JPS6214675B2 - - Google Patents
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- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
-
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Description
繊維材料の染色又は捺染の堅牢性を改善するた
めに、染色若しくは捺染工程に続いてソーピング
と呼ばれる後処理を実施することが普通である。
このソーピング工程のために陰イオン及び／又は
非イオン表面活性剤のほかにたびたびアルカリ塩
例えばソーダが使用される。この場合ゆるく付着
せる染料は繊維から石けんで洗われるか又は強く
固着され、このことは染色せる繊維材料の洗たく
−及び摩擦堅牢性の高上に導かれる。強い固着は
分子会合による個別的染料分子の凝集に依る。洗
剤中で使用される如き、物質例えばカルボキシメ
チルセルロース又はビルダーは、染色の堅牢性の
改善を示さないか若しくは該改善について不十分
な影響を示す。繊維工業に於て普通の家庭洗たく
法と異なり大抵の場合使用せるプロセス水−染
液、すゝぎ−及びソーピング液−を予軟化する。 本発明者は、微細な水不溶性アルカリアルミニ
ウム珪酸塩を殊に陰イオン及び／又は非イオン表
面活性剤と組み合わせて使用することにより慣用
のソーピング法を著しく改善し得ることを見出し
た。この場合次の利点が達成される： １ 染色及び捺染の堅牢性就中洗たく−及び摩擦
堅牢性が、特に臨界的であると知られていた染
料の場合著しく改善される。 ２ たびたび実施される、強アルカリ性化合物例
えばソーダの添加を省くことができる。 ３ 本発明による物質の使用の場合洗剤に普通な
表面活性剤量を著しく低下させることができ
る。 ４ ソーピング工程の処理液及び癈水は、標準法
と比較して、特にソーダの使用の場合、あまり
強アルカリ性でなくそして電解質の少量のみを
含有する。このことは癈水の性質に好都合に影
響を及ぼす。 ５ アルカリアルミニウム珪酸塩のCa−結合能
に基いてプロセス水の硬度変動により生ずるト
ラブルを阻止することができる。 ６ ソーピング工程を短縮することができそして
すゝぎ用の水を節約することができる。 ７ 本発明による物質を使用する場合同時に捺染
バツクのブリードが避けられる。 染料の対象は、一般式 （Kat2O）x・Al2O3・（SiO2）y （式中Katはアルカリ金属イオン殊にナトリウム
イオンを意味し、ｘは0.7−1.5の数を、ｙは0.8−
６殊に1.3−４の数を意味する）を示し、粒度0.1
乃至25μ殊に１乃至12μを有し、カルシウム結合
能20−200mgCaO／ｇ無水活性物質を有する、微
細な、水不溶性殊に水を含有するアルカリアルミ
ニウム珪酸塩を含有することを特徴とする、繊維
材料の染色及び捺染用ソーピング助剤である。カ
ルシウム結合能は例中で記載せる方法により測定
される。 本発明により使用さるべきアルカリアルミニウ
ム珪酸塩は簡単な方法で例えば水溶性珪酸塩を水
溶性アルミン酸塩と水の存在下反応させて合成す
ることができる。このためには出発材料の水性溶
液を相互に混合するか又は固体の状態で存在する
成分を水性溶液として存在する別の成分と反応さ
せることができる。水の存在下で固体状態で存在
する両成分の混合によつても所望のアルミニウム
珪酸塩が得られる。Al（OH）3、Al2O3又はSiO2
からもアルカリ珪酸塩−若しくはアルミン酸塩溶
液との反応によりアルカリアルミニウム珪酸塩を
製造することができる。最後にこの様な物質は熔
融体からも得られるが併しこの方法は所要の高い
熔融温度及び熔融体を微細生成物に変えねばなら
ぬ必要性のために経済的にあまり興味がないと思
われる。 沈澱により製造されるか又は別の方法により微
細な状態で水性懸濁液に変えられたアルカリアル
ミニウム珪酸塩は50−200℃の温度への加熱によ
り無定形状態から熟成若しくは結晶状態に変える
ことができる。水性懸濁液中で存在せる無定形又
は結晶アルカリアルミニウム珪酸塩は残留せる水
性溶液のろ過により分離しそして例えば50−800
℃の温度で乾燥することができる。乾燥条件に応
じて生成物は多かれ少かれ結合水を含有する。無
水生成物は800℃で得られる。併し水含有生成物
特に50−400℃特に50−200℃での乾燥の際得られ
る如き生成物が好ましい。適当な生成物はその全
重量に対し例えば含水率約２−30％大抵の場合約
８−27％を有することができる。 所望の小さな粒度１−12μを得るのに、既に沈
澱条件は寄与することができ、その際相互に混合
したアルミン酸塩−及び珪酸塩溶液（これは又同
様に反応容器に導入され得る）を、例えば懸濁液
を強力に撹拌することによつて強いせん断力に付
する。結晶アルカリアルミニウム珪酸塩（これは
本発明により殊に使用される）を製造すれば、大
きな、場合により滲透する結晶の生成を結晶性組
成物の徐々な撹拌により阻止する。 それにも拘らず乾燥の際結晶粒子の望ましくな
い凝集が生ずれば、これら二次粒子を適当な方法
で例えばエアセパレーターにより除去することを
推奨することができる。粗い状態で得られるアル
カリアルミニウム珪酸塩（これは所望の粒大に磨
砕される）も使用することができる。このために
は例えばミル及び／又はエアセパレーター若しく
はそれらの組み合わせが適する。 好ましい生成物は例えば組成 0.7−1.1Kat2O・Al2O3・1.3−3.3SiO2 （式中Katがアルカリ陽イオン殊にナトリウム陽
イオンである）の、合成により製造せる結晶アル
カリアルミニウム珪酸塩である。アルカリアルミ
ニウム珪酸塩−結晶が丸くした角及び縁を有すれ
ば有利である。 丸くした角及び縁を有するアルカリアルミニウ
ム珪酸塩を製造すれば、混合物のモル組成が殊に
2.5−6.0Kat2O・Al2O3・0.5−5.0SiO2・60−
200H2O（式中Katは上記の意味を有しそして特
にナトリウムイオンを意味する）の範囲である混
合物から有利に出発させる。この混合物は常法で
結晶する。これは有利には、混合物を少くとも1/
２時間70−120℃殊に80−95℃に撹拌下加温するこ
とによつて行われる。結晶生成物は液相の分離に
より簡単に単離される。場合により、生成物を更
に加工する前に水で後洗滌しそして乾燥すること
が推奨される。混合物の組成が上記から僅かには
ずれる混合物を用いて実施する場合も、特に、偏
差が上記の四濃度パラメーターの一つのみ関係が
あれば丸くした角及び縁を有する生成物が尚得ら
れる。 更に本発明により、水溶性無機又は有機分散剤
の存在下沈澱及び熟成若しくは結晶化されている
様な、微細な水不溶性アルカリアルミニウム珪酸
塩も使用することができる。この様な生成物は工
業的により簡単に得られる。水溶性有機分散剤と
しては、表面活性剤、非表面活性剤様芳香族スル
ホン酸及びカルシウムに関して錯塩形成能を有す
る化合物が適する。上記の分散剤は任意の方法で
沈澱前又は中反応混合物に導入することができ、
これは例えば溶液として仕込むか又はアルミン酸
塩−及び／又は珪酸塩溶液中で溶解することがで
きる。分散剤を珪酸塩溶液に溶解すれば、殊に良
好な効果が達成される。分散剤の量は全沈澱混合
物に対し少くとも0.05重量％殊に0.1−５重量％
であるべきである。熟成若しくは結晶化のために
沈澱生成物は50−200℃の温度に1/2−24時間加熱
する。使用し得る分散剤の多数から例えばナトリ
ウムラウリルエーテルスルフエート、ナトリウム
ポリアクリレート及びヒドロキシエタンジホスホ
ネート等が挙げられる。 本発明により使用さるべきアルカリアルミニウ
ム珪酸塩のその結晶構造に就て特別な変体は一般
式 0.7−1.1Na2O・Al2O3・2.4−3.3SiO2 の化合物である。ソーピング助剤としての使用可
能性に於て他の上記アルカリアルミニウム珪酸塩
に対して相違がない。 本発明により使用さるべき微細な水不溶性アル
カリアルミニウム珪酸塩の別の変体は式 0.7−1.1−Na2O・Al2O33.3−5.3SiO2 の化合物である。この様な生成物を製造する場
合、混合物のモル組成が殊に 2.5−4.5Na2O；Al2O3； 3.5−6.5SiO2；50−110H2O の範囲である混合物から出発する。この混合物は
常法で結晶化する。有利にはこのことは、混合物
を強い撹拌下少くとも1/2時間100−200℃殊に130
−160℃に加温することによつて行われる。結晶
生成物は液相の分離により簡単に単離される。場
合により、該生成物を更に加工する前に水で後洗
滌しそして20−200℃の温度で乾燥することが推
奨される。この様にして乾燥せる生成物は尚結合
水を含有する。該生成物を記載せる方法で製造す
れば、非常に微細な結晶体−これらは球状粒子、
場合により直径約１乃至４μの中空球に一緒にな
る−が得られる。 本発明による剤にとつて更に、カ焼（分解）カ
オリンから水性アルカリ水酸化物を用いた熱水処
理により製造し得るアルカリアルミニウム珪酸塩
が適する。該生成物には式 0.7−1.1Kat2O・Al2O3・1.3 −2.4SiO2・0.5−5.0H2O （式中Katがアルカリ陽イオン特にナトリウム陽
イオンを意味する）が相当する。カ焼カオリンか
らのアルカリアルミニウム珪酸塩の製造は特別な
工業的経費なしに直接非常に微細な生成物に導
く。予め500乃至800℃でカ焼したカオリンの水性
アルカリ水酸化物を用いた熱水処理は50乃至100
℃で実施される。この場合生ずる結晶化反応は一
般に0.5−３時間後終了する。 市場向きの、洗浄せるカオリンは、主として大
凡の組成Al2O3・2SiO2・2H2Oを有し、層構造を
有する粘土鉱物カオリナイトからなる。これから
アルカリ水酸化物を用いて熱水処理して本発明に
より使用さるべきアルカリアルミニウム珪酸塩を
得るために、先づカオリンの分解が必要であり、
これは最も有利にはカオリンを２乃至４時間500
乃至800℃の温度に加熱することにより行われ
る。この場合カオリンからＸ−線で無定形な無水
メタカオリンが生成する。その上カ焼によりカオ
リンの分解が機械的処理（磨砕）又は酸処理によ
り生ぜしめ得る。 出発材料として使用し得るカオリンは高純度の
淡色粉末であり、もち論約2000乃至10000ppm.
