JPS6177141A - 磁気記録担体の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、有機溶剤中に溶解した、主としてエンストマ
ーのポリウレタン及び高分子のこドロキ　　・／ル基含
有重合体から成る結合剤混合物中に、分散助剤及び常用
の添加物を添加しながら粉末状磁性材料を分散させ、予
めジ−及び／又はポリイソシアネートを加えた上記分散
液を支持体上に層状で施しかつ引続き該層を固化させか
つ結合剤母材を架橋さぜることにより、磁気記録材料を
製造する方法に関する。

従来の技術 磁気的音響、画像及びデータ記憶の分野での開発により
、磁気記録担体ｋｃ対して一層高し一甥求が課ぜられる
一方、同時にこの技術の所望の広範囲の利用はこの種の
メディアの信頼性に関する絶え間ない向上を要求する。

例えば記録担体の機械的特性は重要な品質上の特徴であ
る。詳細には、摩擦係数、耐摩耗性及び摩耗抵抗が重要
視されろ。

耐摩耗性に関しては、従来ポリウレタンエラストマーが
層形成形合剤として有利であるとされていた。しかしな
がら、このようにして構成された磁性層は大抵高い摩擦
係数を有し、この高い摩擦係数は屡々機械装置内で記録
担体のブロッキングを惹起する。使用されろポリウレタ
ンの高い熱可塑性によっても欠点が生じることがある。

従って、硬質重合体、例えばフェノキシ樹脂、ポリビニ
ルアセタール、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン又
はポリカーボネートを配合することにより摩擦係数を改
善する多種多様な方法が提案された。

例えばポリウレタンエラストマーに就中ビニリデン／ア
クリルニトリル共重合体（米国特許第３１４４３５２号
明細書）、塩化ビニル）ｊ９　、Ｊｆ、合体（ドイツ連
邦共和国時課出願公告第１２８２７ｔｌｔ１号明細書、
同国特許出願公開筒２２５５８０２弓及び同第２３１８
９１８号明細書）又はポリビニルホルマル（ドイツ連邦
共和国特許出願公開箱２１５７６８５号明細書９が組合
わされた。機械的特性のもう１つの改良法は、同様に架
橋せしめられる結合剤系を使用すること、すなわち活性
水素原子を有する重合体をジ−及び／又はポリイソ／ア
ネートと反応させることにより成る。この場合には、イ
ソンアネートは重合体又はプレポリマー及び磁性材料か
ら成る既製分散液に配合し、引続き該混合物が支持体に
施される。

この操作法の起り５ろ欠点は、種々異なった空気湿度、
変動する温度及び使用物質の僅かな品質変化により、生
成物特性においてもはや認容されない差違が生じよる程
に架橋過程が影響されうろことである。架橋の際にその
都度の反応経過に影響される反応生成物に起因する上記
品質差は、第一に磁性層の磁気特性において生じろ。

発明が解決しようとする問題点 従って、本発明の課題は、一様な品質において所要記録
特性を維持した上で記録層の機械的特性を改良する、す
なわち特に低い摩擦抵抗、同時に高い耐摩耗性を有する
磁性層を得ることができる、磁気記録担体の製法を提供
することである。

問題点を解決するための手段 ところで、前記課題は、有機溶剤中に溶解した、主とし
てエラストマーのポリウレタン及び高分子のヒドロキシ
ル基含有重合体から成る結合剤混合物中に、分散助剤及
び常用の添加物を添加しながら粉末状磁性材料を分散さ
せ、予めノー及び／又はポリイソ／アネートを加えた上
記分散液を支持体上に層状で症しかつ引続き該層を固化
させかつ結合剤母材を架橋させることにより磁気記録担
体を製造する方法において、上記分散ｇ！Ｌにジ−及び
／又はポリイソシアネートを添加しかつ該分散液を支持
体上に施す前に存在するＮＣＯ基の１５〜５５襲を結合
剤混合物のヒドロキシル基含有重合体と反応させること
により解決されろことが判明した。

本発明方法の有利なｌ実施態様においては、結合剤混合
物のヒドロキシル基含有重合体の成分と、ジ−及び／又
はポリイソ／アネートとの量比を、ＮＣＯ基に対して１
〜９個、有利には２〜５個の活性水素が割当てられるよ
うに選択する。

