JP2586710B2 - ２次イオン質量分析方法 - Google Patents
２次イオン質量分析方法Info
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- G01N23/2258—Measuring secondary ion emission, e.g. secondary ion mass spectrometry [SIMS]
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- H01J2237/25—Tubes for localised analysis using electron or ion beams
- H01J2237/2505—Tubes for localised analysis using electron or ion beams characterised by their application
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- H01J2237/2527—Ions [SIMS]
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は２次イオン質量分析方法（Secondarylon Mas
s Spectrometry,以下にSIMSと称する）に関し、特に電
気陰性度が異なる２種以上の元素を同一分析において高
感度に質量分析できる２次イオン質量分析方法に関す
る。
s Spectrometry,以下にSIMSと称する）に関し、特に電
気陰性度が異なる２種以上の元素を同一分析において高
感度に質量分析できる２次イオン質量分析方法に関す
る。
SIMSは高真空中においた試料表面へのO2 +,Cs+,Ar+,N2
+などの１次イオンの照射に伴なって生じるスパッタリ
ング現象で放出される中性原子,2次イオン,2次電子のう
ち特定の２次イオンを質量分析計を通して選別し、試料
中の不純物元素あるいは構成元素の濃度，比率を２次イ
オン電流強度として検出し、スパッタリングの進行とと
もに得られた深さ分布，表面分布などから試料構造を評
価する方法である。
+などの１次イオンの照射に伴なって生じるスパッタリ
ング現象で放出される中性原子,2次イオン,2次電子のう
ち特定の２次イオンを質量分析計を通して選別し、試料
中の不純物元素あるいは構成元素の濃度，比率を２次イ
オン電流強度として検出し、スパッタリングの進行とと
もに得られた深さ分布，表面分布などから試料構造を評
価する方法である。
従来、SIMSの検出感度を上げるため、検出元素の電気
陰性度の大きさに応じて１次イオン種を使い分けてい
た。例えば、電気陰性度の大きな硫黄（Ｓ）などを検出
する場合には、陽性イオンであるCs+を１次イオンとし
て照射して検出元素の仕事関数を低下させ、S-の負の２
次イオンの発生を促進させる。逆に、電気陰性度の小さ
なCrなどを検出する場合には、陰性イオンたるO2 +（ま
たはO-）を試料表面に照射し、正の２次イオンたるCr+
の発生を促進させる。
陰性度の大きさに応じて１次イオン種を使い分けてい
た。例えば、電気陰性度の大きな硫黄（Ｓ）などを検出
する場合には、陽性イオンであるCs+を１次イオンとし
て照射して検出元素の仕事関数を低下させ、S-の負の２
次イオンの発生を促進させる。逆に、電気陰性度の小さ
なCrなどを検出する場合には、陰性イオンたるO2 +（ま
たはO-）を試料表面に照射し、正の２次イオンたるCr+
の発生を促進させる。
したがって、従来はCrドープGaAs基板11表面にＳドー
プGaAsエピタキシャル層12を形成した試料中のCrとＳと
言うような電気陰性度が大きく異なる複数種類の元素の
濃度分布を求めるためには、以下に示すような方法をと
っていた。
プGaAsエピタキシャル層12を形成した試料中のCrとＳと
言うような電気陰性度が大きく異なる複数種類の元素の
濃度分布を求めるためには、以下に示すような方法をと
っていた。
まず、第３図（ａ）に示すように、高真空室21中に設
置した試料に、１次イオンビームとしてO2 +イオンビー
ム１を照射して試料表面をスパッタリングしながら２次
イオンとしてのスパッタリングCr+5を検出してCr濃度の
深さ分布を得る第１の分析を行なう。このとき、O2 +イ
オンビーム１の照射により、試料表面にはエッチングホ
ール13aが形成される。
置した試料に、１次イオンビームとしてO2 +イオンビー
ム１を照射して試料表面をスパッタリングしながら２次
イオンとしてのスパッタリングCr+5を検出してCr濃度の
深さ分布を得る第１の分析を行なう。このとき、O2 +イ
オンビーム１の照射により、試料表面にはエッチングホ
ール13aが形成される。
このO2 +イオンビーム１の照射では、スパッタリングC
r+5を高効率で発生させることはできるが、電気陰性度
が大きいＳの２次イオンの発生が少ないので、第３図
（ｂ）に示すように、１次イオンビームであるところの