Feを有するその鉄含有量は、アルカリ珪酸塩−
及びアルカリアルミン酸塩溶液から沈澱して製造
したアルカリアルミニウム珪酸塩に於ける20乃至
100ppm.Feの値より著しく高い。カオリンから
製造せるアルカリアルミニウム珪酸塩中のこの高
い鉄含有量は不利でない。何となれば鉄は酸化鉄
の形でアルカリアルミニウム珪酸塩格子中に固く
組み入れられそして溶出しないからである。分解
カオリンへの水酸化ナトリウムの熱水作用の場合
立方体のホージヤサイト様構造を有する珪酸アル
ミニウムナトリウムが生成する。 本発明により使用し得るアルカリアルミニウム
珪酸塩は、カ焼（分解）カオリンから二酸化珪素
又は二酸化珪素付与性化合物の添加下水性アルカ
リ水酸化物での熱水処理によつても製造し得る。
この場合一般的に得られる、種々な結晶構造のア
ルカリアルミニウム珪酸塩の混合物は、20μより
小さい直径を有しそして大抵の場合100％まで10
μより小さい粒子から構成されている、非常に微
細な結晶粒子からなる。実際分解カオリンのこの
変換が殊に苛性ソーダ液及び水ガラスを用いて実
施される。この場合、混合物を熱水処理に於て殊
に撹拌せず、場合によつては僅かなせん断エネル
ギーを使用しそして温度は殊に沸とう温度から10
−20℃だけ低い（約103℃）まゝであるなら、珪
酸アルミニウムナトリウムＪが生成し、これは文
献中で多数の名称で例えば分子篩13X又はゼオラ
イトNaXと称される（O.Grubner、P.Jiru und
M.Rａ´lek、“Molekularsiebe”、Berlin1968、
S.32、85−89参照）。 珪酸アルミニウムナトリウムＪは天然産のホー
ジヤサイトに似ている立方結晶構造を有する。変
換反応は特に混合物の撹拌、高温度（常圧又はオ
ートクレーブ中での沸とう加熱）及びより多い珪
酸塩量即ち混合物モル比SiO2：NaO少くとも１
特に1.0−1.45により、珪酸アルミニウムナトリ
ウムＪのほかに若しくはの代りに珪酸アルミニウ
ムナトリウムＦが生成する様に影響を与えること
ができる。珪酸アルミニウムナトリウムＦは文献
中で「ゼオライトＰ」又は「タイプＢ」と称され
る（D.W.Breck、“Zeolite Molecular Sieves”、
New York1974、S.72参照）。珪酸アルミニウム
ナトリウムＦは天然産のゼオライト ギスモンデ
イン及びガルロニートに似た構造を有しそして著
しく球状に見える微結晶の形で存在する、一般
に、珪酸アルミニウムナトリウムＦ並びにＪ及び
Ｆからなる混合物の製造条件は純結晶タイプＡの
製造条件よりも臨界的でないことが妥当する。 ソーピング工程は微細なアルカリアルミニウム
珪酸塩の使用下公知の方法で染色工程に続いて実
施される。この場合アルカリアルミニウム珪酸塩
が殊に表面活性剤特に陰イオン及び非イオン表面
活性剤と組み合わせて使用される。陰イオン表面
活性剤として就中８−18個のＣ−原子を有する高
級スルフエート又はスルホネート例えば第一及び
第二スルフエート、アルキルスルホネート又はア
ルキルアリールスルホネートが考慮される。適当
な非イオン表面活性剤は例えば８−18個のＣ−原
子を有する高級脂肪アルコール、アルキルフエノ
ール、脂肪酸又は脂肪アミンへのエチレンオキシ
ド５乃至30モルの付加物である。陰イオン及び非
イオン表面活性剤は有利には混合して使用するこ
とができる。 公知のソーピング工程に於てアルカリ性塩0.5
−1.5ｇ／のほかに表面活性剤約0.5−１ｇ／
が使用されねばならぬ。これに対し本発明による
ソーピング工程の場合唯表面活性剤0.15−1.0
ｇ／及びアルカリアルミニウム珪酸塩0.3−1.5
ｇ／を必要とする。アルカリ性塩の併用は必要
でない。 微細な水不溶性アルカリアルミニウム珪酸塩の
使用は、後ソーピング工程が適用される限り、
種々な天然−及び合成繊維上の染色の後処理並び
に種々な材料で染色若しくは捺染の場合有利であ
ると判明した。特別な利益は、セルロース繊維材
料例えば木綿（場合により合成繊維と混合した）
上の染色の処理、ナフトール染料、反応性染料、
硫化染料及び建染染料の使用の場合並びに合成繊
維材料例えばポリエステル繊維を分散染料で染色
する場合に生ずる。繊維材料は撚糸、織物又は編
物等の形で存在することができる。ソーピング工
程は、繊維工業に於て使用される機械及び装置で
常法で不連続的に又は連続的に実施される。 ソーピング助剤として微細な水不溶性アルカリ
アルミニウム珪酸塩の本発明による使用により、
慣用のソーピング工程に比較して、最初に記載せ
る利点が達成される。特に堅牢性の改善、界面活
性剤及び塩の節約及び癈水の性質の改善が尚指摘
さるべきである。アルカリアルミニウム珪酸塩が
乾燥粉未として水又は分散剤を含有する溶液にか
き混ぜることにより容易に安定な分散液に変えそ
してこの形で良好に取り扱い得る。本珪酸塩はソ
ーピング工程に於て使用される表面活性剤及び場
合により別の普通の添加剤例えば低分子ポリグリ
コールエーテル、卵白加水分解生成物又はパイン
油等と安定な懸濁液に一緒にすることができ、該
懸濁液は使用するために容易に水で稀釈すること
ができる。 例 適当なアルカリアルミニウム珪酸塩の製造 1.5容の容器中でアルミン酸塩溶液に強い
撹拌下珪酸塩溶液を加える。回転数3000／分を
有し、分散円板を有する撹拌機で撹拌する。両
溶液は室温を有する。発熱反応下一次沈澱生成
物としてＸ線で無定形な珪酸アルミニウムナト
リウムが生成する。10分間撹拌後沈澱生成物の
懸濁液を結晶化容器に移し、そこではこれを６
時間90℃で撹拌（回転数250／分）下結晶化の
ために残留させる。結晶スラツジからあくの吸
引ろ過及び脱イオン水での後洗滌（流出水がPH
−値約10を有するまで）の後、ろ過残留物を乾
燥する。乾燥せる珪酸アルミニウムナトリウム
の代りにソーピング助剤を製造するために結晶
生成物の懸濁液若しくは結晶スラツジも使用す
る。含水率は予乾燥せる生成物を800℃に１時
間加熱して測定する。PH−値約10にまで洗滌若
しくは中和し次に乾燥せる珪酸アルミニウムナ
トリウムを次いでボールミルで磨砕する。粒度
分布は沈降秤を用いて測定する。 Al−珪酸塩のCa−結合能は次の方法で測定す
る： CaCl20.594ｇ（300mgCaP／＝30゜dH）を
含有しそして稀釈NaOHでPH−値10に調整した
水性溶液１にアルミニウム珪酸塩１ｇ（AS
に関する）を加える。次に懸濁液15分間22℃
（−２℃）の温度で強く撹拌する。アルミニウ
ム珪酸塩のろ別後ろ液の残余硬度ｘを測定す
る。これから式：（30−ｘ）・10によりカルシ
ウム結合能mgCaO／ｇASを算出する。 カルシウム結合能を高温例えば60℃で測定す
れば、22℃の場合より全く良好な値が認められ
る。 珪酸アルミニウムナトリウムＡの製造条件： 沈 澱：2.985Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液： 17.7％Na2O、15.8％Al2O3、66.6
％H2O 0.15Kg 苛性ソーダ 9.420Kg 水 2.455Kg 市販の水ガラス及び易アル
カリ溶解性珪酸から新たに製造せ
る、下記組成の25.8％珪酸ナトリ
ウム溶液 1Na2O・6.0SiO2 結晶化：90℃で６時間 乾 燥：100℃で24時間 組 成：0.9Na2O・1Al2O3・2.04SiO2・4.3H2O
（＝21.6％H2O） 結晶化度：完全に結晶 カルシウム結合能：170mgCaO／ｇ活性物質沈
降分析により測定せる粒度分布に於て最大粒
度３−６μを与える。 珪酸アルミニウムナトリウムＡはＸ線回析図形
中で次の干渉線を示す： ÅでCu−Ｋα−射線で記録されたｄ−値 Ｉ − 12.4 − 8.6 7.0 − 4.1（＋） − 3.68（＋） 3.38（＋） 3.26（＋） 2.96（＋） − − 2.73（＋） − 2.60（＋） 特にアルミニウム珪酸塩が完全には結晶しな
い場合、Ｘ線回折図形中でこれら全ての干渉線
が生じないことが全く可能である。それ故この
タイプの特性表示にとつて最も重要なα−値は
「（＋）」で特徴を示す。 珪酸アルミニウムナトリウムＢの製造条件： 沈 澱：7.63％下記組成のアルミン酸塩溶液
13.2％Na2O；80％Al2O3；78.8％
