JPS6190735A - 圧粉体の製造法並びにその製造装置 - Google Patents

圧粉体の製造法並びにその製造装置

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JPS6190735A
JPS6190735A JP59210366A JP21036684A JPS6190735A JP S6190735 A JPS6190735 A JP S6190735A JP 59210366 A JP59210366 A JP 59210366A JP 21036684 A JP21036684 A JP 21036684A JP S6190735 A JPS6190735 A JP S6190735A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は超微粒子を原料とする圧粉体の製造法並びに製
造装置に関する。
(従来の技術) 従来、構造月ti+として所定の強さ、硬さ、靭性、耐
久性などの特性が要求される場合、従来の溶VHA5よ
び焼結などの造塊法により金属の単体又は合金を主体と
しこれと異種の金属や金属酸化物などの化合物との複合
材料の1体加工製品がつくられている。
(発明が解決しようとする問題点) 所定の特性を有する製品を得るには、金属と異種の金属
や化合物との均一な組織(組成)をもつ造塊製品を製造
することが必要であるが、従来の加工法では、か)る要
求を満たすものが得られない。即ち、上記の造塊工程に
おいて、金属粒子と化合物粒子とを混合した後加熱によ
る溶融状態若しくは原子間の移動拡散の極めて活発な高
温の焼結状態を経過するため、相互に粒子が融合し粒子
の生長がおこり、混合時の粒子の所期の分散状態が容易
に崩れて極めて不均一な組織となると共に最終的に特性
上農も望ましい所定の組織を保持することは困難である
更に具体例で述べれば、分散強化型合金複合材わ1の!
8!造は、金属マトリックス中に例えば金属酸化物の微
細粒子を分散させる必要があるが、その全屈材料の融点
の少なくとも60%以上の高温で数十分以上に亘り加熱
処理を受けるため、凝固又は冷却後の特性の予想はむず
かしい。溶解法では、溶融状態に保持する間の重力偏析
の影響は無視できない。又焼結法では、その焼結成形体
とする前の混合での複合成分の均一な混合が得がたく而
も約500℃以上の高温による粒子の生長がおこり、結
局均一な配合組織の造塊製品が得られない。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、か)る従来法の欠点を除き、所定の均一な混
合状態が得られると共にそのままの状態で所定の均一な
組織をもつ造塊製品圧粉体を製造する方法を提供するも
ので、少なくとも2種の超微粒子をキャリヤガス中で混
合し、次でその混合気を被着面に吹き付け、そのスプレ
ー圧でこれら超微粉の集積固塊から成る圧粉体−つ  
  − を形成することを特徴とする。
更に本発明は、その所定の均一な組織状態で而も高密度
の各種特性の優れた圧粉体の製造法を提供するもので、
少なくとも2種の超微粒子をキャリアガス中で混合し、
次でその混合気を被着に吹き付け、そのスプレー圧でこ
れら超微粉の集積固塊から成る圧粉体を形成し、次で圧
粉体をそのまま又は密包した状態で、加熱することなく
又は比較的低温の加熱下で、加圧することを特徴どする
更に本発明は、上記の各ti造法の発明に関)重し、こ
れを実施するに適した製造装置を提供するもので、以下
の説明で明らかに1−る。
(実施例) 次に本発明の実施例を添附図面につき説明する。
図面で(1)は、少なくとも2種の超微粒子を混合する
混合室を示す、該混合室(1)はその1側で原t1搬送
管(2)を介し超微粒子生成室(3)に接続し、その他
側で原料搬送管(4)を介し、前記原料とは異種の原料
の超微粒子生成室(5)に接続されて居り、その上部開