Cs+イオンビーム２を、エッチングホール13a以外の試料
表面に照射し、試料表面をスパッタリングしながら２次
イオンとしてのスパッタリングS-6を検出してＳ濃度の
深さ分布を得る第２の分析を行なう。このとき、Cs+イ
オンビーム２の照射により、試料表面にはエッチングホ
ール13bが形成される。
r+5を高効率で発生させることはできるが、電気陰性度
が大きいＳの２次イオンの発生が少ないので、第３図
（ｂ）に示すように、１次イオンビームであるところの
Cs+イオンビーム２を、エッチングホール13a以外の試料
表面に照射し、試料表面をスパッタリングしながら２次
イオンとしてのスパッタリングS-6を検出してＳ濃度の
深さ分布を得る第２の分析を行なう。このとき、Cs+イ
オンビーム２の照射により、試料表面にはエッチングホ
ール13bが形成される。
この方法では、エッチングホール13aとエッチングホ
ール13との位置は当然異なっているので、同一領域で分
析したことにはならず、しかも１次イオンビーム種によ
りスパッタリング速度も異なるので、エッチングホール
13aとエッチングホール13との深さを測定し、これによ
りCr濃度の深さ分布及びＳ濃度の深さ分布の深さ方向の
尺度の正規化を行なう必要があった。
ール13との位置は当然異なっているので、同一領域で分
析したことにはならず、しかも１次イオンビーム種によ
りスパッタリング速度も異なるので、エッチングホール
13aとエッチングホール13との深さを測定し、これによ
りCr濃度の深さ分布及びＳ濃度の深さ分布の深さ方向の
尺度の正規化を行なう必要があった。
以上述べたような問題を解消するために、O2 +イオン
ビームの照射とCs+イオンビームの照射とを交互に行な
ったり、あるいは試料表面の同一位置に低エネルギーの
O2 +イオンビーム照射に続けて高エネルギーN2 +イオンビ
ーム照射を行ない更に続けて低エネルギーCs+イオンビ
ーム照射を繰り返し行なう方法が導入されている。
ビームの照射とCs+イオンビームの照射とを交互に行な
ったり、あるいは試料表面の同一位置に低エネルギーの
O2 +イオンビーム照射に続けて高エネルギーN2 +イオンビ
ーム照射を行ない更に続けて低エネルギーCs+イオンビ
ーム照射を繰り返し行なう方法が導入されている。
このように、上述した従来の２次イオン質量分析方法
は、分析元素の電気陰性度に応じてO2 +のイオンビーム
照射とCs+のイオンビーム照射とを個々に行なわなけれ
ばならなかった。
は、分析元素の電気陰性度に応じてO2 +のイオンビーム
照射とCs+のイオンビーム照射とを個々に行なわなけれ
ばならなかった。
従って、複数個のイオン銃を用いなければならず、そ
のため、SIMS分析に手間がかかるという問題点があっ
た。
のため、SIMS分析に手間がかかるという問題点があっ
た。
本発明の２次イオン質量分析方法は、元素濃度の測
定，分析において、Csの酸化物の１次イオンビームを分
析領域に照射し、発生する正，負の２次イオンを質量分
析計を通して選択的に検出することを特徴としている。
定，分析において、Csの酸化物の１次イオンビームを分
析領域に照射し、発生する正，負の２次イオンを質量分
析計を通して選択的に検出することを特徴としている。
正，負の２次イオンの検出に際しては、２次イオン質
量分析計の１個のイオン電流検出電極の極性を順次変え
ても良いし、それぞれ正電位，負電位に印加された２次
イオン質量分析計の２個のイオン電流検出電極を用いて
も良い。
量分析計の１個のイオン電流検出電極の極性を順次変え
ても良いし、それぞれ正電位，負電位に印加された２次
イオン質量分析計の２個のイオン電流検出電極を用いて
も良い。
本発明の原理について説明する。
Cs2 +O,Cs+Oのように質量が大きく異なる２つの元素か
らなる化合物イオンを１次イオンビームとして照射する
と、質量の大きなCsは分析試料の極表面に侵入してCs濃
度の高い層を自動的に形成し、質量の小さなＯは分析試
料の表面から深い位置まで侵入してＯ濃度の高い層を自
動的に形成する。
らなる化合物イオンを１次イオンビームとして照射する
と、質量の大きなCsは分析試料の極表面に侵入してCs濃
度の高い層を自動的に形成し、質量の小さなＯは分析試
料の表面から深い位置まで侵入してＯ濃度の高い層を自
動的に形成する。
これらの侵入に続いて生じるスパッタリングでは、ま
ず最初にCs濃度の高い層から多数の負の２次イオンが飛
び出し、次にＯ濃度の高い層から多数の正の２次イオン
が飛び出す。
ず最初にCs濃度の高い層から多数の負の２次イオンが飛
び出し、次にＯ濃度の高い層から多数の正の２次イオン
が飛び出す。
そこで、２次イオン質量分析計に接続された１個のイ
オン電流検出電極の極正を順次変える方法，もしくはそ
れぞれ正電位，負電位に印加された２次イオン質量分析
計に接続された２個のイオン電流検出電極を用いる方法
により、これらの正，負の２次イオンの検出を行ない、
質量の分析を行ない、所定の元素の濃度情報を得ること
ができる。
オン電流検出電極の極正を順次変える方法，もしくはそ
