JPS62117816A - 中空炭素質繊維の製造方法 - Google Patents
中空炭素質繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS62117816A JPS62117816A JP25253085A JP25253085A JPS62117816A JP S62117816 A JPS62117816 A JP S62117816A JP 25253085 A JP25253085 A JP 25253085A JP 25253085 A JP25253085 A JP 25253085A JP S62117816 A JPS62117816 A JP S62117816A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- carbonaceous
- fibers
- nozzle
- hollow
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- Pending
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は中空炭素質繊維の製造方法に関し、詳しくは操
作しやすいノズル長／口径比のノズルを用いて、炭素質
ピッチを熔融紡糸して中空炭素質ピッチ繊維を得、これ
を不融化処理後炭化処理してすぐれた性状の中空炭素質
繊維を製造する方法に関する。
作しやすいノズル長／口径比のノズルを用いて、炭素質
ピッチを熔融紡糸して中空炭素質ピッチ繊維を得、これ
を不融化処理後炭化処理してすぐれた性状の中空炭素質
繊維を製造する方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕従来
、炭素繊維等の炭素材はポリアクリロニトリルを原料と
する方法と石油ピッチやコールタールピッチを原料とす
る方法によって製造されている。このうちポリアクリロ
ニトリルを原料とする方法は、高強度の炭素質繊維を得
ることができるが、原料が高価であり、しかも焼成時の
炭化収率が低いという問題があった。そのため近年は石
油ピッチやコールタールピッチなどのピッチ系の原料を
用いて炭素繊維等を製造する方法が数多く提案されてい
る。
、炭素繊維等の炭素材はポリアクリロニトリルを原料と
する方法と石油ピッチやコールタールピッチを原料とす
る方法によって製造されている。このうちポリアクリロ
ニトリルを原料とする方法は、高強度の炭素質繊維を得
ることができるが、原料が高価であり、しかも焼成時の
炭化収率が低いという問題があった。そのため近年は石
油ピッチやコールタールピッチなどのピッチ系の原料を
用いて炭素繊維等を製造する方法が数多く提案されてい
る。
一方、炭素繊維は金属やセラミックの繊維と比較して比
重が小さく、かつ、強度の大きいものである。さらに耐
熱性、耐薬品性が大きいため軽量化材料としても有望で
ある。
重が小さく、かつ、強度の大きいものである。さらに耐
熱性、耐薬品性が大きいため軽量化材料としても有望で
ある。
この炭素繊維をさらに軽量化し、かつ実用的に十分な強
度を有する炭素繊維として、内部に空孔を有する中空炭
素繊維が知られ、その製造方法としてピッチを熔融押出
しして紡糸する際、ノズル長／口径比（Ｌ／Ｄ比）が１
０以上のノズルを用いて紡糸し、これを不融化処理後炭
化処理する方法（特開昭５８−９１８２６号公報）が提
案されている。しかしながらこの方法ではＬ／Ｄ比が１
０以上のノズルを用いるため、ピンチを紡糸する際、熔
融したピッチの押出し圧を高くする必要があるため操作
のしにくいものとなっている。その上、ノズル孔の掃除
が難しいなどの不都合もある。
度を有する炭素繊維として、内部に空孔を有する中空炭
素繊維が知られ、その製造方法としてピッチを熔融押出
しして紡糸する際、ノズル長／口径比（Ｌ／Ｄ比）が１
０以上のノズルを用いて紡糸し、これを不融化処理後炭
化処理する方法（特開昭５８−９１８２６号公報）が提
案されている。しかしながらこの方法ではＬ／Ｄ比が１
０以上のノズルを用いるため、ピンチを紡糸する際、熔
融したピッチの押出し圧を高くする必要があるため操作
のしにくいものとなっている。その上、ノズル孔の掃除
が難しいなどの不都合もある。
