JPS62141125A - ピツチ繊維の不融化および炭化焼成処理方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は石炭系または石油系のピッチを加熱溶融し、加
圧押出しあるいは遠心力で紡糸して作ったピッチ繊維の
不融化および炭化焼成処理方法および装置に関する。

来の技術およびその問題点 ピッチ系炭素繊維を実用に供するには不融化処理を行な
ってから炭化焼成処理を行なわなければならない。ピッ
チの溶融紡糸によって得たままのピッチ繊維はその強度
が極端に弱く、その扱いには非常に注意を要する。した
がって、それを不融化、炭化焼成するのは非常に難しく
、従来、種々の技術が提案されているが、満足できる結
果は得られていない。

たとえば、特開昭５５−９０６２１号公報や特開昭５９
−１９２７２３号公報に開示されている従来技術では、
連続走行しているコンベヤ上に紡糸したままのピッチＩ
ＩＩを積載し、順次、不融化炉、焼成炉を通している。

しかしながら、これらの従来技術における焼成炉は開放
型であり、焼成用気体の導入量の制御が難しく、かつ、
不融化炉内の不融化用気体と焼成炉内の焼成用気体に圧
力差が生じ易い。その結果、ピッチ繊維に焼成むらが生
じ、均一な品質を維持することが不可能である。

別の従来技術が特公昭５８−５３０８５公報や特開昭５
９−１５０１１４号公報に開示されており、この技術で
は、断面がＵ字形のトレイを使用し、このトレイの上部
にバーを渡し、これらのバーに紡糸したままのピッチ繊
維を掛は渡し、このトレイを不融化炉と炭化焼成炉に順
次投入する。

この場合、トレイ内部に処理用気体を強制的に送り込む
ことが難しく、また、トレイの内部の導入気体の置換を
拡散作用だけに頼っている。したがって、ピッチ繊維の
不融化工程において、ピッチ繊維間に融着現象が起こり
易く、また、バーに接触しているピッチ繊維部分の断面
が自重によって偏平になってしまうという欠点があった
。

さらに別の技術が特開昭５９−１５５１７号公報および
特開昭６０−８１３２０号公報に開示されており、この
従来技術では、紡糸したピッチ繊維を巻き取ったボビン
そのものを不融化炉と炭化焼成炉にそのまま投入する。

もちろん、このボビンはピッチ繊維の処理温度に耐えか
つピッチ繊維と化学的に相容性を持った林料で作っであ
る。

この従来技術では、ボビンに巻き取られたピッチｍ維が
密であると、隣接するピッチ繊維フィラメントが融着し
易く、炭化焼成後に焼成むらが生じることになる。その
ために、ボビンへのピッチ繊維の巻取量を少なくすると
、今度は紡糸工程の運転率が低下してしまう。

さらに別の従来技術が特開昭５８−５００１９号公報に
開示されており、ここでは、紡糸したピッチ繊維を通気
孔を有する容器に高密度で充填し、この容器を不融化炉
、炭化焼成炉を順次通過させる。しかしながら、この容
器は上部が開放されており、容器を通過する気体の流速
が均一にならないためにピッチ繊維に焼成むらが生じる
。

即ち以上の従来技術においては、処理しようとしている
ピッチ繊維の集積体または充填体を通って処理用気体が
均一に流れないために、蓄熱による熱暴走、融着現象あ
るいは焼成むらが生じるという問題点があることがわか
る。

また特開昭６０−１５１３１６号公報には、ピッチ繊維
を底部に通気孔を有する容器に高さの低い充頃量にて収
納し、この容器を不融化炉および／または焼成炉内で二
段以上に重ねて不融化、又は炭化焼成する技術が開示さ
れている。しかしながらこの従来技術において通気孔の
ある底部としては金網などを使用しているので、処理用
気体の流速は中央部において速くなり周辺に行く程遅く
なり、処理用気体は容器の横断面に対して均一に流れる
ことはできず、蓄熱による熱暴走、融着現像あるいは焼
成むらを十分に低減することはできず、又、各容器内に
ピッチ繊維を低い高さで充填するので、上下のピッチ繊
維層間には大きな空間を残さざるを（ｎず、そのため、
ピッチ繊維の処理量に制限があり、大量のピッチ繊維を
効率的に処理することは不可能である。

