JPS6213595A - 片面電気めつき鋼板の製造方法 - Google Patents

片面電気めつき鋼板の製造方法

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JPS6213595A
JPS6213595A JP15367085A JP15367085A JPS6213595A JP S6213595 A JPS6213595 A JP S6213595A JP 15367085 A JP15367085 A JP 15367085A JP 15367085 A JP15367085 A JP 15367085A JP S6213595 A JPS6213595 A JP S6213595A
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steel sheet
plated
treatment
tank
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Yoshio Shindo
新藤 芳雄
Wataru Hotta
渉 堀田
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野〕 本発明は片面電気めっき鋼板の非めっき面の外観向上と
該非めっき面の燐酸塩処理性を改善させるための製造方
法に関するものである。
(従来の技術、問題点〕 自動車用鋼板の最近の傾向として片面めっき鋼板が主と
して使われてきた。これは、車体内面など塗装が充分付
着しない箇所にめっき面を充当し、車体外面など塗装し
やすい箇所には非めっき面(以下鉄面と呼称する〕をあ
て七組立て使用されている。この片面めっき鋼板は通常
Zn  系の溶融めっき或は電気めつきKより製造され
るが、原板の加工性の自由度が高い電気めっき法が一般
的である。
自動車用等に用いられるめっき鋼板は、一般に電着塗装
を行いさらに中塗り、上塗り塗装を施して使用されるた
め、これらの塗装下地処理として燐酸塩処理が行われる
のが通例である。
片面電気めっき鋼板の製造方法は、通常第3図に示す様
に、めつき槽l内で、被めっき鋼帯2の両側に電極Lh
) 3−1及び電極(下〕3−2を配置し、めっき浴4
の中で電気めっきが行われるに際し、銅帯の上側を鉄面
とするためには、鉄面と対詩した電g (J:、) 3
−1の電流金のってめっきを行う。
しかるに、電極Lh) 3−1の電流を切っても電極(
下〕3−2から電流が矢示の様に銅帯の端部から廻り込
み、電極(下)3−2電流量に応じて鉄面側の表面にめ
っき金属が電着する不具合が生ずる。
もちろん、鉄面に廻シ込んだ電流はめつき面の電流に比
べ一般に極小さいため鉄面に電着した金属は無定形ある
いは半熱定形の状態にあり、その上に燐酸塩処理を行う
と正常な燐酸塩皮膜が形成されず塗装性能が劣化する。
更に1鉄面はめつき浴との接触によシ腐食し、その結果
表面に生じる腐食生成物が鉄面の外観を悪くすると共に
、燐酸塩皮膜の形成を阻害するために塗装性能が劣化す
る。
とれに対し、鉄面の処理方法について以下に例示するよ
うに多くの方法が検討されてきた。
(1)  めっき後ブラッシングによって除去する方法
は除去効果があるものの、亜鉛めっきの様に鋼板よりも
軟らかいめっきでは除去が充分できないため、ある程度
の品質改善にとどまる。また、ブラッシング設備のコス
トが嵩むばかシでなく、研磨の程度によっては燐酸塩処
理の際の燐酸塩結晶の大きさくムラを生じ、燐酸塩処理
性が損われ、塗装性(塗装仕上シ外観および耐食性]に
悪影響を及はす。
(2)  めっき後酸中で電解酸洗してめっき金属及び
腐食生成物を除去し、次いでNi  等の特定の金属の
極微量を表面に分散して析出させてめっきし、燐酸塩処
理性を改善する方法がある。しかし、鉄面にのみ特定金
属を析出させるためには特定の設備を必要とし、経費が
嵩むばかシでなく、通常酸性のめつき浴が用いられるの
で、電解酸洗槽中でめっき面@Iのめつき金属の溶解あ
るいは変色等が起シ、片面めっき鋼板の商品価値を大き
く損じる恐れがある(例、特公昭60−7713号公報
〕。
(3)  めっき後電解浴中で陽極電解処理してめっき
金属及び腐食生成物を除去すると共に不働態皮膜を形成
させて、燐酸塩処理性を改善する方法がある。しかし、
不働態皮膜は電解処理条件(例えば、電解浴組成、電流
密度、電解時間、浴温#)によシ皮膜厚さ、皮膜組成が
変化するため、燐酸塩処理性の改善効果が不安定である
(例、特開昭59−56600号公報、特開昭59−9
6292号公報〕。
本発明は上記問題点を解決するために、従来の陽極電解
処理等によシ鉄面に生改した腐食生成物及び廻シ電流に
依る電着めつき金属を単に除去する方法−に代えて、燐
酸塩処理性、塗装性及び表面外観の良好な鉄面を有する
片面電気めっき鋼板を安定に製造できる方法を提供する
(問題点を解決するための手段、作用)本発明は、 (1)  片面電気めっき鋼板の製造方法において、め
っき後、非めっき面をpH3〜10で孤立電子対を有す
る硫黄化合物を10  モル/l以上含む導電性の浴で
2A/do?以上、lOクーロン/dm2以上で陽極電
解処理を行い、引き続き0−05A/dm2以上、0.