本発明方法に基ついて分散液に添加されかつ部分的に反
応するジ−及び／又はポリイソ／アネ−１・のためには
、このために公知の多数の物質を使用することができる
。本発明におけるポリイソシアネートとしては、１００
００未満、有利には５００〜３００ｔＪの分子量までの
イノンアイ・−トプレボリマーも該当する。本発明方法
のためには、１分子当り平均して３個以上、特に３〜６
個のＮＣＯ基を有するポリイソ／アネートが有利である
。ジオール又はトリオールに対する重付加又はビウレッ
ト又はインシアヌレート形成によって生成する、トルイ
レンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト又はイノホロンジイノゾア坏−トをペースとするボリ
イノシアイ・−トが有利であることが判明した。特に有
利であるのは、平均官能価３〜６を有するように構成さ
れた、トリメチロールプロパン及び２〜１０個の炭素原
子を有するジオールモノスるトルイレンジイソシアネー
トの付加生成物である。’ｔ８に好適であるのは、平均
官能価３〜５を有するトルイレンジイソシアネートとト
リメチロールプロパン及ヒンエチレングリコールとの付
加生成物から成るポリイソシアネートである。

この場合、好ましいＴＭＰ　：　ＤＥＧ比は６０〜８０
重量％：４υ〜２０Ｍ量チ、有利には６５〜７５重徴％
：３５〜２５．ＩＴ、量チである。また、官能ｆｉｌＩ
ｉ３．５〜７を有するヘキサメチレンジイソ／アネート
をベースとづ−るビウレットイノ・／アネートも極めて
好適である。場合により、ポリイソシア坏−トの分子量
及び官能価は例えばジオール又は水のような常用の、連
鎖延長剤を介して増大すべきである。

本発明方法の範囲内で磁性層を構成するために使用され
る結合剤混合物は、その架橋前には有利にはエラストマ
ーのポリウレタン６０〜ｓｏ　重量ｓ及び高分子量のヒ
ドロキシル基含有重合体４０〜２０重量部から成る。結
合剤成分※、Ｌ溶液で丈用する。

溶剤としては、このために一般に利用さＪするものが適
当である。これは環式エーテル、例えばテトラヒドロフ
ラン及びジオキサン及び環式ケトン、例えばンクロヘキ
サノンである。もちろん、その都度の適用分野に基つき
別の強極性溶剤、例えばジメチルホルムアミド、Ｎ−メ
チルピロリドン、ジメチルスルホキシド又はエチルグリ
コールアセテートを使用することもできろ。同様に、上
記溶剤を芳香族化合物、例えばトルエン又はキ／レンと
かつエステル、例えばエチルアセテート又はブチルアセ
テートと混合することも可能である。

適当なポリウレタンエラストマー及びその製法は、例え
ばドイツ連邦共和国′１．ｒ詐出願公告第２・１・１２
７６３号明細書及び同第２７５　’Ｊ　ｆ５９４号明細
書に記載されている。ポリウレタンは、Ｋ値５０〜７υ
及びブロッキング点最低１２０℃を有Ｌ、破断伸び率１
００〜１１１００％（ＤＩＮ　５３４５５　）及び破断
強さ４０〜．９５Ｎ／ｍｒｊ　（ＩＭＮ　５３４５５　
）を有する場合が特に適当である。さらに、これらのポ
リウレタンはなお、容易に架橋に関与するＯＨ基を有し
ていることが特に有利なことである。

結合剤混合物中に含有されろヒドロキシル基含有の、物
理的に乾燥する重合体も同様に公知である。この場０′
には、例えばビニルエステルの重合体を加水分解しかつ
引続きビニルアルコール重合体をホルムアルデヒドと反
応させろことにより製造さｈ　１こポリビニルホルマル
結合剤が該当ｆろ。

ホＩＪビニルホルマルは有利には少な（とモロ５重量係
、特に少なくとも８０重量φのビニルホルマルを含有す
る。適当なポリビニルホルマルは、ビニルアルコール基
含有率５〜１３重量係、ビニルホルマル含有率８０〜８
８重量係、比重約１．２、及びフェノール／トルエ／（
１：１）ｌｆＪＯｄ中のポリビニルホルマル５７の溶液
で２０℃で測定した粘度５０〜１・２０センチポアズを
有づ−ろ。同様にポリビニルホルマルの他に、例えば自
体公知方法で塩化ビニル及びジオールモノメタクリレー
ト又は−モノアクリレートの溶液共重合又は懇濁液共重
合により製造することができる塩化ビニル−ジオール−
モノ−又は−ノ（メタ）アクリレート共重合体も適当で
ある。このために使用されろジオールモノ−又は−ンー
アクリレート又は−メタクリレートは、アクリル酸又は
メタクリル酸と、相応するモル量の２〜・１個の炭素原
子を有する脂肪族ジオール、例えばエチレングリコール
、１，４−ブタンジオ−＃、有利にはプロパンジオール
（該プロパンジオールは１．３−プロパンジオールと、
１，２−り（＋　パンジオール０〜５０重：Ｉｉ’、　
％から成るのが有利である）とのエステル化生成物であ
る。該共重合体は好ましくは塩化ビニル含有率５０〜９
５重量楚及びジオールアクリレート−又は−メタクリレ
ート含有率５〜５０重量係を有する。特に適当な共重合
体は有利には塩化ビニシ重量−９０重量喝及びジオール
モノアタリレート又はジオールモノメタクリレ−１−１
ｔＪ〜３０重量係の含有率を有する。同じ容量部のテト
ラヒドロフラン及びジオキサンから成る混合物中の特に
適当な共重合体例えば塩化ビニル−プロパンジオールモ
ノアクリレート共重合体の１５％の溶液は、２５℃での
粘度約３０　ｃＰを有する。特に適当な生成物のフイケ
ンテヤ−（１■。

Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒ　）に基づ（Ｋ値〔“セルロー
ルヘミ−（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｃｈｅｍｉｅ　）　”　
３（Ｊ　（１９３１）　、　５８頁以降〕は３０〜５０
、有利には約４０である。

更に、構造が繰返し式： 〔式中、ｎはほぼｌＯＵである〕で示されるフェノキシ
樹脂も有利に使用することができろ。この場合にｌＬ工
、例えばドイツ連邦共和国特許出願公告第１２９５　ｔ
ＪＨ号明細書に記載されておりかつ／エル・ケミカル＋
ｆｉ（Ｆｉｒｍａ　５ｈｅｌｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃ
ｏ、）の商品名°゛エピコーチ（Ｅｐｉｋｏｔｅ　）　
’“又はユニオン・カーバイト社（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒ
ｂｉｄｅ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　）の商品名゛エポ
キシド７％ルツ（■Ｅｐｏｘｉｄｈａｒｚ　）ＰＫＨＨ
”として公知であるような重合体が該当する。

同様ｔＣ、セルロースエステル結合剤も前記結合剤混合
物で使用するために適当である。これら（エセルロール
スの、１〜４個の炭素原子を有するカルボン酸での前エ
ステル化生成物、例えばセルロースアセテート、セルロ
ーストリアセテート、セルロースアセトプロピオイ・−
ト、セルロースアセトブチレートである。

本発明による磁気記録担体の製法のために必要な別の！
成分は公知である。

磁性制料としては、得られる磁性層の特性に著しく影響
する自体公知のもの、例えばガンマ−酸化鉄（ＩＩＩ　
）、微粒子状の磁鉄鉱、強磁性のドープされてない又は
ドープした二酸化クロム、コバルト変性したガンマ−酸
化鉄（１１）又は強磁性金属粒子である。針状のガンマ
−酸化鉄（１）並びに強磁性二酸化クロムが有利である
。粘度は一般に［Ｊ、１〜２　ｔｔｍ　、有利には（Ｊ
、３〜（Ｊ、８　ｔｔｍ　Ｏ）範囲１ｃある。

さらに、磁性層は自体公知のように、磁性顔料を分散さ
せる際又は磁性層を製造する際に配合される添加物、例
えば分散剤及び／又は滑剤、あるいはまた充填物を少量
で含有づ−ることかできろ。

このような添加物の例は、脂肪酸又は異性化脂肪酸、例
えばステアリン酸又はその元素周期系の第１〜４主族の
金属との塩、無定形電解質例えばし／チン並ひに脂肪酸
エステル又はろう、７リコーン７由、カーホ／フ゛ラノ
タ、α−Ａｔ２０３、α−Ｆｃ２０３、ＣｒＯ２、Ｚｎ
Ｏ、親水性のエチレン系不飽和単量体をペースとする共
重合体等である。添加物の量は自体公知である。該量は
磁性層に対して一般に１０重蚕係未（函である。

