JPS62128910A - 含炭素組成物の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は金属炭化物または金属窒化物を製造するに好適
な、極めて微細で均一に混合された金属酸化物と単体炭
素からなる含炭素組成物の製造装置に関する。

〔背景技術〕

従来より５ｉｃ−Ｔｉｃ、　ｗａ、　Ｂ４ａ−ｚｒａ、
　ｒ（ｆｃ−Ｎｂｃ。

Ｍｏ□Ｏ，Ｔａ０＝　０ｒ３０２、Ｖａなどの金属炭化
物は、単体金属またはこれらの金属酸化物とコークスな
どの炭素との混合物をそのままで、あるいはアルゴン、
ヘリウムなどの不活性ガス中で強熱下反応させて製造さ
れ、またｓｉ、Ｎ、、　ＴｉＮ、　ＢＮ＋ｚｒＮ、　Ａ
ｔｗ、ＨｆＮ、　ＮｂＮなどの金属窒化物は、金属酸化
物と炭素との混合物を窒素、アンモニアなどの窒素含有
化合物ガス雰囲気中で強熱下反応させて製造されていた
。

かかる金属炭化物、金属窒化物などの粉末（粉体）は、
微細である穆これを焼結、加工することによって得られ
る成型体の強度が大きく、また焼結速度が速い性質があ
る。従って、必然的に、該金属炭化物や該金属窒化物製
造の中間原料である単体金属あるいはこれらの金瞑醒ｆ
ヒ物と炭素との混合物は、できるだけ微細粒子が均一に
混合していることが求められている。

かかる微細粒子の均一混合物を得ろ方法として、従来技
術では、通常粗粒または塊状の単体金ｍや金属酸化物と
炭素とをバッチ方式で機械的に粉砕する方法が専ら採用
されていた。

しかしながら、このような機械的なバッチ方式は作業性
の面で種々な問題があり、また１ミクロン以下の超微細
な混合物を得ることは原理的、本質的に不可能に近い。

本発明者らはこれら従来技術の欠点をすべて解消するこ
とができる方法として、分解性金属化合物と分解性炭素
化合物とから微細で均一な金属酸化物と単体炭素の混合
した含炭素組成物を得る方法を先に提案した（特開昭５
９−４９８２８号）。

該方法は水蒸気を含む熱ガス中に分解性金属化合物及び
分解性炭素化合物を装入０分解して、金属酸化物及び単
体炭素のそれぞれのエーロゾルを含む混合エーロゾル分
散質を生成せしめ、この生成した分散質を捕集して含炭
素組成物を得る方法であるので、従来の機械的な混合法
に比較して格段に均一かつ微細な金属酸化物と単体炭素
との混合状態が得られるのである。

このように我々が特開昭５９−４９８２８号公報におい
て開示した方法は、基本的に金属酸化物と単体炭素の混
合状態の極めて秀れた含炭素組成物を得る方法ではある
が、それを実施するだめの装置として我々が上記公報で
開示した装置は、その後の我々の検討により長時間安定
な反応を維持するには次の様な難点があることがわかっ
た。

即ち、原料（分解性金属化合物及び分解性炭素化合物を
いう。以下同じ）注入管が熱ガス中で加熱されるので、
分解性金属化合物や分解性炭素化合物が注入管内で過熱
により異状な熱分解や重合反応を起こし、生成した固形
物が注入管の内壁や注入管の先端に設けられた噴射ノズ
ルに付着し、運転の経過と共に付着量は次第に多くなる
。

このためしだいに原料の噴射状態が変って来てついに原
料の一部が反応装置の炉壁に直接当ってしまうようにな
る。この様な状態になると、原料である分解性金属化合
物及び分解性炭素化合物は、全量金属酸化物及び単体炭
素のエーロゾルにはならず、一部塊状のスケールとなっ
て反応装置の炉壁に付着蓄積する。分解性金属化合物及
び分解性炭素化合物の注入管が夫々個別であることもあ
って、この様な状態になると金属酸化物及び単体炭素の
比表面積の値やこの両者の割合、即ちＯ／Ｍ（但しＯは
炭素のダラムアトム、Ｍは金属のダラムアトムである〕
の弐量比が変動してしまうと言う問題を惹起する。

