JPS6183698A - 高融点結晶の育成方法 - Google Patents
高融点結晶の育成方法Info
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- JPS6183698A JPS6183698A JP20166084A JP20166084A JPS6183698A JP S6183698 A JPS6183698 A JP S6183698A JP 20166084 A JP20166084 A JP 20166084A JP 20166084 A JP20166084 A JP 20166084A JP S6183698 A JPS6183698 A JP S6183698A
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- JP
- Japan
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- crystal
- pressure
- quartz pipe
- test specimen
- atmospheric pressure
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、回転楕円内面鏡で赤外線を集光させる浮遊帯
溶融法を用いて結晶を育成する分野に係り、とくに結晶
育成時に生じる雰囲気ガス制御用の石英管の熱変形、試
料の蒸発と酸化を防止するのに好適な結晶育成法に関す
る。
溶融法を用いて結晶を育成する分野に係り、とくに結晶
育成時に生じる雰囲気ガス制御用の石英管の熱変形、試
料の蒸発と酸化を防止するのに好適な結晶育成法に関す
る。
高融点材料の結晶育成は通常高周波加熱帯溶融法で行わ
れている。例えば、融点２７００°ＣのＬａｄ。
れている。例えば、融点２７００°ＣのＬａｄ。
結晶は特公昭５ｇ −５２９５８と５８−５２９５９に
記載されているように、高周波加熱法で育成されている
。しかし、高周波誘導加熱では溶融した浮遊帯にうず電
流による浮揚力が強く働き、その影響で溶融帯が吹き上
ってしまう。その点、赤外線加熱は溶融帯が安定するた
め、良質な結晶が得られる利点がある。しかし、赤外線
加熱法では、非酸化性雰囲気で、高融点結晶を安定に育
成するのが雛しい問題があった。
記載されているように、高周波加熱法で育成されている
。しかし、高周波誘導加熱では溶融した浮遊帯にうず電
流による浮揚力が強く働き、その影響で溶融帯が吹き上
ってしまう。その点、赤外線加熱は溶融帯が安定するた
め、良質な結晶が得られる利点がある。しかし、赤外線
加熱法では、非酸化性雰囲気で、高融点結晶を安定に育
成するのが雛しい問題があった。
本発明の目的は１回転楕円内面鏡で赤外線を集光させて
加熱する赤外線加熱結晶育成装置において、試料室を非
酸化性に保つ石英管の構造に工夫を与え、高融点結晶を
安定に再現性良く育成させることにある。
加熱する赤外線加熱結晶育成装置において、試料室を非
酸化性に保つ石英管の構造に工夫を与え、高融点結晶を
安定に再現性良く育成させることにある。
本発明は回転楕円内面鏡で赤外線を集光させて加熱する
赤外線加熱結晶育成装置において、焼結体と種結晶から
なる試料部を２重の円筒状石英管内に入れる構成で、試
料部に接した内側石英管の不活性ガスからなる管内圧力
を大気圧以上に加圧し、さらにその外側の管内圧力も大
気圧以上に加圧して、結晶育成時に生じる石英管の熱変
形、試料の蒸発や酸化を防止することにある。
赤外線加熱結晶育成装置において、焼結体と種結晶から
なる試料部を２重の円筒状石英管内に入れる構成で、試
料部に接した内側石英管の不活性ガスからなる管内圧力
を大気圧以上に加圧し、さらにその外側の管内圧力も大
気圧以上に加圧して、結晶育成時に生じる石英管の熱変
形、試料の蒸発や酸化を防止することにある。
以下、本発明の効果を実施例により詳細に説明する。
実施例１
ここでは融点が２７００℃と高く、かつ融点下で蒸気圧
が高く、酸化され易いＬａＢ、単結晶の結晶育成実験結
果について述べる。第１図は通常の赤外線加熱育成装置
を用いて、ＬａＢ、結晶を育成する場合を示す、ここで
、１は回転楕円内面鏡、２は焦点の位置に設置されたキ
セノンランプ、３は試料部をＡｒの雰囲気ガスに保つ石
英管、４は原料のＬａＢ、焼結体、５は焼結体を吊り下
げるＲｅ線、６は種結晶、７と８は試料の酸化を防止す
るＡｒガスの導入口と排品口である。ＬａＢＧ結晶の育
成は焦点の位置に設置しであるキセノンランプから発生
した赤外線を回転楕円内面鏡で他焦点の所に設置しであ
る焼結体の所に集光させて加熱溶融し、溶融部を一定速
度で移動させることで行った。焼結体は８０％密度で、
直径１０Ｉ。
が高く、酸化され易いＬａＢ、単結晶の結晶育成実験結