1クーロン/dm2以上で陰極電解処理を行うことを特
徴とする片面電気めっき鋼板の製造方法、 (2)  片面電気めっき鋼板の製造方法において、片
面にめつきを施すと共に一方の非めっき面となる面にも
薄目付量のめっきを行った後、薄目付のめっきを施した
非めっき面をpH3〜10で孤立電子対を有する硫黄化
合物を10−5モル/l以上含む導電性の浴で2A/d
m2以上、lOクーロン/da?以上で陽極電解処理を
行い、薄目付のめっきを除去し、引き続きo、osA/
d/ 以上、o、iクーロン/ drII 以上で陰極
電解処理を行うことを特徴とする片面電気めっき鋼板の
製造方法、および(3)  前記12)に記載の方法に
おいて、非めっき面に施した薄目付のめつきに、不回避
的にクロメートが付着した該薄目付のめっきを施した非
めっき面をpH3〜10で孤立電子対を有する硫黄化合
物を10−5モル/l以上含む導電性の浴で2A/dm
2以上、10クーロン/dm2以上で陽極電解処理を行
い、不回避的に付着したクロメートと薄目付のめっきを
除去し、引き続き0.05A/d/ 以上、0.1クー
ロン/d/ 以上で陰極電解処理を行う片面電気めっき
鋼板の製造方法 である。
本発明の陽極電解処理は腐食生成物、薄目付のめっきを
除去して清浄な鉄面にするために行う。
また、陰極電解処理は孤立電子対を有する硫黄化合物を
鉄面に吸着させて燐酸塩処理性の向上を図るために行う
この結果、燐酸塩処理性、塗装性及び表面外観の良好な
鉄面を有する片面電気めっき鋼板を安定に製造すること
ができる。
次に、具体的に述べる。
零発#Jにおいては、電解浴として用いる浴は導電性の
浴であればいずれでもよく、例えばNa2SO4゜Na
2003. K2804. x2co3. NaH2P
O4,Na2HPO4。
Na3PO4,H3po4.ホウ酸、ホウ酸塩、その他
いずれの薬品を混合したものでもよいが、浴のpHが3
〜10の領域で行うことが必要である。これは強酸性域
あるいは強アルカリ性域で陽極電解処理すると母材の鉄
が溶解し、鉄面をエツチングすると共に1鉄イオンの溶
出によって浴が劣化するからである。
このpH域での陽極電解は母材の鉄面が1不働態域の電
位IICあるため、鉄の溶出は僅少で、鉄面のエツチン
グはほとんどなく、また浴の劣化もほとんどない。鉄面
に生成した腐食生成物は鉄面の過不働態域での僅かな鉄
面の溶解反応と激しい酸素発生反応によって除去される
また、鉄面の保護のための薄目付量のめつき、及び廻シ
込み電流による電着金属は前記鉄面上での過不働態反応
によって鉄面から除去される。電流密度拡導電性の浴の
組成、 pHt11度Jイつて異なるが、2人/ dd
 以上が鉄面を過不働態にするために必要である。また
、電気量は腐食生成物の量やめっきの薄目付量によって
異なるが、10クーロン/ dt/  以上が鉄面を浄
化するために必要で卆る。
孤立電子対を有する硫黄化合物(以下硫黄化合物と称す
る]は鉄面の燐酸塩処理性を向上させるために最も重要
な役割をする。硫黄化合物は表1K示すものである。メ
ルカプタン類、チオシアン類、スルフィド類、ジスルフ
ィド類、チオカー−ニル基を有する化合物(チオ尿素類
、チオカーゼニル類、ジテオカー/9メイト類)で、硫
黄元素が孤立電子対を有している化合物であることが特
徴である。
表  五 注) :は孤立電子対、几、B′は炭化水素基、人、A
′はアミノ基 本発明者らは、これらの硫黄化合物は清浄な金属面であ
る鉄面に吸着して燐酸塩処理性を著しく改善する効果が
あることを見い出した。
硫黄化合物の鉄面への吸着はH8AB則に従って化学吸