その上、はなはだしい場合は運転が経過するうちについ
に原料注入管が閉塞すると言う問題もある。

〔発明の開示〕

本発明者等はこの様な問題を解決するため鋭意検討を重
ねた結果、微細で且つ均一に混合された含炭素組成物を
連続的且つ安定に製造することができる装置を発明する
に至ったものである。

即ち本発明は、水蒸気を含む熱ガス流中に分解性金属化
合物（以下単に金属化合物と言う）及び分解性炭素化合
物（以下単に炭素化合物と言つ）を注入、分解して金属
酸化物と単体炭素を含む混合エーロゾルを生成せしめ、
該生成した分散質を捕集して含炭素組成物を製造する反
応装置であって、金属化合物と炭素化合物の注入管が単
数であり該注入管の外側に冷却用ガス送入管である同芯
の二重管を設げたことを特徴とする含炭素組成物の反応
装置を要旨とするものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明における水蒸気を含む熱ガス流を得るためには水
素、メタン、エタン、エチレン、ブタン、プロパン、ガ
ソリン、灯油、軽油、重油、石炭など燃焼して水蒸気を
生成する可燃物を空気で燃焼させる方法が簡便であり、
これら可燃物を燃料としてガスバーナー、オイルバーナ
ー、微粉炭バーナーなどで燃焼させればよい。もちろん
燃料はこれらに限られろものではない。

本発明で使用しうる金属化合物及び炭素化合物は、常温
常圧で丁でにまたは昇温により容易に気相もしくは液相
状態となしうるもの、即ち特開昭５９−４９８２８号公
報記載の化合物が好適に使用される。

かかる金属化合物の例を挙げるならば、たとえばＯ，Ｈ
，Ｉ　Ｌｉ　、　Ｃ３Ｈ３Ｌｉ−０，Ｈ，Ｌｉ　、　Ｌ
ｉＨｌＮａｌ（、Ｃ２Ｈ，Ｎａ、０Ｊ−１，Ｎａ、　Ｏ
，Ｈ３Ｏ２ＲＪ）、　Ｃ６１ちＧ−１２Ｒｂ、　　０２
Ｈ，Ｏｓ、　０６Ｈ，Ｃ，Ｃｓ。

（Ｃ２Ｈ６）２Ｂｅ、（ＯＨ３Ｊ２Ｂｅ−０３Ｈ５Ｍｇ
Ｃｅ、（ＯＨ３Ｃ２Ｍｇ、Ｍｇ（ＯＯＩ（３）２、　Ｍ
ｇ（００２Ｈ５）２、　（０，１（、、）２０ａ、　　
ＣａＨ２，５Ｃ（ＣＩ（３）３、　Ｙ（ＯＨ３Ｊ３、　
Ｙ（Ｃｄ（＊　ｈ、Ｌａ　（ＯＨ３）ｓ、Ｌａ（ａ、■
（５）３．　Ｔｌｃａｔ　、　Ｔｉａａ３ａｘ鳥、Ｔｉ
ｃａ、（ｃ、ｚ入Ｔｉｐ、。

ＴｉＢｒ、−ＴｉエイＴｉ（ａ、、Ｈ，）２、ＴＩ　（
００３Ｈ？　）＜　、　Ｚｒ０１４、’１ｒＢｒ、、　
ＺｒＩ、、　ＺｒＨ２（０５Ｈｓ　Ｃ２、Ｚｒ（００２
１％　Ｃ４、Ｚｒ（００３Ｈ，］。、Ｈｆａ（％　−Ｈ
ｆ（０３Ｈ５）４　、　Ｈｆ（４（龜Ｈｓ　）２、Ｈｆ
　（００４ＨＯ）４、ＶＦ、、ＶＣＩＩ、　、　Ｖ（、
Ｃ，Ｈ，）２、ｖ（’ａＩ（ａ　）２　、ＮｂＦ３　、
　Ｎｂ０４　、　ＮｂＯ＃ｉ、ＮｂＢｒ１　、Ｎｂ（０
３Ｈ，ｌＣ４、Ｎｂ（ＯＯａＨ，ｌＣ５、Ｔａｒ、　−
Ｔａ０ｌイＴａ　Ｏｌ、、ＴａＢｒ、　、　Ｔａ１ｌ、
、　（ＯＨ，）、　、　ＴＣＨ３（０，Ｈ５）２、Ｔａ
（ＯＣ２Ｈ，）、、　０ｒａｌ、、　（＋ｒ０２０ｇｚ
　、　ａｒ（ＣＨ３）、、　　Ｂｒ２（０３Ｉ（、〕。