H2O； 2.37Kg下記組成の珪酸ナトリウム
溶液8.0％Na2O；26.9％SiO2；
65.1％H2O； 混合物割合（モル）：3.24Na2O；1.0Al2O3；
1.78SiO2；70.3H2O； 結晶化：90℃で６時間； 乾 燥：100℃で24時間； 乾燥生成物の 組 成：0.99Na2O・1.00Al2O3・1.83SiO2・
4.0H2O；（＝20.9％H2O） 結晶形：著しく丸くした角及び縁を有する立方
体 平均粒径：5.4μ カルシウム結合能：172mgCaC／ｇ活性物質。 珪酸アルミニウムナトリウムＣの製造条件： 沈 澱：12.15Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液14.5％Na2O； 5.4％Al2O3；80.1％H2O； 2.87Kg下記組成の珪酸ナトリウム溶液
8.0％Na2O；26.9％SiO2； 65.1％H2O； 混合物割合（モル）：5.0Na2O；1.0Al2O3；
2.0SiO2；100H2O； 結晶化：90℃で１時間： 乾 燥：295℃で洗滌生成物の懸濁液（PH10）
の加熱微粉化； 懸濁液の固体含有率46％； 乾燥生成物の 組 成：0.96Na2O・1Al2O3・1.96SiO2・
4H2O； 結晶形：著しく丸くした角及び縁を有する立方
体；含有率20.5％； 平均粒径：5.4μ。 カルシウム結合能：172mgCaO／ｇ活性物質。 珪酸アルミニウムカリウムＤの製造条件： 先づ珪酸アルミニウムナトリウムＣを製造す
る。母液を吸収ろ過しそしてPH−値10にまで脱
イオン水により結晶組成物を洗滌した後、過
残留物を25％KCl−溶液6.1に懸濁させる。
懸濁液を短時間80−90℃に加熱し、次に冷却し
そして再びろ別しそして洗滌する。 乾 燥：100℃で24時間： 乾燥生成物の 組 成：0.35Na2O・0.66K2O・1.0Al2O3・
1.96SiO2・4.3H2O；（含水率20.3％） 珪酸アルミニウムナトリウムＥの製造条件： 沈 澱：0.76Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液： 36.0％Na2O、59.0％Al2O3、5.0％
水； 0.94Kg 苛性ソーダ； 9.49Kg 水； 3.94Kg 下記組成の市販珪酸ナトリウ
ム溶液： 8.0％Na2O、26.9％SiO2、65.1％
H2O； 結晶化：90℃で12時間； 乾 燥：100℃で12時間； 組 成：0.9Na2O・1Al2O3・3.1SiO2・5H2O； 結晶化度：完全に結晶 最大粒度は３−６μである。 カルシウム結合能：110mgCaO／ｇ活性物質。 アルミニウム珪酸塩ＥはＸ線回折図形中で次
の干渉線を示す： ÅでCu−Ｋα−射線で記載されたｄ−値 14.4 − 8.8 − − 4.4 − 3.8 − − − − 2.88 2.79 − 2.66 − 珪酸アルミニウムナトリウムＦの製造条件： 沈 澱：10.0Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液： 0.84KgNaAlO2＋0.17KgNaOH＋
1.83KgH2O； 7.16Kg 下記組成の珪酸ナトリウム溶
液、8.0％Na2O、2.69％SiO2、
65.1％H2O； 結晶化：150℃で４時間； 乾 燥：洗滌生成物の30％懸濁液（PH10）の加
熱微粉化； 乾燥生成物の 組 成：0.98Na2O・1Al2O2・4.12SiO2・
4.9H2O； 球形を有する 粒 子；粒径は平均して約３−６μである。 カルシウム結合能：50℃で132mgCaO／ｇ活性
物質。 珪酸アルミニウムナトリウムＧの製造： 沈 澱：7.31Kg アルミン酸塩（14.8％Na2O、
9.2％Al2O3、76.0H2O） 2.69Kg 珪酸塩（8.0％Na2O、26.9％
SiO2、65.1％H2O）； 混合物割合 （モル）：3.17Na2O、1.0Al2O3、1.82SiO2、
62.5H2O； 結晶化度：90℃で６時間； 乾燥生成物の 組 成：1.11Na2O・1Al2O3・1.89SiO2、
3.1H2O（＝16.4％H2O）； 結晶構造：割合１：１の混合構造タイプ； 結晶形：丸くした微結晶； 平均粒径：5.6μ カルシウム結晶能：50℃で105mgCaO／ｇ活性
物質。 カオリンから製造せる珪酸アルミニウムナトリ
ウム Ｈの製造条件： １ カオリンの分解 天然カオリンを活性化するために試料１Kg
を３時間耐火粘土なべ中で700℃に加熱す
る。この場合結晶カオリンAl2O3・2SiO2・
2H2Oが無定形メタカオリンAl2O3・2SiO2に
変換する。 ２ メタカオリンの熱水処理 撹拌器中でアルカリ液を仕込みそしてカ焼
カオリンを20乃至100℃の温度でかき混ぜ
る。懸濁液を撹拌下70乃至100℃の結晶温度
にもたらしそしてその結晶操作の最後にまで
この温度で保つ。次いで母液を吸引ろ過しそ
して流出洗滌水がPH−値９乃至11を有するま
で残留物を水で洗滌する。ろ過ケーキを乾燥
し、次いで砕いて微細粉末とするか又は乾燥
の際生成する凝集体の除去のために磨砕す
る。この磨砕工程は、乾燥が噴霧乾燥器又は
フロードライヤーにより実施すれば、省かれ
る。カ焼カオリンの熱水処理は連続的操作に
よつても実施することができる。 混合物：1.65Kg カ焼カオリン 13.35℃ NaOH（10％）、室温で混
合； 結晶化：100℃で２時間； 乾 燥：真空乾燥棚中で160℃で２時間； 組 成：0.88Na2O・1Al2O3・2.14SiO2・
3.5H2O（＝18.1％H2O）； 結晶構造：Na−アルミニウム珪酸塩の如き
混合構造タイプであるが但し割合８：２； 平均粒径：7.0μ。 カルシウム結合能：126mgCaO／ｇ活性物
質。 から製造せる珪酸アルミニウム Ｊの製造条件： 条 件： カオリンの分解及び熱水処理はＨの場合に
記載したのと同様な方法で行われる。 混合物：2.6Kg カ焼カオリン、 7.5Kg NaOH（50％）、 7.5Kg 水ガラス、 51.5Kg 脱イオン水、室温で混合； 結晶化：撹拌せずに100℃で24時間； 乾 燥：真空棚中で160℃で２時間； 組 成：0.93Na2O・1Al2O3・3.60SiO2・
6.8H2O（＝24.6％H2O）； 結晶構造：前記の定義による珪酸アルミニウ
ムナトリウムＪ）、立方微結晶； 平均粒径：80μ。 カルシウム結合能：105mgCaO／ｇ活性物
質。 ソーピング工程用の表面活性剤若しくは表面
活性剤混合物 (A) 同一部の脂肪アルコール−C10-16・9.5モ
ルエチレンオキシド−付加物及びアルキルス
ルフエート−C12-18Na−又はNH4−塩からな
る混合物。 (B) 同一部の脂肪アルコール−C10-16・11モル
エチレンオキシド−付加物及びC12-−アルキ
ルベンゼンスルホネート−Na−塩からなる
混合物。 例 １ （反応性染色） 実験室試験に於て、C.Iリアクテイプオレンジ
202.6％による予洗木綿トリコツト上の染色をラ
ウンダーオータメータで標準法並びにアルカリア
ルミニウム珪酸塩（Al−珪酸塩）の併用下本発
明による方法によりソーピングする。 条 件：軟水０−0.5゜ｄ、10ボール、90℃で15
分間、３回60秒間洗滌、浴比１：30。 洗たく堅牢度をDIN第54010号第54011号によ
り、摩擦堅牢度はDIN第54021号により測定す
る。
めに、染色若しくは捺染工程に続いてソーピング
と呼ばれる後処理を実施することが普通である。
このソーピング工程のために陰イオン及び／又は
非イオン表面活性剤のほかにたびたびアルカリ塩
例えばソーダが使用される。この場合ゆるく付着
せる染料は繊維から石けんで洗われるか又は強く
固着され、このことは染色せる繊維材料の洗たく
−及び摩擦堅牢性の高上に導かれる。強い固着は
分子会合による個別的染料分子の凝集に依る。洗
剤中で使用される如き、物質例えばカルボキシメ
チルセルロース又はビルダーは、染色の堅牢性の
改善を示さないか若しくは該改善について不十分
な影響を示す。繊維工業に於て普通の家庭洗たく
法と異なり大抵の場合使用せるプロセス水−染
液、すゝぎ−及びソーピング液−を予軟化する。 本発明者は、微細な水不溶性アルカリアルミニ
ウム珪酸塩を殊に陰イオン及び／又は非イオン表