磁性刊本・１と結合剤との′８１を比は、結合剤混合物
１重ｔ１１一部に対して磁性材料１〜団、特に３〜（５
重量部である。

非蝿性及Ｏ・磁化不能な支持体としては、一般に４〜２
ＵＩＪ　ｌｒｍ　、特にｌｉＪ　〜３６　μｒｎの厚さ
の常用の剛性又は柔軟性支持体制料、特に線状ポリエス
テル例えはボリエテレ／テレフタレートから成るフィル
ムを使用することができろ。最近では、平均的データ処
理技術のためには紙用体上の磁性層を匝用することも重
要視されるようになった。このためにも本発明による被
覆材料（：［有利に使用することができろ。接着力を改
善するために、これもて場合により接着層を施すことも
できる。

分散液を製造するには、好ましくは磁性材料を結合剤の
溶液、分散助剤及び別の添加物と一緒に分散機械、例え
はポット型ボールミル又は攪拌型ボールミル内で均質化
する。申し分無い分＠＃′ＩＪ−達成された後に、イノ
−ノアネート成分に攪拌しながら分散０．に加えろ。次
いで、本発明に基つき添加したイノシアネート基の少／
〔くとも１５饅、最高５５％が反応ｊるまで攪拌する。

一般にかつ選択した製造条件下では、この状態は遅（と
も６時間後に生じる。この際、ＮＣＱ転化率は電位差計
測定により追跡ｊることができる。この場合、前架橋は
室温て緩慢に攪拌しながらあるいはまた反応時間を短縮
するために、分散液を例えば４５℃に加熱して、又はポ
リウレタン化学に１Ｇいて常用の触媒例えばジブチル錫
ジラウレート又は１．４−ジアザビンクロー（２，２，
２）−オクタンを用い又実施することができる。専ら重
要であるのは、ＮＣＯ転化率が前記範囲内（（あること
である。

目的の前架橋が達成された後に、常用の被覆機械及び方
法に基づき、例えばＩＪ　ニアルキャスタを用い壬弁型
性支持体に族１−０支持体上のｔＬ仄被被覆混合物乾燥
させる１１１ｓに、該混合物を高（・磁性値を１１する
ために磁石」二で整列させろ。上記乾燥は５０〜９０℃
の温度で２〜５分間で実施するのが有利である。該磁性
層は常用の機械で研磨した加熱ロール間を、場合により
加圧下にかつ２５〜ＩＵＵ℃、有利には５０〜８０℃の
温度を適用して平滑化しかつ圧縮することができる。磁
性層の厚さは一般に１〜２（フμｍ、有ｆ＝ｌＪには４
〜１０μｍである。磁気テープを製造する場合には、被
覆したフィルムを縦方向で大抵はインチで規定された一
般的幅に切断する。

本発明ｆ基つき製造した磁気記録担体の有利な特注にと
って重要であるのは、ジ−及び／又はボリイソンア坏−
トでの前架橋である。この場合、平均して夫々２番目の
イノノーアネート基担持分子がウレタンもしくはアロフ
ァン橋を介し℃ヒドロキシル基含有重合体と架橋される
。この際に重要であるのは、反応性基がなお自由に可動
である分散液内での反応がインシアネートと、他の処方
成分によって導入されろ水との反応よりも迅速に進行す
ることである。それにス・１（−で、乾燥磁性層内では
未反応ポリイノンア不−１・は優先的に水と反応する、
それとし・うのも例え（工空気からの水分子は、結合剤
のＯＨ基に比較して、さらに自由に運動可能であるから
である。ポリイソシアネートが極く短時間で攪拌混入又
は調合される際に常に生じる低すぎるＯＨ基の架橋度の
場合には、あら丁ぎろ網状構造及び高すぎる尿素成分が
生じ、テープの耐摩耗性及び摩擦係数に不利に作用する
。

それに対して、分散液内での部分的架橋、引続いて磁性
層内での最終架橋を実施する本発明方法は、得られる磁
気記録担体の特性に意想外に有利に作用する。特に、こ
の場合に（工摩擦特性、就中磁性層の機械的強度か改迎
される。

実施例 以下の実施例及び比較例に記載の「部」及び「％」は、
他にことわりの無い限り重量に基づく。容量部と重量部
とはｔとｋｙの関係にある。

実施例１ 直径・１〜６問を有づ−ろ鋼Ｅｆ、８　ｋｐを充填した
容積６ｔの鋼製ボールミル内で、保磁力磁界強度２４．
５ｋＡ／ｍ　、油ファーイ・スカーボンブラツク４２り
、大豆し７チン１２ｉｉ’、同じ部のテトラヒドロフラ
ンとジオキサン中のドイツ連邦共用国特許出願公告第２
７５：３６’：）・１号明細書によるポリウレタンエラ
ストマーの１２．５％の浴数５６５ｙ、同じ部のテトラ
ヒドロフラン及びジオキサン中の、ビスフェノールＡ及
びエピクロルヒドリンから製造した、な、おヒドロキン
ル基（５重量部を有するフェノキ／樹脂の２υ係の６敵
２３２１、市販の／リコーン油１２、ドリフトキシエチ
ルホスフェ−）１ｆ、ｎ−ブチルステアレート２．１７
、及び同じ部のテトラヒドロフラン及びジオキサン７３
７１を９００時間分散せた。

引続き、ミルを開きがつｌ、・１−ジアザ−ビシクロ−
（２，２，２）−オクタンｔ）、５ｒを加えた。

ミルを閉鎖しかつさらに１時間分散させた後、分散液を
ミルから取出しかつ加圧下に孔幅５μｍを有するフィル
ターを通して濾過した。濾過後に、分１ｉ１ｋｙ当りト
ルイレンジイソシアネート３モル及びトリメチロールプ
ロパノ１モルから成るトリイレンアネートの５０俤の重
液２／１．５　？を攪拌機を用いて攪拌混入した。この
１貴拌を６時間にわたって縦統し、この際分散液から２
時間間隔で試料を取出しかつＮＣＯ転化率を測定した。

ＮＣＯ転化率（求シュビールベルガ−（Ｓｐｉｅｌｂｅ
ｒｇｅｒ　）による方法に基づきロージブチルアミン及
びＨＣｌを用いて電位差計で測定した。６時間後、供給
したポリイソシアネート量に対して２０．５雀のＮＣＯ
転化率が確認された。次いで、該分散液を用いて厚さ３
（５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに被覆
した。

被覆したフィルムを、磁性顔料粒子の整列のために磁界
を通過させた後に５（ン〜９０℃で乾燥しかつ同時に磁
性層を５０′Ｃで側御″〕ξしたロール間で２υυｋＶ
Ｏ／Ｉシの線圧下で平イ１“ｋ化しかつ引１胱きｊ／２
幅のテープに切断した。磁性層の厚さは乾燥及び平滑化
後に８　ｌｔｍであった。

テープを室温で８日間貯蔵しｆこ後に耐摩耗性及び摩擦
！ｔｔｆ註について評価した： コノピユータテープ走行装置、ＢＡＳＦ社のタイプ（う
：３．１７　Ｂで、夫々長さｌｌＣｌルのテープ片を５
０００ｆＪ回のリバー／ノブＶこかけた。ドロップアウ
トの立上り、レベルエンベロープの状態、テープ表面及
び磁気−ラド装置の状態は以下のようにして判定しドロ
ップアウトの立上りレエ最低であり、レベルエンベロー
プはほとんど変化しなかった。テープ表面はほとんど識
別される擦過跡を呈さなかった。

磁気ヘッドへのテープ堆積は、■で評価される程Ｃ′こ
少なかった。耐摩耗性に関しては、テープは全体として
良好〜極めて良好であると評価された。

摩擦特性を判定するため、すなわちテープの粘着性を試
験するために、テープを走行装置、シーメンス社（Ｆａ
、　Ｓｉｅｍｅｎｓ　）のタイプ３５４０で計２時間走
行させた。この場合、ｌｔＪ分間毎に、テープを送るキ
ャプスタンでそこで生じる力をＮで測定した。テープの
その都度の摩擦特性に基づき、核力は１〜３０　Ｎの値
を有する程に著しく異なる。５Ｎまでの平均値を有する
テープを、この測定によれば非粘着性と称する。更に、
特に≧ＩＯＮの値を有するテープは特定の走行装置ｔｉ
’？遺体上でブロッキング傾向７示す、すなわちこＡし
は磁気ヘッドに固着づ−ろ。

実施例に基づいて製造しｆこテープは、上記測定によれ
ば平均的摩擦抵抗２．８Ｎを有し、従って非粘着性と称
さ、Ｉｔろ。

比較実験１ 実施例ｊに記載と同様に磁気テープを製造しｆこが、但
しこの場合には１．・１−ジアザ−ビシクロ−（２，２
，２）−オクタン０゜５７を添加せずに、分散液をポリ
イソノアネートを添加して１５分間後にキャストした点
を変更した。該分散液中のＮＣＯ転化率はなお検出不能
である程に小さかった。

比較実験テープの試験は、実施例１ｖｃ記載したと同陣
に実権した。

５υ０υ０回の走行後に、このテープ表面（・工、ドロ
ップアウトの高い立上り及びレベルエンベロープの明ら
かな劣化と結び付き、強度に摩滅していた。

磁気ヘッドには、極めて多量のテープ摩耗が付着し、こ
れに評点６で評価された。耐摩耗性は全て不十分と評価
された。テープの摩擦抵抗は平均してほぼ５Ｎであった
。

比較実験２ 比較実験ｌに記載したと同様にして磁気テープを製造し
たが、但しこの場合には分散液をポリイン／アイ・−ト
を緩慢Ｋ　（ｆｊ拌しながら加えて６時間後にキャスト
した点を変更した。測定されたＮＣＯ転化率は８．３予
であった。このテープの試験により次の結果が得られた
。５（ＪＵ（ＪＵ回の走行後に、ドロップアウトの立上
りは小さく、レベルエンベロープはほとんど変化しなか
った。テープ表面は識別可能な擦過跡はほとんど呈さな
かった。この実験テープは、この試験に関しては１で評
価された。

しかしながら、ｌＯＮの値を有する摩擦抵抗は満足され
なかった。このようなテープは基準走行装置で既にブロ
キッングを起すことがある。

実施例２ 直径４〜６ｍｍを有する鋼球８００　ｋｌを充填した、
容積６０υｔの調性ボールミル内で、保磁力磁界強度２
５　ｋＡ／ｍを有するγ−酸酸化初刊２、油フアーネス
ブラック４，５ｋｆＰ、大豆レシチン１．２紐、同じ部
のテトラヒドロフラン及びジオキサン中のドイツ連邦共
和国特許出願公告第２７５：３６９４号明細書に記載の
ポリウレタンエラストマーの１２．５％の溶液８　ｆ５
　、５　ｋｆ、同じ部のテトラヒドロフラン及びジオキ
サン中の、ビスフェノールＡ及びエピクロルヒドリンか
ら製造した、なおヒドロギノル基６重ｉ％を有するフェ
ノキシ樹脂の２υチの溶１２３．２に、％、市販のシＩ
Ｊコーン油Ｕ、ｌｋＰ、トリブトキシエチルホスフェー
ト（Ｊ、ＩＱ、Ｉｔ−ブチルステアレート０．２１７及
び同じ部のテトラヒドロフラン及びジオキサン７３．７
ｋｌを７２時間分散散せた。この分散液をミルから取出
しかつ加圧下に孔幅５μｍを有するフィルターを通して
濾過した。濾過後に、該分散液を４個の力／に５υに、
Ｐづつに分割しかつ夫々トルイレンジインンアネート３
モル及びトリメチロールプロパン１モルから成るトリイ
ソシアイ・−トの７５％の溶Ｗ　Ｕ、９９７　ｋｇ、を
高速攪拌機を用いてまず５分間以内で攪拌混入しかつ次
いで９（Ｊ（Ｊ　ｒｐｍで５時間１景拌した。この場合
、分散液を・１７℃に加熱した。供給したイソシアネー
ト量に対し℃計算して３１．２％であるＮＣＯ転化率が
確認した後に、該分散液を人梅汐１１１に記載と同様に
キャストしかつテープ材料に加工し１こ。

５ｔＪ（ＪＵυ回の走行後に、ドロップアウト立上り、
レベルエンベロープ及びテープ表面の評点は１であった
。摩擦抵抗は・ＩＮであった。

実施例３ 実施例１に基づき製造した、３　ｔｔ？　ミル内のバッ
チを１．４−ジアゾ−ビックロー（２，２，２）−オク
タン添加及びｄ″過後２　ｍ’入りの貯蔵容器に充填し
かつそこで同じトリイソシア不−１−でかつ同じ量で前
架橋させた。添加したＮＣＯ量の２３％が反応した６時
間後に、被覆を開始しかつ全ての分散液貯蔵量力臂肖費
された後Ｖこ終了した。この時点で、ＮＣＯ量の３５慢
が転化した。耐摩耗性に関しては、相応づ−るテープの
被覆開始時と終了時との間は差違は確認されなかった。