、λ１ｏＦ、、ＭＯＦ、　、　ＭＯＯｌ、、Ｍｏ０４０
．　　ＭＯＯ４（０５Ｈ５Ｃ２、ＭｏＨ２（０５Ｈ５Ｃ
２、ＷＦ６　　、　ＷＯＩＪ＜　　、　　ＷＯＩＪ、　
　、　　ＷＯｊ？６　　、　Ｗ（ＯＨａ　）６　　、ｗ
Ｈ２（Ｃ１Ｒ５）２　、ＷＯ４（０！Ｉｋ）２　、Ｗ（
ＯＯｅＨｓ　Ｊａ　、　　Ｍｎ（ＯｓＨｉ　）２　　、
ＴＣＨ（０５Ｈ６）２、ａｅＨ（０，Ｈ，）２、Ｆｅ０
Ｏ（０４Ｈ６Ｃ２、ａｕ（ａ、Ｈ５Ｊ２、Ｃｏ（０！ｌ
ｌ−１，）（０，Ｈｇ　）、　　　　Ｃｏ（（Ｘ）ノ２
０．！（、−００（０３Ｈ，〕３−Ｒｈ（Ｃ６Ｈ５）（
Ｃ３Ｈ６）、ＣＩ’ＯＡ’（ＣｓＨｔ、Ｃ２〕ｚ、Ｎ１
（Ｃ３Ｈ６）２、Ｎｌ　（０！ｌｌ％　Ｃ２、Ｐｄ（Ｃ
３Ｈ５Ｊ（ＱＩＨ５）、ｚｒ旧２−　Ｚｎ（０２Ｈａ　
）２、ｃｄ（ＣＨ３）２　、　ｃｄ（Ｃ２１（３）２　
、　ＨｇＦ２、　Ｈｇ（ＯＨ３）２、　ＢＦ、　、Ｂ（
Ｃ３、ｌ３Ｂｒ３　、　Ｂ（ＯＯＩ（３）３　、　　Ｂ
（ＯＯＨｌ）２（ＯＨ）、　　Ｂ（ＯＣ２１１５）３−
Ｂ（ＯＱｓＨ，＋）３、Ｂ２Ｈ６、Ｂ　（ＯＨ３）３、
ＡｇＴ−１３，１１０１３、（ｃｚＨ５ｈｋＬ　　　Ａ
ｌ（ａｅＨ３）ｓ　、　　Ａｌ（ＯＯｔＨ＋　）３　、
　Ａｊ？（ＯＣ３１（７Ｃ３，０ａＣ１３、ＧａＢｒ３
、Ｇａ（ＯＨ３）３＋　Ｇａ（（、Ｈ６）３、゛（０２
Ｈ，Ｃ２Ｇａ００２Ｉ（、、Ｉｎ０６２　、ＴＩＦ３．
　　Ｔ６（ＯＨ３）３．５ｉｔ−ｔ、、５ｉ２１−１６
−５ｉＯ１，、ｓｉｐい５ｉ（００２馬）４、（ａｕ３
）２ｓｒａ４．０Ｈ３Ｓ　ｒ　ａｕ３．　（ＯＨ３）、
　ｓｉ、（Ｃ２Ｈ，）４Ｓ　ｉ、Ｈ８！（Ｃ３、Ｈ２Ｓ
１Ｃｅ２、Ｇｅ　Ｏｌ、、（ＯＨ３Ｊ、Ｇｅ、　　５ｎ
（ＯＨ３Ｊ、、ＰｂＦ４、Ｐ　ｂ　Ｏｌ、、（０，八）
、Ｐｂ、　ＰＨ３、ＰＯ４、ＡＳＦ３、ＡＳＦ、　−Ａ
ｓ０ｊ？８．５ｂｃ６．、Ｂｉｂ３、ＢｉＦ、、Ｂ　ｉ
　Ｃ１３、Ｃｅ（’ｉ　■（５）ｓ　−Ｔｈ（０４”’
ｏ　）４、ＵＦａ、Ｕ（ＯＯＨ３Ｊ５、Ｕ（ＯＯＩ３）
、、ＵＣ，０ＯｓＨ７）ｓ等の化合物が好ましいものと
して挙げられるが、上記したごと（分解性のものであれ
ばもちろんこれに限られるものではない。これらは単独
で用いてもよいし２種以上混合して用いてもよい。

また炭素化合物としては、例えばＬＰＧ、ナフサ、ガソ
リン、燃料油、灯油、軽油、重油、潤滑油、流動パラフ
ィンなどの石油製品類；メタン、エタン、フロパン、ブ
タン、ペンタン、メタノール、エタノール、プロパツー
ル、エチレン、アセチレン、ｎ−パラフィン、ブタジェ
ン、イソプレン、イソブチレン、ベンゼン、トルエン、
キシレン、シクロヘキサン、シクロヘキセン、ジシクロ
ペノタジエン、エチルベンゼン、スチレン、キエメン、
プソイドクメ／、メシチレン、アルキルベンゼン、α−
メチルスチレン、ジシクロドデカトリエン、ジイソブチ
レン、塩化ビニル、クロルベンゼン、Ｃ０溜分混合物、
エチレンボトムなどの石油化学製品類；タール、ピンチ
、クレオソート油、ナフタリン、アントラセン、カルバ
ゾール、タール酸、フェノール、クレゾール、キシレノ
ール、ピリジ／、ピコリン、キノリンなどのタール製品
類；大豆油、ヤシ油、アマニ油、綿実油、ナタネ油、キ
リ油、ヒマシ油、　油、牛脂、スクワラン、オレイン酸
、ステアリン酸などの油脂類などが好ましいものとして
あげられるがもちろんこれに限られるものではない。

なお、本発明で得られる含炭素組成物を加熱処理して得
た金属炭化物等を、焼結し成型体を製造するときの焼結
助剤、物性改良用助剤に適する金属を、予め中間原料で
ある本発明の含炭素混合物を製造する段階で加えておく
ことも本発明の目的に適うものである。

このような助剤に適する金属の化合物としては０２１（
５Ｏ５，８６０ｇ２．　　Ｙ（ＯＨ３）３、ｒ、ａａｄ
３−　Ｎｉ　（ｃｏ）、、Ｚｎ１（２，ＰＣｌ３、Ｂ１
Ｃ６３、Ｍｇ（００）Ｔ３）２．　Ｍｇ（００２Ｈ５）
２、ＣＯＣｌ２などがある。

以下添付図面に基いて本発明の含炭素組成物の製造装置
を説明する。

第１図は本発明の注入管及び冷却用ガス送入管を具備し
た含炭素組成物の製造装置の縦断面図を示す図であり、
第２図、第３図は注入管及び冷却用ガス送入管について
の本発明の他の実施の態様を示す図である。

図にお℃・て燃焼して水蒸気を生成する可燃物は燃焼バ
ーナー２より噴霧されダクト１からの空気によって燃焼
し、水蒸気を含む熱ガス流を形成する。Ａ域は燃焼ゾー
ンで燃焼が充分進行するに必要な容積の空間を有し、こ
れより下流のＢ域においては燃焼ガスは安定した熱ガス
流を形成するのである。６は注入管であり、金属化合物
と炭素化合物との混合組成物はこの管内を流れて上記熱
ガス流中に噴霧される。注入管３の外側には冷却用ガス
送入管４が同芯状に設けられ二重管を形成している。冷
却用ガスがこの外側の冷却用ガス送入管内を流れること
により、内管を流れる原料の過熱を防ぐと共に二重管の
外管である冷却用ガス送入管そのものを冷却する役割を
も果たす。

