JPS62108723A - 石炭系アスフアルテン類の黒鉛化方法 - Google Patents
石炭系アスフアルテン類の黒鉛化方法Info
- Publication number
- JPS62108723A JPS62108723A JP60251678A JP25167885A JPS62108723A JP S62108723 A JPS62108723 A JP S62108723A JP 60251678 A JP60251678 A JP 60251678A JP 25167885 A JP25167885 A JP 25167885A JP S62108723 A JPS62108723 A JP S62108723A
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- Japan
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- coal
- graphitization
- asphaltenes
- under
- pressure
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は石炭系アスファルテンの黒鉛化法に関するもの
である。さらに詳しくいえば、本発明は、石炭液化の際
に副生するア久ファルテンやプレアスフアルテンなどの
石炭系アスファルテン類を高温、高圧下で熱処理して黒
鉛化する方法に関するものである。
である。さらに詳しくいえば、本発明は、石炭液化の際
に副生するア久ファルテンやプレアスフアルテンなどの
石炭系アスファルテン類を高温、高圧下で熱処理して黒
鉛化する方法に関するものである。
従来の技術
近年、石油資源の枯渇及び石油価格の高騰に伴って、代
替エネルギーの必要性か認識されるようになり、その代
替エネルギーの１つとして石炭の液化に関する数多くの
研究がなされている。
替エネルギーの必要性か認識されるようになり、その代
替エネルギーの１つとして石炭の液化に関する数多くの
研究がなされている。
この石炭の液化は、通常粉砕した石炭と赤泥などの触媒
とをアントラセン油などの溶媒に加えてスラリーを形成
させ、該スラリーを水素加圧下において３５０〜５５０
’Ｃの温度で処理することによって行われる。この際、
石炭としては、例えば無煙炭、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭
、亜炭及びこれらの混合物などが用いられるが、いずれ
の場合にち、アス７アルテンやブレアスフアルテンなど
の石炭系プレアス７アルテン類の副生は免れない。例え
ば北海道炭を通常の方法で液化する場合、石炭系アス７
アルテン類が２０〜５０重量％（無水無灰原炭基準）の
範囲で生成する〔「燃料路会誌」第５３巻、第１０１１
ペーノ（１９７４年）〕。
とをアントラセン油などの溶媒に加えてスラリーを形成
させ、該スラリーを水素加圧下において３５０〜５５０
’Ｃの温度で処理することによって行われる。この際、
石炭としては、例えば無煙炭、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭
、亜炭及びこれらの混合物などが用いられるが、いずれ
の場合にち、アス７アルテンやブレアスフアルテンなど
の石炭系プレアス７アルテン類の副生は免れない。例え
ば北海道炭を通常の方法で液化する場合、石炭系アス７
アルテン類が２０〜５０重量％（無水無灰原炭基準）の
範囲で生成する〔「燃料路会誌」第５３巻、第１０１１
ペーノ（１９７４年）〕。
他方におり・て、石炭類、：８剤精製炭、石炭のエチル
化生成物、石炭モデル物質などの石炭関連物質の高圧下
での熱処理方法として、例えばピストン・シリング−型
装置を用いる方法（〜１０００ＨＰａ ）、ゴールド・
チューブ（Ｃ：ｏｌｄ Ｔｕｌ＋ｅ）法（−２００ＭＰ
ａ ）、オートクレーブを用いる方法（〜１００ＭＰａ
）などの研究が行われているが、石炭液化生成物である
石炭系アスクフルテン類の高圧下における熱処理の研究
はこれまでほとんど行われていなかった。
化生成物、石炭モデル物質などの石炭関連物質の高圧下
での熱処理方法として、例えばピストン・シリング−型
装置を用いる方法（〜１０００ＨＰａ ）、ゴールド・
チューブ（Ｃ：ｏｌｄ Ｔｕｌ＋ｅ）法（−２００ＭＰ
ａ ）、オートクレーブを用いる方法（〜１００ＭＰａ
）などの研究が行われているが、石炭液化生成物である
石炭系アスクフルテン類の高圧下における熱処理の研究
はこれまでほとんど行われていなかった。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は、石炭液化で生成するアス７アルテンや