口部(6)には混合気搬送管(7)が接続されている。
該各生成室(3) (5)には夫々不活性ガスなど任意
のガスのキャリヤガス導入管(8) (9)が接続され
て居り、その室(3)、(5)の各下部には加熱装置(
10anを備え、これら各加熱装置(IQ+ aT)に
より室(3)、(5)内に用意した互に異種の単体、合
金、金属酸化物等の化合物、合成樹脂などの蒸発原材F
=1.A及びBを夫々加熱しその超微粒子を蒸発生成せ
しめるようにする。az (131は夫々の室(3) 
(5)の上面壁に設けた夫々搬送管(2> (4)に連
通ずる開口部を示す。該混合室(1)から導出した前記
混合気搬送管(7>の先端部は、隣接の圧粉体形成室C
III内に導入されその先端には下向きのスプレー用ノ
ズル09を有する。該ノズルl′15)は、その基部で
保持腕(16a)を介しノズル偏心回転系装置aOに接
続して居りこれににり偏心回転を可能として下記詳述す
るように、ノズル口径より著しく径の大きい混合超微粒
子の圧粉体を形成し得るようにした。該ノズルa9の下
方にはこれに対向して適宜穴ぎさの円形などのイ」着板
(171を設置し、該44着板(17)はその下面に上
端を連結した昇降杆a81により昇降自在に支持せしめ
られる。該昇降杆aeは室帥の下壁面を貫通しその下面
に設けた昇降駆動装置(l!t)により駆動される。該
付着板(1カの上下動する通路の外周には、中空筒状の
ガイド壁■を設け、第2図に明示したように、圧粉体形
成に当り、付着板(I71は、当初該筒状ガイド壁■の
上端に存ぜしめ、次で圧粉体の形成過程で鎖線示のよう
に漸次下動しその上面に所定長さの柱状圧粉体が形成さ
れるようにした。
通常、ノズルG9の下端ど付着板abとの間隔は、付着
板面に強力なスプレーノズル(I9のスプレー圧がかか
るように極めて小間隔に、通常0.5〜2mm程度の範
囲に保ち、その後付着板a力上面に問合超微粉が付着堆
積して行くとぎも常にその堆積面との間を上記と同じ小
間隔に保持するように、イ」着板a71を可動して行く
ようにする。付名板(171の上面の径は例えば3mm
どし、ノズルの先端の口径はo、6mmzその偏心は1
mm程度とする。又付着板(A”bfjl降杆l′18
1及びその外周の筒状ガイド壁■は、液体チッソ、水、
加熱ヒータなどにより適宜−60℃〜150℃程度まで
の温度に適宜設定保持する温度調節機構(図示しない)
を設けるようにしてもよい。
尚、圧粉体形成室帥は、その1側に於いて接続管Qによ
り真空ポンプ(図示しない)に接続せしめ、その他側に
おいてアルゴンなどの不活性ガス導入管のに接続し、そ
の室aΦ内を作動時適当な真空度に保持し、又、必要に
応じ不活性ガスを導入するようにするのが一般的である
が、超微粒子の種類によっては、通常の大気圧の室帥の
状態でも使用される。
上記の装置の作動し圧粉体の製造例を説明する。
1側の超微粒子生成室(3)内に例えば金fiAを用意
し所定の温度で加熱しその上記を生成せしめると共にキ
ャリヤガス導入管(8)よりその上記金属に対し不活性
のガスを導入しその上記を混合室(1)内に1側から導
入すると同時に、他側の超微粒子生成室(5)内に例え
ば金属酸化物Bを用意し所定の温度で加熱しその上記を
生成せしめると共にキャリヤガス導入管(9)よりその
上記に対し反応しないガスを導入しその上記を混合室(
1)内に他側から導入して該混合室(1)内でこれらキ
ャリヤガスにより所定の割合のこれら2種の超微粒子a
、bを均一に混合する。この2種の超微粒子の配合比は
、生成室(2) (5)の加熱条件、キャリヤガスの導
入管(8)、(9)からの流入量を適当に調節すること
ににり適宜設定される。該混合室(1)内でキャリヤガ
スににり両種超微粒子a、bは容易に流動攪拌されて浮
遊状態で混合するので、両者の配合比がどの部分でも等
しい良好な混合気が得られる。このJ:うにして得られ
た混合気、は、搬送管(7)を介し該混合気何時(7)
内に生じる搬送圧力により圧送され搬送管(D先端のノ