Ｂ域は反応ゾーンであり、この領域で噴霧された原料は
水蒸気を含む熱ガスと接触し、金属酸化物と単体炭素を
含む混合エーロゾルが生成する。

生成したエーロゾルはダクト６より捕集部に導かれる。

本発明では金属化合物と炭素化合物は予め混合され混合
物（組成物〕の状態で注入管３より熱ガス流中に注入さ
れるのが好ましい。けだし金属化合物と炭素化合物を各
別に設けられた別々の注入管より熱ガス流中に注入する
より、混合物の状態で単一の注入管から注入する方が、
微細な混合状態を呈する含炭素組成物がより安定して得
られ易いといった本発明者らの実験的知見によるもので
あり、また注入管を一本とした方が設備も簡略で操作が
容易でもあるからである。ここでいう混合物とは金属化
合物と炭素化合物の混合物をいうが、一本の注入管より
装入するためには、金属化合物及び炭素化合物は気相ま
たは液相の状態であらかじめ均一に混合されていて流動
性のよい状態であることが望ましい。かかる点において
本発明で使用する上記の金属化合物も炭素化合物も、常
温常圧でてでに、または昇温により容易に気相もしくは
液相状態となしうるものであるので好都合である。

尚、金属化合物と炭素化合物は相互に溶解して混合され
た後、相分離を起さない組合せとすることが好ましい。

かかる観点からは、例えば−Ｓ　ｉ　Ｃ４，，０Ｈ２Ｓ
ｉ０６８、Ｔｉｃｅ、　、　Ｂ（ｏａＨ３）３．　Ｔａ
ｃｇ、等の金属化合物は、いずれもトルエン、キシレン
、灯油、軽油、重油、Ｃ０溜分混合物等の炭素化合物の
いずれにも可溶であるといったように広範囲に選択可能
である。金属酸化物と炭素化合物の混合は混合機、混合
槽などを設けることにより容易に行うことが可能である
。

なお、本発明の含炭素組成物中の金属酸化物と単体炭素
の割合の調節は、単に原料中の金属化合物と炭素化合物
との混合割合を調節するだけで可能である。

更に本発明においては、上記したごと（注入管乙にはそ
の外側に冷却用ガスの送入管４が設けである。したがっ
て本発明を実施する場合は、注入管６内を原料が流れ、
その外側の冷却用ガス送入管４内を冷却用ガスが流れ、
更にその外側のＡ領域を熱ガスが流れる様になっている
。従来のごと（、冷却用ガスの送入管４がな（、注入管
６が直接熱ガスと接触する場合は、熱ガスからの伝熱に
よって注入管３内を流れる原料が該管内で過熱され、異
状な熱分解や重合反応を起こし、生成した固形物が注入
管３や注入管３の先端に設けられた噴射ノズルに付着し
、甚だしき場合に至ってはこれを閉塞せしめると言う問
題があつ１こ。

しかしながら、本発明の装置においては注入管３が上記
の様な構造であるので、熱ガスが直接注入管６に接触せ
ず、且つその外側の冷却用ガス送入管４内には冷却用ガ
スが流れているので、注入管３内の原料は実質的に過熱
されることがない。

したがって原料たる金属化合物や炭素化合物の異状な熱
分解や重合を防止することが出来、反応装置の長時間の
安全運転を可能とするものである。

本発明の装置においては注入管乙の取付位置は反応装置
内のガス流の状態により適宜決定することができる。例
えば第１図に示す様に反応装置の入口部（熱ガス発生部
）、第２図に示″ｆ様に反応装置の中央部の何れでも良
い。なお注入管乙の形状は第１図や第２図に示すごとく
、必ずしも直管である必要はなく注入管６の取付位置が
反応装置の中央部に設置される場合にあっては第３図に
示す曲がりを有する形状でもよい。また冷却用ガス自体
は特に冷却操作を施して冷却したものを使用する必要は
な（、室温のものをそのまま使用することができろ。冷
却用ガスの種類は特に限定するものではなく窒素、炭酸
ガス等でも良いが通常空気が好適に使用される。冷却用
ガスの流量は熱ガス流の流量、温度によって適宜選定さ
れ、本発明において特に限定する必要はないが、本発明
者らの実験的知見上、熱ガス流量の１０〜１００％、よ
り好適には２０〜７０係程度の流量が好ましい。

