JPS6186488A - セラミツクスのメタライズ法 - Google Patents
セラミツクスのメタライズ法Info
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- JPS6186488A JPS6186488A JP20768584A JP20768584A JPS6186488A JP S6186488 A JPS6186488 A JP S6186488A JP 20768584 A JP20768584 A JP 20768584A JP 20768584 A JP20768584 A JP 20768584A JP S6186488 A JPS6186488 A JP S6186488A
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- copper
- ceramics
- oxide
- layer
- metallized layer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、セラミックスの簡便なメタライズ法に関する
。
。
一般に、セラミックスは、耐熱性、耐磨耗性、絶縁性等
に優れる反面脆く衝撃に弱いため、構造材料として用い
られるときには、金属との接合体にしてスーされること
が多い。金属とセラミックスを接合する場合には、先ず
セラミックス表面をメタライズする必要がある。また、
セラエックスを導電材料として用いる場合には、セラミ
ックス表面にメタライズを行って使用されている。
に優れる反面脆く衝撃に弱いため、構造材料として用い
られるときには、金属との接合体にしてスーされること
が多い。金属とセラミックスを接合する場合には、先ず
セラミックス表面をメタライズする必要がある。また、
セラエックスを導電材料として用いる場合には、セラミ
ックス表面にメタライズを行って使用されている。
セラミックスのメタライズ法としては、テレフンケシ法
、活性金属法、水素化合物法、酸化物ツルター法、炭酸
銀法等が知られているが、これらの内テレフンケシ法以
外の方法には工程が複雑であるのに加えて、メタライズ
層の接着強度、耐熱衝撃性、耐化学薬品性等が充分でな
い場合があるため、現在のところテレフンケン法による
のが一般的である。テレフンケン法は、セラミックス表
面に℃りづゲンーマシガンを被覆し、非酸化性雰囲気中
１４００〜ｒ７００℃という高温で焼付け、その上に金
属メツ牛を行い、更に被膜の安定化のために再度非酸化
性雰囲気中モ加熱することによジメタライズし１次いで
必要に応じて金属をＯつ接するものである。しかし、こ
の方法には、作業工程が長く且つ煩雑であるという大き
な欠点があるのに加えて、加熱、温度が高いという欠点
もある。
、活性金属法、水素化合物法、酸化物ツルター法、炭酸
銀法等が知られているが、これらの内テレフンケシ法以
外の方法には工程が複雑であるのに加えて、メタライズ
層の接着強度、耐熱衝撃性、耐化学薬品性等が充分でな
い場合があるため、現在のところテレフンケン法による
のが一般的である。テレフンケン法は、セラミックス表
面に℃りづゲンーマシガンを被覆し、非酸化性雰囲気中
１４００〜ｒ７００℃という高温で焼付け、その上に金
属メツ牛を行い、更に被膜の安定化のために再度非酸化
性雰囲気中モ加熱することによジメタライズし１次いで
必要に応じて金属をＯつ接するものである。しかし、こ
の方法には、作業工程が長く且つ煩雑であるという大き
な欠点があるのに加えて、加熱、温度が高いという欠点
もある。
本発明者は、上記欠点が解消されたセラミックスのメタ
ライズ法を開発するため鋭意研究した結果、炭酸銅、硫
酸銅、硫化銅、酸化銅及び塩化銅の少くとも１種とＳｔ
０２又は力オリシとの混合物を被覆層として用いる場
合には空気等の酸化性雰囲気中にて比較的低温で焼付け
ができ、次いで焼付は層を還元処理すれば極めて簡便に
メタライズできること、ＳｉＯ２又は力オリシの併用に