れぞれ正電位，負電位に印加された２次イオン質量分析
計に接続された２個のイオン電流検出電極を用いる方法
により、これらの正，負の２次イオンの検出を行ない、
質量の分析を行ない、所定の元素の濃度情報を得ること
ができる。
陽性のCsと陰性のＯとが分析試料の同じ深さに侵入し
て試料表面がスパッタリングさせるのであるならば、Cs
の効果とＯの効果とが相殺されて２次イオンの強度は大
きくならない。
て試料表面がスパッタリングさせるのであるならば、Cs
の効果とＯの効果とが相殺されて２次イオンの強度は大
きくならない。
しかし、本発明のように質量差を利用してCs濃度の高
い層とＯ濃度の高い層とを自動的に分離することにより
Csの効果とＯの効果とを各々独立に維持できるので、Cs
濃度の高い層からは負の２次イオンを多くスパッタリン
グさせ、Ｏ濃度の高い層からは正の２次イオンを多くス
パッタリングさせることができる。
い層とＯ濃度の高い層とを自動的に分離することにより
Csの効果とＯの効果とを各々独立に維持できるので、Cs
濃度の高い層からは負の２次イオンを多くスパッタリン
グさせ、Ｏ濃度の高い層からは正の２次イオンを多くス
パッタリングさせることができる。
このため、正，負の２次イオンを高感度に，かつ連続
的に検出することができることになる。
的に検出することができることになる。
次に本発明について図面を参照して説明する。
第１図（ａ）〜（ｅ）は本発明の第１の実施例を説明
するための工程順の断面模式図である。
するための工程順の断面模式図である。
第１図（ａ）は、高真空室21内に置かれたCrドープGa
As基板11表面に厚さ0.2μｍのＳドープGaAsエピタキシ
ャル層12を形成してなる分析試料に、加速エネルギー10
KeVで３μＡの１次のCs2 +Oイオンビーム３を選択的に照
射しているようすを示す。
As基板11表面に厚さ0.2μｍのＳドープGaAsエピタキシ
ャル層12を形成してなる分析試料に、加速エネルギー10
KeVで３μＡの１次のCs2 +Oイオンビーム３を選択的に照
射しているようすを示す。
Cs2 +Oイオンビーム３は、試料表面に衝突すると同時
にCs8と酸素（Ｏ）７とに分離し、第１図（ｂ）に示す
ように、質量の大きなCs8は極表面にイオン注入され、
質量の小さな07は表面から深い領域に侵入する。
にCs8と酸素（Ｏ）７とに分離し、第１図（ｂ）に示す
ように、質量の大きなCs8は極表面にイオン注入され、
質量の小さな07は表面から深い領域に侵入する。
次に第１図（ｃ）に示すように、まずCs8を多く含ん
だ極表面のGaAsがスパッタリングされるとともに、Csに
より仕事関数が低下させられた電気陰性度の大きな硫黄
（Ｓ）がスパッタリングS-6となって放出される。更に0
7をより多く含んだ表面から深い領域のGaAsがスパッタ
リングされるとともに、Ｏにより仕事関係が増大させら
れた電気陰性度の小さなCrがスパッタリングCr+5となっ
て放出される。
だ極表面のGaAsがスパッタリングされるとともに、Csに
より仕事関数が低下させられた電気陰性度の大きな硫黄
（Ｓ）がスパッタリングS-6となって放出される。更に0
7をより多く含んだ表面から深い領域のGaAsがスパッタ
リングされるとともに、Ｏにより仕事関係が増大させら
れた電気陰性度の小さなCrがスパッタリングCr+5となっ
て放出される。
最初に放出されたスパッタリングS-6は、第１図
（ｄ）に示すように、２次イオン質量分析計24に接続し
正電位に印加されたイオン電流検出電極22aに入射す
る。
（ｄ）に示すように、２次イオン質量分析計24に接続し
正電位に印加されたイオン電流検出電極22aに入射す
る。
次に放出されたスパッタリングCr+5は、第１図（ｅ）
に示すように、２次イオン質量分析計24に接続し負電位
に印加されたイオン電流検出電極22bに入射する。
に示すように、２次イオン質量分析計24に接続し負電位
に印加されたイオン電流検出電極22bに入射する。
なお、本実施例では、１回のCs2 +Oイオンビームの照
射で発生した負と正の２次イオン（S-とCr+）を、２次
イオン質量分析計に接続したイオン電流検出電極の印加
極正を負から正に順次変え、連続的に検出しているが、
１回のCs2 +Oの照射で正負の２次イオンのいずれかだけ
に限定して検出しても良い。
射で発生した負と正の２次イオン（S-とCr+）を、２次
イオン質量分析計に接続したイオン電流検出電極の印加
極正を負から正に順次変え、連続的に検出しているが、
１回のCs2 +Oの照射で正負の２次イオンのいずれかだけ
に限定して検出しても良い。
次に本発明の第２の実施例について、第２図（ａ）〜
（ｄ）の工程順に断面模式図を用いて説明する。
（ｄ）の工程順に断面模式図を用いて説明する。
第２図（ａ）は、高真空室21内に置かれたCrドープGa
As基板11表面に厚さ0.2μｍのＳドープGaAsエピタキシ
ャル層12を形成してなる分析試料に、加速エネルギー10
keVで５μＡの１次のCs+Oイオンビーム４を選択的に照
射しているようすを示す。
