JPS62112660A - 銅フタロシアニン顔料 - Google Patents
銅フタロシアニン顔料Info
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- JPS62112660A JPS62112660A JP61262911A JP26291186A JPS62112660A JP S62112660 A JPS62112660 A JP S62112660A JP 61262911 A JP61262911 A JP 61262911A JP 26291186 A JP26291186 A JP 26291186A JP S62112660 A JPS62112660 A JP S62112660A
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- Japan
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- copper phthalocyanine
- amount
- mixture
- phthalocyanine
- leaching
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
- C09B67/0034—Mixtures of two or more pigments or dyes of the same type
- C09B67/0035—Mixtures of phthalocyanines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0014—Influencing the physical properties by treatment with a liquid, e.g. solvents
- C09B67/0016—Influencing the physical properties by treatment with a liquid, e.g. solvents of phthalocyanines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、改善された分散性を有するフタロシアニン顔
料の製法に関し、さらに詳しくは磨砕段階において無機
塩を存在させることなく乾燥顔料組成物を製造すること
に関する。
料の製法に関し、さらに詳しくは磨砕段階において無機
塩を存在させることなく乾燥顔料組成物を製造すること
に関する。
1935年にフタロシアニン顔料が開発され、顔料消費
産業において優秀性の標準が新しくなった。この顔料は
優れた光堅牢性、色の純度、耐にじみ性及び耐薬品性、
優れた安定性及びきわめて高い着色力により特色付けら
れる。フタロシアニン顔料はスペクトルの青色及び緑色
の領域に限られる。フタロシアニンブルー及び−グリー
ン顔料は、耐久性のほか明度及び加工性に優れ、価格も
低いため、広く使用されている。
産業において優秀性の標準が新しくなった。この顔料は
優れた光堅牢性、色の純度、耐にじみ性及び耐薬品性、
優れた安定性及びきわめて高い着色力により特色付けら
れる。フタロシアニン顔料はスペクトルの青色及び緑色
の領域に限られる。フタロシアニンブルー及び−グリー
ン顔料は、耐久性のほか明度及び加工性に優れ、価格も
低いため、広く使用されている。
銅フタロシアニン顔料を製造するためには、2種の方法
が普通に採用されている。それは(1)フタル酸無水物
、尿素、銅塩及び触媒を、反応媒質例えばクロルナフタ
リン又はトリクロルベンゼンを使用し又は使用しないで
180〜200℃に加熱する方法及び(2)フタロニト
リル及び銅塩を、反応媒質又は固形希釈剤を使用し又は
使用しないで加熱する方法である。得られる生成物は一
般に純度が約65〜70%の銅フタロシアニンブルー顔
料である。
が普通に採用されている。それは(1)フタル酸無水物
、尿素、銅塩及び触媒を、反応媒質例えばクロルナフタ
リン又はトリクロルベンゼンを使用し又は使用しないで
180〜200℃に加熱する方法及び(2)フタロニト
リル及び銅塩を、反応媒質又は固形希釈剤を使用し又は
使用しないで加熱する方法である。得られる生成物は一
般に純度が約65〜70%の銅フタロシアニンブルー顔
料である。
これらの方法により製造される生成物はフタロシアニン
粗顔料である。この「粗顔料」なる語は、その顔料等級
が有するよりはるかに大きい粒径を有する着色剤を定義
するもので、例えば粗製等級のフタロシアニンの粒子の
大きさは一般に約40〜50μm又はそれより太きいが
、顔料等級のその粒子の大きさは一般に約0゜01〜1
μmである。
粗顔料である。この「粗顔料」なる語は、その顔料等級
が有するよりはるかに大きい粒径を有する着色剤を定義
するもので、例えば粗製等級のフタロシアニンの粒子の
大きさは一般に約40〜50μm又はそれより太きいが
、顔料等級のその粒子の大きさは一般に約0゜01〜1
μmである。
粗顔料を調色するための多くの方法、例えば粗フタロシ
アニン顔料を無機塩磨砕助剤例えばアルカリ金属のハロ
ゲン化物、炭酸塩、硫酸塩又は燐酸塩の存在下に、乾式
磨砕する方法が知られている。
アニン顔料を無機塩磨砕助剤例えばアルカリ金属のハロ
ゲン化物、炭酸塩、硫酸塩又は燐酸塩の存在下に、乾式
磨砕する方法が知られている。
インキ、塗料、着色プラスチックス等の製造においては
、顔料がビヒクル中に一様に分散されることが重要であ
る。顔料の分散性を改善するだめの多くの方法があり、
例えば顔料は微粉末の形で添加される。しかし溶剤型イ
ンキ例えばニトロセルロースを含有するものは、基礎イ
ンキの粘度が高いため特に困難な問題を提供する。低い
粘度は、分散及び出来上がりのインキの最終の色彩的性
質を妨げる。したがって本発明の目的は、溶剤型インキ
特にニトロセルロース含有インキ中で、浸れた流動性を
示すフタロシアニン顔料特にフタロシアニンブルー顔料
ヲ製造することであった。
、顔料がビヒクル中に一様に分散されることが重要であ
る。顔料の分散性を改善するだめの多くの方法があり、
例えば顔料は微粉末の形で添加される。しかし溶剤型イ
ンキ例えばニトロセルロースを含有するものは、基礎イ
ンキの粘度が高いため特に困難な問題を提供する。低い
粘度は、分散及び出来上がりのインキの最終の色彩的性
質を妨げる。したがって本発明の目的は、溶剤型インキ
特にニトロセルロース含有インキ中で、浸れた流動性を
示すフタロシアニン顔料特にフタロシアニンブルー顔料
ヲ製造することであった。
英国特許2042576号明細書は、後記のように本発
明の段階IAとして採用される予備磨砕方法を教示して
いる。
明の段階IAとして採用される予備磨砕方法を教示して
いる。
米国特許3598625号明細書には、フタロシアニン
ブルー粗顔料をボールミル中で予備調整したのち、有機
液体(グリコール又はグリコールエーテルであってよい
)の存在下に塩磨砕する方法が記載されている。液体と
しては特にエチレンクリコール及ヒジエチレンクリコー
ルがあげられている。
ブルー粗顔料をボールミル中で予備調整したのち、有機
液体(グリコール又はグリコールエーテルであってよい
)の存在下に塩磨砕する方法が記載されている。液体と
しては特にエチレンクリコール及ヒジエチレンクリコー
ルがあげられている。
米国特許4448307号明細書には、粗フタロシアニ
ンをフタルイミドメチル−フタロシアニン誘導体と共に
、そして磨砕又は粉砕助剤例えば塩の不在において、磨
砕する方法が記載されている。
ンをフタルイミドメチル−フタロシアニン誘導体と共に
、そして磨砕又は粉砕助剤例えば塩の不在において、磨
砕する方法が記載されている。
米国特許4371345号明細書には、フタロシアニン
顔料をヒドロキシル溶剤例えば水、エチレンクリコール
又はエチレングリコールのモツプチルエーテル及び極性
重合体の存在下に、塩の不在で乾式磨砕する方法が記載
されている。
顔料をヒドロキシル溶剤例えば水、エチレンクリコール
又はエチレングリコールのモツプチルエーテル及び極性
重合体の存在下に、塩の不在で乾式磨砕する方法が記載
されている。
本発明は、
(1)高剪断混合機(例えばドウ混合機)中で、(A)
英国特許2042576号明細書に記載の方法により予
備磨砕された銅フタロシアニン、(B)トリ−(ジエチ
ルアミノ−メチレン)−銅フタロシアニン又はその有機
塩及び(C)相調整剤を混合し、そして ([1この混合物を水又は鉱酸水溶液中で浸出すること
を特徴とする、 溶剤型インキ中に分散する際に優れた流動性を示すフタ
ロシアニン顔料の製法である。
英国特許2042576号明細書に記載の方法により予
備磨砕された銅フタロシアニン、(B)トリ−(ジエチ
ルアミノ−メチレン)−銅フタロシアニン又はその有機
塩及び(C)相調整剤を混合し、そして ([1この混合物を水又は鉱酸水溶液中で浸出すること
を特徴とする、 溶剤型インキ中に分散する際に優れた流動性を示すフタ
ロシアニン顔料の製法である。
この「予備磨砕された」フタロシアニンとは、英国特許
2042576号明細書に記載の方法により予備磨砕さ
れたフタロシアニンを意味スる。銅フタロシアニンは、
英国特許2042576号明細書に記載の方法により予
備磨砕することにより、その粗製状態から顔料形態に変
えられる。この予備磨砕段階において、粗顔料はこれに
対し0.5〜15重量%の、4.9より小さいpK値を
有し磨砕条件下で非酸化性の酸の1種又は数種の存在下
に、モして磨砕助剤の不在において微粉砕される。
2042576号明細書に記載の方法により予備磨砕さ
れたフタロシアニンを意味スる。銅フタロシアニンは、
英国特許2042576号明細書に記載の方法により予
備磨砕することにより、その粗製状態から顔料形態に変
えられる。この予備磨砕段階において、粗顔料はこれに
対し0.5〜15重量%の、4.9より小さいpK値を
有し磨砕条件下で非酸化性の酸の1種又は数種の存在下
に、モして磨砕助剤の不在において微粉砕される。
本発明方法において磨砕される材料は、例えば合成によ
り得られる粗大に結晶化し又は集合した粗顔料を、前記
の酸の1種又は数種の存在下に微粉砕することにより得
られる。微粉砕は、戟式微粉砕に適する普通の磨砕装置
特にボールミル、振動ミル又はエツジミル中で行うこと
ができる。特に鋼製又はセラミック製のボールは好適な
粉砕媒体である。
り得られる粗大に結晶化し又は集合した粗顔料を、前記
の酸の1種又は数種の存在下に微粉砕することにより得
られる。微粉砕は、戟式微粉砕に適する普通の磨砕装置
特にボールミル、振動ミル又はエツジミル中で行うこと
ができる。特に鋼製又はセラミック製のボールは好適な
粉砕媒体である。
磨砕工程は0〜140℃で行うことができ、通常は室温
(20℃)ないし90℃で行われる。
(20℃)ないし90℃で行われる。
磨砕時間は粗顔料に依存し、好ましくは10〜50時間
、特に20〜30時間である。得られる磨砕された材料
は、普通は0,5〜150μmの大きさの集合物から成
り、このものは一般にo、 i μm以下好ましくは0
.01〜0.Ij 5 μmの大きさの一次粒子から構
成されている。
、特に20〜30時間である。得られる磨砕された材料
は、普通は0,5〜150μmの大きさの集合物から成
り、このものは一般にo、 i μm以下好ましくは0
.01〜0.Ij 5 μmの大きさの一次粒子から構
成されている。
磨砕操作にお(・て用いられる非酸化性の酸は、4.9
以下特に2.5以下の爪値を有する。その個々の例は次
のものである。85〜100重量%硫酸、85〜100
重量%燐酸、それぞれアルケン又はアルカン残基中に8
〜20個の炭素2厘子を有するC+−C20−アルカン
スルホン酸、1−アルケン−1−スルホ/酸及び2−ヒ
ドロキシアルカン−1−スルホン酸、C,〜C20−フ
ルカノールの硫酸半エステル、ベンゼンスルホン酸及ヒ
ナフタリンスルホン酸(そのベンゼン及びナフタリン残
基は1個又は2個のC1〜C20−アルキル基及び/又
は1@の水酸基により置換されていてもよい)、1〜5
個の炭素原子を有するアルカン酸、モノクロル酢酸、ジ
クロル、1Y酸、トリクロル酢酸、トリフルオル酢酸、
マレイン酸、ジヒドロキシマレイン酸、酒石酸、ジヒド
ロキシ酒石酸及びこれらの酸の混合物。
以下特に2.5以下の爪値を有する。その個々の例は次
のものである。85〜100重量%硫酸、85〜100
重量%燐酸、それぞれアルケン又はアルカン残基中に8
〜20個の炭素2厘子を有するC+−C20−アルカン
スルホン酸、1−アルケン−1−スルホ/酸及び2−ヒ
ドロキシアルカン−1−スルホン酸、C,〜C20−フ
ルカノールの硫酸半エステル、ベンゼンスルホン酸及ヒ
ナフタリンスルホン酸(そのベンゼン及びナフタリン残
基は1個又は2個のC1〜C20−アルキル基及び/又
は1@の水酸基により置換されていてもよい)、1〜5
個の炭素原子を有するアルカン酸、モノクロル酢酸、ジ
クロル、1Y酸、トリクロル酢酸、トリフルオル酢酸、
マレイン酸、ジヒドロキシマレイン酸、酒石酸、ジヒド
ロキシ酒石酸及びこれらの酸の混合物。
この非酸化性酸の量は、粗顔料に対し0.5〜15重量
%好ましくは1〜10重量%である。
%好ましくは1〜10重量%である。
特に有利な顔料は、粗顔料に対し2〜7重量%の非酸化
性酸の存在下に磨砕することにより得られたものを、仕
上げ処理する場合に得られる。
性酸の存在下に磨砕することにより得られたものを、仕
上げ処理する場合に得られる。
経済上の理由から非酸化性酸としては、85〜100重
蚤%硫酸、85〜100重蚤%燐酸、蟻酸、氷酢酸、ト
リクロル酢酸、メタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸
、トルエンスルホン酸、ナフタリンスルホン酸、プロピ
オン酸又はこれらの混合物が好ましい。
蚤%硫酸、85〜100重蚤%燐酸、蟻酸、氷酢酸、ト
リクロル酢酸、メタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸
、トルエンスルホン酸、ナフタリンスルホン酸、プロピ
オン酸又はこれらの混合物が好ましい。
予備磨砕された銅フタロシアニン粗顔料は、次いでトリ
−(ジエチルアミノ−メチレン)−銅フタロシアニン又
はその有機塩及び相調整剤例えばジエチレングリコール
と共に、高剪断混合機例えばドウ混合機中で混合される
。混合時間は1〜5時間であってよく、加熱は必要でな
い。しかしこの混合操作は熱を放出する傾向があり、こ
れによって混合物の温度が上昇する。
−(ジエチルアミノ−メチレン)−銅フタロシアニン又
はその有機塩及び相調整剤例えばジエチレングリコール
と共に、高剪断混合機例えばドウ混合機中で混合される
。混合時間は1〜5時間であってよく、加熱は必要でな
い。しかしこの混合操作は熱を放出する傾向があり、こ
れによって混合物の温度が上昇する。
温度は120℃を越えないことが好ましい。普通の条件
下では温度をこの水準以下に保つために特別の手段を講
する必要はない。以下簡単のため、トリ−(ジエチルア
ミノ−メチレン)−銅フタロシアニンはTDAM −C
PCと呼ばれる。前記のようにTDAM −CPC又は
その有機塩としては、例えばトリ−(ジエチルアミノ−
メチレン)−銅フクロシアニンードデシルベンゼンスル
ホン酸を使用できる。
下では温度をこの水準以下に保つために特別の手段を講
する必要はない。以下簡単のため、トリ−(ジエチルア
ミノ−メチレン)−銅フタロシアニンはTDAM −C
PCと呼ばれる。前記のようにTDAM −CPC又は
その有機塩としては、例えばトリ−(ジエチルアミノ−
メチレン)−銅フクロシアニンードデシルベンゼンスル
ホン酸を使用できる。
好ましい相調整剤はジエチレングリコールである。しか
しエチレングリコール、グロピレ/グリコール、ジー及
びトリプロピレングリコール、エチルアルコール、アニ
リン、ジメチルホルムアミド、グリコールエーテル例え
ばプチルセロソルフ及ヒフェニルグリコールエーテル、
用いることもできる。
しエチレングリコール、グロピレ/グリコール、ジー及
びトリプロピレングリコール、エチルアルコール、アニ
リン、ジメチルホルムアミド、グリコールエーテル例え
ばプチルセロソルフ及ヒフェニルグリコールエーテル、
用いることもできる。
TDAM−CPCの量は予備磨砕された銅フタロシアニ
ンの約0.5〜1.5重量%であってよい。相調整剤の
量は予備磨砕された銅フタロシアニンに対し、一般に2
D〜100重量%である。
ンの約0.5〜1.5重量%であってよい。相調整剤の
量は予備磨砕された銅フタロシアニンに対し、一般に2
D〜100重量%である。
混合物を発熱により周囲温度から120℃となし、そし
て合計で約1〜5時聞易合する。この混合物は粘稠なペ
ーストを形成し、これは次いで水又は鉱酸の水溶液に添
加され又はその中で浸出される。水又は酸溶液の温度は
50〜100℃で、浸出は約0.5〜5時間行われる。
て合計で約1〜5時聞易合する。この混合物は粘稠なペ
ーストを形成し、これは次いで水又は鉱酸の水溶液に添
加され又はその中で浸出される。水又は酸溶液の温度は
50〜100℃で、浸出は約0.5〜5時間行われる。
この際用いられる好ましい鉱酸はHCI及びH2SO4
で、水中の鉱酸量は1.0〜2.0のpHを生ずるに足
りる量である。生成物は次いで濾過、洗浄、乾燥及び粉
末化され、最終の顔料生成物が製造される。
で、水中の鉱酸量は1.0〜2.0のpHを生ずるに足
りる量である。生成物は次いで濾過、洗浄、乾燥及び粉
末化され、最終の顔料生成物が製造される。
質の量は製造される最終生成物の量に対し約5〜15%
である。ニトロセルロース型インキ中で用いるためには
、凝集防止剤が重要である。
である。ニトロセルロース型インキ中で用いるためには
、凝集防止剤が重要である。
凝集防止剤は浸出段階前に水又は鉱酸水溶液に添加する
ことができる。好ましい凝集防止剤は、モノスルホン化
された銅フタロシアニンである。
ことができる。好ましい凝集防止剤は、モノスルホン化
された銅フタロシアニンである。
実際には、凝集抵抗性を付与しうる任意の物質、例工ば
クロルスルホン化された銅フタロシアニン、銅−ビス−
及び−トリス−イソプロピルアミンメチルフタロシアニ
ン又は他のトリス誘導体を使用できる。
クロルスルホン化された銅フタロシアニン、銅−ビス−
及び−トリス−イソプロピルアミンメチルフタロシアニ
ン又は他のトリス誘導体を使用できる。
界面活性剤も濾過前に顔料スラリーに、最終生成物の約
4〜10%の量で添加することができ、これにより種々
の色彩上の性質が向上される。好適な界面活性剤は、四
級アンモニウム塩例工ばジココジメチルアンモニウムク
ロリド、−)−及ヒt−!Jメブルペンジルアンモニウ
ムクロンモニウム塩は、得られる生成物がニトロセルロ
ースインキ中で用いられる場合に必要である。
4〜10%の量で添加することができ、これにより種々
の色彩上の性質が向上される。好適な界面活性剤は、四
級アンモニウム塩例工ばジココジメチルアンモニウムク
ロリド、−)−及ヒt−!Jメブルペンジルアンモニウ
ムクロンモニウム塩は、得られる生成物がニトロセルロ
ースインキ中で用いられる場合に必要である。
本発明の生成物は、既知の方法により製造された類似の
生成物と比較して、著しく改善された粘度を有するイン
キを生成する。
生成物と比較して、著しく改善された粘度を有するイン
キを生成する。
実施例1
英国特許2042576号明細書の方法により予備磨砕
された銅フタロシアニンブルー800gを、ペイ力−−
パーキンス社かう4− ANの −2,!、で市販されている0、75ガロンのドウ混合
機に加える。ジエチレングリコール200g及びTDA
M−CPC10gを混合機に加え、混合を開始する。混
合物は熱を発生し、その温度は周囲温度から約107℃
に上昇する。この温度で、稠度の保持に必要な追加のジ
エチレングリコールを添加し、混合物を6時間混合する
。次いでこの混合物150!7を、モノスルホン化され
た銅フタロシアニン13.6gを含有する水41中に注
入する。アークオード2C−75の名で市販されている
四級アンモニウム塩(ジココジメチルアンモニウムクロ
リド)8.2gを光沢向上のため添加する。次いでこの
スラリーを90℃で2時間加熱し、濾過し、洗浄し、乾
燥し、そしてハンマーミルにより粉末化する。この粉末
は電子顕微鏡写真によると、粒子が等大である。
された銅フタロシアニンブルー800gを、ペイ力−−
パーキンス社かう4− ANの −2,!、で市販されている0、75ガロンのドウ混合
機に加える。ジエチレングリコール200g及びTDA
M−CPC10gを混合機に加え、混合を開始する。混
合物は熱を発生し、その温度は周囲温度から約107℃
に上昇する。この温度で、稠度の保持に必要な追加のジ
エチレングリコールを添加し、混合物を6時間混合する
。次いでこの混合物150!7を、モノスルホン化され
た銅フタロシアニン13.6gを含有する水41中に注
入する。アークオード2C−75の名で市販されている
四級アンモニウム塩(ジココジメチルアンモニウムクロ
リド)8.2gを光沢向上のため添加する。次いでこの
スラリーを90℃で2時間加熱し、濾過し、洗浄し、乾
燥し、そしてハンマーミルにより粉末化する。この粉末
は電子顕微鏡写真によると、粒子が等大である。
この生成物を用いて製造されたニトロセルロスインキは
、170−cpsの初期粘度を有する。
、170−cpsの初期粘度を有する。
既知の方法により製造された針状粒子を有する類似の生
成物は、一般に約1300 cpsの粘度を有する。
成物は、一般に約1300 cpsの粘度を有する。
実施例2
実施例1と同様に操作し、ただしTDAM −CPCの
代わりにアルキル基中に12個の炭素原子を有スるTD
AM−CPCのアルキルアリールスルホネート塩を使用
する。この生成物を用いて製造さレタニトロセルロース
インキは低い粘度にヨッて特性付けられる。
代わりにアルキル基中に12個の炭素原子を有スるTD
AM−CPCのアルキルアリールスルホネート塩を使用
する。この生成物を用いて製造さレタニトロセルロース
インキは低い粘度にヨッて特性付けられる。
実施例6
実施例1と同様に操作し、ただしジエチレングリコール
の代わりにプロピレングリコールを使用する。この生成
物を用いて製造されたニトロセルロースインキは、低い
粘度により特性付けられる。
の代わりにプロピレングリコールを使用する。この生成
物を用いて製造されたニトロセルロースインキは、低い
粘度により特性付けられる。
実施例4
実施例1と同様に操作し、ただし浸出段階において淡水
の代わりに約1.5のpHを有するHCI水溶液を使用
する。この生成物を用いて製造されたニトロセルロース
インキは、低い粘度により特性付けられる。
の代わりに約1.5のpHを有するHCI水溶液を使用
する。この生成物を用いて製造されたニトロセルロース
インキは、低い粘度により特性付けられる。
実施例5
実施例1と同様に操作し、ただしモノスルホン化フタロ
シアニンの代わりにクロルスルホン化された銅フタロシ
アニンを使用する。この生成物を用いて製造されたニド
、oセルロースインキは低℃・粘度により特性付けられ
る。
シアニンの代わりにクロルスルホン化された銅フタロシ
アニンを使用する。この生成物を用いて製造されたニド
、oセルロースインキは低℃・粘度により特性付けられ
る。
実施例6
英国特許2042576号明細書の方法により予備磨砕
された銅フタロシアニンブルー800Jを、実施例1と
同じドウ混合機に加える。
された銅フタロシアニンブルー800Jを、実施例1と
同じドウ混合機に加える。
ジエチレングリコール200g及びTDAM −CPC
Io、9を混合機に加え、そして混合を開始する。
Io、9を混合機に加え、そして混合を開始する。
混合物は発熱し、その温度は周囲温度から約107℃に
上昇する。この温度で、稠度の保持に必要な追加のジエ
チレングリコールを添加して3時間混合する。この混合
物150gを、水6沼中に90℃で注入する。次いでこ
のスラIJ−を90℃で2時間加熱し、沢過し、洗浄し
、乾燥し、そしてハンマーミルにより粉末化する。
上昇する。この温度で、稠度の保持に必要な追加のジエ
チレングリコールを添加して3時間混合する。この混合
物150gを、水6沼中に90℃で注入する。次いでこ
のスラIJ−を90℃で2時間加熱し、沢過し、洗浄し
、乾燥し、そしてハンマーミルにより粉末化する。
この粉末は電子顕微鏡写真によると粒子が等大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、高剪断混合機中で、予備磨砕されたフタロシアニン
粗顔料、トリ−(ジエチルアミノ−メチレン)−銅フタ
ロシアニン又はその有機塩及び相調整剤を混合し、そし
てこの混合物を水又は鉱酸水溶液中で浸出することを特
徴とする、フタロシアニン顔料の製法。 2、浸出された生成物を濾過し、洗浄し、乾燥し、そし
て粉末化することを特徴とする、特許請求の範囲第1項
に記載の方法。 3、混合物中に凝集防止剤を混合することを特徴とする
、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 4、混合物中にさらに界面活性剤を混合することを特徴
とする、特許請求の範囲第3項に記載の方法。 5、浸出生成物を濾過し、洗浄し、乾燥し、そしてハン
マーミルにより粉末化することを特徴とする、特許請求
の範囲第4項に記載の方法。 6、相調整剤がジエチレングリコールであることを特徴
とする、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 7、混合物を水中で浸出することを特徴とする、特許請
求の範囲第1項に記載の方法。 8、混合物をpHが約1〜2の塩酸で浸出することを特
徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 9、混合工程を周囲温度ないし約120℃の温度におい
て約1〜5時間行い、そして浸出を50〜100℃で約
0.5〜1時間行うことを特徴とする、特許請求の範囲
第1項に記載の方法。 10、トリ−(ジエチルアミノ−メチレン)−銅フタロ
シアニン化合物の量が、予備磨砕された銅フタロシアニ
ンの約0.5〜1.5%であり、相調整剤の量が銅フタ
ロシアニンの約20〜100%であり、そして混合物の
量が浸出液体の約0.1〜30%であることを特徴とす
る、特許請求の範囲第9項に記載の方法。 11、凝集防止剤及び四級アンモニウム塩を浸出段階に
おいて混合物に添加することを特徴とする、特許請求の
範囲第9項に記載の方法。 12、トリ−(ジエチルアミノ−メチレン)−銅フタロ
シアニン化合物の量が予備磨砕された銅フタロシアニン
の約0.5〜1.5%であり、相調整剤の量が予備磨砕
された銅フタロシアニンの約20〜100%であり、混
合物の量が浸出液体の約0.1〜30%であり、そして
最終生成物に対し凝集防止剤の量が約5〜15%で四級
アンモニウム塩の量が約4〜10%であることを特徴と
する、特許請求の範囲第11項に記載の方法。 13、凝集防止剤がモノスルホン化された銅フタロシア
ニンであることを特徴とする、特許請求の範囲第12項
に記載の方法。 14、四級アンモニウム塩がジココジメチルアンモニウ
ムクロリドであることを特徴とする、特許請求の範囲第
13項に記載の方法。
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