ょ）メタライズ層の均−性特に表面の平滑性及び光沢が
向上すること、得られたメタライズ層は導電性に優れ且
つ接着強度が高いこと等を見出し、これらの知見に基づ
〈発明については別途特許出願した（特願昭５８−８３
７２１号及び特願昭５８−１３１５７５号）。
ライズ法を開発するため鋭意研究した結果、炭酸銅、硫
酸銅、硫化銅、酸化銅及び塩化銅の少くとも１種とＳｔ
０２又は力オリシとの混合物を被覆層として用いる場
合には空気等の酸化性雰囲気中にて比較的低温で焼付け
ができ、次いで焼付は層を還元処理すれば極めて簡便に
メタライズできること、ＳｉＯ２又は力オリシの併用に
ょ）メタライズ層の均−性特に表面の平滑性及び光沢が
向上すること、得られたメタライズ層は導電性に優れ且
つ接着強度が高いこと等を見出し、これらの知見に基づ
〈発明については別途特許出願した（特願昭５８−８３
７２１号及び特願昭５８−１３１５７５号）。
而して、本発明者は、引き続く研究において、上記混合
物に更に酸化スズを併用することＫよジメタライズ層の
接着強度が顕著に向上することを見出し、本発明を完成
するに至った。
物に更に酸化スズを併用することＫよジメタライズ層の
接着強度が顕著に向上することを見出し、本発明を完成
するに至った。
発明の構成及び効果
本発明は、炭酸銅、硫酸鋼、硫化銅、酸化銅及び塩化銅
の少くとも１１４％ ５ｉｎ２又は（及び）カオリン
及び酸化スズの混合物を、セラミックス表面に被覆し、
酸化性雰囲気中９００〜１３００℃で加熱して焼付けた
後、焼付は層を還元処理することを特徴とするセラミッ
クスのメタライズ法に係る。
の少くとも１１４％ ５ｉｎ２又は（及び）カオリン
及び酸化スズの混合物を、セラミックス表面に被覆し、
酸化性雰囲気中９００〜１３００℃で加熱して焼付けた
後、焼付は層を還元処理することを特徴とするセラミッ
クスのメタライズ法に係る。
本発明においては、被覆層として５ｉ０２又は（及び）
力オリシを併用したことによシ、焼付は被膜のむらが防
止でき、メタライズ層の均−性特に表面の平滑性及び光
沢が向上しているのみならず、′４１覆層として更に酸
化スズを併用したことにより、メタライズ層の接着強度
が顕著に向上している。
力オリシを併用したことによシ、焼付は被膜のむらが防
止でき、メタライズ層の均−性特に表面の平滑性及び光
沢が向上しているのみならず、′４１覆層として更に酸
化スズを併用したことにより、メタライズ層の接着強度
が顕著に向上している。
本発明において被覆層として用いる炭酸鋼、硫酸銅、硫
化銅、酸化銅及び塩化鋼は、いずれも通常粉末状のもの
を使用する。粉末の粒度としては、特に限定されないが
１通常１００μｍ以下程度好ましくは５０μｍ以下程度
が適当である。
化銅、酸化銅及び塩化鋼は、いずれも通常粉末状のもの
を使用する。粉末の粒度としては、特に限定されないが
１通常１００μｍ以下程度好ましくは５０μｍ以下程度
が適当である。
また、ＳｉＯ２、カオリン及び酸化スズも、通常粉末状
のものを使用する。粒度は上記と同様である。
のものを使用する。粒度は上記と同様である。
各成分の使用割合は炭酸銅、硫酸銅、硫化銅、酸化銅及
び塩化銅の少くとも１種８０〜３０重量％程度に対して
ＳｉＯ２又は（及び）力オリシを５〜３０重量％程度好
ましくは５〜２０重量％、酸化スズを１０〜６０重最多
程度好ましくは２０〜５０重量％とするのが適当である
。ＳｉＯ２又は（及び）カオリンが５重量％未満の場合
にはメタライズ層表面の平滑性及び光沢が不充分になる
ことがあり、３０重量％を越えた場合にはメタライズ層
の導電性が低下する傾向があるので好ましくない。又、
酸化スズが１０重量％未滴の場合及び６０重量％を越え
た場合には、いずれもメタライズ層の接着強度の向上が
不充分な傾向にあるので好ましくかい。
び塩化銅の少くとも１種８０〜３０重量％程度に対して
ＳｉＯ２又は（及び）力オリシを５〜３０重量％程度好
ましくは５〜２０重量％、酸化スズを１０〜６０重最多
程度好ましくは２０〜５０重量％とするのが適当である
。ＳｉＯ２又は（及び）カオリンが５重量％未満の場合
にはメタライズ層表面の平滑性及び光沢が不充分になる
ことがあり、３０重量％を越えた場合にはメタライズ層
の導電性が低下する傾向があるので好ましくない。又、
酸化スズが１０重量％未滴の場合及び６０重量％を越え
た場合には、いずれもメタライズ層の接着強度の向上が
不充分な傾向にあるので好ましくかい。
本発明においては、炭酸銅、硫酸銅、硫化銅、酸化銅及
び塩化鋼の少くともＮＬ ５ｉｏ２又は（及び）カオ
リン及び酸化スズの混合物を粉末状のまま使用しても良
いし、適当なパイジター及びその溶剤、例えばスクリー
ンオイル等の印刷用イシ中、バルサム等を適宜の食用い
てペースト状にして使用しても良い。
び塩化鋼の少くともＮＬ ５ｉｏ２又は（及び）カオ
リン及び酸化スズの混合物を粉末状のまま使用しても良
いし、適当なパイジター及びその溶剤、例えばスクリー
ンオイル等の印刷用イシ中、バルサム等を適宜の食用い
てペースト状にして使用しても良い。
粉末状又はペースト状の混合物をメタライズが必要なセ
ラミ１シクス表面に撒布又は塗付して被覆する。被覆す
る量は、特に限定されず、所望のメタライズ層の厚さに
応じて、適宜決定される。次に、上記で被覆されたセラ
ミックスを酸化性雰囲気中にて加熱して被覆層を焼付け
る。酸化性雰囲気としては、特殊なものを使用する必要
はなく。
ラミ１シクス表面に撒布又は塗付して被覆する。被覆す
る量は、特に限定されず、所望のメタライズ層の厚さに
応じて、適宜決定される。次に、上記で被覆されたセラ
ミックスを酸化性雰囲気中にて加熱して被覆層を焼付け
る。酸化性雰囲気としては、特殊なものを使用する必要
はなく。
空気、空気と窒素との混合気等を使用すれば充分である
。また、加熱東件としては、セラミックスの形状、大き
さや用いた被覆層の種類、被覆量等により変化するが、
通電９００〜１３００℃の温度で５〜６０分間程度加熱
する。この加熱によシ炭酸鋼、硫酸銅、硫化銅又は塩化
鋼は、酸化されて酸化銅になり、酸化銅及び酸化スズを
主体とする被ＩＦ！がセ・ラミックスに密着する。この
際、酸化銅の融液がセラミックス内に一部浸透すること
Ｋより接着強度が高められる。又、酸化スズを併用した
ことによっても接着強度が顕著に向上している。更に、
Ｓ＃０２又は（及び）力オリシを使用したことによジメ
タライズ層の均一性、表面の平滑性及び光沢が著しく高
められる。加熱温度が９００℃より低い場合は上記浸透
が起こらず接着強度が不充分になシ、又１３００℃より
高い場合は被覆層の粘性が低下して流出することがある
ので好ましくない。
。また、加熱東件としては、セラミックスの形状、大き
さや用いた被覆層の種類、被覆量等により変化するが、
通電９００〜１３００℃の温度で５〜６０分間程度加熱
する。この加熱によシ炭酸鋼、硫酸銅、硫化銅又は塩化
鋼は、酸化されて酸化銅になり、酸化銅及び酸化スズを
主体とする被ＩＦ！がセ・ラミックスに密着する。この
際、酸化銅の融液がセラミックス内に一部浸透すること
Ｋより接着強度が高められる。又、酸化スズを併用した
ことによっても接着強度が顕著に向上している。更に、
Ｓ＃０２又は（及び）力オリシを使用したことによジメ
タライズ層の均一性、表面の平滑性及び光沢が著しく高
められる。加熱温度が９００℃より低い場合は上記浸透
が起こらず接着強度が不充分になシ、又１３００℃より
高い場合は被覆層の粘性が低下して流出することがある
ので好ましくない。
次に、上記により焼付は層が施されたセラミックスを還
元処理する。還元方法としては、特に限定されず、酸化
銅及び酸化スズが金属銅及びスズに還元されるならばど
んな方法でも良く、例えば水素雰囲気、−酸化炭素雰囲
気等の還元性雰囲気中での加熱、エタノール、メタノー
ル、づ０パノール等のアルコール類、ベシジン、ホルマ
リン等の還元性溶媒への浸漬、ジメチルアミシボ２シ水
溶液への浸漬等を挙げることができる。還元性雰囲気中
で加熱する場合の温度は、焼付は層の分解、変質等を防
ぐために前記焼付は温度よシも低いことが好ましく、通
常２００〜９００℃程度とし、時間は通常５〜６０分間
程度とする。また、還元性溶媒への浸漬による場合は、
セラミックスを通−常２００〜５００℃程度好ましくは
３００℃前後に加熱後、上記還元性溶媒に１０〜６０秒
間程度浸漬すれば良い。また、ジメチルア三シボラン水
溶液への浸漬による場合は、セラミックスを通常４０〜
６０℃程度に加熱後、該水溶液にＩＯ〜６０秒間程度浸
漬すれば良い。
元処理する。還元方法としては、特に限定されず、酸化
銅及び酸化スズが金属銅及びスズに還元されるならばど
んな方法でも良く、例えば水素雰囲気、−酸化炭素雰囲
気等の還元性雰囲気中での加熱、エタノール、メタノー
ル、づ０パノール等のアルコール類、ベシジン、ホルマ
リン等の還元性溶媒への浸漬、ジメチルアミシボ２シ水
溶液への浸漬等を挙げることができる。還元性雰囲気中
で加熱する場合の温度は、焼付は層の分解、変質等を防
ぐために前記焼付は温度よシも低いことが好ましく、通
常２００〜９００℃程度とし、時間は通常５〜６０分間
程度とする。また、還元性溶媒への浸漬による場合は、
セラミックスを通−常２００〜５００℃程度好ましくは
３００℃前後に加熱後、上記還元性溶媒に１０〜６０秒
間程度浸漬すれば良い。また、ジメチルア三シボラン水
溶液への浸漬による場合は、セラミックスを通常４０〜
６０℃程度に加熱後、該水溶液にＩＯ〜６０秒間程度浸
漬すれば良い。
上記還元処理により、極めて優れた導電性を有する銅−
スズメタライズ層がセラミックス表面に形成される。
スズメタライズ層がセラミックス表面に形成される。
かくしてメタライズされたセラミックスには、必要に応
じて、常法例えばＯつ接等により、各種金属を容易に接
合することができる。
じて、常法例えばＯつ接等により、各種金属を容易に接
合することができる。
本発明によりメタライズできるセラミックスとしては、
特に限定されず、例えば窒化珪素、サイアロン、炭化珪
素、窒化アルミニウム等の非酸化物系セラミックス、ア
ルミナ、ジルコニア、ムライト、ベリリア、マクネシア
、コージーライト等の酸化物系セラミックスを挙げるこ
とができる。
特に限定されず、例えば窒化珪素、サイアロン、炭化珪
素、窒化アルミニウム等の非酸化物系セラミックス、ア
ルミナ、ジルコニア、ムライト、ベリリア、マクネシア
、コージーライト等の酸化物系セラミックスを挙げるこ
とができる。
本発明によれば、従来法に比べて低温で焼付は後、還元
処理するという極めて簡便な操作で、セラミックス表面
にメタライズ層が形成でき、得られたメタライズ層は導
電性に優れ且つ接着強度が極めて高く、１だメタライズ
層の均一性、特に表面の平滑性及び光沢に優れているの
で商品価値が高いという効果が得られる。
処理するという極めて簡便な操作で、セラミックス表面
にメタライズ層が形成でき、得られたメタライズ層は導
電性に優れ且つ接着強度が極めて高く、１だメタライズ
層の均一性、特に表面の平滑性及び光沢に優れているの
で商品価値が高いという効果が得られる。
本発明によりメタライズされたセラミックスは、上記の
如き性能を有するので、セラエックスパッケージ等の電
子部品、セラミックスを用いた耐磨耗性部品、耐熱性部
品等に好適に使用できる。
如き性能を有するので、セラエックスパッケージ等の電
子部品、セラミックスを用いた耐磨耗性部品、耐熱性部
品等に好適に使用できる。
実 施 例
以下、実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明する
。
。
実施例Ｉ
酸化銅粉末（粒度５μｍ）４５重量％と酸化スズ粉末（
粒度５μｍ）４５重量％とＳｉＯ２粉末（粒度５μＦＦ
Ｉ）１０重量％を混合したもの１００重量部に対してバ
ルサ６１０重量部を混合してペースト状とし、これを平
板正方形の窒化珪素（ＳらＮ、 ）、サイア０ン、炭化
珪ｙｇ（ＳｉＣ）、アルミナ又はジルコニアの焼結体の
表面にＯ，ＩＰ／ｄ塗付した。次に、電気炉を用い空気
中にて１１００℃で２０分間焼成して焼付は被覆層を形
成した。引続き焼成したものを乾燥話中で５０℃に加熱
し喪後、ジメチルアミンボランの５チ水溶液中に浸漬し
た。これによって焼付は被覆層が還元され、金属銅−ス
ズのメタライズ層が形成された。下記第１表に還元前後
における、１００ＯＩ／の電圧で測定した電気抵抗値を
示した。還元後のメタライズ層は、極めて優れた導電性
を有していることが判った。
粒度５μｍ）４５重量％とＳｉＯ２粉末（粒度５μＦＦ
Ｉ）１０重量％を混合したもの１００重量部に対してバ
ルサ６１０重量部を混合してペースト状とし、これを平
板正方形の窒化珪素（ＳらＮ、 ）、サイア０ン、炭化
珪ｙｇ（ＳｉＣ）、アルミナ又はジルコニアの焼結体の
表面にＯ，ＩＰ／ｄ塗付した。次に、電気炉を用い空気
中にて１１００℃で２０分間焼成して焼付は被覆層を形
成した。引続き焼成したものを乾燥話中で５０℃に加熱
し喪後、ジメチルアミンボランの５チ水溶液中に浸漬し
た。これによって焼付は被覆層が還元され、金属銅−ス
ズのメタライズ層が形成された。下記第１表に還元前後
における、１００ＯＩ／の電圧で測定した電気抵抗値を
示した。還元後のメタライズ層は、極めて優れた導電性
を有していることが判った。
かくして得たメタライズ層を有する各セラミックスと銅
片とを銀０つを用いて０つ接し、秤Ｊｔ２ｔｏｎ及び荷
重速度５ ｗ ／ ｍｉｎの引張試験器を用いて、メタ
ライズ層の接着強度を測定したところ、いずれも極めて
強く接着されていることが判った。
片とを銀０つを用いて０つ接し、秤Ｊｔ２ｔｏｎ及び荷
重速度５ ｗ ／ ｍｉｎの引張試験器を用いて、メタ
ライズ層の接着強度を測定したところ、いずれも極めて
強く接着されていることが判った。
結果を下記第１表に併記した。
第 １ 表
また、得られたメタライズ層は均−性特に表面の平滑性
及び光沢が優れておシ、商品価値の高いものであった。
及び光沢が優れておシ、商品価値の高いものであった。
（以 上）
Claims (1)
- （１）炭酸銅、硫酸銅、硫化銅、酸化銅及び塩化銅の少
くとも１種、ＳｉＯ＿２又は（及び）カオリン及び酸化
スズの混合物を、セラミツクス表面に被覆し、酸化性雰
囲気中９００〜１３００℃で加熱して焼付けた後、焼付
け層を還元処理することを特徴とするセラミツクスのメ
タライズ法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20768584A JPS6186488A (ja) | 1984-10-02 | 1984-10-02 | セラミツクスのメタライズ法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20768584A JPS6186488A (ja) | 1984-10-02 | 1984-10-02 | セラミツクスのメタライズ法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186488A true JPS6186488A (ja) | 1986-05-01 |
| JPH0122237B2 JPH0122237B2 (ja) | 1989-04-25 |
Family
ID=16543878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20768584A Granted JPS6186488A (ja) | 1984-10-02 | 1984-10-02 | セラミツクスのメタライズ法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186488A (ja) |
-
1984
- 1984-10-02 JP JP20768584A patent/JPS6186488A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0122237B2 (ja) | 1989-04-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |