JPS6210942B2 - - Google Patents
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- JPS6210942B2 JPS6210942B2 JP22940082A JP22940082A JPS6210942B2 JP S6210942 B2 JPS6210942 B2 JP S6210942B2 JP 22940082 A JP22940082 A JP 22940082A JP 22940082 A JP22940082 A JP 22940082A JP S6210942 B2 JPS6210942 B2 JP S6210942B2
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- tube
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Classifications
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01853—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B37/0183—Plasma deposition burners or heating means for plasma within a tube substrate
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石英ガラス管、特にはその内面が合成
石英ガラスで被覆された石英ガラス管の製造方法
に関するものである。
石英ガラスで被覆された石英ガラス管の製造方法
に関するものである。
石英ガラス管については天然石英を溶融処理し
て作つたもの、四塩化けい素などのけい素化合物
の燃焼で作つた合成石英製のものが知られている
が、この合成石英ガラス管は粘性が低く加工が難
しいということ、また高価であるということから
一般的には天然石英製のものが汎用化されてい
る。
て作つたもの、四塩化けい素などのけい素化合物
の燃焼で作つた合成石英製のものが知られている
が、この合成石英ガラス管は粘性が低く加工が難
しいということ、また高価であるということから
一般的には天然石英製のものが汎用化されてい
る。
しかし、この天然石英ガラス管は通常OH基を
100ppm以上含んでおり、これはまた直径が数μ
ｍから数10μｍの気泡を数多く含んでいるため、
例えばこの管から内付け法で作つた光通信用フア
イバープリフオームはそのコア部にまでOH基が
滲み出し、このOH基によつて光伝送ロスが生じ
るという不利があるほか、このプリフオームは延
伸するとその気泡部から容易に切断されてしまう
という欠点があり、これを半導体用の拡散チユー
ブとしてあるいはこのチユーブを加工して得たる
つぼを半導体の引上げ用に使用すると、この天然
石英中に数10〜数百ppmの量で含有されている
アルカリ金属、アルカリ土類金属、重金属によつ
て半導体が汚染されるという不利を与えるもので
あつた。
100ppm以上含んでおり、これはまた直径が数μ
ｍから数10μｍの気泡を数多く含んでいるため、
例えばこの管から内付け法で作つた光通信用フア
イバープリフオームはそのコア部にまでOH基が
滲み出し、このOH基によつて光伝送ロスが生じ
るという不利があるほか、このプリフオームは延
伸するとその気泡部から容易に切断されてしまう
という欠点があり、これを半導体用の拡散チユー
ブとしてあるいはこのチユーブを加工して得たる
つぼを半導体の引上げ用に使用すると、この天然
石英中に数10〜数百ppmの量で含有されている
アルカリ金属、アルカリ土類金属、重金属によつ
て半導体が汚染されるという不利を与えるもので
あつた。
他方、この石英ガラス管については前記したよ
うにけい素化合物の燃焼などで作る合成石英製の
ものも知られており、これについては四塩化けい
素を酸水素炎で処理して比較的安価に量産すると
いう方法も開発されているが、この方法で作られ
たものはOH基を500〜1200ppmも含有している
ため、これから作られた光通信用フアイバープリ
フオームは光伝送損失の大きいものになるという
不利がある。
うにけい素化合物の燃焼などで作る合成石英製の
ものも知られており、これについては四塩化けい
素を酸水素炎で処理して比較的安価に量産すると
いう方法も開発されているが、この方法で作られ
たものはOH基を500〜1200ppmも含有している
ため、これから作られた光通信用フアイバープリ
フオームは光伝送損失の大きいものになるという
不利がある。
本発明はこのような不利を解決した石英ガラス
管の製造方法に関するものであり、これは石英ガ
ラス管内に設置した合成石英ガラス製基体にプラ
ズマ火炎を照射して合成石英ガラスを気化させ、
この気化されたシリカを石英ガラス管内壁に堆積
させると共に、これを火炎の顕熱で融解して合成
石英ガラス層とすることを特徴とするものであ
る。
管の製造方法に関するものであり、これは石英ガ
ラス管内に設置した合成石英ガラス製基体にプラ
ズマ火炎を照射して合成石英ガラスを気化させ、
この気化されたシリカを石英ガラス管内壁に堆積
させると共に、これを火炎の顕熱で融解して合成
石英ガラス層とすることを特徴とするものであ
る。
これを説明すると、本発明者らは石英ガラス管
の改質処理について種々検討した結果、天然石英
ガラス管、合成石英ガラス管のいずれに対しても
その内面にOH基含有量の少ない合成石英ガラス
管を積層させればその不利、欠点が解決されると
いう点に注目し、この処理方法については石英ガ
ラス管内でプラズマ火炎で合成石英基体からシリ
カを発生させ、これを溶融すればOH基の少ない
合成石英層を内層として所有する石英ガラス管を
確実にしかも容易に得ることができるということ
を見出し、この装置などについても検討を進めて
本発明を完成させた。
の改質処理について種々検討した結果、天然石英
ガラス管、合成石英ガラス管のいずれに対しても
その内面にOH基含有量の少ない合成石英ガラス
管を積層させればその不利、欠点が解決されると
いう点に注目し、この処理方法については石英ガ
ラス管内でプラズマ火炎で合成石英基体からシリ
カを発生させ、これを溶融すればOH基の少ない
合成石英層を内層として所有する石英ガラス管を
確実にしかも容易に得ることができるということ
を見出し、この装置などについても検討を進めて
本発明を完成させた。
本発明方法で始発材とされる石英ガラス管は天
然石英塊の溶融成形で作つたものでも、あるいは
四塩化けい素などのけい素化合物の火炎処理で作
られたもののいずれでもよいが、これはこの種の
石英ガラス管を製造母材とされる延伸加工を施す
前の肉厚の中空インゴツト材であつてもよい。
然石英塊の溶融成形で作つたものでも、あるいは
四塩化けい素などのけい素化合物の火炎処理で作
られたもののいずれでもよいが、これはこの種の
石英ガラス管を製造母材とされる延伸加工を施す
前の肉厚の中空インゴツト材であつてもよい。
また、本発明方法で使用される合成石英ガラス
管基体はこの気化によつて生じるシリカ粉を石英
ガラス管内壁に合成石英ガラス層として積層させ
るものであり、これがOH基を多量に含んでいる
とこの内壁被覆層もOH基を含むものとなるの
で、これは目的に応じてその組成を選択すること
がよい。したがつてこの被覆層としてOH基の少
ない合成石英ガラス層を得る目的においては、こ
の基体として四塩化けい素の燃焼などにより得た
多孔質シリカ焼結体の溶融ガラス化を塩素ガスな
どの流通下で行なつてOH基を減じた合成石英体
を使用することがよい。
管基体はこの気化によつて生じるシリカ粉を石英
ガラス管内壁に合成石英ガラス層として積層させ
るものであり、これがOH基を多量に含んでいる
とこの内壁被覆層もOH基を含むものとなるの
で、これは目的に応じてその組成を選択すること
がよい。したがつてこの被覆層としてOH基の少
ない合成石英ガラス層を得る目的においては、こ
の基体として四塩化けい素の燃焼などにより得た
多孔質シリカ焼結体の溶融ガラス化を塩素ガスな
どの流通下で行なつてOH基を減じた合成石英体
を使用することがよい。
本発明の方法は前記した石英ガラス管の内に上
記した合成石英ガラス基体を設置し、この基体に
プラズマ火炎を照射してこの合成石英ガラス基体
を気化し、この気化されたシリカを石英ガラス管
に堆積させるのであるが、このプラズマ火炎の発
生は石英ガラス管内に作動ガスとしてのアルゴン
ガスまたはアルゴンと酸素の混合ガスを送つたの
ち、電極を挿入し、外部から高周波磁界を加えれ
ばよい。
記した合成石英ガラス基体を設置し、この基体に
プラズマ火炎を照射してこの合成石英ガラス基体
を気化し、この気化されたシリカを石英ガラス管
に堆積させるのであるが、このプラズマ火炎の発
生は石英ガラス管内に作動ガスとしてのアルゴン
ガスまたはアルゴンと酸素の混合ガスを送つたの
ち、電極を挿入し、外部から高周波磁界を加えれ
ばよい。
つぎにこれを添付の図面にもとづいて説明する
と、内壁処理をする石英ガラス管１にはこの管内
を封止する上部管状体２と下部管状体３が連結さ
れており、この上部管状体には作動ガス吹込管４
が、また下部管３には石英ガラス管１の中に設置
される合成石英ガラス基体５を把持し、これを回
転および上下動させるための機構（図示せず）を
もつ移動装置６が設けられている。この発明方法
の実施は、石英ガラス管１にガス吹込管４からプ