着するが、この場合、鉄面の表面に不働態皮膜等の酸化
物が存在すると硫黄化合物の吸着は阻害される。従って
、鉄面上に生成した腐食生成物等を陽極電解処理により
除去し、鉄面を浄化することは有効な方法であるが、陽
極電解処理は前に述べたように過不働態域の電解である
ため、不働態酸化皮膜を形成するので、これを除去する
ことが必要である。
本発明者等は種々検討した結果、陽極電解処理浴をその
まま用いて陰極電解処理をすることが最も簡便で、かつ
安定に処理出来ることを見い出した。すなわち、後述す
る陰極電解処理により陽極電解処理中に生成した不働態
皮膜を除去し、鉄面を清浄な金属面とすることが出来る
吸着した硫黄化合物の燐酸塩処理性の改善作用は充分に
解明されていないが、下記の理由と考える。燐酸塩処理
の前処理としてチタンコロイド等を含む液で表面調整が
行われる。チタンコロイド等は鋼板表面に吸着し、燐酸
塩結晶の析出核となり、ち密な燐酸塩皮膜を形成させる
作用がある。
この際、鉄面に吸着した硫黄化合物はチタンコロイド等
の吸着を促進させるか、または、吸着した硫黄化合物が
直接燐酸塩結晶の析出核となる作用があるものと考える
電解浴中の硫黄化合物は表1に示す化合物の内、1種ま
たは2種以上含み、其の濃度は工0−5モル/l以上が
必要で、それ以下では燐酸塩処理性の向上がない。また
、10  モル/l超でも効果があるが経済面から、そ
れ以下が望ましい。
次に、陽極電解処理に引続き陰極電解処理を行う理由は
不働態皮膜を還元除去して、硫黄化合物を鉄面に吸着さ
せて安定した良好な燐酸塩処理を可能とする為である。
この場合の電流密度は0.IA/drrI  以上が必
要であシ、それ以下では長時間を要する。電気量は0.
1クーロン/d♂ 以上が必要であり、それ以下では不
働態皮膜の還元除去が不完全となり硫黄化合物が均一に
吸着されず、その結果燐酸塩処理性の改善効果が充分で
なくなる。
この場合、導電性浴のpHは、 3未満では硫黄化合物
の吸着が起こシ難くなる。また、 、810以上になる
と不働態皮膜の除去が困難で、硫黄化合物の吸着が阻害
される。従って、硫黄化合物の吸着性の観点からもpH
3〜10とすることが必要である。
特許請求の範囲の第2項に記載の方法における非めっき
面への薄目付量は0.t t/rl〜5 f/−が必要
である。即ち、O,1972未満ではめつき浴中での腐
食から、鉄面を保護することができない。
また、59/rrf超では、これを除去するために陽極
電解処理時に必要以上の電気量を要するため非経済的で
ある。
本発明における導電性の浴の温度は特に規制するもので
はないが、経済的な点から80℃以下が望ましい。
以上述べた様に、本発明の特徴とするところは、硫黄化
合物を含む導電性浴中で陽極電解処理時に生成した鉄面
上の不働態皮膜を同一浴中で陰極電解処理によシ除去し
て硫黄化合物を鉄面に吸着させて、燐酸塩処理性の向上
をはかることにある。
(実施例] 次に本発明の実施例について述べる。
〔実施例1〕 第4図は連続片面電気めっき鋼板の製造において本発明
を実施する設備配置の例を示す図である。
アンコイラ−5から巻戻される被めっき鋼帯2はめつき
前処理の脱脂槽6、水洗槽7、酸洗槽8、水洗槽7を通
過後、第3図に示す構造のめつき槽1で酸性の亜鉛系め
っき浴を用いて片面に電気めっきを施し、水洗槽7で水
洗稜、電解槽9で本発明による電解処理を施した後、水
洗槽7、乾燥機lOを経てリコイラー11に巻取った。
表2に、本発明例および比較例を示す。
〔実施例2〕 実施例1と同様の設備で連続片面電気めっき鋼板を製造