As基板11表面に厚さ0.2μｍのＳドープGaAsエピタキシ
ャル層12を形成してなる分析試料に、加速エネルギー10
keVで５μＡの１次のCs+Oイオンビーム４を選択的に照
射しているようすを示す。
Cs+Oイオンビーム４は、試料表面に衝突すると同時に
Cs8と酸素（Ｏ）７とに分離し、第２図（ｂ）に示すよ
うに、質量の大きなCs8は極表面にイオン注入され、質
量の小さなO7は表面から深い領域に侵入する。
Cs8と酸素（Ｏ）７とに分離し、第２図（ｂ）に示すよ
うに、質量の大きなCs8は極表面にイオン注入され、質
量の小さなO7は表面から深い領域に侵入する。
次に第２図（ｃ）に示すように、まずCs8を多く含ん
だ極表面のGaAsがスパッタリングされるとともに、Csに
より仕事関数が低下させられた電気陰性度の大きな硫黄
（Ｓ）がスパッタリングS-6となって放出される。更にO
7をより多く含んだ表面から深い領域のGaAsがスパッタ
リングされるとともに、Ｏにより仕事関数が増大させら
れた電気陰性度の小さなCrがスパッタリングCr+5となっ
て放出される。
だ極表面のGaAsがスパッタリングされるとともに、Csに
より仕事関数が低下させられた電気陰性度の大きな硫黄
（Ｓ）がスパッタリングS-6となって放出される。更にO
7をより多く含んだ表面から深い領域のGaAsがスパッタ
リングされるとともに、Ｏにより仕事関数が増大させら
れた電気陰性度の小さなCrがスパッタリングCr+5となっ
て放出される。
続いて第２図（ｄ）に示すように、最初に放出された
スパッタリングS-6は２次イオン質量分析計24に接続し
た正電位のイオン電流検出電極23aに入射する。一方、
次に放出されたスパッタリングCr+5は２次イオン質量分
析計24に接続した負電圧のイオン電流検出電極23bに入
射する。
スパッタリングS-6は２次イオン質量分析計24に接続し
た正電位のイオン電流検出電極23aに入射する。一方、
次に放出されたスパッタリングCr+5は２次イオン質量分
析計24に接続した負電圧のイオン電流検出電極23bに入
射する。
本実施例では、２個のイオン電流検出電極を用いるこ
とにより、各イオンの検出時間を長くすることができる
ので、本発明の第１の実施例に比べてより高感度な分析
が可能になる。
とにより、各イオンの検出時間を長くすることができる
ので、本発明の第１の実施例に比べてより高感度な分析
が可能になる。
以上説明したように本発明の２次イオン質量分析方法
は、加速した酸化セシウムの１次イオンを分析試料表面
の特定な範囲に選択的に照射し、その表面をスパッタリ
ングし、発生した正，負の２次イオンを各々質量分析す
る。正，負の２次イオンの検出に際しては、２次イオン
質量分析計の１個のイオン電流放出電流の極性を順次変
えるか、あるいは２次イオン質量分析計に接続され，そ
れぞれ正電位，負電位に印加された２個のイオン電流検
出電極を用いている。
は、加速した酸化セシウムの１次イオンを分析試料表面
の特定な範囲に選択的に照射し、その表面をスパッタリ
ングし、発生した正，負の２次イオンを各々質量分析す
る。正，負の２次イオンの検出に際しては、２次イオン
質量分析計の１個のイオン電流放出電流の極性を順次変
えるか、あるいは２次イオン質量分析計に接続され，そ
れぞれ正電位，負電位に印加された２個のイオン電流検
出電極を用いている。
このため、短時間に正，負の２次イオンの検出を行な
い、しかもこれらを高感度に行なうことができる。
い、しかもこれらを高感度に行なうことができる。
第１図（ａ）〜（ｅ）は本発明の第１の実施例を説明す
るための工程順の断面模式図、第２図（ａ）〜（ｄ）は
本発明の第２の実施例を説明するための工程順の断面模
式図、第３図（ａ），（ｂ）は従来の２次イオン質量分
析方法を説明するための断面模式図である。 １……O2 +イオンビーム、２……Cs+イオンビーム、３…
…Cs2 +Oイオンビーム、４……Cs+Oイオンビーム、５…
…スパッタリングCr+、６……スパッタリングS-、７…
…Ｏ、８……Cs、11……CrドープGaAs基板、12……Ｓド
ープGaAsエピタキシャル層、13a,13b……エッチングホ
ール、21……高真空室、22a,22b,23a,23b……イオン電
流検出電極、24……２次イオン質量分析計。
るための工程順の断面模式図、第２図（ａ）〜（ｄ）は
本発明の第２の実施例を説明するための工程順の断面模
式図、第３図（ａ），（ｂ）は従来の２次イオン質量分
析方法を説明するための断面模式図である。 １……O2 +イオンビーム、２……Cs+イオンビーム、３…
…Cs2 +Oイオンビーム、４……Cs+Oイオンビーム、５…
…スパッタリングCr+、６……スパッタリングS-、７…
…Ｏ、８……Cs、11……CrドープGaAs基板、12……Ｓド
ープGaAsエピタキシャル層、13a,13b……エッチングホ
ール、21……高真空室、22a,22b,23a,23b……イオン電
流検出電極、24……２次イオン質量分析計。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化セシウムイオンを１次イオンビーム種
として分析試料表面をスパッタリングし、発生した正負
の２次イオンの強度を、質量分析計を通して質量分析す
ることを特徴とする２次イオン質量分析方法。 - 【請求項２】質量の分析を行なう際に、前記質量分析計
の１個の２次イオン電流検出電極の極性を順次変化させ
ることを特徴とする請求項１記載の２次イオン質量分析
方法。 - 【請求項３】質量の分析を行なう際に、前記質量分析計
がそれぞれ正及び負の極性に印加された２個の２次イオ
ン電流検出電極を用いることを特徴とする請求項１記載
の２次イオン質量分析方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2237438A JP2586710B2 (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | ２次イオン質量分析方法 |
| US07/755,779 US5208457A (en) | 1990-09-07 | 1991-09-06 | Method of secondary ion mass spectrometry analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2237438A JP2586710B2 (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | ２次イオン質量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04116456A JPH04116456A (ja) | 1992-04-16 |
| JP2586710B2 true JP2586710B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=17015362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2237438A Expired - Lifetime JP2586710B2 (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | ２次イオン質量分析方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5208457A (ja) |
| JP (1) | JP2586710B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05251039A (ja) * | 1992-03-04 | 1993-09-28 | Ebara Corp | 二次イオン質量分析計 |
| US5442174A (en) * | 1992-10-23 | 1995-08-15 | Fujitsu Limited | Measurement of trace element concentration distribution, and evaluation of carriers, in semiconductors, and preparation of standard samples |
| KR100217325B1 (ko) * | 1996-07-02 | 1999-10-01 | 윤종용 | 반도체장치의 제조공정 분석방법 |
| JP2017054737A (ja) * | 2015-09-10 | 2017-03-16 | 株式会社東芝 | 質量分析装置および質量分析方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197557A (ja) * | 1984-10-19 | 1986-05-16 | Kawasaki Steel Corp | 二次イオン質量分析装置 |
| FR2575597B1 (fr) * | 1984-12-28 | 1987-03-20 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | Appareil pour la micro-analyse ionique a tres haute resolution d'un echantillon solide |
-
1990
- 1990-09-07 JP JP2237438A patent/JP2586710B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1991
- 1991-09-06 US US07/755,779 patent/US5208457A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5208457A (en) | 1993-05-04 |
| JPH04116456A (ja) | 1992-04-16 |
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