プレアス７アルテンなどの石炭系アスクフルテン類を原
料として用い、高温、高圧下で熱処理することにより、
無灰の黒鉛を製造する方法を提供することにある。
プレアス７アルテンなどの石炭系アスクフルテン類を原
料として用い、高温、高圧下で熱処理することにより、
無灰の黒鉛を製造する方法を提供することにある。
なお、アスファルテンはヘキサン不溶ベンゼン可溶生成
物として、プレアス７アルテンはベンゼン不溶ピリジン
可溶生成物として得られる。
物として、プレアス７アルテンはベンゼン不溶ピリジン
可溶生成物として得られる。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、先に石炭系アスクフルテン類を熱間静水
圧圧縮法により比較的低温、低圧、例えば８００−１４
００°Ｃの温度、６９−２８４ｆ４Ｐａの圧力で処理し
て黒鉛化することを試みたが満足しうる結果は得られな
かった。
圧圧縮法により比較的低温、低圧、例えば８００−１４
００°Ｃの温度、６９−２８４ｆ４Ｐａの圧力で処理し
て黒鉛化することを試みたが満足しうる結果は得られな
かった。
そこで、本発明者らはさらに研究を重ねた結果、該石炭
系アスクフルテン類を例えばピストン・シリンダー型装
置を用いて、より高温、高圧下で処理することにより、
有効に黒鉛化しうろことを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至った。
系アスクフルテン類を例えばピストン・シリンダー型装
置を用いて、より高温、高圧下で処理することにより、
有効に黒鉛化しうろことを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、石炭系アスファルテンそ１０００
ＭＰａ以上の圧力下、ｌ５ＯＯ’Ｃ以上の温度において
熱処理することを特徴とする黒鉛化法を提供するもので
ある。
ＭＰａ以上の圧力下、ｌ５ＯＯ’Ｃ以上の温度において
熱処理することを特徴とする黒鉛化法を提供するもので
ある。
本発明方法において、原料の石炭系アスファルテンを得
るための石炭の液化に用いられる石炭としては、例えば
無煙炭、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭、亜炭及びこれらの混
合物が挙げられる。主た、石炭の液化法としては公知の
方法を用いることができる１例えば石炭液化油やアント
ラセン油などの溶媒中に前記石炭の微粉末と触媒とを加
えてスラリーを形成させ、このスラリーを水素加圧下、
３５０〜５５０℃の温度で処理することにより、石炭の
液化が行われる。この際、使用する触媒としては、従来
石炭の液化に用いられている活性の高い触媒であればい
ずれでもよい。このようなものとじては、例えば、鉄、
コバルト、ニツケノペモリブデン、タングステンなどの
化合物が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、
また、２種以上組み合わせて用いてもよい。このほか、
従来から石炭の液化反応に用いられている赤泥、鉄妬石
、ニッケル鉱石なども使用することができる。
るための石炭の液化に用いられる石炭としては、例えば
無煙炭、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭、亜炭及びこれらの混
合物が挙げられる。主た、石炭の液化法としては公知の
方法を用いることができる１例えば石炭液化油やアント
ラセン油などの溶媒中に前記石炭の微粉末と触媒とを加
えてスラリーを形成させ、このスラリーを水素加圧下、
３５０〜５５０℃の温度で処理することにより、石炭の
液化が行われる。この際、使用する触媒としては、従来
石炭の液化に用いられている活性の高い触媒であればい
ずれでもよい。このようなものとじては、例えば、鉄、
コバルト、ニツケノペモリブデン、タングステンなどの
化合物が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、
また、２種以上組み合わせて用いてもよい。このほか、
従来から石炭の液化反応に用いられている赤泥、鉄妬石
、ニッケル鉱石なども使用することができる。
このようにして得られた石炭液化生成物をヘキサン、ベ
ンゼン、ピリノンなどの溶媒を用いて抽出処理し、ヘキ
サン不溶ベンゼン可溶生成物としてアスフフルテンを、
ベンゼン不溶ビリ２ン可溶生成物としてプレアス７アル
テンを取り出す。
ンゼン、ピリノンなどの溶媒を用いて抽出処理し、ヘキ
サン不溶ベンゼン可溶生成物としてアスフフルテンを、
ベンゼン不溶ビリ２ン可溶生成物としてプレアス７アル
テンを取り出す。
本発明方法においては、このアス７アルテンやプレアス
フアルテンなどの石炭系アスファルテンを、例えばピス