全て全体として評点シ」１であつｆこ。摩擦抵抗は：３
．７５Ｎと２．８Ｎであった。全てのテープは非粘着性
であった。

実施例４ 直径２朋を有′１−ろカラス球４．２ｋｙを充填した容
積５ｔを有する攪拌型ボールミル内で、保磁力磁界強度
４０　ｋ　Ａ／ｍを有するＣｒＯ２７００？、燐酸塩化
したノニルフェノキ／ポリ（エチレンオキン）エタノー
ル化合物のナトリウム塩１７．５５’、同じ部のテトラ
ヒドロフラン及びジオキサンから成る溶剤混合物７１２
１、同じ部のテトラヒドロフラン及びジオキサン中のポ
リビニルホルマル樹脂の１０％の溶Ｗ　１４４　ｙ、及
びドイツ連邦共和国特許出願公告第２７５３６９４号明
細計に記載のポリウレタンエラストマーの１３％の溶Ｍ
ｌｔｏ、ｉｐを計量供給し、引伏き閉鎖しかつ８１Ｊｔ
Ｊ　ｒｐｍで７時間運転しｆこ。試料塗布がもはや凝結
を呈しなくなった後に、該分散液に同じ部のテトラヒド
ロフラン及びジオキサン中のポリウレタンエラストマー
の１３％（７）溶ｉ　６５８　Ｆを練り込み、かつ市販
のシリコーン油３．ｓｒ、トリプトキノエチルホスフェ
ート３．５？、イノセチルステアレート３．５１及びペ
ルヒドロスクアラン３．５９を加え、新たに閉鎖しかつ
さらに１３時間ミリングした。次いで、該分散液をミル
から取出しかつ加圧下に孔幅５　ｔｉｍのフィルターを
通してｅ過した。ｄ″過後、分散液１　ｋＰ当り官能１
１Ｉｆｉ３．５〜７を有するヘキサメチレンジイソシア
ネートをベースとゴーろビオレノトイノンアネートの５
υ慢の浴液１３、！Ｍを加え１こ。１時間後に、４１％
のＮＣＯ転化率が確認され、その後該分散敵を厚さ２３
μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに厚さ４μ
ｍで塗布しかつ前記と同様に乾燥しかつ平滑化した。ロ
ール温度は８０℃であった。

コンピュータ走行装置、ＢＡＳＦ社のタイプ６３４７Ｂ
で前記テープと同じ条件下で試験した際に、磁性層の摩
耗は観察されなかった。実験テープの評点は１であった
。このテープの摩傑抵抗は、同４）Ｒに合格点の＜３Ｎ
を有Ｉ−τいた。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）有機溶剤中に溶解した、主としてエラストマーの
   ポリウレタン及び高分子のヒドロキシル基含有重合体か
   ら成る結合剤混合物中に、分散助剤及び常用の添加物を
   添加しながら粉末状磁性材料を分散させ、予めジ−及び
   ／又はポリイソシアネートを加えた上記分散液を支持体
   上に層状で施しかつ引続き該層を固化させかつ結合剤母
   材を架橋させることにより磁気記録担体を製造する方法
   において、上記分散液にジ−及び／又はポリイソシアネ
   ートを添加しかつ該分散液を支持体上に施す前に存在す
   るＮＣＯ基の１５〜５５％を結合剤混合物のヒドロキシ
   ル基含有重合体と反応させることを特徴とする磁気記録
   担体の製法。
2. （２）結合剤混合物のヒドロキシル基含有重合体の成分
   と、ジ−及び／又はポリイソシアネートとの量比を、Ｎ
   ＣＯ基に対して１〜９個の活性水素原子が割当てられる
   ように選択する、特許請求の範囲第１項記載の方法。
3. （３）ポリイソシアネートが平均して１モル当り３〜６
   個のＮＣＯ基を有する、特許請求の範囲第１項記載の方
   法。
4. （４）ポリイソシアネートが、平均官能価３〜５を有す
   る、トルイレンジイソシアネートとトリメチロールプロ
   パン及びジエチレングリコールとの付加生成物である、
   特許請求の範囲第１項記載の方法。
5. （５）ポリイソシアネートが、官能価３．５〜７を有す
   るヘキサメチレンジイソシアネートをベースとするビウ
   レットイソシアネートである、特許請求の範囲第１項記
   載の方法。