面活性剤と組み合わせて使用することにより慣用
のソーピング法を著しく改善し得ることを見出し
た。この場合次の利点が達成される： １ 染色及び捺染の堅牢性就中洗たく−及び摩擦
堅牢性が、特に臨界的であると知られていた染
料の場合著しく改善される。 ２ たびたび実施される、強アルカリ性化合物例
えばソーダの添加を省くことができる。 ３ 本発明による物質の使用の場合洗剤に普通な
表面活性剤量を著しく低下させることができ
る。 ４ ソーピング工程の処理液及び癈水は、標準法
と比較して、特にソーダの使用の場合、あまり
強アルカリ性でなくそして電解質の少量のみを
含有する。このことは癈水の性質に好都合に影
響を及ぼす。 ５ アルカリアルミニウム珪酸塩のCa−結合能
に基いてプロセス水の硬度変動により生ずるト
ラブルを阻止することができる。 ６ ソーピング工程を短縮することができそして
すゝぎ用の水を節約することができる。 ７ 本発明による物質を使用する場合同時に捺染
バツクのブリードが避けられる。 染料の対象は、一般式 （Kat2O）x・Al2O3・（SiO2）y （式中Katはアルカリ金属イオン殊にナトリウム
イオンを意味し、ｘは0.7−1.5の数を、ｙは0.8−
６殊に1.3−４の数を意味する）を示し、粒度0.1
乃至25μ殊に１乃至12μを有し、カルシウム結合
能20−200mgCaO／ｇ無水活性物質を有する、微
細な、水不溶性殊に水を含有するアルカリアルミ
ニウム珪酸塩を含有することを特徴とする、繊維
材料の染色及び捺染用ソーピング助剤である。カ
ルシウム結合能は例中で記載せる方法により測定
される。 本発明により使用さるべきアルカリアルミニウ
ム珪酸塩は簡単な方法で例えば水溶性珪酸塩を水
溶性アルミン酸塩と水の存在下反応させて合成す
ることができる。このためには出発材料の水性溶
液を相互に混合するか又は固体の状態で存在する
成分を水性溶液として存在する別の成分と反応さ
せることができる。水の存在下で固体状態で存在
する両成分の混合によつても所望のアルミニウム
珪酸塩が得られる。Al（OH）3、Al2O3又はSiO2
からもアルカリ珪酸塩−若しくはアルミン酸塩溶
液との反応によりアルカリアルミニウム珪酸塩を
製造することができる。最後にこの様な物質は熔
融体からも得られるが併しこの方法は所要の高い
熔融温度及び熔融体を微細生成物に変えねばなら
ぬ必要性のために経済的にあまり興味がないと思
われる。 沈澱により製造されるか又は別の方法により微
細な状態で水性懸濁液に変えられたアルカリアル
ミニウム珪酸塩は50−200℃の温度への加熱によ
り無定形状態から熟成若しくは結晶状態に変える
ことができる。水性懸濁液中で存在せる無定形又
は結晶アルカリアルミニウム珪酸塩は残留せる水
性溶液のろ過により分離しそして例えば50−800
℃の温度で乾燥することができる。乾燥条件に応
じて生成物は多かれ少かれ結合水を含有する。無
水生成物は800℃で得られる。併し水含有生成物
特に50−400℃特に50−200℃での乾燥の際得られ
る如き生成物が好ましい。適当な生成物はその全
重量に対し例えば含水率約２−30％大抵の場合約
８−27％を有することができる。 所望の小さな粒度１−12μを得るのに、既に沈
澱条件は寄与することができ、その際相互に混合
したアルミン酸塩−及び珪酸塩溶液（これは又同
様に反応容器に導入され得る）を、例えば懸濁液
を強力に撹拌することによつて強いせん断力に付
する。結晶アルカリアルミニウム珪酸塩（これは
本発明により殊に使用される）を製造すれば、大
きな、場合により滲透する結晶の生成を結晶性組
成物の徐々な撹拌により阻止する。 それにも拘らず乾燥の際結晶粒子の望ましくな
い凝集が生ずれば、これら二次粒子を適当な方法
で例えばエアセパレーターにより除去することを
推奨することができる。粗い状態で得られるアル
カリアルミニウム珪酸塩（これは所望の粒大に磨
砕される）も使用することができる。このために
は例えばミル及び／又はエアセパレーター若しく
はそれらの組み合わせが適する。 好ましい生成物は例えば組成 0.7−1.1Kat2O・Al2O3・1.3−3.3SiO2 （式中Katがアルカリ陽イオン殊にナトリウム陽
イオンである）の、合成により製造せる結晶アル
カリアルミニウム珪酸塩である。アルカリアルミ
ニウム珪酸塩−結晶が丸くした角及び縁を有すれ
ば有利である。 丸くした角及び縁を有するアルカリアルミニウ
ム珪酸塩を製造すれば、混合物のモル組成が殊に
2.5−6.0Kat2O・Al2O3・0.5−5.0SiO2・60−
200H2O（式中Katは上記の意味を有しそして特
にナトリウムイオンを意味する）の範囲である混
合物から有利に出発させる。この混合物は常法で
結晶する。これは有利には、混合物を少くとも1/
２時間70−120℃殊に80−95℃に撹拌下加温するこ
とによつて行われる。結晶生成物は液相の分離に
より簡単に単離される。場合により、生成物を更
に加工する前に水で後洗滌しそして乾燥すること
が推奨される。混合物の組成が上記から僅かには
ずれる混合物を用いて実施する場合も、特に、偏
差が上記の四濃度パラメーターの一つのみ関係が
あれば丸くした角及び縁を有する生成物が尚得ら
れる。 更に本発明により、水溶性無機又は有機分散剤
の存在下沈澱及び熟成若しくは結晶化されている
様な、微細な水不溶性アルカリアルミニウム珪酸
塩も使用することができる。この様な生成物は工
業的により簡単に得られる。水溶性有機分散剤と
しては、表面活性剤、非表面活性剤様芳香族スル
ホン酸及びカルシウムに関して錯塩形成能を有す
る化合物が適する。上記の分散剤は任意の方法で
沈澱前又は中反応混合物に導入することができ、
これは例えば溶液として仕込むか又はアルミン酸
塩−及び／又は珪酸塩溶液中で溶解することがで
きる。分散剤を珪酸塩溶液に溶解すれば、殊に良
好な効果が達成される。分散剤の量は全沈澱混合
物に対し少くとも0.05重量％殊に0.1−５重量％
であるべきである。熟成若しくは結晶化のために
沈澱生成物は50−200℃の温度に1/2−24時間加熱
する。使用し得る分散剤の多数から例えばナトリ
ウムラウリルエーテルスルフエート、ナトリウム
ポリアクリレート及びヒドロキシエタンジホスホ
ネート等が挙げられる。 本発明により使用さるべきアルカリアルミニウ
ム珪酸塩のその結晶構造に就て特別な変体は一般
式 0.7−1.1Na2O・Al2O3・2.4−3.3SiO2 の化合物である。ソーピング助剤としての使用可
能性に於て他の上記アルカリアルミニウム珪酸塩
に対して相違がない。 本発明により使用さるべき微細な水不溶性アル
カリアルミニウム珪酸塩の別の変体は式 0.7−1.1−Na2O・Al2O33.3−5.3SiO2 の化合物である。この様な生成物を製造する場
合、混合物のモル組成が殊に 2.5−4.5Na2O；Al2O3； 3.5−6.5SiO2；50−110H2O の範囲である混合物から出発する。この混合物は
常法で結晶化する。有利にはこのことは、混合物
を強い撹拌下少くとも1/2時間100−200℃殊に130
−160℃に加温することによつて行われる。結晶
生成物は液相の分離により簡単に単離される。場
合により、該生成物を更に加工する前に水で後洗
滌しそして20−200℃の温度で乾燥することが推
奨される。この様にして乾燥せる生成物は尚結合
水を含有する。該生成物を記載せる方法で製造す
れば、非常に微細な結晶体−これらは球状粒子、
場合により直径約１乃至４μの中空球に一緒にな
る−が得られる。 本発明による剤にとつて更に、カ焼（分解）カ
オリンから水性アルカリ水酸化物を用いた熱水処
理により製造し得るアルカリアルミニウム珪酸塩
が適する。該生成物には式 0.7−1.1Kat2O・Al2O3・1.3 −2.4SiO2・0.5−5.0H2O （式中Katがアルカリ陽イオン特にナトリウム陽
イオンを意味する）が相当する。カ焼カオリンか
らのアルカリアルミニウム珪酸塩の製造は特別な
工業的経費なしに直接非常に微細な生成物に導
く。予め500乃至800℃でカ焼したカオリンの水性
アルカリ水酸化物を用いた熱水処理は50乃至100
℃で実施される。この場合生ずる結晶化反応は一
般に0.5−３時間後終了する。 市場向きの、洗浄せるカオリンは、主として大
凡の組成Al2O3・2SiO2・2H2Oを有し、層構造を
有する粘土鉱物カオリナイトからなる。これから
アルカリ水酸化物を用いて熱水処理して本発明に
より使用さるべきアルカリアルミニウム珪酸塩を
得るために、先づカオリンの分解が必要であり、
これは最も有利にはカオリンを２乃至４時間500
乃至800℃の温度に加熱することにより行われ
る。この場合カオリンからＸ−線で無定形な無水
メタカオリンが生成する。その上カ焼によりカオ
リンの分解が機械的処理（磨砕）又は酸処理によ
り生ぜしめ得る。 出発材料として使用し得るカオリンは高純度の
淡色粉末であり、もち論約2000乃至10000ppm.
Feを有するその鉄含有量は、アルカリ珪酸塩−
及びアルカリアルミン酸塩溶液から沈澱して製造
したアルカリアルミニウム珪酸塩に於ける20乃至
100ppm.Feの値より著しく高い。カオリンから
製造せるアルカリアルミニウム珪酸塩中のこの高
い鉄含有量は不利でない。何となれば鉄は酸化鉄
の形でアルカリアルミニウム珪酸塩格子中に固く
組み入れられそして溶出しないからである。分解
カオリンへの水酸化ナトリウムの熱水作用の場合
立方体のホージヤサイト様構造を有する珪酸アル
ミニウムナトリウムが生成する。 本発明により使用し得るアルカリアルミニウム
珪酸塩は、カ焼（分解）カオリンから二酸化珪素
又は二酸化珪素付与性化合物の添加下水性アルカ
リ水酸化物での熱水処理によつても製造し得る。
この場合一般的に得られる、種々な結晶構造のア
ルカリアルミニウム珪酸塩の混合物は、20μより
小さい直径を有しそして大抵の場合100％まで10
μより小さい粒子から構成されている、非常に微
細な結晶粒子からなる。実際分解カオリンのこの
変換が殊に苛性ソーダ液及び水ガラスを用いて実
施される。この場合、混合物を熱水処理に於て殊
に撹拌せず、場合によつては僅かなせん断エネル
ギーを使用しそして温度は殊に沸とう温度から10
−20℃だけ低い（約103℃）まゝであるなら、珪
酸アルミニウムナトリウムＪが生成し、これは文
献中で多数の名称で例えば分子篩13X又はゼオラ
イトNaXと称される（O.Grubner、P.Jiru und
M.Rａ´lek、“Molekularsiebe”、Berlin1968、
S.32、85−89参照）。 珪酸アルミニウムナトリウムＪは天然産のホー
ジヤサイトに似ている立方結晶構造を有する。変
換反応は特に混合物の撹拌、高温度（常圧又はオ
ートクレーブ中での沸とう加熱）及びより多い珪
酸塩量即ち混合物モル比SiO2：NaO少くとも１
特に1.0−1.45により、珪酸アルミニウムナトリ
ウムＪのほかに若しくはの代りに珪酸アルミニウ
ムナトリウムＦが生成する様に影響を与えること
ができる。珪酸アルミニウムナトリウムＦは文献
中で「ゼオライトＰ」又は「タイプＢ」と称され
る（D.W.Breck、“Zeolite Molecular Sieves”、
New York1974、S.72参照）。珪酸アルミニウム
ナトリウムＦは天然産のゼオライト ギスモンデ
イン及びガルロニートに似た構造を有しそして著
しく球状に見える微結晶の形で存在する、一般
に、珪酸アルミニウムナトリウムＦ並びにＪ及び
Ｆからなる混合物の製造条件は純結晶タイプＡの
製造条件よりも臨界的でないことが妥当する。 ソーピング工程は微細なアルカリアルミニウム
珪酸塩の使用下公知の方法で染色工程に続いて実
施される。この場合アルカリアルミニウム珪酸塩
が殊に表面活性剤特に陰イオン及び非イオン表面
活性剤と組み合わせて使用される。陰イオン表面
活性剤として就中８−18個のＣ−原子を有する高
級スルフエート又はスルホネート例えば第一及び
第二スルフエート、アルキルスルホネート又はア
ルキルアリールスルホネートが考慮される。適当
な非イオン表面活性剤は例えば８−18個のＣ−原
子を有する高級脂肪アルコール、アルキルフエノ
ール、脂肪酸又は脂肪アミンへのエチレンオキシ
ド５乃至30モルの付加物である。陰イオン及び非
イオン表面活性剤は有利には混合して使用するこ
とができる。 公知のソーピング工程に於てアルカリ性塩0.5
−1.5ｇ／のほかに表面活性剤約0.5−１ｇ／
が使用されねばならぬ。これに対し本発明による
ソーピング工程の場合唯表面活性剤0.15−1.0
ｇ／及びアルカリアルミニウム珪酸塩0.3−1.5
ｇ／を必要とする。アルカリ性塩の併用は必要
でない。 微細な水不溶性アルカリアルミニウム珪酸塩の
使用は、後ソーピング工程が適用される限り、
種々な天然−及び合成繊維上の染色の後処理並び
に種々な材料で染色若しくは捺染の場合有利であ
ると判明した。特別な利益は、セルロース繊維材
料例えば木綿（場合により合成繊維と混合した）
上の染色の処理、ナフトール染料、反応性染料、
硫化染料及び建染染料の使用の場合並びに合成繊
維材料例えばポリエステル繊維を分散染料で染色
する場合に生ずる。繊維材料は撚糸、織物又は編
物等の形で存在することができる。ソーピング工
程は、繊維工業に於て使用される機械及び装置で
常法で不連続的に又は連続的に実施される。 ソーピング助剤として微細な水不溶性アルカリ
アルミニウム珪酸塩の本発明による使用により、
慣用のソーピング工程に比較して、最初に記載せ
る利点が達成される。特に堅牢性の改善、界面活
性剤及び塩の節約及び癈水の性質の改善が尚指摘
さるべきである。アルカリアルミニウム珪酸塩が
乾燥粉未として水又は分散剤を含有する溶液にか
き混ぜることにより容易に安定な分散液に変えそ
してこの形で良好に取り扱い得る。本珪酸塩はソ
ーピング工程に於て使用される表面活性剤及び場
合により別の普通の添加剤例えば低分子ポリグリ
コールエーテル、卵白加水分解生成物又はパイン
油等と安定な懸濁液に一緒にすることができ、該
懸濁液は使用するために容易に水で稀釈すること
ができる。 例 適当なアルカリアルミニウム珪酸塩の製造 1.5容の容器中でアルミン酸塩溶液に強い
撹拌下珪酸塩溶液を加える。回転数3000／分を
有し、分散円板を有する撹拌機で撹拌する。両
溶液は室温を有する。発熱反応下一次沈澱生成
物としてＸ線で無定形な珪酸アルミニウムナト
リウムが生成する。10分間撹拌後沈澱生成物の
懸濁液を結晶化容器に移し、そこではこれを６
時間90℃で撹拌（回転数250／分）下結晶化の
ために残留させる。結晶スラツジからあくの吸
引ろ過及び脱イオン水での後洗滌（流出水がPH
−値約10を有するまで）の後、ろ過残留物を乾
燥する。乾燥せる珪酸アルミニウムナトリウム
の代りにソーピング助剤を製造するために結晶
生成物の懸濁液若しくは結晶スラツジも使用す
る。含水率は予乾燥せる生成物を800℃に１時
間加熱して測定する。PH−値約10にまで洗滌若
しくは中和し次に乾燥せる珪酸アルミニウムナ
トリウムを次いでボールミルで磨砕する。粒度
分布は沈降秤を用いて測定する。 Al−珪酸塩のCa−結合能は次の方法で測定す
る： CaCl20.594ｇ（300mgCaP／＝30゜dH）を
含有しそして稀釈NaOHでPH−値10に調整した
水性溶液１にアルミニウム珪酸塩１ｇ（AS
に関する）を加える。次に懸濁液15分間22℃
（−２℃）の温度で強く撹拌する。アルミニウ
ム珪酸塩のろ別後ろ液の残余硬度ｘを測定す
る。これから式：（30−ｘ）・10によりカルシ
ウム結合能mgCaO／ｇASを算出する。 カルシウム結合能を高温例えば60℃で測定す
れば、22℃の場合より全く良好な値が認められ
る。 珪酸アルミニウムナトリウムＡの製造条件： 沈 澱：2.985Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液： 17.7％Na2O、15.8％Al2O3、66.6
％H2O 0.15Kg 苛性ソーダ 9.420Kg 水 2.455Kg 市販の水ガラス及び易アル
カリ溶解性珪酸から新たに製造せ
る、下記組成の25.8％珪酸ナトリ
ウム溶液 1Na2O・6.0SiO2 結晶化：90℃で６時間 乾 燥：100℃で24時間 組 成：0.9Na2O・1Al2O3・2.04SiO2・4.3H2O
（＝21.6％H2O） 結晶化度：完全に結晶 カルシウム結合能：170mgCaO／ｇ活性物質沈
降分析により測定せる粒度分布に於て最大粒
度３−６μを与える。 珪酸アルミニウムナトリウムＡはＸ線回析図形
