン酸を電解液として上記の条件のもとで、すな
わち、 アノード：品位99.95重量％以上のSn 液組成 ：Sn30〜150ｇ/、スルフアミン酸30
〜200ｇ/ 電解条件：カソード電流密度0.5〜2.0Amp/dm2 こゝで、上記の液組成及び電解条件の数値限定
の理由について述べる。 (a) 液組成 (イ) Sn：30〜150ｇ/ Sn濃度が30ｇ/未満ではSn以外の他の元
素も同時に析出してくるため、不純物の混入
となる。また、150ｇ/を越えると、電解液
中に存在するSn量が多いために電解工程の
仕掛りとしてのSn量が多く経済性が悪い。 (ロ) スルフアミン酸：30〜200ｇ/ 電解液中のスルフアミン酸濃度が30ｇ/
未満ではSnが電解液中にスムーズに溶け込
みにくく、また200ｇ/を越えると、スルフ
アミン酸が多く不経済であるとともにスルフ
アミン酸の結晶析出が生じる。 (b) 電解条件 (イ) カソード電流密度：0.5〜2.0Amp/dm2 電流密度が0.5Amp/dm2未満では電解時間
が長くかかりすぎ、またAmp/dm2を越える
と、Sn以外の元素も析出し、不純物の混入
となる。 (ロ) 電解温度：15〜50℃ 電解温度が15℃未満では、電解液の電気的
抵抗が大きく、電解効率が低い。また50℃を
越えると、電解液の蒸発によるロスが大きく
なる。 で電解精製することにより、アノード中に含有さ
れている放射性同位元素が精製除去されて、放射
性α粒子カウント数の低いカソードが得られる。
このように電解で得られた錫は99.95重量％以上
の品位を有し、放射性同位元素の含有量は30ppb
未満でかつ放射性α粒子カウント数0.2CPH／cm2
以下であり、上記電子材料向けとして十分適応で
きるものである。 本発明による製造方法の１例を図面によつて説
明する。すなわち、電解槽１に品位99.95重量％
以上の錫アノード２と不溶解性カソード板３を挿
入し、環流ポンプ４でスルフアミン酸電解液７を
通して環流させ、直流電源装置６により通電電解
し、上記各種電子材料向けに適応した放射性α粒
子カウント数の低い錫が得られる。 本発明は以上のように上記電子材料向けとして
の適性を有する錫およびその製造方法を提供する
もので、工業的価値は高い。なお、本発明におい
ては錫はスルフアミン酸錫として存在する。 次に、本発明を実施例によつてさらに具体的に
説明する。 実施例 上記のスルフアミン酸浴より得られたSnカソ
ード中の放射性同位元素の濃度及び放射性α粒子
カウント数の測定結果を次表に実施例１〜４とし
て、また比較のために、通常の電解精製法である
珪弗化水素酸より得られたSnカソード中の数値
を比較例１〜４として、それぞれ次表に併せ示
す。 次表から明らかであるように、本発明方法で得
られた錫カソードはアノードに比し放射性同位元
素の含有濃度が大幅に低下するとともに放射性α
粒子カウント数も減少しており、本発明の効果が
顕著であることが確認できた。 比較例ではアノードに比し、かえつてカソード
の分が放射性同位元素の濃度及びα粒子カウント
数とも上昇しているが、これは市販の珪弗化水素
酸中には放射性同位元素、特にThの含有量が高
いことによるものと考えられる。 【表】
図面は本発明の１実施例の装置系統図を示す。
図において、１……電解槽、２……錫アノー
ド、３……不溶解性カソード板、４……環流ポン
プ、５……熱交換器、６……直流電源装置、７…
…スルフアミン酸電解液。
ド、３……不溶解性カソード板、４……環流ポン
プ、５……熱交換器、６……直流電源装置、７…
…スルフアミン酸電解液。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 99.95重量％以上の品位を有し、放射性同位
元素の含有量が30ppb未満でかつ放射性α粒子の
カウント数が0.2CPH／cm2以下であることを特徴
とする放射性α粒子カウント数の低い、半導体装
置部材接合用ろう材向けの錫。 ２ 品位99.95重量％以上の錫をアノードとし、
液組成はSn：30〜150ｇ/、放射性同位元素を
ほとんど含有しないスルフアミン酸30〜200ｇ/
で電解条件はカソード電流密度：0.5〜2.0Amp/d
m2、液温度：15〜50℃で電解を行うことを特徴と
する放射性α粒子カウント数の低い、半導体装置
部材接合用ろう材向けの錫の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17268882A JPS5964790A (ja) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | 放射性α粒子カウント数の低い錫およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17268882A JPS5964790A (ja) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | 放射性α粒子カウント数の低い錫およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5964790A JPS5964790A (ja) | 1984-04-12 |
| JPS621478B2 true JPS621478B2 (ja) | 1987-01-13 |
Family
ID=15946510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17268882A Granted JPS5964790A (ja) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | 放射性α粒子カウント数の低い錫およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5964790A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007004394A1 (ja) | 2005-07-01 | 2007-01-11 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法 |
| WO2011114824A1 (ja) | 2010-03-16 | 2011-09-22 | Jx日鉱日石金属株式会社 | α線量が少ない錫又は錫合金及びその製造方法 |
| US9666547B2 (en) | 2002-10-08 | 2017-05-30 | Honeywell International Inc. | Method of refining solder materials |
| US10400342B2 (en) | 2015-10-19 | 2019-09-03 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity tin and method for manufacturing same |
| US11118276B2 (en) | 2016-03-09 | 2021-09-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity tin and method for producing same |
| US11572632B2 (en) | 2014-10-02 | 2023-02-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Method for manufacturing high purity tin, electrowinning apparatus for high purity tin and high purity tin |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2684970A4 (en) | 2011-03-07 | 2015-03-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | COPPER OR COPPER ALLOY HAVING REDUCED RAY EMISSION AND CONNECTING WIRE OBTAINED FROM COPPER OR COPPER ALLOY AS RAW MATERIAL |
| EP2987892A1 (en) | 2014-02-20 | 2016-02-24 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | Method for producing low -emitting bismuth and low -emitting bismuth |
| US9546433B1 (en) | 2015-11-24 | 2017-01-17 | International Business Machines Corporation | Separation of alpha emitting species from plating baths |
| US9359687B1 (en) | 2015-11-24 | 2016-06-07 | International Business Machines Corporation | Separation of alpha emitting species from plating baths |
-
1982
- 1982-10-01 JP JP17268882A patent/JPS5964790A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9666547B2 (en) | 2002-10-08 | 2017-05-30 | Honeywell International Inc. | Method of refining solder materials |
| WO2007004394A1 (ja) | 2005-07-01 | 2007-01-11 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法 |
| US9340850B2 (en) | 2005-07-01 | 2016-05-17 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Process for producing high-purity tin |
| WO2011114824A1 (ja) | 2010-03-16 | 2011-09-22 | Jx日鉱日石金属株式会社 | α線量が少ない錫又は錫合金及びその製造方法 |
| US11572632B2 (en) | 2014-10-02 | 2023-02-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Method for manufacturing high purity tin, electrowinning apparatus for high purity tin and high purity tin |
| US10400342B2 (en) | 2015-10-19 | 2019-09-03 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity tin and method for manufacturing same |
| US11136680B2 (en) | 2015-10-19 | 2021-10-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity tin and method for manufacturing same |
| US11118276B2 (en) | 2016-03-09 | 2021-09-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | High purity tin and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5964790A (ja) | 1984-04-12 |
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