ラズマ作動ガスとしてのアルゴンガスまたはアル
ゴンと酸素との混合ガスを吹込んだのち、このガ
ス吹込管４から電極を挿入し（図示せず）、石英
ガラス管１の外側に設けた高周波ワークコイル７
に0.5〜10MHz、１〜100KWの高周波電力を印加
すると、この電極からプラズマ火炎８が発生し、
この火炎８によつて合成石英ガラス基体５が加熱
される。この加熱によつて合成石英ガラス基体５
の頭部は約2000℃以上にまで容易に到達し、この
温度で合成石英シリカは気化されてシリカとな
り、これが基体５との衝突で方向を変え、拡散し
て管壁に沿つて流れる火炎流に運ばれて石英ガラ
ス管の管壁に堆積され、このシリカはさらに火炎
のもつ顕熱によつて融解され、ガラス状となつて
管壁に層９として積層される。この場合、合成石
英ガラス基体５は移動装置６によつて回転させら
れているが、これはその気化により順次消耗さ
れ、この消耗にしたがつて石英ガラス管１の管壁
に順次シリカガラス層９が形成されていくが、こ
の基体５は必要に応じ移動装置６によつて回転と
同時に上下動させてもよい。なお、この方法にお
けるプラズマ火炎についてはその顕熱が多すぎる
と合成石英ガラス基板から気化したシリカが管壁
に堆積されないばかりか、この顕熱によつて石英
ガラス管１の管壁からシリカが気化されてしまう
し、これが少なすぎるとシリカがガラス化されず
に白色の不透明シリカとなつてしまうので、これ
には処理対象となる石英ガラス管の内径に応じて
作動ガスの量、ワークコイル７に印加される高周
波電力の負荷を適宜に調節することが必要とされ
る。
と、内壁処理をする石英ガラス管１にはこの管内
を封止する上部管状体２と下部管状体３が連結さ
れており、この上部管状体には作動ガス吹込管４
が、また下部管３には石英ガラス管１の中に設置
される合成石英ガラス基体５を把持し、これを回
転および上下動させるための機構（図示せず）を
もつ移動装置６が設けられている。この発明方法
の実施は、石英ガラス管１にガス吹込管４からプ
ラズマ作動ガスとしてのアルゴンガスまたはアル
ゴンと酸素との混合ガスを吹込んだのち、このガ
ス吹込管４から電極を挿入し（図示せず）、石英
ガラス管１の外側に設けた高周波ワークコイル７
に0.5〜10MHz、１〜100KWの高周波電力を印加
すると、この電極からプラズマ火炎８が発生し、
この火炎８によつて合成石英ガラス基体５が加熱
される。この加熱によつて合成石英ガラス基体５
の頭部は約2000℃以上にまで容易に到達し、この
温度で合成石英シリカは気化されてシリカとな
り、これが基体５との衝突で方向を変え、拡散し
て管壁に沿つて流れる火炎流に運ばれて石英ガラ
ス管の管壁に堆積され、このシリカはさらに火炎
のもつ顕熱によつて融解され、ガラス状となつて
管壁に層９として積層される。この場合、合成石
英ガラス基体５は移動装置６によつて回転させら
れているが、これはその気化により順次消耗さ
れ、この消耗にしたがつて石英ガラス管１の管壁
に順次シリカガラス層９が形成されていくが、こ
の基体５は必要に応じ移動装置６によつて回転と
同時に上下動させてもよい。なお、この方法にお
けるプラズマ火炎についてはその顕熱が多すぎる
と合成石英ガラス基板から気化したシリカが管壁
に堆積されないばかりか、この顕熱によつて石英
ガラス管１の管壁からシリカが気化されてしまう
し、これが少なすぎるとシリカがガラス化されず
に白色の不透明シリカとなつてしまうので、これ
には処理対象となる石英ガラス管の内径に応じて
作動ガスの量、ワークコイル７に印加される高周
波電力の負荷を適宜に調節することが必要とされ
る。
この本発明の方法で石英ガラス管１の内壁に積
層される合成石英ガラス層の厚さは、目的に応じ
て調節すればよく、例えば光通信フアイバー用プ
リフオームロツドについてはこれを10〜200μｍ
とし、半導体用拡散チユーブ、さらにこのチユー
ブの一端を封止して作られる半導体引上げ用るつ
ぼについてはこれを１〜３mmとすればよいが、こ
れが管引き前の母材である場合にはその母材の厚
さの1/20〜1/5の厚さとすることがよい。なお、
上記では作動ガスとしてアルゴンガスまたはアル
ゴンと酸素との混合ガスを使用する場合について
説明したが、これには四塩化けい素または四塩化
けい素と酸素との混合ガスを混在させてもよく、
これによれば四塩化けい素の分解により生成する
シリカを石英ガラス管の内壁に堆積させることが
できるので、石英ガラス管１の内壁処理をさらに
有効に行なうことができるが、この四塩化けい素
の添加はプラズマ火炎を不安定なものにすること
があるのでこの添加はできるだけ少なくすること
がよい。
層される合成石英ガラス層の厚さは、目的に応じ
て調節すればよく、例えば光通信フアイバー用プ
リフオームロツドについてはこれを10〜200μｍ
とし、半導体用拡散チユーブ、さらにこのチユー
ブの一端を封止して作られる半導体引上げ用るつ
ぼについてはこれを１〜３mmとすればよいが、こ
れが管引き前の母材である場合にはその母材の厚
さの1/20〜1/5の厚さとすることがよい。なお、
上記では作動ガスとしてアルゴンガスまたはアル
ゴンと酸素との混合ガスを使用する場合について
説明したが、これには四塩化けい素または四塩化
けい素と酸素との混合ガスを混在させてもよく、
これによれば四塩化けい素の分解により生成する
シリカを石英ガラス管の内壁に堆積させることが
できるので、石英ガラス管１の内壁処理をさらに
有効に行なうことができるが、この四塩化けい素
の添加はプラズマ火炎を不安定なものにすること
があるのでこの添加はできるだけ少なくすること
がよい。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例 １
内径46mm、厚さ1.5mm、長さ300mmの天然ガラス
管１に、第１図に示したように石英ガラス管の上
部管状体２を連結すると共に、その内部に外径20
mmでOH基含有量が5ppm以下である合成石英ガ
ラス基体５を収納した下部管状体３を連結し、こ
の上部管状体から作動ガスとしてのアルゴンガス
を800／時で吹き込むと共に、石英ガラス管１
の外側に設けた高周波ワークコイル７に4MHz、
10KWの高周波電力を印加したところ、石英ガラ
ス管内にプラズマ火炎８が発生し、このプラズマ
火炎８で合成石英ガラス基体５が加熱された。
管１に、第１図に示したように石英ガラス管の上
部管状体２を連結すると共に、その内部に外径20
mmでOH基含有量が5ppm以下である合成石英ガ
ラス基体５を収納した下部管状体３を連結し、こ
の上部管状体から作動ガスとしてのアルゴンガス
を800／時で吹き込むと共に、石英ガラス管１
の外側に設けた高周波ワークコイル７に4MHz、
10KWの高周波電力を印加したところ、石英ガラ
ス管内にプラズマ火炎８が発生し、このプラズマ
火炎８で合成石英ガラス基体５が加熱された。
この加熱で発生したシリカは石英ガラス管１の
内壁に堆積されたのち融解されて、この管壁にガ
ラス層９として積層されたが、合成石英ガラス担
体を石英ガラス管の上端から下端で30分間で移動
させたところ、この基体は15ｇが消耗され、石英
ガラス管１の内壁にはその全体に平均120μのガ
ラス層が積層された。
内壁に堆積されたのち融解されて、この管壁にガ
ラス層９として積層されたが、合成石英ガラス担
体を石英ガラス管の上端から下端で30分間で移動
させたところ、この基体は15ｇが消耗され、石英
ガラス管１の内壁にはその全体に平均120μのガ
ラス層が積層された。
実施例 ２
内径30mm、厚さ1.5mm、長さ270mmの合成石英ガ
ラス製管引き用母材（OH基含有量800ppm）
に、実施例１と同様に上下管状体を連結し、これ
に900／時のアルゴンガスを吹き込むと共に
4MHz、12KWの高周波電力を印加してプラズマ
火炎を発生させ、下部管状体に収納した直径18
mm、OH基含有量5ppm以下の合成石英ガラス基
体から発生シリカをその内壁に堆積させ、これを
融解してガラス層を形成させた。
ラス製管引き用母材（OH基含有量800ppm）
に、実施例１と同様に上下管状体を連結し、これ
に900／時のアルゴンガスを吹き込むと共に
4MHz、12KWの高周波電力を印加してプラズマ
火炎を発生させ、下部管状体に収納した直径18
mm、OH基含有量5ppm以下の合成石英ガラス基
体から発生シリカをその内壁に堆積させ、これを
融解してガラス層を形成させた。
この場合、合成石英ガラス基体を石英ガラス管
の上端から下端に27分間で移動させ、これを５往
復させたところ、基体は88ｇが消耗され、石英ガ
ラス管内壁はその全体に厚さ1.2mmのシリカガラ
ス層が積層された。
の上端から下端に27分間で移動させ、これを５往
復させたところ、基体は88ｇが消耗され、石英ガ
ラス管内壁はその全体に厚さ1.2mmのシリカガラ
ス層が積層された。
実施例 ３
前記した実施例１の方法において、作動ガスと
してアルゴン800／時、酸素100／時、四塩化
けい素13／時の混合ガスを使用し、4MHz、
15KWの高周波電力を印加したほかは実施例１と
同様に処理したところ、基体の消耗は10ｇとな
り、石英ガラス管１には厚さ180μｍの合成石英
ガラス層が形成された。
してアルゴン800／時、酸素100／時、四塩化
けい素13／時の混合ガスを使用し、4MHz、
15KWの高周波電力を印加したほかは実施例１と
同様に処理したところ、基体の消耗は10ｇとな
り、石英ガラス管１には厚さ180μｍの合成石英
ガラス層が形成された。
実施例 ４
前記した実施例２の方法において、作動ガスと
してアルゴン900／時、酸素100／時、四塩化
けい素15／時の混合ガスを使用し、4MHzに、
15KWの高周波電力を印加したほかは実施例２と
同様に処理したところ、基体の消耗は62ｇとな
り、石英ガラス管には厚さ1.5mmの合成石英ガラ
ス層が形成された。
してアルゴン900／時、酸素100／時、四塩化
けい素15／時の混合ガスを使用し、4MHzに、
15KWの高周波電力を印加したほかは実施例２と
同様に処理したところ、基体の消耗は62ｇとな
り、石英ガラス管には厚さ1.5mmの合成石英ガラ
ス層が形成された。
第１図は本発明方法による合成石英の製造方法
に使用される装置の縦断面要図を示したものであ
る。 １……石英ガラス管、２……上部管状体、３…
…下部管状体、４……ガス吹込管、５……合成石
英ガラス基体、６……移動装置、７……ワークコ
イル、８……プラズマ火炎、９……合成石英ガラ
ス層。
に使用される装置の縦断面要図を示したものであ
る。 １……石英ガラス管、２……上部管状体、３…
…下部管状体、４……ガス吹込管、５……合成石
英ガラス基体、６……移動装置、７……ワークコ
イル、８……プラズマ火炎、９……合成石英ガラ
ス層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石英ガラス管内に設置した合成石英ガラス製
基体にプラズマ火炎を照射して合成石英ガラスを
気化させ、この気化されたシリカを石英ガラス管
内壁に堆積させると共にこれを火炎の顕熱で融解
して合成石英ガラス層とすることを特徴とする内
面が合成石英ガラスで被覆された石英ガラス管の
製造方法。 ２ 石英ガラス管が天然石英ガラス管である特許
請求の範囲第１項記載の内面が合成石英ガラスで
被覆された石英ガラス管の製造方法。 ３ OH基含有量が500ppm以上である合成石英
ガラス管の内面にOH基含有量が10ppm以下の合
成石英ガラス層を積層させてなる特許請求の範囲
第１項記載の内面が合成石英ガラスで被覆された
石英ガラス管の製造方法。 ４ プラズマ作動用ガスがアルゴンガスまたはア
ルゴンと酸素との混合ガスあるいはこれらに四塩
化けい素を添加したガス混合物である特許請求の
範囲第１項、第２項または第３項に記載した石英
ガラス管の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22940082A JPS59121137A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 石英ガラス管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22940082A JPS59121137A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 石英ガラス管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59121137A JPS59121137A (ja) | 1984-07-13 |
| JPS6210942B2 true JPS6210942B2 (ja) | 1987-03-09 |
Family
ID=16891611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22940082A Granted JPS59121137A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 石英ガラス管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59121137A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0238058B2 (ja) * | 1986-08-21 | 1990-08-28 | Nippon Steel Corp |
-
1982
- 1982-12-27 JP JP22940082A patent/JPS59121137A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0238058B2 (ja) * | 1986-08-21 | 1990-08-28 | Nippon Steel Corp |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59121137A (ja) | 1984-07-13 |
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