果について述べる。第１図は通常の赤外線加熱育成装置
を用いて、ＬａＢ、結晶を育成する場合を示す、ここで
、１は回転楕円内面鏡、２は焦点の位置に設置されたキ
セノンランプ、３は試料部をＡｒの雰囲気ガスに保つ石
英管、４は原料のＬａＢ、焼結体、５は焼結体を吊り下
げるＲｅ線、６は種結晶、７と８は試料の酸化を防止す
るＡｒガスの導入口と排品口である。ＬａＢＧ結晶の育
成は焦点の位置に設置しであるキセノンランプから発生
した赤外線を回転楕円内面鏡で他焦点の所に設置しであ
る焼結体の所に集光させて加熱溶融し、溶融部を一定速
度で移動させることで行った。焼結体は８０％密度で、
直径１０Ｉ。
長さ１００ｍｍの丸棒とした。結晶育成は、Ｓ料棒と種
結晶を５ｎｏｏ／ｈで下に移動しながら１Ｍ料捧と種結
晶を同一方向に１Ｏｒｐｍで回転して行った。
結晶を５ｎｏｏ／ｈで下に移動しながら１Ｍ料捧と種結
晶を同一方向に１Ｏｒｐｍで回転して行った。
円筒状石英容器は外径４０ｍｍ、内径３５ＩＩＩｍの大
きさとし、その内側の雰囲気は大気圧のＡｒガスとした
。結晶育成時のＡ「ガス流量は３００ Ｑ ／ｗｉｎと
した。この条件下で直径６■、長さ５０ｏ１１１の＜１
００＞方位の単結晶を育成した。育成時、溶融帯には高
周波加熱時に認められる浮揚力は全くａ奈されなかった
。育成した結晶の転位密度は希硝酸エツチング法で調べ
た結果、約ｌＸｌ０’ケ／ｃｍ”であった、しかし、育
成した結晶の周辺には白い粉末の付着物が多数発生して
いた。Ｘ線回折によると、この粉末はＢの酸化物Ｂ２Ｏ
２であった。Ａｒガスの純度は９９．９９９％の高純度
であるので、白い粉末は配管系統の接続部から混入した
ものである。これを対策するために、Ａｒガス圧を２気
圧に高めて、配管系統からの空気の混入が、無視できる
ようにした。このガスの加圧下で育成すると、石英管が
熱膨張する問題を生じた。第２図は石英管が熱膨張した
様子を示す。熱膨張はＬａＢ、の溶融帯の温度が２７０
０℃の高温であるため、その熱輻射で石英管が軟化し、
内圧が大気圧より加圧されているために生じるものであ
る。石英管に第２図に示すような熱膨張を一定形成する
と、膨張部の石英管内壁の温度が低下し、Ｌａｄ。
きさとし、その内側の雰囲気は大気圧のＡｒガスとした
。結晶育成時のＡ「ガス流量は３００ Ｑ ／ｗｉｎと
した。この条件下で直径６■、長さ５０ｏ１１１の＜１
００＞方位の単結晶を育成した。育成時、溶融帯には高
周波加熱時に認められる浮揚力は全くａ奈されなかった
。育成した結晶の転位密度は希硝酸エツチング法で調べ
た結果、約ｌＸｌ０’ケ／ｃｍ”であった、しかし、育
成した結晶の周辺には白い粉末の付着物が多数発生して
いた。Ｘ線回折によると、この粉末はＢの酸化物Ｂ２Ｏ
２であった。Ａｒガスの純度は９９．９９９％の高純度
であるので、白い粉末は配管系統の接続部から混入した
ものである。これを対策するために、Ａｒガス圧を２気
圧に高めて、配管系統からの空気の混入が、無視できる
ようにした。このガスの加圧下で育成すると、石英管が
熱膨張する問題を生じた。第２図は石英管が熱膨張した
様子を示す。熱膨張はＬａＢ、の溶融帯の温度が２７０
０℃の高温であるため、その熱輻射で石英管が軟化し、
内圧が大気圧より加圧されているために生じるものであ
る。石英管に第２図に示すような熱膨張を一定形成する
と、膨張部の石英管内壁の温度が低下し、Ｌａｄ。
蒸発物が付着し易くなり１石英管の赤外線透過能が低下
し、もはや結晶育成を安定に行うことが困現になる。
し、もはや結晶育成を安定に行うことが困現になる。
第３図は本発明の一実施例を示すものである。
結晶育成中の溶融部を２重の円筒状石英管内に入れ、外
側石英管を試料室の上下において内側石英管に絞りこん
で封着し、内側石英管の一部に２ケ所小孔を設けた構造
である。小孔は少なくとも１ケあればよい。この第３図
の構造にして、雰囲気のＡｒガスを２気圧に加圧して結
晶育成を行った所、内側石英管の熱膨張を伴うことなく
、結晶育成することができた。得られた結晶体の外側に
はＢ、Ｏ，の発生が少なく、結晶内の転位密度も５×１
０４ケ／Ｃｌ１１２ と減少していた。これはＡｒガス
の加圧下で結晶育成したため、配管系統からの酸素ガス
の混入を防止したことと、試料からの蒸発を抑止したこ
とが良い影響を与えたものと考えられる。第３図におい
て、内側石英管がＡｒの加圧下でも熱変形しなかったの
は小孔を通して、内側と外側の圧力がバランスしたため
である。
側石英管を試料室の上下において内側石英管に絞りこん
で封着し、内側石英管の一部に２ケ所小孔を設けた構造
である。小孔は少なくとも１ケあればよい。この第３図
の構造にして、雰囲気のＡｒガスを２気圧に加圧して結
晶育成を行った所、内側石英管の熱膨張を伴うことなく
、結晶育成することができた。得られた結晶体の外側に
はＢ、Ｏ，の発生が少なく、結晶内の転位密度も５×１
０４ケ／Ｃｌ１１２ と減少していた。これはＡｒガス
の加圧下で結晶育成したため、配管系統からの酸素ガス
の混入を防止したことと、試料からの蒸発を抑止したこ
とが良い影響を与えたものと考えられる。第３図におい
て、内側石英管がＡｒの加圧下でも熱変形しなかったの
は小孔を通して、内側と外側の圧力がバランスしたため
である。
ここでは２重の円筒状石英管の構成において、内側石英
管の熱変形対策の簡便な方法の一実施例を述べたが、勿
論、内側と外側の圧力を別々に制御する方式でも良い。
管の熱変形対策の簡便な方法の一実施例を述べたが、勿
論、内側と外側の圧力を別々に制御する方式でも良い。
以上述べたように１本発明によれば赤外線加熱結晶育成
装置を用いて、加圧された不活性ガス中で結晶育成がで
きるので、溶融帯の安定化がなされ、結晶の酸化や蒸発
も抑止でき、良質な結晶が得られる。
装置を用いて、加圧された不活性ガス中で結晶育成がで
きるので、溶融帯の安定化がなされ、結晶の酸化や蒸発
も抑止でき、良質な結晶が得られる。
第１図は１回転槽円内面鏡で赤外線を集光させ、単結晶
を育成する装置の赤外集光部の縦断面図。 第２図は、加圧下で育成した際に生じる石英管の熱膨張
を示す図、第３図は本発明の効果を示す２重の石英管か
らなる一実施例図である。 １・・・回転楕円内面鏡、２・・・キセノンランプ、３
・・・円筒状石英管、４・・・原料のＬａＢ、焼結体、
５・・・Ｒｅ線、６・・・種結晶、７・・・ガス導入口
、８・・・ガス排出口。 ！ １ Σ （り
を育成する装置の赤外集光部の縦断面図。 第２図は、加圧下で育成した際に生じる石英管の熱膨張
を示す図、第３図は本発明の効果を示す２重の石英管か
らなる一実施例図である。 １・・・回転楕円内面鏡、２・・・キセノンランプ、３
・・・円筒状石英管、４・・・原料のＬａＢ、焼結体、
５・・・Ｒｅ線、６・・・種結晶、７・・・ガス導入口
、８・・・ガス排出口。 ！ １ Σ （り
Claims (1)
- １、回転楕円内面鏡で赤外線を集光させて結晶育成する
装置の焼結体と種結晶からなる試料部を覆う２重の円筒
状石英管内の試料部に接した内側石英管の不活性ガスか
らなる管内圧力を大気圧以上に加圧し、さらにその外側
のガス圧力も大気圧以上に加圧して結晶を育成すること
を特徴とする高融点結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20166084A JPS6183698A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 高融点結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20166084A JPS6183698A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 高融点結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183698A true JPS6183698A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16444780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20166084A Pending JPS6183698A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 高融点結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183698A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007191365A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Japan Science & Technology Agency | 単結晶製造装置及びそれを用いた高圧単結晶製造方法 |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP20166084A patent/JPS6183698A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007191365A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Japan Science & Technology Agency | 単結晶製造装置及びそれを用いた高圧単結晶製造方法 |
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