ズルaSJより強力なスプレー圧でその前方の例えば1
mmの間隔を存した付着板a71上面に吹付けられて、
その均一に混合した超微粒子a、bの混合粉体は該板a
力面に圧着し漸次堆積して行く。
この間ノズル(I5)は偏心回転しているので、何着板
a7)全面に均一な厚さのその堆積層が得られる。
このスプレーに当り、予め、該圧粉体形成室a@内は、
真空ポンプで排気し、又はその排気能力と不活性ガス導
入量とのバランスを適当に制御して、例えば11〜−ル
に保持する。
而して、そのスプレーの進行に伴い漸次付着板(171
をノズルa9と堆積層面との間に1mmの間隔を存せし
めながら下動させてその混合超微粉体の吹付は圧W J
(を積をつづけ、該筒状ガイド壁■内に第1図示のにう
な円柱状の1つの固塊がら成る本発明の圧粉体Cを得る
。該圧粉体Cは、超微粒子をスプレーによる強力な圧力
で漸次堆積したものであるので、加熱しないでも超微粒
子相互が協力に結着した容易に破壊しない強固な集固塊
から成る圧粉体Cとして生成される。
又超微粒子の混合粉体Cであるために、焼結圧粉体を望
むならば、比較的低温の例えば好ましくは100℃以下
の、粒子の表面拡散のみ可能な温度で加熱するときは、
その混合超微粒子粉体はその所定の均一な配合組織状態
のままの焼結圧粉体が得られる。
」−記の製造法に代え、予め超微粒子を作成しておぎ、
これを混合室に導入するJ:うにしてもよい。その製造
装置は、前記製造装置の超微粒子生成室(3)、(5)
の又は両方に代えて第3図示のように、例えばその1方
を、予め作成した超微粒子を収納した容器の01つを使
用し、その排出口を搬送管(4)を介して前記混合室(
1)に接続し、その導入口に外部のキャリヤガス供給装
置[相]の導入管(24a)を接続し、該容器の内にキ
ャリヤガス源(24b)より適当な圧力流量としてキャ
リヤガスを導入しその内部の超微粒子すを混合室〈1)
への搬送するようにしてもにい。
このようにして製造した圧粉体Cは、2種の超微粒子が
混合室(1)内でどの個所でも同じ割合で混合された配
合比と同じの予定通りの組織をもって得られるので、予
め、水沫によりその特性などを予定した圧粉体を製造す
ることができる。尚、A(1、静なとの貴金属を高純度
ガス雰囲気中で超微粒子に生成し、且つそのガスで搬送
しスプレーし圧粉体を形成するときは、0°Cでも超微
粒子同志の焼結が極めて徐々ではあるが)W行する。焼
結を望まないとき9は、O′C以下に、水蒸気の蒸気圧
の影響を考慮して、−60℃までの温度に付着板(I力
及び筒状ガイド壁■を冷媒により冷却保持するようにし
て圧、粉体を製造することができる。
上記により得られた圧粉体は、比較的ポーラスなものに
得られるが、所望によりその後室(Iの外に取り出し適
宜の手段で加圧し、圧縮による高密度の圧粉体とするこ
とができる。この場合、超微粒子の種類によっては、室
(IΦ外に取り出すと酸化、燃焼などを生ずるおそれが
あるものについては、予め室帥内で適宜の材Itで、前
記の圧粉体を被包密封する必要がある。第4図及び第5
図は、上記の目的のための被包密封手段を備えた圧粉体
形成帥を示し、その該ノズル(19基部aDを保持する
腕(16a)は、図示のように水平方向に回動自在とし
、不使用時は、付着板0カ上の所定位置J:り外側方に
ff2Jし得るにうにし、更に該室帥内には、柱状圧粉
体Cを収容密封し得ると足る大きさの八1、Cu、など
の柔軟且つ強靭な金属や熱可塑性合成樹脂製の被覆管■
を保持する支持腕■を水平方向に回動自在に設り、更に
、その被覆管■の上端部及び下端部を挾圧しその上下開
口端を密封する対向する1対の押杆I2′b@を前進後
退動するように設ける。■のは、これら押杆■■を駆動
する空圧シリンダー室を示す。その他の設備は第1図の
圧粉体形成室のそれと変りない。次に上記密封被包装置
の作動につき説明する。
前記の通り形成した柱状圧粉体Cを被覆するに当り、先