トン・シリング−型装置を用いて、１０００ＭＰａ以上
好ましくは１０００−１２００ＭＰａの圧力下、１８０
０°ＣＵ、上の温度好ましくはＸ８００〜２０００’Ｃ
の温度において熱処理することにより黒鉛化を行う。こ
の際、圧力が１０００８Ｐａ未満や温度がｌ５ＯＯ’Ｃ
未満では黒鉛化か十分に進行しない。また温度を２００
０’Ｃより高くしても、黒鉛化は促進されず、むしろエ
ネルギー経済的に不利となる。また、処理時間は圧力や
温度によって左右されるが、通常１０分〜２時間程度で
ある。
フアルテンなどの石炭系アスファルテンを、例えばピス
トン・シリング−型装置を用いて、１０００ＭＰａ以上
好ましくは１０００−１２００ＭＰａの圧力下、１８０
０°ＣＵ、上の温度好ましくはＸ８００〜２０００’Ｃ
の温度において熱処理することにより黒鉛化を行う。こ
の際、圧力が１０００８Ｐａ未満や温度がｌ５ＯＯ’Ｃ
未満では黒鉛化か十分に進行しない。また温度を２００
０’Ｃより高くしても、黒鉛化は促進されず、むしろエ
ネルギー経済的に不利となる。また、処理時間は圧力や
温度によって左右されるが、通常１０分〜２時間程度で
ある。
なお、黒鉛化の程度は、熱処理物のＸ線回折を行い、（
００２）面に対する格子面間隔より求められる。
００２）面に対する格子面間隔より求められる。
発明の効果
石炭そのものを原料として黒鉛化処理を行う場合、石炭
の性状により黒鉛化性が異なるので、石炭の性状に応じ
て黒鉛化条件を変える必要があり、また生成物には石炭
由来の鉱物質が含まれるという問題があった。
の性状により黒鉛化性が異なるので、石炭の性状に応じ
て黒鉛化条件を変える必要があり、また生成物には石炭
由来の鉱物質が含まれるという問題があった。
これに対し、本発明は石炭液化で生成する石炭系アスク
フルテン類を用いているので、出発原料の石炭の性状に
関係なく、同一黒鉛化条件により同様な性状を有する黒
鉛を得ることかでと、しがち得られた黒鉛は石炭由来の
鉱物質を含まない無灰のものになるという利点を有して
いる。
フルテン類を用いているので、出発原料の石炭の性状に
関係なく、同一黒鉛化条件により同様な性状を有する黒
鉛を得ることかでと、しがち得られた黒鉛は石炭由来の
鉱物質を含まない無灰のものになるという利点を有して
いる。
実施例
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明す石炭とし
て太平洋炭（Ｃ： ７６．９ｕ＋ｔ％、Ｈ： ６．４＋
ｕｔ％、０＋Ｎ＋Ｓ： １６，７ｕ＋ｔ％）及び大夕張
炭（Ｃ： ８５．６ｕ＋Ｌ％、ｆｌ： ６．２ｗｔ％、
Ｏ＋Ｎ＋Ｓ： ８．２ｗｔ％）を用い、内容積１２１の
回転式オートクレーブ中で、赤泥・硫黄触媒の存在下、
反応温度４００°Ｃ１反応圧１９．０〜２５．４ＨＰａ
の条件で、１２０分間液化反応を行った。次（１で、液
化反応生成物をヘキサン及びベンゼンで順次抽出し、ヘ
キサン不審ベンゼン可溶生成物としてアスフフルテンを
分離した。ア又ファルテンの収率は太平洋炭で２４．８
ｗｔ％、大夕張炭で３３，１ｕｓｔ％であった。
て太平洋炭（Ｃ： ７６．９ｕ＋ｔ％、Ｈ： ６．４＋
ｕｔ％、０＋Ｎ＋Ｓ： １６，７ｕ＋ｔ％）及び大夕張
炭（Ｃ： ８５．６ｕ＋Ｌ％、ｆｌ： ６．２ｗｔ％、
Ｏ＋Ｎ＋Ｓ： ８．２ｗｔ％）を用い、内容積１２１の
回転式オートクレーブ中で、赤泥・硫黄触媒の存在下、
反応温度４００°Ｃ１反応圧１９．０〜２５．４ＨＰａ
の条件で、１２０分間液化反応を行った。次（１で、液
化反応生成物をヘキサン及びベンゼンで順次抽出し、ヘ
キサン不審ベンゼン可溶生成物としてアスフフルテンを
分離した。ア又ファルテンの収率は太平洋炭で２４．８
ｗｔ％、大夕張炭で３３，１ｕｓｔ％であった。
次に、このようにして得られたアスファルテンの試料そ
れぞれをタンタル箔製の管中に封入して圧力室内に設置
し、ピストン・シリング−型高圧装置を用いて、１００
０１００Ｏ１０Ｋｂａｒ）の圧力下で、１６００’Ｃ及
び１８００’Ｃの各温度で３０分間黒鉛化処理を行った
。熱処理後の試料は粉砕してＸ線回折を行い、学振法に
より（００２）面に対する格子面間隔ｄ０゜２（入）を
求めた。
れぞれをタンタル箔製の管中に封入して圧力室内に設置
し、ピストン・シリング−型高圧装置を用いて、１００
０１００Ｏ１０Ｋｂａｒ）の圧力下で、１６００’Ｃ及
び１８００’Ｃの各温度で３０分間黒鉛化処理を行った
。熱処理後の試料は粉砕してＸ線回折を行い、学振法に
より（００２）面に対する格子面間隔ｄ０゜２（入）を
求めた。
また、比較のために、前記アスファルテンそれぞれにつ
いて、熱間靜水圧圧縮（ＩＩＩＰ）法により、１４００
°Ｃ、２８４，４ＭＰａの条件で黒鉛化処理を行い、前
記と同様にして（００２）面に対する格子面間隔ｄ。。