本発明者は、中空炭素質繊維を製造する際の上記欠点を
解消するため鋭意研究を重ねた。
解消するため鋭意研究を重ねた。
その結果、炭素質ピッチを熔融紡糸する過程で熔融した
炭素質ピッチのノズルを通過する際の剪断速度を特定値
以上にすることによ！ｌ）Ｌ／Ｄ比が１０未満のノズル
でも中空炭素質ピッチ繊維が得られ、しかも、この中空
炭素質ピッチ繊維がすぐれた性状を有していることを見
出し、かかる知見に基づいて本発明を完成した。
炭素質ピッチのノズルを通過する際の剪断速度を特定値
以上にすることによ！ｌ）Ｌ／Ｄ比が１０未満のノズル
でも中空炭素質ピッチ繊維が得られ、しかも、この中空
炭素質ピッチ繊維がすぐれた性状を有していることを見
出し、かかる知見に基づいて本発明を完成した。
すなわち本発明は、溶融した炭素質ピッチをノズル長／
口径比が１０未満のノズルから押出して炭素質ピッチ繊
維を得、次いで該ピッチ繊維を不融化処理後炭化処理し
て中空炭素質繊維を製造するにあたり、溶融した炭素質
ピッチのノズルを通過する際の剪断速度を４００ ｓｅ
ｃ ’以上とすることを特徴とする中空炭素質繊維の製
造方法を提供するものである。
口径比が１０未満のノズルから押出して炭素質ピッチ繊
維を得、次いで該ピッチ繊維を不融化処理後炭化処理し
て中空炭素質繊維を製造するにあたり、溶融した炭素質
ピッチのノズルを通過する際の剪断速度を４００ ｓｅ
ｃ ’以上とすることを特徴とする中空炭素質繊維の製
造方法を提供するものである。
本発明の方法に用いる炭素質ピッチは光学的等方性ピン
チあるいは光子一方性ピッチのいずれであってもよく、
両者を種々の割合で含有するピッチであってもよい。ま
た、石油系ピッチあるいは石炭系ピッチのいずれであっ
てもよい。具体的にはコールタールピッチ、ナフサター
ルピッチ、接触分解副生タールピッチ、石油の減圧蒸留
残渣油から製造されるピッチなどが挙げられる。
チあるいは光子一方性ピッチのいずれであってもよく、
両者を種々の割合で含有するピッチであってもよい。ま
た、石油系ピッチあるいは石炭系ピッチのいずれであっ
てもよい。具体的にはコールタールピッチ、ナフサター
ルピッチ、接触分解副生タールピッチ、石油の減圧蒸留
残渣油から製造されるピッチなどが挙げられる。
本発明の方法においては、上記の如き炭素質ピッチを紡
糸器を用いて溶融紡糸する際、紡糸器のノズルとしてＬ
／Ｄ比が１０未満のノズルを用いる。ここで用いるノズ
ルのＬ／Ｄ比は１０未満であれば特に制限はないが、通
常Ｌ／Ｄ比が２〜９のものが用いられる。また、ノズル
の口径（直径）やノズル長についても上記条件を満足す
るものであれば特に制限はない。
糸器を用いて溶融紡糸する際、紡糸器のノズルとしてＬ
／Ｄ比が１０未満のノズルを用いる。ここで用いるノズ
ルのＬ／Ｄ比は１０未満であれば特に制限はないが、通
常Ｌ／Ｄ比が２〜９のものが用いられる。また、ノズル
の口径（直径）やノズル長についても上記条件を満足す
るものであれば特に制限はない。
なお、上記ノズルの断面形状としては円型状のほか略Ｃ
字型状のものなどがあり特に制限はないが、略Ｃ字型状
のノズルは得られる中空炭素質繊維の肉厚を一定にする
ことができるため好適である。
字型状のものなどがあり特に制限はないが、略Ｃ字型状
のノズルは得られる中空炭素質繊維の肉厚を一定にする
ことができるため好適である。
このようなノズルから溶融した炭素質ピッチを押出して
炭素質ピッチ繊維を得るわけであるが、本発明の方法に
おいては、溶融した炭素質ピッチのノズルを通過する際
の剪断速度を４００ ｓｅｃ ’以上とすることが必要
である。該剪断速度は４００ｓｅｃ”−’以上であれば
よく特に制限はないが、好ましくは５００〜１００００
ｓｅｃ−’、より好ましくは１０００〜５０００ｓｅｃ
−１とする。ここで該剪断速度が４００ ｓｅｃ””未
満であると連続的に中空を有する炭素質繊維を得ること
ができず、しかも得られる炭素質繊維の強度も低いもの
となるため好ましくない。
炭素質ピッチ繊維を得るわけであるが、本発明の方法に
おいては、溶融した炭素質ピッチのノズルを通過する際
の剪断速度を４００ ｓｅｃ ’以上とすることが必要
である。該剪断速度は４００ｓｅｃ”−’以上であれば
よく特に制限はないが、好ましくは５００〜１００００
