JPS6197557A - 二次イオン質量分析装置 - Google Patents
二次イオン質量分析装置Info
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- JPS6197557A JPS6197557A JP59219451A JP21945184A JPS6197557A JP S6197557 A JPS6197557 A JP S6197557A JP 59219451 A JP59219451 A JP 59219451A JP 21945184 A JP21945184 A JP 21945184A JP S6197557 A JPS6197557 A JP S6197557A
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- H01J37/256—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers using scanning beams
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- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、二次イオン質量分析装置に係り、特に、金属
材料や半導体材料等の成分、組成分析に用いるのに好適
な、加速した正又は負の一次イオンビームを固体試料に
照射し、試料表面から放出される二次イオンを、試料と
二次イオン検出系の間の電位差により検出系に導入し、
質量分離して計測する二次イオン質量分析装置の改良に
関ブる。
材料や半導体材料等の成分、組成分析に用いるのに好適
な、加速した正又は負の一次イオンビームを固体試料に
照射し、試料表面から放出される二次イオンを、試料と
二次イオン検出系の間の電位差により検出系に導入し、
質量分離して計測する二次イオン質量分析装置の改良に
関ブる。
加速した正又は負の一次イオンビームを固体試料に照射
し、これによって試料表面から放出され、る二次イオン
を、試料と二次イオン検出系の間の電位差（引出し電位
）により検出系に導入し、質量分析して計数する二次イ
オン質量分析装置が知られており、金属材料や半導体材
料等の成分、組成分析、特に、微小領域分析、微量分析
、深さ方向分析、二次元分布分析等に利用されている。 この二次イオン質量分析装置により深さ方向分析を行う
場合には、一次イオンビームの照射を続けることによっ
て、深さ方向の情報が得られる。 又、多元素の測定を行う場合には、二次イオン質量分析
系を順次目的質量数に合わせて計数することによって多
元素の情報が得られる。多元素の深さ方向分析はこの繰
返しである。 この二次イオン質量分析装置における二次イオン生成機
構は不明であるが、一般にイオン化ポテンシャルの高い
ものは負の二次イオンに、低いものは正の二次イオンに
なり易い。即ち、元素毎に正又は負のどちらかのイオン
として感度良く測定することができる。更に、二次イオ
ン強度は、試料の表面状態、真空度等により大きく影響
されるため、絶対強度そのものにはあまり意味がなく、
通常、鉄鋼材料の場合はＦｅ１半導体材料の場合はＳｉ
等のマトリックス元素の二次イオン強度との強度比（例
えばＩ（Ｍ令）／Ｉ（Ｆｅ中）、■（Ｍ”）／Ｉ （
Ｓｉ ”）、Ｉ （Ｃぶ−）／１ （Ｆｅ中）等
）をもって相対比較されている。 この二次イオン質量分析装置による分析の試料消費量は
微量であるが、破壊分析であるため、二次イオン質量分
析系の質量制御が迅速である程良い測定が行える等の特
徴を有する。
し、これによって試料表面から放出され、る二次イオン
を、試料と二次イオン検出系の間の電位差（引出し電位
）により検出系に導入し、質量分析して計数する二次イ
オン質量分析装置が知られており、金属材料や半導体材
料等の成分、組成分析、特に、微小領域分析、微量分析
、深さ方向分析、二次元分布分析等に利用されている。 この二次イオン質量分析装置により深さ方向分析を行う
場合には、一次イオンビームの照射を続けることによっ
て、深さ方向の情報が得られる。 又、多元素の測定を行う場合には、二次イオン質量分析
系を順次目的質量数に合わせて計数することによって多
元素の情報が得られる。多元素の深さ方向分析はこの繰
返しである。 この二次イオン質量分析装置における二次イオン生成機
構は不明であるが、一般にイオン化ポテンシャルの高い
ものは負の二次イオンに、低いものは正の二次イオンに
なり易い。即ち、元素毎に正又は負のどちらかのイオン
として感度良く測定することができる。更に、二次イオ
ン強度は、試料の表面状態、真空度等により大きく影響
されるため、絶対強度そのものにはあまり意味がなく、
通常、鉄鋼材料の場合はＦｅ１半導体材料の場合はＳｉ
等のマトリックス元素の二次イオン強度との強度比（例
えばＩ（Ｍ令）／Ｉ（Ｆｅ中）、■（Ｍ”）／Ｉ （
Ｓｉ ”）、Ｉ （Ｃぶ−）／１ （Ｆｅ中）等
）をもって相対比較されている。 この二次イオン質量分析装置による分析の試料消費量は
微量であるが、破壊分析であるため、二次イオン質量分
析系の質量制御が迅速である程良い測定が行える等の特
徴を有する。
しかしながら、従来の二次イオン質量分析装置において
は、二次イオンの引出し電位が一定とされていた。従っ
て、検出される二次イオンの極性が正又は負に固定され
るので、Ｆｅ中又はＳｉ＋等のマトリックス元素の二次
イオンが放出され易い極性に選択され、極性の異なる二
次イオンを略同時に検出することができなかった。とこ
ろが実際には、反対極性でのみ存在するＣｐ−１Ｆ−等