づ該ノズル保持腕(16a)により、該ノズル■を該付
着板0上方の位置より外方へ図示のように退去させた後
、該被覆管支持腕■を回動じて、該付着板a71上の柱
状圧粉体Cの中心線上に、図示のように位置させる。こ
の状態で、該圧粉体Cを該昇降杆(181を上動して該
被覆管(ト)内に挿入する。この状態で、該被覆管■の
上端−12一 部をその両側に対向する1対の押杆■○を前進させて挾
圧しその上端部を圧扁して開口端を密封する。この場合
、その圧扁」二端部により圧粉体Cが保持される。次で
その押杆■■をやや後退させた後、該昇降杆a81を更
に上動させ被覆管(ハ)の下端部を1対の押杆■■と対
向する位置に移動させた後、該昇降杆a81を下動ざぜ
被覆管■下端から退去させ、次で押杆ツノにより被覆管
■の下端部を挟圧圧扁して開口端を密封する。
被覆管のが合成樹脂の場合は、公知のヒー1へシール手
段(図示しない)を追加して設け′て、これによりその
上端部及び下端部の圧扁部をヒートシールする。かくし
て、圧粉体Cの被包密封が完了した後、形成室帥内の真
空を解除し、その被包密封圧粉体Cを外部に取り出す。
第6図はその被包密封圧粉体Cの1例であり、(25a
)(25a)は金属製被覆管■の両端の圧扁密封部を示
す。次で、この被包密封圧粉体Cに、冷間静水圧プレス
(CIP)、音間静水プレス圧(WTP)、冷間又は音
間圧延等の適宜の加工を行ない、圧粉体Cを圧縮してポ
ーラスのない緻密な高密度圧粉体にする(第7図)。こ
の場合、圧粉体Cを構成する所定の均一な混合組織を崩
すことなく高密度の圧粉体(バルク材)を得るためには
、温度をかけるときは、200℃以下好ましくは150
℃以下で加熱する。このJ:うにして−口高密度圧粉体
としたものは大気中で比較的安定となる。次で被包体■
を切削などにより開口して、高密度圧粉体Cを取り出し
、必要であれば、更に、これに所望の圧延、加熱加圧な
どの適宜の加工手段を行なう。尚、高密度圧粉体でも大
気に曝されないで加熱加圧等の加工を行なうには、前述
の形成室帥と今様の雰囲気を保持したグローブボックス
内に移し、そのボックス内で被包体より取り出し、加圧
、加熱、加圧加熱などの適宜の加工処理を行なうように
する。
超微粒子の1としては、金属単体、合金、八1203、
Sio2などの酸化物、TiC、SiCなどの炭化物、
TiNなどの窒化物等の各種化合物、塩ビ、ナイロンな
どの合成樹脂など各種の無代及び有機化合物から一選択
し、その2種又はそれ以上の材料を適宜に組み合せて、
所定の配合割合でキャリヤガスにより混合し、各種の複
合材料の圧粉体を形成することができる。上記の実施例
では、2種の超微粒子を混合室(1)内に導入混合する
場合を示したが、例えば3種の超微粒子を混合する場合
は、前記第1図又は第3図示の装置に、更にもう1つの
超微粒子生成室や混合室を混合室(1)に接続した装置
により3種の超微粒子が均一に混合した圧粉体が得られ
る。
次に更に具体的な実施例、即ち超微粒子旧マトリックス
中に1〜3重量%の超微粒子アルミナを均一に分散した
強化ニッケル圧粉体を得るための実施例を説明する。
前記の装置を使用し、その超微粒子生成室A内にNi金
属を加熱熔融蒸発させると共に導入したArのキャリヤ
ガスにより混合室(1)内にキャリヤガス流ffk 0
.451 / mn 、 If!Q送旧超微粒子の流f
i12.6mg/nt+である搬送量の条件で流入させ
る1方第4図示の容器の内に予め市販のα−アルミナ高
純度超微粒子(平均粒径0.6μm比表面積20麓/g
)の所要母を収容したものにキャリヤガス供給装置のか
ら静ガスを送り込み、該容器■内でアルミナ超微粒子を
攪拌浮遊させ均一に担持するキャリヤガスとしてArガ
ス流量0.11 /rq、搬送7/L/ミナ超微粒子0
.25 m9/ mnである搬送量の条件で、混合室(
1)内に流入させる。
かくして、該混合室(1)内で両角微粒子をかがる所定
割合で均一に分散混合した混合気がつくられる。この混
合気を、搬送管(7)を介して第5図示の圧粉体形成室
帥内に導入したノズルa9より例えばその1mm間隔を
存して対面させた3mm径の付着板00面に吹き付ける
。尚、上記Ni超微粒子の生成は、^r雰囲気下でAl
2O3コートバスケット状タングステンヒーターで加熱
(加熱型カフ50w)で80mg/rrFlの割合で1
超微粒子が蒸発生成せしめるようにした。該圧粉体形成
室帥内は予め真空ポンプによる排気とArガスの導入と
を行ないへrガス雰囲気下の0.071〜−ルの真空−
16一 度に保持して置く。ノズル(+5+の内径は0.6#と
じ該ノズル偏心回転系装置(16+によりノズルaDは
1mmの偏心で1分間に5回転の速度で回転せしめ乍ら
、前記の混合超微粒子の吹付りが行なわれるようにした
。1方何着板a71を0.37s/mrlの速度で下降
するようにし、常にノズルとその付着板a71に付着し
た混合超微粒子の堆積層上面との間に1mm程度の間隔
を存して吹付けが行なわれて円柱状の圧粉体Cが生成す
るようにした。
か)るスプレー操作により直径3±o、1mm、長さ4
2mm円柱状圧粉体Cが得られた。その圧粉体Cは、重
量1.48 g、密度比56%を有し且つNi超微粒子
とアルミナ超微粒子とが全体に亘りどの部分をとっても
所定の割合で均一に混合された而も強固に結着し容易に
形崩れしない固塊の圧粉体であることが確認された。こ
の密度比の値は、常温で而も何等プレスを行なわない成
形体としては、非常に高い値であり、その後の取扱いに
対し安定であり支障がない。
このように製造した本発明圧粉体を、次に該圧粉体を収
容する外径3,8履、内径3.3mm、長さ90mmの
焼鈍ずみの高純度銅被覆管Q4)中に収納するべく、保
持腕(16a)を回動じ該ノズル皿を側方に退去させ、
該被覆管■をその支持腕■を回動じて該ノズルaDのあ
った位置、即ち圧粉体Cの直上にレフ1−シ、この状態
で、昇降杆a81を上動させて圧粉体Cを該被覆管■内
に第5図示のように挿入し、押杆の■によりその管■の
上端を約70に9の力を加えて挾圧し扁平に且つ気密に
5mmの幅の密封端(25a)とし、次で、昇降杆ab
を上動して同様に管■の下端を押杆I271I27)に
より同様に押しつぶして密封端(25b)として内部に
圧粉体Cを被包気密状態に保つ。かくして、この密包圧
粉体を大気中に取り出し、静水圧プレスで圧力1000
1(!? / crA 、保持時間10分間のプレスを
施し高密度の圧粉体を得た。又全体を100℃に加熱し
た状態で1 oooKg/ CM S保持時間10分間
の加熱加圧プレスを施し高密度圧粉体どしてもよい。
次に、密封被包管■を破り、高密度圧粉体を取り出した
。その直径は2.6±O,im、長さ36mmに圧縮さ
れた高密度圧粉体として得られ、ひの密度比は87%に
向上していた。
この密度比の値は、従来の実用に供せられている粒径数
十〜数百μmの1微粒子を出発原料としこれを2000
〜3000Kg/ cAの高圧、800〜1000℃の
高熱で加熱加圧して製造する従来法の旧焼結品の種と同
じであり、水沫が従来法に比し著しく低圧低温であるに
も拘らず高密度製品が得られることが認められた。而も
、本発明の低温加熱のため、加圧前の圧粉体の均一な組
織をそのまま保持していた。この高密度の分散強化ニッ
ケル圧粉体の特性は下記の表に示す通りであった。
顕微鏡観察では、Ni超微粒子は粗大化しておらず、微
細な旧粒子マトリックス中に^1203が均一に分散し
ていることが確認された。
上記の表から明らかなように、その引張り強さ、耐力は
、展伸材N1よりも優れている。
この発明の高密度圧粉体を材料どし加工するため、再び
銅被覆管で密包し、大気中で100℃に加熱した状態で
圧延した。次に、被覆材を30%硝酸中に浸漬し溶失さ
せて圧粉体を得た。その厚さは1.4mm、幅3.3#
、長さ36#で密度比は98.8%であった。
従来の焼結法で、この密度比のNi製品を得るには、約
1000°Cで加熱加圧する必要がある。
又、上記の本発明の低温加熱圧延処理した高密度のへ1
2o3分散Ni圧粉体は、引張り強さ、耐力で展伸材旧
の特性を約30%向上し、伸びは同レベルに達していた
・           1このように本発明によると
きは、超微粒子の複数種を夫々キャリヤガスにより混合
した後その混合気を付着面にスプレー法により吹付けた
ので、複数種の超微粒子が全体に亘り均一に混ざった固
塊圧粉体が得られ、更には、かかる超微粒子から成る圧
粉体を加熱することなく、或いは低湿の加熱下で加圧す
ることにより、その均一な混合組織状態のままでの高密
度、高強度の圧粉体が経済的に製造し得られ、又被覆密
包した状態でプレス、圧延などを行なうときは、酸化さ
れないで所定の複合圧粉体を得ることができる等の効果
を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施の1例の製造装置の線図、第2図
はその1部の拡大武断側面図、第3図はその1部の変形
例の武断側面図、第4図は圧粉体の被包手段を備えた圧
粉体形成室の武断側面図、第5図は第4図のv−v線描
断面図、第6図は内部に圧粉体を密封した被覆管の1部
を截除した斜面図、第7図は高密度圧粉体の斜面図を示
す。 (1)・・・混合室 (3) (5)・・・超微粒子生成室 (7)・・・混合気搬送管 (8) (9)・・・キャリヤガス搬送管aO0・・・
加熱源 A、B・・・蒸発原材料  a、b・・・超微粒子C・
・・圧粉体、高密度圧粉体 帥・・・圧粉体形成室  (I訃・・ノズルae・・・
偏心回転系  (16a)・・・保持腕(+71・・・
付着板     (la・・・胃降杆(1!l)・・・
屏降駆動装置  ■・・・筒状ガイド壁■・・・真空ポ
ンプ接続管 ■・・・不活性ガス導入管 ■・・・容器 QΦ・・・キャリヤガス供給装置 (24a)・・・キャリヤガス導入管 (24b)・・・キャリヤガス源 ■・・・被覆管、被包体 (ト)・・・被覆管支持 @の・・・押杆(ピンチ機械)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、少なくとも2種の超微粒子をキャリヤガス中で混合
    し、次でその混合気を被着面に吹き付け、そのスプレー
    圧でこれら超微粉の集積固塊から成る圧粉体を形成する
    ことを特徴とする圧粉体の製造法。 2、少なくとも2種の超微粒子をキャリアガス中で混合
    し、次でその混合気を被着に吹き付け、そのスプレー圧
    でこれら超微粉の集積固塊から成る圧粉体を形成し、次
    で圧粉体をそのまま又は密包した状態で、加熱すること
    なく又は比較的低温の加熱下で、加圧することを特徴と
    する圧粉体の製造法。 3、少なくとも2種の超微粒子をキャリアガス中で混合
    する混合室と、該混合室に混合気搬送管を介して接続す
    る圧粉体形成室と該圧粉体形成室内に設けた前記搬送管
    の先端の偏心回転可能で且つ昇降自在のスプレー用ノズ
    ルと該ノズルに対面して昇降自在の被着面と該被着面の
    周側面を囲繞する筒状ガイドとから成る圧粉体製造装置
    。 4、少なくとも2種の超微粒子をキャリヤガス中で混合
    する混合室と、該混合室に混合気搬送管を介して接続す
    る圧粉体形成室と、該圧粉体形成室内に設けた前記搬送
    管の先端の偏心回転可能且つ昇降自在のスプレー用ノズ
    ルと該ノズルに対面して昇降自在の被着面と該被着面の
    周側面を囲繞する筒状ガイドと、該圧粉体を収納するた
    めの被覆管を保持する保持腕と、該被覆管の両端を挾圧
    密閉せしめるピンチ機構と、該圧粉体形成室に接続する
    不活性ガス導入管と真空排気装置とから成る圧粉体製造
    装置。
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