また以上全ての従来技術に共通の問題であるが、不融化
炉と炭化焼成炉は別個の炉として作られているため、不
融化の後炭化焼成を行なうためには何らかの形で処理し
ようとしているピッチ繊維を不融化炉から炭化焼成炉に
移さねばならず、この作業が極めてめｌυどうであり、
ピッチ！ｌ帷を効率的に処理することの障害となってい
る。

したがって本発明の目的は、蓄熱による熱暴走、融現象
あるいは焼成むらが生じることがなく、かつ大量のピッ
チ繊維を効率的に処理することのでき、さらに不融化処
理から炭化焼成処理への移行が簡単に行なえるピッチ繊
維の不融化および炭化焼成処理方法および装置を提供す
ることである。

間　かを解決する手段 この目的を達成すべく、本発明はピッチ繊維の不融化お
よび炭化焼成処理方法であって、処理用気体の導入口お
よび排出口ならびに処理用気体の流れを横断面に対して
均一にする整流手段を有する密閉容器に処理しようとし
ているピッチ繊維を充填し、前記密閉容器に選択的に不
融化のための処理用気体および炭化焼成のための処理用
気体を通しながらこの密ｍ容器全体を必要温度に加熱す
ることを特徴とする方法を提供する。

また、本発明は、上記方法を実施すべく、ピッチ繊維の
不融化および炭化焼成処理装置であって、処理用気体の
導入口および排出口を有し、内部に処理しようとしてい
るピッチＩＩを充填できるようになっている密閉容器と
、この密閉容器の前記導入口に選択的に不融化のための
処理用気体および炭化焼成のための処理用気体を供給す
る手段と、前記密閉容器全体を必要温度に加熱する手段
とを包含し、前記密閉容器がその内部に処理用気体の流
れを横断面に対して均一にする整流手段を備えているこ
とを特徴とする装置を提供する。

本発明の好ましい実施例では、整流手段は、密閉容器内
でそれぞれ導入口および排出口付近に少なくとも１枚ず
つ設けた整流板を包含し、各整流板がそれを貫通する複
数の細孔を有する。

本発明の好ましい実施例ではまた、整流板の各各に設け
た細孔の直径がその整流板の中心付近で小さく周辺で大
ぎくなるように整流板上の位置によって異なっている。

実施例 第１図を参照して、ここには本発明を具体化したピッチ
繊維の不融化および炭化焼成処理装置で用いるピッチｍ
ｌ収容用の密封容器１０が示しである。この密封容器１
０は筒状の本体１２を包含し、この本体の下縁には逆円
錐形の底部１４が設けられており、その頂部には処理用
気体の導入口すなわち導入バイア１６が設けである。本
体１２の頂縁には外向きのフランジ１８が設けてあり、
このフランジ１８には円錐形の蓋体２０のフランジ２２
がボルト・ナツト手段２４によって取外自在に連結され
る。この円錐形蓋体２０の頂部には処理用気体の排出口
すなわち排出パイプ２６が設けである。

本体１２内部で本体下縁と逆円錐形底部１４との接合部
には多孔性整流板２８が設置してあり、容器本体１２内
に後述するように処理すべきピッチ繊維を充填したとき
にそれを支持すると同時に処理用気体を通過させ得るよ
うになっている。この多孔性整流板は一枚だけでもよい
し、何枚かを重ねたものであってもよい。

一方、容器本体１２の頂縁よりもやや下方において容器
本体１２内には別の同様の多孔性整流板３０が適当な手
段、たとえば、本体１２の内壁面に設けた突起１２ａ等
によって支持されている。

この多孔性整流板３０も一枚だけでもよいし、何枚かを
重ねたものであってもよい。これらの多孔性整流板２８
．３０は後述するように処理用気体を密封容器１ｏ内に
導入したときにその流れを横断面に対して均一にし、滞
留を生じさせないという効果がある。

！ｌ！ｌ　Ｌ！ｌ！作業にあたって、処理すべきピッチ
繊維を容器本体１２内に適当に充填してから、上部多孔
性整流板３０を設置し、蓋体２ｏをボルト・ナツト手段
２４で容器本体１２に取付けてピッチ繊維を充填した密
閉容７１ｉ１０を形成する。この密閉容ｘｉｏ’を後述
するようにそれぞれ不融化、炭化焼成のための処理用気
体を導入口１６から排出口２６に通しながら加熱する。

このとき、処理用気体が充填したピッチｔａＩ！ｔの塊
を均一に流れるように、各多孔性整流板２８．３０の細
孔の直径を整流板の部位によって異ならせると好ましい
。第１図に示した容器構造の場合には、各整流板２８．
３０の中心付近の細孔の偵径を小さく、周辺の細孔の直
径を大きくすると処理用気体が均一に本体１２の横断面
を通って流れること□がわかった。なお、細孔直径の変
化を段階的に行なってもよいし、連続的に行なってもよ
い。これらのパラメータはそのときに処理するピッチ繊
維の充填密度、寸法、性質等に゛合わせて選定すればよ
い。

前記密閉容器１０に不融化、炭化焼成のための異なった
処理用気体を選択的に導入するための好ましい装置が第
２図に示しである。第２図において、密１ｆｆｌ容器１
０は、その排出口を排出管路３２に接続され、導入口を
供給管路３４を通して３方向弁３６に接続されている。

この３方向弁３６はモータ駆動式のものであり、モータ
によって不融化用気体供給系統３８と炭化焼成用気体供
給系統３９に密封容器１０の導−人口を供給管路３４を
介して選択的に接続できるようになっている。

不融化用気体供給系統３８は不融化用気体、たとえば、
空気あるいは酸素の供給源４ｏを有し、この供給源４０
は圧力調整弁４２に接続している。

この圧力調整弁４２の出口側には保守、修理に便利なよ
うに通常間の閉止弁４４が設けてあり、この閉止弁４４
の下流側には滝口訂４６が設けてあり、さらにその下流
側には圧力計４８も設けである。そして、その下流が前
記の３方向弁３６に接続している。

炭化焼成用気体供給系統３９はこの不融化用気体供給系
統３８とまったく同じ構造であり、それぞれ相当する部
分を同じ参照数字にアルファベット大文字のｒＡＪを付
して示しである。

以上の構成において、密閉容器１０は図示していない移
動可能な加熱炉内に置き、加熱炉を付勢してまず１５０
℃まで温度を上げる。次いで、３方向弁３６をモータ駆
動して不融化用気体供給系統３８を密１′Ｊ１容器１０
の導入口に接続する。こうして、たとえば、空気が圧力
調整弁４２によってその圧力従ってその流出を調節され
ながら密閉容器１０内に流入し、予め定められた昇温プ
ログラムに従って約３００℃〜４００℃まで密閉容器１
ｏ内の温度、すなわちピッチ繊維を加熱し、その表面を
硬化させて不融化する。

次に、３方向弁３６を切変えて同様の手順で炭化焼成処
理用不活性気体、たとえば、窒素を炭化焼成用気体供給
系統３９から密閉容器１ｏに導入し、所定の昇温プログ
ラムに従って密閉容器１０内を８００℃〜１５００℃ま
で加熱して不融化済のピッチ繊維を炭化焼成処理する。

第２図に示すこの装置に密閉容器１ｏを接続して処理す
れば、処理用気体の導入が容易かつ連続的に行なわれ、
ピッチ繊維処理作業の能率が向上する。

実験例１ 等方性ビツヂを溶融し、遠心紡糸して得たピッチ短繊維
を第１図に示す容器に０．０１３！？／ｃｍ３の嵩密度
で充填し、第２図に示す装置にセットした。このとき用
いた各整流板２８．３０はその周辺部から中心に向って
細孔直径が１０１１１１１１から３ｍ＋まで変化したも
のであり、上下にそれぞれ一枚ずつ用いた。密閉容器１
０を１５０’Ｃに加熱してから不融化用気体供給系統３
８から不融化用気体として空気を流量計４６の読みによ
る流速が０．１ｙ＋ｔ／秒となるように圧力調整弁４２
で調整して供給し、その後、容器を３５０℃まで０．５
℃／分の率で昇温させ、不融化処理を終える。次いでこ
の容器を３５０℃に約１０分間維持しながら、炭化焼成
用気体供給系統３９がら窒素を容器に導入し、空気を追
出して完全に窒素と置換した。

このとき流量計４６への読みによる窒素の流速が０．０
１ｍ／秒となるように圧力調整弁４２Ａで調整し、次い
で、容器を１０℃／分の率で３５０℃から１０００℃ま
で加熱し、３０分間１０００℃に容器を維持して炭化焼
成処理をしてから室温まで冷却した。こうして得たピッ
チ繊維は、燃えることもなく融着もけず、均一に炭素化
されており、その抗張力は５５Ｋｇ／ｍｍ２であり、弾
性率は３　ｔｏｎ　７ｍｍ２であった。