の元素の測定が分析上重要であることが多い。 このような場合、従来の二次イオン質量分析装置におい
ては、二次イオン引出し電位等の極性を手動で切換えて
いたため、次のような問題を生じていた。 （１）二次イオン引出し電位、二次イオン質量分析系、
検出系内の電位等、多くの電位の極性を切換える必要が
あり、極性切換えが迅速でないため、＊性切換え中に一
次イオレ照射による試料破壊が・進み、その間の計副が
行えないことから情報が中断する。あるいは、その間の
一次イオンビームを止めた場合には、測定が迅速ではな
くなる。 （２）極性切換えによって生じる電場変化は、一次ビー
ムへ影響し、第１０図及び第１１図に示す如く、一次ビ
ームの照射位置がずれる。このことから、微小領域測定
において、目的場所から一次ビームがずれ、二次元分布
像もずれて、同一場所からの両極性の深さ方向分析が不
可能である。 第１０図及び第１１図において、１０は、正（第１０図
）又はｆｉ（第１１図）の一次イオンビーム１２を発生
するための一次イオンビーム系、１４は同体試料、１６
は、試料表面から放出される二次イオンビーム、１８は
、該二次イオンビーム１６中に含まれる二次イオンを質
量分析する二次イオン質量分析系である。 このような極性切換えによる一次ビーム照射位置のずれ
を修正するべく、極性切換え時に試料１４を移動させる
ことも考えられるが１時間がかかる。又、通常の二次イ
オン質量分析装置にはほとんど備えられていない、精密
な試料微動装置や光学顕微鏡等の試料観察装置が必要で
あり、精度の良い位置修正は困難である。更に、一度の
極性切換えに必要な手間が多いことから、繰返しの極性
切換えはほとんど不可能である等の問題があった。 一方、正と負の極性の異なる二次イオンを同時に測定す
ることも考えられるが、この場合は、質量分析装置又は
二次イオン検出系が２台又は２系統必要となり、非常に
高価なものとなるだけでなく、装置回りが複雑となり、
大型化づる等の問題があった。
は、二次イオンの引出し電位が一定とされていた。従っ
て、検出される二次イオンの極性が正又は負に固定され
るので、Ｆｅ中又はＳｉ＋等のマトリックス元素の二次
イオンが放出され易い極性に選択され、極性の異なる二
次イオンを略同時に検出することができなかった。とこ
ろが実際には、反対極性でのみ存在するＣｐ−１Ｆ−等
の元素の測定が分析上重要であることが多い。 このような場合、従来の二次イオン質量分析装置におい
ては、二次イオン引出し電位等の極性を手動で切換えて
いたため、次のような問題を生じていた。 （１）二次イオン引出し電位、二次イオン質量分析系、
検出系内の電位等、多くの電位の極性を切換える必要が
あり、極性切換えが迅速でないため、＊性切換え中に一
次イオレ照射による試料破壊が・進み、その間の計副が
行えないことから情報が中断する。あるいは、その間の
一次イオンビームを止めた場合には、測定が迅速ではな
くなる。 （２）極性切換えによって生じる電場変化は、一次ビー
ムへ影響し、第１０図及び第１１図に示す如く、一次ビ
ームの照射位置がずれる。このことから、微小領域測定
において、目的場所から一次ビームがずれ、二次元分布
像もずれて、同一場所からの両極性の深さ方向分析が不
可能である。 第１０図及び第１１図において、１０は、正（第１０図
）又はｆｉ（第１１図）の一次イオンビーム１２を発生
するための一次イオンビーム系、１４は同体試料、１６
は、試料表面から放出される二次イオンビーム、１８は
、該二次イオンビーム１６中に含まれる二次イオンを質
量分析する二次イオン質量分析系である。 このような極性切換えによる一次ビーム照射位置のずれ
を修正するべく、極性切換え時に試料１４を移動させる
ことも考えられるが１時間がかかる。又、通常の二次イ
オン質量分析装置にはほとんど備えられていない、精密
な試料微動装置や光学顕微鏡等の試料観察装置が必要で
あり、精度の良い位置修正は困難である。更に、一度の
極性切換えに必要な手間が多いことから、繰返しの極性
切換えはほとんど不可能である等の問題があった。 一方、正と負の極性の異なる二次イオンを同時に測定す
ることも考えられるが、この場合は、質量分析装置又は
二次イオン検出系が２台又は２系統必要となり、非常に
高価なものとなるだけでなく、装置回りが複雑となり、
大型化づる等の問題があった。
本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたも
ので、二次イオン引出し電位、二次イオン質量分析系、
検出系内の電位等の極性切換えが迅速に行われると共に
、該極性切換えにより生じる電場変化による一次イオン
ビーム照射位置のずれが自動的に修正され、従って、正
負両極性の二次イオンを精度良く検出することができる
二次イオン質量分析装置を提供することを目的とする。
ので、二次イオン引出し電位、二次イオン質量分析系、
検出系内の電位等の極性切換えが迅速に行われると共に
、該極性切換えにより生じる電場変化による一次イオン
ビーム照射位置のずれが自動的に修正され、従って、正
負両極性の二次イオンを精度良く検出することができる
二次イオン質量分析装置を提供することを目的とする。
本発明は、加速した正又は負の一次イオンビームを固体
試料に照射し、試料表面から放出される二次イオンを、
試料と二次イオン検出系の間の電位差により検出系に導
入し、質量分離して計測する二次イオン質量分析装置に
おいて、検出する二次イオンの極性に関わる総ての電源
又は電圧の極性を自動的に切換える極性切換え手段と、
該極性切換えと同期して、極性切換えに伴う試料表面上
の一次イオンビーム照躬位置のずれを修正するべく、一
次イオンビームの照射方向を自動的に補正する照射方向
補正手段とを備えることにより、前記目的を達成したも
のである。 又、本発明の実施態様は、前記照射方向補正手段を、一
次イオンビーム走査用の偏向板に、前記ずれに対応する
修正電圧を付加づるものとして、別体の照射方向補正手
段を用いることなく、一次イオンビーム照射位置のずれ
を容易に線圧できるようにしたものである。 １作用】 以下、本発明の詳細な説明づる。 一次イオン照射に伴って発生する二次イオンは正負両極
性であり、試料と二次イオン分析系との間に適当な電位
勾配を与えることによって、正又は負の二次イオンが二
次イオン分析系に導入される。従って、電位勾配の正負
を逆転することにより、二次イオン分析系に導入される
二次イオンの極性を反転することができる。この際、二
次イオン質量分析系及び検出系においても、電位の極性
を反転する必要がある。この時、試料と二次イオン分析
系との間の電場の変化は、一次イオン源と試料の間の電
場に影響し、一次イオンビームの軌跡を僅かながら変化
させる。このため、試料表面上の一次イオンビーム照射
位置がずれるが、二次イオン質量分析においては、特定
の微小域の分析を行うため、このずれが無視できない。 従って、このずれを修正するべく、一次イオンビームの
照射方向を補正することによって、同一場所から発生す
る正及び負の二次イオンを交互に且つ迅速に測定りるこ
とが可能となる。
試料に照射し、試料表面から放出される二次イオンを、
試料と二次イオン検出系の間の電位差により検出系に導
入し、質量分離して計測する二次イオン質量分析装置に
おいて、検出する二次イオンの極性に関わる総ての電源
又は電圧の極性を自動的に切換える極性切換え手段と、
該極性切換えと同期して、極性切換えに伴う試料表面上
の一次イオンビーム照躬位置のずれを修正するべく、一
次イオンビームの照射方向を自動的に補正する照射方向
補正手段とを備えることにより、前記目的を達成したも
のである。 又、本発明の実施態様は、前記照射方向補正手段を、一
次イオンビーム走査用の偏向板に、前記ずれに対応する
修正電圧を付加づるものとして、別体の照射方向補正手
段を用いることなく、一次イオンビーム照射位置のずれ
を容易に線圧できるようにしたものである。 １作用】 以下、本発明の詳細な説明づる。 一次イオン照射に伴って発生する二次イオンは正負両極
性であり、試料と二次イオン分析系との間に適当な電位
勾配を与えることによって、正又は負の二次イオンが二
次イオン分析系に導入される。従って、電位勾配の正負
を逆転することにより、二次イオン分析系に導入される
二次イオンの極性を反転することができる。この際、二
次イオン質量分析系及び検出系においても、電位の極性
を反転する必要がある。この時、試料と二次イオン分析
系との間の電場の変化は、一次イオン源と試料の間の電
場に影響し、一次イオンビームの軌跡を僅かながら変化
させる。このため、試料表面上の一次イオンビーム照射
位置がずれるが、二次イオン質量分析においては、特定
の微小域の分析を行うため、このずれが無視できない。 従って、このずれを修正するべく、一次イオンビームの
照射方向を補正することによって、同一場所から発生す
る正及び負の二次イオンを交互に且つ迅速に測定りるこ
とが可能となる。
以下図面を参照して、本発明が採用された磁場型の二次
イオン質量分析装置の宋施例を詳細に説明する。 本実施例は、第１図に示す如く、一次イオンビーム１２
の走査方向を変えるための一次イオンビーム偏向板２０
及び該偏向板２０に印加、される電圧を供給する偏向仮
置ｗ２２を含む一次イオンビーム系１０と、前記一次イ
オンビーム１２が照射された固体試料１４から放出され
る二次イオンビーム１６を二次イオンビーム質量分析系
１８に導入するための引出し電極２４及び該引出し電極
２４に引出し電位Ｅｏ＋α又はＥｏ−αを与える引出し
電１２６、前記引出し電極２４によって二次イオン質量
分析系１８に導入された二次イオンビーム１６を集束す
るための静電レンズ２８及び該静電レンズ２８にレンズ
電圧ＥＪを与えるレンズ電源３０、前記静電レンズ２８
によって集束された二次イオンビーム１６をエネルギー
分子ｆｉ−するための静電電場３２、践静ｉ！電１！３
２に静電電場電圧ＥＣを与える静電電場電源３４、マグ
ネット３６及び該マグネット３６に磁場Ｎ流を与える！
ｉ場電源３８、質量分離された二次イオンが衝突するタ
ーゲット４ｏ及び該ターゲット４０に検出系二次イオン
加速電位Ｅｔを与える検出系二次イオン加速電源４２、
前記ターゲット４０から発生される電子４４を検出する
ための検出系４６を含む二次イオン質量分析系１８と、
検出する二次イオンの極性に関わる総ての電源又は電圧
の極性を自動的に切換えると共に、該極性切換えと同期
して、極性切換えに伴う試料表面上の一次イオンビーム
照射位置のずれを修正するべく、一次イオンビーム走査
用の偏向板２０に、前記ずれに対応する修正電圧を付加
することによって、一次イオンビーム１２の照射方向を
自動的に補正する自動極性切換え回路４８と、から構成
されている。 前記自動極性切換え回路４８による極性切換えは、例え
ば第２図に示す如（、引出し電８！２６の極性切換えス
イッチ２６Ａを、リレードライブを用いて自動制御する
ことによって行われる。 以下、実施例の作用を説明する。 今、正の二次イオンを測定する元素の質量数をＭｌ、Ｍ
２ （Ｍｌ 、Ｍ２＞Ｏ） 、負の二次イオンを測定１
６元素の質量数をＭｌ ＝、Ｍ２−（Ｍ１’ 、Ｍ２’
＞Ｏ）とする。又、試料電位に対する二次イオン分析
系の引出し電位を、正負両二次イオンに対してそれぞれ
一α、＋α■（α＞Ｏ）とする。更に、一次イオンビー
ム走査用の偏向板２０に印加する電圧を、Ｘ及びｙ方向
に対して、それぞれＥＸ 、Ｅｙとする。但し、ｘ１ｙ
方向は、一次イオンビーム照射方向に対して垂直な面内
でそれぞれ垂直とされている。ここで、印加電圧Ｅｘ、
Ｅｙの値は、一次イオンビームの加速電圧と二次イオン
の引出し電圧の値及び一次イオンの極性の関数となって
いる。 まず、質量数Ｍ１の正の二次イオンを測定するために、
引出し電圧を−α、偏向板２０への印加電圧を−Ｅｘ
、−Ｅｙとする。この際、二次イオン質量分析系１８の
レンズ電圧及び検出系二次イオン加速電圧をそれぞれ−
ＥＪ２、−Ｅｔとする。 又、静電電場電圧ＥＣを正モード、磁場電源３８の極性
も正モードとすると共に、二次イオンの質量分析器を磁
場電源３８の出力電流を調節して質量数Ｍ１に合わせて
測定する。次に、質量分析器を質量数Ｍ２に合わせて測
定する。 続いて、質量数Ｍ１′の負の二次イオンを測定するため
に、引出し電圧を一αから＋αへ、偏向板印加電圧を−
Ｅｘ 、−Ｅｙから＋ＥＸ＋βＸ、＋Ｅｙ＋βｙ （β
Ｘ、βｙはずれに対応する修正電圧）へ、二次イオン質
量分析系のレンズ電圧及び検出系二次イオン加速電圧を
それぞれ−ＥＪ２、−Ｅｌから＋Ｅβ、＋ＥＣへ、更に
、静電電場電圧ＥＣを負モード、磁場電源３８の極性を
負モードに切換えると共に、磁場′Ｉ＠源３８の出力１
！流を調節して質量数Ｍ１−に合わせて測定する。次に
、質量分析器を質ｌ数Ｍ２”に合わせて測定する。 このような電圧制御を繰返すことにより、正負両方の二
次イオンを同一場所から交互に測定することが可能とな
る。 本実施例における引出し電圧、偏向板電圧、レンズ電圧
、検出系二次イオン加速電圧、静電電場電圧、磁場筒ｉ
極性の変化状態の例を第３図に示す。 以下１本発明を適用した測定例について詳細に説明する
。 、まず、第１測定例では、粒界に沿ってＫＣｊ２が濃化
している、第４図に示すような試料のイオン像を測定し
た。この時、Ｋはに中として、ＣＪｌ、はＣρ−として
それぞれ検出される。まず従来法によりに＋を測定した
ところ、第５図に示すようなイオン像が得られた。その
際、一次ビーム走査領域は第４図に示す領域Ａであった
。次に、引出し電位等の極性を反転し、二次イオン質量
分析系及び検出系を負モードとしてＣｊ２−のイオン像
を測定したところ、第６図に示すようなイオン像が得ら
れた。この時、一次ビーム照射位置がずれ、走査範囲は
第４図の領！ｉｉ！Ｂに移っていた。第５図及び第６図
の両イオン像からでは、ＫとＣｕ２がそれぞれ別の場所
に濃化しているように見える。一次ビーム照射位置のず
れを試料位置を動かして補正する場合、試料微動装置及
び倍率の高い試料観察機構が必要であり、精度の良い補
正は困難である上に、この補正には時間がかかる。これ
に対して、本発明法によれば、試料微動が不必要である
上に、検出二次イオンの極性変換に伴う総ての電源又は
電圧の極性切換えが自動的に行われることから、迅速で
あり、且つ精度が高い。 次に、第２測定例では、第７図に示すような試料に対し
て、Ｚｎめつき中に析出しているＮａＣぶを狙って深さ
方向分析を行った。この場合、従来法では、一次ビーム
の走査中央が析出物中央になるよう試料位置を合わせる
。一次イオンは０２÷、加速電圧は２０ｋＶである。正
の二次イオンモードにおいて、Ｎａ十と７ｎ＋を測定し
、次にＣｕ２−を測定するため負モードに切換えたとこ
ろ、一次イオンビーム照射位置がＸ方向に１５０μｍず
れ、Ｚｎ上にずれた。従って、（１−の二次イオンは観
測されなかった。極性切換えを手動で繰返し、深さ方向
分析を行った結果を第８図に示す。 極性切換えの間、二次イオン強度の測定が中断し、ある
元素の二次イオン強度を測定してから次に測定づるまで
の間隔が長く、情報が粗いため、深さ方向の分析精度が
悪く、第８図の場合、約２００ＯＡであった。更に負モ
ードにした時、目的場所から一次ビームがずれるため、
Ｃ，１２−が観測されず、Ｚｎ上にＮａのみが析出して
いるという結果となっており、これは事実に反している
。。深さ方向分析においては、同一物質の中であれば、
一次ビーム照射時間と深さの間には直線関係が成立する
が、この従来法による測定においては、負モードにした
時一次ビームがＺｎ上に照射されており、その時間分だ
けＮａ ＣＪ２の破壊は中断されている。 従って、見かけ上Ｎａ （Ｚｎ上の析出物、実際には
Ｎａ ＣｉＱであるが従来法ではＮａと結論される）が
厚く析出していることになる。 これに対して、本発明により、従来例と同一条件の一次
イオン（Ｏｚ”、加速電圧２０ＫＶ）を用いて、引出し
電圧を−１，５ｋＶとし、正モードで一次ビームの走査
中央がＮａＣλの中央になるよう試料位置を合わせ、Ｎ
ａ十の二次イオン強度を測定し、続いてＺｎ＋の強度を
測定した。次いで、極性切換えが自動的に行われ、引出
し電圧が＋１．５ｋＶに調整されると、これによって、
一次ビーム照射位置はＸ方向に１５０μｍずれたが、こ
れを補正するために偏向板２０に、Ｘ方向に３０Ｖ、ｙ
方向はシフトが無いので零■の修正電位βＸ、βｙがそ
れぞれ付加された。これらの量は、予めビームのずれを
、イオン像観察、光学顕微！ｊｉ観察、螢光板の利用等
で測定しておくことによって求められる。又、ずれ量に
見合う修正電圧を関数化しておくことも可能である。 本発明においては、この補正を自動制御していルタメ、
実＋ｉ ニハ、βＸ−３０Ｖ、βｙ −’ＯＶが極性切
換えと同時に修正付加され、一次ビーム照■ 射位置は常に一定に保たれる。従って、負の二次イオン
ＣＪ２−が観測される。又、一次ビーム照躬時間と深さ
との間の、直線関係も成立している。以下、正モードへ
の自動極性切換え、一次ビーム照射位置の自動補正、Ｎ
ａ ”、Ｚｎ＋の二次イオン強度の計測が行われる。そ
の結果を第９図に示す。 本発明においては、１つの元素の測定と測定の間隔が密
であるため、深さ方向の分析精度が高く、約５ｏｏ人で
あった。又、一次ビームリ゛寸゛収ないため、Ｚｎ上の
物質はＮａ ＣＪ２であると特定できた。更に、一次ビ
ーム強度、走査面積及び一次ビーム照副時間から、Ｎａ
ＣＪの厚みが約１μ■であることが算出できた。 なお、前記実施例は、本発明を磁場型の二次イオン質量
分析装置に適用したものであるが、本発明の適用範囲は
これに限定されず、磁場型に比べて引出し電圧が低く極
性切換えが容易な四重極子型の二次イオン質量分析装置
にも同様に適用できることは明らかである。 （発明の効果］ 以上説明した通り、本発明によれば、検出づる二次イオ
ンの極性変化に伴う総ての電源又は電圧の慢性切換えが
迅速に行われるだけでなく、極性切換えに伴う一次イオ
ンビーム照射位置のずれの補正が自動的に行われるため
、ずれの補正を試料微動で行う必要がなくなり、迅速且
つ高精度な測定が可能となる。従って、負の二次イオン
強度を定量的に利用覆ることが可能となり、二次イオン
質量分析の適用範囲が多様化する。更に、従来の装置を
改造し本発明による装置とすることも可能である等の優
れた効果を有する。
イオン質量分析装置の宋施例を詳細に説明する。 本実施例は、第１図に示す如く、一次イオンビーム１２
の走査方向を変えるための一次イオンビーム偏向板２０
及び該偏向板２０に印加、される電圧を供給する偏向仮
置ｗ２２を含む一次イオンビーム系１０と、前記一次イ
オンビーム１２が照射された固体試料１４から放出され
る二次イオンビーム１６を二次イオンビーム質量分析系
１８に導入するための引出し電極２４及び該引出し電極
２４に引出し電位Ｅｏ＋α又はＥｏ−αを与える引出し
電１２６、前記引出し電極２４によって二次イオン質量
分析系１８に導入された二次イオンビーム１６を集束す
るための静電レンズ２８及び該静電レンズ２８にレンズ
電圧ＥＪを与えるレンズ電源３０、前記静電レンズ２８
によって集束された二次イオンビーム１６をエネルギー
分子ｆｉ−するための静電電場３２、践静ｉ！電１！３
２に静電電場電圧ＥＣを与える静電電場電源３４、マグ
ネット３６及び該マグネット３６に磁場Ｎ流を与える！
ｉ場電源３８、質量分離された二次イオンが衝突するタ
ーゲット４ｏ及び該ターゲット４０に検出系二次イオン
加速電位Ｅｔを与える検出系二次イオン加速電源４２、
前記ターゲット４０から発生される電子４４を検出する
ための検出系４６を含む二次イオン質量分析系１８と、
検出する二次イオンの極性に関わる総ての電源又は電圧
の極性を自動的に切換えると共に、該極性切換えと同期
して、極性切換えに伴う試料表面上の一次イオンビーム
照射位置のずれを修正するべく、一次イオンビーム走査
用の偏向板２０に、前記ずれに対応する修正電圧を付加
することによって、一次イオンビーム１２の照射方向を
自動的に補正する自動極性切換え回路４８と、から構成
されている。 前記自動極性切換え回路４８による極性切換えは、例え
ば第２図に示す如（、引出し電８！２６の極性切換えス
イッチ２６Ａを、リレードライブを用いて自動制御する
ことによって行われる。 以下、実施例の作用を説明する。 今、正の二次イオンを測定する元素の質量数をＭｌ、Ｍ
２ （Ｍｌ 、Ｍ２＞Ｏ） 、負の二次イオンを測定１
６元素の質量数をＭｌ ＝、Ｍ２−（Ｍ１’ 、Ｍ２’
＞Ｏ）とする。又、試料電位に対する二次イオン分析
系の引出し電位を、正負両二次イオンに対してそれぞれ
一α、＋α■（α＞Ｏ）とする。更に、一次イオンビー
ム走査用の偏向板２０に印加する電圧を、Ｘ及びｙ方向
に対して、それぞれＥＸ 、Ｅｙとする。但し、ｘ１ｙ
方向は、一次イオンビーム照射方向に対して垂直な面内
でそれぞれ垂直とされている。ここで、印加電圧Ｅｘ、
Ｅｙの値は、一次イオンビームの加速電圧と二次イオン
の引出し電圧の値及び一次イオンの極性の関数となって
いる。 まず、質量数Ｍ１の正の二次イオンを測定するために、
引出し電圧を−α、偏向板２０への印加電圧を−Ｅｘ
、−Ｅｙとする。この際、二次イオン質量分析系１８の
レンズ電圧及び検出系二次イオン加速電圧をそれぞれ−
ＥＪ２、−Ｅｔとする。 又、静電電場電圧ＥＣを正モード、磁場電源３８の極性
も正モードとすると共に、二次イオンの質量分析器を磁
場電源３８の出力電流を調節して質量数Ｍ１に合わせて
測定する。次に、質量分析器を質量数Ｍ２に合わせて測
定する。 続いて、質量数Ｍ１′の負の二次イオンを測定するため
に、引出し電圧を一αから＋αへ、偏向板印加電圧を−
Ｅｘ 、−Ｅｙから＋ＥＸ＋βＸ、＋Ｅｙ＋βｙ （β
Ｘ、βｙはずれに対応する修正電圧）へ、二次イオン質
量分析系のレンズ電圧及び検出系二次イオン加速電圧を
それぞれ−ＥＪ２、−Ｅｌから＋Ｅβ、＋ＥＣへ、更に
、静電電場電圧ＥＣを負モード、磁場電源３８の極性を
負モードに切換えると共に、磁場′Ｉ＠源３８の出力１
！流を調節して質量数Ｍ１−に合わせて測定する。次に
、質量分析器を質ｌ数Ｍ２”に合わせて測定する。 このような電圧制御を繰返すことにより、正負両方の二
次イオンを同一場所から交互に測定することが可能とな
る。 本実施例における引出し電圧、偏向板電圧、レンズ電圧
、検出系二次イオン加速電圧、静電電場電圧、磁場筒ｉ
極性の変化状態の例を第３図に示す。 以下１本発明を適用した測定例について詳細に説明する
。 、まず、第１測定例では、粒界に沿ってＫＣｊ２が濃化
している、第４図に示すような試料のイオン像を測定し
た。この時、Ｋはに中として、ＣＪｌ、はＣρ−として
それぞれ検出される。まず従来法によりに＋を測定した
ところ、第５図に示すようなイオン像が得られた。その
際、一次ビーム走査領域は第４図に示す領域Ａであった
。次に、引出し電位等の極性を反転し、二次イオン質量
分析系及び検出系を負モードとしてＣｊ２−のイオン像
を測定したところ、第６図に示すようなイオン像が得ら
れた。この時、一次ビーム照射位置がずれ、走査範囲は
第４図の領！ｉｉ！Ｂに移っていた。第５図及び第６図
の両イオン像からでは、ＫとＣｕ２がそれぞれ別の場所
に濃化しているように見える。一次ビーム照射位置のず
れを試料位置を動かして補正する場合、試料微動装置及
び倍率の高い試料観察機構が必要であり、精度の良い補
正は困難である上に、この補正には時間がかかる。これ
に対して、本発明法によれば、試料微動が不必要である
上に、検出二次イオンの極性変換に伴う総ての電源又は
電圧の極性切換えが自動的に行われることから、迅速で
あり、且つ精度が高い。 次に、第２測定例では、第７図に示すような試料に対し
て、Ｚｎめつき中に析出しているＮａＣぶを狙って深さ
方向分析を行った。この場合、従来法では、一次ビーム
の走査中央が析出物中央になるよう試料位置を合わせる
。一次イオンは０２÷、加速電圧は２０ｋＶである。正
の二次イオンモードにおいて、Ｎａ十と７ｎ＋を測定し
、次にＣｕ２−を測定するため負モードに切換えたとこ
ろ、一次イオンビーム照射位置がＸ方向に１５０μｍず
れ、Ｚｎ上にずれた。従って、（１−の二次イオンは観
測されなかった。極性切換えを手動で繰返し、深さ方向
分析を行った結果を第８図に示す。 極性切換えの間、二次イオン強度の測定が中断し、ある
元素の二次イオン強度を測定してから次に測定づるまで
の間隔が長く、情報が粗いため、深さ方向の分析精度が
悪く、第８図の場合、約２００ＯＡであった。更に負モ
ードにした時、目的場所から一次ビームがずれるため、
Ｃ，１２−が観測されず、Ｚｎ上にＮａのみが析出して
いるという結果となっており、これは事実に反している
。。深さ方向分析においては、同一物質の中であれば、
一次ビーム照射時間と深さの間には直線関係が成立する
が、この従来法による測定においては、負モードにした
時一次ビームがＺｎ上に照射されており、その時間分だ
けＮａ ＣＪ２の破壊は中断されている。 従って、見かけ上Ｎａ （Ｚｎ上の析出物、実際には
Ｎａ ＣｉＱであるが従来法ではＮａと結論される）が
厚く析出していることになる。 これに対して、本発明により、従来例と同一条件の一次
イオン（Ｏｚ”、加速電圧２０ＫＶ）を用いて、引出し
電圧を−１，５ｋＶとし、正モードで一次ビームの走査
中央がＮａＣλの中央になるよう試料位置を合わせ、Ｎ
ａ十の二次イオン強度を測定し、続いてＺｎ＋の強度を
測定した。次いで、極性切換えが自動的に行われ、引出
し電圧が＋１．５ｋＶに調整されると、これによって、
一次ビーム照射位置はＸ方向に１５０μｍずれたが、こ
れを補正するために偏向板２０に、Ｘ方向に３０Ｖ、ｙ
方向はシフトが無いので零■の修正電位βＸ、βｙがそ
れぞれ付加された。これらの量は、予めビームのずれを
、イオン像観察、光学顕微！ｊｉ観察、螢光板の利用等
で測定しておくことによって求められる。又、ずれ量に
見合う修正電圧を関数化しておくことも可能である。 本発明においては、この補正を自動制御していルタメ、
実＋ｉ ニハ、βＸ−３０Ｖ、βｙ −’ＯＶが極性切
換えと同時に修正付加され、一次ビーム照■ 射位置は常に一定に保たれる。従って、負の二次イオン
ＣＪ２−が観測される。又、一次ビーム照躬時間と深さ
との間の、直線関係も成立している。以下、正モードへ
の自動極性切換え、一次ビーム照射位置の自動補正、Ｎ
ａ ”、Ｚｎ＋の二次イオン強度の計測が行われる。そ
の結果を第９図に示す。 本発明においては、１つの元素の測定と測定の間隔が密
であるため、深さ方向の分析精度が高く、約５ｏｏ人で
あった。又、一次ビームリ゛寸゛収ないため、Ｚｎ上の
物質はＮａ ＣＪ２であると特定できた。更に、一次ビ
ーム強度、走査面積及び一次ビーム照副時間から、Ｎａ
ＣＪの厚みが約１μ■であることが算出できた。 なお、前記実施例は、本発明を磁場型の二次イオン質量
分析装置に適用したものであるが、本発明の適用範囲は
これに限定されず、磁場型に比べて引出し電圧が低く極
性切換えが容易な四重極子型の二次イオン質量分析装置
にも同様に適用できることは明らかである。 （発明の効果］ 以上説明した通り、本発明によれば、検出づる二次イオ
ンの極性変化に伴う総ての電源又は電圧の慢性切換えが
迅速に行われるだけでなく、極性切換えに伴う一次イオ
ンビーム照射位置のずれの補正が自動的に行われるため
、ずれの補正を試料微動で行う必要がなくなり、迅速且
つ高精度な測定が可能となる。従って、負の二次イオン
強度を定量的に利用覆ることが可能となり、二次イオン
質量分析の適用範囲が多様化する。更に、従来の装置を
改造し本発明による装置とすることも可能である等の優
れた効果を有する。
第１図は、本発明が採用された磁場型の二次イオン質量
分析装置の実施例の全体構成を示す、一次所面図を含む
斜視図、第２図は、前記実施例における各ｌ！源の極性
切換え機構を示づ回路図、第３図は、同じく引出し電圧
、偏向板電圧、レンズ電圧、検出系二次イオン加速電圧
、静Ｎ電場及び磁場電源極性の変化状態の一例を示す線
図、第４図は、前記実施廻による第１測定例の試料を示
す平面図、第５図は、第１測定例で従来法を用いた場合
のに＋イオン像を示す平面図、第６図は、同じくＣλ−
イオン像を示す平面図、第７図は、前記実施例による第
２測定例の試料を示す斜視図、第８図は、第２測定例で
従来法を用いた場合の深さ方向分析結果を示す線図、第
９図は、同じく本発明を用いた場合の深さ方向分析結果
を示す線図、第１０図及び第１１図は、従来例における
引出し電圧の変化と一次ビーム照射位置のずれの状態を
示づ斜視図である。 １ｏ・・・一次イオンビーム系、 １２・・・一次イオンビーム、 １４・・・固体試料、 １６・・・二次イオンビーム、 １８・・・二次イオン質量分析系、 ２０・・・一次イオンビーム偏向板、 ２２・・・偏向板電源、 ＥＸ 、 Ｅｙ・・・印加電圧、 βＸ、βｙ・・・修正電圧、 ２４・・・引出し電極、 ２６・・・引出し電源、 ２６Ａ・・・極性切換えスイッチ、 ２８・・・静電レンズ、 ３０・・・レンズ電源、 ＥＪ２・・・レンズ電圧、 ３２・・・静電電場、 ３４・・・静電電場電源、 ＥＣ・・・静電電場電圧、 ３６・・・マグネット、 ３８・・・磁場電源、 ４０・・・ターゲット、 ４２・・・検出系二次イオン加速電源、Ｅｔ・・・検出
系二次イオン加速電圧、４８・・・自動極性切換え回路
。 ゛代理人 高 矢 論 松 山 圭 佑 第４図 第７図 一カごビー、４πｇ身１吟ｒＪ（捗） −二厘ビーム呪有す時間（分）
分析装置の実施例の全体構成を示す、一次所面図を含む
斜視図、第２図は、前記実施例における各ｌ！源の極性
切換え機構を示づ回路図、第３図は、同じく引出し電圧
、偏向板電圧、レンズ電圧、検出系二次イオン加速電圧
、静Ｎ電場及び磁場電源極性の変化状態の一例を示す線
図、第４図は、前記実施廻による第１測定例の試料を示
す平面図、第５図は、第１測定例で従来法を用いた場合
のに＋イオン像を示す平面図、第６図は、同じくＣλ−
イオン像を示す平面図、第７図は、前記実施例による第
２測定例の試料を示す斜視図、第８図は、第２測定例で
従来法を用いた場合の深さ方向分析結果を示す線図、第
９図は、同じく本発明を用いた場合の深さ方向分析結果
を示す線図、第１０図及び第１１図は、従来例における
引出し電圧の変化と一次ビーム照射位置のずれの状態を
示づ斜視図である。 １ｏ・・・一次イオンビーム系、 １２・・・一次イオンビーム、 １４・・・固体試料、 １６・・・二次イオンビーム、 １８・・・二次イオン質量分析系、 ２０・・・一次イオンビーム偏向板、 ２２・・・偏向板電源、 ＥＸ 、 Ｅｙ・・・印加電圧、 βＸ、βｙ・・・修正電圧、 ２４・・・引出し電極、 ２６・・・引出し電源、 ２６Ａ・・・極性切換えスイッチ、 ２８・・・静電レンズ、 ３０・・・レンズ電源、 ＥＪ２・・・レンズ電圧、 ３２・・・静電電場、 ３４・・・静電電場電源、 ＥＣ・・・静電電場電圧、 ３６・・・マグネット、 ３８・・・磁場電源、 ４０・・・ターゲット、 ４２・・・検出系二次イオン加速電源、Ｅｔ・・・検出
系二次イオン加速電圧、４８・・・自動極性切換え回路
。 ゛代理人 高 矢 論 松 山 圭 佑 第４図 第７図 一カごビー、４πｇ身１吟ｒＪ（捗） −二厘ビーム呪有す時間（分）
Claims (2)
- （１）加速した正又は負の一次イオンビームを固体試料
に照射し、試料表面から放出される二次イオンを、試料
と二次イオン検出系の間の電位差により検出系に導入し
、質量分離して計測する二次イオン質量分析装置におい
て、 検出する二次イオンの極性に関わる総ての電源又は電圧
の極性を自動的に切換える極性切換え手段と、 該極性切換えと同期して、極性切換えに伴う試料表面上
の一次イオンビーム照射位置のずれを修正するべく、一
次イオンビームの照射方向を自動的に補正する照射方向
補正手段と、 を備えたことを特徴とする二次イオン質量分析装置。 - （２）前記照射方向補正手段が、一次イオンビーム走査
用の偏向板に、前記ずれに対応する修正電圧を付加する
ものである特許請求の範囲第１項記載の二次イオン質量
分析装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59219451A JPS6197557A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 二次イオン質量分析装置 |
| DE8585402021T DE3582854D1 (de) | 1984-10-19 | 1985-10-18 | Sekundaerer ionenmassenspektrometer. |
| EP85402021A EP0179716B1 (en) | 1984-10-19 | 1985-10-18 | A secondary ion mass spectrometer |
| US06/788,757 US4740697A (en) | 1984-10-19 | 1985-10-18 | Secondary ion mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59219451A JPS6197557A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 二次イオン質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197557A true JPS6197557A (ja) | 1986-05-16 |
Family
ID=16735622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59219451A Pending JPS6197557A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 二次イオン質量分析装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4740697A (ja) |
| EP (1) | EP0179716B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6197557A (ja) |
| DE (1) | DE3582854D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017054737A (ja) * | 2015-09-10 | 2017-03-16 | 株式会社東芝 | 質量分析装置および質量分析方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US5089699A (en) * | 1989-03-14 | 1992-02-18 | Hitachi, Ltd. | Secondary charged particle analyzing apparatus and secondary charged particle extracting section |
| US4968888A (en) * | 1989-07-05 | 1990-11-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Pulsed field sample neutralization |
| JP2586710B2 (ja) * | 1990-09-07 | 1997-03-05 | 日本電気株式会社 | ２次イオン質量分析方法 |
| FR2687508B1 (fr) * | 1992-02-13 | 1994-11-04 | Souriau & Cie | Ensemble de connexion entre une carte mere et une carte fille. |
| AU2001238148A1 (en) * | 2000-02-09 | 2001-08-20 | Fei Company | Through-the-lens collection of secondary particles for a focused ion beam system |
| US7235796B2 (en) * | 2004-11-24 | 2007-06-26 | Technion Research & Development Foundation Ltd. | Method and apparatus for the generation of anionic and neutral particulate beams and a system using same |
| JP5854781B2 (ja) * | 2011-01-14 | 2016-02-09 | キヤノン株式会社 | 質量分析方法および装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5036397B1 (ja) * | 1969-07-11 | 1975-11-25 | ||
| JPS5221909B2 (ja) * | 1972-03-17 | 1977-06-14 | ||
| DE2556291C3 (de) * | 1975-12-13 | 1980-11-27 | Gesellschaft Fuer Strahlen- Und Umweltforschung Mbh, 8000 Muenchen | Raster-Ionenmikroskop |
| JPS5326194A (en) * | 1976-08-23 | 1978-03-10 | Hitachi Ltd | Specimen analyzer |
| JPS5812978B2 (ja) * | 1976-11-19 | 1983-03-11 | 株式会社日立製作所 | イオン線装置 |
| US4556794A (en) * | 1985-01-30 | 1985-12-03 | Hughes Aircraft Company | Secondary ion collection and transport system for ion microprobe |
-
1984
- 1984-10-19 JP JP59219451A patent/JPS6197557A/ja active Pending
-
1985
- 1985-10-18 EP EP85402021A patent/EP0179716B1/en not_active Expired
- 1985-10-18 DE DE8585402021T patent/DE3582854D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-18 US US06/788,757 patent/US4740697A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017054737A (ja) * | 2015-09-10 | 2017-03-16 | 株式会社東芝 | 質量分析装置および質量分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4740697A (en) | 1988-04-26 |
| EP0179716A2 (en) | 1986-04-30 |
| EP0179716A3 (en) | 1987-10-14 |
| DE3582854D1 (de) | 1991-06-20 |
| EP0179716B1 (en) | 1991-05-15 |
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