JPS62103335A - 超高純度金属ニオブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は箔加工、深紋り、伸線等の加工性に非常に優れ
、また、耐酸性にも非常に優れた超高純度ニオブに関す
るものである。

超高純度ニオブは超伝導材、超伝導薄膜、配線用シリサ
イドの原料、高周波加速器、高温・高真空材料として特
に必要とされろ上、固体物理学研究用材としても重要で
ある。

〔従来技術の説明〕

その中でも金ｍニオブは、耐酸性に優れ、ゲッター性が
良好であり、また酸化物は誘電率が高いなどの特長を利
用した次の様な金属ニオブの加工製品が製造されており
、特に超高純度金属ニオブが必要となっている。

１、　ゲッター材用の箔 λ　酸類用ストレーナ− ＆　耐酸用容器 ４、　キャパシタ用の細線 金ｍニオブは変形抵抗が小さく、加工硬度が低く、展延
性に富み、溶接性も良いなど本来優れた特性を有してお
り、一般的には加工性の良い金属とされている。しかし
、従来の金属ニオブは、不純物がかなり含まれており（
特にガス成分、高融点金属）焼鈍なしでは９９％程度の
加工しか加えることができないのが現状であり、金属ニ
オブ本来の特長を出すことができていない。しかし、最
近では細線の引抜加工、箔の圧延などの様に非常に高い
張力をかけろ加工が必要とされていること、また含有し
ている不純物の影響から微量な局部腐食などが生じるこ
となどから、その純度が大きな問題となっている。

従来、この問題を解決するため、添加剤を使用しており
、Ｚｒ　、　Ｈｆなどを少量添加することで加工性を改
善しているが、次の様な問題をかかえている。

１、　添加剤を配合し再溶融する工程が必要である。

λ　添加剤の偏析が生じ製品の品位が異なる。

五　加工性は改善されるものの耐食性の向上は得られな
い。

また、従来の金属ニオブ製品においては１、　箔圧延で
は引張強さが少さいので引き切れが生じるため３０μｍ
以下は困難である。

λ　細線にする場合に、ダイスとの接触部で引き切れが
生じる。

１　深絞り加工では焼鈍が必要であり、これが粗粒化を
まねき、商品価値を低下させる。

４、長時間の耐食試験では微量の腐食が生じる。

など多くの問題点がある。

この様に金属ニオブ中に含まれる不純物の影響で、その
特性が極めて低下してしまうため、焼鈍工程を入れたり
、添加物を添加したりする工程を入れ改善しているもの
の、工程が複雑化する上に１耐食性は全く改善されてい
ない。

本姥明者等は、上記の問題を一挙に解消するための超高
純度金属ニオブな製造することに成功し、金属ニオブ本
来の非常に優れた特性を引き出すことにより、冷間加工
性および耐食性が飛躍的に向上することを見出し本発明
に至った。

〔発明が解決しようとする問題点〕

すなわち、本発明は冷間加工性および耐食性が従来のも
のに比べ飛躍的に優れた超高純度金属ニオブな提供する
ものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明において使用した超高純度金属ニオブは、従来品
金属ニオブに比べ極めて純度が良い。この超高純度金属
ニオブの製造方法に関しては、本出願人が先に出願した
特願昭６０−１１８７７４号で詳細に述べたが、基本的
には沃化物の熱分解法により製造する。詳しくは、金属
ニオブを３００〜６００℃で沃素化し、沃化ニオブを得
る。この沃化ニオブを２００〜６００℃で急速加熱処理
しガス成分および金属不純物を除去する。この工程は非
常に重要であり、この処理を行うこと罠より従来の沃素
法で得られたニオブに比べ飛躍的に純度が向上し、おど
ろくべき事に加工性も飛躍的に向上する。さらに１熱処
理を行った超高純度沃化ニオブを７００〜１３００℃で
減圧熱分解することで完全に不純物を除去した超高純度
金属ニオブを得ることができる。

この方法により製造された超高純度金属ニオブの代表的
な分析値な表１に示す。Ｍは市販最高純度金属ニオブ、
には市販普通品金属ニオブである。

表１ この様に金属成分はもとより、ガス成分まで完全に除去
されている。このため、冷間加工時に変形抵抗となる転
位移動を妨げる不純物欠陥が極めて少ないことにより展
性が飛躍的に向上する。また、耐食性も向上する。

表１に示した純度の超高純度金属ニオブ、比較例として
表１−Ｍ（市販最高純度金属ニオブ）およびＺｒ、Ｈｆ
を添加したニオブ合金の加工特性および耐食性試験を行
った結果を表２に示す。

合金Ａ、Ｂは市販最高純度金属ニオブ（Ｍ）にＺｒとＨ
ｆ　を各組成づつ配合し、電子ビーム溶解して作成した
。

箔加工歩留試験は、各試料な冷間圧延にて、厚さ０．５
鰭の板とし、その後真空焼鈍を行った。これを厚さ１０
μｍの箔圧延を行い、出来た箔の重量と前記ｎ、ｓ、厚
の板との本量比を箔加工歩留とした。この結果、超高純
度金属ニオブは他のものとは比較にならない高歩留を示
した。なお、超高純度金属ニオブの場合α５ｕの板を真
空焼鈍せずに冷間圧延のみ施した場合の箔の厚さと箔加
工歩留の関係は表５の結果となった。したがって、焼純
せずに１０μｍまで７０％の歩留で冷間圧延ができる。

表５ 伸線限度の測定試験は、各サンプルを鋳造、圧延にて直
径１關まで伸線し、真空焼鈍を行い、この伸線を伸線限
度測定試験に用いた。すなわち、この伸線が直径側■ま
で伸線することが可能かを測定した。この結果、超高純
度金属ニオブの伸線限度は従来のものより一桁向上した
。また、直径１１１ｊの伸線を真空焼鈍せずに伸線限度
を測定した場合、直径α０５■まで伸線することができ
た。

この様に箔加工歩留、伸線限度などの加工特性は大巾に
向上できろことが明らかとなった。

また、耐食性試験は各試料から厚さ２　ｗａ　Ｘ巾１０
Ｍ×長さ３００の試験片を切り出し、６５％ＨＮＯ３２
０％Ｈｏｔ、　６０％ＨＩＳＯ４の６酸の沸騰液に８時
間、室温液に１６時間というサイクルを１０日間行い、
その腐食減量を年間に換算した。この結果からも超高純
度金属ニオブは非常に耐食性が良いことが明らかとなっ
た。

〔効　果〕

以上のとおり、本発明による超高純度金属ニオブは従来
の金ｍニオブおよびニオブ合金に比較し、飛躍的にその
冷間加工性が向上し、かつ耐食性も非常に良好なもので
ある。

〔実施例〕

以下、本発明の超高純度金ｆｆｉニオブの製造例を実施
例として説明する。

実施例１ 粗金属ニオブ（純度約９９％）を出発条件として表４に
示す条件の下に沃素化工程、熱還元工程。

再沃素化工程、熱分解工程を行った結果、表５に示す純
度の超高純度金属ニオブ（９９，９９８％）を得た。

表４ 表５

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. タンタル３０ｐｐｍ以下、酸素、炭素、窒素、水素が各
   々１０ｐｐｍ以下である超高純度金属ニオブ。