中で次の干渉線を示す： ÅでCu−Ｋα−射線で記録されたｄ−値 Ｉ − 12.4 − 8.6 7.0 − 4.1（＋） − 3.68（＋） 3.38（＋） 3.26（＋） 2.96（＋） − − 2.73（＋） − 2.60（＋） 特にアルミニウム珪酸塩が完全には結晶しな
い場合、Ｘ線回折図形中でこれら全ての干渉線
が生じないことが全く可能である。それ故この
タイプの特性表示にとつて最も重要なα−値は
「（＋）」で特徴を示す。 珪酸アルミニウムナトリウムＢの製造条件： 沈 澱：7.63％下記組成のアルミン酸塩溶液
13.2％Na2O；80％Al2O3；78.8％
H2O； 2.37Kg下記組成の珪酸ナトリウム
溶液8.0％Na2O；26.9％SiO2；
65.1％H2O； 混合物割合（モル）：3.24Na2O；1.0Al2O3；
1.78SiO2；70.3H2O； 結晶化：90℃で６時間； 乾 燥：100℃で24時間； 乾燥生成物の 組 成：0.99Na2O・1.00Al2O3・1.83SiO2・
4.0H2O；（＝20.9％H2O） 結晶形：著しく丸くした角及び縁を有する立方
体 平均粒径：5.4μ カルシウム結合能：172mgCaC／ｇ活性物質。 珪酸アルミニウムナトリウムＣの製造条件： 沈 澱：12.15Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液14.5％Na2O； 5.4％Al2O3；80.1％H2O； 2.87Kg下記組成の珪酸ナトリウム溶液
8.0％Na2O；26.9％SiO2； 65.1％H2O； 混合物割合（モル）：5.0Na2O；1.0Al2O3；
2.0SiO2；100H2O； 結晶化：90℃で１時間： 乾 燥：295℃で洗滌生成物の懸濁液（PH10）
の加熱微粉化； 懸濁液の固体含有率46％； 乾燥生成物の 組 成：0.96Na2O・1Al2O3・1.96SiO2・
4H2O； 結晶形：著しく丸くした角及び縁を有する立方
体；含有率20.5％； 平均粒径：5.4μ。 カルシウム結合能：172mgCaO／ｇ活性物質。 珪酸アルミニウムカリウムＤの製造条件： 先づ珪酸アルミニウムナトリウムＣを製造す
る。母液を吸収ろ過しそしてPH−値10にまで脱
イオン水により結晶組成物を洗滌した後、過
残留物を25％KCl−溶液6.1に懸濁させる。
懸濁液を短時間80−90℃に加熱し、次に冷却し
そして再びろ別しそして洗滌する。 乾 燥：100℃で24時間： 乾燥生成物の 組 成：0.35Na2O・0.66K2O・1.0Al2O3・
1.96SiO2・4.3H2O；（含水率20.3％） 珪酸アルミニウムナトリウムＥの製造条件： 沈 澱：0.76Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液： 36.0％Na2O、59.0％Al2O3、5.0％
水； 0.94Kg 苛性ソーダ； 9.49Kg 水； 3.94Kg 下記組成の市販珪酸ナトリウ
ム溶液： 8.0％Na2O、26.9％SiO2、65.1％
H2O； 結晶化：90℃で12時間； 乾 燥：100℃で12時間； 組 成：0.9Na2O・1Al2O3・3.1SiO2・5H2O； 結晶化度：完全に結晶 最大粒度は３−６μである。 カルシウム結合能：110mgCaO／ｇ活性物質。 アルミニウム珪酸塩ＥはＸ線回折図形中で次
の干渉線を示す： ÅでCu−Ｋα−射線で記載されたｄ−値 14.4 − 8.8 − − 4.4 − 3.8 − − − − 2.88 2.79 − 2.66 − 珪酸アルミニウムナトリウムＦの製造条件： 沈 澱：10.0Kg 下記組成のアルミン酸塩溶
液： 0.84KgNaAlO2＋0.17KgNaOH＋
1.83KgH2O； 7.16Kg 下記組成の珪酸ナトリウム溶
液、8.0％Na2O、2.69％SiO2、
65.1％H2O； 結晶化：150℃で４時間； 乾 燥：洗滌生成物の30％懸濁液（PH10）の加
熱微粉化； 乾燥生成物の 組 成：0.98Na2O・1Al2O2・4.12SiO2・
4.9H2O； 球形を有する 粒 子；粒径は平均して約３−６μである。 カルシウム結合能：50℃で132mgCaO／ｇ活性
物質。 珪酸アルミニウムナトリウムＧの製造： 沈 澱：7.31Kg アルミン酸塩（14.8％Na2O、
9.2％Al2O3、76.0H2O） 2.69Kg 珪酸塩（8.0％Na2O、26.9％
SiO2、65.1％H2O）； 混合物割合 （モル）：3.17Na2O、1.0Al2O3、1.82SiO2、
62.5H2O； 結晶化度：90℃で６時間； 乾燥生成物の 組 成：1.11Na2O・1Al2O3・1.89SiO2、
3.1H2O（＝16.4％H2O）； 結晶構造：割合１：１の混合構造タイプ； 結晶形：丸くした微結晶； 平均粒径：5.6μ カルシウム結晶能：50℃で105mgCaO／ｇ活性
物質。 カオリンから製造せる珪酸アルミニウムナトリ
ウム Ｈの製造条件： １ カオリンの分解 天然カオリンを活性化するために試料１Kg
を３時間耐火粘土なべ中で700℃に加熱す
る。この場合結晶カオリンAl2O3・2SiO2・
2H2Oが無定形メタカオリンAl2O3・2SiO2に
変換する。 ２ メタカオリンの熱水処理 撹拌器中でアルカリ液を仕込みそしてカ焼
カオリンを20乃至100℃の温度でかき混ぜ
る。懸濁液を撹拌下70乃至100℃の結晶温度
にもたらしそしてその結晶操作の最後にまで
この温度で保つ。次いで母液を吸引ろ過しそ
して流出洗滌水がPH−値９乃至11を有するま
で残留物を水で洗滌する。ろ過ケーキを乾燥
し、次いで砕いて微細粉末とするか又は乾燥
の際生成する凝集体の除去のために磨砕す
る。この磨砕工程は、乾燥が噴霧乾燥器又は
フロードライヤーにより実施すれば、省かれ
る。カ焼カオリンの熱水処理は連続的操作に
よつても実施することができる。 混合物：1.65Kg カ焼カオリン 13.35℃ NaOH（10％）、室温で混
合； 結晶化：100℃で２時間； 乾 燥：真空乾燥棚中で160℃で２時間； 組 成：0.88Na2O・1Al2O3・2.14SiO2・
3.5H2O（＝18.1％H2O）； 結晶構造：Na−アルミニウム珪酸塩の如き
混合構造タイプであるが但し割合８：２； 平均粒径：7.0μ。 カルシウム結合能：126mgCaO／ｇ活性物
質。 から製造せる珪酸アルミニウム Ｊの製造条件： 条 件： カオリンの分解及び熱水処理はＨの場合に
記載したのと同様な方法で行われる。 混合物：2.6Kg カ焼カオリン、 7.5Kg NaOH（50％）、 7.5Kg 水ガラス、 51.5Kg 脱イオン水、室温で混合； 結晶化：撹拌せずに100℃で24時間； 乾 燥：真空棚中で160℃で２時間； 組 成：0.93Na2O・1Al2O3・3.60SiO2・
6.8H2O（＝24.6％H2O）； 結晶構造：前記の定義による珪酸アルミニウ
ムナトリウムＪ）、立方微結晶； 平均粒径：80μ。 カルシウム結合能：105mgCaO／ｇ活性物
質。 ソーピング工程用の表面活性剤若しくは表面
活性剤混合物 (A) 同一部の脂肪アルコール−C10-16・9.5モ
ルエチレンオキシド−付加物及びアルキルス
ルフエート−C12-18Na−又はNH4−塩からな
る混合物。 (B) 同一部の脂肪アルコール−C10-16・11モル
エチレンオキシド−付加物及びC12-−アルキ
ルベンゼンスルホネート−Na−塩からなる
混合物。 例 １ （反応性染色） 実験室試験に於て、C.Iリアクテイプオレンジ
202.6％による予洗木綿トリコツト上の染色をラ
ウンダーオータメータで標準法並びにアルカリア
ルミニウム珪酸塩（Al−珪酸塩）の併用下本発
明による方法によりソーピングする。 条 件：軟水０−0.5゜ｄ、10ボール、90℃で15
分間、３回60秒間洗滌、浴比１：30。 洗たく堅牢度をDIN第54010号第54011号によ
り、摩擦堅牢度はDIN第54021号により測定す
る。
【表】
アルカリアルミニウム珪酸塩Ｂを用いても対
応する結果が得られる。 例 ２ （反応性染色） 工場試験に於て、 (a) C.I.リアクテイプレツド1473.5％で染色した
予洗木綿トリコツト／ストレツチポリアミド (b) C.I.リアクテイブオレンジ202.20％及びC.I.