ｓｅｃ−’、より好ましくは１０００〜５０００ｓｅｃ
−１とする。ここで該剪断速度が４００ ｓｅｃ””未
満であると連続的に中空を有する炭素質繊維を得ること
ができず、しかも得られる炭素質繊維の強度も低いもの
となるため好ましくない。
まだ、溶融した炭素質ピッチがノズルを通過する際の温
度、すなわち紡糸温度は通常３００〜３７０℃、好まし
くは３３０〜３６０℃とする。
度、すなわち紡糸温度は通常３００〜３７０℃、好まし
くは３３０〜３６０℃とする。
さらに他の溶融紡糸の条件としては、一般的には従来行
なわれている条件を採用すればよい。具体的には押出し
圧力０．０１〜５０ Ｊｅｔ／ｃｍ２の範囲内であれば
充分であり、また巻取速度は通常１００〜２０００ｍ／
ｍ団であれば充分であり、炭素質ピッチのノズルを通過
する際の剪断速度に応じて適宜選定すればよい。
なわれている条件を採用すればよい。具体的には押出し
圧力０．０１〜５０ Ｊｅｔ／ｃｍ２の範囲内であれば
充分であり、また巻取速度は通常１００〜２０００ｍ／
ｍ団であれば充分であり、炭素質ピッチのノズルを通過
する際の剪断速度に応じて適宜選定すればよい。
このようにして中空を有する炭素質ピッチ繊維が得られ
るが、その後不融化処理および炭化処理あるいはさらに
黒鉛化処理を行なって、中空炭素質繊維を製造する。こ
こで行なう不融化処理、炭化処理あるいは黒鉛化処理は
、その操作ならびに条件については特に制限はな〈従来
から広く採用されている範囲で適宜選択すればよい。
るが、その後不融化処理および炭化処理あるいはさらに
黒鉛化処理を行なって、中空炭素質繊維を製造する。こ
こで行なう不融化処理、炭化処理あるいは黒鉛化処理は
、その操作ならびに条件については特に制限はな〈従来
から広く採用されている範囲で適宜選択すればよい。
〔発明の効果〕
本発明の方法によれば、炭素質ピッチを紡糸する際にＬ
／Ｄ比が１０未満のノズルを用いることができるため、
Ｌ／Ｄ比が１０以上のノズルを用いる場合に比べて高い
圧力をかけすとも炭素質ビツチをノズルから押し出すこ
とができ、操作性よく中空炭素質繊維が製造できる。し
かも本発明の方法により得られる中空炭素質繊維は軽量
であるのにもかかわらず十分実用に耐える強度を有して
いる。
／Ｄ比が１０未満のノズルを用いることができるため、
Ｌ／Ｄ比が１０以上のノズルを用いる場合に比べて高い
圧力をかけすとも炭素質ビツチをノズルから押し出すこ
とができ、操作性よく中空炭素質繊維が製造できる。し
かも本発明の方法により得られる中空炭素質繊維は軽量
であるのにもかかわらず十分実用に耐える強度を有して
いる。
次に、本発明を実施例によシさらに詳しく説明する。
実施例Ｉ
ＦＣＣ接触分解油常圧蒸留残渣油（いわゆるクラリファ
イドオイル）をさらに減圧蒸留して９０％を留去した。
イドオイル）をさらに減圧蒸留して９０％を留去した。
これを４２０℃、 １０Ｔｏｒｒの条件で１５分間加熱
処理し、トルエン不溶成分含量が３０重量％の光学的等
方性ピッチを得た。次いでこのピッチを４６０℃Ｉ Ｔ
ｏｒｒの条件で２０分間熱変質し、光学的異方性１００
％のピッチを得た。
処理し、トルエン不溶成分含量が３０重量％の光学的等
方性ピッチを得た。次いでこのピッチを４６０℃Ｉ Ｔ
ｏｒｒの条件で２０分間熱変質し、光学的異方性１００
％のピッチを得た。
このピッチをノズル口径０．３ ｖａｎ 、 Ｌ／Ｄ比
が８の紡糸器ノズルを用い、紡糸温度３４０℃１巻取速
度７００ ｍ／ｍｉｎ 、押し出し圧力１００ ＃／ｃ
ｒｎ２の条件で紡糸した。なお、紡糸用ピッチ中には少
量の空気を混在させ紡糸器の上部からテフロン製のＯＩ
Ｊングを有するピストンで剪断速度４５００ｓｅｃ−’
で押し出した。得られた炭素質ピッチ繊維の形状を示す
走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。
が８の紡糸器ノズルを用い、紡糸温度３４０℃１巻取速
度７００ ｍ／ｍｉｎ 、押し出し圧力１００ ＃／ｃ
ｒｎ２の条件で紡糸した。なお、紡糸用ピッチ中には少
量の空気を混在させ紡糸器の上部からテフロン製のＯＩ
Ｊングを有するピストンで剪断速度４５００ｓｅｃ−’
で押し出した。得られた炭素質ピッチ繊維の形状を示す
走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。