本発明の実施に用いられる金属化合物は、上記のごとく
水蒸気を含む熱ガス中で容易に熱分解反応して単体金属
の固形物に変化するとともに、水蒸気との加水分解反応
によって、金属酸化物や金属水酸化物の固形物に変化す
ることもできる。なお該反応速度はきわめて大きい（ｏ
、ｏｉ〜０．１秒程度で実質的に反応は完結するので反
応時間（反応域での滞溜時間〕として１秒もとれば充分
である〕ので、本発明におけるがごとき熱と水蒸気が共
存する雰囲気下では、金属化合物がガス状態のままで反
応の系外に揮散することは実質上無視できる。

か（して得られた熱ガス中の混合エーロゾル分散質は炉
の外に誘導した後、含まれる固形物をバックフィルター
、サイクロン、電気集塵機等の公知の捕集装置を使用し
た固−気分離操作により捕集する。なお、捕集装置での
熱負荷を軽減するためには予め冷却することが望ましい
。冷却の方法としては反応後の帯域を冷却するかまたは
水を注入する等の手段を採用できる。

〔発明の効果〕

本発明においては、以上説明した如（、金属化合物と炭
素化合物から微細で均一な含炭素組成物を製造するに当
り、その製造装置への金属化合物と炭素化合物の注入管
を単数即ち１本の注入管とし、金属化合物と炭素化合物
は均一に混合された状態でこの注入管より注入され、ま
たこの注入管は二重管とし外側を冷却用ガスで冷却した
ので、これにより金属化合物や炭素化合物の過熱による
分解がな（なり、長時間安定した反応を維持することを
可能にしたものである。

〔発明を実施するための好ましい形態〕以下、実施例に
より本発明をより具体的に説明するＯ 実施例１ 第１図に示す含炭素組成物の製造装置を用いて、ダクト
１より空気を１０１００Ｎ／ｈ連続的に送入し燃焼バー
ナー２より水素ガスを１ｏＮｍ／ｈ供給燃焼させ、冷却
用ガス送入管４には室温の空気を５０　Ｎ　７ｄ／ｈで
送入した。なお製造装置内温度は第１図のＡの位置で８
２０℃に保った。

原料として、金属化合物はＨ８１０４を、炭素化合物は
トルエンを用い、この両者を重量比で１＝１の割合に混
合したものを４５に９／ｈの流量で注入管３より製造装
置内に注入した。

得られた混合エーロゾルはダクト６より系外に導かれ、
エーロゾル中の分散質をバンクフィルターで捕集して含
炭素組成物を１６．９　ｋｇ／　ｈの生成量で得た。含
炭素組成物中のケイ素質は二重ケイ素であることが化学
分析により確認され、ｇｓＲスペクトル解析の結果ｓｉ
と他元素との結合形態には５１−０結合のみが観察され
た。

表−１に得られた含炭素組成物の窒素吸着比表面積及び
ケイ素に対する炭素の重量比ｃ／ｓｉ　（ｇ−アトムＣ
／ｇ−アトムＳ１をし・う。以下同じ〕の原料装入開始
より１５時間までの経時変化を示した。この間注入した
全Ｈａ　ｉ　Ｃ１，中のケイ素量に対する捕集した全含
炭素組成物中のケイ素量の割合（以下、金属薄収率と称
す（捕集金属量／注入金属量）ｘｉｏｏノは９９．６％
であった。

かくのどと（して製造装置の運転は１６時間継続して行
ない、その後停止して注入管、噴霧ノズル、製造装置内
壁等を観察したが、さらに連続運転を継続するに障害と
なるような格別の問題点は全（観察されず、さらに長時
間安定運転可能なことが示唆された。

表−１ 実施例２〜１０ 実施例２〜乙においては第１図に示ｊ裂造装置を、また
実施例７〜１０においては第３図に示す製造装置を使用
し、恭料には水素の他にメタン、プロパン、ブタンも用
い、金属化合物、炭素化合物には表２に示す化合物を用
い、燃焼用空気量（ダクト１より送入されるものり、冷
却用空気量、原料注入量はそれぞれ表−２に示した条件
とし、それぞれ表−２に示した捕集量、金属捕集率で含
炭素組成物を得た。