した。
アンコイラ−5から巻戻される被めっき鋼帯2はめつき
前処理の脱脂槽6、水洗槽7、酸洗槽8、水洗槽7を通
過後、第3図に示す構造のめつき槽1で酸性の亜鉛系め
っき浴を用いて片面に電気めっきを施し、鉄面にも薄目
付量のめっきを施した後、水洗′Nj7で水洗後、電解
槽9で本発明による電解処理を施した後、水洗槽7、乾
燥機IOを経てリコイラー11に巻取った。
表3に、本発明例および比較例を示す。
〔実施例3〕 第5図は連続片面電気めっき鋼板の製造において本発明
を実施する設備配電の他の例を示す図である。アンコイ
ラ−5から巻戻される被めっき鋼帯2はめつき前処理の
脱脂槽6、水洗槽7、酸洗槽8、水洗槽7を通過後、第
3図に示す構造のめつき槽lで酸性の亜鉛系めっき浴を
用いて片面に電気めっきを施し、鉄面にも薄目付量のめ
っきを施した後、水洗槽7で水洗し、引続き化成処理槽
12でめっき面にクロメート処理を施し、水洗槽7で水
洗後、電解槽9で本発明による電解処理を施した後、水
洗槽7、乾燥機lOを経てリフイラ−,11に巻取った
表4に、本発明例および比較例を示す。
なお、電解槽は第1図または第2図に示す装置を使用し
た。
第1図は縦型電解槽を示し、片面めっき鋼帯13は矢印
の方向に移動し、コンダクタ−ロール14を陽極、電極
15を陰極として、電解浴16を介して鉄面を陽極電解
処理した後、引続きコンダクタ−ロール17を陰極、電
極18を陽極として、鉄面を陰極電解処理する。
第2図は横型電解槽を示し、片面めっき鋼帯13は矢印
の方向に移動し、電解槽9−1において、コンダクタ−
ロール14を陽極、電極15を陰極として、電解浴16
を介して鉄面を陽極電解処理した後、引続き電解槽9−
2において、コンダクタ−ロール17を陰極、電極18
を陽極として、鉄面を陰極電解処理する。なお、/々ツ
クアツゾロール19はコンタクタ−ロール1番 するものである。
実施例1〜3で用いためつき浴は、〔実施例1〕Zn8
04・7H20  2 0 0 t/lpH2!304
25 t/It、N112SO4 l 0 0 f/ 
l−浴温60℃、ラインスピード1 0 0 m/分で
3 0 t/rlのZnめつき、〔実施例2 ) Zn
804・7H20  2 5 G t/l 、 NiS
O4・6H201 0 0 t/ l * H2BO3
 1 5 t/l 、 Na2804 1 0 0 t
/l1.浴温60℃,ラインスビー)’80m/分で2
 0 t/dのZn − 1 2 % Niめつき,〔
実施例3〕Zn804・7820 2 0 0 t/ 
l 、 Fe3O4・7H20 1 0 0f/ l 
= H2BO3 1 G t/l −  (Na5)2
804 2 0  f/ l−浴116G℃、ラインス
ビー)’80m/分で20t/♂のZn − 2 0 
% Feめつきである。
クロメート処理はクローム酸3 0 t/It 、硫酸
0−1 t/l *浴1140℃を用いて、電気量30
クーロン/ d11/l で陰極電解処理してめっき面
にクローム60■/d付着させた. このとき、鉄面に
施した薄目付のめつき面上にクローム81+9/ar付
着した。
実施例及び比較例におけるサンプルの評価法は次の通シ
である。
燐酸塩処理性の評価は鋼板表面性状の影響が出易い,ス
プレー型の燐酸塩処理薬剤・Bt3118(日本バーカ
ーライジング■製〕で処理した。処理方法は脱脂剤・P
C4328A、濃度15 ?/l 。
浴温55℃、処テ時間120秒でスプレー脱脂後、水洗
して次に、Bt3118を用い全酸度15〜17ポイン
ト、遊離酸度0.4〜0.7ポイント、促進剤濃度1.