リアクテイブレツド400.05％で染色した粗面化
木綿トリコツト（予洗）、 (c) (b)と同に染色した木綿トリコツト（予洗）を
巻取機で標準法並びに本発明による方法により
ソーピングする。 条 件：軟水０−0.5゜ｄ、95℃で20分間、浴比
１：20。ソーピング後１回加温下（90℃、５分
間）そして回冷温下すゝぐ。堅牢度は例１に於
ける如く測定する。
応する結果が得られる。 例 ２ （反応性染色） 工場試験に於て、 (a) C.I.リアクテイプレツド1473.5％で染色した
予洗木綿トリコツト／ストレツチポリアミド (b) C.I.リアクテイブオレンジ202.20％及びC.I.
リアクテイブレツド400.05％で染色した粗面化
木綿トリコツト（予洗）、 (c) (b)と同に染色した木綿トリコツト（予洗）を
巻取機で標準法並びに本発明による方法により
ソーピングする。 条 件：軟水０−0.5゜ｄ、95℃で20分間、浴比
１：20。ソーピング後１回加温下（90℃、５分
間）そして回冷温下すゝぐ。堅牢度は例１に於
ける如く測定する。
【表】
例 ３
（インダスレン染色）
例２に於て処理した反応性染料とは異なりイン
ダストン(R)−染料は非常に良好な堅牢度（これ
は４−５乃至５である）を有する。それでソーピ
ングの際のAl−珪酸塩の添加によつてそれ以上
の上昇が行われない。 併しソーピング法はAl−珪酸塩の使用により
短縮され、同時に水の節約が可能である。 工場試験に於て木綿トリコツト（予洗）を (a) C.I.バツトブルー20 ３％ (b) C.I.バツトグリーン２ 2.8％ で染色し、巻取機で標準法並びにNa−珪酸塩の
併用下本発明による方法によりソーピングする。
最後の場合著しい時間及び水−節約が達成され
る。 標準法によるソーピング： ２ｇ／表面活性剤 Ａ、 30分間90−95℃で、次いで２回すすぐ。 本発明の方法によるソーピング： １ｇ／ 表面活性剤 Ａ １ｇ／ Na−Al−珪酸塩 Ｂ 15分間90−95℃で、次いで１回冷温下すゝぐ。 本発明の方法により得られる堅牢度は、少くと
も標準方法の堅牢度に相当する。 例 ４ （ナフトール染色） 実験室試験に於て木綿織物（予洗）をフーラー
ド法で (a) 下漬：14.0ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント２ 顕色：48.5ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント35 (b) 下漬：14.0ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント20 顕色：43.5ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント35 で染色し、次いでソーピングを行う。
ダストン(R)−染料は非常に良好な堅牢度（これ
は４−５乃至５である）を有する。それでソーピ
ングの際のAl−珪酸塩の添加によつてそれ以上
の上昇が行われない。 併しソーピング法はAl−珪酸塩の使用により
短縮され、同時に水の節約が可能である。 工場試験に於て木綿トリコツト（予洗）を (a) C.I.バツトブルー20 ３％ (b) C.I.バツトグリーン２ 2.8％ で染色し、巻取機で標準法並びにNa−珪酸塩の
併用下本発明による方法によりソーピングする。
最後の場合著しい時間及び水−節約が達成され
る。 標準法によるソーピング： ２ｇ／表面活性剤 Ａ、 30分間90−95℃で、次いで２回すすぐ。 本発明の方法によるソーピング： １ｇ／ 表面活性剤 Ａ １ｇ／ Na−Al−珪酸塩 Ｂ 15分間90−95℃で、次いで１回冷温下すゝぐ。 本発明の方法により得られる堅牢度は、少くと
も標準方法の堅牢度に相当する。 例 ４ （ナフトール染色） 実験室試験に於て木綿織物（予洗）をフーラー
ド法で (a) 下漬：14.0ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント２ 顕色：48.5ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント35 (b) 下漬：14.0ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント20 顕色：43.5ｇ／KgフアブリツクC.I.アコイツ
クカツプリングコンポーネント35 で染色し、次いでソーピングを行う。
【表】
Al−珪酸塩IG及びIHを用いて試験を繰り返す
が対応する結果が得られる。 例 ５ （反応性染色） 工場試験に於て、木綿トリコツト１／１で（予
洗）200Kgを巻取機で浴比１：20で C.I.リアクテイブグリーン12 1.44％ C.I.リアクテイブイエロー64 1.80％ で染色で、次いですゝぎそしてソーピングを行
う。 (a) 従来法 染色後10分間冷温下すゝぎ、15分間加温下
すゝぎ、30分間洗剤でソーピング（95℃）し、
20分間溢流ですゝぎ、その後10分間加温及び冷
温下すゝぐ。 (b) 本発明の方法による後ソーピング： 10分間溢流で冷温下すゝぎ、15分間加温下
すゝぎ、30分間90℃で １ｇ／ 表面活性剤 Ｂ １ｇ／ Al−珪酸塩 Ｄ を用いてソーピングし、次いで10分間冷温下
すゝぐ。 本発明の方法によるすゝぎ−及びソーピング工
程に於て処理時間並びに水−及びエネルギー消費
が約30％だけ低下させることができた。次の堅牢
度が得られた。
が対応する結果が得られる。 例 ５ （反応性染色） 工場試験に於て、木綿トリコツト１／１で（予
洗）200Kgを巻取機で浴比１：20で C.I.リアクテイブグリーン12 1.44％ C.I.リアクテイブイエロー64 1.80％ で染色で、次いですゝぎそしてソーピングを行
う。 (a) 従来法 染色後10分間冷温下すゝぎ、15分間加温下
すゝぎ、30分間洗剤でソーピング（95℃）し、
20分間溢流ですゝぎ、その後10分間加温及び冷
温下すゝぐ。 (b) 本発明の方法による後ソーピング： 10分間溢流で冷温下すゝぎ、15分間加温下
すゝぎ、30分間90℃で １ｇ／ 表面活性剤 Ｂ １ｇ／ Al−珪酸塩 Ｄ を用いてソーピングし、次いで10分間冷温下
すゝぐ。 本発明の方法によるすゝぎ−及びソーピング工
程に於て処理時間並びに水−及びエネルギー消費
が約30％だけ低下させることができた。次の堅牢
度が得られた。
【表】
例 ６
（連続洗たく試験−ポリエステル−捺染材料）
材 料：4000ｍポリエステル−織成材料（捺染：
白色地染めで黒色） 捺染混合物：150ｇパラニルブラツクGEL(R)／
Kg捺染ペースト（パラニルブラツクGEL(R)は
カラーインデツクスに示されていない） 元 糊：元糊−配合物（例えばダイアプリント(R
）−タイプ） ６個のコンパートメント及び直列接続したロール
式おけを備えた巻取設計の連続式洗たく機での後
ソーピング工程 (a) 従来法により次の様に実施される： ロール式おけ：冷温下の溢流 １ 洗たくコンパートメント：
１ｇ／洗剤（冷） ２及び３ 洗たくコンパートメント：
１ｇ／洗剤 １ｇ／亜二チオン酸ナトリウム ２ml／苛性ソーダ液38゜B′e 温度80℃ ４ 洗たくコンパートメント：
１ｇ／亜二チオン酸ナトリウム ２ml／苛性ソーダ液38゜B′e 温度80℃ ５ 洗たくコンパートメント：すゝぎ浴25℃ ６ 洗たくコンパートメント：
すゝぎ浴（溢流）−25℃ 全−洗たく−及びすゝぎ時間＝15分間 (b) 本発明の方法による連続的後ソーピング工
程、その際従来使用せる洗剤を 0.25ｇ／ 表面活性剤 Ａ 0.25ｇ／ Al−珪酸塩 Ａ と替える。 本発明による方法により、従来の方法に比較し
て、著しく明白な白色地染め並びに少くとも同一
の堅牢度及び減少せる洗剤濃度が達成される。
白色地染めで黒色） 捺染混合物：150ｇパラニルブラツクGEL(R)／
Kg捺染ペースト（パラニルブラツクGEL(R)は
カラーインデツクスに示されていない） 元 糊：元糊−配合物（例えばダイアプリント(R
）−タイプ） ６個のコンパートメント及び直列接続したロール
式おけを備えた巻取設計の連続式洗たく機での後
ソーピング工程 (a) 従来法により次の様に実施される： ロール式おけ：冷温下の溢流 １ 洗たくコンパートメント：
１ｇ／洗剤（冷） ２及び３ 洗たくコンパートメント：
１ｇ／洗剤 １ｇ／亜二チオン酸ナトリウム ２ml／苛性ソーダ液38゜B′e 温度80℃ ４ 洗たくコンパートメント：
１ｇ／亜二チオン酸ナトリウム ２ml／苛性ソーダ液38゜B′e 温度80℃ ５ 洗たくコンパートメント：すゝぎ浴25℃ ６ 洗たくコンパートメント：
すゝぎ浴（溢流）−25℃ 全−洗たく−及びすゝぎ時間＝15分間 (b) 本発明の方法による連続的後ソーピング工
程、その際従来使用せる洗剤を 0.25ｇ／ 表面活性剤 Ａ 0.25ｇ／ Al−珪酸塩 Ａ と替える。 本発明による方法により、従来の方法に比較し
て、著しく明白な白色地染め並びに少くとも同一
の堅牢度及び減少せる洗剤濃度が達成される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （Kat2O）x・Al2O3・（SiO2）y （式中Katはアルカリ金属イオンを意味し、ｘは