得られた含炭素組成物の比表面積及び金属に対する炭素
の弐量比ａ／Ｍｅ（，９−アトムＣ／ｇ−アトムＭｅｔ
ａｌ！　）の原料注入開始より１．５．１５時間後の値
はそれぞれ表−２に示した通りであった。

これら含炭素組成物の製造はいずれも原料の注入開始よ
り１６時間連続して行なったが、実施例１と同様いずれ
もさらに連続運転を継続するに障害となるような格別の
問題点は全く観察されなかった。

比較例１ 第４図に示す製造装置（我々が特開昭５９−４９８２８
号公報において開示した製造装置〕を用いて、ダクト１
より空気を１００Ｎｒｎ′／ｈで連続的に送入し、燃焼
バーナー２より水素ガスを１０　Ｎ　ｒＩＶｈ供給燃焼
させた。製造装置内温度は第４図のへの位置で８２０℃
に保った。

原料として金属化合物はＨ３ｉ　０４！３を２０に９／
ｈの流量で注入管３より、また炭素化合物はトルエンを
２０に９／ｈの流量で注入管６′より炉内に注入した。

得られた混合エーロゾルはダクト６より糸外に導かれ、
エーロゾル中の分散質をバッグフィルターで捕集して含
炭素組成物を１５．Ｑｋｇ／ｈの生成量で得た。原料の
注入量は注入開始より５時間までは上記の値で一定に保
持できたが、その後Ｈ８１Ｏ１３とトルエンのいずれも
注入量を一定値へ保持することが困難になり、注入開始
よりわずか６時間後に運転を停止せざるを得なくなった
。

注入管等を観察した結果、トルエンの注入管６′と噴射
ノズルの内側には、トルエンが熱分解して生じたと思わ
れるタール状の付着物がみられ、また製造装置の内側に
は第４図に示したような塊状のスケール７が生じていた
。原料の注入量が変動した原因は、タール状の付着物が
生じたため及び注入管３，３′内の原料が可熱されて局
部的に原料の沸騰状態が生じたためと推察された。また
製造装置の内壁に塊状のスケールが付着した理由として
は、トルエン注入管３′の内壁にタール状の付着物が析
出したためにトルエンの噴霧状態に偏りが生じ、このた
めトルエンの１部が液体の状態のままで製造装置の内壁
に衝突したためと推察された。

表−６に原料注入開始より６時間までの含炭素組成物の
窒素吸着比表面積、大量比（ｏ／ｓｉ　）の経時変化を
示したが、両者とも時間の経過と共に大きく変動してい
ることがわかる。なお金属捕集率は９１．２％であった
。

表−３ 以上のごと（実施例、比較例より本発明の装置を使用し
た場合、目的の特性値を有する含炭素組成物を長時間に
わたって連続的にかつ安定して得ることができ、金属捕
集率も殆んど１００チに近いことが理解される。

また本発明の装置を使用する実施例としからざる比較例
とでは反応炉運転の経時安定性、含炭素組成物の特性値
の経時安定性に顕著な差があり、実際に含炭素組成物を
工業的に製造するだめの装置として本願のものがいかに
丁ぐれているかが分る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の注入管及び冷却用ガス送入管を具備し
た含炭素組成物の製造装置の縦断面図であり、第２図、
第３図は注入管及び冷却用ガス送入管の他の実施の態様
を示す含炭素組成物の製造装置の縦断面図である。第４
図は従来の含炭素１組成物の製造装置を示す縦断面図で
ある。 図において、

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）水蒸気を含む熱ガス流中に、分解性金属化都合物
   及び分解性炭素化合物を注入、分解して金属酸化物と単
   体炭素を含む混合エーロゾルを生成せしめ、該生成した
   分散質を捕集して含炭素組成物を製造するに好適な製造
   装置であつて、該分解性金属化合物及び該分解性炭素化
   合物の注入管が単数であり該注入管の外側に冷却用ガス
   送入管である同芯の二重管を設けたことを特徴とする含
   炭素組成物の製造装置。