次いでこの中空炭素質ピッチ繊維を２００℃から３６０
℃まで３０分間で昇温加熱し不融化せしめた。さらにこ
の不融化繊維を１５００℃で１０分間炭化して中空炭素
繊維を得だ。得られた繊維を走査型電子顕微鏡で観察し
評価した。さらに、繊維の強度を測定した。得られた中
空炭素質繊維の形状を第１図に、また繊維の強度の測定
結果を第１表にそれぞれ示す。
℃まで３０分間で昇温加熱し不融化せしめた。さらにこ
の不融化繊維を１５００℃で１０分間炭化して中空炭素
繊維を得だ。得られた繊維を走査型電子顕微鏡で観察し
評価した。さらに、繊維の強度を測定した。得られた中
空炭素質繊維の形状を第１図に、また繊維の強度の測定
結果を第１表にそれぞれ示す。
実施例２，３
実施例１において剪断速度およびＬ／Ｄ比を第１表に示
した条件に変えたこと以外は実施例１と同様に行なって
炭素質繊維を得た。結果を第１表に示す。
した条件に変えたこと以外は実施例１と同様に行なって
炭素質繊維を得た。結果を第１表に示す。
比較例１
実施例１において剪断速度を２００ ｓｅｃ ’に変え
たこと以外は実施例１と同様に行なって炭素質繊維を得
た。結果を第１表に示す。また、得られた炭素質繊維の
形状を第３図に示す。
たこと以外は実施例１と同様に行なって炭素質繊維を得
た。結果を第１表に示す。また、得られた炭素質繊維の
形状を第３図に示す。
第１図は実施例１で得られた中空炭素質繊維、第２図は
実施例１で得られた中空炭素質ピッチ繊維および第３図
は比較例１で得られた炭素質ピッチ繊維のそれぞれ繊維
の形状を示す走査型電子顕微鏡写真である。 第゛図 第２図 ′！Ａ
実施例１で得られた中空炭素質ピッチ繊維および第３図
は比較例１で得られた炭素質ピッチ繊維のそれぞれ繊維
の形状を示す走査型電子顕微鏡写真である。 第゛図 第２図 ′！Ａ
Claims (1)
- （１）溶融した炭素質ピツチをノズル長／口径比が１０
未満のノズルから押出して炭素質ピツチ繊維を得、次い
で該ピツチ繊維を不融化処理後炭化処理して中空炭素質
繊維を製造するにあたり、溶融した炭素質ピツチのノズ
ルを通過する際の剪断速度を４００ｓｅｃ＾−＾１以上
とすることを特徴とする中空炭素質繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25253085A JPS62117816A (ja) | 1985-11-11 | 1985-11-11 | 中空炭素質繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25253085A JPS62117816A (ja) | 1985-11-11 | 1985-11-11 | 中空炭素質繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62117816A true JPS62117816A (ja) | 1987-05-29 |
Family
ID=17238651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25253085A Pending JPS62117816A (ja) | 1985-11-11 | 1985-11-11 | 中空炭素質繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62117816A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011500973A (ja) * | 2007-10-11 | 2011-01-06 | 東邦テナックス株式会社 | 中空炭素繊維およびその製造プロセス |
-
1985
- 1985-11-11 JP JP25253085A patent/JPS62117816A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011500973A (ja) * | 2007-10-11 | 2011-01-06 | 東邦テナックス株式会社 | 中空炭素繊維およびその製造プロセス |
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