0.7−1.5の数を、ｙは0.8−６の数を意味する） を示し、粒度0.1乃至25μを有し、カルシウム結
合能20−200mgCaO／ｇ無水活性物質を有する、
微細な、水不溶性アルカリアルミニウム珪酸塩を
含有することを特徴とする、繊維材料の染色及び
捺染用ソーピング助剤。 ２ 一般式 0.7−1.1Kat2O・Al2O3・1.3−3.3SiO2 に相当する、微細なアルカリアルミニウム珪酸塩
を使用する、特許請求の範囲第１項記載のソーピ
ング助剤。 ３ 一般式 0.7−1.1Na2O・Al2O3・2.4−3.3SiO2 に相当する、微細なアルカリアルミニウム珪酸塩
を使用する、特許請求の範囲第１項記載のソーピ
ング助剤。 ４ 一般式 0.7−1.1Na2O・Al2O3・3.3−5.3SiO2 に相当する、微細なアルカリアルミニウム珪酸塩
を使用する、特許請求の範囲第１項記載のソーピ
ング助剤。 ５ 一般式 0.7−1.1Kat2O・Al2O3・1.3 −2.4SiO2・0.5−5.0H2O に相当する、カ焼カオリンから製造せる生成物を
使用する、特許請求の範囲第１項記載のソーピン
グ助剤。 ６ セルロース繊維材料及び合成繊維混合物上の
ナフトール染料、反応性染料、硫化染料、建染染
料及び分散染料による染色及び捺染の後処理用に
使用する、特許請求の範囲第１項乃至第５項のい
づれかに記載のソーピング助剤。 ７ 一般式 （Kat2O）x・Al2O3・（SiO2）y （式中Katはアルカリ金属イオンを意味し、ｘは
0.7−1.5の数を、ｙは0.8−６の数を意味する） を示し、粒度0.1乃至25μを有し、カルシウム結
合能20−200mgCaO／ｇ無水活性物質を有する、
微細な、水不溶性アルカリアルミニウム珪酸塩の
ほかに陰イオン及び／又は非イオン表面活性剤を
含有することを特徴とする、繊維材料の染色及び
捺染用ソーピング助剤組成物。 ８ 陰イオン及び／又は非イオン表面活性剤が高
級脂肪アルコール、アルキルフエノール、脂肪酸
又は脂肪アミン（これらは８−18個のＣ−原子を
有する）及び／又は第一及び第二アルキルスルフ
エート、アルキルスルホネネート又はアルキルア
リールスルホネート（これらは８−18個のＣ−原
子を有する）へのエチレンオキシド５−30モルの
付加物である、特許請求の範囲第７項記載のソー
ピング助剤組成物。 ９ 珪酸塩0.3−1.5ｇ／及び表面活性剤0.15−
1.0ｇ／の量で陰イオン及び／又は非イオン表
面活性剤を含有する、特許請求の範囲第６項記載
のソーピング助剤組成物。 １０ セルロース繊維材料及び合成繊維混合物上
のナフトール染料、反応性染料、硫化染料、建染
染料及び分散染料による染色及び捺染の後処理用
に使用する、特許請求の範囲第７項乃至第９項の
いづれかに記載のソーピング助剤組成物。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT0344477A AT375974B (de) | 1977-05-13 | 1977-05-13 | Verwendung feinteiliger, wasserunloeslicher alkalialuminiumsilikate als seifhilfsmittel zur nachbehandlung von faerbungen und drucken mit naphtolfarbstoffen, reaktivfarbstoffen, schwefelfarbstoffen, kuepenfarbstoffen und dispersionsfarbstoffen auf zellulosefasermaterial und synthesefasermischungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53143778A JPS53143778A (en) | 1978-12-14 |
| JPS6214675B2 true JPS6214675B2 (ja) | 1987-04-03 |
Family
ID=3550579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5572078A Granted JPS53143778A (en) | 1977-05-13 | 1978-05-12 | Soaping and containing finely divivided insoluble alkali alminium silicate for dyeing and printing fabric material |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS53143778A (ja) |
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| BE (1) | BE867026A (ja) |
| BR (1) | BR7803009A (ja) |
| CH (1) | CH619588B (ja) |
| DE (1) | DE2817427A1 (ja) |
| ES (1) | ES469790A1 (ja) |
| FR (1) | FR2390540A1 (ja) |
| GB (1) | GB1584538A (ja) |
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| MX (1) | MX148181A (ja) |
| NL (1) | NL7804291A (ja) |
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| US4545919A (en) * | 1982-08-31 | 1985-10-08 | Ciba-Geigy Corporation | Detergent composition for washing off dyeings obtained with fibre-reactive dyes and washing process comprising the use thereof |
| JPH0681278A (ja) * | 1992-09-03 | 1994-03-22 | Teijin Ltd | 合成繊維の染色方法 |
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| AT375390B (de) * | 1973-05-23 | 1984-07-25 | Henkel Kgaa | Verfahren zum waschen bzw. bleichen von textilien sowie mittel dazu |
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| AT344122B (de) * | 1974-10-03 | 1978-07-10 | Henkel Kgaa | Verfahren und vorrichtung zum maschinellen waschen und reinigen von festen werkstoffen, insbesondere von textilien und geschirr, mittels phosphatarmer oder phosphatfreier wasch- und reinigungsloesungen |
| US4148603A (en) * | 1974-10-04 | 1979-04-10 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Method of washing textiles and composition containing inorganic silicates and polycarboxylates and/or polyphosphonates |
| DE2650278A1 (de) * | 1976-11-02 | 1978-05-03 | Henkel Kgaa | Verfahren zum maschinellen waschen und reinigen von festen werkstoffen unter verwendung phosphatarmer oder phosphatfreier wasch- und reinigungsmittel |
-
1977
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- 1978-05-12 JP JP5572078A patent/JPS53143778A/ja active Granted
- 1978-05-12 ES ES469790A patent/ES469790A1/es not_active Expired
- 1978-05-15 GB GB19470/78A patent/GB1584538A/en not_active Expired
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