5〜2.0ポイント、Zn”l 000”800 pp
mに調製した浴を用いた。
上記の処理で鋼板上に生皮した燐酸塩皮膜は(1)皮膜
量1.5 = 2.0 ?/ m” 、f21結晶サイ
ズ10〜20ミクロン、(31F比率0.6以上が良好
である。
塗装耐食性の評価は次の塩水噴霧試験で行なった。前記
燐酸塩処理をした鋼板を日本ペイント■製のカチオン電
着塗料・パワートップ050を20〜23ミクロン電着
塗装し、1800で30分間焼き着は後、鋭利なナイフ
で素地に達するクロスカットを入れ、JIS−2371
に従い、1000時間の塩水噴霧試験を行った後、クロ
スカット部をセロテープ(登録商標)剥離したときの剥
離幅を測定した。剥離幅の小さい程、塗装耐食性が良好
である。
次に、各実施例における本発明例と比較例を対比して説
明する。
表2、特許請求の範囲第1項に記載された方法に関する
実施例を示す。本発明例1,2,3は比較例3の冷延鋼
板と同等の良好な性能を示すのに対して1本発明を適用
しない比較例2、硫黄化合物の量が少ない比較例1は燐
酸塩処理性、塗装耐食性及び外観が劣る。
表3は特許請求の範囲第2項に記載された方法に関する
実施例を示す。本発明例4.5.6は比較例3の冷延鋼
板と同等の良好表性能を示すのに対して、電解浴のHが
低い比較例4、電解浴のpHが高い比較例5は燐酸塩処
理性、塗装耐食性が劣る。
表4は特許請求の範囲第3項に記載された方法に関する
実施例を示す、1本発明例7,8は比較例3の冷延鋼板
と同等の良好な燐酸塩処理性、塗装耐食性を示す。
(発明の効果) 以上述べたように、本発明は、片面電気めっき鋼板の製
造において、めっき後の鉄面、またはめつき工程で薄目
付量のめっきを施した鉄面、更に不回避的にクロメート
が付着した薄目付量のめっきを施した鉄面を、定量の硫
黄化合物を含む、特定のpH範囲の導電性の浴で陽極電
解処理後引続き陰極電解処理することで、鉄面に付着し
た腐食生成物等を除去し、また、鉄面のめつき浴中での
腐食を防止し、更にめつき面のクロメート処理に鉄面が
汚染されるのを防止すると共に、IZれた燐酸塩処理性
、塗装耐食性及び外観を示す鉄面とすることが出来る有
益な片面電気めっき鋼板の製造方法である。
【図面の簡単な説明】
第1図、第2図は本発明を実施するための電解槽の例を
示し、第1図は縦型電解槽を示す図、第2図は横型電解
槽を示す図、 第3図は電気めっき鋼板を製造するめつき槽の断面を示
す図、 第4図、第5図はめつき後に本発明を施して片面電気め
っき鋼板を製造する工程例を示す図であ■・・・めっき
槽、2・・・被めっき鋼帯、3−1・・・電極出、3−
2・・・電極(下〕、4・・・めっき浴、5・・・アン
コイラ−16・・・脱脂槽、7・・・水洗槽、8・・・
酸洗槽、9・・・電解槽、9−1・・・電解槽、9−2
・・・電解槽、lO・・・乾燥機、11・・・リコイラ
ー、工2・・・化成処理槽、13・・・片面めっき鋼帯
、14・・・コンダクタ−ロール、15・・・電極、1
6・・・電解浴、17・・・コンダクタ−ロール、18
・・・を極、t9・・・/々ラックップロール。 代理人 弁理士  秋 沢 政 光 他2名

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)片面電気めつき鋼板の製造方法において、めつき
    後、非めつき面をpH3〜10で孤立電子対を有する硫
    黄化合物を10^−^5モル/l以上含む導電性の浴で
    2A/dm^2以上、10クーロン/dm^2以上で陽
    極電解処理を行い、引き続き0.05A/dm^2以上
    、0.1クーロン/dm^2以上で陰極電解処理を行う
    ことを特徴とする片面電気めつき鋼板の製造方法。
  2. (2)片面電気めつき鋼板の製造方法において、片面に
    めつきを施すと共に一方の非めつき面となる面にも薄目
    付量のめつきを行つた後、薄目付のめつきを施した非め
    つき面をpH3〜10で孤立電子対を有する硫黄化合物
    を10^−^5モル/l以上含む導電性の浴で2A/d
    m^2以上、10クーロン/dm^2以上で陽極電解処
    理を行い、薄目付のめつきを除去し、引き続き0.05
    A/dm^2以上、0.1クーロン/dm^2以上で陰
    極電解処理を行うことを特徴とする片面電気めつき鋼板
    の製造方法。
  3. (3)特許請求の範囲第2項に記載の方法において、非
    めつき面に施した薄目付のめつきに、不回避的にクロメ
    ートが付着した該薄目付のめつきを施した非めつき面を
    pH3〜10で孤立電子対を有する硫黄化合物を10^
    −^5モル/l以上含む導電性の浴で2A/dm^2以
    上、10クーロン/dm^2以上で陽極電解処理を行い
    、不回避的に付着したクロメートと薄目付のめつきを除
    去し、引き続き0.05A/dm^2以上、0.1クー
    ロン/dm^2以上で陰極電解処理を行う片面電気めつ
    き鋼板の製造方法。
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