実験例２ メソフェース系ピッチを加圧押出紡糸して（５１だ、固
定潤滑剤の付着しているピッチ艮繊維を実験例１と同様
に密ＩＴ１容器１０に充填した。このとき、整流板２８
．３０としては、外周半分は３２メッシュ、その他の部
分は３００メツシユの細孔分布のものを用いた。まず、
１５０℃に加熱した後、１５０℃から１９０℃までは空
気を流速０．０７ｍ／秒で容器に導入し、１９０℃から
２２０℃までは空気と窒素の比を１対１とした混合気体
を流速０．０５７７１／秒で容器に導入し、２２０℃か
ら３８０℃までは流速０．０３ｍ／秒で空気のみを導入
し、不融化処理を終える。次いで３８０℃から４００℃
までに導入気体を完全に窒素と置換してから、１０００
℃まで窒素のみを流速０．０１ＴｒＬ／秒で導入し、炭
化焼成処理を行なった。

１０００℃に達したならば、直ちに容器を室温まで冷却
した。

こうして得た炭素艮ｍ雑にはまったく融着が見られず、
抗張力が２５０Ｋｇ／ｍ１１２弾性率はｌ　５　ｔｏｎ
　７ｍｍ２であった。

発明の効果 こうして、本発明によれば、密閉容器内に処理用気体の
流れを横断面に対して均一にする整流手段を設けたこと
により、各条件に応じていつでも処理用気体をピッチｉ
ＩＮを通して均一に流すことができ、融着熱冨走および
焼成むらを押えることができ、また密閉容器内のほぼ全
体にピッチ繊維を充填することができ、天場のピッチｔ
ｌｉｌｆｔを処理することができる。また、炭化焼成処
理において流す不活性ガスの石は発生する脱離ガスを系
外に放逐できる程度でよく、非常に経済的である。また
、密閉容器に処理用気体が選択的に供給されるようにな
っているため、処理用気体の導入が容易かつ連続的に行
なわれ、ピッチ繊維処理作業の能率が向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるピッチｌｌ￥Ｌの不融化および炭
化焼成処理で用いる密閉容器の垂直断面図である。 第２図は第１図の密閉容器を使用するときに用いると好
ましい処理用気体供給装置の概略図である。 図面において、１０・・・・・・密閉容器、１２・・・
・・・容器本体、１４・・・・・・逆円相形底部、１６
・・・・・・導入口、２ｏ・・・・・・円錐形蓋体、２
４・・・・・・ボルト・ナツト手段、２６・・・・・・
排出口、２８．３０・・・・・・整流板（整流手段）、
３６・・・・・・３方向弁、

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ピッチ繊維の不融化および炭化焼成処理方法であ
   つて、処理用気体の導入口および排出口ならびに処理用
   気体の流れを横断面に対して均一にする整流手段を有す
   る密閉容器に処理しようとしているピッチ繊維を充填し
   、前記密閉容器に選択的に不融化のための処理用気体お
   よび炭化焼成のための処理用気体を通しながらこの密閉
   容器全体を必要温度に加熱することを特徴とする方法。
2. （２）ピッチ繊維の不融化および炭化焼成処理装置であ
   つて、処理用気体の導入口および排出口を有し、内部に
   処理しようとしているピッチ繊維を充填できるようにな
   つている密閉容器と、この密閉容器の前記導入口に選択
   的に不融化のための処理用気体および炭化焼成のための
   処理用気体を供給する手段と、前記密閉容器全体を必要
   温度に加熱する手段とを包含し、前記密閉容器がその内
   部に処理用気体の流れを横断面に対して均一にする整流
   手段を備えていることを特徴とする装置。
3. （３）特許請求の範囲第２項記載のピッチ繊維の不融化
   および炭化焼成処理装置において、前記整流手段が、前
   記密閉容器内でそれぞれ導入口および排出口付近に少な
   くとも１枚ずつ設けた整流板を包含し、各整流板がそれ
   を貫通する複数の■孔を有することを特徴とする装置。
4. （４）特許請求の範囲第３項記載のピッチ繊維の不融化
   および炭化焼成処理装置において、前記整流板の各々に
   設けた■孔の直径がその整流板の中心付近で小さく周辺
   で大きくなるように整流板上の位置によつて異なつてい
   ることを特徴とする装置。