いて、熱間靜水圧圧縮（ＩＩＩＰ）法により、１４００
°Ｃ、２８４，４ＭＰａの条件で黒鉛化処理を行い、前
記と同様にして（００２）面に対する格子面間隔ｄ。。
２（Ａ）を求めた。これらの結果を次表に示す。
この表から分かるように、（００２）面に対する格子面
間隔（１００２は１４００℃、２８４．４８Ｐａでは３
．４２−３．４３八であり、黒鉛化過程への遷移領域に
あるが、１６００℃、１０００ＭＰａでは３．３９八と
減少し、さらに１８００°Ｃ１１０００ＭＰａでは３．
３６−３．３７Ａと極めて小さな値となり、黒鉛化が進
行したことを示している。
間隔（１００２は１４００℃、２８４．４８Ｐａでは３
．４２−３．４３八であり、黒鉛化過程への遷移領域に
あるが、１６００℃、１０００ＭＰａでは３．３９八と
減少し、さらに１８００°Ｃ１１０００ＭＰａでは３．
３６−３．３７Ａと極めて小さな値となり、黒鉛化が進
行したことを示している。
特許出願人 工業技術院長 等々力 達指定代理人
工業技術院北海道工業開発試験所長→−→−÷−÷ 後總 篇幻）
工業技術院北海道工業開発試験所長→−→−÷−÷ 後總 篇幻）
Claims (1)
- １ 石炭系アスファルテン類を１０００ＭＰａ以上の圧
力下、１８００℃以上の温度において熱処理することを
特徴とする黒鉛化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251678A JPS62108723A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 石炭系アスフアルテン類の黒鉛化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251678A JPS62108723A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 石炭系アスフアルテン類の黒鉛化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108723A true JPS62108723A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH03331B2 JPH03331B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=17226383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60251678A Granted JPS62108723A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 石炭系アスフアルテン類の黒鉛化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108723A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112456468A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-03-09 | 大连理工大学 | 一种微观形貌可控的煤沥青基碳材料的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135707A (en) * | 1981-02-16 | 1982-08-21 | Inoue Japax Res Inc | Preparation of particular carbon |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60251678A patent/JPS62108723A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135707A (en) * | 1981-02-16 | 1982-08-21 | Inoue Japax Res Inc | Preparation of particular carbon |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112456468A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-03-09 | 大连理工大学 | 一种微观形貌可控的煤沥青基碳材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03331B2 (ja) | 1991-01-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |